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当期目录

2009年 第30卷 第8 期    刊出日期:2009-04-15
工艺技术
β-葡萄糖苷酶的固定化及其用于制备大豆异黄酮的研究
吴 定,鞠兴荣,刘长鹏,高瑀珑,路桂红
2009, 30(8):  25-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908001
摘要 ( 1275 )   HTML ( 1)   PDF (225KB) ( 338 )  
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采用25%脱乙酰壳聚糖滴入15%的NaOH与30%的CH3OH组合的成球凝结溶液制备中空球形脱乙酰壳聚糖。适量的β-葡糖糖苷酶用4%戊二醛与中空球形脱乙酰壳聚糖偶联,实现β-葡糖糖苷酶的固定化。中空球形壳聚糖固定化的β-葡萄糖苷酶适宜pH值为4.0、适宜温度为68℃、相对酶活力为87.9%。在50℃用60%乙醇提取大豆异黄酮糖苷,得率约为4.0mg/g。再用固定化β-葡糖糖苷酶水解异黄酮糖苷,70℃、1h后,再经超滤、固定化酵母细胞等处理,可制备纯度达94%的大豆异黄酮甙元。

菜籽粕贮藏蛋白制备及功能性质研究
姜绍通,潘 牧,郑 志,潘丽军,罗水忠,孙汉巨
2009, 30(8):  29-32.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908002
摘要 ( 1453 )   HTML ( 0)   PDF (186KB) ( 409 )  
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本实验主要对双低菜籽种子贮藏蛋白的营养价值和功能特性进行研究。以脱皮脱脂冷榨双低菜籽粕为原料,分离提取得到种子贮藏蛋白清蛋白及球蛋白,清蛋白及球蛋白含量分别占菜籽粕蛋白的20.8%和60.2%,且抗营养因子含量均大幅度降低;氨基酸测定结果表明贮藏蛋白氨基酸组成平衡,必需氨基酸组成模式符合FAO/WHO标准;对种子贮藏蛋白的溶解性、吸油性、乳化性、乳化稳定性、起泡性、起泡稳定性等功能特性进行测定,结果表明其功能特性良好。

海藻酸钠/TiO2纳米复合材料的制备与表征
田大听,冯 驸,冀小雄
2009, 30(8):  33-35.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908003
摘要 ( 1903 )   HTML ( 2)   PDF (535KB) ( 518 )  
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用纳米TiO2为原料,以海藻酸钠(SA)为基体,采用共混法制备SA/TiO2纳米复合物。通过傅立叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、透射电镜(TEM)等手段对该体系进行了表征。结果表明:由于纳米TiO2粒子的引入,SA分子FTIR的某些特征峰的波数发生明显变化;纳米TiO2在复合物中的分散性较好;复合材料的热稳定性高于纯SA薄膜;此外,复合材料的力学性能有所提高。

亚硝基血红蛋白合成影响因素的探讨
李 翔,夏杨毅,侯大军,尚永彪*
2009, 30(8):  36-41.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908004
摘要 ( 1359 )   HTML ( 0)   PDF (905KB) ( 403 )  
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本实验以鸭血和NaNO2为主要原料,研究了亚硝基血红蛋白的合成工艺,探讨了几个因素对色素合成的影响,并选择主要影响因素对其进行优化,得到了NaNO2添加量、抗坏血酸添加量和pH值的最佳值为0.53ml、275.85mg、4.51,其对应的响应值吸光度为0.91。

微波辅助水蒸汽蒸馏法和无溶剂微波萃取法提取孜然精油工艺的研究
杨 艳1,吴素玲2,张卫明2,*,孙晓明2,张锋伦2
2009, 30(8):  42-46.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908005
摘要 ( 1496 )   HTML ( 5)   PDF (388KB) ( 1006 )  
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采用微波蒸馏法提取孜然精油,考察微波溶剂提取和无溶剂提取孜然精油工艺中微波提取时间、微波功率、粒度和液料比等因素对孜然精油提取率的影响。同时以枯茗醛含量作为精油品质的评价指标,并通过GC对孜然精油进行分析。研究结果表明,微波溶剂提取孜然精油的最佳工艺条件为:液料比6:1、微波提取时间90min、微波功率300W,此条件下精油提取率为3.501%,精油中枯茗醛含量为19.121%。微波无溶剂提取孜然精油的最佳工艺条件为:浸泡时间30min、微波提取时间45min、微波功率200W,此条件下精油提取率为2.461%,精油中枯茗醛含量为23.910%。

黑芝胞外多糖提取工艺条件优化及体外抗氧化活性研究
叶 明,陈九山,杨 柳,谭 炜,孙汉巨
2009, 30(8):  47-50.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908006
摘要 ( 1390 )   HTML ( 0)   PDF (292KB) ( 340 )  
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本研究采用改进的苯酚-硫酸法测定黑芝多糖含量,以多糖提取率为评价指标,在单因素试验的基础上,进行正交试验,考察乙醇浓度、提取时间、发酵液pH值三个因素对多糖得率的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇浓度80%、提取时间19h、发酵液pH5.5。在此条件下黑芝胞外多糖得率为5.2343g/L。黑芝多糖浓度为40mg/ml时,对·OH与DPPH自由基的清除率分别达到39.85%和23.4%,表明黑芝多糖具有明显的抗氧化活性。

苹果籽油中甾醇物质的提取工艺及抑菌活性研究
仇农学1,刘海霞1,赵雁武1,2,王 峰1
2009, 30(8):  51-55.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908007
摘要 ( 2314 )   HTML ( 0)   PDF (376KB) ( 482 )  
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本实验采用薄层层析法对苹果籽油中的植物甾醇进行纯化,采用K-B纸片法研究甾醇纯化物的菌制活性及pH值、温度等对抑菌性的影响,并且测定其最低抑菌浓度(MIC)。结果表明,分离纯化植物甾醇的最佳薄层层析条件为:展开剂为乙醚-石油醚(3:7,V/V),显色剂为三氯化铁溶液。抑菌实验结果表明,甾醇对金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有很好的抑制作用,最低抑菌浓度分别为18μg/ml和30μg/ml,对大肠杆菌及蜡样芽孢杆菌有抑制作用,对黑曲霉没有抑制作用。在pH5~6 条件下其抑菌效果最佳;一定温度内热处理不影响苹果籽油中甾醇的抑菌活性。苹果籽油中植物甾醇有广谱和常温的抑菌活性。

柑桔中柠檬苦素超声提取工艺及含量分析
张朝晖,朱中品,李 辉
2009, 30(8):  56-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908008
摘要 ( 1364 )   HTML ( 1)   PDF (370KB) ( 627 )  
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以乙醇为提取溶剂,采用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交试验对超声波提取柑橘皮中柠檬苦素的提取工艺进行优化。探讨不同粒径的柑橘皮与提取次数对提取得率的影响,结果表明,最佳提取工艺条件为料液比1:7(W/V)、提取温度50℃、提取时间30min、粒径80目,反复提取四次即可达到提取完全。用优化后的提取条件对不同时期、不同品种的柑橘皮以及柑橘不同组织部位的柠檬苦素含量进行研究,结果表明椪柑橘籽中柠檬苦素的含量比椪柑橘皮中含量高很多;湘西椪柑籽中柠檬苦素的含量最高;随着椪柑橘的成熟,柠檬苦素的含量呈下降趋势。湘西椪柑橘籽中柠檬苦素含量最高,可达0.0169%。

超声波法提取南瓜籽油的工艺条件优化研究
王小溪,陈贵林*
2009, 30(8):  60-63.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908009
摘要 ( 1447 )   HTML ( 1)   PDF (229KB) ( 379 )  
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采用超声波法提取南瓜籽油,筛选了提取南瓜籽油的理想溶剂,通过单因素试验和正交试验考察了提取温度、提取时间、液料比、超声频率和功率对南瓜籽油得率的影响,结果表明:石油醚为提取南瓜籽油的理想溶剂;各因素对南瓜籽油得率的影响大小依次为:液料比>超声时间>超声温度>超声频率和功率;优化的提取工艺参数为:液料比6:1(V/W)、超声频率和功率59kHz、280W、提取温度60℃、提取时间35min,此条件下无壳瓜籽油的得率达39.04%。

小米多肽的制备及其抗氧化功能研究
刘剑利 曹向宇
2009, 30(8):  64-67.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908010
摘要 ( 1416 )   HTML ( 0)   PDF (186KB) ( 416 )  
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采用碱性蛋白酶Alcalase水解小米蛋白,以二苯代苦味肼基(DPPH)自由基清除率为指标,通过单因素试验和正交试验确定小米多肽最佳制备条件,用硝基四氮唑蓝(NBT)还原试验、脱氧核糖法检测其对超氧阴离子自由基(O2·)和羟自由基(·OH)的清除能力,分光光度法测定小鼠红细胞溶血和肝线粒体MDA生成量。结果表明:碱性蛋白酶Alcalase制备小米多肽的最佳酶解条件为pH8.5、[E]/[S]5%、温度40℃、时间3.5h、对DPPH自由基、O2·和·OH的清除率分别为68.93%、40.06%和48.63%,并具有明显抑制氧化溶血现象和·OH诱导线粒体氧化损伤的功能,表明小米多肽具有较强的抗氧化功能。

荔枝皮原花青素提取、纯化及抗氧化活性研究
周玮婧,孙智达*,谢笔钧,杨尔宁
2009, 30(8):  68-71.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908011
摘要 ( 1542 )   HTML ( 1)   PDF (364KB) ( 946 )  
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本实验对荔枝果皮内的原花青素提取、纯化和抗氧化活性进行了研究。通过单因素试验和正交试验得出荔枝皮原花青素提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、料液比1:20(W/V)、提取温度50℃、提取时间120min、pH6.0提取3次得到样品提取率95.9%。提取物浓缩后,采用AB-8填充柱对荔枝皮提取物中原花青素进行纯化,得率为1.3%,样品纯度为87.45%。通过对纯化后荔枝皮原花青素的抗氧化性能进行测定, 结果显示荔枝皮原花青素有较好的清除DPPH自由基的能力。

秸秆两步发酵法制备丁二酸研究
李兴江,陈小举,姜绍通,潘丽军
2009, 30(8):  72-75.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908012
摘要 ( 1280 )   HTML ( 0)   PDF (237KB) ( 390 )  
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目的:以秸秆为原料进行生物转化制备有机酸。方法:在秸秆汽爆法预处理的基础上,以绿色木霉为菌种进行秸秆降解发酵,对降解单糖接种放线杆菌进行二次发酵制备丁二酸。结果:第一步绿色木霉发酵时,通气量0.3L/L·min,30℃发酵36h,后将发酵扩增8倍进行55℃酶解24h,五、六碳糖累积浓度达到49.4g/L。第二步产丁二酸放线杆菌发酵时,控制温度37℃、罐内CO2 压力0.11MPa、转速250r/min,发酵40h,最终产丁二酸累积浓度为67g/L。结论:秸秆制备丁二酸的两步发酵法工艺具有工业推广价值。

γ-聚谷氨酸钙的制备及其性质研究
张绪瑛,杨 燕,黄 静,冯 震,马骁骏,汪 洋,吴自荣*
2009, 30(8):  76-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908013
摘要 ( 1619 )   HTML ( 0)   PDF (299KB) ( 911 )  
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用γ-聚谷氨酸(γ-PGA)作为载体,鏊合金属离子钙,得到一种新型的钙制剂,并对其制备工艺、结构表征及生物学活性进行了初步研究。结果表明,当—COOH与Ca2+摩尔比为1:2时,结合率可达54%。经检测γ-聚谷氨酸钙具有缓释能力,并且其缓释能力不依赖于胃酸,在酸性及中性条件下均能缓慢释放Ca2+。小鼠实验表明γ-聚谷氨酸钙能被小鼠吸收利用,骨钙及骨磷都有所增加。通过本研究得到一种不依赖胃酸,可持续释放Ca2+并能被生物体吸收从而增加其骨钙的新钙制剂。

复合磷酸盐对肉制品加工中的保水性优化研究
李苗云,赵改名*,张秋会,高晓平,刘欢欢,柳艳霞
2009, 30(8):  80-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908014
摘要 ( 1225 )   HTML ( 0)   PDF (611KB) ( 949 )  
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为满足肉制品保水性能的不同加工目的,选择六偏磷酸钠、多聚磷酸钠和焦磷酸钠进行复合磷酸盐的优化配比,采用响应曲面法(response surface methodology,RSM)进行试验设计,研究磷酸盐对蒸煮损失、成品率及感官评定指标的影响,研究不同质量目标时复合磷酸盐的优化配比。结果表明:蒸煮损失最小时复合磷酸盐(六偏磷酸钠:多聚磷酸钠:焦磷酸钠)的最佳配比为20:28:13,灌肠成品率最大但不考虑其感官指标时三者比例为10:30:19;灌肠感官评定最好时多聚磷酸钠:焦磷酸钠为1:1;灌肠成品率最大且其感官评定最好时三者比例为为10:30:11;蒸煮损失最小,灌肠成品率最大且其感官评定最好时三者比例为10:30:17。

响应面法优化蜂胶超临界二氧化碳萃取工艺的研究
徐 响1,2,孙丽萍1,2,董 捷1,2
2009, 30(8):  86-89.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908015
摘要 ( 1361 )   HTML ( 1)   PDF (441KB) ( 433 )  
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采用响应面法优化蜂胶超临界二氧化碳萃取工艺,根据中心旋转试验设计,研究萃取压力、萃取温度和二氧化碳流速等工艺条件对萃取率的影响。结果表明,蜂胶萃取物的萃取率随温度的升高而降低;随压力和二氧化碳流速的增加萃取率不断增大,而在高压和高流速下又呈现下降趋势。分析所得的回归方程确定最佳工艺条件为:萃取压力33.4MPa,温度45.4℃,二氧化碳流速16.8L/h。在此条件下萃取蜂胶120min时萃取物的萃取率达19.62g/100g蜂胶。GC-MS分析表明萃取物中含有较高含量的烷烃类物质和烷醇类物质,以及肉桂酸肉桂酯、柯因、5-甲基柯因等。

从脐橙皮中提取可溶性多糖的工艺条件研究
荆瑞勇,王丽艳,张跃文
2009, 30(8):  90-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908016
摘要 ( 1465 )   HTML ( 0)   PDF (129KB) ( 423 )  
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目的:研究脐橙皮中水溶性多糖的提取条件,测定其多糖含量。方法:通过单因素试验和正交试验,研究料液比、温度、时间对多糖提取率的影响。结果:在此实验范围内料液比、时间和温度对脐橙皮多糖提取率的影响均达到了极显著水平,其影响程度顺序为:提取温度>提取时间>料液比,确定出脐橙皮多糖的最佳提取条件为:料液比1:40(W/V),提取时间3h,提取温度95℃。在最佳提取条件下,脐橙皮的多糖提取率为6.82%。

