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2012年 第33卷 第20期 刊出日期:2012-10-25
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工艺技术
响应面分析法优化蜂胶黄酮脂质体制备工艺
袁?菊,张亚宁,范云鹏,胡元亮,王远垒,赵晓娟,王德云*
2012, 33(20): 1-6.
摘要
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参考文献
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计量指标
目的:优选蜂胶黄酮脂质体制备的的最佳条件。方法:采用乙醇注入法制备蜂胶黄酮脂质体,在单因素试验基础上,以脂药比、膜材比、注入速度为影响因素,包封率为响应值,利用Box-Behnken试验设计原理,采用3因素3水平的响应面分析法,对蜂胶黄酮脂质体制备工艺进行优化。结果:蜂胶黄酮脂质体的最佳制备条件为脂药比9.6:1、膜材比8.5:1、注入速度0.8mL/min。结论:采用最佳条件制备的蜂胶黄酮脂质体包封率较高,验证实验测得蜂胶黄酮脂质体的包封率为91.67%,与模型预测值相对误差为0.086%,重现性好。
葛根片茶生产工艺条件研究
顾仁勇,李佑稷,银永忠
2012, 33(20): 7-10.
摘要
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参考文献
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计量指标
以葛根为主要原料,研究一种新型葛根片茶产品的生产工艺,确定影响产品品质的关键工序,采用单因素和正交试验对关键工艺条件进行初步探讨。结果表明:浸糖和焙烤为葛根片茶生产的关键工序;葛根片在质量分数4.0%、温度65℃的蜂蜜液中恒温浸糖35min,再于130℃焙烤36min,制得的葛根片茶产品品质最佳。
响应面法优化肉脯加工工艺
郭?炜1,2,胡?涛1,2,陈宁前1,2,于米华1,2,张志刚1,2,*,石?磊1,3
2012, 33(20): 11-15.
摘要
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参考文献
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计量指标
通过单因素试验探讨谷氨酰胺转氨酶(TG)、海藻糖添加量和水分含量对肉脯质构和感官性质的影响,以硬度、弹性及感官评分的综合值作为考察指标,利用响应面分析法优化试验条件。结果表明:最佳工艺条件为TG 添加量3.9g/kg、海藻糖添加量182g/kg、水分含量195g/kg,在此条件下进行综合评分值的验证实验,预测值为0.989,实测值为0.981,实验值与预测值相符,该模型能够较好预测肉脯的综合评分值。
茶多酚脂质体的制备
马?宁1,2,濮少杰3,李?锋4,梁?进5,方?勇1,杨文建1,安辛欣2,赵立艳2,董艳红6,杨燕婷6,胡秋辉1,2,*
2012, 33(20): 16-20.
摘要
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参考文献
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计量指标
利用响应面分析法(RSM)对乙醇注入-超声法制备茶多酚脂质体的工艺进行研究。在单因素试验基础上选取影响茶多酚脂质体包封率的4个主要因素茶多酚与磷脂质量比(TP:PC)、胆固醇与磷脂质量比(CH:PC)、VE与磷脂质量比(VE:PC)和乙醇用量,根据Box-Behnken试验设计原理采用四因素三水平的响应面分析法对各个因素的显著性和交互作用进行研究。茶多酚脂质体最佳制备工艺参数为TP:PC=81:300,CH:PC=58:300,VE:PC=16.7:300和乙醇4.5mL。 在最优条件下茶多酚脂质体包封率达78.10%,电镜观察表明茶多酚脂质体形态均匀,呈现不规则的椭圆形,粒径分布于400~1000nm范围内。
β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质
孟广宇,曾世通,刘?珊,刘?洋,宋瑜冰,胡?军,何保江*
2012, 33(20): 21-26.
摘要
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计量指标
采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。
复合酶法提取仿栗籽蛋白的工艺优化
麻成金1,2,黄?伟2,黄?群2,3,冯?磊2,吴丽雅2,3,苏?超2
2012, 33(20): 27-32.
