超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201106051

食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (6 ): 221-224.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201106051

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

邓立刚，李增梅，郭长英，赵善仓，王玉涛，毛江胜

农业部食品质量监督检验测试中心(济南)，山东省食品质量与安全检测技术重点实验室

收稿日期:2010-05-21 修回日期:2011-01-18 出版日期:2011-03-25 发布日期:2011-03-03
通讯作者: 邓立刚 E-mail:deng_ligang@163.com
基金资助:
山东省科技攻关项目(2009GG20001021)

Determination of Carbamate Residues in Vegetables by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

DENG Li-gang，LI Zeng-mei，GUO Chang-ying，ZHAO Shan-cang，WANG Yu-tao，MAO Jiang-sheng

Center of Food Quality Inspection and Testing, Ministry of Agriculture, Shandong Key Laboratory of Testing Technique for Food
Quality and Safety, Jinan 250100, China

Received:2010-05-21 Revised:2011-01-18 Online:2011-03-25 Published:2011-03-03
Contact: DENG Li-gang E-mail:deng_ligang@163.com

摘要/Abstract

摘要： 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后，氨基柱净化，采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内，回收率范围在72.1%～110.2%之间，相对标准偏差为1.7%～9.4%，方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高，完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。

关键词: 氨基甲酸酯, 超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS/MS）, 蔬菜, 农药

Abstract: A simultaneous determination method for 7 kinds of carbamate residues in vegetables was developed by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). The samples was extracted with acetonitrile and cleaned-up by NH2 solid phase extraction (SPE) cartridges. The analytes were quantified by UPLC-MS/MS in a positive ion multiple reaction mode (MRM). An excellent linear relationship for 7 carbamate residues was observed in the concentration range of 5－200μg/L with the regression coefficients of 0.9977－0.9999. The average recovery rate of 7 carbamate residues in vegetables at the spiked level of 0.01－0.10 mg/kg was in the range of 72.1%－110.2% with relative standard deviation of 1.7%－9.4%. This developed method revealed a detection limit range of 0.5－8.0μg/kg (RSN = 10). Therefore, this developed method is characteristics of simple operation, high sensitivity and precision, which can meet the requirements for simultaneous determination of carbamate pesticide residues in vegetables for inspection and confirmation.

Key words: carbamate, ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS), vegetables, pesticide

中图分类号:

邓立刚，李增梅，郭长英，赵善仓，王玉涛，毛江胜. 超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 食品科学, 2011, 32(6 ): 221-224.

DENG Li-gang，LI Zeng-mei，GUO Chang-ying，ZHAO Shan-cang，WANG Yu-tao，MAO Jiang-sheng. Determination of Carbamate Residues in Vegetables by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2011, 32(6 ): 221-224.

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