采用单因素和正交试验,考察提取溶剂、提取时间、提取温度、料液比等因素对石榴花多酚提取的影响。结果显示:石榴花中多酚的最佳提取条件为以体积分数60% 乙醇作溶剂、料液比1:20(g/mL)、温度50℃、提取时间1h;在该优化条件下提取,多酚粗提物的得率为44.20%、纯度46.19%,即石榴花多酚得率达到20.42%。该方法操作简便、成本低、提取效果好,适合于工业化大生产。
目的:优化香柏总黄酮的超声波提取工艺。方法:采用单因素及正交试验法确定香柏总黄酮的最佳提取工艺条件。结果:超声波提取香柏总黄酮的最佳工艺条件为在功率250W 超声波功率条件下,提取时间70min、乙醇体积分数75%、液固比10:1(mL/g)、提取次数2 次,此条件下的总黄酮提取率为5.29%。结论:该方法操作简单、方便适用,可以用于工业化生产。
以粉末活性炭对酶法生产的低聚果糖溶液进行吸附脱色,研究活性炭的用量、脱色温度及脱色时间对脱色效果的影响。在单因素试验的基础上,利用响应曲面法对低聚果糖溶液脱色进行优化。得到最佳工艺条件为活性炭的用量22g/L、脱色温度60℃、脱色时间30min,在此条件下低聚果糖溶液的脱色率达79.16%。
采用感官评定和物性测定仪TA-XT2 质地剖面分析(TPA)调味料配方和加工工艺对湖北传统名菜黄州东坡肉的影响。结果表明:酱油(P < 0.05)和煨制时间(P < 0.05)显著影响东坡肉的感官品质;煨制时间、黄酒、糖、盐与质构多项指标呈显著或极显著负相关;酱油、黄酒对肥肉的质构指标影响较小,煨制时间对肥肉的质构指标影响较大;盐和加水量对肉皮的质构指标影响较小,酱油、煨制时间对肉皮的质构指标影响较大,且酱油对肉皮弹性影响显著(P < 0.05)。煨制时间、盐对瘦肉的质构指标影响较大。
从11 种材料中选择对茶汤中氟具有较强吸附性能的食用级磷酸三钙和阴离子树脂,研究二者的吸附性能。采用高氟边茶为原料,研究磷酸三钙吸附降氟的工艺参数,并对制成的低氟边茶膏品质进行感官评价。结果表明:磷酸三钙在高温下具有较强的吸附性能,其饱和吸附量高达10.63mg/g 以上;进一步采用磷酸三钙对茶汤吸附降氟的工艺进行优化,其茶汤吸附降氟的最佳工艺参数为茶汤温度100℃、磷酸三钙用量0.7g/100mL、吸附处理时间20min,在该工艺组合下,茶汤中氟的去除率达到95.80%;将吸附降氟后的茶汤浓缩制备低氟边茶膏,结果氟含量较对照低94.80%,茶膏含氟量为66.52mg/kg;经稀释后具有汤色红浓明亮、陈香浓郁、滋味醇和的品质特征。
以雪莲薯为原料,通过单因素和正交试验研究超声波提取多糖的工艺条件。结果表明,最佳提取工艺条件为提取时间15min、提取温度50℃、超声波功率80W、料液比1:30(g/mL),雪莲薯多糖得率为53.3%。提取效果影响大小的先后顺序为提取时间>提取温度>提取功率>料液比。未脱蛋白多糖对羟自由基有较强的清除作用,IC50 为1.82mg/mL。脱蛋白后多糖对羟自由基清除作用得到显著的提高,IC50 为0.085mg/mL,比未脱蛋白多糖的清除作用提高了20 余倍。
采用生物酶促发酵降解葛根废渣的植物组织,有效提取葛根黄酮,通过高效液相色谱法测定黄酮的含量,优选出发酵菌种,对比葛渣不同处理方式,对接种量、培养基质和不同工艺参数等进行优化,并采用超声波萃取得到葛根黄酮粗品。结果表明:黑曲霉好氧发酵处理葛根废渣3.5g、添加辅料豆粕1.0g、葛根废渣质量与水的体积比1:20(g/mL)、黑曲霉接入量5%、pH5、在30℃发酵60h,测得葛根黄酮含量为3.769μg/mL;经超声波协同处理5min 后,葛根黄酮质量浓度为5.204μg/mL,经分离、蒸馏后获得葛根黄酮粗品2.974mg/g。