摘要
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计量指标
以仿栗籽为原料,选择多种酶对其蛋白质进行提取,筛选出纤维素酶与木瓜蛋白酶进行复合酶解试验。以蛋白提取率为指标,在单因素试验的基础上,采用二次通用旋转组合设计对复合酶提取仿栗籽蛋白工艺进行优化。结果表明:复合酶提取仿栗籽蛋白优化工艺条件为料液比1:25、总加酶量370U/g、以纤维素酶与木瓜蛋白酶的加酶量配比6:4同时加入、酶解温度57℃、酶解时间80min、酶解pH7.6。在此优化条件下,仿栗籽蛋白提取率为74.91%。
北五味子叶多糖的提取及抑菌活性
许瑞波,高颖颖,万蓓蓓,王新新,周杰兴
2012, 33(20): 33-37.
摘要
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计量指标
采用水提醇沉法,通过单因素和正交试验研究北五味子叶多糖(polysaccharides from Schisandra chinensis (Turcz.) Baill leaves,PSL)的提取工艺,并考察PSL对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制作用。结果表明:PSL最适宜提取工艺条件为料液比1:45(g/mL)、提取温度90℃、提取时间1h、提取2次。在此条件下,PSL的提取率为9.08%。用Sevag法对PSL进行初步提纯,用UV光谱检测脱蛋白效果,发现该法不能有效去除其所含的蛋白质,而且经Sevag法处理后的PSL色泽变黑。同时,利用红外光谱法对PSL进行表征,证明其具备一般多糖类物质及肽键的光谱特征,说明该多糖可能是以共价键与含肽键的蛋白质或多肽结合的糖复合物。抑菌实验结果表明,PSL对3种细菌具有一定的抑制活性。
离子沉淀法分离连翘槲皮素的工艺条件
欧阳玉祝1,魏?燕1,张?曦2,旷超阳1,梁?明1
2012, 33(20): 38-41.
摘要
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计量指标
用锌离子络合沉淀法分离连翘中的槲皮素,考察沉淀剂用量、沉淀温度和沉淀时间以及碳酸钠用量对槲皮素提取率的影响,用高效液相色谱结合标样对分离产物进行分析。结果表明:在4.00g连翘样品的提取液中,用1.00g无水醋酸锌作沉淀剂,加0.60g碳酸钠,40℃条件下沉淀40min,槲皮素的提取率为4.20%。分离产物的高效液相色谱图与标准品一致。
铜盐-热变性法分离提取羊血超氧化物歧化酶工艺条件优化
杨学山,付文力,孔志亮,杨孝朴
2012, 33(20): 42-45.
摘要
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计量指标
目的:优化铜盐-热变性法分离提取羊血超氧化物歧化酶(SOD)工艺。方法:采用单因素和正交试验,对影响SOD比活力的主要因素进行研究。结果:铜盐-热变性法分离提取SOD的最优工艺条件为热变性温度65℃、热变性时间15min、添加体积分数2.5% 的10mmol/L CuSO4溶液,丙酮用量为溶血液的1.25倍,在此条件下得到的SOD比活力为2338.9U/mg。结论:此方法操作简单,成本低,适合工厂化生产。
响应面优化微波辅助提取糜米多糖工艺
李芳亮1,高?杨2,王?锐1,孙延芳1,杨腾飞1
2012, 33(20): 46-50.
摘要
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计量指标
优化糜米多糖的微波辅助提取工艺。在单因素试验基础上,选取微波时间、微波功率和液料比为自变量,多糖得率为响应值,利用Design Expert 8.0.3.2软件,采用Box-Behnken设计试验和响应面分析方法研究各自变量及其交互作用对多糖得率的影响。结果表明:糜米多糖微波辅助提取的最佳工艺条件为微波辅助处理时间2.7min、微波功率640W、液料比35:1(mL/g)。在此工艺条件下多糖得率9.04%,与理论预测多糖得率9.17%的相对误差为1.42%。
冷榨法、超临界CO2萃取法和有机溶剂浸出法提取山核桃油比较
肖仁显,陈中海,陈秋平,沈建福*
2012, 33(20): 51-55.
摘要
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计量指标
研究冷榨法、超临界CO2萃取法和有机溶剂浸出法3种方法对山核桃油的理化指标、脂肪酸组成、VE和氧化稳定性的影响。结果表明:3种提取方法所得到的山核桃油的酸值、过氧化值、水分及挥发物、色泽有较大差异,而碘值、皂化值、折光指数、相对密度等特征性常数差异不大;3种提取方法所得到的山核桃油脂肪酸组成基本相同,主要以不饱和脂肪酸为主,其相对含量以超临界CO2萃取法最高;3种方法所得山核桃油中总VE含量以有机溶剂浸出法最高,以α-VE为主;3种方法所得山核桃油氧化稳定性有较大差异,其氧化稳定性以有机溶剂浸出法最好;冷榨法更适合用于山核桃油的提取。
软包装主食罐头杀菌工艺研究
郑志强,刘嘉喜,王越鹏
2012, 33(20): 56-60.
摘要
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计量指标
对软包装主食罐头的杀菌工艺进行研究,分析在不同杀菌温度和时间条件下食品中心温度及F值的变化,确定最佳杀菌方式为双峰高温杀菌,杀菌参数为80℃、5min,110℃、5min,121℃、12min,125℃、(30+30)s,峰底113℃,该杀菌工艺能够有效降低软包装主食罐头的杀菌强度,杀菌后的产品大大降低了因高温产生的后熟蒸馏味,大幅延长了保质期,最终产品品质显著提高。
向日葵茎髓多糖铁配合物的制备工艺
杨树平1,韩立军2,邱燕华1,许瑞波1,王南南1,王?婷1,周亚男1
2012, 33(20): 61-64.
摘要
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计量指标
目的:优化向日葵茎髓多糖铁的制备工艺。方法:以向日葵茎髓多糖为原料、向日葵茎髓多糖铁产率和铁含量为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察反应温度、反应pH值、反应时间及多糖与柠檬酸三钠的质量配比对向日葵茎髓多糖铁产率和铁含量的影响。结果:向日葵茎髓多糖铁的最佳制备工艺条件为:反应温度80℃、pH9、反应时间3h、多糖与柠檬酸三钠的质量配比3:1,向日葵茎髓多糖铁产率达1.26g/g,向日葵茎髓多糖铁中铁含量为22.82%。结论:所得向日葵茎髓多糖铁最佳制备工艺方法简单、可靠、适合工业生产。
两步酶法合成MLM型结构脂质中醇解反应的研究
操丽丽1,2,姜绍通1,2,*,寿佳菲1,2,符克皇1
2012, 33(20): 65-68.
摘要
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计量指标
为获得纯度较高的2-单甘酯来制备MLM型结构脂质,以菜籽油和无水乙醇为底物,用来自Thermomyces lanuginosa固定化脂肪酶TL IM作为催化酶来制备2-单甘酯。在单因素试验的基础上,采用正交试验设计,获得醇解反应的最佳工艺条件:菜籽油/无水乙醇(底物)物质的量比1:5,Lipozyme TL IM酶加入量为7%(以底物质量计)、反应温度35℃、反应时间18h,总单甘酯含量为38.82%。经三级分子蒸馏纯化后,总单甘酯的纯度可以达到90.76%。
超临界CO2流体与有机溶剂提取茶树籽油的理化性质比较
陈?暄1,姜明杉1,曾?亮1,2,房婉萍1,2,王玉花1,2,黎星辉1,*
2012, 33(20): 69-73.
摘要
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计量指标
采用有机溶剂法和超临界CO2流体法提取茶树籽油,并对这两种方法提取的茶籽油进行气相色谱-质谱分析和不同时间的加热贮存实验,分析利用不同方法提取的茶籽油的主要的理化指标和脂肪酸组成。结果表明:用超临界CO2流体法萃取的茶籽油具有较高的碘值,较低的过氧化值和酸值。脂肪酸组成分析结果显示,超临界CO2法萃取的茶籽油不饱和脂肪酸含量高于石油醚萃取的茶籽油。加热贮藏实验中,两种方法提取的茶籽油均有较好的抗氧化能力。
大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质
高?燕1,3,李?勤1,2,盛达成1,2,肖文军1,2,3,*,刘仲华1,2,3,张?盛1,2,傅冬和1,2
2012, 33(20): 74-79.
摘要
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计量指标
以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。
热风与微波及其联合干燥对菠菜干制效果的影响
王顺民1,2,谭玉霞1,韩永斌1,顾振新1,*
2012, 33(20): 80-84.
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计量指标
分别采用不同热风温度、不同微波功率和热风与微波联合的方法对菠菜进行干燥,研究热风干燥与微波干燥及其联合干燥对菠菜复水性、VC保留及色值的影响。结果表明:最佳干燥工艺为前期采用50℃热风干燥,转换点含水率为60%,后期采用功率540W进行微波干燥;在此条件下,联合干燥比热风干燥缩短了干燥时间约40%~50%,VC保留率提高了39.1%~44.3%,菌落总数降低到3.59~4.51(lg(CFU/g)),产品的水分含量为8%(湿基)。说明热风微波联合干燥可以很好地保持菠菜的品质,同时使菌落总数降至安全范围。
油茶籽油水剂法提取工艺响应面优化
陈兴誉1,2,于修烛1,*,虞剑泉1,2,杜双奎1
2012, 33(20): 85-88.
摘要
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计量指标
以油茶籽为材料,利用响应面分析法优化油茶籽油水剂法提取工艺条件,并对得到油茶籽油的品质进行分析。结果表明最佳工艺条件为:原料经150℃烘烤后自然pH值条件下,提取温度80.2℃、水料比3.8:1(mL/g)、提取时间3.4h,在此条件下提油率可达69.1%。油茶籽油的各项理化指标均符合压榨二级油茶籽油国家标准,表明水剂法提取油茶籽油工艺是可行的。
壳聚糖法分离纯化酪蛋白糖巨肽
闫亚丽,刁瑞丽,陈庆森,罗?毅,贯?玥
2012, 33(20): 89-93.
摘要
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计量指标
探索壳聚糖法分离乳清粉中酪蛋白糖巨肽的工艺条件,通过单因素试验考察混合液pH值、壳聚糖添加量、吸附时间、氯化钠浓度和pH值对酪蛋白糖巨肽分离效果的影响。结果表明最佳分离工艺条件为:在混合液pH4.6时,采用质量浓度2g/L的壳聚糖吸附60min,再用2mol/L、pH9的氯化钠溶液进行洗脱。洗脱液经过超滤除盐、浓缩和冷冻干燥后可获得酪蛋白糖巨肽干粉。采用上述工艺进行放大实验,酪蛋白糖巨肽和唾液酸的回收率分别为83.3%和70.64%,每克酪蛋白糖巨肽含有10mg唾液酸。电泳检测结果显示制备的酪蛋白糖巨肽主要是分子质量约22ku和30ku的酪蛋白糖巨肽多聚体。
基于酶法辅提和微波酸解的黄姜薯蓣皂苷元清洁生产工艺
李?会,张佳佳,梁静怡,许正宏,史劲松*
2012, 33(20): 94-98.
摘要
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计量指标
根据清洁生产以及资源综合利用的理念,研究了一种从盾叶薯蓣根茎中提取皂苷元的新工艺。此工艺包括4个主要步骤,即原料中淀粉、纤维素的回收,复合酶水解,微波酸解和皂苷元提取。首先利用物理方法使大部分的半纤维素和淀粉从块茎分离,该过程引入超声洗涤减少用水量。第2步,加入耐高温α-淀粉酶和糖化酶进一步酶解残留的淀粉及半纤维素。第3步,采用酸水解释放薯蓣皂苷元,该过程引入微波加热方式减少酸用量并缩短酸解时间。最后是使用少量溶剂提取皂苷元并通过重结晶进行精制。结果表明:与传统直接酸水解法相比,采用以上清洁生产工艺,酸的用量减少96.97%,薯蓣皂苷元的得率提高34.56%,实现了黄姜皂苷元的清洁生产。
超声波辅助提取胖大海多糖的工艺优化
刘?强1,吴?艳2,*,吴金鸿2,艾维娜3
2012, 33(20): 99-103.
