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当期目录

2010年 第31卷 第4 期    刊出日期:2010-02-15
工艺技术
槟榔红色素的提取工艺优化及稳定性研究
韩 林,张海德*,万 婧,江林娟,何 婕
2010, 31(4):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004001
摘要 ( 2478 )   HTML ( 0)   PDF (290KB) ( 345 )  
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为探讨槟榔中红色素物质的性质,采用溶剂浸提的方法,对槟榔红色素的提取条件进行研究。结果表明:槟榔红色素采用体积分数70% 乙醇溶液提取效果较好,最佳提取工艺为料液比1:40(g/mL)、温度80℃、提取时间4h、pH7.0,该条件下槟榔红色素的提取率为9.82%。该色素在光照及酸性条件下,稳定性较好;碱性条件以及柠檬酸、葡萄糖、苯甲酸钠、山梨酸钾、碳酸氢钠等食品添加剂对其有增色作用。该色素的耐还原能力较好而抗氧化能力较差,当H2O2 体积分数为4.0% 时,其损失率达13.41%。金属离子Na+、K+、Ca2+、Mg2+ 对色素的影响不大,而Fe3+、Cu2+、Zn2+ 对红色素有明显的破坏作用。通过红色素提取物的特征颜色反应,初步判断该色素含有花色苷及黄酮类化合物。

不同方法提取大豆多糖工艺优化的研究
陈 红,王大为*,李 侠,王秀娟
2010, 31(4):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004002
摘要 ( 1297 )   HTML ( 0)   PDF (324KB) ( 321 )  
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以挤压豆渣为原料,采用热水浸提、超声波和微波辅助提取豆渣中水溶性大豆多糖。结果表明:热水浸提、超声波和微波辅助提取大豆多糖得率分别为3.45%、8.67%、11.60%。与传统热水浸提法相比较,采用超声波和微波辅助提取大豆多糖具有安全、节能、快速、得率高等优点。

低糖荔枝果酱优化工艺优化研究
吴汶飞,余小林*,胡卓炎
2010, 31(4):  11-15.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004003
摘要 ( 1561 )   HTML ( 0)   PDF (520KB) ( 329 )  
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研究低甲氧基果胶(LMP)质量分数、氯化钙质量分数、柠檬酸质量分数和果冻粉质量分数对低糖荔枝果酱品质的影响,并采用响应曲面法进行工艺优化。结果表明:低糖荔枝果酱最优工艺条件为低甲氧基果胶质量分数0.71%、氯化钙质量分数0.052%、柠檬酸质量分数0.48% 和果冻粉质量分数0.15%。在此优化条件下制备的低糖荔枝果酱感官评分实测值为14.6,与预测值(14.7)接近;产品可溶性固形物含量44.8%、总酸度0.65%、黏度3.382Pa·s、硬度3.35N,具有酸甜适口、口感细腻润滑的特点。

嫩化型猪肉脯的加工技术优化
姚 芳1,刘 靖1,褚洁明2
2010, 31(4):  16-20.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004004
摘要 ( 1530 )   HTML ( 0)   PDF (221KB) ( 390 )  
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以剪切力或感官评价为考察指标,研制嫩化型猪肉脯。通过单因素试验和正交试验,探讨嫩化剂和加工工艺对肉脯嫩度的影响。结果表明:最佳的肉脯嫩化剂配方(m/m)为木瓜蛋白酶添加量0.035%、乳酸钠添加量2%、复合多聚磷酸盐添加量0.4%、氯化钙添加量0.1%;最佳的肉脯嫩化工艺条件为拌料20min、静置15min、热风炉45~85℃程序升温干燥5h。在最适条件下生产的嫩化型肉脯出品率55%、水分含量13.7%、蛋白质含量40.8%、嫩度与空白相比提高了136%。

叶绿体脱除亚硫酸盐效果研究
黄国平,姚玉静,陈黎斌
2010, 31(4):  21-23.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004005
摘要 ( 1311 )   HTML ( 0)   PDF (225KB) ( 262 )  
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对从植物中提取的叶绿体应用于脱除食品中亚硫酸盐的效果进行研究,采用单因素试验和响应面分析法确定实验的最优条件。结果表明,叶绿体脱除NaHSO3 的最佳条件为pH8、反应时间3h、叶绿体和NaHSO3 质量比1:250,在此条件下,亚硫酸盐的清除率可达到94.85%。光照、氧气和振荡处理对亚硫酸盐的氧化反应具有促进作用。

α-二羰基类化合物与L-亮氨酸组成模型体系的Strecker降解反应研究
田红玉,孙宝国,张 洁,黄明泉
2010, 31(4):  24-27.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004006
摘要 ( 1243 )   HTML ( 0)   PDF (238KB) ( 303 )  
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通过研究乙二醛、丙酮醛和丁二酮分别与L- 亮氨酸组成的模型体系中异戊醛形成的情况,以比较典型的糖类降解产物乙二醛、丙酮醛和丁二酮在L- 亮氨酸发生Strecker 降解反应中的作用。通过α- 二羰基化合物和L- 亮氨酸在高压釜中的磷酸盐缓冲溶液中反应,采用正交试验考察投料比(α- 二羰基化合物和L- 亮氨酸物质的量比)、温度及pH 值对异戊醛产率的影响。结果表明,3 种α- 二羰基类化合物中乙二醛体系形成的异戊醛最多,当乙二醛与L- 亮氨酸的物质的量比为6:1,pH5,在140℃条件下反应3h,异戊醛产率可达24% 左右;而丙酮醛和丁二酮在最佳条件下反应,异戊醛的产率都只有14% 左右。对于L- 亮氨酸发生的Strecker 降解反应,乙二醛反应活性最高,最有利于异戊醛的形成。对于乙二醛与L- 亮氨酸组成的模型体系,影响反应的各因素中pH 值对异戊醛形成产生最明显的影响,酸性条件更有利于异戊醛的形成。

枇杷叶中熊果酸的提取工艺研究
焦容容1,2,孙益民1,2,*,孙若琼2,3,耿济华4,宋文佳1,2,罗 乐1,2
2010, 31(4):  28-34.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004007
摘要 ( 1368 )   HTML ( 0)   PDF (1075KB) ( 275 )  
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对超声波辅助提取枇杷叶中的熊果酸进行较为系统的研究。选择乙醇体积分数、提取时间、液固比、提取次数、物料的粒子大小5 个影响因素,运用均匀设计法安排实验,以高效液相色谱测定熊果酸的含量。以提取率为实验指标,用自主提出的可视分析方法对多维空间实验数据进行分析,并且以20 倍原料量进行了尚佳工艺放大实验。最终确定最佳工艺范围为乙醇体积分数80%~100%、提取时间50~65min 和80~100min,提取次数1 次。此类提取中,液固比和物料的粒子大小对提取率影响复杂。

枫香树叶总黄酮提取工艺优化及含量动态变化
刘亚敏1,刘玉民1,马 明1,李昌晓2,练彩霞1,曹淑君1
2010, 31(4):  35-38.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004008
摘要 ( 1104 )   HTML ( 0)   PDF (275KB) ( 281 )  
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以枫香叶为原料,分析乙醇体积分数、提取温度、提取时间、固液比等因素对枫香叶总黄酮含量的影响,以L9(34)正交试验方法优化总黄酮提取工艺,然后在该工艺条件下考察不同采叶时期枫香叶总黄酮含量的动态变化。结果表明:乙醇体积分数、提取温度、提取时间、固液比对枫香叶总黄酮含量均有影响;枫香叶中总黄酮提取的最佳工艺组合为用体积分数60% 的乙醇以1:30(g/mL)的固液比在80℃条件下提取2.5h;采叶时间对枫香叶黄酮含量影响较大,4 月份为最佳采摘时间。

正交试验法优化黑米黑色素的超声辅助提取工艺
张吉祥1,赵文静1,白晓杰1,欧来良2,*
2010, 31(4):  39-41.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004009
摘要 ( 1136 )   HTML ( 0)   PDF (262KB) ( 362 )  
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以黑米为原料,优化黑色素的最佳超声辅助提取工艺。采用正交试验法,研究超声波功率、浸提时间、浸提剂体积分数及料液比(黑米︰乙醇溶液,m/V)对黑米色素提取率的影响。结果表明:在所考察的因素中,黑米黑色素的最佳提取工艺为A3B1C3D3。浸提黑色素宜选体积分数80% 的乙醇溶液作为提取剂,超声波作用时间50min,料液比1:32,超声功率250W,该优化方法的提取率为4.5%,比传统的索式提取法的提取率提高了近3 倍。

微波辅助提取猕猴桃根多糖工艺优化
李加兴1,2,李敏利2,陈建伏2,刘 飞2,陈双平3,王小勇3
2010, 31(4 ):  42-45.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004010
摘要 ( 923 )   HTML ( 0)   PDF (245KB) ( 228 )  
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以猕猴桃根为原料,研究其多糖的微波辅助提取工艺条件。采用单因素试验和正交试验,探讨料液比(猕猴桃根粉:蒸馏水)、提取温度、提取时间、微波功率等对猕猴桃根多糖提取率的影响,并以提取率为评价指标,优化提取工艺。实验结果表明:微波辅助提取猕猴桃根多糖的最佳工艺条件为料液比1:20(g/mL)、提取温度60℃、提取时间15min、微波功率600W,在此条件下猕猴桃根多糖的提取率为11.34%。

食品胶对甘薯淀粉膜性能的响应面法优化实验
谌小立1,吴佳敏1,赵国华1,2,3,*
2010, 31(4):  46-52.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004011
摘要 ( 1298 )   HTML ( 0)   PDF (1520KB) ( 218 )  
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以机械性能(抗张强度、断裂拉伸应变)和透湿性为指标,研究食品胶对甘薯淀粉膜性能的优化。结果表明:羟丙基羧甲基纤维素(HPCMC)添加量为3.5~4.0g/100g 淀粉、甘油添加量小于2.0g/100g 淀粉及黄原胶添加量小于2.0g/100g 淀粉时,膜的机械性能较好;HPCMC 添加量小于2.0g/100g 淀粉、甘油添加量大于4.0g/100g 淀粉和黄原胶添加量小于1.5g/100g 淀粉时,膜的透湿性较小。由于不同性能的优化值范围不完全相同,在实际应用中可根据对不同性能的要求进行选择。

金花茶叶多糖超声波辅助提取工艺和含量测定
许子竞,廖敏富,陈海燕,江 燕,林翠梧*
2010, 31(4):  53-58.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004012
摘要 ( 1478 )   HTML ( 0)   PDF (582KB) ( 337 )  
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采用超声波辅助提取金花茶叶多糖(PCCT),在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对PCCT 提取工艺进行优化研究,以多糖提取率为考察指标,使用苯酚- 硫酸法测定PCCT 含量。结果表明,最佳提取工艺条件为水料比46:1(mL/g)、温度87℃、提取时间54min、共提3 次,测得PCCT 的提取率4.39%,鲜叶PCCT 含量66.8mg/g。

滑菇多糖的超声波辅助提取工艺及抗氧化活性研究
于淑池,侯金鑫,李明艳,李鹏程,陈爱萍
2010, 31(4):  59-62.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004013
摘要 ( 1200 )   HTML ( 0)   PDF (273KB) ( 286 )  
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目的:确定滑菇多糖(Pholiota nameko polysaccharides,PNP)在超声波辅助条件下提取的最佳工艺及体外抗氧化活性。方法:研究浸提温度、超声功率、超声时间、料液比4 个因素对多糖提取率的影响,并通过正交试验确定超声波辅助提取滑菇多糖的最佳工艺;体外抗氧化活性采用在体外化学模拟条件下,测得滑菇多糖的总还原力,以及对超氧阴离子自由基(O2·)、羟自由基(·OH)的清除作用。结果:超声波辅助提取滑菇多糖的最佳工艺参数为浸提温度75℃、超声时间16min、超声功率700W、料液比1:30(g/mL);此条件下的滑菇多糖粗品得率达9.17%;滑菇多糖具有较强的还原力和较强的自由基清除作用。结论:滑菇多糖可作为潜在天然抗氧化剂应用于食品和医药工业中。

微波生产咸干花生的失水特性以及工艺优化
周 琦1,2,杨 湄2,黄凤洪2,*,何 江1,2
2010, 31(4):  63-67.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004014
摘要 ( 1434 )   HTML ( 0)   PDF (270KB) ( 264 )  
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采用微波干燥技术代替传统加热烘烤,研究不同微波功率、载物量条件下花生果的失水特性,结果显示,花生果样品在微波干燥条件下的失水特性表现为两个阶段,即出现两个失水高峰,出现高峰的时间、最大失水速率随载物量、微波功率不同而不同。以微波功率、载物量、微波时间为3 因素,咸干花生果终产品的失水速率、耗电量、感官评定为3 指标,根据Box-Benhnken 中心组合试验设计原理,利用Design expert7.0.1 软件分析优化微波生产咸干花生的工艺条件并建立回归模型。结果表明:微波功率、载物量、微波时间对失水速率和单位耗电量均有极显著的影响,载物量对产品感官评定有显著的影响;优化的最佳工艺条件为:微波功率800W、载物量54.25g、微波处理时间3.5min,此时失水速率为5.79g/min,单位耗电量为0.76kW·h/kg,感官评定为9.17 分。

响应曲面法优化微波辅助提取平菇多糖工艺研究
朱彩平,高贵田,李建科,赵艳红,邓典典
2010, 31(4):  68-72.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004015
摘要 ( 1591 )   HTML ( 0)   PDF (649KB) ( 305 )  
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为优化平菇多糖的微波辅助提取工艺,在单因素试验的基础上,选择提取时间、微波处理功率以及液料比为自变量,多糖得率为响应值,应用Design Expert 7.1.6 软件技术,采用响应曲面法设计、分析研究各自变量及其交互作用对多糖得率的影响。利用响应面分析方法,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定平菇多糖微波辅助提取工艺的最佳条件为提取时间10min、微波处理功率420W、液料比40:1(mL/g)。在此条件下,多糖得率达到9.04%。

