食品科学 ›› 2016, Vol. 37 ›› Issue (24): 257-261.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201624041
李佩佩,张小军,严忠雍,陈 思,伦丽丽,高学慧,刘文静
LI Peipei, ZHANG Xiaojun, YAN Zhongyong, CHEN Si, LUN Lili, GAO Xuehui, LIU Wenjing
摘要: 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。
中图分类号: