崔 霞1,丁 颢1,邹建宏2,李 珊1,苗 虹1,*,傅武胜3,*,赵云峰1,吴永宁1
CUI Xia1, DING Hao1, ZOU Jian-hong2, LI Shan1, MIAO Hong1,*, FU Wu-sheng3,*, ZHAO Yun-feng1, WU Yong-ning1
摘要:
采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。
中图分类号: