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1.
基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别
张玉荣 刘舒娴 梅雪丽 陶华堂 王游游 张咚咚 吴琼
食品科学 0, (
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稻谷的陈化度对其食用品质有直接影响,稻谷加工时对陈化度要求因其最终食用方式而异。为确定适宜米饭和米粉加工用的稻谷关联性指标和阈值区间,建立快速判别米饭和米粉的食用品质的方法,本研究将稻谷加速陈化储藏,对不同陈化程度稻谷的原粮指标及其加工成大米和米粉的食用品质指标进行测定,采用主成分分析、聚类分析和逐步回归法对测得的数据进行处理与分析,最后将关联性指标结合酸碱指示剂法中溶液的L*、a*和b*值,通过图像处理软件还原颜色,制作基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别的比色卡。结果表明:米饭综合评分与脂肪酸值的回归方程为Y = 7.729-0.236X脂肪酸值,可通过米饭综合评分将其品质分为优、中和差3个水平,其综合分值的范围分别是Y≥ 2.361、-1.039≤Y<2.361和Y< -1.039,对应的脂肪酸值的阈值为X脂肪酸值≤ 23 mg/100g、23 mg/100g<X脂肪酸值≤ 37 mg/100g和X脂肪酸值>37mg/100g;米粉综合评分与脂肪酸值的回归方程为Y= -17.030+1.021X脂肪酸值-0.015X脂肪酸值2,可通过米粉的综合评分将其品质分为优、中、差3个水平,其综合分值的范围分别是Y≥ 0.244、-1.589≤Y<0.244≥ -1.589和Y< -1.589,对应的脂肪酸值阈值为31 mg/100g ≤ X脂肪酸值 ≤ 37 mg/100g、37<X脂肪酸值≤ 45 mg/100g和X脂肪酸值> 45mg/100g。基于脂肪酸值的比色卡可直接判断稻谷适宜的食用方式,为稻谷原粮的加工提供依据和指导。
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2.
拉曼光谱结合光谱特征区间筛选算法快速定量鉴别植物调和油品质
吴升德 姜鑫 李爱琴 郭志明 朱家骥
食品科学 0, (
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摘要
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提出了一种基于拉曼光谱与光谱特征区间筛选算法实现植物调和油中高价值植物油含量快速定量检测的方法。首先,将粒子群优化(particle swarm optimization, PSO)算法与灰狼优化(grey wolf optimization, GWO)算法融合构建混合智能优化算法,即PSOGWO算法。其次,将PSOGWO与组合移动窗口(combined moving window, CMW)策略结合构建新型的拉曼光谱特征区间筛选算法,即PSOGWO-CMW算法。然后,将玉米油(corn oil, CO)和特级初榨橄榄油(extra virgin olive oil, EVOO)配比作为CO-EVOO植物调和油,并采集其拉曼光谱。将拉曼光谱输入偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)、PSO-CMW、GWO-CMW和PSOGWO-CMW模型预测EVOO含量,并比较建模效果。结果表明,PSOGWO-CMW模型具有最佳的预测性能。采用本方法与气相色谱-质谱法分别检测真实的CO-EVOO植物调和油样本中EVOO含量,结果表明,两者的检测性能无显著性差异。本方法快速、准确,亦可用于其他植物调和油中高价值植物油含量的快速定量检测。
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3.
基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析法研究
张世伟 冯荣虎 吴会玲 郭继平 周迎春 王炳志 杨星星 汤璐
食品科学 0, (
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摘要
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呋喃唑酮是一种经常被滥用的硝基呋喃类抗生素。其代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)分子量仅为102Da。本研究建立一种AOZ夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成了针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生化率92%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并使用辣根过氧化物酶(HRP)标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫检测(ELISA)。从实际应用的角度,得到了双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离分别为12 ?和13 ?,理想距离均为≥17 ?。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的最低检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%-85%,平均相对标准偏差为9.0%。
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4.
食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析
谢昀 周伟娥 许秀丽 张晶 张峰
食品科学 0, (
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摘要
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建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9 种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C18色谱柱(100×3.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察表明,蔬菜、水果、水产中9 种季铵盐的检出限为0.2~5.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R2>0.99),平均回收率为65.24~118.63%,相对标准偏差为0.19~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。
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5.
基于高光谱成像技术的宁夏枸杞产地溯源鉴别
袁伟东 姜洪喆 杨诗雨 张聪 周禹 周宏平
食品科学 0, (
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摘要
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宁夏枸杞因其特有的感官品质和药用价值,市场上假冒宁夏枸杞产品现象频发。因此,快速鉴别枸杞产地对生产者、消费者和市场经济至关重要。本研究目的是基于高光谱成像(400~1000 nm)结合化学计量学开发一种用于识别枸杞产地多元化的检测方法。获取宁夏、甘肃、内蒙、青海和新疆5个不同产地的枸杞高光谱图像,并基于阈值分割方法从感兴趣区域提取光谱数据。同时使用多种预处理方法来消除光谱的干扰信息,研究表明基于归一化反射光谱(Normalized reflectance spectrum, NR)的判别模型表现出较好的性能。进一步地采用连续投影算法(Succesive projections algorithm, SPA)、竞争性自适应重加权算法(Competitive adaptive reweighted sampling, CARS)、粒子群优化算法(Particle swarm optimization, PSO)、迭代保留信息变量算法(Iteratively retaining informative variables, IRIV)和CARS+IRIV选择特征波长。研究结果表明CARS+IRIV选取波长建立的简化模型性能最优,从二元分类到五元分类模型,特征波长仅占全波长的15.6%~27.7%,预测集准确率分别为97.7%、90.9%、89.2%、87.1%。此外,为了更加直观辨别分类种类,使用混淆矩阵可视化最佳简化分类模型。在对宁夏枸杞分类中获得了令人满意的灵敏度、特异性和Kappa系数。结果表明,高光谱成像技术结合化学计量学方法可有效鉴别枸杞产地,可为枸杞产业发展提供关键技术支撑。
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6.
拉曼光谱结合光谱特征区间筛选算法快速定量鉴别植物调和油品质
吴升德,姜鑫,李爱琴,郭志明,朱家骥
食品科学 2024, 45 (
6
): 244-253. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230531-291
摘要
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29
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本研究提出了一种基于拉曼光谱与光谱特征区间筛选算法实现植物调和油中高价值植物油含量快速定量检测的方法。首先,将粒子群优化(particle swarm optimization,PSO)算法与灰狼优化(grey wolf optimization,GWO)算法融合构建混合智能优化算法,即PSOGWO算法。其次,将PSOGWO与组合移动窗口(combined moving window,CMW)策略结合构建新型的拉曼光谱特征区间筛选算法,即PSOGWO-CMW算法。然后,将玉米油(corn oil,CO)和特级初榨橄榄油(extra virgin olive oil,EVOO)以不同比例配制为CO-EVOO植物调和油,并采集其拉曼光谱。将拉曼光谱输入偏最小二乘回归、PSO-CMW、GWO-CMW和PSOGWO-CMW模型预测EVOO含量,并比较建模效果。结果表明,PSOGWO-CMW模型具有最佳的预测性能。采用本方法与气相色谱-质谱法分别检测真实的CO-EVOO植物调和油样本中EVOO含量,结果表明两者的检测性能无显著差异。本方法快速、准确,亦可用于其他植物调和油中高价值植物油含量的快速定量检测。
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7.
基于高光谱成像技术的宁夏枸杞产地溯源鉴别
袁伟东,姜洪喆,杨诗雨,张聪,周禹,周宏平
食品科学 2024, 45 (
6
): 254-260. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230620-159
摘要
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23
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本研究基于高光谱成像(400~1 000 nm)结合化学计量学开发一种用于识别枸杞产地多元化的检测方法。获取宁夏、甘肃、内蒙古、青海和新疆5 个不同产地的枸杞高光谱图像,并基于阈值分割方法从感兴趣区域提取光谱数据。同时使用多种预处理方法消除光谱的干扰信息,研究表明基于归一化反射光谱的判别模型表现出较好的性能。进一步地采用连续投影算法、竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、粒子群优化算法、迭代保留信息变量算法(iteratively retaining informative variables,IRIV)和CARS+IRIV选择特征波长。研究结果表明CARS+IRIV选取波长建立的简化模型性能最优,从二元分类到五元分类模型,特征波长仅占全波长的15.6%~27.7%,预测集准确率分别为97.7%、90.9%、89.2%、87.1%。此外,为了更加直观辨别分类种类,使用混淆矩阵可视化最佳简化分类模型。在对宁夏枸杞分类中获得了令人满意的灵敏度、特异性和Kappa系数。综上,高光谱成像技术结合化学计量学方法可有效鉴别枸杞产地,可为枸杞产业发展提供关键技术支撑。
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8.
食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析
谢昀,周伟娥,许秀丽,张晶,张峰
食品科学 2024, 45 (
6
): 261-270. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230613-105
摘要
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29
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建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9 种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察结果表明,蔬菜、水果、水产中9 种季铵盐的检出限为0.2~5.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R2>0.99),平均回收率为65.24%~118.63%,相对标准偏差为0.19%~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。
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9.
基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析
张世伟,吴会玲,周迎春,王炳志,杨星星,杜业刚,汤璐,冯荣虎,郭继平
食品科学 2024, 45 (
6
): 271-276. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230509-079
摘要
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23
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建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12 Å和13 Å,理想距离分别为16 Å和17 Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25 倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。
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10.
基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中三种磺胺类的残留
孙瑞雪 方禹文 陈冬妍 陈全胜 陈晓梅
食品科学 0, (
): 0-0.
摘要
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5
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为提高鱼肉中磺胺类(SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫(Nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,NGF)功能化整体柱(Monolith@NGF,M@NGF)的电增强固相微萃取(EE-SPME)方法,结合高效液相色谱(HPLC)技术,快速、灵敏测定鱼肉中磺胺类(SAs)残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺二甲氧嘧啶(SMM),对吸附时间、吸附电压、样品溶液pH值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM2和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000 μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM2和SMM的检出限分别为1.78、3.16和1.84 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.9990,回收率为79.2~110.1%,相对标准偏差为1.4~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。
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11.
鱼类水产品中耐冷性摩根菌Morganella psychrotolerans污染情况与分离株组胺生成能力
李锦 王迪 陈胜军 吴燕燕 李春生 王悦齐
食品科学 0, (
): 0-0.
摘要
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摘 要:Morganella psychrotolerans作为耐冷性组胺生成菌,能够在低温条件下生长并生成组胺,从而可能引发冷链水产品中组胺含量超标,引起因组胺摄入过量而发生的食物中毒。目前,国内关于M. psychrotolerans的研究还尚未见文献报道,本研究共调查了广东省市售100个鱼类样本,研究结果表明,M. psychrotolerans广泛分布于广东省市售中水产品中,在样品中的污染率达34%,在青皮红肉鱼中的污染率为28%,在白肉鱼中的污染率为27.3%,其中鲭鱼样本的污染率在总阳性样品中占比38.24%,金枪鱼样本的污染率占比29.41%。在呈现阳性的样品中共分离到16株M. psychrotolerans,对分离的16株M. psychrotolerans进行组胺生成能力研究发现,在20 °C培养48 h后分离株组胺生成量均大于1000 mg/L,其中分离株1的组胺生成量大于模式菌株。将分离株1与模式菌株在不同温度(4 °C、20 °C)条件下对比研究发现,分离株1与模式菌株的生长并未呈现明显差异,但组胺生成量呈现不同。分离株1在4 °C培养10天后,其组胺生成量显著高于模式菌株;在20 °C培养60 h后,模式菌株组胺生成量显著高于离株1。本研究旨在调查广东省市售水产品中M. psychrotolerans的污染情况与其分离株的组胺生成能力,为冷链物流水产品中可能存在的组胺积累问题提供了理论数据支撑。
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12.
