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2011年 第32卷 第6 期 刊出日期:2011-03-25
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工艺技术
普洱茶茶色素提取工艺条件的响应面分析及其抗氧化性活性研究
杨新河1,2,李 勤1,3,黄建安1,3,陆 英1,3,沈 智1,3,刘仲华1,3,*
2011, 32(6 ): 1-6. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106001
摘要
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计量指标
目的:优化普洱茶茶色素的提取工艺及研究其抗氧化性活性。方法:以与蒸馏水的色差作为普洱茶茶色素提取的评价指标,在单因素试验基础上,利用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,对普洱茶茶色素提取工艺参数进行优化;以清除1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH自由基)的能力评价普洱茶茶色素的抗氧化性活性。结果:普洱茶茶色素提取的最佳工艺条件为液料比45:1(mL/g)、提取温度100℃、提取时间150min、色差52.97,高出单因素试验和Box-Behnken组合中的最高色差4.73%;普洱茶茶色素清除DPPH自由基的IC50值30.83μg/mL。结论:采用响应曲面法对普洱茶茶色素提取条件进行优化可行;普洱茶茶色素具有良好的抗氧化作用,可作为天然抗氧化剂进一步开发和利用。
复合酶水解猪血红蛋白制备富血红素多肽
杨万根1,王卫东1,孙会刚1,马美湖2
2011, 32(6 ): 7-10. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106002
摘要
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计量指标
以木瓜蛋白酶和AS1398中性蛋白酶组成的复合酶对猪血红蛋白进行水解,制备富血红素多肽,考察底物质量分数、加酶比例、水解pH值和水解温度等因素对水解率、蛋白质回收率、血红素含量等指标的影响。结果表明:底物质量分数是影响水解率和蛋白质回收率指标的最重要因素;pH值是影响血红素含量指标的最重要因素;复合酶水解猪血红蛋白制备富血红素多肽的最佳工艺条件为底物质量分数6%、pH8、水解温度55℃、加酶比例5:5(木瓜蛋白酶:中性蛋白酶)。在此工艺条件下,猪血红蛋白水解产物具有较高的蛋白质回收率和血红素含量。
分离β-伴大豆球蛋白和大豆球蛋白工艺研究
姜 剑1,迟玉杰1,2,*,孙艳梅3,范 淼1,王喜波1
2011, 32(6 ): 11-15. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106003
摘要
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计量指标
采用大容量(250×4mL)低速(5300×g)离心机分离β-伴大豆球蛋白和大豆球蛋白,进行碱溶条件、酸沉条件等条件的研究。结果表明:提取蛋白的碱性溶液(pH8.5的Tris-HCl溶液)离心效果较佳,沉淀大豆球蛋白pH6.4为佳,沉淀β-伴大豆球蛋白pH4.8为佳,用pH5.0沉淀杂蛋白离心分离效果较好;每一个待离心的浊液,在离心之前4℃冷藏2h以上,对离心效果的提高十分有效;采用最佳条件,从300g脱脂豆片分离大豆球蛋白和β-伴大豆球蛋白,收率分别为6.8%和2.2%,用SDS-PAGE电泳实验方法测定大豆球蛋白和β-伴大豆球蛋白样品纯度分别为89.1%和78.9%。因此该低速离心法较适合数十克级别的β-伴大豆球蛋白和大豆球蛋白的分离。
酒花黄酮提取工艺和含量测定
李 敏1,杨建华2,李 渊1,胡君萍1,*
2011, 32(6 ): 16-19. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106004
摘要
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计量指标
建立酒花黄酮的提取方法和含量测定方法。采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法,以芦丁为对照品,通过单因素试验和L9(34)正交设计确定酒花黄酮的提取方法,并测定和比较酒花、酒糟和啤酒中黄酮的含量。结果表明:酒花黄酮提取方法为样品加入50倍的甲醇,超声提取2次,每次1h,酒花黄酮含量为69.98mg/g,酒糟和啤酒中黄酮的含量较低。对照品芦丁在10.2~40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,平均回收率99.33%,RSD=3.60%。该提取方法合理,含量测定方法简便、快速、准确,可用于酒花黄酮提取物制备及其质量控制。
热泵-微波联合干燥整果荔枝工艺研究
关志强1,郑立静2,李 敏2,郭胜兰2
2011, 32(6 ): 20-24. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106005
摘要
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计量指标
利用热泵干燥装置进行荔枝的干燥实验,得出在恒定干燥条件下荔枝的干燥曲线和干燥速率曲线,并据此确定热泵-微波联合干燥的转换点干基含水率参数水平。并通过三因素三水平正交试验,以感官综合性能指数为评价标准,研究热泵干燥温度、热泵-微波转换点含水率和微波干燥时间对热泵-微波联合干燥荔枝品质的影响。结果表明:各因素对荔枝干品品质影响的大小顺序为热泵干燥温度>热泵-微波转换点干基含水率>微波干燥时间;优化的工艺参数组合为热泵干燥温度50℃、热泵-微波转换点干基含水率100%、微波干燥时间2.5min。在此组合参数条件下,感官综合得分为最高分27。
微波提取树莓籽中原花青素工艺
张佰清,张艳艳,李龙杰
2011, 32(6 ): 25-28. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106006
摘要
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计量指标
目的:探讨微波提取树莓籽中原花青素的方法,选出最佳的提取工艺参数。方法:以原花青素提取率为指标,考察乙醇体积分数、微波功率、料液比、微波时间4个因素对树莓籽中原花青素微波提取的影响。结果:树莓籽质量2g、乙醇体积分数60%、微波功率300W、料液比1:10(g/mL)的条件下提取时间3min为最佳工艺,采用该工艺条件,树莓籽的提取率最高可达7.19mg/g,约为传统水提法提取率的3倍。结论:微波提取树莓籽中原花青素耗时少、效率高。
天山花楸不同部位萜类化合物提取工艺研究
程 伟,帕提古丽·马合木提*
2011, 32(6 ): 29-31. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106007
摘要
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计量指标
为得到天山花椒萜类化合物的提取工艺参数,以新疆天山花楸为原料测定不同部位萜类化合物含量,通过单因素试验分析浸泡时间、甲醇与水混合液、加水量、提取温度、粉碎粒度,确定天山花楸中萜类化合物提取工艺条件。结果得到的最佳提取条件为:以体积分数20%甲醇溶液作溶剂,原料质量与溶剂总体积比为1.5g:10.0mL,恒温60℃浸提4h,测得的天山花楸的萜类化合物提取量为叶1.59%、枝1.45%。本方法结果可靠、操作简便,最佳条件适合该药材的批量提取。
转谷氨酰胺酶催化对不同大豆蛋白凝胶性的影响
安 静,于国萍*,初云斌,窦超然,姜巍巍
2011, 32(6 ): 32-37. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106008
摘要
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计量指标
研究转谷氨酰胺酶对大豆分离蛋白和7S、11S球蛋白凝胶特性的影响,采用TA-XT plus物性测定仪、荧光分光光度计对各参数进行测定。结果表明:转谷氨酰胺酶能够显著提高大豆蛋白凝胶的凝胶强度,最佳工艺条件为酶添加量40U/g、温度40℃、pH7.5、作用时间2.5h,但此时凝胶表面疏水性和保水性有所下降。经转谷氨酰胺酶催化后,不同蛋白形成热处理凝胶的凝胶特性均发生显著变化,凝胶强度均显著增加,转谷氨酰胺酶催化后大豆蛋白凝胶强度的顺序为11S>7S>SPI。
预处理方式对酵母细胞吸附茶多酚性能的影响
刘 寅1,王 淼1,2,*
2011, 32(6 ): 38-44. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106009
摘要
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计量指标
采用4种方式对酵母细胞进行预处理,制备醇溶酵母细胞(ACY)、酵母自溶酶解细胞(AEY)、酵母自溶细胞(AY)和碱提取酵母细胞(AWGP),并对它们在水相中吸附茶多酚的性能进行研究。结果表明,在吸附时间4h、吸附温度40℃、茶多酚溶液pH4.00,4种预处理酵母细胞加入量均为2.00g的条件下,它们对茶多酚的吸附率(m/m)可达到ACY 98.1%、AEY 94.3%、AY 93.2%、AWGP 73.2%,单位吸附量达到ACY 319.8mg/g、AEY 307.4mg/g、AY 303.8mg/g、AWGP 238.5mg/g。吸附动力学结果表明,预处理酵母细胞对茶多酚的等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模式和Freundlich等温吸附模式,并且抗氧化实验证明酵母细胞在一定程度上能发挥微胶囊的作用。
甘薯叶提取物喷雾干燥工艺研究
刘春泉1,2,宋江峰1,2,章 英1,2,3,李大婧1,2
2011, 32(6 ): 45-48. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106010
摘要
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计量指标
探讨甘薯叶提取物的喷雾干燥制备工艺。在单因素试验基础上,通过L9(34)正交试验对喷雾干燥工艺进行优化,确定最佳的喷雾干燥条件为进风温度190℃、进料流量300mL/h、总固形物含量25%,其中进料流量对喷雾干燥效果的影响最大。在此条件下所得产品出粉率为53.78%、含水量5.29%、活性损失率11.13%。
水蒸气法脱除大豆油脂中非水化磷脂
孙 博,关 茵,李红玲,江连洲,于殿宇*
2011, 32(6 ): 49-52. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106011
摘要
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计量指标
通过加热将水由液态变为饱和水蒸气,破坏了H2O分子间的氢键,使氢原子核裸露在外,具有类似质子的作用具有极高的能量,攻击非水化磷脂中的金属离子,使磷脂酸与二价金属离子解离,脱除大豆毛油中非水化磷脂。先将毛油进行水化脱胶,去除水化磷脂,得到水化脱胶油,将水化脱胶油加热至110℃,搅拌速度90r/min,通入压力0.14MPa的饱和水蒸气,水蒸气量为油量的2%,通气时间50min,脱胶油中的磷含量为17.9mg/kg,为工业化生产提供理论依据。
沙葱籽油的超临界CO2萃取及其成分分析
张君萍1,2,侯喜林1,2,*,董海艳1,2,俞 阗1,马志虎1,2
2011, 32(6 ): 53-56. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106012
摘要
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计量指标
以野生沙葱种子为原料,利用超临界CO2流体萃取沙葱籽油。在单因素试验基础上,采用正交试验设计,考察压力、温度、萃取时间、CO2流量4因素对沙葱籽油萃取率的影响。研究得出最佳萃取条件为压力35MPa、温度45℃、萃取时间120min、CO2流量35kg/h,在此条件下油脂萃取率为15.00%。利用GC-MS对沙葱籽油分析,发现沙葱籽油中不饱和脂肪酸主要为亚油酸(63.24%)和油酸(15.99%),占脂肪酸总量的86.65%;饱和脂肪酸以棕榈酸(7.93%)为主,占脂肪酸总量的13.35%。用常规方法对沙葱籽油的理化性质进行测定,结果表明超临界CO2流体萃取法得到的沙葱籽油各项理化指标均良好,产物纯度高、品质好。
百合粉中秋水仙碱的提取及抑菌性研究
陈莉华1,张 丽2,徐 果1
2011, 32(6 ): 57-60. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106013
摘要
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计量指标
目的:研究百合粉中秋水仙碱的提取方法及抑菌作用。方法:用有机溶剂从百合粉中提取秋水仙碱,用高效液相色谱法测定提取物中秋水仙碱含量,通过单因素和正交试验对提取条件进行优化筛选,确定适宜的工艺参数,测定秋水仙碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白念球菌、藤黄八叠球菌的体外最小抑菌质量浓度(MIC)及抑菌率。结果:提取百合粉中秋水仙碱的最佳提取条件为温度80℃、95%乙醇料液比1:6混合、提取8h;秋水仙碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白念球菌、藤黄八叠球菌的MIC分别为0.20、0.20、0.24、0.16、0.20mg/mL。结论:百合粉中的秋水仙碱对这5种菌都有明显的抑制作用。
大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化合物
尹忠平1,2,上官新晨1,2,*,张月红2,黎冬明2,吴少福2,陈继光2
2011, 32(6 ): 61-65. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106014
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计量指标
为得到纯度较高的青钱柳叶三萜化合物,采用大孔树脂吸附法对青钱柳叶三萜粗提物进行纯化研究。静态吸附实验结果表明,AB-8树脂对青钱柳叶三萜化合物吸附、解吸性能较好,比饱和吸附量为77.49mg/g,解吸率为85.44%,总回收率可达72.01%。AB-8树脂动态吸附-解吸实验表明:上柱流速增大,吸附率呈降低趋势;随着上柱液质量浓度增大,吸附率先升后降;95%乙醇洗脱效果较好,10BV为合理用量;随着洗脱流速增大,洗脱液峰浓度降低,洗脱率减小,综合考虑以1.5mL/min较为适宜。经AB-8树脂纯化后,三萜类物质纯度可达44.30%。
混料设计优化复合酶水解水酶法提取大豆油工艺
李 杨,江连洲*,王中江,王 辰,李丹丹,王文睿
2011, 32(6 ): 66-70. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106015
摘要
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计量指标
利用混料优化设计对最适合水酶法提取大豆油脂的复合酶配比条件和水解条件进行优化,以总油提取率为指标,确定复合酶水解的水酶法提取大豆油脂和蛋白工艺最优条件。结果表明,料水比1:6(g/mL)、纤维素酶添加量0.84%、半纤维素酶添加量0.56%、酶解pH5、酶解温度37℃条件下水解0.75h后,再利用Alcalase碱性内切蛋白酶,加酶量1.85%、酶解温度50℃、酶解pH9.26、水解3.6h,总油提取率达到极大值即81.04%,比以往国内研究采用湿热处理工艺有很大提高。
响应面法优化越橘花色苷微波辅助提取工艺参数
吕春茂1,2,王新现2,董文轩1,*,孟宪军2,王 博2
2011, 32(6 ): 71-75. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106016
摘要
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计量指标
为优化越橘花色苷提取工艺,运用微波辅助提取法,以含盐酸1%的乙醇溶液为提取剂,通过单因素试验对微波功率、时间、溶剂体积分数和温度等工艺条件进行研究,并通过提取工艺的响应面法,得出越橘果实花色苷的提取回归方程。结果表明,越橘果实花色苷的最佳提取工艺条件为微波功率500W、提取时间7min、乙醇体积分数55%、温度51℃。最优工艺条件下提取量为(1.47±0.15)mg/g。
富硒酸奶发酵剂的制备及其发酵性能研究
刘 冬1,叶 明1,*,叶玉娥1,岳 鹏2,王 瑾2,胡必腾1
2011, 32(6 ): 76-79. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106017
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计量指标
以青春双歧杆菌ys01和干酪乳杆菌ys05为原料制备富硒酸奶发酵剂。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计对青春双歧杆菌ys01和干酪乳杆菌ys05混合富硒条件进行优化,得到最佳富硒条件为低聚果糖1%、Se4+质量浓度6.83μg/mL、初始pH6.0、青春双歧杆菌ys01和干酪乳杆菌ys05接种比例2:1、接种量3.8%、培养温度42℃、培养24h加硒、培养时间60h。在上述条件下,青春双歧杆菌ys01和干酪乳杆菌ys05混合菌体含硒量为(551±4.6)μg/g,硒转化率为(42.2±3.6)%。利用青春双歧杆菌ys01和干酪乳杆菌ys05制备的富硒酸奶发酵剂具有良好的发酵性能,用其发酵制备富硒酸奶,其有机硒含量为(17±4.5)μg/kg。
响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸
孔 涛,范杰平*,胡小芳,曹 婧,张 璐,童 声
2011, 32(6 ): 80-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106018
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计量指标
目的:优化超声辅助提取车前草中的熊果酸工艺。方法:在单因素试验基础上,采用响应面法,以熊果酸的提取率为响应值,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,并由此预测最佳的工艺条件。结果:超声提取的最佳条件为提取温度75℃、乙醇体积分数90%、功率480W、液固比5:1(mL/g)、提取时间25min,该条件下提取3次,熊果酸的提取率达到0.144%。结论:响应面法优化超声辅助提取车前草中熊果酸的预测准确、方便,所得的最佳提取工艺条件高效、可行。
超高压提取茶叶内含物工艺优化
曾 亮1,2,3,罗理勇1,2,3,官兴丽1
2011, 32(6 ): 85-88. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106019
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计量指标
采用超高压技术常温下提取茶叶内含物,以茶多酚浸提率为依据,通过单因素试验确定溶剂体积分数、料液比、压强、保压时间的选择范围,再通过正交试验确定最佳工艺;在最佳工艺下测定茶叶内含物茶多酚、咖啡碱、可溶性糖、氨基酸的浸提率,并与常规的热水浸提法进行比较。结果表明:超高压提取茶多酚的优化工艺条件为溶剂70%乙醇、料液比1:40(g/mL)、压强200MPa、保压时间10min,在此条件下进行超高压浸提测得水浸出物含量40.25%、茶多酚浸提率26.61%、氨基酸浸提率3.87%、可溶性糖浸提率4.76%、咖啡碱浸提率2.95%,均高于热水浸提法。较之传统热水浸提工艺,采用超高压技术提取茶叶内含物不仅具有提高水浸出物、茶多酚、氨基酸、可溶性糖、咖啡碱含量,并且具有提取时不需要加热、提取液澄清、提取时间短的特点。
玉米直链淀粉的制备及其特性
李德海1,2,马 莺1,*
2011, 32(6 ): 89-94. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106020
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计量指标
以普通玉米淀粉为原料,采用稀碱分散法制备玉米直链淀粉。以直链淀粉的得率和蓝值为评价指标,通过正交试验确定最佳分离工艺为NaOH溶液浓度0.35~0.45mol/L、NaCl溶液质量分数5%、离心力5439~7014×g。该法制备的玉米直链淀粉与丁醇法和乙醇分散法制备的直链淀粉以及直链淀粉标准品的特性进行对比,根据其蓝值、特性黏度及特性分子质量、质构特性、相对分子质量分布结果可知,稀碱分散法制备直链淀粉的纯度高于乙醇分散法和丁醇法,并且直链淀粉的凝胶特性和相对分子质量分布情况接近直链淀粉标准品。
序贯设计优化佛手瓜汁生产细菌纤维素工艺
李家洲,肖玉平,黄荣林,赵鑫
2011, 32(6 ): 95-98. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106021
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计量指标
在以佛手瓜汁为原料利用木醋杆菌(Acetobacter xylinus)发酵生产细菌纤维素的过程中,利用Plackett-Burman分部析因试验设计确定出蔗糖质量浓度和pH值对产量具有显著影响,再利用最速爬坡试验确定出这两个因素的中心点,最后以中心点进行中心组合试验设计,建立试验空间下的模型,优化出最佳的因素水平为温度28℃、(NH4)2SO4质量浓度0.3g/100mL、佛手瓜汁用量(体积分数)100%、蔗糖质量浓度6.54g/100mL、pH4.19。在最优条件下可得最大干基产量为4.18g/L。
鱼皮明胶的超高压辅助提取工艺
张宇昊1,2,马 良1,2,师 萱3
2011, 32(6 ): 99-103. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106022
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计量指标
为建立鱼皮明胶清洁生产工艺,对超高压辅助提取鱼皮明胶进行系统研究,考察超高压处理压力、超高压作用时间、提取温度、提取时间对凝胶强度和提取率的影响。结果表明,较优提取工艺为处理压力300MPa、超高压时间10min、提取温度50~60℃、提取时间4h,在此条件下明胶凝胶强度可达274g,得率可达75.03%,溶解温度和凝胶温度分别为23.6℃和16.4℃。
地黄叶浸膏微波真空低温干燥工艺优化
王 莹,李页瑞,王 翔,刘砚墨,刘雪松,王龙虎,陈 勇*
2011, 32(6 ): 104-109. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106023
摘要
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为充分利用地黄叶资源,提高其经济附加值并为植物提取物干燥提供方法。采用单因素试验考察微波功率、干燥时间等因素对干燥产物含水率的影响,在单因素试验的基础上,选用L9(34)正交试验法和多指标综合评分法对工艺参数进行优化,确定地黄叶浸膏微波真空低温干燥的最佳工艺条件,并与真空烘箱干燥、真空带式干燥和冷冻干燥等方法进行比较研究。结果表明:地黄叶浸膏微波真空低温干燥的最佳工艺条件为浸膏初始含水率45%、微波功率2kW、干燥时间18min、装料盘转速90r/min、间歇比3:1、装载量110g;在此工艺条件下干燥产物含水率2.89%、毛蕊花糖苷保留率95.98%、地黄叶总苷保留率89.41%。与其他干燥方法相比,微波真空干燥具有干燥产品含水率低、有效成分损失少、干燥时间短且操作简便等优点,工艺稳定可靠,有较大的工业化应用价值。
蛋清肽及肽钙配合物的制备
韩 樱,何 慧*,马芝丽,张文君,李江涛
2011, 32(6 ): 110-114. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106024
摘要
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为获得高生物效价的补钙制剂及提高蛋清蛋白的附加值,首先对鸡蛋清进行酶法改性,筛选实验用酶,采用正交试验,分别对酶解条件及肽钙反应条件进行优化,并采用红外光谱法比较反应前后图谱的变化。结果表明:选择先碱性蛋白酶后中性蛋白酶进行双酶酶解,酶解条件为底物质量分数6%、碱性酶酶底比1:100、pH8.0、酶解时间3h;中性酶酶底比1:25、pH7.0、酶解时间3h。制备肽钙配合物最优反应条件为肽钙(CaCl2)质量比2.5:1、pH9.5、底物质量分数4%、温度55℃,在此条件下,可溶性钙含量为21.15mg/L,水解度为8.66%。制备蛋清肽时,使用双酶的水解效果优于单酶,蛋清肽与钙形成了双单齿配合物,其钙质量分数为8.75%。
酶解辅助超声波法提取五味子乙素
阴冠秀1,杜 冰1,*,华洋林2,赵小艳2,杨公明1
2011, 32(6 ): 115-119. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106025
摘要
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以五味子干果为原料,采用酶解法辅助超声波技术提取其中的五味子乙素。单因素试验结果表明,酶解温度、酶解时间以及酶用量对乙素得率的影响较大。通过响应面回归分析,得到酶解辅助超声波提取乙素的优化工艺条件为酶解温度52.89℃、提取时间4.04h、酶用量0.96%。在此最优条件下,五味子乙素的得率为0.262%。
新疆大蓟总黄酮的超声提取及抗氧化性研究
史礼貌,解成喜*
2011, 32(6 ): 120-123. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106026
摘要
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为研究新疆大蓟总黄酮的超声提取方法及其抗氧化活性,采用乙醇超声提取新疆大蓟中的总黄酮,分光光度法测定新疆大蓟中的总黄酮含量,研究新疆大蓟中黄酮类化合物对超氧阴离子自由基、羟自由基的清除作用。结果表明,新疆大蓟黄酮超声提取的最佳条件为乙醇体积分数75%、料液比1:30(g/mL)、超声时间45min,该条件下总黄酮提取率为0.289%,新疆大蓟中黄酮类化合物对清除自由基有明显的作用,且黄酮类化合物的添加量在实验范围内与其抗氧化性呈正相关。
超临界CO2萃取紫苏叶挥发油的工艺优化
金建忠
2011, 32(6 ): 124-126. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106027
摘要
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目的:采用超临界CO2流体萃取技术萃取紫苏叶挥发油,优化萃取工艺。方法:以紫苏叶挥发油得率为指标,通过单因素试验和正交试验考察萃取温度、萃取压力、CO2流量、萃取时间4个因素对紫苏叶挥发油的超临界CO2流体萃取的影响。结果:萃取压力20MPa、萃取温度35℃、CO2流量为10kg/h的条件下萃取150min为最佳工艺。结论:超临界CO2流体萃取技术萃取紫苏叶挥发油得率达3.2%。
