李佩佩,张小军,梅光明,严忠雍,龙 举,刘 琴,郭远明*
LI Pei-pei, ZHANG Xiao-jun, MEI Guang-ming, YAN Zhong-yong, LONG Ju, LIU Qin, GUO Yuan-ming*
摘要:
采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50~20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%~90%,相对标准偏差(n=5)均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。
中图分类号: