基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201424058

食品科学

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

李蓉1，卢俊文1，杨芳1，张朋杰1，李拥军2，谢建军3，储大可4

1.中山出入境检验检疫局，广东中山 528403；2.中山市农产品质量监督检验所，广东中山 528400；
3.广东出入境检验检疫局，广东广州 510623；4.广东药学院，广东中山 528400

出版日期:2014-12-25 发布日期:2014-12-29
基金资助:
中山市科技计划—农业科技攻关计划项目（20103A190）；中山市科技发展专项（2013A3FC0251）

Simultaneous Determination of 195 Pesticide Residues in Vegetables Using Solid Phase Dispersive xtraction-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

LI Rong1, LU Jun-wen1, YANG Fang1, ZHANG Peng-jie1, LI Yong-jun2, XIE Jian-jun3, CHU Da-ke4

1. Zhongshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhongshan 528403, China;
2. Zhongshan Quality Supervision and Inspection Institute of Agricultural Products, Zhongshan 528400, China;
3. Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou 510623, China;
4. Guangdong Pharmaceutical University, Zhongshan 528400, China

Online:2014-12-25 Published:2014-12-29

摘要/Abstract

摘要：

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后，经基质固相分散萃取法净化，气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定，内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内，所有农药的线性相关系数均大于0.99，方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验，平均回收率为37.6%～136.7%，相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量，具有良好的回收率和稳定性，较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰，适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。

关键词: 基质固相分散萃取, 气相色谱-质谱, 农药残留, 蔬菜

Abstract:

Objective: To develop a method for the determination of 195 pesticide residues in vegetables using gas
chromatography with tandem mass spectrometry (GC-MS-MS) under a selected reaction monitoring (SRM) mode. Methods:
The target compounds were extracted from samples with ethyl acetate and the extract was cleaned up by off-line solid phase
dispersive extraction technique. The analytes were quantified by an internal standard method. Results: In the linear range
(0.01–1.00 mg/L), the correlation coefficient for each pesticide was higher than 0.99. The average recoveries at three spiked
levels (10, 20 and 100 μg/kg) varied from 37.6% to 136.7% with relative standard deviations (RSDs) between 0.2% and 15.3%.
The limits of quantification (LOQ) (signal/noise ratio = 10) were 1.9–25.5 μg/kg. Conclusion: The method is rapid, sensitive,
accurate and high throughput, without matrix interference and suitable for the analysis of 195 pesticide residues in vegetables.

Key words: solid phase dispersive extraction, gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS-MS), pesticide residues, vegetable

中图分类号:

TS207.5

李蓉1，卢俊文1，杨芳1，张朋杰1，李拥军2，谢建军3，储大可4. 基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留[J]. 食品科学, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201424058.

LI Rong1, LU Jun-wen1, YANG Fang1, ZHANG Peng-jie1, LI Yong-jun2, XIE Jian-jun3, CHU Da-ke4. Simultaneous Determination of 195 Pesticide Residues in Vegetables Using Solid Phase Dispersive xtraction-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201424058.

[1]	刘玉兰，舒垚，孙国昊，马宇翔，姜元荣，陈宁. 花生品种对花生酱风味及综合品质的影响[J]. 食品科学, 2021, 42(9): 15-21.
[2]	刘盼盼，郑鹏程，龚自明，常泽睿，苏方俊，黄波，冯琳，高士伟，郑琳. 橘红茶香气特征及风味成分分析[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 198-205.
[3]	单启梅，赵晓策，罗瑞明，尤丽琴. 滩羊肌肉在煮制过程中可挥发性化合物的变化[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 165-171.
[4]	李凯龙，陈同强，徐文泱，李涛，王亮亮，王芳，孙桂芳. 超声辅助浊点萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中天然VK同系物[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 214-220.
[5]	张舒，王长远，冯玉超，盛亚男，富天昕，张艺玮，姜颖俊，于淼，张丽媛. 气相色谱-质谱联用代谢组学技术分析不同产地稻米代谢物[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 206-213.
[6]	陈丽花，任丽霞，李东娜，马霞. 甜酒曲中优质酵母菌的分离鉴定及其产香特性分析[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 142-149.
[7]	陈华磊，黄克兴，郑敏，杨朝霞. 基于非靶向风味组学分析3 种品牌啤酒的风味差异[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 223-228.
[8]	张琴，周丹丹，彭菁，潘磊庆，屠康. 油桃采后结合态香气变化规律及其与可溶性糖的关联性[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 206-214.
[9]	彭潇，邹文静，邵清清，孙中贯，张立华，李贺贺，王雪山. 石榴酒发酵过程中真菌种群演替及风味物质代谢规律解析[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 157-163.
[10]	鲍伟，韩姣姣，张旨轩，芦晨阳，周君，明庭红，李晔，苏秀榕. 基于高通量测序技术对浙江传统发酵蔬菜微生物多样性的解析[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 178-185.
[11]	程超，夏兰欣，杜芬妮，李伟，田成. 基于9 种风味物质的利川红SPME优化及PLS-DA风味识别[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 215-222.
[12]	郭丽，彭群华，赵锋，卢红渭，包兴伟，林智. 不同等级新九曲红梅茶的风味化学特征[J]. 食品科学, 2021, 42(4): 215-220.
[13]	连玉晶，周一冉，孙欣，陈佳楠，郑振佳，王明林. 基于胺基功能化磁性纳米粒子改进QuEChERS方法结合GC-MS/MS检测果蔬中7 种农药残留[J]. 食品科学, 2021, 42(4): 297-304.
[14]	朱晓玲，刘杰，余婷婷，张莉，王会霞，吴婉琴，曹琦，张亚珍，杨总. 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留[J]. 食品科学, 2021, 42(4): 287-296.
[15]	付瑞杰，周静，田风玉，焦必宁，何悦. 基于纳米材料的光学适配体传感器在农药残留检测中的应用研究进展[J]. 食品科学, 2021, 42(3): 330-338.

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

Simultaneous Determination of 195 Pesticide Residues in Vegetables Using Solid Phase Dispersive xtraction-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价