为研究大孔树脂对桃叶珊瑚苷的吸附与解吸性能及分离纯化效果,通过静态吸附与解吸实验从12 种大孔树脂中筛选高性能树脂,用树脂进行柱层析分离目标产物并优化分离条件。结果表明:大孔树脂SIPI-7、HZ-820和S-8 对目标分子既有高的吸附率,又能有效脱附;当用HZ-820 型树脂进行柱层析分离纯化桃叶珊瑚苷时,优化分离条件为上样量0.5g/g(以生药质量:树脂质量计)、乙醇- 水- 冰醋酸混合溶剂(50:50:3,V/V)为洗脱剂、流速1.0mL/min。在优化条件下,收集含产物浓度高的流分,经浓缩和重结晶后所获产品中桃叶珊瑚苷纯度高达96.82%,且具有可观的产品得率。
为提高番茄红素的稳定性,采用超声法制备番茄红素β- 环糊精包合物,并对其稳定性进行研究。采用L9(34)正交试验对超声法制备番茄红素β- 环糊精包合物工艺进行优选,以包合率为指标,考察超声功率、超声时间、番茄红素与β- 环糊精物质的量的比对番茄红素包合的影响。结果得到包合的最佳工艺条件为超声功率250W、超声时间25min、番茄红素与β- 环糊精物质的量的比1:150,番茄红素的包合率可达73.6%,包合的番茄红素在60d内保留率达到92.2%。超声法制备番茄红素β- 环糊精包合物是一种适宜的提高番茄红素的稳定性的方法。
以猪胃黏膜为原料,优化胃膜素的提取工艺。以盐酸溶液为提取液,选取液料比、盐酸体积分数、提取温度、提取时间4 个因素,对胃膜素得率进行评价,在单因素试验基础上,采用二次回归正交旋转组合设计优化胃膜素提取的工艺条件。结果表明:最佳提取工艺条件为液料比0.61:1(mL/g)、盐酸体积分数5.4%、提取温度 44.9℃、提取时间2.0h;在此条件下,胃膜素得率为3.74%,所得产品中总氮质量分数为8.7%,还原性物质质量分数为26. 3%,符合《化药部颁标准》规定的质量标准,说明该优化方法可行。
以反式叶黄素晶体为芯材,辛烯基琥珀酸酯化淀粉和蔗糖为壁材,通过乳化、均质、喷雾干燥等工艺,制备叶黄素微胶囊。通过单因素试验和正交试验确定叶黄素微胶囊化最优的工艺条件为蔗糖占总壁材质量为10%、壁材质量浓度0.15g/mL、芯壁材质量比1:15、乳化剂添加量为总壁材质量的0.6%、胶体磨均质两次、进料速度400mL/h、进风温度160℃、出风温度80℃,所得产品微胶囊效率和产率分别为92.35% 和90.27%,且品质良好。
对香草兰浸膏进行β- 葡萄糖苷酶酶解并对酶解条件进行研究。在单因素试验的基础上,使用均匀设计-偏最小二乘法回归分析优化酶解工艺。提取物中香兰素含量以高效液相色谱法(HPLC)测得,并以DPS 软件进行数据分析。确定最佳酶解工艺条件为温度45℃、时间24h、搅拌速度150r/min、料液比1:6(g/mL)。此时每20g 浸膏中香兰素的理论含量为1.531g,验证实验的实测值与预测值之间相对误差均小于10%。
对高粱坚轴黑粉菌多糖的提取工艺进行研究,探讨浸提次数、时间、料液比和温度对多糖得率的影响,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳提取工艺条件。结果表明:温度对多糖得率的影响最大,其次为料液比、提取次数,提取时间的影响最小。高粱坚轴黑粉菌多糖提取的最优条件为料液比1:20(g/mL)、80℃水浴、浸提3 次、每次浸提2h,其水溶性粗多糖提取率约为7%。并采用鞣酸、活性炭结合等方法纯化粗多糖,得到的多糖纯度为75.63%。
