静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14 种有毒挥发性有机溶剂残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201724049

食品科学 ›› 2017, Vol. 38 ›› Issue (24): 302-306.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201724049

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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14 种有毒挥发性有机溶剂残留

沈珺，车文军，王燕芹，王小丹，浦婕，戎筱卿

（1.苏州卫生职业技术学院药学院，江苏?苏州 215009；2.信谱检测（苏州）有限公司，江苏?苏州 215123；3.南京林业大学理学院，江苏?南京 210037）

收稿日期:2017-12-07 修回日期:2017-12-07 出版日期:2017-12-25 发布日期:2017-12-07

Simultaneous Determination of 14 Toxic Volatile Organic Solvent Residues in Flavors and Fragrances by Static Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

SHEN Jun, CHE Wenjun, WANG Yanqin, WANG Xiaodan, PU Jie, RONG Xiaoqing

(1. School of Pharmacy, Suzhou Vocational Health College, Suzhou 215009, China; 2. Congraphy Testing (Suzhou) Co. Ltd., Suzhou 215123, China; 3. College of Science, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China)

Received:2017-12-07 Revised:2017-12-07 Online:2017-12-25 Published:2017-12-07

摘要/Abstract

摘要： 建立同时测定香精香料中14?种常用挥发性有机溶剂残留（二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯）的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件，并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80?℃顶空温度提取30?min后，采用HP-1毛细管色谱柱（30?m×0.32?mm，0.25?μm）分离，选择离子模式扫描测定。结果表明：14?种挥发性有机物在0.5～50?μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，平均加标回收率在71.7%～101.0%之间，相对标准偏差在1.71%～9.29%之间，方法检出限在1.0～10.0?ng/g之间。

关键词: 挥发性有机溶剂, 静态顶空, 气相色谱-质谱, 香精香料

Abstract: A headspace-gas chromatography-mass spectrometry (SHS-GC-MS) method was presented for simultaneous determination of 14?toxic volatile organic?solvent residues?(dichloromethane, trichloromethane, 1,2-dichloroethane, benzene, carbontetrachloride, trichloroethylene, methylbenzene, tetrachloroethylene, chlorobenzene, ethylbenzene, m-xylene, p-xylene, o-xylene, and isopropylbenzene) in flavors and fragrances. The headspace conditions including equilibrium temperature and time and the instrumental conditions were optimized. Samples were subjected to headspace extraction at 80 ℃ for 30 min and the extract was then separated on an HP-1 capillary column. and detected by GC-MS in the selected ion monitoring (SIM) mode. The results showed that in the range of 0.5–50 μg/L, all of the calibration curves displayed good linearity with correlation coefficients of higher than 0.998. The average?recoveries of spiked samples were 71.7%–101.0% with?relative standard deviation (RSD) between 1.71% and 9.29%. The limits of detection (LODs) were 1.0–10.0 ng/g.

Key words: volatile organic solvent (VOC), static headspace (SHS), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), flavors and fragrances

中图分类号:

沈珺，车文军，王燕芹，王小丹，浦婕，戎筱卿. 静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14 种有毒挥发性有机溶剂残留[J]. 食品科学, 2017, 38(24): 302-306.

SHEN Jun, CHE Wenjun, WANG Yanqin, WANG Xiaodan, PU Jie, RONG Xiaoqing. Simultaneous Determination of 14 Toxic Volatile Organic Solvent Residues in Flavors and Fragrances by Static Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2017, 38(24): 302-306.

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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14 种有毒挥发性有机溶剂残留

Simultaneous Determination of 14 Toxic Volatile Organic Solvent Residues in Flavors and Fragrances by Static Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

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