大孔树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的特性研究
冯 颖1,2,武美玲1,李天来2,*,范文丽2
2010, 31(4):  73-76.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004016
摘要 ( 1383 )   HTML ( 0)   PDF (267KB) ( 238 )  
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通过静态吸附与解吸实验对4 种大孔树脂进行筛选,结果表明AB-8 树脂对长白楤木嫩芽皂苷的吸附和解吸效果最好。动态吸附解吸实验表明:AB-8 树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的最佳条件为上柱液皂苷质量浓度0.2mg/mL,上柱液体积20BV,梯度洗脱实验结果表明50% 和70% 乙醇洗部位皂苷含量和纯度较高。对50% 70% 乙醇梯度洗脱所得纯化皂苷样品进行清除超氧阴离子自由基和抑菌实验结果表明,二者均具有一定的清除超氧阴离子自由基和抑菌的活性。

栀子黄A238nm/A440nm 值与西红花苷和栀子苷相关性研究
陈 阳1,张 浩2,蔡 乐2,李西兰1,蒋李娟2,许辉川2,王文君1
2010, 31(4):  77-80.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004017
摘要 ( 1493 )   HTML ( 0)   PDF (287KB) ( 351 )  
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目的:采用TLC、HPLC 和紫外分光光度法(UV)研究栀子黄OD 值(栀子黄中栀子苷的最大吸光度A238nm 与西红花苷的最大吸光度A440nm 的比值)与栀子苷含量的关系。方法:采用硅胶柱层析从栀子中分离西红花苷纯品,然后分别采用TLC、HPLC 和UV 来定性和定量分析栀子乙醇提取部位和经大孔吸附树脂精制的栀子黄,并计算波长238nm 和440nm 处的百分比吸光系数及OD 值。结果:经过对以上数据的分析,发现西红花苷本身在波长238nm处有明显紫外吸收,采用OD 值来控制栀子黄中的栀子苷将高估栀子苷含量。结论:栀子黄中栀子苷的控制不宜采用OD 值作为评价指标,而应采用具有分离功能的高效液相色谱法来作为质量控制的手段。

低糖果脯生产工艺中护色与硬化效果的研究
祝美云,魏 征,陈广起
2010, 31(4):  81-84.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004018
摘要 ( 1607 )   HTML ( 0)   PDF (229KB) ( 337 )  
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采用L18(37)正交试验研究不同复合护色液组合对低糖果脯的护色、硬化效果,通过追踪测定处理后果胚的褐变度筛选复合护色液的最佳组合配方。结果表明:柠檬酸和VC 分别在质量分数0.30% 和0.06% 时果胚褐变度最小;采用1.5% CaCl2+1.0% NaCl 复合硬化时,果坯软硬适中,外观整齐,口感较佳;就护色时间而言,果胚在处理2.0~3.0h 时褐变度有最低值。SPSS 分析结果表明,VC 的护色效果达到极显著水平,CaCl2 达到显著水平,柠檬酸、NaCl 和护色时间差异不显著。综合后确定最佳工艺组合为0.30% 柠檬酸+0.08% VC+1.5% CaCl2+1.2% NaCl 复合护色处理3h,此时果胚褐变度最低,具有良好的工艺效果。

纤维素酶-微波法提取脐橙皮橙皮苷工艺优化
曾柏全,周小芹,解西玉
2010, 31(4):  85-89.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004019
摘要 ( 1532 )   HTML ( 0)   PDF (328KB) ( 368 )  
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为了优化冰糖脐橙皮中橙皮苷的提取工艺,对纤维素酶- 微波法结合提取橙皮苷的提取条件进行探讨。得出的较优工艺条件为:纤维素粗酶用量30mg/g 干橙粉,pH5.5,酶解时间90min,酶解温度45℃,微波功率560W,微波时间25s,料液比1:50,乙醇体积分数80%。在此条件下,橙皮苷提取率高达6.130%,相对标准偏差(RSD)为0.28%(n=3),说明该工艺稳定可行。

富硒发芽糙米生产工艺的优化
江 湖1,付金衡1, 2,*,苏 虎3,余 勃1,欧阳武军1,方蓝堃1
2010, 31(4):  90-94.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004020
摘要 ( 1393 )   HTML ( 0)   PDF (429KB) ( 297 )  
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目的:研究富硒发芽糙米的最佳生产工艺。方法:通过单因素试验及Box-Behnken 组合设计考察浸泡液中亚硒酸钠质量浓度、发芽时间、发芽温度以及它们之间的交互作用对糙米发芽率及重要营养物质γ- 氨基丁酸含量的影响,通过软件分析得到使发芽率及γ- 氨基丁酸含量均达到最大值的最佳生产工艺。结果:建立富硒发芽糙米发芽率与γ- 氨基丁酸含量的数学模型,富硒发芽糙米的最佳工艺参数为:浸泡液中亚硒酸钠质量浓度5mg/L,浸泡时间9h,浸泡温度28℃,培养时间21h,培养温度31.5℃。该条件下得到发芽率77.67%,GABA 含量330mg/kg,硒含量0.5mg/kg 的富硒发芽糙米。

鲜切牛蒡丝护色和制备工艺优化
陈学红,秦卫东,秦 杰,侍冬静
2010, 31(4):  95-98.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004021
摘要 ( 1177 )   HTML ( 0)   PDF (239KB) ( 279 )  
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通过对牛蒡中多酚氧化酶活性的分析,确定抑制酶活性的条件,研究鲜切牛蒡丝的最佳制备工艺。结果表明,牛蒡中多酚氧化酶的适宜温度30~40℃、适宜pH6.5~7.5、较有效的抑制剂是VC。通过正交试验确定鲜切牛蒡丝的最佳制备工艺条件为将牛蒡切片浸泡在0.5% VC、1.0% 柠檬酸和0.5% CaCl2 组成的混合护色液中30min,在80℃的混合护色液中热烫90s,冷却后切丝,于( 4 ± 1 ) ℃条件下冷藏14d 不变色,且无任何不良风味。

香菇精多糖乙醇沉淀规律的研究
耿安静,陈 健
2010, 31(4):  99-102.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004022
摘要 ( 1555 )   HTML ( 0)   PDF (288KB) ( 332 )  
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目的:研究香菇多糖醇沉规律及产物分子质量分布情况。方法:采用分步醇沉和分级醇沉方法研究香菇多糖醇沉工艺,用凝胶色谱法(GPC)表征香菇多糖分子质量的分布。结果:不同醇沉时间获得的香菇多糖质量相差不大,醇沉速度随时间延长逐渐降低。分步醇沉在乙醇体积分数为30% 条件下,所得到的香菇多糖的质量最大。分级醇沉所得到的香菇多糖的质量随着乙醇体积分数的升高而增加,高体积分数乙醇沉淀所得的香菇多糖的质量差别不明显。乙醇体积分数为30%、50% 和80% 所得到的香菇多糖,其峰位分子质量(Mp)分别为22671、18694、6011D。结论:醇沉体积分数和方式对香菇多糖得率和分子质量分布均有较大影响。

