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2011年 第32卷 第16期 刊出日期:2011-08-25
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工艺技术
木瓜蛋白酶水解大豆浓缩蛋白及糖基化修饰对其溶解性的影响
张琳静,于国萍
2011, 32(16): 1-4. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116001
摘要
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计量指标
为提高大豆浓缩蛋白(soy protein concentrate,SPC)在等电点处的溶解性,采用木瓜蛋白酶对大豆浓缩蛋白进行酶解,形成可溶性大豆蛋白,然后将其与葡聚糖进行糖基化反应,形成亲水的蛋白质-多糖复合物。结果表明:大豆浓缩蛋白酶解最佳条件为大豆蛋白与水质量配比5:100、酶添加量10000U/g、反应温度55~60℃;糖基化最佳条件为葡聚糖与蛋白配比1:1、反应时间3.5h;大豆浓缩蛋白在等电点附近(pH4)的氮溶指数由原来的9.53%提高到39.12%。本实验制备的等电点可溶大豆蛋白,可增加其在中等酸度食品中的应用。
灵芝多糖树脂法脱色工艺优化
罗 玺,唐庆九,张劲松,周 帅,吴 迪,刘艳芳,王 琪,乔彦茹,杨 焱,赵明文
2011, 32(16): 5-10. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116002
摘要
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计量指标
利用大孔树脂对灵芝多糖进行脱色。比较10种大孔树脂在脱色方面的性能,以灵芝多糖的脱色率和多糖保留率为考察指标,结果发现D303树脂的脱色效果最佳,通过单因素试验和正交试验对D303树脂的灵芝多糖脱色各种工艺参数进行优化,得到D303树脂静态脱色的最佳参数为在样品上样质量浓度15mg/mL、pH6、脱色温度50℃、脱色时间7h条件下,灵芝多糖溶液的脱色率可达91.89%,多糖保留率75.28%;D303树脂动态脱色的最佳参数为上样流速3BV/h、每毫升树脂上样量150mg,此条件下灵芝多糖溶液的脱色率可达92.01%,多糖保留率71.85%。研究表明D303树脂适合应用于灵芝多糖的脱色工艺。
米渣谷蛋白-卡拉胶糖基化改性及功能性质
杜研学,史苏华,熊 华,蒋 岩,张 忠,李 捷
2011, 32(16): 11-15. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116003
摘要
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计量指标
采用干法美拉德反应,对米渣谷蛋白进行糖基化改性,考察谷蛋白-卡拉胶的质量比和反应时间对接枝反应进程和接枝产物功能性质的影响,并对最佳工艺共价接枝产物的溶解性、乳化性和乳化稳定性进行研究。结果表明:在谷蛋白-卡拉胶的质量比1:2、相对湿度79%、温度60℃条件下,反应24h,产物接枝度达到28.84%;相比谷蛋白,接枝产物溶解性、乳化性和乳化稳定性分别提高了2.04、4.84倍和0.63倍。经糖基化改性后的米渣谷蛋白表面疏水性显著降低,功能性质在广泛pH值范围内也得到显著改善。
喀什小檗花色素微胶囊化工艺及产品特性
黄敬德,杨 玲
2011, 32(16): 16-21. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116004
摘要
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计量指标
建立喷雾干燥法制备喀什小檗花色素的微胶囊工艺。采用单因素试验和正交试验筛选合适的壁材及配方,通过喷雾干燥法制备喀什小檗花色素的微胶囊产品。结果表明:花色素:壁材1:5、麦芽糊精:β-环糊精 1:6、固形物含量30%、乳化剂阿拉伯树胶1.0%、喷雾干燥进口温度160℃、出口温度80℃时,喀什小檗花色素的包埋率最高。稳定性实验表明微胶囊化的喀什小檗花色素对光、温度、碳水化合物、氧化剂、还原剂、金属离子等的稳定性都有一定程度的提高。
桑枝皮中果胶的提取工艺优化
田继武,刘朝良,朱保建,魏国清
2011, 32(16): 22-26. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116005
摘要
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计量指标
以桑枝皮为原料,采用草酸铵-草酸水解、乙醇法沉淀提取果胶,研究料液比、pH值、提取温度和提取时间对果胶提取率的影响,并分析湖桑32、育711、农桑14和农桑8桑树品种在不同时期和不同部位的桑枝皮中果胶的提取率。结果表明,提取桑枝皮中果胶的最佳工艺条件为料液比1:14(g/mL)、pH2.0、提取温度90℃、提取时间120min,脱色条件为温度60℃、时间30min、活性炭与浸提液比例1:100(g/mL),在此条件下果胶提取率可达12%左右。不同桑树品种、不同采摘时期、不同部位的桑枝皮中的果胶提取率都有所差异,其中湖桑32号、夏伐桑枝皮、春秋季中部位桑枝皮及夏伐一年生桑枝皮中果胶提取率较高。湿桑枝皮中果胶提取率比烘干后的桑枝皮中的提取率高。
大豆抗癌肽的提取及抗癌活性
葛锡娟,许 岩,杨丽丽,吴 非
2011, 32(16): 27-30. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116006
摘要
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计量指标
确定大豆抗癌肽最佳提取条件,并对其抗癌活性进行检测。大豆经乙醚、石油醚或正己烷脱脂预处理后,分别对大豆粉过筛目数、脱脂粉添加量和超声波处理时间进行三因素三水平正交试验设计,通过对胃癌细胞SGC-7901生长抑制率的影响,探讨大豆抗癌肽的最佳提取条件;采用四噻唑蓝比色法 (MTT法)对不同处理条件下的大豆提取物进行抗癌活性检测。结果表明:大豆抗癌肽最佳提取条件为乙醚脱脂、过80目筛、脱脂粉添加量3g/15mL PBS缓冲液(pH7.4)、超声波处理时间80min,经验证实验,此条件下癌细胞增殖抑制率达到39.03%。
AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮
李 超,王乃馨,郑 义,崔 珏,陈 华
2011, 32(16): 31-35. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116007
摘要
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计量指标
目的:研究AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法:通过静态、动态相结合的方法,确定最佳工艺参数。结果:最佳工艺参数为上样液pH4.5、上样液质量浓度1.00mg/mL、上样液流速80mL/h、洗脱液为体积分数70%乙醇溶液、洗脱液流速40mL/h、洗脱液用量60mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达66.16%。结论:采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。
葡萄汁加工中葡萄皮色素低温促溶技术
孙俪娜,米日阿依·伊力夏提,吴晓娟,祁岩龙,冯作山
2011, 32(16): 36-40. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116008
摘要
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计量指标
以“赤霞珠”葡萄为试验材料、花色苷为测定指标,采用Box-behnken响应曲面设计,研究果胶酶和微波处理组合技术对葡萄皮中色素物质溶出的影响。结果表明果胶酶处理的最佳工艺条件为:添加1.1‰果胶酶,40℃处理3.15h;在酶处理的基础上确定微波处理的最佳工艺条件为:129.5g样品微波19s,微波次数3次。方差分析(analysis of variance,ANOVA)表明两个模型极显著(P<0.0001),失拟性不显著(P>0.1)。该模型可用于葡萄汁加工过程中葡萄皮色素溶出效果的分析与预测。通过该技术组合处理,可以得到花色苷物质含量高、颜色鲜艳的葡萄汁。
双水相萃取法提取条斑紫菜R-藻红蛋白工艺
岳 岑,冯维希,黄 文,王 益
2011, 32(16): 41-44. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116009
摘要
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计量指标
以条斑紫菜为原料,采用双水相萃取法对R-藻红蛋白进行提取,讨论不同工艺条件聚合物分子大小及质量分数、成相盐质量分数、离子强度对藻红蛋白的提取效果,通过正交试验确定藻红蛋白的最佳提取条件。结果表明当6%聚乙二醇4000、13%硫酸钠、1.5%氯化钠时,蛋白纯度可由粗液的0.187上升至0.727,是传统硫酸铵盐析法的2.25倍,说明双水相萃取法比硫酸铵盐析法更适合提取R-藻红蛋白。
红酵母番茄红素提取工艺优化
王海兵,吴晓英,刘世龙,徐莹莹
2011, 32(16): 45-48. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116010
摘要
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计量指标
从破壁方法、浸提溶剂及提取条件等方面对黏红酵母番茄红素提取工艺进行优化研究。采用单因素试验对破壁方法及浸提溶剂进行选择,结果表明热酸法是黏红酵母破壁提取番茄红素的最佳方法,丙酮-乙酸乙酯(1:1)混合液是理想的提取溶剂。采用正交试验方法对液料比、提取温度和提取时间等番茄红素提取条件进行优化,得到适宜的提取条件为丙酮-乙酸乙酯(1:1)溶剂添加量60mL/g、提取温度30℃、提取时间3h。在此提取工艺下,得到红酵母番茄红素提取量为4.55mg/g,比未优化时的3.22mg/g增加了41.30%。
响应面分析人参果酒酿造中果胶酶对色泽的影响
苏凤贤,张百刚,苟亚峰,陶 隽,桑亚兰,张芬琴
2011, 32(16): 49-57. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116011
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计量指标
通过单因素与响应面设计分析果胶酶用量及酶解时间、酶解温度和果浆的pH值对人参果果酒酿造中色泽的影响,建立相应的回归模型。结果表明,果胶酶酶解温度、酶解时间对人参果果酒发酵前护色作用影响显著(P<0.05),果胶酶用量对人参果果酒澄清作用影响显著(P<0.05),而pH值对二者影响均不显著(P>0.05)。通过岭脊分析确定人参果果酒的最佳护色工艺参数为pH4.6、酶解温度32℃、酶解时间63min、果胶酶用量0.3g/kg;人参果果酒最佳澄清条件:果酒pH4.0、酶解温度30℃、酶解时间55min、果胶酶用量0.316g/kg。多元回归分析结果显示,果酒的pH值、酶解温度、酶解时间及果胶酶用量与其护色、澄清效果之间回归模型拟合程度良好,可用于实际生产预测。
亲和层析法分离纯化纳豆激酶
刘 柳,李南薇,郭 勇
2011, 32(16): 58-61. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116012
摘要
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计量指标
目的:以纳豆激酶的作用底物纤维蛋白为配基制备亲和层析胶,分离纯化纳豆激酶。方法:纳豆杆菌发酵液经硫酸铵分段盐析、透析得粗酶,在4℃条件亲和层析法分离纯化,利用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)对酶纯度进行检验。结果:经亲和层析得纳豆激酶为电泳纯,纯化倍数为8.3,回收率43.9%。纯酶的最适pH值和温度分别为pH7.0~9.0、50℃;温度高于60℃纤溶酶活性迅速下降;在pH6.0~10.0范围内稳定性好;Mg2+对其有微弱激活作用,Cu2+有显著抑制作用。结论:以琼脂糖包埋纤维蛋白制备的层析胶可用于纳豆激酶的快速分离纯化。
响应面分析法优化怀地黄中梓醇提取工艺
徐定华,朱文学
2011, 32(16): 62-66. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116013
摘要
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计量指标
目的:优化回流辅助提取怀地黄中的梓醇工艺。方法:在单因素试验基础上,采用响应面法,以梓醇的提取得率为响应值,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,并由此预测最佳的工艺条件。结果:回流提取的最佳条件为甲醇体积分数72.94%、提取温度54.8℃、料液比(g/mL)1:18.7、提取时间3.0h。该条件下提取2次,梓醇的提取得率达到3.513%。结论:响应面法优化回流辅助提取怀地黄中梓醇的预测准确、方便,所得的最佳提取工艺条件高效、可行。
挤压处理灵芝孢子粉提取灵芝多糖
焦艳丽,温升南,杜 冰,杨公明
2011, 32(16): 67-70. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116014
摘要
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计量指标
以挤压喷爆为处理方法,孢子破壁率和灵芝多糖得率为研究对象,分析水分含量、螺杆转速、温度、进料速度对灵芝孢子的破壁率和灵芝多糖得率的影响。采用正交试验优化挤压工艺条件得出:水分含量15%、螺杆转速223r/min、温度125℃、进料速度155g/min,在此条件下灵芝孢子破壁率为78.6%,多糖得率为2.219%,通过在最佳条件下进行二次挤压,灵芝孢子破壁率提高为83.48%,多糖得率为2.37%。
湘西节节草总黄酮的超声波提取及抗氧化研究
张俊生,陈莉华,张文龙
2011, 32(16): 71-75. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116015
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计量指标
以湘西蕨类植物节节草为原料,采用超声波辅助法提取总黄酮。通过单因素及正交试验优化提取工艺条件,考察总黄酮对羟自由基的清除效果及在不同时间、温度下对油脂的抗氧化性能。结果表明,当在乙醇体积分数45%、料液比1:30 (g/mL)、超声提取时间30min、超声温度60℃最佳条件下,节节草中总黄酮得率为1.16%。该黄酮提取物对羟自由基清除效果随浓度的增大而升高,对茶籽油的抗氧化效果较动物油脂好。
超声提取鼠尾草叶多糖工艺优化及DPPH自由基清除能力评价
祝元婷,吴文林,张 利,刘 琪
2011, 32(16): 76-79. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116016
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计量指标
以鼠尾草(Salvia officinalis L.)叶为材料,采用单因素试验和正交试验,探讨超声提取其多糖的最佳工艺条件,并利用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除法评价该多糖的自由基清除能力。结果表明:超声提取多糖的最佳工艺条件为:提取时间7min、提取2次、料液比1:40,在此条件下鼠尾草叶多糖的提取率为3.27%。同时该多糖对DPPH自由基有较好的清除作用,当质量浓度为160μg/mL时,清除率达到82%,并且对DPPH自由基清除能力IC50为112μg/mL。
超声波辅助提取杜仲翅果桃叶珊瑚甙工艺优化
马 龙,姚 晗,孙兰萍,许 晖
2011, 32(16): 80-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116017
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计量指标
目的:研究超声波辅助提取杜仲翅果中桃叶珊瑚甙的较佳工艺条件,为杜仲翅果资源的综合开发利用提供参考。方法:在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计确定乙醇体积分数、超声波功率、提取时间及液料比等因素的最佳工艺条件。结果:超声波辅助提取杜仲翅果中桃叶珊瑚甙的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数72.1%、超声波功率300W,提取时间20.5min、液料比12.3:1(mL/g),在该条件下杜仲翅果桃叶珊瑚甙的实际提取率为5.91%。在试验范围内各因素对桃叶珊瑚甙得率影响大小依次为乙醇体积分数>料液比>提取时间。结论:超声波辅助提取法能够较好地提取杜仲翅果桃叶珊瑚甙。
盐角草总黄酮提取工艺优化
赵梦丹,王仁雷,周 峰,周泉澄,周红霞,华 春,李建玲
2011, 32(16): 85-88. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116018
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计量指标
采用分光光度法,以芦丁为标准品测定盐角草中的总黄酮含量。通过单因素试验分析乙醇体积分数、固液比、回流时间及回流温度4个主要因素对盐角草中总黄酮提取率的影响。在单因素试验的基础上通过正交设计法优化盐角草总黄酮提取工艺条件。结果表明:盐角草总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数80%、固液比1:50、回流温度70℃、提取时间4h。此条件下盐角草的总黄酮得率25.172mg/g。实验结果可能为今后盐角草资源的开发利用提供重要的理论依据。
超声协同双水相体系提取路边青总多酚工艺
欧阳玉祝,张辞海,薛 慧,吴道宏
2011, 32(16): 89-92. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116019
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计量指标
采用超声协同乙醇-铵盐双水相体系提取路边青总多酚,通过单因素和正交试验考查料液比、乙醇初始体积与水初始体积比、提取温度和提取时间对总多酚提取率的影响。结果表明:最佳工艺为料液比1:20(g/mL)、乙醇初始体积与水初始体积比0.8、硫酸铵质量浓度0.27g/mL、提取温度60℃、超声提取时间60min,总多酚提取率为3.04%。本法是一种提取效率高,时间短,能耗低,不影响提取物活性的新工艺。
糖基化亚硝基血红蛋白的制备工艺优化
刘成国,陈 瑶,王冬冬,罗 扬
2011, 32(16): 93-97. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116020
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计量指标
以猪血红蛋白为原料制备亚硝基血红蛋白,根据热稳定性选择用壳聚糖对亚硝基血红蛋白进行糖基化。对糖基化反应过程中亚硝基血红蛋白与壳聚糖的质量分数比例、pH值、加热温度和时间对反应产物浓度(吸光度)的影响进行研究。单因素试验及响应面试验结果表明,糖基化亚硝基血红蛋白制备的最佳工艺条件为亚硝基血红蛋白与壳聚糖的质量分数比例为4.16:1、pH5.6、加热温度50.5℃、时间15.7min。
枣花蜜中抗氧化成分提取工艺优化
穆雪峰,孙丽萍,徐 响,庞 杰,何 伟,黄 兰,沈新锋
2011, 32(16): 98-102. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116021
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计量指标
研究树脂提取枣花蜜中抗氧化成分的方法,包括蜂蜜提取条件、树脂筛选;蜂蜜与树脂比例、吸附流速对吸附的影响;洗脱剂体积分数、解吸流速、体积对解吸的影响,以期为充分提取蜂蜜中抗氧化成分提供实验依据。通过未吸附物和解吸物中抗氧化成分对DPPH自由基清除率的比较,确定采用XAD-2树脂最佳吸附和解吸条件为蜂蜜与树脂比例1:1(m/m),吸附流速1.0mL/min,洗脱剂80%乙醇,解吸流速4.0mL/min,洗脱体积2BV。
青钱柳愈伤组织总黄酮碱溶酸沉提取工艺研究
陈继光,米丽雪,上官新晨,李 翔,钟世根
2011, 32(16): 103-107. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116022
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计量指标
目的:研究以碱溶酸沉法提取青钱柳愈伤组织中的总黄酮。方法:采用碱溶酸沉法,对影响青钱柳愈伤组织中总黄酮提取的pH值、固液比、提取时间、硼砂用量等因素进行系统研究。结果:青钱柳愈伤组织中总黄酮碱提酸沉的最佳提取工艺为:采用固液比1:20,碱提液pH9,硼砂含量2.5%,提取时间60min,酸沉pH 4.5。结论:在最佳提取工艺下,青钱柳愈伤组织中总黄酮得率达到4.01%。