藤茶总多酚的提取及其抗氧化活性研究
陈根洪
2011, 32(6 ): 127-130. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106028
摘要
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采用溶剂提取法对藤茶总多酚物质的提取工艺条件及其抗氧化能力进行研究。结果表明,藤茶总多酚的最佳提取条件为体积分数50%丙酮溶液、料液比1:25(g/mL)、75℃提取1.5h,此时总多酚得率21.82%。藤茶总多酚有较强的还原能力,对超氧阴离子自由基、羟自由基和DPPH自由基均有良好的清除效果,并呈明显的量效关系。
正交试验法优化水提紫甘薯色素废渣发酵酒工艺及模糊综合评判模型评价感官质量
殷建忠,王 琦,吴少雄,张雪辉,徐 芳,张丽娟,杨解顺,解入文
2011, 32(6 ): 131-134. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106029
摘要
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以水提紫甘薯色素废渣为主要原料,经发酵工艺制得发酵酒,应用模糊综合评判模型评价发酵酒成品。结果表明,发酵温度、料液比、蔗糖添加量、发酵时间是影响发酵酒的关键因素,采用正交试验L9(34)确定最佳工艺为发酵温度25℃、料液比1:25、蔗糖添加量22%、发酵时间12d。模糊综合评判模型评价结果,9个酒样的感官质量优劣顺序为6#>3#>5#>4#>7#>9#>2#>1#>8#。模糊综合评判结果准确、科学。
响应面法对洋葱酒发酵工艺的优化
李升升1,徐怀德1,*,李钰金2,晏 超1
2011, 32(6 ): 135-138. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106030
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目的:为充分利用洋葱资源,制得具有良好口感与保健功能的洋葱酒。方法:以黄皮洋葱为原料,选择不同的前处理方式对洋葱进行前处理并采用响应面法对洋葱酒的发酵工艺进行优化。结果:洋葱在539W微波条件下处理20min,按料液比1:3(g/mL)打浆,在发酵温度25.3℃、酵母菌接种量0.84%、发酵时间48.36h条件下发酵,制得洋葱酒乙醇体积分数9.7%,总黄酮的浸出率为65.12%。多元回归分析结果显示,发酵温度、酵母菌接种量、发酵时间与洋葱酒酒精含量和黄酮浸出率之间回归模型极显著,可用于实际生产预测。结论:微波处理可明显除去洋葱的葱臭味,并得出了洋葱酒发酵的最优条件。
超声波辅助提取水溶性大豆多糖及纯化工艺
陈 红,张 波,刘秀奇,李 红,王大为*
2011, 32(6 ): 139-142. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106031
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计量指标
以脱脂挤压豆渣为原料,对超声波辅助提取水溶性大豆多糖及纯化工艺进行研究。通过单因素试验和正交试验,确定最佳工艺参数为提取pH4.5、热水温度90℃、液料比20:1(mL/g)、超声波功率200W、超声波提取时间40min时,水溶性大豆多糖的得率为8.82%。纯化粗多糖的条件为Sevag试剂中氯仿与正丁醇体积比3:1、萃取3次,所得纯化多糖的回收率为60.30%。
超临界CO2萃取北方地区早园竹叶中总黄酮的工艺优化
张珊珊1,朱文娴1,赵晓红2,刘绍鹏3
2011, 32(6 ): 143-147. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106032
摘要
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计量指标
研究超临界CO2流体萃取法提取北方地区早园竹叶中黄酮的工艺。通过单因素试验确定影响总黄酮得率的主要因素及其最佳水平范围,并通过正交试验确定最佳萃取条件。结果表明:萃取温度36℃、乙醇体积分数50%、萃取压强35MPa、夹带比9%、萃取时间40min,在此条件下总黄酮得率可达到23.24mg/g。可以运用超临界CO2流体萃取技术对竹叶黄酮进行提取,且提取效率较高。
超高压技术对玉米粉糊化度的影响
李建珍,刘景圣*,张大力,郑明珠,闵伟红
2011, 32(6 ): 148-150. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106033
摘要
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计量指标
为改善玉米粉加工和食用品质,以普通玉米粉为原料,分别采用单因素和正交试验研究压力、保压时间、玉米粉质量浓度对其糊化度的影响。结果表明:在实验范围内,随着超高压处理压力的增大、保压时间的延长、玉米粉糊化度逐渐升高、玉米粉质量浓度的增大,玉米糊化度均呈先增加后降低的趋势;通过正交试验可知,压力500MPa、保压时间20min、玉米粉质量浓度15g/100mL时,玉米粉糊化度达到最大为98.66%。
分析检测
近红外漫反射无损检测赣南脐橙可溶性固形物和总酸
章海亮,孙旭东,郝 勇,刘燕德*
2011, 32(6 ): 151-154. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106034
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计量指标
目的:利用近红外漫反射无损检测技术对赣南脐橙可溶性固形物和总酸含量进行相关研究。方法:通过自行设计的NIR光谱系统测定150个赣南脐橙可溶性固形物和总酸。120个赣南脐橙样品用来建模,其余30个用来验证模型的性能。采集完整赣南脐橙的近红外漫反射光谱(350~1800nm),光谱经移动窗口平滑处理、一阶微分和二阶微分预处理后,再分别采用主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS),建立赣南脐橙可溶性固形物和总酸含量的定量预测数学模型。结果:采用一阶微分结合偏最小二乘法所建模型的预测效果较好,可溶性固形物和总酸含量定量预测数学模型的相关系数分别为0.9263和0.9562,均方根误差分别为0.4102°Brix和0.018%。结论:近红外漫反射光谱作为一种无损的检测方法,可用于评价赣南脐橙的可溶性固形物和总酸含量。
衍生分光光度法测定麦麸粗提液中阿魏酸的含量
杨 雪,姚艳艳,张志清*
2011, 32(6 ): 155-158. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106035
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目的:建立衍生分光光度法测定麦麸粗提液中阿魏酸的含量。方法:以0.6g/100mL FeCl3-0.9g/100mL K3[Fe(CN)6](1:0.9)混合溶液为显色剂,并以显色剂为空白,在720nm波长处测定吸光度。结果:阿魏酸在2.36~14.16μg/mL范围内,吸光度与阿魏酸的质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),最小检出量为0.022μg/mL,平均加标回收率为103.1%。结论:本检测方法操作简便、准确、回收率高,适用于麦麸粗提液中阿魏酸含量的测定。
气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量
陈红平,刘 新,汪庆华,蒋 迎
2011, 32(6 ): 159-164. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106036
摘要
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计量指标
建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%~142.3%,相对标准偏差为3.0%~20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01~0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。
高效液相色谱法同时检测6种甜味剂
蒋晓彤,陈国松,姜玲玲,赵艳丽
2011, 32(6 ): 165-168. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106037
摘要
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计量指标