水解大豆制备食用香精的工艺优化
赵妍嫣,姜绍通,康海超
2010, 31(4):  103-105.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004023
摘要 ( 1394 )   HTML ( 0)   PDF (196KB) ( 291 )  
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以大豆为原料,通过酸解法制备植物水解蛋白(HVP),以HVP 为原料通过美拉德反应制取肉味香精。通过正交试验获得酸解大豆蛋白的最佳反应条件为水解时间7h、浓硫酸体积分数25%、固液比1:7(g/mL),此时蛋白水解度(DH)达65.26%。在此基础上研究美拉德反应的最佳工艺条件,正交试验结果表明:pH7.0、D- 木糖添加量0.4g/mL、L- 半胱氨酸盐酸盐添加量为0.05g/mL 时,获得的产物香味持久、浓郁。

响应面法优化香椿叶多糖的提取条件
王明艳, 张小杰, 王 涛, 马卫兴,许兴友
2010, 31(4):  106-110.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004024
摘要 ( 1553 )   HTML ( 0)   PDF (374KB) ( 494 )  
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以香椿叶多糖提取率(Y1)和香椿叶多糖含量(Y2)为响应值,利用响应面法对香椿叶多糖提取工艺进行多目标同步优化。根据统计模型发现液料比、提取时间、提取温度3 个因素均对香椿叶多糖提取率和多糖含量有显著影响。由响应面三维图及等高线叠加图推测得到香椿叶多糖提取率与含量均较高的最佳提取工艺参数为液料比40:1(mL/g)、提取时间3.1h、提取温度75℃。验证优化工艺参数得到多糖提取率为4.75%、多糖含量为58.5%,与模型预测值非常接近,采用响应面法对香椿叶多糖提取条件进行优化合理可行。

响应曲面法优化五味子多糖的提取工艺
孟宪军,李冬男*,汪艳群,刘小鸣,刘 菊,李 斌
2010, 31(4):  111-115.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004025
摘要 ( 1479 )   HTML ( 0)   PDF (402KB) ( 387 )  
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在单因素试验的基础上,利用响应曲面法的中心组合设计,对五味子多糖提取工艺参数进行优化分析。选择料液比、提取温度和提取时间作为优化因素,研究各因素的不同水平对五味子多糖得率的影响。通过响应面分析得到多糖提取的最优条件:料液比1:40(m/V),提取温度90.3℃,提取时间5h。在此条件下,五味子多糖的提取率为(10.994 ± 0.332)%,与模型高度拟合。

树脂法优化大豆皂甙的纯化条件及其结构表征
关海宁1,刁小琴1,史波林2,*,马松艳1
2010, 31(4 ):  116-119.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004026
摘要 ( 1093 )   HTML ( 0)   PDF (385KB) ( 253 )  
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研究大孔吸附树脂对低温脱脂豆粕中大豆皂甙的吸附分离特性。选择4 种大孔吸附树脂,通过比较对大豆皂甙的静态与动态的吸附和解吸特征,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明:AB-8 型树脂吸附与洗脱的效果最佳;优化出最佳工艺参数为以2BV 去离子水除杂后的体积分数70%乙醇溶液为洗脱溶媒,以0.5BV/h 流速进行洗脱,收集洗脱液经减压蒸馏及真空冷冻干燥,得皂甙纯品,测定产品纯度为87.07%,得率1.19%。并对冻干纯品进行傅里叶红外光谱表征,鉴定出产品结构与已知大豆皂甙结构一致且纯度可靠。

甜樱桃果实红色素的提取和稳定性研究
杨青珍,王 锋,孙元琳
2010, 31(4):  120-122.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004027
摘要 ( 1526 )   HTML ( 0)   PDF (168KB) ( 322 )  
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采用正交试验对甜樱桃果实红色素的最佳提取条件进行研究,并探讨该色素的稳定性。结果表明,以固液比1:8(m/V)加入体积分数90% 乙醇溶液,超声处理5min,在50℃水浴中提取效果最好;该色素属水溶性色素,耐室内自然光、耐热性强,耐氧化性较差,除Al3+、Fe3+ 外,其余金属离子对色素均无影响,在酸性介质、还原剂以及常用的食品添加剂等条件下有较好的稳定性,可作为食品饮料、医药等行业的天然植物色素。

应用膜过滤提取灵芝多糖的研究
毛 健1,2,马海乐1,*
2010, 31(4):  123-126.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004028
摘要 ( 1516 )   HTML ( 0)   PDF (643KB) ( 275 )  
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从工业化的角度将超滤技术应用到灵芝多糖的提取过程中,并通过AcA44 凝胶层析的方法对将发酵原液、膜过滤后的截留液及透过液进行AcA44 层析分析。结果表明:将灵芝多糖发酵上清液运用膜过滤,不仅可去除部分小分子质量的多糖,提高大分子质量多糖的比例,而且使得后酒精沉淀获得的产品品质明显得到提高。

分析检测
液相色谱-质谱联用分析动物内脏和肌肉组织中的全氟化合物
王杰明1,王 丽2,冯玉静2,潘媛媛1,史亚利1,蔡亚岐1,*
2010, 31(4):  127-131.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004029
摘要 ( 1175 )   HTML ( 0)   PDF (322KB) ( 307 )  
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建立液相色谱- 质谱联用检测动物内脏(猪心、猪肝、猪肾、鸡心和鸡肝)和肌肉(猪里脊肉和鸡胸肉)组织中11 种全氟化合物(PFCs)的分析方法。11 种PFCs 包括9 种常见PFCs 和2 种调聚酸。首先考察对比了WAX和MAX两种固相萃取小柱对11 种PFCs 的回收情况,最终选用WAX 柱对样品的萃取液进行净化。通过样品前处理方法的比较和优化,对动物内脏和肌肉组织分别采用离子对液液萃取和碱消解法。最后分析检测了农贸市场上的猪肝等多种实际样品,除了PFTA 和2 种调聚酸回收率较低外,其他8 种PFCs 的实际样品的加标回收都在80%~120% 之间,方法检出限为0.002~0.032ng/g。

基于电子鼻技术分析早薹对前胡气味的影响
韩邦兴1,2,陈乃富2,*,周晓坤1,王 盛1
2010, 31(4):  132-134.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004030
摘要 ( 1159 )   HTML ( 0)   PDF (486KB) ( 276 )  
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为研究开花前后两种前胡样品的气味指纹变化,探讨电子鼻应用于中药质量评价的可能性。采用电子鼻检测开花前后两种前胡样品气味在传感器上的响应值,采用主成分分析法(PCA)、判别因子分析法(DFA)进行分析,建立气味指纹图,并进行统计质量控制分析(SQC)。结果表明,电子鼻对开花前后两种前胡样品气味变化反应灵敏,可以完全区分,可以应用于中药气味鉴别研究。

甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究
葛 昕,花日茂*,汤 锋,李学德,操海群,吴祥为,唐 俊
2010, 31(4):  135-138.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004031
摘要 ( 1498 )   HTML ( 0)   PDF (290KB) ( 364 )  
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建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下,添加回收率在81.95%~100% 范围内,变异系数范围为2.37%~6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。

蛹虫草及其培养基中主要核苷类成分的分析比较
刘艳芳1,2,唐庆九2,*,杨 焱2,张劲松2,郝瑞霞2,唐传红2,魏东芝1,史国平2
2010, 31(4):  139-142.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004032
摘要 ( 1206 )   HTML ( 0)   PDF (289KB) ( 309 )  
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采用高效液相色谱法测定虫草中的核苷类成分,优化后的色谱条件为YMC-Polyamine 柱(250mm × 4.6mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相:乙腈- 水(V/V):0~15min 为90:10,15~20min 为86.5:13.5,20~30min 为75:25,30~35min 为70:30;流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:259nm;进样量:10μL。结果表明:胸腺嘧啶、虫草素、尿嘧啶、腺苷、腺嘌呤、尿苷、鸟嘌呤、次黄嘌呤均能得到较好分离,该方法稳定性好、精密度高、重现性好,适用于虫草中的核苷类成分的分析。经分析发现,蛹虫草子实体核苷类物质组成大致相似,但含量差异非常显著,同时发现蛹虫草培养基残基及固体发酵产物中虫草素含量较高,其他核苷类成分很少,因此认定蛹虫草培养基残基及固体发酵产物是非常优良的分离纯化虫草素的原料。

基于HPLC 指纹图谱和定量分析法评价酸枣仁质量
李 游1,梁宗锁1,2,*,周自云1,2,杨东风1,2
2010, 31(4):  143-149.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004033
摘要 ( 1207 )   HTML ( 0)   PDF (466KB) ( 287 )  
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目的:建立中药酸枣仁高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价不同产地酸枣仁药材质量提供新方法。方法:采用UltimateTM C18 柱 (250mm × 4.6mm,5μm),乙腈- 超纯水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。通过夹角余弦法和相关系数法计算17 批样品的相似度,并对其进行聚类。结果:聚类分析表明,17批不同规格样品被聚为3 类,即主产区、一般产区和次品。主产区酸枣仁相似度均高于0.9239,酸枣仁皂苷A 含量范围为0.8123~1.1109mg/g。结论:采用HPLC 法建立指纹图谱并结合指标成分定量分析的方法可作为酸枣仁质量评价的参考依据。

茶叶中没食子酸含量测定的离子化萃取分离分光光度法研究
郭俊凌1,4,李成亮2,郑怡萌3,寇鹏骐2,卿 钰2,杜 晓1,2,*
2010, 31(4):  150-155.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004034
摘要 ( 1148 )   HTML ( 0)   PDF (343KB) ( 283 )  
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通过离子化萃取分离的手段将没食子酸与儿茶素进行分离,并采用可见分光光度法对茶叶中没食子酸的含量进行准确测定。此外,还通过模拟实验确定离子化试剂的最佳用量以及溶媒体系的pH 值,验证离子化萃取分离的可靠性。与其他用于没食子酸含量测定的方法相比,该方法具有操作简单、成本低、仪器要求不高等优点。将该方法用于检测茶样中没食子酸含量为(1.326 ± 0.018)%,RSD 为1.36%,测定值与已见报道相符。

减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测
马 微1,2,王海波2,马 强3,付 丽4,李 立3,唐英章3,*
2010, 31(4):  156-160.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004035
摘要 ( 1980 )   HTML ( 1)   PDF (290KB) ( 380 )  
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目的:建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱- 串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法:减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters Atlantis T3 柱(150mm × 2.1mm,3μm)分离后,进行HPLCMS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:酚酞在2.5~500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15~500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为82.3%~103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20 种样品中,检出含有西布曲明的样品13 个,检出率为65%;含有酚酞的样品9 个,检出率为45%。结论:本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析
沈金灿1,肖陈贵1,谢丽琪1,熊贝贝1,林燕奎1,庞国芳2
2010, 31(4):  161-165.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004036
摘要 ( 1529 )   HTML ( 0)   PDF (252KB) ( 363 )  
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建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5~20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%~97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。

不同发酵时间的郫县豆瓣酱挥发性成分分析
张玉玉1,孙宝国1,冯 军2,黄明泉1,*
2010, 31(4):  166-170.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004037
摘要 ( 1378 )   HTML ( 0)   PDF (245KB) ( 345 )  
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为研究不同发酵时间对郫县豆瓣酱挥发性成分的影响,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS),对两种原料生椒醅与阴瓣子,以及3 种不同发酵时间的郫县豆瓣酱中的挥发性成分进行分析鉴定。从两种原料中共分离鉴定出66 种挥发性化合物,其中醇5 种、酯24 种、酸2 种、醛5 种、烃23 种、酚4 种、呋喃化合物1 种、含氮化合物2 种;从3 种发酵豆瓣中共分离鉴定出88 种挥发性化合物,其中醇7 种、酯20 种、酸3 种、醛9 种、烃35 种、酚6 种、酮4 种、含氮化合物3 种。其相同的成分是苯甲醛、苯乙醛、(Z)-3,7- 二甲基-1,3,6- 辛三烯、3,7- 二甲基-1,6- 辛二烯-3- 醇、2,6,6- 三甲基-2- 环己烯-1,4- 二酮、4- 乙基愈创木酚、十四烷、十七烷、十六酸乙酯等。

不同酵母发酵的蓝莓酒香气成分GC-MS 分析
盖禹含1,辛秀兰2,杨国伟2,李亚东1,*
2010, 31(4):  171-174.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004038
摘要 ( 1376 )   HTML ( 0)   PDF (291KB) ( 602 )  
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采用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用技术进行分析,以不同酵母发酵的蓝莓酒为原料,对3 种不同酵母发酵的蓝莓酒主要香气成分进行分析,共鉴定出76 种香气成分。其中酿酒活性干酵母、葡萄酒活性干酵母和酿酒酵母1203 发酵的蓝莓酒中分别检测到56、50、47 种香气成分,其中30 种是3 者共有的。酿酒活性干酵母和酿酒酵母1203 发酵的蓝莓酒的主要香气成分为3- 甲基-1- 丁醇,相对含量分别为18.98%、37.64%;葡萄酒活性干酵母发酵的蓝莓酒的主要香气成分为辛酸乙酯,其相对含量为18.68%。

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵
徐 娟,陈 捷,林 峰,王 岚,邵琳智,吴映璇,焦 红
2010, 31(4):  175-178.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004039
摘要 ( 1064 )   HTML ( 0)   PDF (232KB) ( 299 )  
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为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中:动物源性食品中平均回收率为95.9%~102.0%,相对标准偏差为2.13%~12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%~141.0%,相对标准偏差为0.37%~4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。