响应面分析方法在鸡腿菇多糖提取中的应用
余 杰,崔鹏举,卓健勇,陈美珍
2009, 30(8):  93-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908017
摘要 ( 1439 )   HTML ( 0)   PDF (667KB) ( 402 )  
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针对鸡腿菇子实体多糖的提取,本实验以提取温度、提取时间,水料比和提取次数作为影响鸡腿菇子实体多糖提取率的因素,通过单因素试验选取因素与水平,根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,在单因素试验的基础上采用三因素三水平响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的主要影响因素,以多糖提取为响应值作响应面和等值线图。结果表明,鸡腿菇子实体多糖水浸提的最佳工艺条件为:提取温度94.5℃,提取时间3.4h、水料比15.5:1,提取次数2次,鸡腿菇子实体多糖的提取率达到6.16%,较优化前最大值提高了7.13%。

南果梨红果皮中花青素提取工艺研究
陈 华1,辛 广1,2,*,张 博1,杨佳颖1
2009, 30(8):  97-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908018
摘要 ( 1411 )   HTML ( 2)   PDF (319KB) ( 379 )  
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本实验研究了南果梨红果皮中花青素提取条件对其提取量的影响。以南果梨红果皮中花青素提取量为技术指标,采用正交试验法,考察各工艺条件对提取效果的影响,确定了南果梨红果皮中花青素提取的优选条件。结论表明,0.1% HCl-甲醇溶液(pH4.0)以1:4的料液比混合后,在50℃下浸提两次,共计240min,提取量可达40mg/g,其检测数据可靠,提取方法简单合理。

花生壳中黄酮类化合物的提取及其纯化
李芳清,徐卫东
2009, 30(8):  101-105.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908019
摘要 ( 1394 )   HTML ( 1)   PDF (316KB) ( 319 )  
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本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件:提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化合物为0.48mg,回收率为93.3 %。微波法与乙醇回流法相比提取时间由4h减少到4min,提取黄酮类化合物的量提高了2.4倍。大孔吸附树脂富集纯化花生壳黄酮类化合物方法:以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后黄酮类化合物和木犀草素含量的变化。结果表明:D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后黄酮类化合物和木犀草素的含量提高4~5倍。

香蕉皮果胶萃取及果胶保鲜膜制备的研究
邱礼平1,姜 录2,姚玉静1,陈 琼1,温其标2
2009, 30(8):  106-110.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908020
摘要 ( 5040 )   HTML ( 4)   PDF (592KB) ( 705 )  
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采用4种不同的方法萃取果胶,分析果胶结构,研究成膜因素对制备膜性能影响,探索制备膜的最佳工艺。结果表明,各种方法萃取的产品都为果胶,酸解盐析法萃取果胶效果最好,萃取率达1.311%;果胶底物浓度和变性淀粉用量影响制备膜的抗拉强度和断裂伸长率;影响制备膜抗拉强度的因素主要顺序为成膜助剂用量 >果胶浓度> 变性淀粉用量,但果胶+助膜剂+交联淀粉制备的膜其结构、抗拉强度都为最好,最佳制备膜的工艺参数为果胶底物浓度2.4%、助膜剂用量0.5%、变性淀粉用量1.0%。

吴茱萸粗多糖的碱法提取及脱蛋白方法研究
曾庆帅,李小定*
2009, 30(8):  111-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908021
摘要 ( 1380 )   HTML ( 1)   PDF (190KB) ( 393 )  
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本实验采用正交设计研究了提取温度、提取时间、料液比和NaoH浓度等对用碱法提取吴茱萸中多糖得率的影响。结果表明,影响最为显著的因素是料液比,最佳提取工艺条件为提取温度80℃、NaoH浓度0.6mol/L、料液比1:20、提取时间3h,此时多糖提取率为12.58%。比较两种脱蛋白方法,Sevag法的优点在于多糖损失率较低,但比较复杂费时,TCA法优点在于其可溶性蛋白脱除相对较为彻底,同时节约大量试剂和时间。综合考虑,TCA法优于Sevag法。

红香椿理化性质测定及其活性物质的提取工艺
陈春刚1,韩芬霞2,刘本国1,路建峰1,牛生洋1,李 波1
2009, 30(8):  115-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908022
摘要 ( 1367 )   HTML ( 0)   PDF (644KB) ( 310 )  
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对红香椿的理化指标进行了测定,结果表明其水分含量为83.7%,粗蛋白、粗脂肪的含量分别为23.2%和10.4%(干基),富含人体必需氨基酸,苏氨酸、赖氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸以及不饱和脂肪酸亚油酸和亚麻酸。采用响应面法研究了红香椿中总类黄酮的提取工艺,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度82%、浸提温度60℃、料液比1:19、浸提15min,在此条件下提取率高达98.27%±0.31%,其总类黄酮的含量为3.1%(干基)。

小球藻中海藻油的提取工艺研究
刘圣臣,邹 宁*,孙 杰,孙东红,梁 妍
2009, 30(8):  120-123.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908023
摘要 ( 1510 )   HTML ( 4)   PDF (239KB) ( 516 )  
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本实验以小球藻为原料,利用反复冻融技术破碎细胞壁,并用乙醇作提取剂提取海藻油。研究了乙醇浓度、液料比、冻融次数以及提取温度等因素对油脂提取率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为反复冻融1次、液料比3:1(V/W)、乙醇浓度95%、提取温度45℃,出油率达24.28%。小球藻经反复冻融提取海藻油,提取较完全,适宜大量生产,有着较广阔的应用前景。与藻泥直接提取及冷冻干燥后提取相比,提取效率高,且差异极显著。

明胶与阿拉伯胶复合凝聚法制备脂肪替代品的研究
刘 贺1,朱丹实1,刘丽萍1,陈忠川1,徐学明2,3,过世东3,金征宇2,3
2009, 30(8):  124-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908024
摘要 ( 1500 )   HTML ( 0)   PDF (303KB) ( 528 )  
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随着人们对高油脂食品对健康影响的认识,脂肪替代品开发的意义越来越大。本实验以明胶和阿拉伯胶为主要原料通过复合凝聚法制备脂肪替代品(FS),得到FS产率高达4.93的生产工艺:pH4.25,明胶溶液与阿拉伯胶溶液配比1:1、搅拌温度50℃、静置时间为0.5h、溶质浓度2%、搅拌速度100r/min。产品的外观类似油脂,体积平均粒径在10μm左右,满足脂肪替代品特性要求。

胡芦巴中4-羟基异亮氨酸的提取分离工艺研究
李玉山
2009, 30(8):  128-131.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908025
摘要 ( 2534 )   HTML ( 2)   PDF (184KB) ( 359 )  
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优化4-羟基异亮氨酸提取纯化工艺。以甘肃天水产胡芦巴为原料,在单因素试验基础上选取料液比、提取时间、提取温度为影响因素,进行均匀设计优化,结果显示最佳提取工艺为:10倍量水在90℃下提取2.0h,共提取2次。对提取浓缩液进行了纯化,最佳工艺为:5倍量90%乙醇沉淀、732型树脂吸附、pH9的氨水在流速为0.6ml/min下洗脱,洗脱液总用量800ml,得到的4-羟基异亮氨酸含量可达40%。该工艺较先进,可应用于工业化生产。

