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当期目录

2011年 第32卷 第10期    刊出日期:2011-05-25
工艺技术
伊丽莎白香瓜采后热处理工艺比较研究
尹海蛟,杨 昭,陈爱强
2011, 32(10):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110001
摘要 ( 126 )   HTML ( 4)   PDF (366KB) ( 57 )  
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采用热水法及热空气法对采后伊丽莎白香瓜分别进行热处理实验,考察果实大小、包装方式、热处理介质流速、温度及相对湿度等操作参数对热处理效果及组织质量损失率的影响。结果表明:达到相同热处理效果(香瓜中心位置温度范围为38~53℃),热水法的处理时间仅为热空气法的50%~60%;操作介质流速对热水法的处理时间影响较小,而对热空气法处理时间影响显著;两方法的最优操作介质流速分别为0.5~1m/s及1.5~2m/s;热水法或高湿度的热空气法能够有效降低香瓜热处理时组织的质量损失率;热处理前按香瓜大小进行分级,有利于热处理效果的均匀性;7/8热处理时间为采后香瓜的最佳热处理传热时间。
响应面法优化油酰海藻酸酯的合成工艺
李 倩,刘晨光
2011, 32(10):  6-11.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110002
摘要 ( 201 )   HTML ( 3)   PDF (352KB) ( 56 )  
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采用响应面法分析不同因素对油酰海藻酸酯合成工艺的影响。选择甲酸用量、油酰氯用量、反应温度和反应时间4个因素,采用响应面分析法,根据Box-Behnken组合设计原理设计试验。结果表明:最适条件为海藻酸量0.5g、4.95mL甲酸、11.27mL油酰氯、反应温度50℃、反应时间20min。在此条件下,取代度可达4.93%、产率可达92.27%,与方程的预测值相符。
超临界CO2萃取工艺条件对栀子油脂肪酸组成及其抗氧化活性的影响
包亚妮,董建青,袁 芳
2011, 32(10):  12-17.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110003
摘要 ( 84 )   HTML ( 1)   PDF (220KB) ( 61 )  
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利用气相色谱(GC)测定栀子油脂肪酸组成。结果显示栀子油中主要含有5种脂肪酸,即亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。在萃取压力30MPa、温度55℃、CO2流速15kg/h条件下分别占44.38%、24.96%、24.83%、2.55%、1.31%。萃取压力、温度、CO2流速对其脂肪酸组成具有一定的影响,但不显著。通过清除DPPH和ABTS自由基,得出栀子油具有一定的抗氧化活性。不同萃取压力、温度、CO2流速对栀子油清除DPPH和ABTS自由基的能力具有不同程度的影响。
均匀设计优化碱法提取银杏蛋白的工艺研究
贾韶千,吴彩娥,范龚健,李婷婷,彭方仁
2011, 32(10):  18-20.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110004
摘要 ( 124 )   HTML ( 1)   PDF (157KB) ( 92 )  
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为提高银杏蛋白的提取率,通过碱法提取银杏种仁中的蛋白质,以蛋白质的提取量为指标,采取混合水平均匀设计研究提取时间、料液比和NaOH溶液质量分数3个因素对银杏蛋白提取效果的影响,通过二次多项式逐步回归分析获得最佳组合。结果表明:最佳工艺条件为:提取时间12h、料液比1:26、NaOH溶液质量分数0.2%,提取量为99.99mg/g,提取率达到了89.14%。超氧阴离子自由基清除率为38.83%,还原能力A700为0.807,表明碱法提取的银杏蛋白具有良好的抗氧化性,可进一步加工利用。
山葡萄籽中原花青素提取工艺优化
王新伟,赵 滢,沈育杰
2011, 32(10):  21-24.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110005
摘要 ( 156 )   HTML ( 2)   PDF (222KB) ( 61 )  
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目的:通过单因素与正交试验研究不同的提取温度、料液比、时间、溶剂体积分数等因素对原花青素提取率的影响,确定最佳提取工艺参数。方法:以山葡萄籽为原料,乙醇作为提取剂,通过香草醛-HPLC法测定提取物中原花青素的提取率,香草醛法测定黄烷-3-醇单体与原花青素的总含量,HPLC法测定黄烷-3-醇单体的含量,二者之差为原花青素总含量。结果:最佳工艺参数为乙醇体积分数70%、提取时间120min、提取温度60℃、料液比1:5(g/mL)。结论:在此工艺参数下,原花青素提取率为3.12%。
响应面法优化麦麸蛋白质和膳食纤维的提取工艺
袁 建,李大川,石嘉怿,刘超英,鞠兴荣
2011, 32(10):  25-30.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110006
摘要 ( 158 )   HTML ( 4)   PDF (570KB) ( 109 )  
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研究麦麸中蛋白质、水不溶膳食纤维、水溶膳食纤维等功能成分的提取工艺。以麦麸为原料,采用醇碱提取-盐析的方法同时提取麦麸蛋白和水溶性膳食纤维,利用α-淀粉酶去除淀粉提取水不溶性膳食纤维。在单因素试验基础上,利用响应面分析法优化提取工艺参数。结果表明,麦麸功能成分的最佳提取工艺参数为酶添加量270U/g、酶反应温度56℃、酶反应料液比1:12(g/mL)、醇碱比1:4、反应温度51℃、硫酸铵饱和度33%,在此条件下得到麦麸蛋白质的得率为5.23%,水不溶性膳食纤维提取率为88.76%,水溶性膳食纤维提取率为3.08%。该数学模型对优化麦麸蛋白和水不溶性膳食纤维的提取工艺可行。
内部沸腾法提取香菇多糖的工艺优化
陈晓光,韦藤幼,彭梦微,童张法
2011, 32(10):  31-34.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110007
摘要 ( 134 )   HTML ( 3)   PDF (207KB) ( 85 )  
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目的:为加快香菇多糖的提取速率,提高浸膏中香菇多糖的含量。方法:采用内部沸腾法提取香菇多糖,采用少量的乙醇润湿物料使多糖溶出,然后加入热水让物料内部的乙醇沸腾,快速把多糖提取出来。结果:在乙醇体积分数为20%、提取用热水量为物料的25倍及热水温度在90℃时,提取过程在5min完成,提取液经浓缩与醇沉,香菇多糖的提取率为5.05%,浸膏中香菇多糖含量为51.6%。结论:与传统法相比,新的提取方法的多糖提取率提高0.18%、浸膏中多糖含量提高10.2%,整个提取时间缩短85min。内部沸腾法用于提取香菇多糖优势明显。
响应面分析法优化龙眼核中多酚物质提取工艺
王淑霞,李爱梅,张俊杰,李存芝,欧仕益,张广文
2011, 32(10):  35-39.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110008
摘要 ( 154 )   HTML ( 3)   PDF (348KB) ( 69 )  
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目的:利用响应面法对龙眼核中多酚物质的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验基础上选取试验因素与水平,根据Box-Behnken Design(BBD)试验设计原理采用三因素三水平的响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因素,以龙眼核多酚物质含量为响应值作响应面和等高线图。结果:在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出龙眼核多酚物质浸提的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%、浸提温度77.4℃、浸提时间4h、料水比1:20(g/mL)、浸提2次,以焦性没食子酸为标准品,龙眼核多酚物质一次提取含量可达21.7079mg/g。结论:曲面回归方程与实验结果拟合性好,此模型合理可靠,可用于实际预测。
葡萄籽油的提取及精炼工艺优化
张 静,袁 毅,刘利军
2011, 32(10):  40-43.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110009
摘要 ( 140 )   HTML ( 1)   PDF (142KB) ( 81 )  
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为获得优质精油,以发酵后葡萄籽为原料,比较索式提取法、回流浸提法、超声提取法和微波法提取葡萄籽油的提取率,选择提取率最高的微波提取方法,通过正交试验对其工艺进行优化,并对最佳工艺条件下毛油的理化指标进行测定,对毛油精炼工艺进行优化。结果表明:微波提取法最佳工艺条件为料液比1:15(g/mL)、提取时间10min、提取温度70℃、微波功率700W;毛油精炼的最佳条件为碱浓度4.13mol/L、超碱量0.5%、精炼初温50℃。精炼后葡萄籽精油的各项指标均符合GB/T 1684-2006《化妆品检验规则》化妆品检验的国家标准。