不同干燥方式对甘薯产品品质的影响
丁媛媛,毕金峰,木泰华,于静静,赖必辉
2011, 32(16): 108-112. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116023
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计量指标
研究热风干燥、真空干燥、真空微波干燥、真空冷冻干燥和变温压差膨化干燥5种不同干燥方式对甘薯干燥产品物理性质、营养成分和微观结构的影响。结果表明:硬度:热风干燥>变温压差膨化干燥>真空微波干燥>真空干燥>真空冷冻干燥;色泽:热风干燥>真空干燥>变温压差膨化干燥>真空微波干燥>真空冷冻干燥;粗蛋白和粗纤维含量经过干燥加工后无明显变化;5种干燥加工处理均可使甘薯产品粗淀粉含量减少,还原糖含量增加;干燥处理后甘薯β-胡萝卜素和VC都大幅度下降;真空冷冻干燥产品与变温压差膨化样品的细胞结构孔隙较大且均匀一致,呈现出较好的蜂窝状结构;热风干燥与真空干燥产品结构紧密;真空微波干燥产品细胞结构致密,密度较大。综合看来,变温压差膨化干燥产品品质优良且生产成本也较低,适宜于进行甘薯干燥加工的工业化生产。
岭南风味天然保健型凝胶软糖工艺优化
陈洋泰,张织芬,樊亚鸣,曹少梅,赵佩颖,陈立显,畅 乐
2011, 32(16): 113-116. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116024
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研究一种具有岭南风味的天然保健型凝胶软糖。通过明胶与果胶的复配,获得较好的凝胶性能及较高的融点;添加具有岭南特色风味的陈皮、春砂仁油树脂和黄皮果肉泥,获得独特的风味和外观;利用不同亲水亲油平衡值的乳化剂蔗糖酯,解决制作过程中的起泡性、透明度和黏壁性的问题。最佳配方为:明胶与果胶添加量为固体总质量的2.3%和1.3%;陈皮、砂仁油树脂和黄皮果肉泥的添加量为0.77%、0.39%和5.8%;蔗糖酯s170、s1570的添加量为0.08%和0.19%。通过一定的制作工艺研制出具有高融点、风味独特、弹性与韧性适中、外观晶莹剔透的凝胶软糖。
柿果多酚提取工艺优化
周 舟,曾建国,彭 淼,钟晓红,李良导,刘 婷
2011, 32(16): 117-120. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116025
摘要
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采用单因素试验设计,研究乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取温度4个因素对柿果总酚及缩合多酚超声提取效果的影响,并采用正交试验设计对提取工艺进行优化。结果表明影响因素对提取效率影响顺序为:乙醇体积分数>料液比>提取时间>提取温度。最佳提取条件为:乙醇体积分数90%、料液比1:40(g/mL)、时间30min、提取温度40℃,在此条件下进行验证实验,总酚提取率为2.061%。
板栗花中总多酚提取工艺优化
杜 彬,王同坤,侯文龙,牛少莉,杨越冬
2011, 32(16): 121-126. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116026
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研究板栗花中多酚类物质的最佳提取工艺条件。采用传统回流加热法对板栗花中多酚类物质进行提取试验研究,通过4种不同试剂在相同实验条件下的浸提效果进行比较分析,确定最佳提取试剂为甲醇。然后分别对微波浸提法和超声波浸提法提取板栗花中多酚类物质的工艺进行比较研究,通过对甲醇体积分数、浸提时间、料液比等单因素的浸提效果进行研究,确定最佳单因素水平,再通过正交试验分别确定以甲醇为浸提剂提取板栗花中多酚类化合物的最佳提取工艺条件。通过验证实验确定最佳提取方法为微波浸提法,最后提取条件为40%甲醇溶液、提取时间60s、微波功率480W、料液比1:25(g/mL),在此条件下,多酚得率为6.69%。
尿素包合法纯化火棘籽油亚油酸与鲨烯工艺
梁先长,李加兴,田向荣,胡平平,黄寿恩,黄 诚,
2011, 32(16): 127-131. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116027
摘要
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以火棘籽油为原料,采用尿素包合法对其亚油酸进行纯化,并在此基础上通过柱层析分离出鲨烯。通过单因素试验、正交试验和气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectroscopy,GC-MS)分析方法,研究尿素包合过程中包合时间、包合温度及火棘籽油、尿素和乙醇之间的配比等因素对亚油酸纯度和回收率的影响。结果表明:火棘籽油在原料:尿素:乙醇=1:2:6(g/g/mL)、-5℃条件下包合12h,其亚油酸纯度从38.40%提高到68.55%,回收率达72.23%;纯化后的火棘籽油再经柱层析分离得到鲨烯,纯度达98.16%。
响应面分析法优化藠头素提取工艺
陈艳丽,王宏勋,侯温甫
2011, 32(16): 132-135. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116028
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在单因素试验基础上,选取提取温度、提取时间和酶添加量为影响因素,用响应面分析法优化以盐渍藠头加工废弃物为原料提取藠头素的工艺。结果表明:优化提取条件为提取温度37℃、提取时间3h、酶添加量0.8%,提取液中蒜素提取量预测值为0.1763g/g,验证值为0.1761g/g。
以雪莲果汁为壁材制备月见草油微胶囊粉末
高媛媛,郑为完,杨 婧,刘 凡,冯韬霖,薛 军,陈倩雯
2011, 32(16): 136-140. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116029
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以月见草油为芯材、雪莲果汁等为壁材,采用喷雾干燥微胶囊技术制备新型的雪莲果汁粉末油脂。结果表明:最佳工艺配方为月见草油30%、聚甘油酯1.7%、自制辛烯基琥珀酸糯玉米非晶化淀粉酯14%、稳定剂藻酸丙二醇酯0.5%、黄原胶0.5%、羧甲基纤维素钠0.5%、雪莲果汁(以干基计)25%、麦芽糊精27.8%。制备的雪莲果汁粉末油脂表面油含量1.20%、包埋率96.0%,富含低聚果糖,冲溶后的乳状液有雪莲果香且稳定性好。
超声波-酶解法和超声波法提取裙带菜多糖的比较研究
张胜帮,于 萍,曾小明
2011, 32(16): 141-145. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116030
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比较研究超声波-酶解法和超声波法提取裙带菜多糖,并采用Fenton体系研究裙带菜中多糖对羟自由基清除活性作用。选取浸提时间、酶用量、固液比及温度4因素采用L16(45)和L9(34)两个方案分别对超声-酶解提取裙带菜多糖和超声波法提取进行正交试验。得到最佳的提取条件为:超声-酶解提取的裙带菜多糖得率与抗羟自由基优化组合为超声-酶解时间15min、纤维素酶用量2.8×104U/g(酶与藻粉比值)、温度70℃、固液比1:80为最佳条件,在此条件下,裙带菜多糖提取率为(4.522±0.028)%,3.60g/L的裙带菜多糖对羟自由基清除率为(51.70±0.47)%。超声-酶解结合方法提取试验条件对裙带菜多糖提取率影响显著(P<0.01)。试验条件对提取得到的裙带菜多糖羟自由基清除率结果影响不显著(P>0.05)。超声-酶解法的裙带菜多糖提取效果和及其羟自由基清除率能力明显优于超声波法,其结果具有显著性差异(P<0.01)。超声波-酶解结合方法提取裙带菜多糖,提取效率高,多糖清除自由基效果好。
功能栗仁的酶法制备及功能评价
田金强,兰彦平,王春艳,王 强,周连第
2011, 32(16): 146-151. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116031
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对完整形态的板栗仁进行酶解,使之含有功能性短肽,以强化或者赋予其保健功能,拟开发出具有降血压和抗氧化活性的功能栗仁产品。主要对功能栗仁制备的关键技术进行研究,包括蛋白酶的选择、酶解条件的优化、酶解后栗仁的功能评价等。结果表明:采用木瓜蛋白酶酶解可得到较高的短肽得率和水解度;木瓜蛋白酶与α-淀粉酶复合可提高短肽得率;木瓜蛋白酶和其他蛋白酶复合可提高水解度,其中与Flowryme复合水解度提高最为明显;蛋白酶用量过低或过高均不利于酶解反应进行;α-淀粉酶(Liquozyme Supra)的适宜用量为0.35g/100mL蛋白酶液,木瓜蛋白酶和Flowryme适宜的配比为2:1(m/m),蛋白酶的适宜用量为8000U/g,当酶解温度55℃、酶解时间15h时,短肽得率为43.62%、水解度为26.27%;板栗水解物具有较好的ACE(血管紧张素转化酶)抑制和抗氧化活性,ACE抑制的IC50为4.70mg/mL,亚油酸氧化抑制的IC50值为4.26mg/mL,清除超氧阴离子自由基、羟自由基和DPPH自由基的IC50值分别为2.77、7.78、4.30mg/mL。
反相微乳液法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸盐共聚物
顾千辉,黄赣辉,顾振宇
2011, 32(16): 152-156. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116032
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在氮气保护的环境下,以过硫酸铵为引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相微乳液法制备芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸盐共聚物;确定含芭蕉芋淀粉的稳定反相微乳液体系的制备工艺:油水比为1.2:1、复合乳化剂用量为30%、乳化剂的亲水亲油平衡值(hydrophile lipophylic balance,HLB)为7.36;利用正交试验法优化利用反相微乳液法制备淀粉接枝丙烯酸盐共聚物的工艺条件,在最佳工艺(单体丙烯酸的用量16mL、引发剂用量3.5%、交联剂用量0.8%、单体丙烯酸中和度70%)条件下,制备出芭蕉芋淀粉接枝丙烯酸盐共聚物的吸水倍率可达1340g/g。红外光谱分析结果表明,聚合过程中芭蕉芋淀粉与丙烯酸发生了接枝共聚反应。