摘要
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计量指标
研究超声波辅助提取胖大海多糖的最佳工艺条件。采用响应面分析法,以超声波功率、超声提取时间及料水比为自变量,多糖得率为响应值,做三因素三水平响应面回归分析。胖大海多糖超声波辅助提取的最佳工艺条件为超声波功率210W、超声提取时间28min、料水比1:63(g/mL),在此条件下多糖得率28.45%,多糖含量60.02%。超声波辅助法提取胖大海多糖的最佳条件稳定可行,与微波辅助提取胖大海多糖相比,可缩短提取时间,减少料水比,提高多糖得率和多糖含量。
短穗鱼尾葵果实原花青素的提取工艺
黄思梅,张?镜*,范玉琴,牟利辉
2012, 33(20): 104-108.
摘要
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短穗鱼尾葵果实冷冻干燥、粉碎,80筛目过筛粉末以溶剂浸提原花青素,提取液正丁醇-盐酸法显色,以反应液546nm波长的吸光度为提取效果的依据。经单因素试验及正交优化结果表明:短穗鱼尾葵果实原花青素宜以乙醇体积分数60%、料液比1:15(g/mL)、提取时间2.5h、提取温度50℃及溶液pH9的条件提取,提取2次,原花青素的提取率为95.18%;在上述条件经反复提取5次,原花青素得率为6.59%。研究表明短穗鱼尾葵果实含丰富的原花青素,开发潜力大。
黄芩茎叶中总黄酮提取工艺优化
史高峰,祝娟娟,张兴潜,陈学福,李沙金
2012, 33(20): 109-112.
摘要
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以黄芩茎叶为原料,采用醇提法提取黄芩茎叶总黄酮。在单因素试验的基础上,以提取温度、提取时间、乙醇体积分数和料液比为考察因素,采用L9(34)正交试验探讨醇提法提取黄芩茎叶总黄酮工艺。最佳工艺条件:以70%乙醇为溶剂、提取温度70℃、料液比1:18(g/mL)、提取3次、每次2.0h,此时黄芩茎叶提取物中总黄酮含量为21.02%,总黄酮得率1.39%。
条斑紫菜蛋白提取与抗氧化活性
姚兴存,舒留泉,盘赛昆,王洪斌
2012, 33(20): 113-118.
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计量指标
以条斑紫菜为原料,探讨超声波辅助提取紫菜蛋白的超声时间、温度、料液比3个因素对提取率的影响,用响应面法优化后的紫菜蛋白提取工艺条件为超声时间10min、温度50℃、料液比10:1(mg/mL),在此条件下的实际提取率为37.6%。采用Superdex 200凝胶过滤层析和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法,分离纯化紫菜蛋白并测定其分子质量和抗氧化活性。结果表明:紫菜蛋白由3类分子质量分别为55、22、17ku的蛋白质(亚基)组成,这3类分子质量蛋白质都有明显的抗氧化活性,抗氧化活性随分子质量的降低而增大;实验测得紫菜蛋白清除羟自由基的IC50为1.481mg/mL,清除DPPH自由基的IC50为0.452mg/mL,紫菜蛋白具有较强的抗氧化活性。
绣球菌子实体干燥条件与多糖保留率相关性研究
白?晨1,宋文荣2,杨剑飞1,张?磊1,唐斐夙1
2012, 33(20): 119-122.
摘要
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计量指标
为获得绣球菇子实体的最佳干燥工艺条件,选择低温干燥、微波干燥、冷冻真空干燥和高温干燥4种方法,探讨干燥方法、干燥温度、干燥时间对绣球菇子实体多糖及水分含量的影响。结果表示:低温干燥法最佳条件:50℃恒温干燥1.5h,多糖保存为6.18g/100g,含水量低至9.5%;微波干燥法最佳条件:中火6min多糖保存率3.78g/100g,含水量低至8.5%;冷冻真空干燥法:多糖保存达34.80g/100g,含水量低至2.66%;高温干燥法最佳条件:100℃干燥30min,多糖含量6.05g/100g,含水9.2%。其中,冷冻真空干燥多糖的保存率最高,含水量最低。
响应面法优化超声波提取川皮苷的工艺研究
张?玉1,2,李洪军1,*,窦华亭2,吴厚玖2,贺稚非1,王?华2,孙志高2,马亚琴2
2012, 33(20): 123-127.
摘要
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计量指标
为确定甜橙皮渣中川皮苷超声提取的最佳工艺,以甜橙皮渣为原料,在单因素试验基础上采用Box-Behnken试验设计和响应面分析方法,建立超声功率、超声时间、超声温度和料液比与川皮苷得率之间的数学模型。结果表明:回归方程显著,决定系数R2 =0.9319,一次项和二次项对川皮苷得率有显著影响。超声波提取川皮苷的最佳工艺条件为料液比1:20(g/mL)、超声温度59.0℃、超声时间45min、超声功率120W。此工艺条件下,川皮苷得率为209μg/g,与模型预测值204μg/g相近。
响应面法优化山麻楂粗多糖提取工艺
夏海涛,刘玉芬,苗文军
2012, 33(20): 128-131.
摘要
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计量指标
用响应面法优化野生山麻楂粗多糖的提取条件。在单因素试验基础上,选择提取温度、提取时间、液料比三因素三水平进行Box-Behnken试验,确定提取工艺的优化组合条件。结果表明:提取工艺最佳条件为提取温度97℃、提取时间3.5h、液料比30.5:1(mL/g)、提取2次,该条件下多糖得率预测值为2.226%,验证值为2.219%。
响应面法优化微波辐射合成食用香料糠酸乙酯
赵?玮,王大为*,曹?勇,贾英伟,张天华,李?松
2012, 33(20): 132-137.
摘要
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计量指标
以糠酸和乙醇为原料、HCl为催化剂,采用微波辐射合成食用香料糠酸乙酯。在微波辐射功率、辐射时间、HCl溶液用量等单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,应用响应面分析法研究各因素的显著性和交互作用的强弱,对酯化反应工艺进行优化。结果表明微波辐射合成糠酸乙酯最佳工艺条件为:微波功率360W、辐射时间12min、HCl溶液用量1mL,酯化反应产率为83.8%,与理论预测值83.7679%的绝对误差为0.0321%。
海英菜多糖提取工艺的响应面法优化及其体外抗氧化作用
刘玉芬,夏海涛,徐芹喜
2012, 33(20): 138-143.
摘要
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计量指标
以单因素试验为基础,选择提取温度、提取时间、液料比三因素三水平进行Box-Behnken组合试验,对野生海英菜粗多糖提取工艺参数进行优化分析。结果表明海英菜粗多糖水浸提的最佳工艺条件为提取温度87℃、提取时间3.5h、液料比31.5:1(mL/g),在此条件下海英菜粗多糖得率达到2.028%。以VC和叔丁基对苯二酚为对照,测定脱蛋白海英菜多糖的体外抗氧化作用,结果表明海英菜多糖的还原能力、对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除能力均表现出较好的效果,清除超氧阴离子自由基和羟自由基的IC50分别为0.841mg/mL和0.712mg/mL,其抗氧化能力低于VC,与叔丁基对苯二酚相近。
分析检测
悬液芯片与常规酶联免疫吸附法检测庆大霉素残留的比较
郭?浩1,2,王燕飞1,邹明强1,*,刘小雷2,于东升3,杜景娇1,4
2012, 33(20): 144-148.
摘要
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计量指标
目的:建立庆大霉素兽药残留的悬液芯片直接竞争检测法,并同时与常规酶联免疫法进行比较。方法:将庆大霉素单克隆抗体与表面带有羧基的聚苯乙烯微球通过酰胺键偶联形成检测探针,利用碳二亚胺法将庆大霉素与藻红蛋白偶联后形成酶标物,采用直接竞争法,在液相体系中庆大霉素与藻红蛋白酶标物竞争性与单克隆抗体相结合,反应后通过荧光信号获得庆大霉素竞争曲线。同时进行庆大霉素直接竞争酶联免疫法曲线的测定。对两种方法在检出限、检测区间以及加样回收率方面进行比较。结果表明:悬液芯片IC10、IC50分别为0.1、2.8ng/mL,检测区间为0.1~100ng/mL,酶联免疫竞争法IC10、IC50为0.27、1.95ng/mL,检测区间为0.1~10ng/mL。两种方法在牛奶、鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝中的回收率均在80%~120%之间。另外,悬液芯片法与其他氨基糖苷类抗生素基本无交叉反应,特异性良好。结论:悬液芯片系统具有操作简单,灵敏度高以及特异性良好等特点,与传统经典的农兽药残留酶联免疫检测法相比,具有一定的优势,从而为农兽药残留检测提供了新的检测技术。
基于近红外光谱的不同发酵类型茶叶判别
张?龙1,2,潘家荣2,*,朱?诚1,2,*
2012, 33(20): 149-152.