溶剂浸提秋橄榄果实中番茄红素工艺优化
李纪元,朱高浦,杨艳春,倪 穗,周 斌
2011, 32(10):  44-47.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110010
摘要 ( 147 )   HTML ( 1)   PDF (259KB) ( 55 )  
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分别采用乙酸甲酯、丙酮、石油醚、二氯甲烷4种浸提剂,设计3种提取方法对成熟秋橄榄浆果中番茄红素的提取效果进行评价和分析,获得优化小试提取工艺参数:在避光环境下,乙酸甲酯为浸提剂,料液比1:40(g/mL),边研磨边浸提,循环浸提4次,真空浓缩蒸干温度为57.8℃,此法可从秋橄榄浆果中获得番茄红素34.81mg/100g,回收溶剂可重复利用,浓缩粗提物中番茄红素质量浓度达6.4~7.5mg/100mL。乙酸甲酯适合作为秋橄榄番茄红素的提取溶剂。
九华山黄精多糖的分离纯化及化学表征
张庭廷,胡 威,汪好芬,冉颖霞,郑春艳
2011, 32(10):  48-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110011
摘要 ( 211 )   HTML ( 10)   PDF (226KB) ( 107 )  
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采用传统方法、酶法、超声波提取以及酶法辅助超声等多种手段对九华山多花黄精多糖进行提取,并用DEAE-纤维素柱层析与交联葡聚糖分子筛法等对多糖进行纯化、分级以及相对分子质量测定,采用红外光谱以及气相色谱法等对多糖的构型和组成进行分析。结果表明:纤维素酶辅以超声提取方法最佳,多糖得率最高;多糖为杂多糖,其相对分子质量为8912,其组成为果糖:葡萄糖=8.7:1。
响应面分析法优化闪式提取胡柚皮中黄酮化合物工艺
韩 帅,李淑燕,陈芹芹,李 珊,倪元颖
2011, 32(10):  52-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110012
摘要 ( 169 )   HTML ( 1)   PDF (292KB) ( 73 )  
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以胡柚皮为原料,采用闪式提取技术提取胡柚皮中黄酮类化合物。在单因素试验基础上,采用响应面法对提取溶剂浓度、料液比、提取时间进行优化。结果表明,溶剂体积分数、提取时间、液料比对黄酮提取率的影响比较显著,最佳工艺条件为乙醇溶液体积分数78%、液料比31:1(mL/g)、提取时间95s,由此得到的柚皮黄酮提取率为4.37%。闪式提取法是一种快速有效的柚皮黄酮的提取方法。
超声波预处理微波萃取葛根总黄酮的工艺优化
顾仁勇,朱爱华,王文熙,刘 杰,李佑稽
2011, 32(10):  57-60.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110013
摘要 ( 190 )   HTML ( 1)   PDF (216KB) ( 69 )  
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以湘西野葛根为原料,优化葛根总黄酮超声微波双辅助萃取工艺。研究超声提取温度、超声作用时间、微波功率、微波作用时间、固液比5个影响因素对葛根总黄酮提取量的影响,采用紫外分光光度计测定葛粉中总黄酮的含量,建立葛根总黄酮的最佳提取工艺条件。结果表明,在以80%的乙醇为提取溶剂、微波辐射功率300W、微波辐射时间9min、固液比1:25(g/mL)、超声提取温度50℃、超声提取时间30min的条件下,总黄酮的提取量可达14.685mg/g。
磁纳米分子印迹聚合物的制备及性能
刘微波,陈 伟,彭池方,胥传来
2011, 32(10):  61-65.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110014
摘要 ( 222 )   HTML ( 1)   PDF (360KB) ( 101 )  
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以牛血清白蛋白为模板分子,四氧化三铁磁性纳米粒子为载体,多巴胺为功能单体制备磁纳米分子印迹聚合物。用制备的磁纳米分子印迹聚合物吸附蛋白,并测定对蛋白的吸附容量。结果表明:随着吸附时间的增加,吸附量增加,一段时间后可达到吸附饱和;在其他条件不变的情况下,模板浓度增加,吸附容量相应增加;印迹聚合物及其非印迹聚合物对牛血清白蛋白、人血红蛋白和牛血红蛋白的选择性吸附表明所制备的磁性分子印迹聚合物对牛血清白蛋白具有特异性吸附效果。
天山花楸果实多糖的提取工艺优化
努尔阿米娜;阿布都肉苏,严 雯,白 洁,帕提古丽;马合木提
2011, 32(10):  66-69.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110015
摘要 ( 132 )   HTML ( 1)   PDF (204KB) ( 60 )  
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为确定以花楸果实多糖的提取工艺,先用分光光度法测定超声提取的天山花楸不同部位多糖的含量,再设计正交试验筛选超声提取天山花楸果实多糖的最佳工艺条件。结果表明:天山花楸各部位中果实含糖量最高,为4.63%。最佳工艺条件为以95%乙醇溶液醇沉、料液比1:45(g/mL)、超声时间45min、超声功率240W,天山花楸果实中多糖含量可达到5.92%。其中,料液比是影响天山花楸多糖得率的显著性因素。
荔枝肉水溶性多糖提取工艺优化
张 钟,唐绪明,张 玲
2011, 32(10):  70-74.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110016
摘要 ( 138 )   HTML ( 1)   PDF (325KB) ( 52 )  
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目的:以荔枝肉为原料,采用水溶剂提取技术从荔枝肉中提取水溶性多糖。方法:在单因素试验基础上,通过响应面试验分析方法优化水溶剂提取荔枝肉水溶性多糖的最佳工艺参数,并对多糖含量进行测定。结果:水溶剂提取的最佳工艺参数为荔枝肉与水的比例1:17(g/mL)、提取温度90.5℃、提取时间4.0h。此时的响应值即提取率达到10.06%。提取所得的粗多糖,用苯酚-硫酸法对其含量进行测定,结果多糖平均含量为6.71%。结论:响应面法优化荔枝肉多糖提取工艺参数是可行的。
金银花真空干燥工艺优化
刘云宏,朱文学,刘建学
2011, 32(10):  75-78.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110017
摘要 ( 123 )   HTML ( 1)   PDF (362KB) ( 59 )  
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以金银花为干燥对象,确定真空干燥工艺条件。通过单因素试验,研究加热温度、干燥室压力和物料量对干燥特性的影响。通过二次回归正交试验,建立干燥时间和物料中绿原酸含量与加热温度、干燥室压力和物料量之间的数学模型。利用多目标非线性优化方法,确定金银花真空干燥的最优工艺参数。结果表明:回归模型具有良好的拟合性,在板温63.6℃、压力800Pa、物料量40g(一层物料)的参数条件下,综合优化分值最高,对应的干燥时间为215min,绿原酸含量为3.34%。利用真空干燥技术进行金银花干燥,可在较短的干燥时间内得到高质量的制品。
甘肃河西沙区锁阳多糖提取工艺优化及含量测定
罗光宏,王 勤,祖廷勋,陈天仁
2011, 32(10):  79-83.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110018
摘要 ( 123 )   HTML ( 1)   PDF (200KB) ( 66 )  
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采用水提醇沉法,利用L9(33)正交试验优选锁阳多糖的提取工艺,用硫酸苯酚比色法对甘肃河西沙区不同地区锁阳中多糖含量进行测定。结果表明:提取最佳工艺条件为料液比1:15(g/mL)、提取时间90min、提取次数为2次;甘肃河西沙区不同地区锁阳多糖含量差别显著。锁阳多糖可作为控制锁阳质量的一项指标性成分。
卡亚多酚定性定量分析及提取工艺优化研究
俞彦波,江 婷,周才琼
2011, 32(10):  84-87.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110019
摘要 ( 114 )   HTML ( 1)   PDF (213KB) ( 66 )  
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以引种栽培的新食物资源--卡亚为原料,对其多酚类进行定性定量分析,并以总多酚得率为目标,进行提取工艺优化研究。结果表明,卡亚含有鞣质、多酚和黄酮类物质,100g卡亚鲜叶含单宁0.49g、黄酮类1.29g以及酚类2.57g。通过单因素及正交试验优化提取工艺,确定卡亚酚类物质提取的最佳条件为料液比1:15(g/mL)、温度60℃、提取时间3h、超声辅助提取时间20min,100g卡亚鲜样优化提取多酚得率最高为408mg。
草酸铵超声辅助提取豆腐柴果胶
王媛莉,李梅青,,董 明,伊 芳,何金铃
2011, 32(10):  88-91.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110020
