孙洁敏,宁准梅,张翠格,殷蓓蓓,李 爽
SUN Jiemin, NING Zhunmei, ZHANG Cuige, YIN Beibei, LI Shuang
摘要:
优化氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的气相色谱-质谱联用检测方法,跟踪崇明老白酒在酿造、加工及贮存过程中EC含量的变化,为控制米酒中EC的产生提供依据。样品前处理的最佳参数为:加入内标物EC后,调节pH值至9.0,分别加入3 次10 mL二氯甲烷作为直接萃取剂。在检测范围5~400 μg/L内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为2 μg/L,定量限为5 μg/L。当添加水平分别为0.1、0.2、0.3 μg时,平均回收率为90.0%~97.5%,相对标准偏差为1.040%~2.778%。老白酒酿造过程中EC含量的增长缓慢,在煎酒灭菌后增长快速;常温条件下贮存样品的EC增长速率明显高于4 ℃条件下贮存样品,老白酒在室温条件下贮存1 a后EC含量为99.2 μg/L,低于蒸馏酒、清酒的最高限量。高温和长时间贮存会促进EC的产生,在老白酒生产流通环节中有必要优化灭菌条件,改善贮存条件。
中图分类号: