蒲俊松,陈 虎,向仲怀,杨光伟*,何宁佳
PU Junsong, CHEN Hu, XIANG Zhonghuai, YANG Guangwei*, HE Ningjia*
摘要:
建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl)与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物(DNJ-FMOC),然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸(28∶72,V/V),在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明:DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL(RSN=3),线性范围在0.5~20 μg/mL,相关系数(r)为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。
中图分类号: