气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

doi:10.7506/spkx1002-6630-201618024

食品科学

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

胡爱鹏1，刘玉兰1,*，张明明1，陈刚2，安骏2

1.河南工业大学粮油食品学院，河南郑州 450001；2.中粮食品营销有限公司，北京 100020

出版日期:2016-09-25 发布日期:2016-09-26
通讯作者: 刘玉兰
基金资助:
“十三五”国家重点研发计划专项（2016YFD0401400/2016YFD0401405）

Direct Determination of Phthalate Acid Esters in Oil Feedstock by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

HU Aipeng1, LIU Yulan1,*, ZHANG Mingming1, CHEN Gang2, AN Jun2

1. College of Food Science and Technology, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001, China;
2. COFCO Food Sales & Distribution Co. Ltd., Beijing 100020, China

Online:2016-09-25 Published:2016-09-26
Contact: LIU Yulan

摘要/Abstract

摘要：

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine，PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate，DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate，DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate，DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate，DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate，BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate，DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate，DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间，仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L，定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%，相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP，范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg，检出率均为100%（76/76）；DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg），超标率为22.4%；1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg），超标率为1.3%。

关键词: 植物油料, 邻苯二甲酸酯, 固相萃取, 内标法定量, 气相色谱-质谱法

Abstract:

A method for the analysis of seven phthalate acid esters (PAEs) including dimethyl phthalate (DMP), diethyl
phthalate (DEP), di-iso-butyl phthalate (DIBP), dibutyl phthalate (DBP), di (2-ethtlhexyl) phthalate (DEHP), butyl benzyl
phthalate (BBP) and di-n-octyl phthalate (DNOP) in oil feedstock by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was
established. In this method, sample pretreatment was achieved by organic solvent extraction and subsequent purification by
N-(n-propyl) ethylenediamine (PSA) solid-phase extraction (SPE), and the analytes were analyzed by GC-MS with internal
standard calibration. The proposed calibration curves had good linearity in the range of 0.01–2.0 mg/L with correlation
coefficients between 0.999 8 and 1.000 0. The limits of detection (LODs) (RSN =3) of this method were 0.01–0.02 μg/L
and the limits of quantitation (LOQs) (RSN =10) ranged from 0.03 μg/L to 0.06 μg/L. The average recoveries of 7 PAEs
varied from 77.2% to 98.8% with relative standard deviation (LSDs) of 0.62%–9.37% (n = 6) at the spiked levels 0.1, 0.5,
and 1.0 mg/kg. The contents of 7 PAEs (DMP, DEP, DBP, DIBP, BBP, DEHP, and DNOP) in 76 oil feedstock samples
from different species and geographic origins were determined by this method. The results showed that DBP and DEHP
were detected in all these samples, ranging from (0.015 ± 0.002) to (0.584 ± 0.012) mg/kg and from (0.085 ± 0.006) to
(2.334 ± 0.016) mg/kg, respectively. The detection rates of DIBP, DEP, DMP, BBP, and DNOP were 98.7% (75/76), 64.5%
(49/76), 63.2% (48/76), 32.9% (25/76), and 5.3% (4/76), respectively. Of the 76 samples, the contents of DBP in 17 samples
(22.4%) and DEHP in 1 sample (1.3%) exceeded the maximum limit stipulated in the national standard as 0.3 mg/kg for
DBP and 1.5 mg/kg for DEHP.

Key words: oil feedstock, phthalate acid esters, solid-phase extraction, internal standard method, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

中图分类号:

TS222.1

胡爱鹏，刘玉兰，张明明，陈刚，安骏. 气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[J]. 食品科学, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201618024.

HU Aipeng, LIU Yulan, ZHANG Mingming, CHEN Gang, AN Jun. Direct Determination of Phthalate Acid Esters in Oil Feedstock by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201618024.

[1]	孟志娟，黄云霞，李岩，孙文毅，王东，李强，范素芳，张岩. 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17 种邻苯二甲酸酯类残留量[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 298-304.
[2]	彭潇，邹文静，邵清清，孙中贯，张立华，李贺贺，王雪山. 石榴酒发酵过程中真菌种群演替及风味物质代谢规律解析[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 157-163.
[3]	王象欣，单艺，魏雪冬，李文斌，鄂来明，姜毓君. 超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量[J]. 食品科学, 2021, 42(4): 254-262.
[4]	汪卓，陈楚锐，许立锵，庄沛锐，周文斯，崔春. pH值对酱油中呈味肽种类和呈味特性的影响[J]. 食品科学, 2021, 42(2): 60-65.
[5]	李利利，马宇，黄永光，尤小龙，程平言，胡峰. 酱香白酒机械化酿造不同基酒风味化合物解析[J]. 食品科学, 2021, 42(18): 199-206.
[6]	张丽媛，于英博，赵子莹，于润众，李志江，张东杰. 不同品种绿豆中代谢产物的分离鉴定及代谢机制分析[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 169-175.
[7]	胡梓妍，刘伟，何双，胡小琴，张菊华，单杨. 基于HS-SPME-GC-MS法分析3 种金橘的香气挥发性成分[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 176-184.
[8]	邱爽，唐飞，刘畅，谢美林，魏阳吉，李景明. 气相色谱-质谱联机结合感官分析共建樱桃香气关联网络[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 209-217.
[9]	王宁宁，冯美琴，孙健. 低钠复合盐对发酵香肠理化特性及风味的影响[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 1-7.
[10]	柏霜，王永瑞，罗瑞明. 传统工业大锅与小锅炒制羊肉臊子挥发性风味物质差异分析[J]. 食品科学, 2021, 42(14): 180-186.
[11]	赵聪，范文来，徐岩. 乙醚萃取法分析郫县豆瓣酱重要香气成分[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 184-188.
[12]	张宜彩，林勤保，陈胜，钟怀宁，陈燕芬，曾莹，吴泽春，李忠. 餐盘纸中矿物油的检测及溯源分析[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 261-267.
[13]	巩碧钏，胡秋辉，苏安祥，徐辉，刘建辉，裴斐，杨文建. 三嗪类虚拟模板分子印迹聚合物的制备及其应用[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 281-287.
[14]	李超逸，李龙，朱莹，吴婷，杜一平. 固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 309-314.
[15]	徐洪文，徐华，朱瑜，叶永丽，孙嘉笛，孙秀兰，张晓娟. 磁性固相萃取技术在食品真菌毒素分析中的应用[J]. 食品科学, 2021, 42(11): 261-270.

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