超声处理对脱酰胺改性后的小麦面筋蛋白功能特性的影响
周非白,廖 兰,赵谋明
2011, 32(16): 157-161. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116033
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以经琥珀酸脱酰胺改性、透析处理后的小麦面筋蛋白为原料,研究超声处理提高小麦面筋蛋白氮溶指数的最佳条件。在单因素试验基础上,选取超声功率、处理时间以及温度为自变量,以氮溶指数为响应值,利用响应面分析方法,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定超声提高小麦面筋蛋白氮溶指数的最佳条件为超声功率100W、超声时间10min、超声温度44℃。在此条件下,小麦面筋蛋白的氮溶指数达到77.28%。超声处理后样品的起泡性提高约11%,泡沫稳定性提高20%,其乳化性及稳定性均有显著改善。
黑加仑花色苷的提取及抗氧化活性研究
贾 娜,孔保华,张洪涛
2011, 32(16): 162-166. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116034
摘要
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采用溶剂提取法对黑加仑花色苷进行提取,通过测定花色苷提取量、2,2-二苯基-1-间三硝基苯基联肼(DPPH)自由基清除率、还原能力综合确定最佳提取条件,以获得具有较高提取量和较高抗氧化活性的黑加仑花色苷提取液,并将提取液与丁羟基茴香醚(BHA)和抗坏血酸的抗氧化能力进行比较。结果表明:黑加仑花色苷最佳提取工艺为提取溶剂乙醇盐酸溶液,其中乙醇体积分数40%、盐酸质量分数0.5%、提取料液比1:10(g/mL)、提取时间2h,所得提取液的花色苷质量浓度为86.15mg/L,即冻果中提取量为172.29mg/100g,此时提取液的DPPH自由基清除率为71.64%,还原能力为1.64(以A700表示);花色苷质量浓度0.1mg/mL的提取液较同质量浓度的BHA和抗坏血酸具有更高的还原能力和自由基清除能力(P<0.05)。因此,黑加仑富含具有较强抗氧化能力的花色苷,具有良好的开发应用前景。
双水相萃取分离纯化狗枣猕猴桃叶黄酮
王 倩,贾长虹,常丽新,唐红梅
2011, 32(16): 167-171. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116035
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采用聚乙二醇-硫酸钠双水相体系分离纯化狗枣猕猴桃叶黄酮,确定其双水相体系组成24% PEG400-15% Na2SO4,并通过单因素试验和正交试验探讨黄酮粗提液质量浓度、KCl添加量、pH值和温度对萃取效果的影响。结果表明:黄酮粗提液质量浓度和pH值对黄酮萃取效果影响最大,其次为KCl添加量,温度的影响较小;最佳萃取条件为粗提液质量浓度C0、KCl添加量2%、pH9、25℃。在此条件下,狗枣猕猴桃叶黄酮主要分布在上相,分配系数为24.31,萃取率达到96.90%。此方法操作简单方便、成本低,是黄酮类化合物分离纯化的一种有效方法。
交联辛烯基琥珀酸淀粉酯半干法合成工艺与改性机理研究
石海信,邓全道,刘灵芝,严凤英,方怀义
2011, 32(16): 172-177. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116036
摘要
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以环氧氯丙烷(ECH)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为改性剂,采用半干法工艺合成具有疏水亲脂性质的交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(COSAS)。通过单因素及正交试验研究COSAS的合成工艺与反应机理,测定产品白度,并用红外光谱仪和扫描电镜对产品结构进行分析。结果表明:半干法合成COSAS的最佳工艺参数为淀粉含水量15%~18%、OSA用量3%(占淀粉干基分数)、酯化时间90min、pH9.0、温度100℃,在此工艺下制备的COSAS平均取代度为0.0175,白度值比原淀粉的稍低;红外光谱图证实了淀粉经交联酯化变性后引入了醚化交联键和辛烯基琥珀酸基团。扫描电镜显示淀粉颗粒表面受到侵蚀,部分颗粒出现凹陷、空隙和裂缝。
苹果果皮中类黄酮的超声波辅助提取及其稳定性研究
王 英,张玉刚,戴洪义
2011, 32(16): 178-181. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116037
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应用超声波法提取苹果果皮中的类黄酮,得到类黄酮提取的最佳工艺条件,并对产品稳定性进行研究。结果表明:苹果果皮中类黄酮的最佳提取条件为温度60℃、乙醇体积分数60%、提取时间20min、料液比1:25(g/mL),此条件下提取率为27.56mg/g,超声波法提取苹果果皮中类黄酮重现性好,相对标准偏差0.55%;提取的类黄酮在pH6.0左右较稳定,温度超过40℃时稳定性较差,光照会使类黄酮稳定性降低;H2O2、Na2SO3和NaNO2使类黄酮吸光度明显下降,VC对类黄酮吸光度下降不明显。Mg2+、Ca2+使类黄酮提取液吸光度增大,Pb2+、Cu2+、Fe3+使其吸光度降低,Zn2+、Al3+、K+对其吸光度影响不大。苹果果皮类黄酮不耐高温、不耐酸碱,VC、Zn2+、Al3+、K+对其稳定性的影响不明显,H2O2、Na2SO3、NaNO2、Mg2+、Ca2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+对其稳定性影响明显。
发酵牛肉香肠发酵工艺优化
张凤宽,易小艳,尤丽新,陈海燕,刘学军
2011, 32(16): 182-186. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116038
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以干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)和木糖葡萄球菌(Lactobacillus casei)为发酵牛肉香肠的混合发酵剂。通过正交试验,对发酵牛肉香肠的生产工艺进行优化。结果表明:添加干酪乳杆菌和木糖葡萄球菌发酵剂,并采用缓慢发酵法,可加工出质地口感适中、风味柔和、适应我国消费习惯的产品类型;确定最佳发酵条件为发酵时间16h、pH5.0、发酵温度30℃、菌种接种量107CFU/g、相对湿度85%、菌种混合配比(G:M)3:1。
大孔吸附树脂吸附分离高活性玉米抗氧化肽
刁静静,曹龙奎,
2011, 32(16): 187-191. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116039
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采用大孔吸附树脂对玉米抗氧化肽进行分离,通过单因素试验得出XAD-7HP树脂为最适树脂,在此基础上,研究不同pH值条件下的静态吸附能力和不同解吸剂的静态解吸能力等实验,确定玉米抗氧化肽吸附分离的基本参数为pH7.0、解吸剂体积分数70%。通过动态吸附分离实验得出,该树脂可以达到分离纯化玉米抗氧化肽的目的,而且分离后的玉米肽的抗氧化活性比原液提高了1倍。
响应面优化提取决明子游离蒽醌工艺
李 佳,吴朝霞,张 旋,张 琦,徐亚平
2011, 32(16): 192-195. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116040
摘要
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计量指标
通过超声波提取对决明子中游离蒽醌的工艺条件进行探讨,研究乙醇体积分数、超声波温度、超声波时间和料液比对游离蒽醌提取率的影响。通过响应面试验方法对决明子中游离蒽醌的超声波提取工艺条件进行优化。结果表明,游离蒽醌提取的最佳工艺条件:以80%乙醇溶液为超声提取溶剂、液料比15:1(mL/g)、提取温度65℃、提取时间30min、超声功率100W,该条件下游离蒽醌的提取率为28.32%。因此采用响应面法优化得到的提取条件准确可靠,并且提取率较高,具有使用价值。
回归正交设计优化棕色素的提取工艺
战 峰,邵 婧,韩泳平
2011, 32(16): 196-200. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116041
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为了提高核桃资源的综合利用程度,对核桃壳棕色素提取技术进行试验研究。以棕色素的提取率为目标,采用单因素试验方法考查乙醇体积分数、提取时间、提取温度、液料比对棕色素提取率的影响,并应用回归正交方法建立三元二次方程优化棕色素的提取工艺。结果表明,核桃壳棕色素适宜的提取条件是乙醇体积分数52%、提取时间4.8h、提取温度70℃、液料比5:1(mL/g),在此条件下,核桃壳棕色素提取率为5.0496%,可用于工业化生产。
甘蔗糖厂滤泥中叶绿素微波辅助提取工艺优化
郭海蓉,王晓飞,李媛媛
2011, 32(16): 201-205. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116042
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计量指标
通过响应面法分析优化微波辅助提取甘蔗糖厂滤泥中叶绿素的工艺条件,并与传统溶剂法进行比较分析。结果表明微波辅助提取滤泥中叶绿素的最佳工艺条件为:微波辐射时间60s,提取温度34℃,液料比7:1(mL/g),最大提取量预测值为0.280mg/g,实测值为0.277mg/g,叶绿素提取量比传统工艺高出6.95%,且提取时间大大减少。
分析检测
微波消解-电化学信号抑制法测定鳗鱼中的铬(Ⅵ)含量
李 静,李红波,,范大和,王 伟,胡效亚
2011, 32(16): 206-208. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116043
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计量指标
运用电化学信号抑制法耦合微波消解技术测定鳗鱼中的六价铬离子。六价铬离子能够氧化槲皮素使其氧化峰电流得到抑制;考察缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在干扰物质的影响因素。结果表明,六价铬离子在0.2~2.6nmol/L浓度范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9977,检出限为60.2pmol/L。该方法在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性,建立的溶出伏安信号抑制法可用于鳗鱼中六价铬离子的分析检测。
番红花红O修饰铅笔芯电极测定水果酸度
罗济文,陈宪明,韦庆敏,庞 起,姚燕春
2011, 32(16): 209-212. doi:
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计量指标
在含番红花红O的磷酸盐缓冲溶液(phosphate buffered salines,PBS)中,采用循环伏安法在预处理过的铅笔芯电极表面生成聚番红花红O薄膜,考察溶液的pH值、扫描电位范围对修饰过程的影响。在-1.0~0.0V(vs SCE)的扫描电位范围和酸性介质中形成的薄膜,在空白PBS中具有较高电活性和稳定性,并且在pH1.5~7.5之间,阳极伏安峰电位与pH值有良好的线性关系。利用这种关系测定橙子和西红柿活体及果汁的酸度取得满意结果。
环介导等温扩增法快速检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌
朱 丽,霍贵成
2011, 32(16): 213-218. doi:
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建立一种应用环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)方法快速检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistan Staphylococcus aureus,MRSA)中mecA和spa基因的检测方法。以金葡菌和其他相关菌种为试验对象,分别用聚合酶链式反应(ploymerase chain reaction,PCR)和LAMP方法检测mecA和spa基因。结果表明:LAMP法在64℃等温条件下可在60min内成功扩增基因,且与传统PCR方法结果相同;通过琼脂糖凝胶电泳可知,LAMP对mecA和spa基因的检测限分别为每菌管102个和10个细胞;肉眼可检测到的mecA和spa基因的检测限分别为每菌管103个和10个细胞;然后用LAMP法检测人工污染原料乳样本中MRSA,用LAMP法检测原料乳中的mecA和spa基因与PCR方法显示出相同的结果。LAMP方法可快速检测mecA和spa基因,此方法可应用于原料乳中MRSA的检测。
利用非线性化学指纹图谱技术鉴别评价茶饮料
赵 哲,张泰铭,方宣启,向凤琴,乔君喜,朱 蓉
2011, 32(16): 219-223. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116046
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通过向稳态体系“溴酸钠-硫酸锰-硫酸-丙酮”中加入不同的茶饮料,获得来自不同产家、不同品种的茶饮料的非线性化学指纹图谱,并对其进行相似度计算。非线性化学指纹图谱的直观信息、定量信息、相似度计算结果都能很好的将冰红茶从其他茶饮料中鉴别出来,且振荡寿命与检测用量有很好的函数关系。通过比较不同掺水量的茶饮料的非线性化学指纹图谱的参数信息,对茶饮料的质量进行评价。非线性化学指纹图谱技术可为茶饮料的鉴别和评价提供一种新的方法。
气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量
李晓娟,彭 涛,贾 然,陈冬东,代汉慧
2011, 32(16): 224-228. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116047
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建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01~0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%~111.7%,相对标准偏差为4.4%~11%。
微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素
高向阳,王银娟,卢 彬
2011, 32(16): 229-232. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116048
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建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明:方法检出限为0.006070~0.04975μg/L,RSD为1.5%~5.0%,回收率为86.68%~111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。
沙枣花挥发油化学成分的GC-MS分析
乔海军,杨继涛,杨 晰,赵连彪,李铁汉
2011, 32(16): 233-235. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116049
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利用水蒸气蒸馏法提取沙枣花挥发油,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共分离出64个组分,鉴定出其中54个化合物,占总质量分数的96.89%;其主要成分为反式肉桂酸乙酯(77.36%)、(E)-4-丙烯基-2-甲氧基苯酚(3.03%)、乙缩醛(2.70%)、顺肉桂酸乙酯(1.09%)、苯乙酸乙酯(1.06%)、苯甲酸乙酯(1.03%)、反式橙花叔醇(1.03%)。
食品中三种致病菌多重PCR检测体系的建立及初步应用
钱志伟,孙新城
2011, 32(16): 236-239. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116050
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目的:建立同步速测食品中沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生性李斯特菌的多重聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法。方法:利用基因组比对法寻找3种致病菌的特异性序列--沙门氏菌的invA基因、金黄色葡萄球菌的nuc基因和单增李斯特菌的prs基因,运用Primer Premier 5.0分别设计3对片段大小不同的特异性引物;通过优化反应体系,建立3种致病菌的多重PCR检测体系。结果:建立的多重PCR方法灵敏度测试结果分别为7.6、3.8、5.1pg/μL,在此灵敏度下可以扩增出全部特异性引物条带,验证性实验结果出现相应的目的条带且未发生交叉影响。结论:初步建立能同步、简便、快速、灵敏地检测食品中沙门菌、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生性李斯特菌的三重PCR方法。
顶空固相微萃取法分析野藿香不同部位挥发油化学成分
叶 冲,赵 杨,毛寒冰,何 军,袁洪流
2011, 32(16): 240-244. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116051
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采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)提取野藿香中不同部位的挥发油,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:在野藿香的茎、叶和花3个部位中分别鉴定出74、105种和85种化合物,分别占挥发油总峰面积的97.34%、98.80%和97.96%,其中在茎中主要成分是乙酸橙花酯(5.63%)、β-石竹烯(17.32%)、α-佛手柑油烯(7.56%)、反式-β-金合欢烯(10.2%)和氧化石竹烯(5.21%);在叶中主要是Z-柠檬醛(11.64%)、香叶醛(16.35%)、乙酸橙花酯(8.44%)、β-石竹烯(13.08%)、反式-β-金合欢烯(10.88%)和氧化石竹烯(8.34%);而在花中主要是Z-柠檬醛(21.49%)、香叶醛(27.5%)、乙酸橙花酯(9.99%)、β-石竹烯(5.47%)和反式-β-金合欢烯(10.11%),且相对含量有显著差异。
高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜
白静
2011, 32(16): 245-248. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116052
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建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液=5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0~50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n=6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。
不同品种荔枝果实游离氨基酸分析
杨苞梅,姚丽贤,国 彬,何兆桓,李国良,周昌敏,涂仕华
2011, 32(16): 249-252. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116053
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为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ ·Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的36.4%,人体必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量之比为0.57,较接近理想蛋白质的标准要求;紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实均含有丰富的药效氨基酸、鲜味氨基酸、甜味氨基酸以及少量的芳香族氨基酸,但不同品种间的含量及比例差异较大。因此,不同荔枝品种的口感和风味明显不同。