摘要 ( 176 )   HTML ( 6)   PDF (220KB) ( 75 )  
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以豆腐柴为原料,采用草酸铵及超声辅助对豆腐柴果胶的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定提取豆腐柴果胶的最优工艺条件,并对该工艺条件下的果胶进行了质量检测。结果表明:采用超声提取可以显著提高提取率。在试验范围内,提取温度、提取时间、草酸铵质量浓度和液料比对果胶提取效果均有一定的影响,其最佳工艺条件为提取温度70℃、提取时间70min、草酸铵质量浓度8g/L和液料比50:1(mL/g),其中草酸铵质量浓度和提取温度达到显著水平;在该工艺条件下果胶提取率达63.79%。本实验方法获得的果胶提取率高,各项指标均达到了行业标准(QB 2484-2000《食品添加剂:果胶》)要求。
提高冻干山药片品质的工艺优化
孙 慧,江 敏,朱兆娜,杨 毅,潘 见
2011, 32(10):  92-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110021
摘要 ( 158 )   HTML ( 1)   PDF (276KB) ( 83 )  
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为改善冻干山药片的复原率、质构、色泽以及口感,对加工过程中的烫漂、浸泡液处理方案和冻干工艺进行研究。结果表明:山药片在95℃条件下烫漂60s可防褐变,并有利于后续的浸泡和冻干;用含有5% NaCl、10%葡萄糖和10%麦芽糊精的浸泡液,在30℃条件下浸泡30min,可提高复原率;较优的冻干工艺为使用带有强对流鼓风的速冻生产线在-30℃条件下对山药片冻结,采用5℃保持7h,35℃保持2h程序冻干。该工艺生产出的山药片具有较好的复原率和感官品质。
分析检测
顶空固相微萃取-气质联用技术测定樱桃酒中的挥发性成分
张妮,肖作兵,于海燕,朱建才,戴水平
2011, 32(10):  97-102.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110022
摘要 ( 114 )   HTML ( 1)   PDF (306KB) ( 103 )  
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采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。
微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法测定海带中的铅含量
李 静,李红波,,范大和,王 伟,胡效亚
2011, 32(10):  107-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110024
摘要 ( 161 )   HTML ( 1)  
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建立一种基于微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法用于检测海带中的铅离子。铅离子在-0.62V处出现了清晰的氧化峰。对Nafion的浓度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在的干扰物质进行考察。铅离子在6.0~16.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9984,检出限为0.04μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。
恩诺沙星时间分辨荧光免疫分析方法的建立
赵莉莉,黄 飚,王晓岚,,宓晓黎,金 坚,陆茂林
2011, 32(10):  110-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110025
摘要 ( 127 )   HTML ( 1)   PDF (219KB) ( 88 )  
相关文章 | 计量指标
目的:采用时间分辨荧光免疫分析(time-resolved fluoroimmunoassay,TRFIA)技术建立高灵敏的恩诺沙星(enrofloxacin,ENR)快速检测方法。方法:以包被抗原(ENR-OVA)包被微孔板,与游离的恩诺沙星共同竞争抗恩诺沙星抗体,以铕(Eu3+)标记的羊抗兔抗体进行示踪。结果:方法的批内变异系数小于10%、批间变异系数小于15%,平均回收率为91.62%,灵敏度为5ng/L,可测范围为0.01~100μg/L,ED20、ED50和ED80分别为0.088、3.40μg/L和32.81μg/L。结论:ENR-TRFIA方法稳定性好、可测范围宽,具有很好的应用前景。
专家约稿
扩展青霉DNA提取及PCR检测条件的优化
何鸿举,樊明涛,刘晓娇,吕丽娟,焦凌霞
2011, 32(10):  115-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110026
摘要 ( 144 )   HTML ( 1)   PDF (261KB) ( 107 )  
相关文章 | 计量指标
研究扩展青霉DNA的提取及其聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测条件的优化。分别采用玻璃珠法、氯化苄法、玻璃珠+氯化苄法提取扩展青霉菌及对照菌株的基因组DNA,经紫外测定和电泳检测实验,分析提取DNA的质量浓度和纯度;同时,根据扩展青霉多聚半乳糖醛酸酶基因内一段保守序列设计合成一对288bp的扩增引物,并对PCR检测条件进行优化。结果表明:玻璃珠+氯化苄法提取到的DNA质量浓度和纯度较理想,扩展青霉DNA可获得良好的特异性扩增,PCR扩增的最适退火温度为53~59℃,最适引物浓度为0.04~0.16μmol/L,最适模板质量浓度为2.40~5.28μg/mL,dNTPs浓度对PCR扩增影响不大。运用实验所得优化参数检测扩展青霉菌,整个过程仅需3~4h,和传统的培养检测法相比,该方法可有效提高检测效率,可进一步将该方法应用于实践。
分析检测
模拟退火算法用于食醋总酸含量近红外光谱模型的波数点优选
石吉勇,邹小波,王开亮,黄晓伟,孙乐六,夏蓉
2011, 32(10):  120-123.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110027
摘要 ( 112 )   HTML ( 3)   PDF (369KB) ( 71 )  
相关文章 | 计量指标
为优选食醋总酸对应的特征波长并提高模型的预测精度,采用模拟退火算法优化窗口宽度和特征波数点,并结合偏最小二乘法建立食醋总酸光谱模型。在全国范围内收集90个不同品牌的食醋样本,用近红外光谱仪采集近红外光谱数据(波数4000~10000cm-1)和常规理化分析方法检测总酸含量。采用模拟退火算法共优选出17个总酸特征波数点,结合样本总酸含量建立偏最小二乘光谱模型,模型对应的预测集相关系数为0.9210,优于全光谱偏最小二乘法和区间偏最小二乘法对应的预测效果。结果表明,近红外光谱技术结合模拟退火算法能够快速预测食醋中总酸含量。
直接竞争化学发光酶免疫法检测猪肉中磺胺嘧啶
楚金申,许 杨,何庆华,王刘花,卢 江
2011, 32(10):  124-129.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110028
摘要 ( 105 )   HTML ( 1)   PDF (258KB) ( 66 )  
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建立一种检测猪肉中磺胺嘧啶的简便、快速、高特异性的直接竞争化学发光酶免疫法。采用改良的过碘酸钠法制备酶标抗体,以辣根过氧化物酶催化鲁米诺-过氧化氢作为化学发光体系。经优化该方法检测条件为:利用柠檬酸缓冲液稀释抗原包被质量浓度为0.8μg/mL,酶标抗体2000倍稀释,竞争反应25min;所建立的方法分析灵敏度为2.96ng/mL,批内变异系数小于8.32%,批间变异系数小于13.4%,以猪肉为样品的分析回收率为75.6%~103.7%,与其他结构类似物未见明显交叉,所建立的标准曲线相关系数为0.9922、检测线性范围为4.14~244ng/mL、检测时间为25min,可在实际生产中应用。
ICP-AES法分析不同品种青稞中的20种元素含量
迟晓峰,星玉秀,董 琦,胡凤祖
2011, 32(10):  130-132.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110029
摘要 ( 170 )   HTML ( 1)   PDF (313KB) ( 75 )  
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为探明青海青稞的矿物元素组成,促进青稞资源开发利用及品质评价,采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同品种青稞中的20种元素--Ca、K、Mg、Na、P、S、Ba、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Ni、Sr、Ti、Zn、Al、As、Cr和Pb进行测定,并应用聚类分析方法对测定结果进行分析。结果表明:在选定的条件下,各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响;该方法回收率在95.4%~101.2%之间,RSD值(n=7)在1.2%~5.3%之间,具有较好的准确度与精密度;不同品种青稞样品中各种元素丰富,其中元素K、P、Mg、Ca、Na、S、Fe、Zn、Mn、Al、Cu含量较高,不同品种间有明显差异;聚类分析将15个样品聚为3类,其中蓝青稞与红青稞表现出较强相似性,而白青稞呈现品质的多元性,同时青稞中微量元素的分布差异与品种的差异性有相当大的关联,而地域的差异性表现的不明显。
高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量
李爱军,王明泰,吴连鹏,牟 峻,卢利军,周 晓,胡婷婷,赵冬晗,姚天玲
2011, 32(10):  133-136.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110030
摘要 ( 118 )   HTML ( 1)   PDF (187KB) ( 60 )  
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建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0>151.1、m/z 343.0>192.1,定量离子对为m/z 343.0>151,添加0.01~10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%~97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。
顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分
张春林,敖宗华,炊伟强,沈才洪,陶文沂,张宿义
2011, 32(10):  137-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110031
摘要 ( 119 )   HTML ( 1)   PDF (186KB) ( 70 )  
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为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明:采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。
近红外漫反射光谱检测损伤猕猴桃内部品质
岳 绒,郭文川,刘 卉
2011, 32(10):  141-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110032
摘要 ( 136 )   HTML ( 3)   PDF (210KB) ( 68 )  
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研究贮藏期间损伤猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。利用近红外光谱(12000~4000cm-1)技术和多元线性回归(multiple linear regression,MLR)、主成分回归(principal component regression,PCR)和偏最小二乘法(partial least squares,PLS)3种校正方法分别对损伤华优猕猴桃在2℃条件下贮藏4周期间的可溶性固形物含量、pH值和硬度进行定量分析;并对比吸光度原始光谱、一阶微分和二阶微分3种不同预处理方法的PLS模型校正结果。结果表明:一阶微分预处理方法时,应用PLS建立的可溶性固形物含量、pH值和硬度校正模型的效果最佳;预测集样品预测值与测量值之间的相关系数分别为0.812、0.703、0.919,预测均方根误差分别为0.749、0.153、1.700。说明应用近红外漫反射技术检测贮藏期间损伤猕猴桃的内部品质是可行的。
新疆6种辣椒籽中矿质元素测定及聚类分析
李慕春,芦 云,赵林同
2011, 32(10):  145-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110033
摘要 ( 130 )   HTML ( 1)   PDF (262KB) ( 88 )  
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目的:分析不同品种辣椒籽中的矿质元素含量,并进行聚类分析,评价其营养价值。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)法测定Zn、Cu、Fe、Mn、Ca、Mg、Na、K。结果:辣椒籽中富含多种矿质元素,常量元素K/Na、Mg/Na比值高,微量元素Fe含量最为丰富,Zn、Cu含量相对较少,Zn/Cu比值在2.01~1.36之间;从元素含量的角度进行聚类分析,6个辣椒籽品种可以分为两大类。结论:辣椒籽中矿质元素含量高,具有食品开发的价值。
南美白对虾中四种病原菌的多重PCR检测
郭倩倩,陶 妍,谢 晶
2011, 32(10):  148-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110034
摘要 ( 150 )   HTML ( 1)   PDF (177KB) ( 76 )  
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根据沙门氏菌的侵染上皮细胞表面蛋白基因(invA)、单增李斯特菌的侵入关联蛋白基因(iap)、金黄色葡萄球菌的耐热核酸酶基因(nuc)和副溶血性弧菌的耐热直接溶血素基因(tdh)分别设计4对特异性引物,并以细菌16S rRNA基因的部分保守序列为内标,通过对退火温度、引物浓度等反应参数的调整和优化,建立的多重PCR方法为10×PCR buffer 2.0μL(含Mg2+)、dNTP 200μmol/L、DNA模板1μL、Taq DNA聚合酶2.5U,引物浓度分别为16S rRNA 200nmol/L、tdh 250nmol/L、nuc 300nmol/L、iap 350nmol/L、invA 250nmol/L,加无菌水至总体积为20μL;反应条件:94℃预变性4min、94℃变性30s、57℃退火40s、72℃延伸1min、72℃延伸10min,反应共进行30个循环。为检验该方法的可行性,进一步对人工接种上述4种病原菌的南美白对虾进行多重PCR检测。结果表明:对污染样品直接提取DNA和预增菌后提取DNA再进行多重PCR检测,均能有效扩增出各个目的片段;但预增菌处理后可使检测限明显降低,进而大大提高检测的灵敏度。本多重PCR方法可作为食品包括水产品中病原微生物的快速、灵敏和高效的检测方法。
微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素
肖振林,刘玉静,王 敏
2011, 32(10):  153-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110035
摘要 ( 121 )   HTML ( 3)   PDF (489KB) ( 94 )  
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对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%~102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%~1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。
石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝
张美琴,罗 玲,陈海仟,李 萍,吴光红
2011, 32(10):  156-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110036
摘要 ( 186 )   HTML ( 4)   PDF (140KB) ( 66 )  
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应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表明:铝在1.63~40.0μg/L范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.0204X+0.1461,线性系数r=0.998;铝最低检测限为1.63μg/kg;在鲈鱼、对虾和梭子蟹等水产样品中添加5.00mg/kg的铝溶液,回收率达到100.20%~101.73%,相对标准偏差为3.98%~5.85%;标准物质扇贝中铝含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铝的检测。
多壁碳纳米管修饰电极测定烟酰胺
徐 慧,许雷标
2011, 32(10):  160-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110037
摘要 ( 110 )   HTML ( 2)   PDF (191KB) ( 99 )  
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研究多壁碳纳米管修饰电极的制备及其对烟酰胺的电催化检测。考察支持电解质种类、酸度和扫速等因素对烟酰胺响应的影响。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法测定烟酰胺,其浓度在5.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与其还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.49×10-5mol/L。共存的多种离子、蔗糖、乙醇等不干扰测定。
气相色谱-四级杆质谱分析土壤和玉米中精异丙甲草胺和特丁津的残留
吴俊学,关文碧,王 晨,张红艳
2011, 32(10):  163-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110038
摘要 ( 198 )   HTML ( 1)   PDF (201KB) ( 99 )  
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建立气相色谱-质谱同时检测土壤和玉米中精异丙甲草胺和特丁津的残留分析方法。土壤和玉米样品各10.0g经10mL乙腈提取,50mg PSA净化,以气质联用选择离子定性和定量,操作简单,精密度好,准确度高。土壤、玉米中精异丙甲草胺和特丁津0.01、0.05、0.1mg/kg三个浓度的添加回收率均在90.4%~108.5%之间,变异系数在1.9%~5.3%之间。
基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留
范会平,高海军,符锋,王钊娣
2011, 32(10):  167-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110039
摘要 ( 136 )   HTML ( 1)   PDF (192KB) ( 116 )  
相关文章 | 计量指标
建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%~97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。
鲜黄芪和干黄芪挥发性化学成分比较分析
徐怀德,周 瑶,雷 霆
2011, 32(10):  171-174.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110040
摘要 ( 174 )   HTML ( 11)   PDF (281KB) ( 76 )  
相关文章 | 计量指标
采用同时蒸馏-萃取法提取,用气相-色谱质谱联用法结合计算机谱图检索,对鲜黄芪和干黄芪挥发性化学成分进行分析鉴定。结果表明:鲜黄芪和干黄芪挥发性成分的得率分别为0.64%、0.43%,鲜黄芪和干黄芪共鉴定出挥发性成分76种;二者的共有成分为正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、正己醛、己-2-烯醛等11个化合物;鲜黄芪中鉴定出43种挥发性成分,主成分是正己醇、邻二甲苯、(E)-2-己烯-1-醇、(E)-2-己烯醛、正己醛;干黄芪中鉴定出44种香气成分,主成分是正己醛、正己醇、己-2-烯醛。干黄芪挥发性成分与新鲜黄芪挥发性成分相比较组成和相对含量存在着较大差异。
云南产川芎叶挥发油的化学成分分析
黄相中,张润芝,刘 飞,程春梅,朱 芸,郭俊明
2011, 32(10):  175-179.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110041
摘要 ( 123 )   HTML ( 1)   PDF (195KB) ( 133 )  
相关文章 | 计量指标
用水蒸气蒸馏法提取春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析。结果分别从春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油中鉴定出84、51个成分;用面积归一法测定了两种挥发油中各种成分的相对质量分数,分别占总峰面积的97.8%和 98.2%;春季产川芎叶挥发油和夏季产川芎叶挥发油的主要成分基本相同,它们分别是3,4-二亚甲基环戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氢吡喃酮、石竹烯、反-罗勒烯、顺-罗勒烯、(+)-香桧烯、α-蒎烯、α-金合欢烯。
氧化钙黄绿素光度法测定酒中的微量锰
刘英红,李艳辉,衡李娟
2011, 32(10):  180-182.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110042
摘要 ( 128 )   HTML ( 1)   PDF (190KB) ( 125 )  
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建立测定酒中微量锰的新方法-氧化钙黄绿素光度法。在硫酸介质中,钙黄绿素能够被锰(Ⅶ)氧化而褪色,且褪色程度和高锰酸钾的质量浓度呈线性关系。用铋酸钠将样品中的锰元素全部转化为锰(Ⅶ),从而采用分光光度法对锰进行测定。在最大吸收波长480nm处,锰的质量浓度在0~2.7μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.74×104L/(mol ·cm)。将此方法用于几种酒中锰的测定,结果与原子吸收分光光度法(AAS)的测定结果一致,加标回收率在97.0%~102.7%之间。
RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯
肖维强,黄桂颖,戴宏芬,陈悦娇,黄炳雄,马应丹,王晓容
2011, 32(10):  183-185.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110043
摘要 ( 322 )   HTML ( 2)   PDF (202KB) ( 225 )  
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应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为:色谱柱Nucleosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇和水(甲醇:水=20:80),用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇(含0.01%的磷酸),A:B=4:96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5~250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x+11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果:连续5次进样,保留时间 RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0~48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果:回收率为94.971%~101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果(青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜)中,以青果(干粉)中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。
近红外光谱法同时测定涪陵榨菜中果胶和总糖的含量
刘 冰,杨 琼,朱乾华,杨季冬
2011, 32(10):  186-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110044
摘要 ( 124 )   HTML ( 2)   PDF (184KB) ( 122 )  
相关文章 | 计量指标
应用傅里叶变换近红外光谱技术,以涪陵榨菜为材料建立与其品质有关的果胶和总糖的定量分析模型。测定50份涪陵榨菜的近红外光谱数据,得到原始光谱,通过光谱预处理方法消除噪声,最后通过偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。最终得到涪陵榨菜中果胶和总糖含量的近红外光谱分析模型,其决定系数(R2)分别为98.31、98.35,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.513、0.0531。用该模型对18份未知涪陵榨菜样本进行外部验证,其果胶和总糖的外部验证决定系数(R2)分别为96.69、95.63,预测集标准偏差(RMSEP)分别为0.572、0.0671。内部交叉验证和外部验证均证明,近红外定量分析有较高的准确度,能满足生产中对涪陵榨菜果胶和总糖同时测定的精度要求。
水蒸气蒸馏法和超声辅助提取法提取华细辛挥发油的比较
潘红亮,欧阳天贽
2011, 32(10):  190-193.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110045
摘要 ( 209 )   HTML ( 1)   PDF (258KB) ( 293 )  
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采用气相色谱-质谱联用技术对水蒸气蒸馏法(SD)和超声辅助提取法(UAE)提取的华细辛挥发油化学成分分离分析。结果表明:鉴定出的24种化合物,主要有甲基丁香酚、3,5-二甲氧基甲苯、黄樟醚、十五烷、卡枯醇、3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮、优葛缕酮、龙脑、2,4-二甲氧基-3-甲基苯丙酮、N-异丁基十二碳四烯酰胺、芝麻素。两种方法提取的挥发油成分相同,但是超声辅助提取法所得部分成分质量分数比水蒸气蒸馏法提取的高1.2~24倍,其中芝麻素和6-十八烯酸的质量分数分别相差24及21倍,表明超声辅助提取法对华细辛挥发油中热不稳定和非挥发性化合物有更好的提取效果。
超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量δ9-四氢大麻酚
张爱芝,王全林
2011, 32(10):  194-198.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110046
摘要 ( 119 )   HTML ( 1)   PDF (201KB) ( 135 )  