摘要
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计量指标
应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法对不同发酵程度茶叶进行判别分析。原始近红外光谱数据经不同光谱数据预处理方法以消除噪音,降噪后的光谱进行主成分特征提取,再将主成分得分进行判别分析。结果表明;标准正态变换结合去趋势转化对不同发酵程度的茶叶分类效果最好,其原始分类正确率为100.0%,交叉验证正确分类率为94.4%。此外,茶叶各组分基团的近红外吸收在判别分析中的贡献率分析表明,茶叶组分中C=O伸缩振动的合频,甲基C—H 键的合频和C—H键的伸缩振动以及氨基酸肽键羰基C=O键伸缩振动的二级倍频在判别分析中起主要作用。
毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
高文惠,杨桂君,贾英民*
2012, 33(20): 153-156.
摘要
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计量指标
建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流动相为150mmol/L磷酸二氢钠-60mmol/L硼砂缓冲溶液(浓度比为5:2)和0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH7.5、25℃。结果表明:草酸和富马酸的线性范围为10~1000μg/mL,丁二酸线性范围20~500μg/mL,酒石酸和柠檬酸的线性范围为15~1000μg/mL,线性相关系数r≥0.9986,平均回收率在89.8%~101.1%之间,相对标准偏差≤6.23%(n=5),检出限在3.0~7.5μg/mL之间。毛细管硅胶整体柱具有制作成本低廉,对加热、有机溶剂等稳定和重复使用次数多等优点,应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法可以方便、快速、高效地分离分析食品中有机酸。
喀什树莓酒及其五种伪品的红外指纹图谱鉴别
楚刚辉,阿吉姑·阿布都热西提,丁晓丽
2012, 33(20): 157-161.
摘要
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计量指标
采用红外光谱法建立喀什树莓酒的指纹图谱,对主要吸收峰进行指认,并通过相似度分析和聚类分析法对10批树莓酒及5种伪品的红外图谱一致性进行考察。结果显示:10批树莓酒的红外指纹图谱具有很好的一致性,而且树莓酒及伪品通过相似度分析和聚类分析均能够很好地区分开来,两种化学计量方法具有良好的相关性。说明本方法简便可靠,是一种对树莓酒进行质量评价的好方法。
杀菌方式对无核雪柑汁香气成分的影响
郭?莉1,2,黄明发3,吴厚玖1,2,王?华1,2,沈海亮1,4,何朝飞1,4
2012, 33(20): 162-166.
摘要
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计量指标
采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析橙汁香气成分,内标法半定量,研究了巴氏杀菌和微波杀菌对无核雪柑汁香气成分的影响。结果表明:无核雪柑鲜榨汁、巴氏杀菌汁、微波杀菌汁分别检测出56种、57种和53种香气成分,含量分别为1304.70、991.51mg/kg和887.67mg/kg,巴氏杀菌后橙汁香气成分总含量高于微波杀菌汁,但微波杀菌后叶醇、十二碳醛、γ-芹子烯等含量均高于巴氏杀菌处理,且未检出异味物质β-松油醇,2种杀菌处理后烃类、酯类物质总含量均下降,酮类物质上升。
固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗
哈?婧,王秋平,张佳丽
2012, 33(20): 167-170.
摘要
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计量指标
在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05~1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。
HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量
单?艺1,马?微2,王象欣1,鄂来明1,姜毓君1,*
2012, 33(20): 171-175.
摘要
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计量指标
分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%~102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%~95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%~4.51%,1.60%~3.27%。
高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸
张星海,周晓红
2012, 33(20): 176-179.
