%0 Journal Article %A 陈晓鹏 %A 顾采琴 %A 綦艳 %A 张施敬 %T QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素 %D 2018 %R 10.7506/spkx1002-6630-201808049 %J 食品科学 %P 314-321 %V 39 %N 8 %X 采用分散固相萃取QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300?mg中性氧化铝(Al2O3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5~500?μg/L的质量浓度范围内,42?种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06~1.5?μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3?个水平添加实验(n=6),42?种类固醇激素的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差为0.6%~14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42?种类固醇激素残留量的同时检测。 %U https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-201808049