应用高速逆流色谱法和制备型高效液相色谱法分离制备柿叶黄酮化合物并进行初步结构鉴定。采用乙酸乙酯- 甲醇- 水(5:1:5,V/V)做溶剂系统,在主机转速850r/min、流速1.5mL/min、检测波长254nm 条件下进行HSCCC分离纯化,所得流分浓缩干燥后再采用制备型HPLC 分离制备柿叶黄酮化合物,所得产物采用HPLC 检测并进行显色反应、紫外图谱和质谱分析。结果表明,从柿叶粗提物中分离所得4 种化合物是以槲皮素和山奈酚为苷元的黄酮苷类化合物。
通过研究3 种可食性膜对降低油炸鱼块含油量的影响,探讨不同可食性膜、可食性膜在挂糊时的添加次序、可食性膜的质量分数以及不同比例的混合可食性膜复配后对油炸鱼块含油量的影响及其抑油效果。研究表明:3 种可食性膜与对照组相比均有显著的抑油效果(P < 0.05),其中羧甲基纤维素钠(CMC-Na)效果最好,海藻酸钠次之,阿拉伯胶最小,其质量分数2% 的抑油率分别达到21.33%、16.97% 和9.99%;3 种可食性膜均在挂糊中添加的抑油效果最好;复配后按照CMC-Na:海藻酸钠=1:2 的比例配制的挂糊液抑油效果最好,其1% 质量分数的抑油率达到34.54%。
目的:利用响应面法对刺槐花多酚的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,选择温度、超声功率、超声时间、液料比为自变量,多酚提取得率为响应值,利用响应面分析法,研究各自变量交互作用及其对多酚得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果:刺槐多酚类化合物的提取工艺为温度35℃、超声功率110W、超声时间36min、液料比20:1(mL/g)。结论:在最佳工艺条件下多酚得率为7.891%。
以糯玉米淀粉为原料,盐酸为酸解剂,醋酸酐为酰化试剂,氢氧化钠为催化剂,无水硫酸钠为膨胀抑制剂,对乙酰化酸解糯玉米变性淀粉的制备工艺及性能进行研究。考察反应时间、反应温度、醋酸酐用量、pH值、无水硫酸钠用量对乙酰化酸解糯玉米变性淀粉取代度的影响。结果表明,各因素对酸解糯玉米淀粉的乙酰化 反应均有影响,最佳制备条件为反应温度25℃、反应时间50min、pH8.5、无水硫酸钠用量1.5%。酸解糯玉米淀粉经乙酰化后,其糊透明度、冻融稳定性均增加,且随着取代度的增大而增加,但乙酰化对凝沉性无影响。
研究新疆药桑桑枝中桑色素的分离纯化工艺。采用乙醇浸提,有机溶剂萃取,聚酰胺树脂吸附色谱法对桑色素进行分离纯化;薄层层析色谱与高效液相色谱相结合的方式进行鉴定和检测。结果表明,经乙酸乙酯萃取,聚酰胺分离两次可纯化出桑色素;此外,在波长370nm 处桑色素具有良好的色谱吸收峰。聚酰胺能分离得到较高纯度的桑色素,是分离黄酮类化合物较好的材料。
对纤维素酶法提取龙眼果肉多糖(ELP)的工艺进行研究。以新鲜龙眼果肉为原料,考察不同酶种类对龙眼多糖提取得率的影响,选择纤维素酶用于酶法提取实验研究。采用单因素试验和响应面法对影响龙眼多糖得率的4个主要影响因素即纤维素酶添加量、酶解温度、酶解时间和液料比进行分析优化。结果表明:影响龙眼多糖得率的工艺因素按主次顺序排列为:纤维素酶添加量>酶解温度>酶解时间>液料比;确定纤维素酶解龙眼多糖最佳工艺条件为纤维素酶添加量1.2%、液料比6:1(mL/g)、酶解温度45.0℃、酶解时间187.0min。在此最佳条件下,纤维素酶法提取龙眼多糖的得率为(12.23 ± 0.15)mg/g。本研究采用纤维素酶解提取工艺,相对于传统热水浸提法可显著提高龙眼多糖得率。