Folin-Ciocalteu 比色法测定苹果渣中的多酚
韩 菊,魏福祥
2010, 31(4):  179-182.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004040
摘要 ( 2382 )   HTML ( 0)   PDF (222KB) ( 1224 )  
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采用超临界CO2 萃取技术从苹果渣中提取多酚,以没食子酸为标准物质,系统研究了Folin-Ciocalteu(FC)比色法测定多酚的条件,建立了Folin-Ciocalteu 比色法测定苹果渣中多酚的方法。适宜的显色条件为FC 试剂用量0.3mL、饱和碳酸钠溶液用量1.5mL、反应时间20min、反应温度25~35℃。结果表明:在1~10μg/mL 范围内,没食子酸吸光度与其质量浓度呈良好的线性关系,r = 0.9994;并进行了高、中、低3 个不同加标水平的加标回收率测定实验,相应的回收率分别为99.66%、98.79%、98.20%,平均值为98.82%,RSD 为1.93%。该法测定样品快速、准确,重复性好,可应用于实际样品的测定。

冬瓜中DEHP 气相色谱- 质谱联用检测方法的建立
王家文,杜琪珍*,夏会龙,傅小伟
2010, 31(4):  183-186.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004041
摘要 ( 1403 )   HTML ( 0)   PDF (266KB) ( 488 )  
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对冬瓜中邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)的含量测定进行较为系统的研究,建立气相色谱- 质谱联用测定冬瓜中DEHP 含量的方法。结果表明:方法检出限(RSN = 3)为2.65 × 10-3mg/kg,线性范围为0.0001~1.0mg/mL,加标回收率为87.69%~96.85%,平均相对标准偏差(RSD)为3.16%。该分析方法具有准确度高、选择性好、干扰少等特点,能满足冬瓜中DEHP 的分析要求,具有实际的应用检测价值。

干辣椒挥发性香味物质的聚类分析
杨咏鹃 丁筑红
2010, 31(4):  187-189.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004042
摘要 ( 1275 )   HTML ( 0)   PDF (128KB) ( 312 )  
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用5 种方法干制同一品种的辣椒;另外,采用自然干制方法干制5 个品种的辣椒。采用GC-MS 法分析所得干辣椒中的挥发性香味物质。以干辣椒中共同含有的挥发性香味物质的组成成分及其相对含量为一个整体,对实验数据进行聚类分析。结果表明:1)采用不同方法干制的同一品种辣椒中含有不同的挥发性成分,并散发不同的香味。把5 种干制方法分为3 类时,λ最大值可达到0.97108;2)用自然干制方法加工的5 个品种辣椒中含有不同的挥发性成分,并散发不同的香味。把5 个品种分为4 类时,λ最大值可达到0.943。

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量
高 巍,卢 剑,武中平,耿 宁
2010, 31(4 ):  190-193.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004043
摘要 ( 990 )   HTML ( 0)   PDF (290KB) ( 247 )  
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采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%~98.53%,相对标准偏差为0.97%~8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10~60μg/kg。

辣椒油中苯并芘参考标准物质的制备与定值
郭 翠1,王建华2,1,*,杜恒清2,陈世山2,昃向君2,隋玉柱1
2010, 31(4):  194-197.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004044
摘要 ( 1574 )   HTML ( 0)   PDF (167KB) ( 325 )  
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为建立辣椒油中苯并芘标准物质的研制和定值方法,向辣椒油中添加一定量的苯并芘标准溶液,搅拌均匀后分装100 瓶,随机抽取10 瓶样品进行样品均匀性检验,在95% 置信区间内,检验结果同时通过F 检验和t 检验。在恒温4℃冷藏和常温20℃条件下,在8 周内进行样品的稳定性检验,检验结果通过t 检验,在95% 置信区间内。并通过分析标准物质制备过程中的不确定度来源,计算出不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中苯并芘采用同位素稀释气相色谱- 质谱联用法进行辣椒油中苯并芘定值,定值后的辣椒油样品中苯并芘含量为(9.98 ± 0.914)μg/kg(k = 2)。本标准物质对于植物油中苯并芘检测的方法验证和质量控制具有重要意义。

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量
栾 姝1,孟 磊2,孙 莲1,姚 军1,*
2010, 31(4):  198-200.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004045
摘要 ( 1779 )   HTML ( 3)   PDF (232KB) ( 372 )  
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目的:建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果:棉酚质量浓度在1.9~34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%~100.3%,RSD值为0.4%~1.2%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。

大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS检测方法研究
左海根
2010, 31(4):  201-205.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004046
摘要 ( 1385 )   HTML ( 0)   PDF (371KB) ( 312 )  
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建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

分光光度法测定食品中二氧化钛的不确定度评定
陆美斌,王步军
2010, 31(4):  206-209.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004047
摘要 ( 1242 )   HTML ( 0)   PDF (186KB) ( 331 )  
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通过分析食品中二氧化钛的测定过程,确定各个不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对单个不确定度分量进行合成和扩展,最终建立食品中二氧化钛测定的不确定度评定方法。结果表明:二氧化钛含量为(122.48 ± 4.63)mg/kg,K=2;本实验方法测量不确定度的主要来源为4 个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为测量重复性、溶液测定、样品定容、称样量。本评定方法适用于一般情况下的分光光度、原子荧光、原子吸收、气相色谱、液相色谱等仪器的测量不确定度评定。

食品中杀草强残留量的检测方法研究
李金强1,付 建2,尹大路1,李晓玉1
2010, 31(4):  210-213.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004048
摘要 ( 1091 )   HTML ( 0)   PDF (219KB) ( 237 )  
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建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱- 质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LCFLD),在激发波长380nm、发射波长484nm 条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MSAPCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离子m/z 85、定量子离子m/z 43、定性子离子m/z 57、碰撞能量m/z85 > m/z 57 为56.9/11eV、m/z 85 > m/z 43 为58.1/11eV、裂解电压100V 条件下,分别对杀草强残留量进行检测,其中液相色谱荧光检测器法杀草强的检出限0.01mg/kg;液相色谱串联质谱法杀草强的检出限为0.005mg/kg。该方法简便、快速,分析结果准确、可靠,两种仪器条件可灵活选择,适用于食品中杀草强残留量的快速检测。

杜仲种子脂肪酸及氨基酸分析
段小华1,2,邓泽元2,*,朱 笃1
2010, 31(4):  214-217.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004049
摘要 ( 1314 )   HTML ( 0)   PDF (223KB) ( 282 )  
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采用索氏法提取杜仲种子中的粗脂肪,采用气相色谱及色谱- 质谱联用分析法测定杜仲种子中的脂肪酸组成及含量,利用氨基酸自动分析仪测定其氨基酸的组成及含量。杜仲种子油脂含量为35.5%,包括11 种脂肪酸,其主要成分为亚油酸(10.66%)、油酸(16.9%)、棕榈酸(6.03%)、硬脂酸(1.96%)、亚麻酸(63.15%),以不饱和脂肪酸为主,含量高达91.26%,其中尤以亚麻酸含量最高,达63.15%;杜仲种子粗蛋白质含量为25%,主要氨基酸为Asp、Glu、Ser、Arg、Gly、Thr、Pro、Ala、Val、Met、I l e、Leu、Phe、 His、Lys、Tyr、Cys-Cys。其中必需氨基酸和半必需氨基酸含量较高,分别占氨基酸总量的33.6% 和11.2%。表明杜仲种子是一种有很高利用价值的可开发资源。