膨化玉米粉制糖技术研究
石彦忠,余 平,韩 颖
2009, 30(8 ):  132-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908026
摘要 ( 1037 )   HTML ( 0)   PDF (170KB) ( 482 )  
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研究了膨化玉米粉的液化、糖化和精制方法,获得了膨化预糊化、中温酶液化、筛滤法麸质分离的玉米制糖新工艺。结果表明,膨化玉米粉可使淀粉液化收率提高7.82%,糖化时间缩短16.7%,糖化最终DE值达97.4。与湿法淀粉制糖工艺相比,新工艺可降低生产成本约20%,是一条节能、节水、环保、综合效益好的制糖新技术。

β-伴大豆球蛋白天然活性亚基的分离纯化
郑树贵1,2,秦贵信1,*,曹松屹3,孙泽威1
2009, 30(8):  137-141.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908027
摘要 ( 1350 )   HTML ( 0)   PDF (512KB) ( 447 )  
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本研究将离子交换层析和金属螯合亲和层析方法相结合,建立了系统的分离纯化β-伴大豆球蛋白天然状态亚基的方法,通过梯度脲透析复性,使纯化亚基恢复天然构象。利用β-伴大豆球蛋白免疫动物制备抗血清对纯化亚基的免疫活性进行检测。结果表明:离子交换层析结合金属螯合亲和层析方法可以有效地纯化β-伴大豆球蛋白的α、α'和β亚基,该方法产率高,制备的亚基纯度好,而且能与抗β伴大豆球蛋白血清特异性结合,表明提纯的亚基具有免疫活性。

液压榨油机低温浸榨杏仁油的工艺研究
赵 哲1,张绍英1,*,丁玉振1,程秋生2
2009, 30(8 ):  142-146.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908028
摘要 ( 1435 )   HTML ( 1)   PDF (464KB) ( 358 )  
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为了提高杏仁油的提取率,确保得到高品质的油脂以及低残油且保留高天然生物活性的蛋白饼粕,本实验探索了一种利用液力榨油机浸榨结合压榨的方法。在静力压榨梯度为8-16-24-32-48-64 MPa下对杏仁压榨30min,后在95%乙醇溶液中以不同固液比例对杏仁粕浸润20min,并在静压梯度为8-16-24-32-48MPa下对粕二次压榨20min。结果表明:初次压榨杏仁油的提取率为74.15%,杏仁粕中残油率23.99%。在乙醇浸润二次压榨阶段,最佳固液比为3.5:1(m/m),油脂提取率可达62.53%,此时粕中残油率降为10.57%。结论表明:采用将液力压榨和乙醇浸润压榨相结合的工艺方法,杏仁油的总提取率可达90.32%。

分析检测
蜂蜜中还原糖组分的近红外光谱应用研究
陈兰珍1,2,薛晓锋1,陈 芳1,赵 静1,叶志华2,*,钟艳萍3
2009, 30(8):  147-150.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908029
摘要 ( 1609 )   HTML ( 1)   PDF (538KB) ( 386 )  
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为探索快速测定还原糖含量的方法,提出了用傅立叶变换近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与蜂蜜还原糖含量的数学模型并进行预测。通过光谱扫描还原糖含量在61.3%~75.22%范围的蜂蜜样本,选择11992.1~7494.6cm-1波数范围、二阶导数、及10个因子数进行光谱预处理,偏最小二乘法(PLS)交叉验证。结果表明,模型的校正决定系数(Rcal)、校正均方差(RMSEE)、交叉验证决定系数(RCV)、交叉验证均方差(RMSECV)分别为99.71%、0.27%、98.44%、0.45%。用该模型对验证集样本进行预测并统计分析,表明预测值与测定值无显著差异。因此,用该方法快速准确定量分析大批蜂蜜中的还原糖含量具有重要意义。

水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留
孙汉文,刘广宇,乔凤霞
2009, 30(8):  151-154.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908030
摘要 ( 1287 )   HTML ( 0)   PDF (598KB) ( 246 )  
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目的:建立分子烙印固相萃取-高效液相色谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的新方法。方法:以甲基丙烯酸为功能单体,恩诺沙星为模板分子,在强极性溶剂甲醇-水体系中制备分子烙印聚合物,考察和评价分子烙印聚合物的特性。鸡肉样品经乙腈提取浓缩后过分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脱液由高效液相色谱分离和荧光法检测。结果:高亲合力的结合位点的解离常数为Kd1=7.19×10-5 mol/L,最大表观结合位点数Qmax,1=110.19μmol/g;低亲和力结合位点的解离常数为Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表观结合位点数Qmax,2 = 965.51μmol/g。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的校准曲线在1.0~500 μg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),检出限(S/N=3)为0.06~0.09μg/kg,平均回收率为75.4%~86.4%(n=3),相对标准偏差小于6%。结论:以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法可实现氟喹诺酮药物的有效分离和灵敏测定。

利用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分
潘 见,王海翔*,谢慧明,杨 毅,曾庆梅
2009, 30(8):  155-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908031
摘要 ( 1624 )   HTML ( 1)   PDF (428KB) ( 357 )  
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本实验研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)对橙汁中柠檬烯成分的分析,并且对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间、盐效应等因素进行了实验。结果表明应用PDMS(聚二甲基硅氧烷)100μm萃取头,加入饱和电解质NaCl(0.3g/ml),在50℃萃取30min,柠檬烯萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、重复性进行研究,表明方法灵敏性和重现性好。该方法快速简便,可作为橙汁中柠檬烯检测的一种依据。

海产品贝毒素大田软海绵酸ELISA及HPLC-MS/MS检测方法的研究
卢士英1,柳增善1,周 玉1,李岩松1,张代辉2,于 光2,于师宇3,任洪林1,*
2009, 30(8):  158-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908032
摘要 ( 1452 )   HTML ( 0)   PDF (737KB) ( 241 )  
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为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测法,并对部分市售海产品进行了实际检测,ELISA方法标准曲线为y=-34.212x+83.49,相关系数为0.9784,线性范围0.4~25μg/L,灵敏度0.18μg/L;HPLC-MS/MS检测方法标准曲线y=193.07x-780.6(Q1/Q3:m/z 827.4~m/z 723.5)和y=83.021x-335.6(Q1/Q3:m/z 827.4~m/z 809.5),R2 均为0.9991,线性范围10~800μg/L,灵敏度小于2μg/L,平均RSD为4.34%。在检测的实际样品中两种样品ELISA呈阳性反应,其中一种经过了HPLC-MS/MS的验证。所建立的ELISA及HPLC-MS检测方法均可用于海产品腹泻性贝毒OA限量标准检测,为进出口海产品OA标准方法的建立提供实验基础。

HPLC法同时测定红曲色素中的红曲素和安卡红曲黄素
崔 莉1,胡晓丹2,张德权1,*
2009, 30(8):  163-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908033
摘要 ( 2025 )   HTML ( 0)   PDF (528KB) ( 490 )  
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目的:建立同时测定红曲混合色素中的红曲素和安卡红曲黄素的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-Pack HRC-ODS色谱柱,甲醇-水溶液(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长394nm,以自制的两种色素标准品定性定量。结果:该方法在10~500mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:红曲素:Y=0.00015X+0.82365,R2=0.99988;安卡红曲黄素:Y=0.00031X-0.45,R2=0.99987。多次测定的相对标准偏差均小于4%,采用该方法对收集到的国内部分企业的红曲色素产品进行了检测。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,可用于红曲色素中红曲素和安卡红曲黄素的检测,进而可用于红曲色素产品组成和质量分析。

吖啶橙-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量镍
汪菊玲,侯 明
2009, 30(8):  167-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908034
摘要 ( 1434 )   HTML ( 0)   PDF (528KB) ( 335 )  
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在pH5.0溶液中,十二烷基硫酸钠(SLS)作用下,吖啶橙与曙红Y能发生有效的能量转移,使曙红Y荧光增强,Ni2+的加入使曙红Y在541nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与镍的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量镍的新方法。实验表明,镍含量在0.001~0.1μg/ml范围内与荧光猝灭强度△F符合比尔定律,检出限为0.53ng/ml,对1μg Ni2+进行11次测定,其相对标准偏差为2.4% 。用本法测定植物样中镍含量,相对误差小于3%,结果满足痕量分析要求。

SYBR Green实时荧光定量PCR检测大豆转基因成分
王小花1,李建祥1,王国卿2,李新莉1,邵景东3,傅春玲1,*
2009, 30(8):  171-176.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908035
摘要 ( 1464 )   HTML ( 1)   PDF (643KB) ( 305 )  
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采用SYBR Green实时荧光定量PCR技术,建立了食品中大豆转基因成分的定量检测方法。通过设计特异引物,扩增内源参照基因lectin和转基因靶基因CP4EPSPS,建立两种基因的拷贝数-CT标准曲线,根据标准曲线方程计算样品中的转基因含量,并且通过熔解曲线分析扩增反应特异性。结果表明,lectin和CP4EPSPS基因标准曲线线性关系好,R2值分别为0.9984和0.9953,方法的回收率为95%~110%,检测限为0.01%。本检测方法具有快速、灵敏、准确、特异、高通量等优点,可以作为食品中大豆转基因成分的定量检测方法。

固相萃取法和凝胶渗透色谱法测定鳗鱼中苯并咪唑类药物残留
林永辉,李耀平*,陈祥明,杨 方,刘正才,苏芝娇
2009, 30(8):  177-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908036
摘要 ( 1412 )   HTML ( 0)   PDF (531KB) ( 240 )  
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分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测,建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测方法。两种检测方法对6种苯并咪唑类药物在三个添加水平(2.0、4.0、8.0μg/kg)上的8次重复实验表明,两种方法的检测都可以达到2.0μg/kg,回收率在70%~110%,RSD值都小于15%,符合残留检测的要求。

东方美人茶和铁观音香气成分的比较研究
钟秋生1,2,吕海鹏1,林 智1,*,谭俊峰1,郭 丽1
2009, 30(8):  182-186.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908037
摘要 ( 1943 )   HTML ( 1)   PDF (650KB) ( 355 )  
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选用东方美人茶和铁观音为研究对象,采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)法富集其香气物质和GC-MS进行香气成分分析。结果表明:东方美人茶和铁观音在香气组成上存在明显差异;东方美人茶的香气成分比铁观音丰富,以醇类化合物为主,其醇类、酮类和酚类化合物含量均高于铁观音,而酯类和碳氢化合物等含量低于铁观音;东方美人茶的香气成分主要是香叶醇、2,6-二叔丁基对甲苯酚、β-芳樟醇、反式-氧化芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅰ、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇等;而铁观音的主要香气成分是反式-橙花叔醇、α-法呢烯、吲哚、丁酸-2-甲基-2-苯乙酯、丁酸苯乙酯等。

微波消解-ICP-AES法测定荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素
吕琳琳,罗维巍,张咏梅
2009, 30(8):  187-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908038
摘要 ( 1478 )   HTML ( 0)   PDF (371KB) ( 306 )  
相关文章 | 计量指标

本实验研究了用微波消解-ICP-AES对荞麦、燕麦、大麦中Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,研究了消解液的种类及用量对测定结果的影响。选择消解液为HNO3:HClO4=10:3(V/V),六种元素的检出限为0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8%,回收率为95.6%~103.9%。该方法可用于荞麦、燕麦、大麦中多种微量元素的测定。

HPLC法测定雪莲果不同储藏条件下糖组成的变化
郑名敏,李静威,荣廷昭,刘 坚*
2009, 30(8):  190-193.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908039
摘要 ( 1286 )   HTML ( 1)   PDF (524KB) ( 337 )  
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用热水抽提法提取雪莲果块根的总糖,采用高效液相色谱测定法以ZORBAX Carbohydrate柱(4.6×150mm,5μm)为固定相,75%乙腈为流动相,柱温35℃测定了雪莲果块根糖的组成。该方法简便快速、结果准确可靠,为雪莲果中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。利用此方法研究了雪莲果在4℃和室温两种储藏条件下糖分组成的变化,为雪莲果果实的储藏提供指导和依据,为更好的利用雪莲果提供资料。

苹果及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究
毛江胜1,赵善仓1,孟静静2,郭长英1,邓立刚1,李增梅1
2009, 30(8):  194-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908040
摘要 ( 1440 )   HTML ( 0)   PDF (493KB) ( 328 )  
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采用高效液相色谱分析技术测定了灭幼脲在苹果和土壤中的动态残留和最终残留。灭幼脲的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.1mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为91.3%~99.9%,相对标准偏差0.51%~2.44%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明:灭幼脲在土壤和苹果中的半衰期分别为6.9d和25.6d,土壤中的消解速率明显快于苹果中的消解速率。按稀释1500倍药液施药14d后,苹果中最高残留量为1.2315mg/kg,土壤中未检出。

液相色谱-串联质谱法测定肉肠中莱克多巴胺残留量的研究
张丽芳,王霄旸,张 涛,裘敏琪,薛飞群*
2009, 30(8):  197-200.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908041
摘要 ( 1302 )   HTML ( 0)   PDF (550KB) ( 248 )  
相关文章 | 计量指标

建立了肉肠中莱克多巴胺残留量固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。肉肠样品经甲醇提取,提取物经葡萄糖醛酸酶酶解后,固相萃取小柱净化。选用多反应监测模式进行测定。通过基质效应的考察,确定了定量校正的方法。结果显示,莱克多巴胺添加浓度在0.5~4μg/kg范围内时,其峰面积和浓度呈良好的线性范围,相关系数R2大于0.99。本方法最低检测限为0.15μg/kg。

超临界CO2分步萃取花椒香气和麻味物质的初步研究
莫彬彬1,2,连 宾1,万固存1,刘 毅1,杨 军1,田弋夫1 
2009, 30(8):  201-203.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908042
摘要 ( 1335 )   HTML ( 1)   PDF (470KB) ( 343 )  
相关文章 | 计量指标

采用超临界CO2萃取法分步提取九叶青花椒香气和麻味物质。以气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行检测,并用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果表明,低压萃取的花椒提取物得率为5.0%,检测到50种化学成分及其相对含量,未检测出多烯酰胺类物质;高压萃取的花椒提取物得率为2.0%,检测到13种化学成分及其相对含量,呈麻味的多烯酰胺类物质含量较高。

催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究
陈燕清1,2,曾桂生2,倪永年1,*
2009, 30(8):  204-206.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908043
摘要 ( 1324 )   HTML ( 1)   PDF (419KB) ( 248 )  
相关文章 | 计量指标