胶束电动毛细管电泳法分离检测五种β-内酰胺类抗生素
姚 晔,邓 宁,余沐洋,何建波
2011, 32(16): 253-256. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116054
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计量指标
采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4 (pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3~8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%~5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。
电子鼻对不同温度下生鲜羊奶贮藏时间的判定
张虹艳,丁 武
2011, 32(16): 257-260. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116055
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计量指标
利用电子鼻PEN3 系统判定常温和冷藏条件下羊奶的贮藏时间。通过电子鼻系统采集羊奶常温贮藏及冷藏期间挥发性成分的响应值,并利用主成分分析法(principal component analysis,PCA)及线性判别分析法(linear discrimination analysis,LDA)对其挥发性成分及贮藏时间进行分析。结果表明:PCA方法既可以区分常温贮藏及冷藏1~6d的生鲜羊奶,还可以对比常温和冷藏条件下贮藏1~6d的羊奶,并表现出了较好的区分性,但是不能分析出贮藏期间羊奶挥发性成分的变化趋势;LDA方法区分效果不及PCA,但明显体现出了羊奶贮藏期间挥发性成分的变化趋势。综合PCA及LDA方法的分析结果,说明电子鼻可以有效地判定常温和冷藏条件下生鲜羊奶的贮藏时间及贮藏期内挥发性成分的变化趋势。
邻二氮菲-Fe3+法测定保健食品中水溶性成分的抗氧化能力
刘 薇,刘雯佳,刘彦霞,赵 建,文 镜
2011, 32(16): 261-264. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116056
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计量指标
目的:建立用邻二氮菲-Fe3+测定保健食品中水溶性成分抗氧化能力的方法。方法:用水相提取保健食品中的水溶性抗氧化成分,使其还原反应体系中的Fe3+,生成的亚铁离子与邻二氮菲反应成稳定的橙红色络合物,用分光光度计在536nm波长处测定吸光度。以水溶性VE为对照,由此计算样品水溶性成分中抗氧化(还原性)物质的多少。通过对方法线性关系、最低检测限、精密度、准确度等指标进行测定,验证方法的可行性。结果:检测Trolox在质量浓度0.66~10.53μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9999);最低检测下限为0.54μmol /L;平行性精密度为2.7%;重复性精密度为3.3%;5次重复加标回收率为(99.9±4.6)%。结论:邻二氮菲-Fe3+法可用于保健食品中水溶性成分抗氧化能力的检测。
高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量
周春华,吕三三,张 莹,胡 玥,陶 俊
2011, 32(16): 265-268. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116057
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计量指标
目的:建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。方法:超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15,V/V),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸在25~100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998(n=5)以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%~2.96%和1.33%~3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%~3.52%和0.96%~2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。结论:该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。
虹鳟不同部位鱼肉挥发性风味物质组成比较
蔡 原,刘 哲,宋明伟,李霁昕,蒋玉梅
2011, 32(16): 269-273. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116058
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采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分析检测虹鳟不同部位鱼肉挥发性风味物质组成。结果显示:由虹鳟不同部位鱼肉煮熟样品中初步分离定性38种组分,生鲜样品中初步分离鉴定22种组分;煮熟样品中背部和腹部鱼肉的肉香优于尾部,尾部鱼肉的鲜味评价优于腹部和背部,腹部鱼肉风味优于背部;生鲜样品中腹部鱼肉所含酮和含硫含氮含氧及杂环化合物的量均明显高于背部和尾部,尾部鱼肉的醇类和醛类物质含量最高,背部鱼肉中的烃类物质相对含量较尾部和腹部高出2倍多。综合评价为虹鳟鱼肉煮熟样品挥发性风味物质的总相对含量高于生鲜样品,虹鳟鱼肉的挥发性风味物质主要生成于加热煮熟后。
SDS-PAGE-薄层扫描联用法测定三种不同来源的乳铁蛋白
邢志恩,王 军,戴蕴青,陈燕卉,陈 敏
2011, 32(16): 274-278. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116059
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目的:建立快速、简便测定鲜牛奶、转基因牛奶和人乳中乳铁蛋白的方法。方法:在对样品脱脂和去除酪蛋白时,水洗乳脂、酪蛋白以提高乳铁蛋白的回收率。通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)分离乳清蛋白,薄层扫描法定量。对电泳和薄层扫描的条件进行优化,电泳使用1.0mm×10齿的试样格、分离胶质量浓度12g/mL、分离电压100V、上样量5μL、染色3h、脱色2h;薄层扫描采取锯齿、双波长、透射的扫描方式,Y步长和摆幅宽分别为0.1mm和8mm。结果:可以分离不同来源乳中的乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白;乳铁蛋白加标回收率分别为104.53%、108.37%,同板精密度RSD值为3.1003%和1.8151%,在100~2000μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9988和0.9990。结论:此方法可以用于3种乳中乳铁蛋白的测定。
顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取应用于GC-MS分析野生刺梨汁挥发性成分的比较研究
周 志,徐永霞,胡 昊,程 超,潘思轶
2011, 32(16): 279-282. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116060
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采用顶空固相微萃取法(head-space solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取野生刺梨汁中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析,结果共检测出52种挥发性化合物,其中烃类最多,有17种,其次是酯类12种和醇类7种,另外酸类、酚类、酮类、醛类和杂环类分别有5、3、3、3、2种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出37种和19种挥发性组分。两种提取方法相比较,HS-SPME具有快速简便、不使用溶剂、检测组分丰富和样品检测非破坏性等优点,更适宜于野生刺梨汁挥发性成分的分析。
气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响
赵 玥,肖成杰,蔡宝国,李 琼,崔俭杰
2011, 32(16): 283-289. doi:
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采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge & trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。
多维数据分析法同时分辨3种荧光光谱重叠的氨基酸
薛永林,任守信,张雁冰,高 玲
2011, 32(16): 290-294. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116062
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研究正交信号校正(orthogonal signal correction,OSC)-小波包变换(wavelet packet transform,WPT)-偏最小二乘法(partial least squares,PLS)法用于不经化学分离直接解析荧光光谱严重重叠的色氨酸﹑酪氨酸和苯丙氨酸混合体系。本实验POSCWPTPLS程序执行相关计算,并将3种化学计量学方法(OSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)进行比较。3种氨基酸的总体相对预测标准偏差分别为2.80%、4.35%和5.14%,结果表明:OSC-WPT-PLS法优于WPT-PLS法和PLS法,将该法用于测定自来水及内蒙产的金骆驼酒和河套老窖酒中的色氨酸﹑酪氨酸和苯丙氨酸的含量及其回收率分别为96.9%~103.2%、94.1%~105.4%、95.3%~107.8%,取得良好效果。