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以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中δ9四氢大麻酚(δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以δ9-氘代四氢大麻酚(δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%~110.0%,相对标准偏差为8.8%~18.1%。本方法能够满足食用植物油中δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。
固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺
高向阳,郝 梅,朱盈蕊
2011, 32(10):  199-202.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110047
摘要 ( 131 )   HTML ( 1)   PDF (225KB) ( 184 )  
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建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明:三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11~1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%~102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。
超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留
隋 涛,付 建,李晓玉,郭海霞,娄喜山
2011, 32(10):  203-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110048
摘要 ( 132 )   HTML ( 1)   PDF (213KB) ( 83 )  
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采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5~200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977~0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%~90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。
丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾
杨冰仪,黎紫滢,王 梅,邹志辉
2011, 32(10):  208-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110049
摘要 ( 171 )   HTML ( 4)   PDF (205KB) ( 85 )  
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建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为:最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0~0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C+0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%~109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。
新霉素的直接竞争酶联免疫分析法
徐乃丰,胥传来,匡 华,屈昌龙,许 阳,彭池方
2011, 32(10):  212-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110050
摘要 ( 116 )   HTML ( 2)   PDF (235KB) ( 67 )  
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首先用碳二亚胺(EDC)法将新霉素(NEO)偶联于载体蛋白-卵清白蛋白(ovalbumin,OVA),合成包被原OVA-NEO,SDS-PAGE 进行鉴定;用高碘酸钠法连接辣根过氧化物酶(horseradish peroxidase,HRP),制备酶标抗原NEO-HRP并建立直接ELISA检测方法。通过一系列参数的优化,包括包被溶液、封闭溶液、竞争时间、抗体稀释液、pH值、反应温度、显色时间等,最终得到其IC20(抑制率为20%时的标准溶液质量浓度)<1ng/mL、半数抑制量(IC50)为7.6ng/mL,线性方程为y =-0.2798x+0.7456,R2=0.991。直接ELISA总耗时只需大约1h。
高效液相色谱法测定南、北五味子中4种木脂素含量
阴冠秀,杜冰,鲁旺旺,华洋林,唐建,杨公明
2011, 32(10):  218-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110051
摘要 ( 153 )   HTML ( 5)   PDF (389KB) ( 157 )  
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目的:采用高效液相色谱法同时测定17种不同产地的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水(73:27,V/V)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围为0.01~0.08mg/mL,相关系数R2>0.9990;RSD分别为0.86%、0.37%、0.19%和0.15%。结论:该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的测定;不同产地的4种木脂素成分均存在一定的差别,北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子乙素的含量稍高,而五味子甲素含量却稍低,南五味子恰与之相反。
基于脲酶催化和酸碱指示剂变色原理的高脲乳快速检测方法的建立
杨水云,郑 潇,韩 禹,隆永秋,刘永青
2011, 32(10):  222-226.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110052
摘要 ( 180 )   HTML ( 2)   PDF (208KB) ( 65 )  
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针对市场上存在的高脲乳(掺假和病理性)问题,建立区别于正常生理浓度范围的快速检测方法。检测方法依据尿素被酶解导致的pH值升高幅度与其浓度呈正相关这一机理,对牛乳起始pH值进行优化调整为6.8时,选择溴百里酚蓝作为指示剂,可以使乳脲含量达40mg/100mL生理上限卡切值以上时变色,从而区别检出高脲问题乳。研究表明,依此组装的高脲乳检测试剂盒,可用于生产实践。
同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸
李东刚,李春娟,鞠福龙,刘敬东
2011, 32(10):  227-231.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110053
摘要 ( 104 )   HTML ( 2)   PDF (385KB) ( 294 )  
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建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345>215、345>330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348>217、348>333。以m/z 345>215与m/z 348>217的峰面积比值进行定量,方法在0.010~0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%~4.8%,回收率为90.0%~102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。
液相色谱- 串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3 种差向异构体
刘蓉蓉,吴黎明,周金慧,曾明华
2011, 32(10):  232-236.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110054
摘要 ( 130 )   HTML ( 1)   PDF (242KB) ( 103 )  
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采用液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。蜂蜜样品中残留的药物用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,提取液依次经OASIS HLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后,用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤,用流动相甲酸水-乙腈梯度分离,电喷雾-串联质谱进行测定。在多反应监测模式下,22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10~500μg/kg添加范围内,回收率均在64.9%~91.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg,金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg。本方法灵敏、可靠,可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。
