食品科学 ›› 2016, Vol. 37 ›› Issue (24): 156-163.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201624024
董 蔚,郭 凯,李贺贺,孙宝国,孙啸涛,郑福平,孙金沅,黄明泉
DONG Wei, GUO Kai, LI Hehe, SUN Baoguo, SUN Xiaotao, ZHENG Fuping, SUN Jinyuan, HUANG Mingquan
摘要: 采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14 种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80 目筛,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18)净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%~78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14 种PAEs在大麦基质3 个加标水平(15、150 μg/kg和500 μg/kg)的平均回收率为73.8%~120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限(3 倍)与定量限(10 倍)分别为0.1~2.5 μg/kg和0.13~5.0 μg/kg。应用该方法对6 个不同产地的大麦原料检测,结果显示:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)在6 个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。
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