气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

食品科学 ›› 2012, Vol. 33 ›› Issue (14): 117-120.

气相色谱法测定白酒中甲基锡及乙基锡

张闻1，万益群1,2,*

1. 南昌大学分析测试中心
2.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室

收稿日期:2011-06-30 修回日期:2012-06-18 出版日期:2012-07-25 发布日期:2012-07-27
通讯作者: 万益群 E-mail:yqwanoy@sina.com
基金资助:
国家自然科学基金;江西省科技支撑项目;食品科学与技术国家重点实验室目标导向资助项目;食品科学与技术国家重点实验室自由探索资助项目

Determination of Methytin and Ethyltin in Chinese Liquor by Gas Chromatography-Flame Photometry

Received:2011-06-30 Revised:2012-06-18 Online:2012-07-25 Published:2012-07-27

摘要/Abstract

摘要： 对白酒中的有机锡化合物采用四乙基硼酸钠进行衍生，液-液萃取，应用气相色谱-火焰光度法进行分析，建立白酒样品中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡同时分析新方法。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的线性范围为0.2～2.5mg/L，相关系数分别为0.9992、0.9980和0.9991，检出限分别为0.0161、0.0167、0.0110mg/L。在0.5、2.0mg/L两个添加水平的平均回收率为67.6%～103.5%，相对标准偏差为5.14%～18.46%。该方法用于白酒中有机锡化合物的同时检测，结果较满意。

关键词: 二甲基锡, 三甲基锡, 三乙基锡, 气相色谱-火焰光度法, 白酒

Abstract: A new GC-FPD method for the simultaneous determination of dimethylltin (DMT), trimethyltin (TMT) and triethyltin (TET) in Chinese liquor was developed. Organotins were derivatized with NaBEt4, extracted by liquid-liquid extraction with n-hexane, and analyzed by gas chromatography-flame photometry (GC-FPD). The developed calibration curve sof DMT, TMT and TET were all linear in the range of 0.2－2.5 mg/L, with correlation coefficients of 0.9992, 0.9980 and 0.9991, respectively. The limits of detection for three organotins were 0.0161, 0.0167 mg/L and 0.0110 mg/L, respectively. The average recovery rates at spike levels of 0.5 mg/L and 2.0 mg/L were in the range of 67.6%－103.5% with RSD between 5.14% and 18.46%. This new method has been applied for the determination of organotin compounds in wine with satisfactory results.

Key words: dimethyltin, trimethyltin, tiethyltin, GC-FPD, Chinese liquor

中图分类号:

O657.63

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