应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

doi:10.7506/spkx1002-6630-201410023

食品科学

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

王柏文1,2，李贺贺1,2，张锋国3，信春晖3，孙金沅1,2,*，黄明泉1,2，孙宝国1,2

1.北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室，北京 100048；2.北京工商大学食品质量与安全北京实验室，
北京 100048；3.山东扳倒井集团技术中心，山东高青 256300

出版日期:2014-05-25 发布日期:2014-05-29
通讯作者: 孙金沅
基金资助:
国家自然科学基金青年科学基金项目（31301466）；
科研基地建设-科技创新平台-国家自然科学基金配套（市级）项目（19005418040）；
北京市新世纪百千万人才工程培养经费资助项目；“十二五”国家科技支撑计划项目（2011BAD23B01）

Analysis of Nitrogen-Containing Compounds of Guojing Sesame-flavour Liquor by Liquid-liquid Extraction Coupled with GC-MS and GC-NPD

WANG Bo-wen1,2, LI He-he1,2, ZHANG Feng-guo3, XIN Chun-hui3, SUN Jin-yuan1,2,*, HUANG Ming-quan1,2, SUN Bao-guo1,2

1. Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China;
2. Beijing Laboratory for Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China;
3. Technology Center of Bandaojing Co. Ltd., Gaoqing 256300, China

Online:2014-05-25 Published:2014-05-29
Contact: SUN Jin-yuan

摘要/Abstract

摘要：

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector，GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析，实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L，浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分，再将水相pH值调至9，用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分，浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明，采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法，从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物，其中23 种通过标准品比对进行准确定性，确证为吡嗪类化合物14 种、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种，其他类化合物2 种。

关键词: 液-液萃取, 气相色谱-质谱, 气相色谱-氮磷检测器, 芝麻香型白酒, 含氮化合物

Abstract:

In the present study, the nitrogen-containing compounds of Guojing sesame-flavor liquor were analyzed by liquidliquid
extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and GC-nitrogen phosphorus detection (GC-NPD).
Using a simulated liquor sample, the optimum experimental conditions were determined as follows: the sample was adjusted
with 4 mol/L HCl to a H+ concentration of 1 mol/L, concentrated, and extracted with freshly distilled diethyl ether to remove
acidic and neutral components; the aqueous phase was adjusted to pH 9 and its alkaline components were extracted into freshly
distilled diethyl ether. After concentration, the analysis by GC-MS and GC-NPD was carried out. A total of 31 nitrogen-containing
compounds were detected in Guojing sesame-flavor liquor, of which, 23 compounds were identified by comparing them with
authentic standards, including 14 pyrazines, 1 pyrrole, 4 pyridines, 1 thiazole, 1 oxazole and 2 other compounds.

Key words: liquid-liquid extraction, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-nitrogen phosphorus detector (GC-NPD), sesame-flavor liquor, nitrogen-containing compounds

中图分类号:

TS207.3

王柏文1,2，李贺贺1,2，张锋国3，信春晖3，孙金沅1,2,*，黄明泉1,2，孙宝国1,2. 应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析[J]. 食品科学, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201410023.

WANG Bo-wen1,2, LI He-he1,2, ZHANG Feng-guo3, XIN Chun-hui3, SUN Jin-yuan1,2,*, HUANG Ming-quan1,2, SUN Bao-guo1,2. Analysis of Nitrogen-Containing Compounds of Guojing Sesame-flavour Liquor by Liquid-liquid Extraction Coupled with GC-MS and GC-NPD[J]. FOOD SCIENCE, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201410023.

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应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

Analysis of Nitrogen-Containing Compounds of Guojing Sesame-flavour Liquor by Liquid-liquid Extraction Coupled with GC-MS and GC-NPD

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