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当期目录

2010年 第31卷 第6 期    刊出日期:2010-03-15
工艺技术
响应面分析法优化毛竹叶挥发油提取工艺
秦 娇1,姚永红1,侯智霞2,张柏林1,吕兆林3,*
2010, 31(6):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201006001
摘要 ( 1176 )   HTML ( 3)   PDF (450KB) ( 321 )  
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以毛竹叶为材料,利用改造后的挥发油提取装置,提取竹叶挥发油。在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken 中心组合试验和响应面分析法,确定了提取竹叶挥发油的最适工艺条件,即平均粒径为10 目的竹叶粉在水中加热回流、液固比35:1(mL/g)、提取时间4.5h,竹叶挥发油实际得率为0.32%,预测值为0.35%。与传统方法相比,该方法具有操作简便、挥发油得率高、挥发油中化合物信息丰富的特点。

超声辅助提取异枝麒麟菜硫酸酯多糖的工艺优化
王永良,范 贤,李玉兰,叶彩平,岑颖洲*,许少玉
2010, 31(6):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201006002
摘要 ( 1142 )   HTML ( 2)   PDF (278KB) ( 288 )  
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对异枝麒麟菜硫酸酯多糖(ESSP)的超声辅助提取工艺进行研究,通过单因素试验和正交试验对该提取工艺进行优化。确定最佳工艺条件为超声时间20min、超声功率150W、料液(水)比1:90(g/mL),多糖的提取率达48.14%,所得的多糖含量96.94%,硫酸酯基含量19.66%。并与热水提取法进行比较,采用优化工艺提取的多糖提取率、多糖含量和硫酸酯基含量比热水提取法分别提高12.08%、8.07% 和1.41%。两种方法所得ESSP 均不含蛋白质和核酸,红外光谱显示其均含有糖的特征峰和硫酸酯基特征峰。

药用虫草中甘露醇、多糖的高通量测定及提制工艺
肖代敏,肖建辉*,孙中华,张志敏,梁宗琦
2010, 31(6):  11-15.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006003
摘要 ( 1744 )   HTML ( 0)   PDF (899KB) ( 399 )  
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目的:建立药用虫草中甘露醇和多糖的高通量定量检测方法及甘露醇的高效提制工艺。方法:采用全波长酶标仪- 紫外/ 可见分光光度法分析甘露醇和多糖的含量,并通过正交试验优化提制工艺。结果:该方法的线性关系、重现性、稳定性良好,甘露醇和多糖的RSD 分别为3.82%、1.01%;甘露醇和多糖的加标回收率分别是99.03% 和100.99%;提制甘露醇的最优方案另提取剂用超纯水、40℃浸提1h、连续浸提两次。在最优条件下,古尼虫草、戴氏虫草和江西虫草的发酵菌体中甘露醇检出水平显著提高,其含量依次为4.73%、8.72% 和11.81%,相应的多糖含量为11.29%、11.61% 和11.52%。结论:本方法能快速、批量、高效地检测和提制虫草发酵菌体中甘露醇和多糖。

苦荞麦麸油β-环糊精包合工艺及其参数优化
马春芳1,杨联芝2,王 军1,王 敏1,*
2010, 31(6):  16-19.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006004
摘要 ( 1353 )   HTML ( 0)   PDF (427KB) ( 299 )  
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为防止苦荞麦麸油的氧化,采用响应曲面法中的Box-Behnken 模式,对苦荞麦麸油β- 环糊精包合工艺进行研究,并对包合物进行红外物相鉴别,显微结构观察及抗氧化稳定性测试。结果表明,胶体磨法对苦荞麦麸油包合效果较好,得到的最佳工艺条件为包合时间21min、β- 环糊精与油的质量比为5.7:1、水与β- 环糊精比为4.2:1(mL/g)。该工艺条件下包合物的含油率为8.07%,油利用率为76.55%,β- 环糊精能够对苦荞麦麸油进行有效包合,且能提高其稳定性。本方法包合成本低,工艺简便,抗氧化效果突出,具有一定的实用价值。

磷脂酶A1改性制备高乳化性蛋黄粉的工艺条件优化
黄 丹,马美湖*,蔡朝霞,李永亮
2010, 31(6):  20-25.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006005
摘要 ( 1616 )   HTML ( 0)   PDF (376KB) ( 445 )  
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采用磷脂酶A1(PLA1)对卵黄进行酶解改性,通过单因素和正交试验确定生产高乳化性蛋黄粉的工艺条件为反应温度55℃、反应时间4.5h、加酶量1500U/g、起始pH6.0、底物质量浓度200g/L。利用激光粒度分析仪测定改性卵黄的粒径分布,发现PLA1 改性对卵黄结构的破坏程度不大。相对于普通蛋黄粉,其乳化容量、乳化稳定性、乳状液耐热性分别提高75%、3.89 倍、1.32 倍。运用色度仪测定改性前后蛋黄粉的颜色变化,研究发现,PLA1 作用之后蛋黄粉的明度由86.04 增加到87.87,黄蓝值由38.82 增加到54.22,而红绿值由5.23 减少到0.11。

响应面法优化热不可逆凝胶工艺
曲 超1,张根生1,乔晓玲2,*,郭爱菊2,陈文华2,李家鹏2
2010, 31(6):  26-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006006
摘要 ( 1304 )   HTML ( 0)   PDF (430KB) ( 466 )  
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利用响应面法研究一种热不可逆凝胶制作工艺中卡拉胶与魔芋精粉的添加比例、氢氧化钙溶液质量浓度和预煮温度3 个因素对凝胶质构的影响。分别以它们的弹性、嫩度和硬度为响应值建立数学模型,模型的决定系数R2 和显著性检验水平为0.968(P=0.005,极显著)、0.976(P=0.002,极显著)、0.876(P=0.141,不显著),具有较高的拟合度和可信度。随机抽样验证实验结果与预测值的误差仅有1.51%、3.09% 和4.5%,说明该模型能够准确地模拟体系中各因素之间的交互作用关系,可用来进行工艺条件的优化研究。得出热不可逆凝胶的基本工艺条件:卡拉胶和魔芋精粉的比例0.3:1(g/g),氢氧化钙溶液质量浓度0.0006g/mL,预煮温度90℃。

厚朴枝中厚朴酚及和厚朴酚提取工艺比较
张朝晖,王秋兰,姚茂君
2010, 31(6):  32-35.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006007
摘要 ( 1319 )   HTML ( 0)   PDF (237KB) ( 298 )  
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采用加热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助萃取法和超临界CO2 流体提取等技术从厚朴枝中提取厚朴酚及和厚朴酚,优化提取条件,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定厚朴酚及和厚朴酚的提取得率,比较不同提取方法对厚朴枝中厚朴酚及和厚朴酚的提取效果。结果表明,微波辅助提取厚朴枝中厚朴酚速度最快,当微波功率为低火(1~2.8PV,200W)、乙醇体积分数65%、料液比1:40(mg/mL)、提取时间10min 时,单次提取得率最高,厚朴酚与和厚朴酚及总酚得率分别为7.893mg/g 和1.938mg/g。

新疆野生啤酒花多酚类物质含量比较
王 仿,张 霞*,熊 杰,王绍明
2010, 31(6):  36-38.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006008
摘要 ( 1241 )   HTML ( 0)   PDF (159KB) ( 339 )  
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通过正交试验确定超声波辅助提取多酚的最佳工艺条件,按最优提取条件对新疆野生啤酒花的9 个居群样品进行测定。分析比较不同居群的多酚含量及其差异表现,结果表明不同居群的含量差异极显著,含量最高的伊犁地区新源县阿勒马勒乡值为40.17mg/g,而最低的伊犁地区霍城县大西沟乡值为26.37mg/g。

大孔吸附树脂对杨桃渣多酚吸附分离的优化
吕群金,衣杰荣*,丁 勇
2010, 31(6):  39-42.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006009
摘要 ( 1207 )   HTML ( 0)   PDF (330KB) ( 270 )  
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通过吸附和解吸实验筛选适合吸附分离杨桃渣多酚的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明,AB-8树脂为吸附分离杨桃渣多酚物质的优良材料,较佳吸附条件为上样溶液多酚质量浓度0.9mg/mL、pH4.5、上样速率0.5mL/min;较佳洗脱条件为乙醇体积分数60%、洗脱速率0.5mL/min,在此条件下,杨桃渣多酚纯化样品多酚含量为58.82%。

葛根多糖和黄酮综合提取工艺优化
孔 娟,刘晓宇*,王蕊霞,庞 岭
2010, 31(6):  43-47.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006010
摘要 ( 1090 )   HTML ( 1)   PDF (203KB) ( 378 )  
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研究热水浸提葛根多糖和黄酮综合提取的工艺路线。在单因素试验的基础上,选定料液比、提取时间及提取温度3 个因素的3 个水平进行中心组合试验,建立多糖和黄酮总含量的二次回归方程,进一步优化提取工艺条件,验证模型的有效性,通过响应面分析得到优化组合条件。结果表明,提取温度、提取时间对多糖得率均有显著影响,而料液比无显著影响。当提取工艺条件为提取时间2.2h、料液比1:25.2(g/mL)和提取温度98.4℃时,水提葛根多糖黄酮提取量达到极大值。此条件下多糖和黄酮总提取量预测值为29.0591%,验证值为28.9472%。

酶解结合超声波辅助技术提取纯化菊米总黄酮
姚 超1,于海宁2,阮 晖1,何国庆1,沈生荣1,*
2010, 31(6):  48-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006011
摘要 ( 1318 )   HTML ( 0)   PDF (259KB) ( 367 )  
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采用纤维素酶酶解结合超声波辅助提取,通过大孔树脂分离、纯化菊米中的黄酮类化合物,并通过单因素试验和正交试验进行工艺优化。结果表明:纤维素酶最佳酶解条件为料液比1:10(g/mL)、酶用量1.5%、酶解温度40℃、pH6.0、酶解时间6h;超声波辅助最佳提取条件为乙醇体积分数70%、提取时间0.5h。以自然流速过大孔树脂D-101 柱,经水洗除杂、60% 乙醇溶液洗脱,获得菊米提取物得率达7%,黄酮类物质含量50% 以上。

刺叶提灯藓花生四烯酸提取与含量测定
王桂花,谢树莲*
2010, 31(6):  52-54.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006012
摘要 ( 1368 )   HTML ( 0)   PDF (283KB) ( 402 )  
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目的:提取刺叶提灯藓(Mnium spinosum)中的花生四烯酸并测定其含量。方法:采用柱层析法从刺叶提灯藓植株中分离提取,并用高效液相色谱法测定其花生四烯酸含量。结果:刺叶提灯藓的乙醇萃取液中花生四烯酸含量较高达6.5%,而石油醚和正己烷萃取液中未测出。结论:刺叶提灯藓中花生四烯酸含量可观,以乙醇萃取液提取效果最佳。

球等鞭金藻胞内和胞外多糖的提取工艺
孙颖颖1,雷琪瑶1,刘筱潇1,朱 明1,王长海2,3
2010, 31(6):  55-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006013
摘要 ( 1524 )   HTML ( 0)   PDF (303KB) ( 363 )  
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采用热水浸提法,通过一系列单因素试验,研究提取时间、提取pH 值、提取温度和液料比对球等鞭金藻胞内和胞外多糖提取的影响。在此基础上,通过正交试验进一步优化胞内和胞外多糖的提取工艺。最后,采用适宜提取工艺制备胞内和胞外粗多糖样品,并测定该样品中蛋白质和多糖含量。单因素试验结果表明,提取时间、提取pH 值和提取温度均能显著影响胞内和胞外多糖的提取。对胞内粗多糖提取率而言,提取时间180min、提取pH9 和提取温度70℃为最适宜的提取条件;当提取时间300min、提取pH10 和提取温度80℃时,更利于胞外粗多糖的提取。液料比对胞内和胞外粗多糖提取的影响较小,20:1(mL/g)为多糖提取合适的液料比;正交试验结果表明,胞内(胞外)多糖的适宜提取工艺为提取时间、提取pH 值、提取温度和液料比分别为180min(240min)、pH8(9)、70℃和15:1。粗多糖样品的蛋白质和多糖含量分别为1.18%(0.82%)和 22.1%(18.6%),很低的蛋白质含量和较高的多糖含量表明采用该提取工艺获得的粗多糖样品纯度较高,利于样品的后续分离纯化。

橙皮苷酸催化水解工艺的研究
郑美瑜,夏其乐,邢建荣,杨 颖,陆胜民*
2010, 31(6):  60-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006014
摘要 ( 1982 )   HTML ( 3)   PDF (247KB) ( 488 )  
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目的:探讨橙皮苷在碱性有机溶剂辅助下的酸促水解及产物的初步分离,以期通过此法来制备两种水解产物橙皮素-7- 葡萄糖苷和橙皮素。方法:对影响水解的主要因素:酸的种类、水解方式、酸浓度、有机溶剂的种类和水解时间进行探讨。结果:水解的较佳条件为:橙皮苷先用氢氧化钠溶液和异丙醇组成的碱性有机溶剂溶解,再在100℃条件下酸水解,盐酸浓度为1.5mol/L,水解时间为15~45min。利用混合产物中3 种物质在丙酮及其水溶液中溶解性的差异来分离纯化水解产物也取得了一定的效果。结论:橙皮苷在碱性有机溶剂辅助和一定的盐酸浓度下可以得到较好地水解。

八角和八角残渣总黄酮提取工艺优化
舒 馨,刘雄民,王 巧
2010, 31(6):  65-69.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006015
摘要 ( 1332 )   HTML ( 0)   PDF (238KB) ( 337 )  
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目的:确定八角和八角残渣中总黄酮的最佳提取工艺。方法:采用乙醇热回流法提取八角和八角残渣中的黄酮类化合物,通过单因素试验和正交试验,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对八角和八角残渣中总黄酮提取率的影响。结果:八角总黄酮提取最佳条件为:80% 乙醇、料液比1:30、提取时间120min、提取次数3 次。八角残渣总黄酮最佳提取条件为:乙醇体积分数50%、料液比为1:10、提取时间120min、提取次数3 次。结论:在最佳工艺条件下,八角总黄酮提取率为23.61%,八角残渣总黄酮提取率为16.81%。

薇甘菊总黄酮的提取及清除羟自由基活性的测定
朱 慧1,马瑞君1,吴双桃2,方 旭1,丁 煊1
2010, 31(6):  70-73.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006016
摘要 ( 1726 )   HTML ( 0)   PDF (189KB) ( 354 )  
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采用超声波辅助法对薇甘菊(Mikania micrantha)的根、茎、叶及花等器官中的总黄酮分别进行提取,优化提取工艺条件,并测试提取液对羟自由基(·OH)的清除作用。结果表明:根总黄酮的最佳提取工艺条件为50%乙醇溶液、固液比1:25、超声波功率200W;茎总黄酮的最佳提取工艺条件为50% 乙醇、固液比1:20、超声波功率500W;叶总黄酮的最佳提取工艺条件为90% 乙醇、固液比1:20、超声波功率500W;花总黄酮的最佳提取工艺条件为70% 乙醇溶液、固液比1:25、超声波功率200W;薇甘菊根、茎、叶、花的总黄酮平均百分含量分别为3.25%、0.59%、0.88%、2.69%;在设置的4 个质量浓度梯度下,薇甘菊根、茎、叶和花的总黄酮提取液对对羟自由基的清除效果与其质量浓度呈正相关,样品质量浓度为1.32mg/mL 时,其清除率分别为33.86%、32.58%、38.79%、21.84%,但与相同质量浓度的常用抗氧化剂BHT 相比,仍存在一定差异。

大孔吸附树脂分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮
陈 蕉1,黎云祥1,*,陈光登1,蔡凌云1,2
2010, 31(6):  74-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006017
摘要 ( 1424 )   HTML ( 0)   PDF (361KB) ( 278 )  
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目的:筛选出分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法:通过静态、动态相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果:HPD-600 型树脂具有最佳的吸附和洗脱参数,其最佳工艺为:粗提物水溶液上样总黄酮质量浓度为0.5~0.6mg/mL,上样液pH3~4,吸附流速2mL/min,最大上样量为3BV。吸附后先以3BV 水洗去杂质,再用4BV 的90% 乙醇以2mL/min 的速率进行洗脱,黄酮纯度和回收率分别达29% 和80% 以上。结论HPD-600 可较好地吸附分离峨嵋岩白菜叶总黄酮,纯化后黄酮纯度提高5倍以上,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。

两种苦荞黄酮提取方法的优化及含量测定
李欣 王步军
2010, 31(6):  80-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006018
摘要 ( 1297 )   HTML ( 0)   PDF (340KB) ( 383 )  
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采用超声波和恒温水浴振荡两种前处理方法,通过单因素和正交试验确定最佳提取方法,并对确定的最佳提取方法进行总黄酮和芦丁含量的回收率、重复性、精密度等验证,初步建立苦荞麦黄酮类化合物的提取测定方法。结果表明:超声波法的最佳提取条件为80% 乙醇溶液、液固比40:1、超声提取30min;恒温水浴的最佳提取条件为80% 乙醇溶液、液固比30:1、60℃提取3h。两种提取方法的最终提取效果差异不显著,而超声波法则大大节省了时间。

响应曲面法优化鸡肉蛋白抗氧化肽制备工艺研究
唐道邦1,裴小平1,2,徐玉娟1,吴继军1
2010, 31(6):  86-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006019
摘要 ( 1374 )   HTML ( 0)   PDF (279KB) ( 326 )  
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以酶解产物清除超氧阴离子自由基能力为指标,利用响应曲面法优选木瓜蛋白酶制备鸡肉蛋白抗氧化肽的最佳酶解工艺条件并考察其水解度(DH)和清除能力的相关性。结果表明:木瓜蛋白酶最佳酶解工艺为温度62℃、pH6.7、酶用量5988U/g、酶解时间6.5h、底物浓度6.9%;清除率与DH 在一定范围内呈正或负相关,即在酶解过程6.5h 内清除率随着DH增大而增大、6.5h 后随着DH的增加反而减小,6.5 h 时清除率为32.91%、DH为18.66%。

响应面法优化天冬多糖的提取条件
王明艳,鲁加峰,王晓顺,许兴友
2010, 31(6):  91-95.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006020
摘要 ( 1073 )   HTML ( 0)   PDF (648KB) ( 461 )  
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以天冬多糖提取率(Y1)和含量(Y2)为响应值,利用响应面法对天冬多糖提取工艺进行多目标同步优化。根据统计模型发现3 个影响因素——提取时间、提取温度、液料比均对多糖提取率和含量有显著影响。由响应面三维及等高线叠加图推测得到天冬多糖提取率与含量均较高的最佳提取工艺参数为提取时间4.2h,提取温度78℃,液料比22:1(mL/g)。验证优化工艺参数得到多糖提取率达到5.24%,多糖含量达到26.42%,与模型预测值非常接近。采用响应面法对天冬多糖提取条件进行优化合理可行。

纳豆芽孢杆菌发酵米糠提取物的合生素研制
祁红兵1,陈玉栋1,陈 钧2
2010, 31(6):  96-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006021
摘要 ( 1218 )   HTML ( 0)   PDF (201KB) ( 393 )  
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目的:为深度开发米糠资源,研究纳豆芽孢杆菌发酵米糠提取物(rice bran formentation,RBF)的合生素的制备方法。方法:RBF 经一定处理后进行真空冷冻干燥,筛选出在冷冻干燥过程中效果较好的几种保护剂及其添加量,并模拟胃肠环境检测合生素制剂的耐受能力。结果:通过正交试验得出最佳的保护剂复合配方为脱脂奶粉添加量15%、蔗糖添加量5%、β- 环状糊精添加量5%,该复合配方能显著提高纳豆菌的存活率,达到82.1%。模拟胃肠环境显示合生素制剂对胃酸、肠液、消化酶等的耐受能力较高,能在冷藏环境下储存较长时间。结论:RBF 适于制备合生素制剂。

海带岩藻多糖的水提制备及其抗氧化活性研究
程仕伟,陈超男,冯志彬,张玉香
2010, 31(6):  101-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006022
摘要 ( 1625 )   HTML ( 6)   PDF (348KB) ( 578 )  
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以热水浸提后乙醇沉淀的方法从海带中提取制备岩藻多糖。通过单因素试验和正交优化试验确定最佳提取工艺,可获得岩藻多糖最大提取率为4.99%,硫酸- 苯酚法测定多糖的含量为96.9%。多糖提取物对羟自由基、超氧阴离子自由基的清除作用,还原力测定以及在模拟胃液条件下对NO2 的清除实验结果表明,海带中岩藻多糖提取物具有较强的体外抗氧化性能,且随着多糖质量浓度的增大,其抗氧化活性整体呈逐渐增强趋势。

大豆组织蛋白在仿生火腿肠加工中的应用
李新华,张 振*
2010, 31(6):  105-108.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006023
摘要 ( 1476 )   HTML ( 0)   PDF (178KB) ( 509 )  
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以大豆组织蛋白为研究对象,通过正交试验对影响大豆组织蛋白处理工艺的因素进行研究,得出大豆组织蛋白湿热处理的最佳工艺参数:水浸泡处理温度65℃,处理时间30min,处理4 次。同时,利用处理过的大豆组织蛋白代替肉制成素食仿生火腿肠,通过正交试验得出最佳配比:以大豆组织蛋白湿基(含水量65%)为基准,水添加量150%、玉米淀粉12%、复配胶6%、大豆油12%。

超声波酸性丙酮法制备氯化血红素
汪长国1,2,戴 亚1,刘少民2,杨文敏1
2010, 31(6):  109-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006024
摘要 ( 1575 )   HTML ( 1)   PDF (323KB) ( 361 )  
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研究一种利用猪血制备氯化血红素的新工艺,将超声波细胞破碎应用于酸性丙酮- 乙酸钠法制备氯化血红素。利用红外光谱法和紫外- 可见光谱法对氯化血红素产品进行表征,紫外光谱法进行氯化血红素产品含量测定。结果表明:超声波细胞破碎的最佳工艺条件为超声波功率0.8kW、破碎剂(水:乙醇,V/V)比例15:1、破碎时间6min,该法所得产品的含量为92.67%,得率为86.62%。此法可操作性强、成本低、产品纯度高。