锰(Ⅱ)- OP-5-Br-PADAP -极谱络合吸附波的研究
杜芳艳,邓保炜,张 亚,刘小艳
2011, 32(16): 295-299. doi:
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建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br -PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH (pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V (vs. SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10~0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r = 0.9989,n = 10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip''的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%~101.0%之间,相对标准偏差为1.9 %。
固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱嗅闻技术分析双孢蘑菇汤的风味活性物质
李 琴,朱科学,周惠明
2011, 32(16): 300-304. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116064
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测定双孢蘑菇汤的风味活性成分,分析这些风味活性成分对双孢蘑菇汤整体风味的重要贡献。利用顶空固相微萃取技术萃取双孢蘑菇汤的风味物质,通过气相色谱分别与质谱仪和嗅闻仪相联,对风味成分进行分离鉴定,比较不同萃取头的萃取效果及不同极性色谱柱的分离效果。结果表明:三相萃取头(DVB/CAR/PDMS)比两相萃取头(CAR/PDMS)得到的风味成分多7种;极性柱(DB-WAX)较弱极性柱(HP-5)得到的风味成分多3种,并且极性柱分离得到的蘑菇类风味成分比弱极性柱多,而弱极性柱分离得到了更多的吡嗪类化合物。蘑菇汤的主要风味活性物质包括C8类不饱和醇、酮(蘑菇味)、苯乙醛(花香)、2,5-二甲基吡嗪(爆米花味)、2,6-二甲基吡嗪(巧克力味)、正己醛(青草味)、3-甲基丁醛(果香)、2-乙酰噻唑(肉香)等。
气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
谭文渊,袁 东,付大友,李艳清,王 蓉
2011, 32(16): 305-307. doi:
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建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30~500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明:氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2~30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。
高效液相色谱法测定母乳中唾液酸含量
陈海娇,王 萍,陈 越,李红卫
2011, 32(16): 308-311. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116066
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建立荧光高效液相色谱(fluorescence detector-high performance liquid chromatography,HPLC-FLD)测定母乳中唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)含量的分析方法。利用酸水解法释放出母乳中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(4,5-methylenedioxy-1,2-phenylenediamine dihydrochloride,DMB)为衍生化试剂,50℃避光衍生150min,采用荧光高效液相色谱仪检测。色谱条件:LiChrosorb RP-18柱(250mm×4mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-超纯水(7:8:85),流速0.9mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,荧光检测器激发波长373nm,发射波长448nm。结果表明:唾液酸在50~400μmol/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好,平均回收率为94.0%,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,稳定性RSD为1.0%,重复性RSD为0.8%,Neu5Ac的最低检出限为0.02μmol/L,Neu5Gc的最低检出限位0.03μmol/L。该方法简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量测定。
高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯
何淑娟,范 斌,李润岩,俞 婧,张 京
2011, 32(16): 312-314. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116067
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建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%~97.1%,相对标准偏差为1.4%~2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明:该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。
气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留
李晓玉,付 建,隋 涛,曹 鹏,池连学,娄喜山
2011, 32(16): 315-317. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116068
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采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5~100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1~4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%~93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。
荞麦中金属元素的主成分和聚类分析
苟君波,胡洪利,吴 琦,阮景军,陈 瑶,陈 惠
2011, 32(16): 318-321. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116069
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探讨荞麦中金属元素的含量及分布特征。采用原子吸收光谱法测定荞麦资源种子中金属元素Fe、Mn、Zn、Cu、Ca、Mg、Mo、Cd、Se的含量,应用主成分和聚类分析法对荞麦资源中金属元素进行分析。主成分分析得出一个4因子模型,解释了试验数据的73.64%;第1、2主因子的方差累积贡献率达44.41%,故所对应的Cu、Mg、Mo、Cd是荞麦资源的特征元素;聚类分析将28个荞麦样品分成2组,在一定程度上体现了荞麦资源的道地性。因此,荞麦富含人体必需微量无机元素,可以作为Mg和Mo元素的膳食来源食物。
微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙
刘全德,唐仕荣,陈尚龙
2011, 32(16): 322-325. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116070
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建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1~20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。
微波法辅助萃取万寿菊花挥发油及其化学成分的气质联用分析
张丽媛,申书昌,刘志明,马 萍,姚 笛
2011, 32(16): 326-329. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116071
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微波辅助萃取万寿菊残渣中的挥发油并分析化学成分。应用单因素试验和正交试验,研究液料比、萃取时间、微波萃取温度对万寿菊残渣中挥发油成分萃取效果的影响。结果确定最优化萃取条件为微波萃取温度为高温(700W)、萃取时间60s、液料比6:1(mL/g)、选用溶剂为石油醚,此条件下挥发油萃取率为1.575%;采用气相色谱-质谱对其化学成分进行分析,鉴定出19种有效成分。
高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定
霍艳敏,王艳丽,王 骏,周莉莉,祝建华,张 卉,薛 霞
2011, 32(16): 330-333. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116072
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建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。
气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量的不确定度分析
郑怀东,刘学光,关 丽,唐治宇