GC-MS与HELP法分析玫瑰精油化学成分
余 峰,张 彬,周 武,任 杰,王国宇
2011, 32(10):  237-240.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110055
摘要 ( 195 )   HTML ( 2)   PDF (251KB) ( 130 )  
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气相色谱-质谱法(GC-MS)分析江西大马士革玫瑰精油的化学成分。各色谱峰对应的质谱于NIST标准质谱库中进行相似度检索,共匹配鉴定64个组分,占总峰面积的92.8%;分别提取6个色谱峰的色谱-质谱二维数据,直观推导式演进特征投影分析法(HELP)解析获得新的色谱和质谱。结果结合NIST质谱库检索,与纯品色谱对照,共鉴定出7个组分,总相对含量为49.77%。解析所得组分中,β-苯乙醇、橙花醇、L-香茅醇和香叶醇的相对含量接近ISO 9842:2003《玫瑰油》保加利亚同类油的要求。
芦苇叶类黄酮高效液相色谱分析
孙丽芳,刘邻渭,吕俊丽,李 旋
2011, 32(10):  241-245.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110056
摘要 ( 130 )   HTML ( 1)   PDF (301KB) ( 379 )  
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目的:分析芦苇叶类黄酮的组分。方法:制备芦苇叶类黄酮提取浓缩过程中形成的析出物和浓缩液再经大孔树脂纯化后产生的初纯物,优化两种样品中类黄酮苷转化为苷元的水解条件,采用高效液相色谱(HPLC)法测定两种样品和其水解样品类黄酮的组分。结果:析出物和初纯物的总黄酮含量分别为57.1%和18.5%,酸浓度1.4mol/L、温度80~90℃条件下水解4h可获得相对最好的水解效果;HPLC测定表明,析出物含32种组分,其中7种得到确定,初纯物含22种组分,其中5种得到确定;水解析出物含28种组分,其中7种得到确定,水解初纯物含25种组分,其中7种得到确定。结论:芦苇叶含有芦丁、野黄芩苷、橙皮苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山奈酚、异鼠李素(或橙皮素)、异甘草素和黄芩素,其中芹菜素含量最高,还有许多未确定的类黄酮。
包装贮运
热空气结合乙醇熏蒸处理对中华寿桃贮藏品质的影响
贾慧慧,王庆国
2011, 32(10):  246-251.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110057
摘要 ( 109 )   HTML ( 1)   PDF (426KB) ( 127 )  
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以中华寿桃为试材,研究热空气、乙醇熏蒸结合处理对桃果实低温贮期及常温货架期间品质的影响。结果表明,48℃、4h热空气结合300μL/L乙醇熏蒸处理比单一热空气、乙醇处理更好地抑制了中华寿桃低温贮藏过程中的果肉绵化和可滴定酸、出汁率、VC含量的降低,同时显著缓解了电导率的上升,有利于保持细胞膜的完整性和桃果肉软化能力。结合处理较热空气、乙醇熏蒸单一处理更好地保持了中华寿桃采后低温贮藏和货架期的品质。
CO2高传导保鲜膜处理对雪青梨贮藏品质及生理的影响
李 静,张子德,张晓娜,王 磊,张贞亮
2011, 32(10):  252-255.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110058
摘要 ( 127 )   HTML ( 1)   PDF (391KB) ( 64 )  
相关文章 | 计量指标
以雪青梨果实为试材,研究CO2高传导保鲜膜在低温贮藏条件下对雪青梨果实采后贮藏品质及生理特性的影响。结果表明:CO2高传导保鲜膜处理可推迟雪青梨呼吸高峰的出现,抑制PPO活性的升高,降低MDA含量,从而减缓果实的衰老;处理组可明显延缓雪青梨果实硬度、可滴定酸和VC含量的下降,抑制可溶性固形物含量的升高,从而较好地保持果实在贮藏期间的品质和风味。
几种化学试剂对菠萝品质及抗性的影响
姚艳丽,孙光明,刘忠华,苏 倚,张秀梅
2011, 32(10):  256-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110059
摘要 ( 137 )   HTML ( 1)   PDF (329KB) ( 74 )  
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探讨NaCl、MnSO4、NaH2PO4叶面喷施对菠萝巴厘品种果实品质和抗逆性的影响。于花后20d和30d分别叶面喷施0.2% NaCl、0.2% MnSO4、0.2% NaH2PO4进行处理,并以清水为对照。结果表明,不同处理均增大了菠萝果实的单果质量(对照相比,MnSO4处理提高了18.83%,NaCl处理提高了15.37%,NaH2PO4处理提高了10.01%)。3个处理均提高了菠萝中可溶性固形物和VC含量,MnSO4处理提高的幅度最大。MnSO4处理降低了可滴定酸含量,但对总糖的含量没有影响,同时提高了SOD和POD活性。总体看来,MnSO4和NaH2PO4处理对菠萝果实的品质发育有一定的促进作用,MnSO4处理优于NaH2PO4处理。
热破碎番茄浆贮藏期间非酶褐变动力学分析
刘凤霞,张 燕,汪厚银,廖小军
2011, 32(10):  260-265.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110060
摘要 ( 174 )   HTML ( 3)   PDF (311KB) ( 100 )  
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探讨热破碎番茄浆在贮藏过程中非酶褐变的规律,以期为番茄浆的贮藏提供指导。在0、25℃和37 ℃条件对其进行了5个月的贮藏研究,并对产品中与非酶褐变相关的指标总氨基酸、总糖、维生素C(VC)、5-羟甲基糠醛(HMF)和褐变度(BD)的变化分别应用零级、一级、联合动力学模型进行了拟合分析。结果表明:联合动力学模型较零级、一级动力学模型能更好地解释热破碎番茄浆贮藏过程中非酶褐变的动态变化。25℃和37 ℃贮藏过程中,热破碎番茄浆中HMF含量和BD的变化呈线性关系,同时颜色指标亮度L*、红值a*、黄值b*是HMF的函数,可用联合动力学方程表示。较高的贮藏温度(25℃和37℃)对热破番茄浆中总氨基酸、总糖、VC、HMF含量、BD以及颜色指标(亮度L*、红值a*、黄值b*)影响显著(P<0.05),较低温度(0℃)贮藏条件下,HMF含量、褐变度BD及颜色指标变化不明显(P>0.05)。表明高温贮藏显著降低热破碎番茄浆的品质,而低温贮藏可有效保护热破碎番茄浆的品质。
振动胁迫对杏果实品质的影响
刘峰娟,秦宗权,沈艾彬,冯作山,高洋洋.陈计峦
2011, 32(10):  266-270.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110061
摘要 ( 135 )   HTML ( 1)   PDF (329KB) ( 70 )  
相关文章 | 计量指标
以新疆库买提杏为材料,研究常温(25±1)℃条件下,模拟汽车运输过程中,不同振动时间对杏果实采后品质的影响。结果表明:在振动过程中,随着振动时间的延长,杏子呼吸速率显著(P<0.05)升高,乙烯生成量和可溶性固形物含量上升缓慢,VC含量缓慢降低,而有机酸含量和硬度则显著(P<0.05)下降;在其后的贮藏过程中,经过振动的果实,其呼吸速率、乙烯生成量、腐烂率显著(P<0.05)上升,有机酸含量、硬度明显下降,可溶性固形物含量和VC则变化不大(P>0.05)。聚乙烯发泡网套包装可延迟或降低呼吸和乙烯高峰,有效的减缓有机酸、硬度、腐烂率的变化,较好的保持杏子的品质。
低温贮藏甜瓜的离子外渗研究
刘芳陈年来,张玉鑫
2011, 32(10):  271-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110062
摘要 ( 118 )   HTML ( 1)   PDF (596KB) ( 50 )  
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研究不同贮藏温度下甜瓜果实的细胞膜透性变化及K+、Na+和Ca2+的外渗率。结果表明,甜瓜果实在2℃和5℃贮藏条件发生冷害,其细胞膜透性增加,且温度越低增加越大,表明对膜的伤害越严重。K+的外渗率随温度的降低而增大;Na+外渗率随贮藏时间的延长而增加,21d后贮藏温度越低Na+外渗率越大;Ca2+的外渗率极低,且温度和贮藏时间对其影响不大。
采前涂膜处理对宣化牛奶葡萄贮藏生理及品质的影响
赵瑞平,兰凤英,孙丰梅李大元
2011, 32(10):  274-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110063
摘要 ( 107 )   HTML ( 1)   PDF (164KB) ( 43 )  