灵芝发芽糙米果液的工艺研究
陈志杰1,2,杨振东1,顾振新2,*
2010, 31(6):  114-117.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006025
摘要 ( 1508 )   HTML ( 0)   PDF (239KB) ( 340 )  
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目的:以发芽糙米浆、麦芽汁和黄豆芽浆作为灵芝深层发酵培养基原料,采用灵芝发酵液与果汁进行风味调配,探索工业化生产全天然灵芝保健饮料的新途径。方法:采用D- 最优混料回归设计对组成饮料的各组分体积混合比例进行优化研究,测定饮料稳定系数。结果:灵芝发酵液体积分数为27.0%、苹果汁24.9%、白葡萄汁20.2% 和橙汁27.9% 时复合得到的灵芝发芽糙米果液可以获得最佳感官评分值。使用0.2% 黄原胶作为稳定剂时,饮料稳定系数为99.3%,饮料具有较好稳定性。结论:运用D- 最优混料回归设计进行配方优化设计,具有理论上的可靠性和实际应用的可行性。

微波法制备交联玉米淀粉工艺
赵 晔1,张焕容2,彭何花1,刘 雄1,*
2010, 31(6):  118-121.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006026
摘要 ( 1496 )   HTML ( 0)   PDF (228KB) ( 358 )  
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为了提高交联淀粉的生产效率,选用玉米淀粉为原料,以三偏磷酸钠为交联剂,研究反应的pH 值、交联剂的用量、微波加热功率和加热时间4 个因素对微波干法制备交联淀粉工艺的影响,通过单因素和正交试验,获得微波干法制备交联玉米淀粉的最佳工艺参数:pH10.5、三偏磷酸钠用量为淀粉质量的2.5%、微波功率350W、时间5min。微波加热技术应用在交联淀粉制备中,大大缩短了反应时间,对工业干法制备交联淀粉具有重要意义。

响应面分析法优化乙醇提取向日葵壳红色素工艺研究
魏 丽,单春会*
2010, 31(6):  122-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006027
摘要 ( 1178 )   HTML ( 0)   PDF (503KB) ( 417 )  
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以向日葵壳为原料提取红色素。在单因素试验的基础上进行中心组合设计,利用响应面法对其提取工艺参数进行优化。结果表明:提取温度54℃、提取时间112min、液料比22:1(mL/g)时,向日葵壳色素提取量最高为663.03mg/100g,预测值为661.74mg/100g,与实测值相符。以向日葵壳提取色素可以提高向日葵的附加值。

正交试验法优选鹰嘴豆种子中鹰嘴豆芽素A的提取工艺
田春元
2010, 31(6):  127-130.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006028
摘要 ( 1433 )   HTML ( 1)   PDF (217KB) ( 310 )  
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目的:优选鹰嘴豆种子中鹰嘴豆芽素A 的提取工艺。方法:采用正交试验法,以鹰嘴豆种子中鹰嘴豆芽素A的含量为指标进行试验。 结果:优选出从鹰嘴豆种子中提取鹰嘴豆芽素A的最佳工艺:10 倍于生药量的95%乙醇溶液热回流提取两次,每次1.5h。 结论:该工艺可提高鹰嘴豆种子中鹰嘴豆芽素A 的提取率和纯度,而且方便、安全、无毒、成本低、效率高,可在大规模生产鹰嘴豆芽素A 时推广应用。另外,本研究还建立了一种新的快速、准确检测鹰嘴豆种子中鹰嘴豆芽素A 的RP-HPLC 方法。

仙人掌多糖提取纯化及其抗凝血活性研究
蔡为荣1,顾小红2,3,汤 坚2,3,*
2010, 31(6):  131-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006029
摘要 ( 1469 )   HTML ( 4)   PDF (480KB) ( 419 )  
相关文章 | 计量指标

对仙人掌多糖的提取、纯化及其抗凝血活性进行研究,并采用响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明:曲面回归方程拟合性好;优化工艺为提取温度75℃、提取时间3.63h,液料比3.42:1(mL/g),提取2 次,粗多糖得率为0.655%(湿基);粗多糖经阴离子琼脂糖离子交换层析和凝胶层析分离纯化共得到3 个多糖组分WSP1、WSP2a 和WSP3,重均分子量分别为2.32 × 106、1.24 × 106 和7.92 × 106。对氨基苯甲酸(PMP)衍生化高效液相色谱法检测表明:WSP1 主要成分为半乳糖;WSP2a 由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸组成,含量(质量分数)分别为6.3%、32.3%、12.9%、1.5%、4.8%、37.1%、0.7%、4.4%;WSP3 成分主要有阿拉伯糖、半乳糖和木糖以及少量鼠李糖、甘露糖、糖醛酸。纤维蛋白原转化纤维蛋白的抑制实验初步表明,仙人掌多糖组分WSP2a 和WSP3 具有抗凝血活性。

超临界-CO2 提取苦瓜有效成分的研究
张中伟1,谢明勇2,*,王远兴2,李 锋2
2010, 31(6):  137-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006030
摘要 ( 1324 )   HTML ( 0)   PDF (243KB) ( 301 )  
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采用U11(1110)均匀设计试验优选超临界-CO2 提取苦瓜总皂苷和黄酮的最佳工艺条件。分别以苦瓜中总皂苷和黄酮含量为指标探讨萃取压力、温度、萃取时间和夹带剂(无水乙醇)用量等因素在不同水平下对苦瓜皂苷和黄酮提取工艺的影响,确定苦瓜皂苷和黄酮超临界-CO2 流体萃取最佳工艺参数。苦瓜皂苷的最佳萃取条件为萃取压力25.5MPa、温度42.5℃、夹带剂用量180mL;苦瓜黄酮的最佳萃取条件是压力27.5MPa、温度39.5℃、夹带剂用量226mL。萃取时间均为3h,采用一级分离,分离温度均为35℃。

分析检测
菠萝蜜果实香气的热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用分析
郑 华,张 弘*,甘 瑾,于连松,张汝国,马李一,王有琼,张重权
2010, 31(6):  141-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006031
摘要 ( 2390 )   HTML ( 1)   PDF (187KB) ( 425 )  
相关文章 | 计量指标

采用热脱附- 气相色谱/ 质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝蜜果肉及果皮挥发物分别进行检测。结果表明,菠萝蜜果皮与果肉挥发物中富含酯类化合物,果皮挥发物中的乙酸正丙酯和乙酸正己酯相对含量高于果肉中的,果肉挥发物中的异戊酸甲酯、戊酸丁酯、丁酸乙酯相对含量高于果皮挥发物中的,二者中的戊酸乙酯相对含量接近;二者中的其他酯和醇、羧酸(酐)、含氮及含硫类化合物均无共同成分;果皮挥发物中未检出而果肉挥发物中检出的化合物类型还有醛、醚、萜烯类。

发光细菌法检测液态奶中的三聚氰胺
张国辉1,2,赵 吉1,*,邵玉琴1,于景丽1,刘 芳1
2010, 31(6):  145-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006032
摘要 ( 1297 )   HTML ( 0)   PDF (261KB) ( 333 )  
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以发光的费氏弧菌为检测菌种,应用SKALAR TOXTRACER 毒素分析仪测定液态奶中三聚氰胺对费氏弧菌的毒性效应。结果表明:发光强度的抑制率与三聚氰胺溶液质量浓度呈正相关,相关系数在0.83~0.99 之间;发光强度的抑制率与液态奶中的三聚氰胺质量浓度呈负相关,相关系数在0.79~0.94 之间。发光菌对液态食品中三聚氰胺等毒性物质的检测具有快速、简便、灵敏和低廉的特点,发光菌的生物毒性检测法有望在食品安全方面得到广泛应用。