基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3 种磺胺类的残留
孙瑞雪,方禹文,陈冬妍,陈全胜,陈晓梅
食品科学 2024, 45 (
5
): 265-274. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230822-160
摘要
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25
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为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electro-enhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM2)和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液pH值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM2和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5 000 μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM2和SMM的检出限分别为1.78、3.16 μg/kg和1.84 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,线性回归分析的决定系数(R2)均大于0.999 0,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。
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13.
鱼类水产品中耐冷性摩根菌Morganella psychrotolerans污染情况与分离株组胺生成能力
李锦,王迪,陈胜军,吴燕燕,李春生,王悦齐
食品科学 2024, 45 (
5
): 275-282. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230830-222
摘要
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23
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对市售水产品中耐冷性摩根菌Morganella psychrotolerans的污染情况进行调查,研究其分离株组胺生成。实验共调查了广东省市售100 个鱼类样本,研究结果表明,M. psychrotolerans广泛分布于广东省市售中水产品中,在样品中的污染率达34%,在青皮红肉鱼中的污染率为35.9%,在白肉鱼中的污染率为27.3%,其中鲭鱼样本的污染率在总阳性样品中占比38.24%,金枪鱼样本的污染率占比29.41%。在呈现阳性的样品中共分离到16 株M. psychrotolerans,对分离的16 株M. psychrotolerans进行组胺生成能力研究发现,在20 ℃培养48 h后分离株组胺生成量均大于1 000 mg/L,其中分离株1的组胺生成量大于模式菌株。将分离株1与模式菌株在不同温度(4、20 ℃)条件下对比研究发现,分离株1与模式菌株的生长并未呈现明显差异,但组胺生成量呈现不同。分离株1在4 ℃培养10 d后,其组胺生成量显著高于模式菌株;在20 ℃培养60 h后,模式菌株组胺生成量显著高于离株1。本研究为冷链物流水产品中可能存在的组胺积累问题提供了理论数据支撑。
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14.
低盐雪菜中呈味核苷酸关联物的检测及贮藏过程中的变化
徐祥 谷贵章 尚佳宇 张进杰 林邦楚 谢红丰 徐大伦
食品科学 0, (
): 0-0.
摘要
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41
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摘要:为探明低盐雪菜中呈味核苷酸关联物在贮运期间的变化,建立高效液相色谱检测方法,分析低盐雪菜在(25±5) ℃贮藏(J-25)、(4±1) ℃贮藏(J-4)、灭菌后(25±5) ℃贮藏(M-25)和灭菌后(4±1) ℃贮藏(M-4)期间感官品质和呈味核苷酸关联物含量的变化。结果表明,12 种呈味核苷酸关联物在33 min内有效分离。灭菌和冷藏均能抑制雪菜贮藏期间感官品质和呈味核苷酸关联物的劣化,且灭菌冷藏组合的效果最佳,M-4组雪菜中三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)和肌苷酸含量在第60 d仍是初始值的29.7%和66.4%,且感官品质合格。雪菜在(25±5) ℃贮藏期间与ATP相关的核苷酸关联物总量呈先增加后迅速降低的趋势,其中J-25组雪菜仅有9 d的感官合格期。灭菌和冷藏有效抑制雪菜中核酸代谢的呈味核苷酸(腺苷酸、鸟苷酸、胞苷酸、尿苷酸)在贮藏期内的变化,M-4组雪菜中这4 种核苷酸总量在贮藏末期仍有4.30 mg/100 g。低盐雪菜中发酵微生物的代谢和较高的温度加快了呈味核苷酸关联物在贮藏期间的劣变,灭菌和冷藏有利于呈味核苷酸关联物的保持,研究结果为低盐雪菜的加工和贮藏提供一定的理论支撑。
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15.