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研究采前涂膜处理对宣化牛奶葡萄的采后贮藏生理及保鲜效果。经采前挂蔓涂膜处理的牛奶葡萄在0℃条件贮藏100d,贮藏期间测定了果实的呼吸强度、乙烯释放量、总酚含量、叶绿素含量、可滴定酸含量等生理和品质指标。结果表明:采前涂膜处理可以显著抑制宣化牛奶葡萄果实在贮藏过程中的呼吸强度,处理组果实的呼吸强度比对照低42.5%~53.8%、并在一定程度上减少果实的乙烯释放量;采前涂膜能有效控制葡萄腐烂,贮藏结束时(100d)对照组腐烂率达75.3%,而涂膜处理组的腐烂率只有5.2%。同时可以减少褐变,贮藏75d时处理组的褐变指数比对照低81.6%。保持果实鲜绿色,处理组果实果皮叶绿素含量在50d和75d时为0.04mg/g和0.33mg/g,而对照组则为0.02mg/g和0.015mg/g;也可以保持葡萄果实可溶性固形物、可滴定酸含量,保持感官品质,延长保鲜期约50d。
丁香提取液对鲜切西兰花保鲜效果的影响
甄天元,彭晓蓓,李文香,周莎莎,吴爱现,孙树杰
2011, 32(10):  279-282.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110064
摘要 ( 128 )   HTML ( 1)   PDF (267KB) ( 42 )  
相关文章 | 计量指标
探讨不同质量分数的丁香提取液对鲜切西兰花保鲜效果的影响,分别将采后西兰花放入质量分数为10%、15%、20%的丁香提取液中,浸泡处理15min,以蒸馏水浸泡西兰花15min为对照试验,然后在温度为(4±1)℃条件下贮藏,研究3种不同质量分数的丁香提取液处理对西兰花生理生化变化的影响。结果表明:不同浓度的丁香提取液均可在不同程度上提高鲜切西兰花的感官品质,抑制其呼吸强度和水分损失,延缓西兰花VC、可滴定酸及叶绿素含量的下降。其中15%的丁香提取液对西兰花的保鲜效果显著优于对照(P<0.05),而20%的丁香提取液与对照差异不显著(P>0.05)。
挤压营养强化米的贮藏稳定性研究
陈厚荣,阚建全,刘 甲,李学琼
2011, 32(10):  283-287.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110065
摘要 ( 125 )   HTML ( 1)   PDF (292KB) ( 55 )  
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研究挤压营养强化米的营养成分的贮藏稳定性。以实验室自制的挤压营养强化米为原料,研究其在不同的包装方式及不同的贮藏环境下各营养成分的变化情况。结果表明:不同的包装方式和不同的贮藏环境对挤压营养强化米的营养成分均有不同程度的影响,4℃、罐装贮藏条件是挤压营养强化米的最佳贮藏条件,在此条件下将挤压营养强化米贮藏180d,其VC和VD3的保存率可达80%以上,VB的保存率可达95%以上,酸价在1.0mg/g以下,水分含量在8%以下。
宣木瓜多酚氧化酶酶学特性与抑制剂研究
张国庆,董 明,李 娜,俞雅琼,王旭东
2011, 32(10):  288-291.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110066
摘要 ( 121 )   HTML ( 1)   PDF (487KB) ( 95 )  
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研究宣木瓜不同部位的多酚氧化酶(PPO)的活性及其温度、pH值、底物专一性等特性和抑制方法。结果表明:果心中的PPO活性明显高于果皮和果肉,宣木瓜组织的褐变主要是由多酚氧化酶引起;PPO最适底物为邻苯二酚;最适温度20℃,在80℃处理5min即可钝化PPO的活性;最适pH5.5,在酸性条件下稳定性优于碱性;抗坏血酸、L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、柠檬酸和氯化钠均能有效的抑制PPO的活性。
1-甲基环丙烯采前喷施对泰山早霞苹果品质的影响
李红震,王庆国
2011, 32(10):  292-294.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110067
摘要 ( 137 )   HTML ( 1)   PDF (323KB) ( 69 )  
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研究1-甲基环丙烯(1-MCP)采前喷施处理防治泰山早霞苹果采后绵化、延长货架期技术。结果表明:采前8d喷施1-MCP,对果实着色影响较小,货架放置时,可明显抑制果实硬度的下降,延缓乙烯的释放,延缓可滴定酸和可溶性固形物的升高。采前8d喷施1-MCP可以有效地防治泰山早霞苹果采后绵化,使货架期延长至10d。
采收成熟度对樱桃果实香气成分及品质的影响
谢 超,唐会周,谭谊谈,曾凯芳,明 建
2011, 32(10):  295-299.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110068
摘要 ( 116 )   HTML ( 1)   PDF (218KB) ( 65 )  
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研究采收成熟度对樱桃果实的香气成分及品质的影响。将3种不同采收成熟度的樱桃果实,以固相微萃取(SPME)技术为香气富集方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其香气成分,同时测定果实品质指标。结果表明:3种成熟度果实共检测出30种香气成分,分属于醛类、醇类、酯类、酸类和酮类等,其中酸类和酮类成分相对含量随着采收成熟度的增加而上升,烃类成分相对含量却下降;乙醇和(Z)-2-己烯醇是主要的醇类挥发物,随着采收成熟度的增加,乙醇相对含量上升,而(Z)-2-己烯醇的下降;紫红熟、大红熟和粉红熟樱桃果实的固酸比分别为13.2、11.1、7.6,硬度分别为3.13、4.61、4.68N/cm2。说明采收成熟度对樱桃香气成分和果实品质影响较大,建议在大红熟时采收樱桃以便能够合理的利用。
技术应用
青稞麦绿素粉冷冻干燥制备工艺优化
段黎昊,陈元涛,张炜,王晓兰,蔡林森,范燕青,哈文秀
2011, 32(10):  300-303.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110069
摘要 ( 124 )   HTML ( 3)   PDF (222KB) ( 129 )  
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以干燥速率、总黄酮保留量和SOD保留量为指标,对真空冷冻干燥青稞麦绿素粉的影响因素进行分析,确定青稞麦绿素粉冷冻干燥的最佳工艺条件:预冻温度-40℃、预冻时间4h、装填厚度5mm、工作压力60Pa、升华温度40℃、解析温度50℃。在此最优工艺条件下制备的青稞麦绿素粉中总黄酮保留量69.3%、SOD保留量20.1%,且色泽鲜绿,气味保留了青草香味。结果表明,冷冻干燥法是制备高品质青稞麦绿素粉的有效方法。
鲜面条速冻生产工艺条件研究
张 剑,李梦琴,任红涛,廉文凤
2011, 32(10):  304-307.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110070
摘要 ( 196 )   HTML ( 2)   PDF (201KB) ( 101 )  
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通过单因素试验与二次回归正交通用组合设计试验对速冻鲜面条生产工艺进行研究。结果表明:选用稳定时间为5~7min的面粉,加入40%的水,洒淀粉量为1%~1.5%,速冻风速3~4m/s,瓜尔胶0.35%、单甘酯0.40%、复合磷酸盐0.15%、变性淀粉6%。在此工艺条件下生产速冻鲜面条的综合品质优秀。
以豆渣为基料灵芝菌丝体液体发酵饮料的研制
冮 洁,李彦宇,江 森
2011, 32(10):  308-311.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110071
摘要 ( 143 )   HTML ( 3)   PDF (156KB) ( 155 )  
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研究以豆渣为基料灵芝菌丝体液态培养及酒精发酵的条件,并将其应用在果汁复合饮料的研究中,以生产新型功能性保健发酵饮料。通过对PDA液态培养基和豆渣液态培养基的对比试验,确定出豆渣培养基更适合灵芝菌丝体的生长,优化的培养基配方为豆渣90g/L、葡萄糖20g/L、MgSO4 1.5g/L、KH2PO4 1.0g/L。在灵芝菌丝体酒精发酵试验中,通过正交试验确定最佳酒精发酵条件:酵母接种量0.2%、发酵温度30℃、发酵时间5d。在灵芝发酵饮料的调配试验中,通过正交试验确定饮料的配方,通过感官评定得到色泽、风味和组织形态最佳的产品。
可食性食品保鲜膜的研制
徐 晶,侯 菲
2011, 32(10):  312-315.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201110072
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采用可食性原料,研制壳聚糖保鲜膜和海藻酸钠复合保鲜膜。将壳聚糖溶于体积分数4%稀醋酸溶液,加入体积分数1%的甘油作增塑剂,0.1%液体石蜡作脱膜剂,在70℃条件下烘干7h,得到壳聚糖膜,该膜厚度为0.100mm,抗拉强度240.0kg/cm2,透光度为89.2%。通过正交试验,确定海藻酸钠复合膜各原料最佳组成为8mg/mL羧甲基纤维素钠、12mg/mL海藻酸钠、8mg/mL明胶、2mg/mL琼脂、体积分数8%的甘油。该膜厚度为0.070mm、抗拉强度为116.7kg/cm2、透光度为71.6%,阻油、阻氧实验结果表明,两种膜均具有良好的阻油、阻氧性能,且弹性和热塑性好。