电子鼻分析猪肉中负载的微生物数量研究
王丹凤,王锡昌,刘 源*,赵 勇,顾赛麒,谢 晶,潘迎捷
2010, 31(6 ):  148-150.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006033
摘要 ( 1136 )   HTML ( 0)   PDF (280KB) ( 311 )  
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利用电子鼻技术检测猪肉在4℃和20℃保存不同天数的挥发性成分的变化,结合猪肉中微生物数量的变化,考察电子鼻输出信号与微生物数量之间的对应关系。结果表明:主成分分析(PCA)可以区分不同储藏天数的猪肉样品;通过最小线性回归分析(PLS)建立电子鼻输出信号与细菌总数之间的对应关系,4℃时R = 0.9003,20℃时R =0.9940,线性关系均良好。初步研究表明,随着保存时间不同,猪肉挥发性成分与微生物数量会发生变化,电子鼻可检测到这些变化,因此可尝试用电子鼻技术检测猪肉中的有害微生物。

二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用
吕 媛1,马 钰1,冯志明1,于风江1,刘彩云2,易银沙1,*
2010, 31(6):  151-154.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006034
摘要 ( 1687 )   HTML ( 0)   PDF (182KB) ( 757 )  
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目的:建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法:用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果:BCA 法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%~103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品,结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL,100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下,而凯氏定氮法大于5%。结论:BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA 法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。

荷叶离褶伞子实体、菌丝体和发酵液营养成分比较分析
席亚丽1,王治江1,王晓琴2,魏生龙1,*
2010, 31(6):  155-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006035
摘要 ( 1140 )   HTML ( 0)   PDF (150KB) ( 520 )  
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检验荷叶离褶伞子实体、菌丝体及菌丝体发酵液中的营养成分。粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗多糖、维生素、氨基酸、矿物质的种类与含量分别按食品营养成分测定的国家标准方法进行;粗多糖含量按《保健食品检验与评价技术规范》(2003 版)检验。结果表明:该菌子实体、菌丝体和菌丝体发酵液中分别含有粗蛋白21.4%、28.3%、0.084%;粗脂肪1.44%、2.78%、0.11%;粗纤维9.52%、5.32%(菌丝体发酵液未测);碳水化合物53.04%、54.7%、2.82%;粗多糖3.55%、1.77%、0.12%;氨基酸总和分别为16.82、19.8、0.088g/100g,氨基酸种类分别为17、18、6 种;其中含赖氨酸1.13、1.18、0g/ 100g;维生素种类分别为5 、5 、4 种,其中含烟酸21.2、25、0.084mg/100g;矿物质分别含有7、5、1 种,其中含硒0.013、0.080、0mg/kg。该菌子实体、菌丝体及菌丝体发酵液营养丰富,开发利用价值大。

草鱼不同部位气味研究
王 璐,王锡昌*,刘 源
2010, 31(6):  158-164.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006036
摘要 ( 1345 )   HTML ( 0)   PDF (599KB) ( 320 )  
相关文章 | 计量指标

以草鱼为原料,用电子鼻对草鱼不同部位气味进行检测,并采用聚二甲基硅氧烷- 二乙烯苯(PDMS/DVB)涂层的固相微萃取头萃取草鱼的挥发性成分,结合气- 质联用仪(GC-MS)进行分离鉴定。结果表明,电子鼻能较好地判别出草鱼红肉与背肉、腹肉之间气味的差异,而草鱼背肉与腹肉之间气味的差异则无法判别。草鱼背肉、腹肉及红肉分别共鉴定44、42 种及55 种挥发性成分,均以挥发性羰基化合物和醇类为主,其相对百分含量分别为88.38%、74.88% 及82.54%。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A
陈啟荣,魏 岩,郎 爽,夏 敏
2010, 31(6):  165-167.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006037
摘要 ( 1163 )   HTML ( 0)   PDF (254KB) ( 476 )  
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建立用加速溶剂萃取/ 气相色谱- 质谱法测定糖果包装材料中双酚A 的分析方法。样品用二氯甲烷- 丙酮作提取剂,加速溶剂萃取仪提取,经BSTFA+TMCS 衍生化,用气相色谱- 质谱联用仪进行定性定量分析,双酚A的回收率在75.2%~90.7% 之间、方法的检出限为5μg/kg。该方法前处理过程简单,具有较高的精密度和准确性,重复性好。

利用SPR技术快速检测牛奶中的磺胺甲噁唑
周宏敏1,欧惠超1,姜 浩1,江海峰1,王晓萍2,罗昭锋1,*
2010, 31(6):  168-171.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006038
摘要 ( 1441 )   HTML ( 0)   PDF (267KB) ( 571 )  
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利用表面等离子共振(SPR)技术,建立快速定量检测牛奶中磺胺甲噁唑(SMX)的方法。将SMX 共价偶联到表面等离子共振芯片表面,并对抗体的结合浓度及芯片的再生条件进行优化,检测芯片的稳定性。在无抗牛奶中添加系列质量浓度的SMX,利用免疫竞争抑制原理构建标准曲线,并对市售18 个牛奶样品进行检测。结果表明:制备的芯片稳定,90 个循环相对标准偏差(RSD)为1.23%;该方法的检测限为3.2ng/mL;18 个牛奶产品中16个SMX 的残留量在规定的允许范围内。所建立的方法可以在15min 内完成样品的前处理和检测,是一种简便快捷的定量检测方法。

电子鼻检测不同贮藏温度下猪肉新鲜度变化
顾赛麒1,王锡昌1,刘 源1,*,赵 勇1,张晶晶1,谢 晶1,郑景洲2
2010, 31(6):  172-176.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006039
摘要 ( 1127 )   HTML ( 0)   PDF (476KB) ( 368 )  
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采用电子鼻研究冷却猪肉在不同贮藏温度(- 18、0、4、10、20℃)条件下新鲜度变化规律。选用优化后的进样体积(1500μL)进样,对实验数据进行主成分分析(PCA)、货架期模拟及拟合感官评分的偏最小二乘回归分析(PLS)。结果表明:5 种温度条件下贮藏不同时间肉样挥发性气味差异显著,贮藏温度越高肉样新鲜度发生显著下降时刻越早,预测时间分别为336、180、72、48、18h。对4、20℃条件下电子鼻检测数据与感官评分拟合后进行PLS 分析,相关系数分别高达0.9982和0.9998,表明电子鼻能代替感官评定。逐一选取每一根传感器进行PLS 拟合后发现,TA/2、T40/1、T40/2、P30/2、P40/1、P10/2、P10/1 是对不同新鲜度肉样挥发性气味具有良好特异性响应的传感器。

马脂肪中生物活性物质分析研究
李 华1,张晓萍2,荣 群2
2010, 31(6):  177-179.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006040
摘要 ( 1485 )   HTML ( 0)   PDF (170KB) ( 532 )  
相关文章 | 计量指标

利用气相色谱和液相色谱方法对马脂肪中不饱和脂肪酸和维生素等生物活性物质进行分析。结果表明,马脂肪中不饱和脂肪酸的相对百分含量超过60%,多不饱和脂肪酸的相对百分含量超过20%;并且含有脂溶性维生素,VA 含量为7.2mg/kg,VE 含量为88.6mg/kg。马脂肪是一种优良的天然抗氧化剂。