在硝酸介质中,利用抗坏血酸对重铬酸钾氧化罗丹明B褪色有强烈的活化作用,建立了催化动力学光度法测定抗坏血酸新方法,方法的线性范围为0.20~4.0μg/ml,方法的检测限为0.050μg/ml,本法用于水果和果汁中抗坏血酸含量的测定,结果满意。

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚
徐英江,宫向红,张秀珍
2009, 30(8):  207-208.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908044
摘要 ( 1501 )   HTML ( 0)   PDF (405KB) ( 312 )  
相关文章 | 计量指标

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1~1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%~9.2%。

毛细管电泳法测定葡萄酒中有机酸含量
唐美华1,屠春燕1,薛亚芳1,严 励2
2009, 30(8):  209-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908045
摘要 ( 1229 )   HTML ( 0)   PDF (528KB) ( 315 )  
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运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990~0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%~1.02%及3.68%~5.41%,方法回收率为91.9%~116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。

蒸馏法提取香根油成分的GC-MS分析
王飞生1,2,文 媛1,赵鹏飞1
2009, 30(8):  212-214.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908046
摘要 ( 1374 )   HTML ( 0)   PDF (540KB) ( 311 )  
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为研究蒸馏法香根油化学成分,以气相色谱-质谱联用仪检测水蒸馏法香根油,在香根油中鉴定发现异丁香酚等21种化学成分的化学结构,其中有5-甲基糠醛等12种化合物是香根油中首次发现的天然化合物,该发现对以香根油为原料的新食品添加剂研发及应用具有重要意义。

动态顶空进样-气质联用法分析国产沉香化学成分
苗成林1,孙宝腾1,罗丽萍1,刘东晓2,杨柏云1,*
2009, 30(8):  215-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908047
摘要 ( 2177 )   HTML ( 1)   PDF (561KB) ( 339 )  
相关文章 | 计量指标

采用动态顶空进样(DHS)结合气质联用(GC-MS)方法对国产沉香成分进行了分析,共鉴定出54种化合物,主要成分为萜类(主要是倍半萜)25种、芳香族化合物7种、简单醛酮类8种、简单脂肪酯类6种、以及少量的环烷类、杂环化合物合计8种。首次从国产沉香中鉴定出α-依兰油烯、β-葎草烯、双环倍半水芹烯、α-荜澄茄油烯、β-月桂二烯、1,2,3,4,4a,5,6,8-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-叔丁基萘、八氢-4a-甲基-1(2H)萘酮等16种物质。动态顶空进样法结合气质联用具有较高的灵敏度和针对性,可以作为鉴定沉香品质的方法。

蒽酮-硫酸法测定泰山灰树花中海藻糖含量的研究
李艳玲,史仁玖,张显忠,苗 苗
2009, 30(8):  218-220.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908048
摘要 ( 2023 )   HTML ( 2)   PDF (472KB) ( 335 )  
相关文章 | 计量指标

对蒽酮-硫酸法测定灰树花菌体海藻糖含量的条件进行了研究。结果表明,样液与蒽酮-硫酸试剂加入量的体积比为1:2,加热显色5min,625nm比色,测定灰树花菌体中海藻糖含量为3.88mg/ml,平均回收率为106.5%,稳定性和重复性较好。该方法简便、快速、准确,适用于菌体海藻糖含量的测定。

热反应猪肉香精的制备及其气味活性化合物的鉴定
陈冠清,宋焕禄*,张振波,杨 才,肖俊松
2009, 30(8):  221-226.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908049
摘要 ( 1827 )   HTML ( 0)   PDF (749KB) ( 485 )  
相关文章 | 计量指标

以猪肉蛋白酶解液为基础,与氨基酸、还原糖等物质进行Maillard反应制备猪肉香精,同时通过正交试验和专业评香员的评比,得猪肉香精的最佳配方及条件为:木瓜蛋白酶:肽酶R(Peptidase R)=5:1、加酶量0.3%、底物浓度100%、酶解温度55℃、酶解时间6h、酶解液添加量100.0g、酵母提取物20g、葡萄糖10g、VB1 2g、甘氨酸7g、丙氨酸5g、精氨酸2g、脯氨酸5g、天门冬氨酸5g、半胱氨酸(盐酸盐)9g、呈味核甘酸二钠(IMP 50%+GMP 50%)1.5g、味精4g、木糖1.5g、食盐1.5g、水25g、氧化油脂5g,反应温度125℃,反应时间60min。然后利用两种前处理技术即同时蒸馏提取(simultaneous steam distillation/extraction,SDE)和动态顶空制样(dynamic headspace sampling,DHS)提取猪肉香精的香味成分,采用国内先进的香味分析技术气相色谱-吸闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术和质谱(mass spectrometry,MS)技术进行检测分析。同时,采用稀释技术香味提取物稀释分析(aroma extract dilution analysis,AEDA)、动态顶空稀释分析(dynamic headspace dilution analysiis,DHDA)筛选其关键芳香化合物。结果,用同时蒸馏提取物-吸闻-质谱(SDE-GC-O-MS)的方法共检测到30种香味活性化合物,用 动态顶空制样-吸闻-质谱(DHS-GC-O-MS)的方法共检测到40种香味活性化合物,其中两种方法中都被检测到的香味活性化合物有24种。2-戊基呋喃、己醛、1-辛烯-3-醇具有最高的FD因子,这3种化合物在相关猪肉香气的文献报道中也被鉴定出来,是该猪肉香精中对整体香味作出重要贡献的关键芳香活性化合物。

基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药
董 娟1,罗小玲2,*,唐宗贵2,鲁立良2,王庆玲1,李英娇1
2009, 30(8):  227-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908050
摘要 ( 1195 )   HTML ( 0)   PDF (581KB) ( 289 )  
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建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%~107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003~0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。

基于GC-MS和嗅闻联用的天然苹果香精关键香气成分分析
马永昆1,2,李祥波1,蒋家奎1
2009, 30(8):  231-234.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908051
摘要 ( 1657 )   HTML ( 0)   PDF (517KB) ( 334 )  
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本实验针对天然苹果香精浓缩过程因苹果品种、加工季节、生产设备和生产工艺不同引起的质量差异,用顶空固相微萃取法萃取梯度稀释的天然苹果香精,通过GC-MS分析定量与嗅闻仪联用确定了乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基丁酸乙酯、2-己烯醛、丙酸丁酯、己酸乙酯、乙酸己酯等11种天然苹果香精的特征香气成分,为天然苹果香精产品质量的标准化提供依据。

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量
张小军,郑 斌*,陈雪昌
2009, 30(8):  235-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908052
摘要 ( 1565 )   HTML ( 0)   PDF (479KB) ( 314 )  
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建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01~0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01~0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%~91.3%,相对标准偏差为3.89%~8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。

青海藏系绵羊肉中肌苷酸、肌苷的含量测定
刘文惠1,2,星玉秀1,2,董 琦1,皮 立1,胡凤祖1,*
2009, 30(8):  238-240.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908053
摘要 ( 1584 )   HTML ( 2)   PDF (452KB) ( 318 )  
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采用高效液相色谱法对藏系绵羊肉中的肌苷、肌苷酸进行定量分析。色谱柱:Kromasil C18 柱(4.6mm× 250mm,5μm);流动相:甲醇-水(95:5,V/V);流速1ml/min;紫外检测波长:254nm。结果表明:肌苷酸、肌苷分别在12.96~207.50mg/L和1.40~22.42mg/L范围内呈线性关系,回收率分别为97.98%、98.26%,该方法可用于动物肌肉组织中的肌苷酸、肌苷含量的测定。