农产品中50余种农药LC/MS-MS质谱数据库的建立及应用
田宏哲,周艳明,刘文娥
2010, 31(4):  218-222.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004050
摘要 ( 1162 )   HTML ( 0)   PDF (501KB) ( 498 )  
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为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50 余种农药的液相色谱- 质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS 方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法
程 慧,李 兵,占春瑞
2010, 31(4):  223-225.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004051
摘要 ( 1885 )   HTML ( 0)   PDF (290KB) ( 485 )  
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建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5~100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%~10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。

液液萃取和同时蒸馏萃取与气质联用分析国产食醋香味成分
袁 仲1,马绮云2,杨继远1
2010, 31(4):  226-229.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004052
摘要 ( 1345 )   HTML ( 0)   PDF (163KB) ( 479 )  
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采用液液萃取法(LLE)和同时蒸馏萃取法(SDE)分别对国产3 种食醋进行预处理,应用气质联用(GC-MS)技术对其进行定性定量分析。结果表明,使用同时蒸馏萃取法容易检测其中的低沸点物质,而使用液液萃取法检测较高沸点物质的灵敏度明显高于同时蒸馏萃取法。不同厂家生产的食醋的风味成分有所差别,山西老陈醋的酸性成分是最多的,镇江恒顺香醋中低沸点的物质含量较其他醋多,而山西降脂醋中高沸点的物质含量高于其他醋。

高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留
牛晋阳,孙 焕,李莹莹
2010, 31(4 ):  230-232.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004053
摘要 ( 897 )   HTML ( 0)   PDF (342KB) ( 362 )  
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建立猪肉中类固醇类激素残留高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析;并对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素物质的线性范围均为0.5~100μg/kg;低、中、高3 种加标水平的加标回收率为71%~89%;最低检出限为0.2~2μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好、测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。

可见分光光度法测定麦片中的香兰素含量
张 勇,林国卫,夏瑾华,柯维忠,王爱斌,谭成海
2010, 31(4):  233-235.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004054
摘要 ( 1744 )   HTML ( 0)   PDF (207KB) ( 374 )  
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为了研究更简便地测定食品中香兰素含量的方法,采用可见分光光度法测定麦片中香兰素的含量,其吸光度与香兰素含量呈正比,建立线性方程为y=2.8939x+ 0.009(r=0.9990),线性范围为0.0304~0.3652g/L,检出限为2.2206 × 10-2g/L,加标回收率为101.8%,RSD 为0.44%。该方法重现性好、可行,对麦片进行测定,结果满意。

反相高效液相色谱法测定肉果秤锤树叶中的熊果酸
刘素君,周泽斌,唐 梅
2010, 31(4):  236-238.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004055
摘要 ( 1295 )   HTML ( 0)   PDF (199KB) ( 279 )  
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目的:建立肉果秤锤树树叶中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm × 4.6mm,5μm),甲醇- 水- 磷酸(850:147:3,V/V)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:熊果酸的进样量在0.124~2.48μg/μL 范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(R2 = 0.9971),平均回收率为100.5%,RSD 为0.91%。超声提取的熊果酸含量最高。结论:该方法稳定性、重现性好,且简单易行。

胶体金试纸快速检测食品中单增李斯特菌
崔焕忠1,张 辉1,王兴龙2
2010, 31(4):  239-242.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004056
摘要 ( 1378 )   HTML ( 0)   PDF (327KB) ( 316 )  
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制备单增李斯特菌(Lm)特异性单克隆抗体,研制胶体金试纸,快速检测食品中Lm。所研制的胶体金试纸具有较高的特异性,不与绵羊李斯特菌、英诺克李斯特菌同属菌及大肠杆菌、沙门氏菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、链球菌异属菌发生交叉反应;对Lm 纯培养物检测的灵敏度为3.9 × 105CFU/mL;4℃保质期在120d 以上;对自来水、牛奶、生肉制品、蔬菜、冷冻虾仁和面包模拟样品检测的灵敏度为3.9 × 105CFU/mL。该试纸具有快速、敏感、特异的优点,可用于食品中Lm 的快速检测。

禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法
冯 雷,尹丽珠,孙文通,李 波,马雪涛
2010, 31(4):  243-245.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004057
摘要 ( 1151 )   HTML ( 0)   PDF (223KB) ( 382 )  
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研究一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用乙酸乙酯萃取样品中的氯霉素,氮吹后用水溶解样品残渣,然后用正己烷除去样品溶液中的脂肪,对样品中的目标物进行净化前处理。以乙腈- 体积分数0.1%醋酸溶液作流动相,C18色谱柱对食品中的氯霉素残留进行分离,然后用电喷雾质谱负离子选择离子模式[ESI(-)-SIM]对氯霉素进行检测。本方法缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果可靠性,具有准确、快速以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。

毒死蜱残留检测间接竞争ELISA 试剂盒的研制
魏松红1,刘 冰2,纪明山1,谷祖敏1,王英姿1
2010, 31(4):  246-249.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004058
摘要 ( 1354 )   HTML ( 1)   PDF (177KB) ( 322 )  
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在多克隆抗体的基础上研制一种适用于检测样品中毒死蜱残留的间接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)试剂盒,并对试剂盒的灵敏度、特异性、精密度、准确度和有效期进行测定。结果表明,研制的试剂盒最低检测限为0.5μg/L,线性检测范围为1.8~1000μg/L,供试样品检测结果的批内、批间变异系数均低于8%,回收率均高于85%。试剂盒在4℃或- 20℃条件下至少可保存6 个月。

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析
杨 洋,徐春祥,车文军
2010, 31(4):  250-253.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004059
摘要 ( 1539 )   HTML ( 0)   PDF (172KB) ( 480 )  
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建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。

磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐
王建刚
2010, 31(4):  254-256.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004060
摘要 ( 1375 )   HTML ( 0)   PDF (306KB) ( 462 )  
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采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A = 0.2001c + 0.0225,相关系数(r)= 0.9996。方法回收率为94.04%~102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。

包装贮运
微孔膜气调包装内外气体交换数学模型的建立
李 方1,卢立新1,2,*
2010, 31(4):  257-259.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004061
摘要 ( 1109 )   HTML ( 0)   PDF (284KB) ( 275 )  
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依据气体传质基础理论,基于Fick 定理建立微孔膜气调包装内外气体交换的数学模型。以无产品的微孔膜气调包装实验分析孔参数对包装内气体体积分数的影响,并验证数学模型。结果表明,孔径和孔数对包装内气体体积分数变化的影响显著,膜厚影响不显著,且模型预测值与实验数据吻合度较高。