基于矿物元素指纹图谱对新疆皮山红羊真实性鉴别
赵莱昱 张鸿儒 王晶 张春晖
食品科学 0, (
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摘要
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本研究利用矿物元素与多元统计分析相结合的方法,对新疆皮山红羊进行了真实性鉴别。研究以36只新疆皮山红羊与36只湖羊作为实验对象,利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定了其背最长肌(longissimus thoracis)及半腱肌(semitendinosus)中51种矿物元素。结果表明:皮山红羊肌肉中矿物元素表现出明显的指纹特征,主要以稀有元素为主。以矿物元素为基础构建了线性判别分析模型,结果显示,矿物元素对皮山红羊的判别效果较好,且在背最长肌中的判别效果更显著,品种和肌肉部位判别模型准确率分别为100%和99.29%。La、Zn、Cs、Sn、Ho、Fe、Rh、Co、Se、Te、Mo、Al、Sb等13种矿物元素可作为鉴别皮山红羊的主要矿物元素,其中,Rh、Te、Ho等元素对皮山红羊的鉴别贡献度最高,且这三种元素仅在红羊肌肉中检出,因此可作为鉴别皮山红羊的关键矿物标志物,特征元素的累积与地域特征有关。
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16.
通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种食源性兴奋剂
刘川 李佳佳 吴雪莹 陈燕秋 石培育 宋娟 戴琴
食品科学 0, (
): 0-0.
摘要
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141
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摘要:针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂 等食源性兴奋剂的方法,试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。30种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的测量准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测需求。
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17.
超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种PPCPs含量
吴少明 戴明 欧阳立群
食品科学 0, (
): 0-0.
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摘? 要:基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC/MS/MS)建立了同时测定水源水中176种PPCPs含量的方法。将水源水调节至pH=7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2mMol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱 (2.1 mm×150 mm,1.8 μm)上进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式),多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1ng/mL、0.4ng/mL、1.0ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~ 126.7%之间,RSD在1.1% ~ 10.3%之间。建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。
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18.
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30 种食源性兴奋剂
刘川,李佳佳,吴雪莹,陈燕秋,石培育,宋娟,戴琴
食品科学 2024, 45 (
4
): 289-299. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230427-268
摘要
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针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10 种蛋白同化剂、8 种糖皮质激素和12 种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,30 种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的检测准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30 种食源性兴奋剂的检测需求。
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19.
基于矿物元素指纹图谱对新疆皮山红羊真实性鉴别
赵莱昱,张鸿儒,王晶,张春晖
食品科学 2024, 45 (
4
): 300-306. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230509-077
摘要
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利用矿物元素与多元统计分析相结合的方法,对新疆皮山红羊进行真实性鉴别。以36 只新疆皮山红羊与36 只湖羊作为实验对象,利用电感耦合等离子质谱仪测定其背最长肌及半腱肌中51 种矿物元素。结果表明,皮山红羊肌肉中矿物元素表现出明显的指纹特征,以稀有元素为主。以矿物元素为基础构建了线性判别分析模型,结果显示,矿物元素对皮山红羊的判别效果较好,且在背最长肌中的判别效果更显著,品种和肌肉部位判别模型准确率分别为100%和99.29%。La、Zn、Cs、Sn、Ho、Fe、Rh、Co、Se、Te、Mo、Al、Sb 13 种矿物元素可作为鉴别皮山红羊的主要矿物元素,其中,Rh、Te、Ho元素对皮山红羊的鉴别贡献度最高,且这3 种元素仅在红羊肌肉中检出,因此可作为鉴别皮山红羊的关键矿物标志物。特征元素的累积与地域特征有关。
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20.
超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176 种药品和个人护理用品含量
吴少明,刘文菁,戴明,何孟杭,陈言凯,王征,詹重清,欧阳立群
食品科学 2024, 45 (
4
): 307-314. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230530-282
摘要
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基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176 种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8 μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176 种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176 种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3 种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176 种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176 种PPCPs含量的高通量检测要求。
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