2011, 32(16): 334-337. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116073
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依据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,采用分层建模的方法,建立了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯的不确定度评定的数学模型,通过研究整个测定过程,系统分析该测定方法检测结果不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量不确定度的主要影响因素的结论。
四种蜂蜜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析
朱晓玲,朱婕妤,朱 露,文 红,,刘 睿,
2011, 32(16): 338-342. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116074
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对湖北产荆条蜜、紫云英蜜、柑橘蜜、油菜蜜4个蜂蜜品种中的脂肪酸组成和含量进行分析比较。采用乙醚提取蜂蜜中的脂肪酸,再以硫酸-甲醇溶液进行甲酯化处理,通过气相色谱-质谱联用仪分离鉴定其中的脂肪酸组成和相对含量。结果表明,4种蜂蜜中共分离出14种脂肪酸,其中荆条蜜、紫云英蜜及油菜蜜中分别鉴定出8种脂肪酸,柑橘蜜中鉴定出7种脂肪酸,另外,14种脂肪酸中不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.53%~79.31%,饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的16.68%~40.77%,4种蜂蜜中均含有棕榈酸和油酸。
包装贮运
胡椒提取物在冷却肉保鲜中的应用
葛 畅,胡月英,李从发,陈文学
2011, 32(16): 343-346. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116075
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研究胡椒提取物作为复合保鲜剂的成分在延长冷却肉货架期方面的作用。采用常压回流方法获得胡椒提取物,再以胡椒提取物、壳聚糖和乙酸为试材,对冷却肉进行贮藏保鲜,最后采用二次通用旋转组合设计法,对复合保鲜液配方成分的比例进行优选。结果表明:复合保鲜剂能明显地抑制保藏过程中微生物的生长。胡椒提取物质量分数0.95%,壳聚糖质量分数0.99%,乙酸质量分数0.80%的保鲜剂配方较好,保鲜12d后细菌总数(lg(CFU/g))为5.2214。
乌梅提取液对鲜切皇冠梨保鲜研究
耿 飞,王 伟,刘梦茵,周 涛
2011, 32(16): 347-351. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116076
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研究乌梅提取液对鲜切皇冠梨的保鲜作用。鲜切皇冠梨经过乌梅提取液浸泡5min,用保鲜膜和托盘密封包装后,在4℃条件贮藏9d。在贮藏过程中,从菌落总数、质构、VC含量、质量损失率、电导率、可溶性固形物等方面评价保鲜效果。结果表明,乌梅提取液能够使鲜切皇冠梨保鲜9d,且皇冠梨的品质和水分保持良好。
二氧化氯采前处理对红富士苹果的保鲜
赵明慧,饶景萍,辛付存,夏源苑
2011, 32(16): 352-356. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116077
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研究采前使用二氧化氯(ClO2)处理在红富士苹果冷藏条件下的防腐保鲜效果,探讨ClO2对红富士苹果的防腐保鲜效果机理。分别用质量浓度0、20、50、80mg/L ClO2溶液采前处理“红富士”苹果,定期测定果实采后生理指标,并在贮藏末期观察统计其腐烂指数。适宜质量浓度的ClO2采前处理对果实表面的菌落清除效果较好,可有效抑制冷藏期间果实硬度和可滴定酸含量的下降,降低苹果呼吸速率、乙烯释放速率和腐烂指数,无明显抑制果实质量减少的作用,提高了过氧化物酶(peroxidase,POD)和苯丙氨酸解氨酶(phenylalanine ammonialyase,PAL)的活性。通过不同质量浓度处理效果的比较,确定适宜的ClO2处理质量浓度为50mg/L,此处理条件对红富士苹果具有明显的防腐保鲜效果,可有效延长贮藏期。
七种日韩梨果泥贮藏稳定性研究
王 娟,王 然,王 佳,肖军霞,王成荣
2011, 32(16): 357-360. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116078
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以丰水、华山、南水、大果水晶、圆黄、黄金、新高梨为原料,通过检测梨泥的pH值、还原糖、氨基态氮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、可溶性酚和总色差的含量,对7种日韩梨果泥贮藏稳定性进行研究。结果表明:在贮藏过程中,7种梨泥贮藏稳定性由高到低依次为圆黄、华山、大果水晶、丰水、南水、新高和黄金。圆黄梨泥的还原糖(9.6%~7.2%)和氨基态氮(4.2~3.5mg/100mL)含量较高,5-HMF(0.6~1.1mg/100g)和可溶性酚(3.3~2.1mg/g)含量较少,pH值(3.3~3.4)和色差值(22.7~39.9)较低,贮藏稳定性优于其他品种。
板栗湿冷臭氧水处理贮藏保鲜研究
张倍宁,朱晓燕,赖 健
2011, 32(16): 361-364. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116079
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研究臭氧水水浴处理及套袋处理对板栗贮藏保鲜效果的影响。以封开油板栗为实验材料,采用不同质量浓度(1.0、0.5、0.25mg/mL)臭氧水水浴处理结合套袋处理,在温度(0±1)℃、湿度90%~95%条件下贮藏180d,对板栗贮藏过程中品质和生理指标的变化进行研究。结果表明:臭氧水水浴处理结合套袋处理能有效的抑制板栗果实贮藏期间呼吸强度和淀粉酶的活性,延缓淀粉和糖的变化,降低板栗果实的质量损失率和腐烂率,提高了过氧化氢酶的活性。研究表明:1.0mg/mL 臭氧水水浴处理结合套袋处理果实在贮藏180d后烂果率为3%,质量损失为1.1%,并且板栗果实具有较高的品质。
采后橘油诱导及振动胁迫对贮藏期锦橙果皮油胞病的影响
刘丽丹,吴日章,曾凯芳,
2011, 32(16): 365-369. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116080
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以果皮塌陷指数和变色指数为测定指标,研究橘油及振动胁迫处理对锦橙果皮油胞病的影响。结果表明:随橘油体积分数增大果皮油胞病逐渐加重,并以100%橘油处理对锦橙果皮油胞病的诱导效果最明显;锦橙果皮油胞病发病程度随着振动胁迫强度增大而加重,其中500r/min的诱导效果最显著。另外,在橘油和振动胁迫处理后的果实在不同温度下贮藏时,发现20℃贮藏的锦橙果皮油胞病最为严重,0℃冷害温度也能加剧果实油胞病的发生,5℃贮藏的锦橙果皮油胞病最轻微。研究结果为进一步研究柑橘油胞病的发生机理及防控措施提供理论依据。
柿子醋贮藏期间褐变及其抑制方法
詹丽娟,范会平,庞凌云,邢涵博,祝美云,李 瑜
2011, 32(16): 370-374. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116081
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研究柿子醋褐变原因及抑制其褐变方法。利用分光光度计和色差法分析柿子醋在贮藏期间总酚含量、多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)和过氧化物酶(peroxidase,POD)活性以及褐变度的变化,并研究几种抑制剂(NaCl、柠檬酸和L-抗坏血酸)对其褐变抑制的影响。结果表明:柿子醋贮藏期间发生的褐变主要是由于PPO和POD催化氧化总酚类物质引起的酶促褐变。不同质量浓度的褐变抑制剂NaCl、柠檬酸和L-抗坏血酸均显著维持醋液中较高的总酚含量,抑制PPO和POD活性,从而降低褐变度,减缓褐变发生,其中以0.24g/100mL NaCl、溶液1.2g/100mL柠檬酸和0.48g/100mL L-抗坏血酸对柿子醋抑制效果较好。
技术应用
微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯
李 延,李丕高
2011, 32(16): 375-378. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116082
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在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂--富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)=1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。
牛IgG电化学纳米免疫传感器的研制
康晓斌,庞广昌,梁新义
2011, 32(16): 379-383. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201116083
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研制特异性定量检测牛初乳制品及含牛IgG制品中牛IgG含量的电流型纳米免疫传感器。以成膜性及生物相容性良好的壳聚糖为媒介连接纳米金于玻碳电极,以比表面积大、吸附能力强、生物相容性好的纳米金固定兔抗牛IgG-HRP。通过循环伏安法及交流阻抗法表征电极组装各个过程的电化学特性,利用计时电流法测定PBS稀释的标准牛IgG。结果表明免疫前后稳定电流的变化率与标准牛IgG质量浓度的对数在0.1~10000ng/mL范围内线性相关,相关系数r=0.9976。该传感器稳定性及重现性良好,操作简单方便,成本较低,可用于含牛IgG制品中牛IgG含量的特异性定量检测。