建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4~120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967~0.99998,在4.0~10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%~107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。
高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量
乙小娟,朱加叶,丁萍,夏拥军
2011, 32(6 ): 169-172. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106038
摘要
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计量指标
建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取,采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化,液相色谱高通量RRHT色谱柱,258nm紫外测定,外标法定量。检测过程快速准确,2.5min时4种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%~96.0%,相对标准偏差为0.49%~4.36%,最低检出限达到0.004mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996。
超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸
牛之瑞,冯 雷,李 波,祝红昆,珠 娜,潘 媛
2011, 32(6 ): 173-175. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106039
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计量指标
建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0~2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%~98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。
石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡
杨 琳1,潘雷明1,周 侃1,许荣年2
2011, 32(6 ): 176-178. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106040
摘要
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计量指标
以密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中微量锡。对影响测定灵敏度的条件进行优化,以氯化钯+硝酸镁为基体改进剂,在灰化温度1000℃,原子化温度1800℃条件下,方法检出限为6.7μg/L,线性范围0.05~0.20mg/L,回收率99.2%~104.4%,相对标准偏差4.3%。本方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确等优点,可满足食品中准确测定较低含量锡的要求。
原子荧光光谱法测定富硒螺旋藻片中不同形态、价态的硒
王 梅1,张红香2,邹志辉1,杨冰仪1,陈 健1
2011, 32(6 ): 179-182. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106041
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计量指标
采用氢化物发生原子荧光法测定两种富硒螺旋藻片中不同形态和价态的硒含量。研究仪器原子化器高度、盐酸、硼氢化钾浓度对硒荧光信号值的影响,比较微波和湿法消化两种消化方法,以及反复冻融和超声波细胞粉碎法对蛋白溶出率的影响。结果显示,两种消化方法无显著性差异(P=0.6900),反复冻融法所得硒含量仅为超声波细胞粉碎法的25%~30%,超声波细胞粉碎法优于反复冻融法。在最佳实验条件下,测得两种富硒螺旋藻片硒含量有显著性差异(P<0.0001),但都存在无机态和有机态的硒,并以有机硒为主,占60%左右,且主要是以蛋白质结合的形式存在,无机态的四价硒和六价硒含量,样品1有显著性差异(P=0.0094),但样品2的四价硒和六价硒含量无统计学差异(P=0.2269)。方法的检出限为0.64ng/g,加标回收率为93.0%~98.8%,该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,可作为不同形态和价态的硒含量的测定方法。
鲜榨橙汁香气成分的固相微萃取-气质联用分析
郑 炯1,2,唐会周1
2011, 32(6 ): 183-185. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106042
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计量指标
采用固相微萃取-气质联用法对鲜榨锦橙汁的香气成分进行分析,并比较不同萃取头对鲜榨橙汁香气成分的萃取差异。结果表明:从鲜榨橙汁中共鉴定出53种香气成分,包括烯烃类、酯类、醇类、醛类和酮类,其中的主要香气化合物为柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、α-松油醇、4-松油烯醇、丁酸乙酯、辛醛、α-蒎烯、β-水芹烯等物质。
胶束萃取-高效液相色谱法同时测定葛根粉中5种异黄酮
姜兰芳,周光明*,李艳艳
2011, 32(6 ): 186-190. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106043
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计量指标
目的:基于表面活性剂作为萃取剂,应用胶束萃取-反相高效液相色谱法测定葛根粉中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素5种异黄酮的含量。方法:以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,采用Phenomenex C18色谱柱,甲醇-体积分数0.25%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,利用紫外检测器在250nm波长处进行检测。考察色谱测定条件,优化胶束萃取和浊点预富集参数。结果:采用3g/100mL Triton X-114表面活性剂,液固比为100:1(mL/g),40℃超声萃取30min,所得的萃取率最大。在表面活性剂提取液中,加入一定量的氯化钠进行浊点预富集,可以提高萃取率和预富集因子。该方法的定性检测限范围是0.016~0.079μg/mL(RSN=3),平均回收率为93.7%~98.86%,预富集因子平均值可达到12.5。结论:该方法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,适用于葛根粉中葛根素等5种异黄酮成分含量的测定和产品质量控制。
磨盘柿可溶性固形物的可见/近红外漫反射光谱无损检测
张 鹏1,2,李江阔2,孟宪军1,*,张 平2,王宝刚3,冯晓元3
2011, 32(6 ): 191-194. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106044
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研究可见/近红外漫反射光谱技术快速检测磨盘柿可溶性固形物的方法。在可见/近红外光谱区域(570~1848nm),对比分析不同数学建模算法、不同导数处理方法和不同散射及标准化处理的果实可溶性固形物定标模型。结果表明:应用改进偏最小二乘回归算法、一阶导处理和去散射处理所建果实可溶性固形物定标模型的预测性能较优,其定标交互验证相关系数(Rcv)和预测相关系数(Rp2)分别为0.8076和0.8085,定标交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.4546°Brix和0.4482°Brix。这表明,可见/近红外漫反射技术对磨盘柿可溶性固形物的快速无损检测具有可行性。
溶剂萃取-差示脉冲溶出伏安法测定桔皮中的邻苯基苯酚
李 静1,李红波1,2,*,杜 诗2,任艳艳2,胡效亚2
2011, 32(6 ): 195-197. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106045
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建立溶剂萃取-差示脉冲溶出伏安法测定橘皮中的邻苯基苯酚(OPP)的方法。为避免橘皮中大量抗坏血酸和香精油等物质的影响,采用甲苯萃取橘皮中的OPP,在优化实验条件下,运用差示脉冲溶出伏安法测定橘皮中OPP含量。结果表明,OPP氧化峰电流与其浓度在2.0×10-9~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到8.1×10-10mol/L,回收率为106.7%~112.2%。该法操作简单、快速、灵敏、准确。
蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响
吴 晖,朱 珍,风华亮,李晓凤*
2011, 32(6 ): 198-203. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106046
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建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示:11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~11.2%,最低检出限为0.005~0.060mg/kg,保留时间为6.396~19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r>0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。
超临界CO2流体萃取-GC-MS分析南北五味子挥发油成分
刘亚敏1,刘玉民1,*,李鹏霞2
2011, 32(6 ): 204-208. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106047
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采用超临界CO2流体萃取南北五味子中的挥发油,采用气相色谱-质谱法鉴定两种挥发油的化学成分,并用面积归一法确定各组分的相对含量。南北五味子的挥发油主要组成均为萜类化合物,分别占到62.97%和73.05%。南五味子挥发油中相对含量较高的成分有β-雪松烯(7.88%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环[3,1,1]庚-2-烯(6.44%)、δ-榄香烯(6.39%)等;北五味子挥发油中相对含量较高的成分有α-依兰烯(19.09%)、γ-姜黄烯(16.03%)、β-雪松烯(7.71%)等。
高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留
赵瑛博1,周艳明1,*,忻 雪1,2,王岩松3
2011, 32(6 ): 209-212. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106048
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建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0.01~10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02~1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%~100.0%之间,变异系数在3.39%~10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。
肉中四种致病菌的PCR快速检测方法的建立
刘红玉1,李 岩1,崔洪斌2
2011, 32(6 ): 213-216. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106049
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目的:建立一种能同时检测肉中金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、沙门氏菌和单核增生李斯特菌的多重PCR检测方法。方法:根据金黄色葡萄球菌的耐热核酸酶基因(nuc)、沙门氏菌的侵袭蛋白基因(invA)、志贺氏菌的侵袭性质粒抗原基因(ipaH)和单核细胞增生性李斯特菌的内化素基因(inlA)设计引物,通过优化好的反应体系进行多重聚合酶链反应(PCR)扩增目的基因。结果:特异性实验结果表明4种菌均能在相应位置扩增出特异性条带。对污染4种菌的猪肉进行检测,确定出金黄色葡萄球菌和沙门氏菌的检出限是102CFU/mL,志贺氏菌和单核增生李斯特菌的检出限是101CFU/mL。结论:本实验建立的多重PCR方法比传统细菌检测方法更特异、快速、灵敏,适用于肉中金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、沙门菌和单核增生李斯特菌的快速检测。
虎纹蛙肌肉挥发性成分和脂肪酸分析
夏明明1,邵 晨1,*,刘 源2
2011, 32(6 ): 217-220. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106050
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对虎纹蛙肌肉中的挥发性成分和脂肪酸分别进行测定。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析虎纹蛙肌肉中的挥发性成分。结果共鉴定出36种成分,其中醛类化合物有15种,且含量最高,占挥发性成分总量的68.76%;己醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇和2,3-戊二酮等可能对虎纹蛙肉的整体风味贡献较大;虎纹蛙肌肉脂肪酸主要由不饱和脂肪酸(UFA)组成,占脂肪酸总量的72.89%;在日常饮食中,虎纹蛙肉为n-3多不饱和脂肪酸(n-3 PUFA)较为丰富的食物资源;亚麻酸(C18:3 n-3,ALA)、二十碳五烯酸(C20:5 n-3,EPA)和二十二碳六烯酸(C22:6 n-3,DHA)为主要的n-3 PUFA。UFA为虎纹蛙肉的重要风味前体物质。
超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留
邓立刚,李增梅,郭长英,赵善仓,王玉涛,毛江胜
2011, 32(6 ): 221-224. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106051
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建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977~0.9999。在0.01~0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%~110.2%之间,相对标准偏差为1.7%~9.4%,方法的最低检出限为0.5~8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。
4种酿酒红葡萄果实的挥发性香气成分分析
姜文广1,李记明1,2,徐 岩1,2,范文来2,于 英1
2011, 32(6 ): 225-229. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106052
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采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-闻香(GC-O)技术检测蛇龙珠、赤霞珠、品丽珠和梅鹿辄中的挥发性香气成分。采用恒温振荡浸提葡萄中的成分,通过溶剂辅助蒸馏(SAFE)技术除去不挥发性成分,氮吹浓缩,然后进行GC-MS和时间-强度嗅闻方法(Osme)分析。结果表明:在4种葡萄果实中共检测出67种挥发性香气成分,鉴定出60种,其中己醛、1-己醇、顺-3-己烯-1-醇、乙酸、顺,反-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁酸、茴香脑、己酸、苯甲醇、β-苯乙醇、β-紫罗兰酮、2-己烯酸、对甲氧基苯甲醛以及一种未知的草药挥发性香气成分是主要的挥发性香气成分;在4种葡萄中挥发性香气成分的种类相似,但它们的香气强度存在一定差异;根据葡萄酒香气轮盘将各挥发性香气成分主要分为7个香气类型,即果香味、植物味、化学味、微生物味、花香味、焦糖味、其他味;在4种酿酒葡萄中化学味香气类型的香气强度值最大,其次是花香味、植物味和果香味。4种酿酒葡萄香气的不同主要与挥发性香气成分的含量差异有关。
高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量
何进林1,张志华2
2011, 32(6 ): 230-232. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106053
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建立高效液相色谱法测定水果中的吡虫啉残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS方法,乙腈匀浆提取,提取液加C18和PSA填料净化,液相色谱法检测。结果表明:方法的定量检测限为0.05mg/kg,标准曲线线性相关系数0.9988;当添加水平在0.05~0.20mg/kg范围内时,回收率均可在92%~102%之间,相对标准偏差在5%~11%之间。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测水果中吡虫啉残留的检测方法。