1- 甲基环丙烯处理对鱼腥草贮藏保鲜的影响
徐 俐,肖 峰,岳彩艳
2010, 31(4):  260-263.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004062
摘要 ( 1220 )   HTML ( 0)   PDF (419KB) ( 259 )  
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为延长鱼腥草的贮藏期,提升产品价值,以新鲜鱼腥草为原料,采后分别用不同添加量1- 甲基环丙烯(1-MCP)处理,然后用0.04mm PE 食品保鲜袋包装,于4℃的条件下贮藏,在贮藏过程中对鱼腥草可食率、失重率、腐烂率、呼吸强度、还原糖含量、VC 含量、酶活性进行研究。结果表明:1-MCP 对鱼腥草贮藏有比较显著的保鲜效果,1-MCP 处理抑制了鱼腥草的呼吸强度与PPO、POD 及PAL 的活性,减缓了鱼腥草VC 和还原糖含量的下降,使鱼腥草的货架期和贮藏期明显延长。其中以2000nL/L 的1-MCP 处理的鱼腥草保鲜效果最佳,经60d 贮藏可食率达88.3%。

不同颜色PE 食品包装袋对马铃薯绿化和龙葵素含量的影响
李 梅1,田世龙1,*,颉敏华1,李守强1,冯焕德1,刘 刚2
2010, 31(4):  264-267.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004063
摘要 ( 1787 )   HTML ( 0)   PDF (401KB) ( 293 )  
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研究不同颜色包装袋对马铃薯绿化和龙葵素含量的影响。结果表明:在自然光照条件下,马铃薯表皮绿化速度和程度以及龙葵素含量随贮藏时间延长而迅速增加;不同颜色包装袋包装可有效控制马铃薯绿化及龙葵素含量的增加,其中绿色和黑色包装袋对其控制效果较优,马铃薯贮藏45d,黑色和绿色包装袋包装的马铃薯叶绿素含量比对照分别降低53.97% 和65.89%,龙葵素含量分别降低80.71% 和75.89%。

微波处理对货架期石榴品质的影响
张立华1,2,杨雪梅1,张元湖1,*
2010, 31(4):  268-271.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004064
摘要 ( 1044 )   HTML ( 0)   PDF (407KB) ( 281 )  
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利用微波炉对采后石榴果实进行辐照处理,研究处理后果实在货架期的生理变化及贮藏品质。结果表明:10~20s 短时微波处理可抑制果皮多酚氧化酶(PPO)活性,减轻果实的褐变程度,保持果皮较高的多酚含量,减缓可滴定酸(TA)含量降低的速度,较好的保持了可溶性固形物含量(SSC)。10~20s 是适宜的微波处理时间,超过20s会产生热伤害,加重果实褐变。

采后正己醇处理对草莓果实活性氧代谢和衰老的影响
李英华1,袁海英2,*,张 辉1,王 磊1,胡秀兰2
2010, 31(4):  272-275.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004065
摘要 ( 1190 )   HTML ( 0)   PDF (453KB) ( 256 )  
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以0.05% 和0.1% 正己醇对“达赛莱克特”草莓果实进行处理,对果实在4℃贮藏过程中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性变化、超氧阴离子自由基产生速率、过氧化氢积累、VC 含量和呼吸强度进行研究。结果表明:0.05% 和0.1% 正己醇处理可降低果实的呼吸速率,显著地保持果实中较高的SOD、CAT 和APX 活性及较高的VC 含量,同时降低了超氧阴离子自由基(O2·)产生速率和H2O2 的积累,延缓了草莓果实的衰老进程。综合分析认为,0.05% 正己醇处理效果优于0.1% 正己醇处理。

水杨酸处理对板栗冷藏后货架期生理的影响
鲁周民,池 明,张忠良
2010, 31(4):  276-279.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004066
摘要 ( 1308 )   HTML ( 0)   PDF (457KB) ( 273 )  
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为探索水杨酸(SA)处理对板栗冷藏后货架期生理的影响机制,以“镇安”红栗为试材,采用不同浓度(1、3.5、7.5mmol/L)水杨酸处理10h,于(0 ± 1)℃、相对湿度65%~80% 条件下冷藏220d 后取出置于室温(温度17~26℃、相对湿度37%~46%)环境中,每隔3d 测定栗果腐烂率、呼吸强度、含水量、保护酶(SOD、CAT 和POD)活性及丙二醛(MDA)含量变化。结果表明:SA 处理可极显著抑制板栗货架期腐烂的发生,有效推迟呼吸峰的出现时间。1mmol/L 和3.5mmol/L SA 处理有利于保持栗果的水分含量,抑制了MDA 含量的增加。3.5mmol/L SA处理提高了货架后期SOD 活性,推迟了CAT 活性高峰的出现时间,并使POD 活性始终维持在较高水平。研究表明,采用1~3.5mmol/L SA 处理可使栗果在货架期保持较好的生理性状。

技术应用
大豆分离蛋白食品包装薄膜的制备条件研究
张华江,迟玉杰,孙 波,王喜波,夏 宁
2010, 31(4):  280-285.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004067
摘要 ( 1069 )   HTML ( 0)   PDF (453KB) ( 378 )  
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以大豆分离蛋白为主要原料,在一定条件下与增塑剂、还原剂等发生共价交联反应,通过单因素试验和正交试验对成膜配方、成膜条件的研究,及薄膜理化指标的测定和微观结构分析,制备出可以降解,并具有一定机械强度、弹性、阻气性、阻水性的复合蛋白薄膜。结果表明:采用亚克力材质板槽制膜,干燥温度60℃,时间2h,成膜配方是大豆分离蛋白质量浓度4.0g/100mL、增塑剂2.0g/100mL、还原剂0.1g/100mL;抗拉强度可达61.892N,透H2O 性16.204mg/(cm2·d),透O2 性0.313mg/(cm2·d),透CO2 性2.899mg/(cm2·d)。该产品可部分替代塑料用于食品包装领域,减少环境污染,是一种具有开发前景的绿色包装材料。

液态发酵桔味醋的工艺研究
余有贵1,曹智华1,曾传广1,刘志强2,陈婉婷1
2010, 31(4):  286-289.  doi:10.7506/spkx1002-6300-201004068
摘要 ( 1350 )   HTML ( 0)   PDF (189KB) ( 286 )  
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以富硒米糠和雪峰蜜橘为原料,采用正交试验设计方法,对米糠蜜橘醋酸发酵过程的工艺参数(米糠液与蜜橘汁混合比、接种量、发酵温度和发酵时间)进行优化。结果表明:酒精发酵阶段的最佳工艺参数为米糠液与蜜橘汁混合比为7:3(V/V)、酵母菌接种量8%(V/V)、发酵温度30℃、发酵时间96h;醋酸发酵阶段的最佳工艺参数为醋酸菌接种量5%(V/V)、发酵温度35℃、发酵时间84h。在此工艺条件下,产品中的醋酸酸度为4.98g/100mL,硒≥ 12μg/100mL。本工艺可用于生产含硒的营养保健醋。