目的:确定空心莲子草皂苷最佳提取工艺。方法:采用微波辅助法提取空心莲子草中的皂苷类化合物,通过正交试验确定最佳提取工艺;以齐墩果酸为对照,采用分光光度法在570nm 波长处测定其中的皂苷,回归方程为:Y =1.904C + 0.0054,r = 0.9990。结果:最佳工艺条件为20% 的甲醇、固液比1:20(g/mL)、微波时间20s、微波功率640W、间歇提取4 次。结论:选出了空心莲子草皂苷的最佳提取工艺,用齐墩果酸做标准品,采用分光光度法测定皂苷含量,操作简便,结果准确。
对火棘色素和果胶的综合提取工艺条件进行研究。先采用乙醇浸提法提取火棘色素,后采用盐酸水解法提取火棘果胶,并分别采用L9(33)和L9(34)正交试验对色素和果胶提取工艺进行优化。结果表明:火棘色素的最佳提取工艺为提取温度90℃、提取时间2h、料液比1:20(m/V),此条件下火棘色素粗提物的提取率为25.31%;用盐酸水解已提取色素的火棘渣提取火棘果胶,最优工艺条件为提取温度90℃、提取时间2.5h、pH1.5、料液比1:25(m/V),此条件下的火棘果胶提取率为4.72%。该工艺设备投入低、工艺简单、适合大规模生产。
以提取林蛙油后的剩余林蛙干残体为原料,通过碱性蛋白酶法提取胶原蛋白。以胶原蛋白提取率为指标,对影响胶原蛋白提取pH 值、加酶量、酶解温度和酶解时间4 因素进行研究,在单因素试验基础上,采用响应曲面分析法,得出最优酶提取工艺条件,并根据实际生产优化为:pH10、加酶量1.5%、酶解温度50℃、酶解时间2.5h,在此工艺条件下,林蛙残体胶原蛋白提取率为55.38%,胶原蛋白成品的纯度64.15%。
目的:以野生沙葱种子经超临界二氧化碳萃取脱脂后的滤渣为材料,利用响应面法优化超声波提取沙葱籽多糖工艺。方法:在单因素试验的基础上,以水料比、提取温度、提取时间为影响因素,应用Box-Behnken中心组合方法进行三因素三水平试验,以多糖得率为响应值,进行响应面分析。结果:沙葱籽多糖提取的最佳工艺条件为水料比48.0:1(mL/g)、提取温度73.1℃、提取时间1.6h、超声波功率300W、提取次数2 次,沙葱籽多糖得率预测值为7.59%,验证值为7.47%,与预测值的相对误差为1.58%。结论:超声波法提取沙葱籽多糖能大大缩短提取时间,且方法简便、准确、高效。
采用响应曲面法对新疆药桑桑皮中多酚类化合物的提取工艺进行优化。在单因素试验的基础上,选择乙醇体积分数、提取温度、提取时间,进行三因素三水平的Box-Behnken 中心组合试验设计,采用响应曲面法(RSM)分析3 个因素对响应值的影响。结果表明:最佳提取工艺条件为溶剂中乙醇体积分数78%、提取温度70℃、提取时间240min、液料比30:1(mL/g),在此条件下,总多酚的得率达到0.793%。该工艺稳定可靠,可在生产中应用。
以新疆和田玉枣为原料,采用正交试验设计通过香草醛- 高氯酸显色法对不同超声处理条件下的和田玉枣粗提物中总皂甙含量进行测定,优化和田玉枣总皂甙超声提取工艺。结果表明:超声提取和田玉枣总皂甙的最佳工艺为超声功率150W、乙醇体积分数70%、料液比1:12(g/mL)、提取时间30min,测得和田玉枣粗提物中总皂甙含量为9.358mg/g。该提取方法简便、快捷,可用于和田玉枣总皂甙提取和测定。
