离子色谱-质谱测定碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

doi:10.7506/spkx1002-6630-201322052

食品科学 ›› 2013, Vol. 34 ›› Issue (22): 261-264.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201322052

离子色谱-质谱测定碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

高峰，刘岩，孔维恒，程喜明，李晶，张捷

北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心，北京 100026

收稿日期:2012-10-29 修回日期:2013-09-27 出版日期:2013-11-25 发布日期:2013-12-05
通讯作者: 高峰 E-mail:gaof3@bjciq.gov.cn

Determination of Chlorite Chlorate and Perchlorate in Carbonated Beverage by Ion Chromatography-Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry

GAO Feng，LIU Yan，KONG Wei-heng，CHENG Xi-ming，LI Jing，ZHANG Jie

Center of Inspection and Quarantine Technical, Beijing Enter-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Beijing 100026, China

Received:2012-10-29 Revised:2013-09-27 Online:2013-11-25 Published:2013-12-05

摘要/Abstract

摘要：

建立一种测定碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法。选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS19(2.0mm×250mm)进行分离，以KOH 溶液为淋洗液，采用梯度淋洗。淋洗液经过抑制器抑制后直接进入质谱(ESI-MS)，负离子模式进行检测。碳酸饮料中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐在质量浓度1～200ng/mL范围内具有良好的线性(r≥0.997)，定量限(RSN＞10)分别为1.5、1.0、0.6μg/L。将该方法用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的分析，并进行加标回收实验，回收率在79%～104%之间，亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(n=6)在0.54%～4.49%之间。该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于碳酸饮料中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的同时测定。

关键词: 离子色谱-质谱, 碳酸饮料, 亚氯酸盐, 氯酸盐, 高氯酸盐

Abstract:

A method has been developed for the determination of chlorite, chlorate and perchlorate in carbonated beverage
by using ion-chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (IC-ESI-MS) in a negative ESI mode. Chlorite
chlorate and perchlorate were separated on a high-capacity, hydroxide-selective column by gradient elution with KOH eluent
generated from an eluent generator cartridge (EGC). The linear range was 1–200 ng/mL with a linear correlation coefficient
of 0.997. The quantitation limits for chlorite, chlorate and perchlorate were 1.5, 1.0 μg/L and 0.6 μg/L, respectively. The
recovery rates from spiked standard samples were in the range of 79%–104% with RSD in the range of 0.54%–4.49%
(n = 6). This method proved to be simple, quick, sensitive and precise. It can be applied widely and suitable for simultaneous
determination of chlorite chlorate and perchlorate in carbonated beverage.

Key words: IC-MS, carbonated beverage, chlorite, chlorate, perchlorate

中图分类号:

o657.63

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