食品科学 ›› 2018, Vol. 39 ›› Issue (8): 314-321.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201808049
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陈晓鹏1,2,顾采琴2,*,綦艳1,张施敬1
CHEN Xiaopeng1,2, GU Caiqin2,*, QI Yan1, ZHANG Shijing1
摘要: 采用分散固相萃取QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300?mg中性氧化铝(Al2O3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5~500?μg/L的质量浓度范围内,42?种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06~1.5?μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3?个水平添加实验(n=6),42?种类固醇激素的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差为0.6%~14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42?种类固醇激素残留量的同时检测。
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