角鲨烯国家标准样品的研制

doi:10.7506/spkx1002-6630-201512031

食品科学

角鲨烯国家标准样品的研制

陈伟珠1,2，晋文慧1，方华1，谢全灵1，张怡评1，洪专1,*

1.国家海洋局第三海洋研究所，福建厦门 361005；
2.厦门大学化学化工学院，化学生物学福建省重点实验室，福建厦门 361005

出版日期:2015-06-25 发布日期:2015-06-12
通讯作者: 洪专
基金资助:
厦门海洋研究开发院共建项目（2014）；海洋生物技术产业化中试技术研发公共服务平台项目（12PZP001SF10）；
广东海洋经济发展区域示范项目（GD2012-D01-001）

Development of Squalene Certified Reference Material

CHEN Weizhu1,2, JIN Wenhui1, FANG Hua1, XIE Quanling1, ZHANG Yiping1, HONG Zhuan1,*

1. Third Institute of Oceanography, State Oceanic Administration, Xiamen 361005, China;
2. The Key Laboratory for Chemical Biology of Fujian Province, College of Chemistry and Chemical Engineering,
Xiamen University, Xiamen 361005, China

Online:2015-06-25 Published:2015-06-12
Contact: HONG Zhuan

摘要/Abstract

摘要：

为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料，制备高纯角鲨烯，采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150 瓶后，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验，经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好；稳定性考察按照－18 ℃长期实验稳定性（24 个月）进行，结果表明在考察期间内样品稳定性良好；标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值，并评定了定值结果的不确定度，角鲨烯标准样品定值结果为99.57%，相对扩展不确定度为0.30%（k=1.96）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求，可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。

关键词: 角鲨烯, 标准样品, 气相色谱-氢火焰离子化法, 定值, 不确定度

Abstract:

Squalene certified reference material was developed by purification of crude squalene. The structure of the
certified reference material was confirmed by infrared spectroscopy (IR), high resolution mass spectrometry (HRMS) and
nuclear magnetic resonance (NRM) and squalene was divided into 150 aliquots. The homogeneity and stability tests and
quantitative analysis were carried out by gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID). Fifteen randomly
selected aliquots showed good homogeneity as indicated by F-test analysis at a 95% confidence interval. The test samples
were stable at −18 ℃ for 24 months. A cooperative certification was conducted with 8 qualified laboratories. The certified
purity value of the reference material was 99.57% with a relatively expanded uncertainty of 0.30% (k = 1.96). The reference
material can conform to the technical requirement of the certified reference material. This material was intended for use in
the method validation and quality control regarding squalene.

Key words: squalene, certified reference material, gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID), certification, uncertainty

中图分类号:

P745

陈伟珠1,2，晋文慧1，方华1，谢全灵1，张怡评1，洪专1,*. 角鲨烯国家标准样品的研制[J]. 食品科学, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201512031.

CHEN Weizhu1,2, JIN Wenhui1, FANG Hua1, XIE Quanling1, ZHANG Yiping1, HONG Zhuan1,*. Development of Squalene Certified Reference Material[J]. FOOD SCIENCE, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201512031.

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