目的:研究石榴皮总黄酮的提取工艺及黄酮类物质对亚硝化反应的抑制能力。方法:通过正交试验,探讨影响总黄酮提取率的因素范围和最佳组合,并采用分光光度法测定总黄酮提取液对亚硝酸盐清除能力和亚硝胺抑制能力。结果:石榴皮总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60%、料液比1:60(g/mL)、提取时间40min、超声电流强度150mA。在最佳提取工艺条件下,石榴皮总黄酮的平均提取率为84.8mg/g,石榴皮总黄酮提取液对亚硝酸钠的最大清除率为81.2%,对亚硝胺合成的最大阻断率为67.0%。结论:石榴皮总黄酮提取液对亚硝化反应的抑制能力较强。
比较研究D101 型和AB-8 型两种大孔吸附树脂对海芦笋中黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出AB-8 型大孔吸附树脂用于分离纯化海芦笋中的黄酮类化合物。以对黄酮的吸附和洗脱性能为考察指标,确定AB-8型大孔树脂分离纯化海芦笋黄酮的最佳工艺条件为进样质量浓度0.5mg/mL、pH6、进样速率1mL/min 进行吸附;用75% 乙醇溶液、2mL/min 洗脱速率进行洗脱,洗脱率达到85.25%。本工艺操作简单、分离效果良好、易工业化生产,适于海芦笋中黄酮的分离纯化。
以橘皮为原料,采用超临界CO2 萃取技术(SFE)提取雪峰蜜橘橘皮中精油和色素,通过正交试验确定萃取的最佳中试条件,并利用气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析最佳中试工艺条件下生产的橘皮精油成分。结果表明:最佳中试提取工艺条件为萃取压力30MPa、萃取时间1h、萃取温度40℃、CO2 流量21.27L/min,此时提取物(色素+精油)提取率4.56%。其中精油共检测出21 种成分,主要成分为D- 柠檬烯、α- 金合欢烯、白菖油萜、β- 榄香烯、β- 蒎烯等,其中D- 柠檬烯和α- 金合欢烯的总含量达90% 以上。
通过采用四种不同蛋白酶对麦胚蛋白分别进行单酶水解、双酶同步水解和分步水解,以水解产物的水解度和抗氧化性为指标,比较研究麦胚蛋白的酶解方法与水解物的抗氧化功能的关系。结果表明:单酶水解时碱性蛋白酶的水解物抗氧化效果最好,DPPH 自由基清除率达到39.74%;双酶分步水解的效果优于双酶同步水解,其中先加碱性蛋白酶后加木瓜蛋白酶效果最好,DPPH 自由基清除率达到45.36%。因此选择先加碱性蛋白酶后加木瓜蛋白酶作为水解麦胚蛋白最佳工艺。
对火麻仁黄酮的提取工艺进行研究。通过单因素试验分别考察提取溶剂、乙醇体积分数、浸提时间、浸提温度、液料比和粉碎度对火麻仁黄酮提取量的影响,确定各因素的适宜水平。在此基础上,利用Design-Expert软件中心组合设计法设计响应面试验,并通过方差分析回归建立数学模型,得到火麻仁黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、提取温度75℃、提取时间2.5h、液料比35:1(mL/g),在此条件下,黄酮提取量为17.80mg/g。
目的:确定新疆产蜂胶中总黄酮的最优化提取工艺,测定新疆产蜂胶中总黄酮的含量,并鉴定总黄酮的组成。方法:采用单因素结合正交试验的方法对新疆蜂胶中总黄酮的提取工艺进行优化,并以芦丁为对照品,用分光光度法在最大吸收波长502nm 处对其含量进行测定,采用气相色谱- 质谱联用技术鉴定其中的黄酮类化合物成分。结果:最佳提取工艺条件为乙醇体积分数95%、料液比1:9(g/mL)、提取时间48h、提取温度50℃,在此工艺条件下总黄酮含量为10.82%;并鉴定出了5 种黄酮类化合物。结论:该提取工艺和鉴定方法合理、简单,可作为提取与开发新疆产蜂胶总黄酮的方法和指标之一。