快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱分析大豆中的异黄酮成分
郑振佳1,2,初玉圣3,迟炳海3,王 晓1,2,*
2011, 32(6 ): 233-236. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106054
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建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。
改良的黄嘌呤氧化酶法测定动植物组织中SOD比活力
徐 东,赵 建,黄汉昌,文 镜*
2011, 32(6 ): 237-241. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106055
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针对黄嘌呤氧化酶法测定动植物组织中SOD活力存在干扰的问题,对方法加以改良。以使SOD变性而不影响干扰物质的干扰值为原则,通过测定酶活力及圆二色光谱寻找制备样品空白的最佳实验条件,设计经过加热的样品空白;利用扣除法排除样品中其他物质对黄嘌呤氧化酶体系的干扰;通过加标回收实验以及对动植物组织的实测,对改良前后的测定结果进行比较。结果表明:用改良的黄嘌呤氧化酶法可使动植物组织中SOD活力的检测结果更准确。
食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析
赵鸿雁1,郭莹莹1,李 磊1,*,乙小娟2,孙建刚2,陈君义2
2011, 32(6 ): 242-246. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106056
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目的:建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法:采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02~1.4ng/mL,回收率在89%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。
紫薯色素两种提取方法的比对研究
胡梦琳,杨甲甲,代 涛,李 晖*
2011, 32(6 ): 247-249. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106057
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以紫薯为原料,采用微波和超声波对紫薯色素提取方法进行对比研究,正交法探讨两种方法的最佳提取条件和参数。结果表明:微波提取最佳条件为溶剂50%酸化乙醇、料液比1:10(g/mL)、辐射时间12min、温度75℃;超声波提取最佳条件为溶剂60%酸化乙醇、料液比1:30(g/mL)、超声时间30min、超声温度60℃;在两种方法的最佳条件下清除羟自由基,微波清除效率高。综合比较,微波方法更优。
利用衍生化试剂测定枸杞中谷胱甘肽
朱亚玲,张小勇,崔胜云*
2011, 32(6 ): 250-255. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106058
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利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂和植物材料同步破壁提取的样品处理方法,采用电喷雾质谱法和分光光度法对枸杞中还原型谷胱甘肽(GSH)进行定性、定量分析。枸杞样品提取过程中GSH受破壁后胞外化学环境的影响导致氧化变性。利用5,5'-二硫硝基苯甲酸(DTNB)衍生化试剂同步提取,因生成稳定的GSH的衍生化产物避免了GSH氧化变性导致的GSH分析信息丢失。用 UV-Vis 分光光度法测定GSH含量,发现枸杞中含有丰富的GSH。标准加入法测定枸杞干品中GSH,其含量范围达(6.56±0.54)mg/g,是目前所测植物样品中GSH含量较高的物种。本研究对药用植物胞内活性物质的准确分析提供方法学的尝试,并通过测定发现枸杞中富含GSH。
黄蜀葵胶中的糖分析
王雪梅,施文婷,吴迷迷,汪莹莹
2011, 32(6 ): 256-260. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106059
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目的:分析不同来源的黄蜀葵胶中的糖含量、多糖相对分子质量及其单糖组成。方法:采用3,5-二硝基水杨酸比色法测定4种黄蜀葵胶中还原糖、总糖和总多糖的含量,并解析其红外吸收光谱图;凝胶渗透色谱法测定纯化后的4种多糖的相对分子质量,气相色谱法分析其单糖组成。结果:4种黄蜀葵胶的还原糖质量分数分别为51.07%、9.00%、53.94%和11.46%,总糖质量分数分别为79.95%、78.99%、91.98%和61.13%,总多糖质量分数分别为28.88%、69.99%、38.04%和49.67%;红外谱图显示AMG-1、AMG-3中主要含α-D-吡喃葡萄糖,AMG-2和AMG-4中主要含有甘露糖;4种黄蜀葵胶中多糖的峰值相对分子质量分别为3.91×103、5.36×105、3.87×103和5.12×105;4种样品均含有甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质量之比分别为0.42:1.00:0.27、1.00:0.15:0.54、0.27:1.00:0.15和1.00:0.12:0.48。结论:不同来源的黄蜀葵胶在还原糖、总糖和总多糖的含量,多糖相对分子质量及其单糖组成上均存在较大差异。
包装贮运
酵母甘露聚糖处理对李果实褐腐病及贮藏特性的影响
孙晓婷,曹建康*,陈 妮,龙柳燕,杨 雪
2011, 32(6 ): 261-264. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106060
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研究酵母甘露聚糖对李褐腐菌(Monilinia fructicola)菌丝生长的影响及对李果实褐腐病的抑制作用。离体抑菌试验表明5、25、50、100g/L的甘露聚糖对李褐腐菌菌丝生长均有抑制作用,且质量浓度越高抑制效果越好。抑菌试验表明,甘露聚糖浸泡处理能有效抑制处理前/处理后损伤接菌的李果实褐腐病病斑扩展。酵母甘露聚糖处理还有效地降低了贮藏期间李果实的质量损失率和呼吸强度,推迟果实转色,从而维持李果实良好的贮藏品质。
热水结合β-氨基丁酸对苹果采后青霉病的控制
李永才,尹 燕,陈松江,毕 阳,申晓晶,吴岳华
2011, 32(6 ): 265-269. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106061
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研究热处理、β-氨基丁酸(BABA)及其复合处理对苹果青霉病控制效果的影响,并对其复合处理条件进行优化。研究表明45℃热处理和BABA单独处理均能降低处理后损伤接种Penicillium expansum的苹果病斑直径的扩展,45℃热处理8min与50mmol/L BABA处理5min其病斑直径仅为对照的82.86%、80.76%。初步复合处理实验表明热与BABA复合处理先后顺序对青霉病控制效果无显著性差异,处理间隔时间对控制效果有一定的影响。对复合处理条件进行正交试验优化,结果表明热处理时间对试验结果的影响最大,最优处理条件为45℃热处理6min、间隔10min后以50mmol/L BABA浸泡处理。验证实验表明,热与BABA复合处理能有效缩短热处理时间并显著地提高对苹果采后青霉病的控制效果。
不同贮藏温度对鸡蛋呼吸强度及品质的影响
刘美玉1,连海平2,任发政3,*
2011, 32(6 ): 270-274. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106062
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研究贮藏温度对鸡蛋呼吸强度和品质的影响。将鸡蛋样品置于不同温度的恒温贮藏库内贮藏一个月,进行呼吸强度和品质测定。结果表明:鸡蛋呼吸强度随贮藏温度升高而升高,4℃能有效地抑制鸡蛋的呼吸强度;4℃和25℃贮藏30d时,鸡蛋均有呼吸高峰出现,且冷藏蛋呼吸高峰值比25℃贮藏低约40%,峰期延迟3d;贮藏时间延长,鸡蛋质量损失率和气室直径增加,且高温下质量损失率增加幅度大于气室直径增加幅度;鸡蛋4℃条件冷藏哈夫单位降低较慢,第30天仍保持AA级,而25℃条件贮藏哈夫单位急速下降,第6天降到A级蛋下限。