白兰叶和茎挥发油化学成分研究
黄相中1,尹 燕1,黄 荣2,*,陈名红1,葛鹏刚1,马正姣1,桂 花1
2009, 30(8):  241-244.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908054
摘要 ( 1464 )   HTML ( 0)   PDF (451KB) ( 400 )  
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本实验主要研究云南秋季产白兰叶和茎的挥发油香气成分。用水蒸汽蒸馏法分别提取白兰叶和茎的挥发油,然后采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索分析了两种提取物中的挥发油香气成分。分别从白兰叶和茎的挥发油中鉴定出了63、78种成分。用面积归一化法测定了两种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的95.7%、97.3%。结果表明秋季产白兰叶和茎挥发油的主要香气成分基本相同,它们分别是芳樟醇、石竹烯、橙花叔醇、大根叶烯D、β-荜澄茄烯、反式罗勒烯、α-葎草烯、桉叶油素等。

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留
罗小玲1,2,刘长勇2
2009, 30(8):  245-246.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908055
摘要 ( 1395 )   HTML ( 0)   PDF (415KB) ( 327 )  
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建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%~94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%~9.0%之间。

乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究
郭振忠1,2,胡云峰1,李文生2,冯晓元2,3,*,王宝刚2,王纪华3
2009, 30(8):  247-250.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908056
摘要 ( 1780 )   HTML ( 1)   PDF (544KB) ( 370 )  
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本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。

四川省动物性食品中金黄色葡萄球菌的分离鉴定及污染分析
刘冬香1,刘书亮1,*,王 印2,张晓利1,居 华1,张 兴1
2009, 30(8):  251-254.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908057
摘要 ( 1421 )   HTML ( 0)   PDF (669KB) ( 287 )  
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目的:为分析四川省动物性食品源金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,简称SA)的耐药性,收集菌株,同时分析动物性食品中SA的污染情况。方法:本实验自2006年12月至2007年9月从四川省各地采集猪源、牛源、鸡源动物性食品样品共2560份,利用选择性培养基和生化实验等常规方法分离鉴定SA。结果:用Baird-Parker平板初步筛出疑似SA 118株,结合国标中规定的涂片染色镜检,溶血现象和血浆凝固酶实验结果,判定SA 有108株,而科玛嘉金黄色葡萄球菌显色平板和TH-16S中的双歧索引鉴定结果均判定SA有 113株;依据TH-16S中的16项生化实验结果,118株疑似SA仅有64%(76株)的菌株鉴定为SA。依据国标判定结果,2560份样品中SA的分离率为4.21%,其中生牛奶中SA的分离率最高(10.54%),其次是猪肉(7.11%),鲜鸡蛋中SA的分离率为零。结论:四川地区动物性食品源SA的生化表型复杂且存在一定差异,常规的表型分析具有一定缺陷。各个地方各类样品中SA污染情况有一定差异,与其他报道相比,四川省生肉、生奶和鲜蛋中SA的分离率较低。

香菇干燥过程中的挥发性成分的研究
芮汉明,贺丰霞,郭 凯
2009, 30(8):  255-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908058
摘要 ( 1696 )   HTML ( 0)   PDF (657KB) ( 288 )  
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本实验采用固相微萃取技术萃取热风干燥不同时段的香菇中的挥发性成分,然后用色谱-质谱联用分析鉴定,用GC-MS总离子流色谱峰面积分析其风味成分。香菇的挥发性成分主要是一些含硫和八碳的化合物。其中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲硫基二甲基三硫醚、1,2,4-三硫杂环戊烷、香菇精是香菇的特征风味成分。其中以含硫的杂环化合物最为重要,它们是香菇风味最重要的组成部分。

干酪素法测定新疆不同产地石榴皮中鞣质的含量
张笑颖,帕丽达·阿不力孜*,朱 焱,米热古丽
2009, 30(8):  260-262.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908059
摘要 ( 1171 )   HTML ( 0)   PDF (431KB) ( 318 )  
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建立采用干酪素法测定石榴皮中鞣质含量的方法。结果表明,鞣质含量在1.02~6.12μg/ml范围内呈线性关系,r=0.9993;方法平均加样回收率为97.4%,RSD=1.21%(n=6)。和田地区的皮山和策勒两县石榴皮鞣质含量略低于喀什地区的疏附、疏勒和叶城地区。此方法准确可靠、重现性好,可以作为石榴皮药材质量控制的方法。

大叶白麻不同部位总黄酮和金丝桃苷含量研究
石秋梅,帕孜来提·吐鲁洪,阿不都拉·阿巴斯*
2009, 30(8 ):  263-266.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908060
摘要 ( 1008 )   HTML ( 0)   PDF (533KB) ( 271 )  
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本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定了大叶白麻叶、花、根和茎四个部位的金丝桃苷含量;以NaAc-A1C13体系为显色剂,用分光光度法于400nm处测定了大叶白麻不同部位总黄酮的含量。结果表明:本研究采用的色谱条件可用来检测大叶白麻体内金丝桃苷。叶中的金丝桃苷含量较高,约为0.24%,花、茎和根中几乎检测不出;叶中的总黄酮含量亦较高,约为3.54%,花、茎和根中含量较低。

胶体金免疫层析试纸条检测蜂蜜中氯霉素残留的前处理方法研究
王元凤,白亚龙,魏新林*
2009, 30(8):  267-271.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908061
摘要 ( 1109 )   HTML ( 1)   PDF (669KB) ( 238 )  
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本实验通过肉眼观测试纸条显色情况、金标图像分析和ELISA试剂盒检测回收率,并结合试剂条自身特性比较了六种不同前处理方法对胶体金免疫层析法检测蜂蜜中氯霉素残留的影响,研究发现采用以下的前处理方法,蜂蜜样品氯霉素残留的回收率最高。方法步骤如下:称取4g试样于15ml离心管中,加入2ml蒸馏水振荡充分溶解。加入8ml 乙酸乙酯,上下翻转振荡8min,静置至上层有机相澄清,转移5ml上层有机溶剂于5ml刻度冷冻管中,电吹风吹干。加入160μl PBST缓冲液,溶解试管壁残留,再加入1ml正己烷充分振荡后静置分层,吸取下层水相进行待检。

蜂王浆中氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留的提取净化及超高效液相色谱测定方法研究
董盛月
2009, 30(8 ):  272-274.  doi:0.7506/spkx1002-6630-200908062
摘要 ( 925 )   HTML ( 0)   PDF (418KB) ( 330 )  
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本实验对蜂王浆中氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留的提取净化及超高效液相色谱检测方法进行了研究。蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。

包装贮运
桃果实成熟过程中活性氧和线粒体呼吸代谢相关酶的变化
阚 娟1,王红梅1,金昌海1,*,黄力华2
2009, 30(8):  275-279.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908063
摘要 ( 1272 )   HTML ( 0)   PDF (620KB) ( 292 )  
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以“雨花三号”水蜜桃为试样,研究了桃果实活性氧和线粒体呼吸代谢相关酶的变化对果实成熟衰老进程的影响。结果表明:桃果实成熟过程中硬度下降较快,呼吸强度有明显的高峰,并且果实硬度的快速变化期要明显早于呼吸高峰期。随着桃果实成熟衰老的加剧,果实内活性氧量有累积趋势。桃果实成熟过程中线粒体琥珀酸脱氢酶(SDH)、线粒体细胞色素氧化酶(CCO)、H+-ATPase酶和Ca2+-ATPase酶活性在成熟后期都有不同程度的降低,线粒体的钙含量却增大。活性氧代谢与线粒体内代谢联系紧密,它们是影响果实衰老的重要因素。

