高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201102044

食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (2 ): 187-190.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201102044

高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留

田宏哲，赵瑛博，周艳明

沈阳农业大学分析测试中心

收稿日期:2010-03-08 修回日期:2010-11-29 出版日期:2011-01-25 发布日期:2011-01-10
通讯作者: 田宏哲 E-mail:tthz2@yahoo.com.cn

Simultaneous Determination of Six Carbamate Pesticide Residues in Milk by HPLC-ESI-MS/MS

TIAN Hong-zhe，ZHAO Ying-bo，ZHOU Yan-ming

Analysis and Testing Center, Shenyang Agricultrual University, Shenyang 110866, China

Received:2010-03-08 Revised:2010-11-29 Online:2011-01-25 Published:2011-01-10
Contact: TIAN Hong-zhe E-mail:tthz2@yahoo.com.cn

摘要/Abstract

摘要： 为建立同时测定牛奶中6 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法，样品经乙腈提取，Oasis HLB 固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱- 离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定，测定条件为：C18 色谱柱分离，甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱，多反应监测模式检测。结果表明，6 种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg，平均添加回收率为79.21%～91.38%，相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6 种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。

关键词: 高效液相色谱- 电喷雾电离质谱, 杀虫剂, 氨基甲酸酯农药, 牛奶

Abstract: A high performance liquid chromatography-ion trap mass spectrometric (HPLC-ESI-MS/MS) method was developed to determine six carbamate pesticide residues in milk samples simultaneously. Samples were extracted with acetonitrile, cleaned up on an Oasis HLB-SPE column, separated on a C18 column using mixed methanol and 0.02 mol/L ammonium acetate as a mobile phase (60:40, V/V) by gradient elution, followed by multiple reaction monitoring (MRM) mode detection. The limits of quantification ranged from 1.0 to 10.0μg/kg. The average recoveries in spiked samples were between 79.21% and 91.38% with relative standard deviations from 3.44% to 5.71%. The proposed method can meet the current requirements for the analysis residual pesticides.

Key words: high performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry, insectcide, carbamate pesticide residue, milk

中图分类号:

O654.7

田宏哲赵瑛博周艳明. 高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留[J]. 食品科学, 2011, 32(2 ): 187-190.

TIAN Hong-zhe，ZHAO Ying-bo，ZHOU Yan-ming. Simultaneous Determination of Six Carbamate Pesticide Residues in Milk by HPLC-ESI-MS/MS[J]. FOOD SCIENCE, 2011, 32(2 ): 187-190.

[1]	王素利，郭振福，庚丽丽. 基于低共熔溶剂的液液微萃取技术测定食用油中的新烟碱类杀虫剂[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 277-282.
[2]	宁亚维，刘茁，杨正，马俊美，范素芳，李强，张岩. UPLC-MS/MS法同时检测食品中3种主要牛奶过敏原[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 270-276.
[3]	杨奕，尹杰，杨蕴嘉，张晶. 牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 261-266.
[4]	阮红日，王宇辉，徐若洋，陈立，靳育琦，王建发，宋军，郑家三. 噬菌体vB_SauM_RS对乳源金黄色葡萄球菌生物被膜的清除作用[J]. 食品科学, 2021, 42(1): 52-58.
[5]	聂雪梅，王菡，许秀丽，张峰，陈达. Q-Orbitrap高分辨质谱法测定牛奶中赖丙氨酸及其含量随温度变化的规律[J]. 食品科学, 2020, 41(4): 280-286.
[6]	刘保光，蔡田，李小申，刘营营，贺丹丹，匡秀华，高延玲，胡功政. 牛奶源金黄色葡萄球菌血清型、毒力基因及PFGE分型[J]. 食品科学, 2019, 40(2): 281-286.
[7]	谢瑜杰，陈辉，彭涛，代汉慧，胡雪艳，范春林，呼秀智，薛占永. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素[J]. 食品科学, 2019, 40(10): 304-310.
[8]	付文雯，罗彤，朱影，周陶鸿，文红，王会霞. QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析[J]. 食品科学, 2018, 39(8): 309-313.
[9]	陈晓鹏，顾采琴，綦艳，张施敬. QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素[J]. 食品科学, 2018, 39(8): 314-321.
[10]	范睿，孙晓凯，周欣，陈杰，牛金叶，孙发哲，孔玲，陈志伟. 基于近红外光谱定量分析花生牛奶可行性[J]. 食品科学, 2017, 38(24): 189-195.
[11]	胡高爽，张燕，生威，李志，王俊平，王硕. 上转换荧光猝灭试纸条检测牛奶中磺胺喹恶啉[J]. 食品科学, 2017, 38(24): 218-223.
[12]	孙利东，许秀丽，袁飞，聂雪梅，许博舟，洪云鹤，张峰. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4 种激素本底值[J]. 食品科学, 2017, 38(22): 291-297.
[13]	田海伟，冯浩彬，李晋，李丽丽，李挥，哈婧. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18 种糖皮质激素类药物残留[J]. 食品科学, 2017, 38(12): 310-314.
[14]	戚琦，黄闵，谢海华. 离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚[J]. 食品科学, 2016, 37(4): 202-205.
[15]	邓小娟，李文斌，晋立川，顾春燕，陈小平. QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留[J]. 食品科学, 2016, 37(18): 141-145.

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