三重四级杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺
李东刚,鞠福龙,李春娟
2010, 31(6):  180-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006041
摘要 ( 1167 )   HTML ( 3)   PDF (314KB) ( 443 )  
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建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 >215、m/z 345 > 330 离子对进行定性,以m/z 345 > 215 进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 > 171、m/z 342 > 327 离子对进行定性,以m/z 342 > 327 进行定量。方法在0.010~0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2% 和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留
钱卓真1,2,苏秀华3,魏博娟4,吴成业1,*
2010, 31(6):  185-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006042
摘要 ( 1390 )   HTML ( 5)   PDF (262KB) ( 503 )  
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建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02~2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%~92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%~7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中15种金属元素含量
杨振萍1,边清泉2,*
2010, 31(6):  190-192.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006043
摘要 ( 1117 )   HTML ( 0)   PDF (169KB) ( 283 )  
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用火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中微量元素(Ca、Mg、K、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、Ni、Fe、Si、Al、Pb、As 和Cd)的含量,并对结果进行分析比较。该方法的加标回收率为96.5%~108.7%,RSD 小于2.8%,具有良好的准确度和精密度。人体必需的重要微量元素Zn、Fe、Mn、Cu 含量均较高。另外,样品中还检出微量有毒元素铅、砷和镉。

陕西优质苹果重金属含量评价
李 娜,董文宾,胡献丽,杨 津,王金字
2010, 31(6):  193-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006044
摘要 ( 1173 )   HTML ( 0)   PDF (169KB) ( 304 )  
相关文章 | 计量指标

为陕西优质苹果中重金属含量建立数据库。用微波消化- 电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬5 种元素的含量。结果表明:Pb 的含量在0~0.113mg/kg 之间,参照绿色食品有毒有害元素的限量标准,超标率为38.3%;Cd 和Cr 的含量都小于0.025mg/kg,Cu 的含量在0.089~1.709mg/kg 之间,As 的含量小于0.1mg/kg,均达到绿色苹果的质量要求。

槟榔嫩果中儿茶素的液相色谱质谱联用测定
王明月1,2,罗金辉2,赵振东3
2010, 31(6):  196-198.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006045
摘要 ( 1402 )   HTML ( 1)   PDF (240KB) ( 504 )  
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采用甲醇超声提取槟榔嫩果中的儿茶素,先用石油醚除去杂质,再用乙酸乙酯萃取,提取物经抽真空浓缩,高效液相色谱- 质谱联用法测定。结果表明:槟榔嫩果中儿茶素类组分为(+)- 儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯。

六种不同树种桑黄有效成分的比较
齐 欣1,2,张 峻2,陈 颖2,王昌禄1,*
2010, 31(6):  199-201.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006046
摘要 ( 1760 )   HTML ( 2)   PDF (450KB) ( 1414 )  
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比较6 种生长在不同树种上的桑黄子实体多糖、黄酮及总三萜含量。结果表明,不同树种桑黄子实体有效成分含量差异较大,桑树桑黄子实体多糖、黄酮及三萜含量均高于其他树种,分别为3.84%、5.12% 和2.2%;暴马丁香树桑黄子实体多糖含量最低为1.35%,白桦树桑黄子实体黄酮、总三萜含量均最低,分别为0.68%、0.32%。

不同品种柑橘果皮中类黄酮含量及其采后变化
张 玉1,吴慧明2,王 伟1,王建清1,白丽萍1
2010, 31(6):  202-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006047
摘要 ( 1397 )   HTML ( 0)   PDF (237KB) ( 814 )  
相关文章 | 计量指标

为研究不同品种柑橘果皮中6 种主要类黄酮化合物的分布及含量,以及果皮采后类黄酮含量的变化。通过快速液相色谱法测定宫川温州蜜柑、衢州椪柑、哈姆林甜橙、常山胡柚和蕉柑果皮中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、川皮素、橙黄酮、橘皮素的含量以及椪柑果实采后不同时期果皮中总黄酮含量。结果表明:5 种柑橘果皮中,常山胡柚果皮中6 种总黄酮总量最高,其主要类黄酮成分为柚皮苷和新橙皮柑;宫川温州蜜柑和哈姆林甜橙果皮中主要为橙皮苷;衢州椪柑和蕉柑果皮中则主要为橙皮苷和川皮素;衢州椪柑采后随着果皮中叶绿素的降低和类胡萝卜素含量的增加,果皮中总黄酮含量前期呈上升趋势,至15d 后有所降低。

大豆油脂过氧化值的近红外光谱分析
王立琦1,张礼勇1,*,朱秀超2
2010, 31(6):  205-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006048
摘要 ( 983 )   HTML ( 2)   PDF (224KB) ( 578 )  
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首先采用碘量法测定油脂样品的过氧化值作为校正值,再使用近红外光谱仪采集油脂样品的光谱数据。在油脂过氧化值的定量分析中建立3 种校正模型,对比分析偏最小二乘回归(PLS)、多元线性回归(MLR)和主成分回归(PCR)的性能,确定最优模型为PLS。使用PLS 测定油脂过氧化值的性能结果为:校正集的相关系数0.916,预测集的相关系数0.922。

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留
张爱芝,王全林*
2010, 31(6):  208-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006049
摘要 ( 1200 )   HTML ( 0)   PDF (465KB) ( 369 )  
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在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UPLCMS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18 柱净化,经BEH-C18(100mm × 2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01~0.25μg/kg,定量限为0.06~0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg 时,平均回收率为83%~124%,相对标准偏差为4.3%~24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量
冯顺卿1,李明珠2,劳锦花3
2010, 31(6):  213-215.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006050
摘要 ( 1140 )   HTML ( 0)   PDF (243KB) ( 568 )  
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研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl-干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。

基于表面等离子体共振技术测定猪肉中磺胺类药物残留
夏 敏1,罗 进2,张经华1,谷学新2
2010, 31(6):  216-219.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006051
摘要 ( 1310 )   HTML ( 0)   PDF (207KB) ( 413 )  
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建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片,以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液,HBS-EP 为缓冲溶液,流速为80μL/min,运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明,磺胺类药物在0.5~50ng/mL 范围内,传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系,平均回收率为75.7%~99.2%,精密度实验RSD 为1.3%(n=6),检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏,可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。

新疆沙枣果实不同部位总酚的含量测定
胡君萍1,杨建华1,2,王新玲1,木艾塔尔·努尔麦麦提1,热娜·卡斯木1
2010, 31(6):  220-222.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006052
摘要 ( 1327 )   HTML ( 0)   PDF (173KB) ( 546 )  
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以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocalteu 比色法测定新疆不同产地沙枣果肉及种子中总酚含量。没食子酸在2~12μg/mL 范围内与吸光度呈良好线性关系(r = 0.9991),平均回收率为98.80%,RSD 为1.81%。7 个产地沙枣种子中的总酚含量均明显高于果肉,种子总酚含量/ 果肉总酚含量约为3~5 倍。实验方法简便、快速、准确,可用于沙枣果实的质量控制。

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮残留量的优化研究
陈培基1,李刘冬1,邹 琴1,2,黎志广1,杨金兰1,赵东豪1
2010, 31(6):  223-226.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006053
摘要 ( 1344 )   HTML ( 0)   PDF (391KB) ( 389 )  
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优化测定水产品中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱法。样品经乙醚超声波辅助提取、石油醚净化,以ODS-C18 柱,77% 甲醇溶液洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,用本法测定罗非鱼(T.niloticus)、对虾(L. vannamei)和鳗鲡(A. anguilla)3 种水产品中的甲基睾丸酮的残留量,其回收率不低于83%,相对标准偏差不高于6.48%,定量限为8μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量
孟利
2010, 31(6):  227-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006054
摘要 ( 1261 )   HTML ( 0)   PDF (238KB) ( 496 )  
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建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH-浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%~98.0%,RSD < 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5~6mg/L。

孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究
胡雪芳,戴蕴青,李淑燕,陈芹芹,姜 莎,曹 阳,倪元颖*
2010, 31(6):  230-234.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006055
摘要 ( 1536 )   HTML ( 4)   PDF (325KB) ( 604 )  
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利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS 和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5 柱上共鉴定出44 种组分,INNO-WAX 柱上共鉴定出39种组分,其中20 种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β- 蒎烯、对伞花烃、γ- 萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4 种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2 均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48% 提高到30.30%,纯化效果理想。

固相萃取- 高效液相色谱检测法测定食用菌中三聚氰胺残留量
王登飞,黄智辉,郑俊超,陈练洪,王瑞龙
2010, 31(6):  235-238.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006056
摘要 ( 1188 )   HTML ( 1)   PDF (257KB) ( 318 )  
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建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合型固相萃取小柱净化后,过0.45μm 滤膜,用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg,回收率为81.3%~91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。

薄荷香精微胶囊包埋率不同测定方法的比较分析
杨 君1,赵 生1,陈科兵1,朱丽云2,*,蒋家新2
2010, 31(6):  239-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006057
摘要 ( 1465 )   HTML ( 4)   PDF (334KB) ( 869 )  
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通过紫外分光光度法、折光率法、近红外漫反射光谱法和气相色谱法等对薄荷香精中主要成分薄荷醇进行测定,分析4 种方法测定的薄荷醇- 乙醇溶液标准曲线的线性相关性,以获得薄荷香精微胶囊包埋率测定的最佳方法。结果表明:除紫外吸收法线性相关系数为0.9317 以外,其他3 种测定方法线性相关系数均在0.99 以上,线性相关性良好,均可以作为薄荷香精微胶囊包埋率测定的方法。

HPLC 法比较测定紫苏属植物种子维生素E含量差异
蔡乾蓉,吴 卫*,郑有良,杨文婷,徐应文
2010, 31(6):  243-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006058
摘要 ( 1245 )   HTML ( 1)   PDF (242KB) ( 473 )  
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采用HPLC 法测定来自中国四川和广东,以及日本和美国等地共29 份紫苏属不同原(变)种种子的VE 含量。结果表明,紫苏属不同原(变)种种子均含丰富的VE。所有供试材料的δ -VE、γ -VE 和α -VE 含量及总含量间均存在极显著差异。其中,VE 总含量变幅在79.90~383.30μg/g 之间,平均值为199.76μg/g;δ -VE、γ -VE 和α -VE 平均含量分别为5.81、190.47μg/g 和3.48μg/g。以来自日本的P06-37 的VE 总含量最高,达383.30μg/g。比较不同原(变)种种子VE 含量结果表明,不同原(变)种间δ -VE、γ -VE 和α -VE 含量及总含量差异未达显著水平。总体上,以白苏的δ -VE、γ -VE 和α -VE 平均含量及总含量均相对较高。

高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶
梅光明,陈雪昌,张小军,朱婧睿,李铁军,郑 斌*
2010, 31(6):  248-251.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006059
摘要 ( 1359 )   HTML ( 1)   PDF (337KB) ( 391 )  
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建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05~5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。

市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析
徐庄剑,马亚萍,李莉华,王 丰,樊 黎,庞兴甫,谢书艳
2010, 31(6):  252-254.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006060
摘要 ( 1258 )   HTML ( 0)   PDF (170KB) ( 596 )  
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目的:初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法:收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌,各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶,采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果:6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义;F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P < 0.05),其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中,乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68,其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论:市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异,且同品牌不同批号波动较大;批号间乳清TE2 也有一定差异。

微波消解ICP-AES法测定蕨麻中的微量元素
王建刚1,宋淑英2
2010, 31(6):  255-257.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006061
摘要 ( 1464 )   HTML ( 0)   PDF (168KB) ( 319 )  
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采用微波消解技术- 电感耦合等离子体- 原子发射光谱法(ICP-AES)测定不同产地蕨麻中Ni、Mn、Ti,Cu、B、Ba、Fe、Zn、Na、Ca、Mg 和K 等多种微量元素的含量。结果显示,用HNO3-H2O2 为消解液微波消解处理样品,方法RSD 值均在5% 以下,加标回收率96.6%~113%;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;青海产蕨麻中微量元素含量较甘肃产蕨麻高,说明元素含量与蕨麻化学生态型相关。

冷却猪肉不同前处理对细菌DNA提取及PCR-DGGE的影响
江 芸1,2,高 峰1,徐幸莲1,叶可萍1,周光宏1,*
2010, 31(6):  258-262.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006062
摘要 ( 1387 )   HTML ( 0)   PDF (417KB) ( 669 )  
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比较研究冷却猪肉不同前处理对细菌DNA 提取及PCR- 变性梯度凝胶电泳(DGGE)的影响。冷却猪肉4℃贮藏至第5 天时,分别采用冻融、超声、摇床和匀浆前处理后,提取细菌DNA,进行Dilution-PCR 和DGGE 分析。结果表明,不同前处理方法所制备的DNA 量稍有差别,但对PCR-DGGE 结果无显著影响,故可根据实际情况选择上述不同前处理方法。同时对16S rDNA V3 区的DGGE 图谱进行割胶测序,检测到腐败菌主要是假单胞菌属,其他还有不动杆菌属、环丝菌属和沙雷氏菌属。

超分枝滚环扩增技术结合试纸法检测食品中多种转基因组分
郝振明1,赵 鑫1,吴孝槐2
2010, 31(6 ):  263-266.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006063
摘要 ( 1087 )   HTML ( 0)   PDF (345KB) ( 722 )  
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目的:建立一种基于超分枝滚环扩增技术的试纸检测方法,用于对食品中存在的转基因成分进行定性检测,以实现多组分同时检测。方法:以转基因和非转基因大豆、转基因玉米、转基因马铃薯按比例混合配制的多组分转基因复合材料为研究对象,考察固定有特异性检测探针的硝酸纤维素膜试纸,能否有效检出经连接和滚环扩增获得的反应产物中的转基因组分。结果:3 种转基因组分中,无论是采取单组分,还是两两混合或3 种同时混合,固定有特异性检测探针的硝酸纤维素膜试纸均可将其检出,准确性为100%;试纸可从基因组DNA 中检出100pg/μL 的转基因组分,灵敏度满足常规检测要求。结论:初步建立了多组分转基因成分试纸检测方法,其准确性和特异性能够满足常规检测要求。

新疆有机羊肉品质及安全性分析
武 运1,万 勤2,邓君萍2,李 乐1,张博英2,李焕荣1,*
2010, 31(6 ):  267-269.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006064
摘要 ( 1052 )   HTML ( 4)   PDF (175KB) ( 561 )  
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对新疆有机羊肉生产企业生产的有机羊肉的感官品质、重金属含量、抗生素、农药残留、挥发性盐基氮、微生物指标进行分析比较,分析新疆有机羊肉生产的安全措施。结果表明,新疆有机羊肉具有很高的品质及安全性,在新疆具有非常大的发展潜力。