奉节脐橙果皮褐变生理的研究
高 雪1,李正国2
2009, 30(8):  280-283.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908064
摘要 ( 1350 )   HTML ( 0)   PDF (600KB) ( 241 )  
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以奉园72-1脐橙果实为材料,进行常温(15℃)、低温(5℃)贮藏、涂蜡、机械损伤等处理,测定各处理脐橙果皮褐变率、褐变指数,以及POD、PPO、PAL酶活性的变化,以探明奉节脐橙果皮褐变的影响因素,以及相关酶活性与果皮褐变的关系。结果表明:与常温贮藏的对照果相比,涂蜡、损伤处理均极显著地提高果实的果皮褐变率(p<0.01)以及褐变指数(p<0.01),而低温贮藏可降低褐变发生;说明涂蜡和机械损伤都是引发果皮褐变的主要因素之一,低温贮藏可在一定程度上减少果皮褐变的发生。损伤处理刺激了POD、PAL酶活性的上升,且酶活性的升高与果皮褐变率具有相关性;涂蜡和损伤明显促进了PPO酶活性的升高,从而加速褐变过程,而低温可有效抑制PPO酶活性;实验结果表明POD、PPO、PAL酶活性与果皮褐变间均有密切关系。

红茶菌液对鲜切马铃薯褐变的影响
孙永康,张 扬
2009, 30(8):  284-286.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908065
摘要 ( 1156 )   HTML ( 0)   PDF (475KB) ( 269 )  
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实验研究红茶菌液对鲜切马铃薯褐变的影响。在贮藏过程中对鲜切马铃薯的硬度、L*值、VC含量和多酚氧化酶活力变化进行测定。结果表明:红茶菌液能明显抑制鲜切马铃薯多酚氧化酶活力,能明显保持鲜切马铃薯VC含量,对保持鲜切马铃薯硬度有一定作用,对鲜切马铃薯L*值影响不大。初步证实了红茶菌液对鲜切马铃薯具有防褐变效果,且其效应因子是由红茶汤液经红茶菌发酵后带来的。

蓝莓渗透脱水和流化床干燥过程中理化变化的研究
董全
2009, 30(8):  287-290.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908066
摘要 ( 1485 )   HTML ( 0)   PDF (511KB) ( 317 )  
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蓝莓在高果糖浆(70±1°Brix)和不同渗透温度(45、55、65℃)条件下,不同的渗透液温度处理对蓝莓VC的损失有不同影响,其中以渗透液温度65℃处理对VC的含量影响最大,45℃下渗透脱水VC的损失最少。在5±1℃贮藏时蓝莓干中的花色苷比在22±1℃贮藏时稳定性好。光照使蓝莓干在贮藏过程中总花色苷残留率迅速下降,而暗箱贮藏使蓝莓干在贮藏过程中总花色苷残留率下降缓慢。

采用响应曲面法研究热处理对鲜切荸荠色泽的影响
田维娜,明 建,曾凯芳*
2009, 30(8):  291-296.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908067
摘要 ( 1445 )   HTML ( 0)   PDF (695KB) ( 211 )  
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本研究以荸荠为原料,采取中心复合旋转试验设计,研究不同的热处理温度、热处理时间以及不同贮藏时间对鲜切荸荠冷藏过程中色泽的影响。通过响应曲面法建立热处理对鲜切荸荠变黄度、a*值和b*值的二次多项数学模型,对其显著性、拟合程度等进行分析,同时利用模型的响应面及等高线对影响鲜切荸荠品质的关键因素及其相互作用进行了探讨。结果表明:热处理温度以及热处理温度和贮藏时间的交互作用对鲜切荸荠贮藏期的色泽影响显著;防止鲜切荸荠褐变的较优处理条件为:热处理温度52~55℃,热处理时间20~22min,贮藏时间3d。

技术应用
真空微波-真空油炸-真空微波三阶段联合脱水工艺生产低含油率马铃薯脆片
宋贤聚,张 慜*,范柳萍
2009, 30(8):  297-302.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908068
摘要 ( 1319 )   HTML ( 0)   PDF (705KB) ( 548 )  
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为得到低含油率并具有令人满意品质的马铃薯脆片,采用真空微波-真空油炸-真空微波三阶段联合脱水工艺,并对三阶段联合脱水工艺进行优化,得出三阶段联合脱水工艺的最佳转换点。三阶段联合脱水过程的优化工艺条件为:前期微波强度1.4W/g在真空度0.06MPa下真空微波预干燥8min,然后,在100℃和0.09MPa条件下真空油炸15min,最后在微波强度2.4W/g和真空度0.095MPa条件下干燥4min。三阶段联合脱水工艺的转换点对应马铃薯的水分质量分数分别为68%(湿基)和10%(湿基)左右。

大豆膳食纤维可食用膜的研制
谭惠子1,刘成梅1,2,*,吴 伟1,2,万 婕1,2,刘 伟1,2,王敏君1
2009, 30(8 ):  303-306.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908069
摘要 ( 985 )   HTML ( 0)   PDF (479KB) ( 343 )  
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本实验以透明度、溶解速度、水蒸气透过系数及透油系数为指标,研究料液比、增稠剂(CMC、海藻酸钠)、甘油、蜂蜡对膜性能的影响,制备一种成本低、性能好的大豆膳食纤维可食用膜。通过单因素及正交试验,确定可食用膜制备的最佳配方为料液比1:35(W/W)、增稠剂1%(CMC:海藻酸钠=3:1)、甘油1.5%、蜂蜡0.5%。用此配方制备的可食用膜的透明度为13.872%,溶解速度小于30s/g,水蒸汽透过系数为0.621g·mm/m2·d·kPa,透油系数为4.016g·mm/m2·d。

核桃多肽的制备及核桃多肽酒的研制
姜 莉1,徐怀德1,*,陈金海2,姜晨曦1,何玉君1
2009, 30(8):  307-310.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908070
摘要 ( 1082 )   HTML ( 0)   PDF (516KB) ( 329 )  
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采用中性蛋白酶对核桃蛋白进行水解,得到最适反应条件是:酶解4.0h,底物浓度3%,加酶量6500U/g底物,温度50℃、pH7.5,水解度达到11.6%。核桃多肽酒最佳发酵工艺条件为:温度24℃,接种量0.05%,pH4.0,时间6d。发酵结束后为了掩蔽轻微的苦味,加入0.6% β-环糊精和4%蔗糖,最终产品口感良好。

高纤维玉米酸奶生产工艺研究
张雁凌1,2,王大为1,*
2009, 30(8 ):  311-313.  doi:10.7506/spkx1002-6630-200908071
摘要 ( 789 )   HTML ( 1)   PDF (487KB) ( 361 )  
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采用发酵工程技术生产高纤维玉米酸奶,通过正交试验筛选出最佳工艺条件。当玉米汁与牛奶比为1:1(V/V),玉米膳食纤维加入量10%,发酵时间6h,发酵剂加入量4%时,所制得的高纤维玉米酸奶口感细腻,组织状态均匀,玉米香气淡雅,风味独特。