交联木薯淀粉对蜜橘涂膜保鲜效果研究
杨 月,陆丹英,凌 静,刘 雄*
2011, 32(6 ): 275-278. doi:
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以交联木薯淀粉为主要原料,对蜜橘进行浸泡涂膜,以不涂膜组作为对照组,常温保藏36d,测定蜜橘的质量损失率、腐烂率、可溶性糖含量、呼吸强度和VC含量的变化。结果表明:交联木薯淀粉可有效延长蜜橘保藏期限,尤其是高交联木薯淀粉(沉降值3.4)对蜜橘的保鲜效果最佳,质量损失率、腐烂率、可溶性糖消耗量、呼吸强度和VC损失量均明显低于对照组。交联木薯淀粉保鲜膜对蜜橘保鲜效果良好。
不同钙制剂处理对番茄冷藏期间品质的影响
魏宝东,张鑫浩,李晓明,李天来
2011, 32(6 ): 279-282. doi:
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以“辽园多丽”番茄研究花期喷施不同种类的钙剂,对改善番茄品质及冷藏品质的影响。经实验可知各处理硬度、可溶性固形物含量、还原糖含量、可滴定酸含量和游离氨基酸含量冷藏期间均呈下降趋势,泛酸钙处理硬度下降最为最慢,冷藏结束硬度为14.33kg/cm2,其他各指标下降最缓慢的均为腐植酸钙处理。转红指数呈上升趋势,冷藏结束时腐植酸钙处理最高,比对照高19%。番茄红素含量腐植酸钙处理最高为4.55mg/100g。腐植酸钙处理总体优势明显,与对照差异极显著。
复合天然保鲜剂对冷却鸡肉的保鲜效果
章 薇1,汪爱民2,熊国远1,*,吴 娟1
2011, 32(6 ): 283-287. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106065
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采用Nisin、茶多酚、香辛料提取物、VC等组成的复合天然保鲜剂对冷却鸡肉进行浸渍,并于4℃保鲜冷藏,通过L16(44)正交试验,以微生物菌落总数、TBARS为指标进行考察,从而确定最佳的保鲜剂组合为乳酸链球菌肽0.025%、茶多酚0.05%、香辛料提取物2.0%、VC含量 0.02%;再通过微生物总数、感官评分、水分损失,TVB-N及TEARS等指标进行综合评价,最佳组第7天时,lg(CFU/g)仅达到4.21,感官评分为9分,TVB-N仅为7.57mg/100g,TBARS值为0.229mg/mL,直到第22天各测试指标过lg(CFU/g)、感官评分、TVB-N值及TEARS等分别为6.07、5.8、30.54mg/100g和0.693mg/mL,第21天则还在国家标准之内,因此确定最佳组合保鲜剂组的保鲜期为21d。
鲜切马铃薯复合褐变抑制剂组合的筛选
丁 捷1,刘书香1,张雪军1,秦 文1,2,*,李正国2
2011, 32(6 ): 288-292. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106066
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计量指标
利用二次旋转组合设计筛选能取代亚硫酸盐的鲜切马铃薯复合褐变抑制剂组合,分析其对鲜切马铃薯贮藏期间PPO活性和褐变度的影响。结果表明,马铃薯切片最佳复合防褐剂配方组合为0.005%曲酸+0.045%异抗坏血酸钠+0.045%半胱氨酸(L-Cys)+0.01% CaCl2+0.2992% EDTA-2Na。该褐变抑制剂能够显著抑制鲜切马铃薯贮藏期间PPO活性,整个贮藏期间推迟PPO活性高峰时间6d以上;对鲜切马铃薯组织的褐变有明显延缓作用,处理组感官效果明显优于亚硝酸盐处理组和蒸馏水对照组,可以替代亚硫酸盐作为防褐剂用于鲜切马铃薯的生产和流通环节。
采前不同肥料处理对冬枣果实贮藏期间品质变化的影响
马庆华,胡新艳,梁丽松,王贵禧*
2011, 32(6 ): 293-296. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106067
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研究生长期不同肥料处理对冬枣果实贮期各项品质变化的影响。处理在冬枣盛花期至幼果发育期进行,分别为氨基酸肥、稀土肥和矿物质肥,以常规管理为对照。冬枣样品在花后110d采集,分别在贮藏0~105d的6个时段进行品质分析。结果表明,不同肥料处理冬枣在贮藏当天,果实成熟度和总糖含量高于对照,其他指标与对照差异不明显;贮藏期间,各处理果实的转红、变软及腐烂等现象早于对照出现,氨基酸肥对提高冬枣果实贮藏期间总糖含量效果最显著,其次为矿物质肥和稀土肥,矿物质肥处理对提高冬枣果实贮藏期间VC含量效果最显著,各处理对冬枣总酸含量和果实硬度的影响不显著。采前肥料处理不同程度地提高了冬枣的果实品质,但给果实的贮藏带来了负面影响。
不同气体成分对“黑宝石”李果实贮藏品质的影响
王华瑞1,2,赵迎丽1,王春生1,闫根柱1,张晓宇1,李建华1,刘联生1
2011, 32(6 ): 297-300. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106068
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以“黑宝石”李为试材,研究不同气体成分对果实品质及保鲜效果的影响。结果表明:“黑宝石”李的适宜气调贮藏条件为:O2体积分数≥2%,CO2体积分数≤5%。在此气体指标及0~1℃条件下,“黑宝石”李可贮藏3个月以上,出库时好果率在85%以上,腐烂率低于10%,果肉色泽、风味正常。在贮藏过程中,果实硬度和可滴定酸含量不断下降,果肉相对电导率不断升高,高氧和低二氧化碳处理加快了这些果实品质的变化,不同气体指标对可溶性固形物含量影响不大。
技术应用
大豆组织蛋白素肉丸子的研制
杨春梅,包萨日娜,吴金鸿*,王正武
2011, 32(6 ): 301-306. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106069
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利用双螺杆挤压膨化机加工大豆组织蛋白,通过正交试验结合主成分分析方法,考察蛋白质、油脂与淀粉添加量和水分含量对加工产品品质的影响;以大豆组织蛋白为原料,研制素肉丸子,分析食盐、白砂糖、牛肉香膏和味精对素肉丸子风味的影响并测定其质构特性参数。结果表明:物料体系组分对大豆组织蛋白品质影响的显著性由大到小依次为油脂、蛋白质、水分及淀粉,优化得到的最佳物料体系组成是水分含量30%、大豆分离蛋白20%、马铃薯淀粉25%、大豆油6%;最佳素肉丸子风味配方为食盐4%、白砂糖1%、牛肉香膏1.5%、味精1%;质构分析结果表明,在50%压缩比时测定的大豆组织蛋白素肉丸子质构特性参数是硬度6.111kg、内聚性0.765、弹性0.869、耐咀性4.113kg、回复性0.429。
人参果果醋饮料的研制
王治同,林 柯,刘 宇,文连奎*
2011, 32(6 ): 307-310. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106070
摘要
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目的:以人参果为原料研制人参果果醋饮料。方法:通过酒精发酵、醋酸发酵和饮料调配等工艺处理,制取人参果果醋饮料。结果:通过正交试验确定醋酸发酵的工艺条件为pH4.0、发酵温度30℃、发酵时间6d、醋酸菌接种量7%;人参果果醋饮料的配方为果醋原液添加量10%、果醋液含糖量12%、食盐添加量0.4%。结论:本实验所得工艺可制得营养丰富、酸甜适口的人参果果醋饮料。
纳米氧化铁修饰电位型抗坏血酸传感器的研制
刘 芳1,郭志慧2,郑行望2
2011, 32(6 ): 311-313. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106071
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将纳米氧化铁修饰电极制备成电位型传感器用于抗坏血酸的测定,并研究其性能、测定条件及干扰物质的影响。结果表明:该传感器在pH6.5的磷酸缓冲溶液中对抗坏血酸标准溶液的线性范围1.0×10-6~1.0×10-3mol/L呈良好的线性关系(r=-0.9969),斜率为-30.2,检出限为8.9×10-7mol/L。利用该传感器测定橙汁和VC药片中的抗坏血酸,获得令人满意的结果。
双孢菇挂面的研制
赵玮,樊红秀,刘振春*
2011, 32(6 ): 314-317. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201106072
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为了提高挂面的营养价值,制备双孢菇挂面。通过正交试验设计研究双孢菇挂面的制备工艺,得出最佳配方为(以面粉质量为基准)双孢菇的添加量5%、海藻酸钠添加量0.3%、食盐添加量3%、水40~45mL/100g,其最终产品具有良好的外观,独特的风味及一定的营养保健功能。