包装贮运
青鱼片冰温贮藏研究
梁 琼,万金庆*,王国强
2010, 31(6):  270-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006065
摘要 ( 1001 )   HTML ( 0)   PDF (341KB) ( 535 )  
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将青鱼片分别放在(- 0.8 ± 0.2)、(- 2.0 ± 1.0)℃和(4.0 ± 1.5)℃的环境下贮藏,定期取出测定其感官、微生物和理化指标。贮藏期末,3 种贮藏条件下的样品菌落总数分别为1.17 × 106(第11 天)、1.12 × 106CFU/g(第8 天)和1.2 × 106CFU/g(第5 天);TVB-N 值分别为24.95(第20 天)、20.03mg/100g(第15 天)和20.39mg/100g(第12 天);pH值分别为6.96(第12 天)、6.59(第7 天)和6.73(第8 天)。结果表明,青鱼片在冷藏和微冻条件下分别在实验的第5 天和第8 天时已接近腐败,而在冰温贮藏的青鱼片在第11 天时才接近腐败。

锦橙采后果皮结构及生理特征变化与褐斑的相关性
李聪敏1,杨晓红1,*,郝春梅1,王日葵2,周 炼2,韩爱华2
2010, 31(6):  274-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006066
摘要 ( 1097 )   HTML ( 0)   PDF (441KB) ( 390 )  
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研究常温通风库贮藏的北碚447 锦橙果实产生褐斑前后的果皮结构及生理特征的变化趋势与褐斑的相关性。结果表明:褐斑后果皮皱缩、干瘪,形成不规则深棕色区域;油胞崩溃、萎缩,周围细胞变形,番红整染后样品着色深;果皮的游离过氧化物酶(soluble peroxidase,POD)、超氧化歧化酶(superoxide,SOD)和多酚氧化酶(polyphenoloxidase,PPO)以及果皮相对电导率(relative electric conductivity,REC)不仅相互间存在显著的相关性,与褐斑率也存在显著的相关性,它们相互作用,共同影响褐斑的发生。此外,PPO 与总酚的含量变化没有线性相关性。因此,POD、SOD、PPO、REC 可以作为观察褐斑发生的重要生理特征。

冷冻羊肉剩余货架期预测模型研究
宋 晨,刘宝林,王 欣,谷雪莲,周国燕,董庆利,秦瑞升
2010, 31(6):  279-282.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006067
摘要 ( 1344 )   HTML ( 0)   PDF (206KB) ( 427 )  
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将新鲜的冷冻羊肉分别在- 25、- 20、- 15、5、15、25℃的条件下贮藏,测定各温度条件下样品中菌落总数随贮藏时间的变化。发现菌落总数随贮藏时间的延长而增加,细菌生长速率随贮藏温度的升高而增大。并建立贮藏温度与细菌生长速率之间的动力学关系,推导出贮藏温度与冷冻羊肉货架期间的关系,最后建立了冷链温度波动条件下样品实际剩余货架期的预测模型,并进行模型验证实验,预测准确性较高。

自发气调对采后金针菇生理生化的影响
边晓琳,张艳芬,冯 莉,肖红梅*
2010, 31(6):  283-287.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006068
摘要 ( 1178 )   HTML ( 0)   PDF (430KB) ( 496 )  
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在(2 ± 1)℃、相对湿度95% 的环境中,通过调节气调袋内氧气体积分数(1%、2%、3%、5%)来贮藏金针菇,定期检测呼吸强度、褐变度(BD)、过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)等生理生化指标,研究气调贮藏(modified atmosphere storage,MAS)对金针菇影响。结果表明体积分数3% 低氧处理可以抑制金针菇的呼吸作用,维持较高的POD、SOD 酶活性,抑制MDA 含量的增加,减缓营养成分的损失,有助于延缓衰老,延长贮藏期。

橘瓣速冻工艺参数研究
邓永燕1,单 杨2,3,李高阳2,3,张菊华2,3,杨 丽4,张继光4
2010, 31(6):  288-291.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006069
摘要 ( 1263 )   HTML ( 0)   PDF (210KB) ( 481 )  
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研究橘瓣的速冻工艺,以确定最佳的工艺参数。分析不同中心温度对应的橘瓣品质,确定最合适的速冻工艺参数。研究速冻对柑橘品质的影响,探讨贮藏时间对速冻柑橘的影响。评价消费者对速冻柑橘罐头与普通柑橘罐头的喜欢程度,并比较两种罐头的差异。考虑到进料量、橘瓣大小和柑橘成熟度等因素,宜控制速冻时间在10~20min,速冻温度在- 31~- 35℃,使中心温度达到- 18℃;速冻处理和贮藏时间对速冻柑橘品质影响均很小;消费者对速冻柑橘罐头与普通罐头喜爱无显著性差异(P > 0.05)。

贮藏条件对原料葵花籽油脂酸败的影响
葛林梅,郜海燕*,毛金林,陈杭君,房祥军,穆宏磊
2010, 31(6):  292-296.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006070
摘要 ( 1393 )   HTML ( 2)   PDF (520KB) ( 682 )  
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以白色葵花籽原料为研究对象,考察温度、包装、避光等不同贮藏方法对原料葵花籽在贮藏过程中过氧化值、酸价、碘价、p- 茴香胺值和TBA 值变化的影响。结果表明:葵花籽原料在贮藏过程中发生了油脂的氧化酸败,表现为过氧化值、酸价、p- 茴香胺值和TBA 值上升,碘价下降。采用低温贮藏和真空避光包装可显著降低葵花籽的氧化酸败、延缓品质劣变,可延长贮藏期。

技术应用
姜汁凝固型豆乳配方与工艺优化研究
于 新1,李小华2,周笑妹1,黄小红1
2010, 31(6):  297-301.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006071
摘要 ( 1359 )   HTML ( 0)   PDF (209KB) ( 352 )  
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以黄豆、生姜为主要原料,通过单因素及正交试验进行姜汁凝固型豆乳配方与工艺优化研究。确定其配方为豆水质量比1:7,姜汁添加量8.0g/100g 豆乳,蔗糖添加量9.0g/100g 豆乳,奶粉质量分数添加量5.0g/100g 豆乳,卡拉胶数添加量0.01g/100g 豆乳,黄原胶添加量0.02g/100g 豆乳;其凝固条件为pH6.2、温度60℃、保温5min,可制得凝胶强度较大(108.2g)、无豆腥味、香滑爽口的凝固型豆乳。

金针菇牛肉丸生产工艺优化
高雅文1,李 壮2,刘学军1,*
2010, 31(6):  302-305.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006072
摘要 ( 1174 )   HTML ( 2)   PDF (228KB) ( 484 )  
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探讨金针菇牛肉丸的制作,在传统配方的基础上,以金针菇、水、淀粉及食盐为主要原料和配方,采用正交试验和感官评价方法,对金针菇牛肉丸的品质进行研究。结果表明,最佳的配方是每100g 牛肉保添加金针菇20g、水30g、淀粉12g、食盐3g。

山路菜- 苹果复合膳食纤维饮料的研制
李宏高, 王 艳, 孙宏民
2010, 31(6 ):  306-309.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201006073
摘要 ( 901 )   HTML ( 0)   PDF (237KB) ( 375 )  
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以山路菜、苹果为原料,研究山路菜、苹果复合膳食纤维保健饮料的加工工艺,并对山路菜的护绿、除单宁进行研究。通过正交试验、感官评价,得出复合膳食纤维饮料的最佳配比为苹果膳食纤维汁40g/100mL、山路菜膳食纤维汁30g/100mL、白砂糖10g/100mL、柠檬酸0.25g/100mL、蜂蜜2.8g/100mL、复合稳定剂为羧甲基纤维素钠0.1g/100mL、单干酯0.13g/100mL、明胶0.2g/100mL。研制出营养丰富、风味独特的山路菜、苹果复合膳食纤维保健饮料。