高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量

doi:10.7506/spkx1002-6630-201106038

食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (6 ): 169-172.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201106038

高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量

乙小娟,朱加叶,丁萍,夏拥军

张家港出入境检验检疫局

收稿日期:2010-05-07 修回日期:2011-01-11 出版日期:2011-03-25 发布日期:2011-03-03
通讯作者: 乙小娟 E-mail:yxj671001@yahoo.com.cn
基金资助:
江苏省出入境检验检疫局科研项目(2006KJ14)

Determination of Neonicotinoid Residues in Rice by HPLC

YI Xiao-juan，ZHU Jia-ye，DING Ping，XIA Yong-jun

Zhangjiagang Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhangjiagang 215600, China

Received:2010-05-07 Revised:2011-01-11 Online:2011-03-25 Published:2011-03-03
Contact: YI Xiao-juan E-mail:yxj671001@yahoo.com.cn

摘要/Abstract

摘要： 建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取，采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化，液相色谱高通量RRHT色谱柱，258nm紫外测定，外标法定量。检测过程快速准确，2.5min时4种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%～96.0%，相对标准偏差为0.49%～4.36%，最低检出限达到0.004mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1～1.0mg/L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0.9996。

关键词: 呋虫胺, 噻虫胺, 吡虫啉, 吡虫清, 液相色谱, RRHT, 固相萃取, 大米

Abstract: A reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) method has been developed for determining dinotefuran, clothianidin, imidacloprid and acetamiprid residues in rice. Neonicotinoid residues were extracted from the sample by acetonitrile, and then cleaned up with ENVI-Florisil and carb SPE tube. The HPLC detection was performed using a DAD detector in the external standard mode. Results indicated that average recovery rates in spiked samples were in the range of 75.5%－96.0%, the relative standard deviations varied between 0.49% and 4.36% and the detection limit was 0.004 mg/kg. A good linear correlation between peak areas and the concentrations of four neonicotinoid residues was observed in the range of 0.1－1000μg/mL with a calibration coefficient of 0.9996.

Key words: dinotefuran, clothianidin, imidacloprid, acetamiprid, high performance liquid chromatography, solid phase extraction, rice

中图分类号:

O657.7

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