摘要
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计量指标
目的:建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果:以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15~114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论:本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。
高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星的含量
崔相勇1,张凤清1,周长民1,王岩松1,钟启智2
2012, 33(20): 180-183.
摘要
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计量指标
采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经Waters Oasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1~100μg/kg,平均回收率为91.6%~94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。
高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量
张?磊,吴?青*,梁健华,冯观萍,陈?曙
2012, 33(20): 184-188.
摘要
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计量指标
建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89~267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33~899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。
基于电子鼻技术判定冷鲜罗非鱼片品质劣变进程
刘寿春1,2,3,钟赛意4,李平兰1,马长伟1,*,杨信廷2,赵春江2,周国民3
2012, 33(20): 189-195.
摘要
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计量指标
应用电子鼻采集贮藏过程冷鲜罗非鱼片顶空挥发性气味,同步进行感官评价、微生物和理化分析。结果表明:传感器响应信号随着鱼片气味浓度增大而增大,且对不同新鲜度气味有良好响应。线性判别(LDA)比主成分分析(PCA)更能有效区分鱼片的不同新鲜度、微生物及挥发性盐基氮含量,表明电子鼻可快速检测鱼片的品质劣变进程。通过负荷加载分析和相关分析表明,W2W、W1W、W1S、W2S对区分冷鲜罗非鱼片不同新鲜度的贡献较大,并与感官可接受性、菌落总数和挥发性盐基氮的相关性良好,可作为今后研制鱼用电子鼻系统精选传感器的理论参考。
LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香(Rosmarnus officinalis L.)叶片中的四种主要成分
曹?姗,祖元刚*,张?琳
2012, 33(20): 196-200.
摘要
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计量指标
目的:建立一种同时测定迷迭香中迷迭香酸、鼠尾草酸、绿原酸和咖啡酸含量的LC-MS/MS分析方法,并优化超声辅助提取这4种物质的方法。方法:液相条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5µm),流动相为乙腈和水(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱。质谱条件:ESI离子源,MRM负离子扫描方式,检测在不同提取溶剂、料液比、超声时间、pH值及酸种类的超声波辅助提取条件下4种物质的含量。结果:咖啡酸、绿原酸、迷迭香酸和鼠尾草酸在质量浓度范围分别为0.0005~0.5、0.0005~0.5、0.002~0.2、0.01~1mg/mL的条件下线性关系良好,并符合方法学考察要求;在最优提取条件下迷迭香酸含量为4.07mg/g,鼠尾草酸含量为14.50mg/g,绿原酸含量为8.49mg/g,咖啡酸含量为2.92mg/g。结论:该分析方法可快速灵敏地实现同时检测,并优化了这4种化合物的最佳提取条件。
电子鼻对蜂胶质量的判别
延?莎 1,2,张红城 2,董?捷 2, *
2012, 33(20): 201-205.
摘要
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计量指标
用电子鼻对来自17个省份的71个蜂胶样品及其杨树胶进行测定。通过主成分分析,可以较好地区分蜂胶和杨树胶。用判别因子分析,发现甘肃的蜂胶与其他来源的蜂胶质量差别较大。
高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素
陈冬东1,2,郗存显3,彭?涛2,王俊苏3,张?雷3,李贤良3,李应国3,
2012, 33(20): 206-211.
摘要
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计量指标
建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50~5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%~103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。
同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用测定皮蛋蛋黄中挥发性风味物质
邓文辉1,2,赵?燕1,2,*,涂勇刚3,李建科1,2,王俊杰1,2,罗序英1,2
2012, 33(20): 212-220.
摘要
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计量指标
采用蒸馏萃取提取皮蛋蛋黄与新鲜鸭蛋蛋黄中的挥发性风味物质,优化蒸馏萃取条件,并用气相色谱-质谱联用对其风味物质进行分析鉴定。结果表明:皮蛋蛋黄中鉴定出74种物质,烃类11种(相对含量13.248%),醇类5种(相对含量7.337%),醚1种(相对含量0.499%),醛5种(相对含量3.951%),酮2种(相对含量1.478%),酸10种(相对含量6.604%),酯20种(相对含量36.273%),苯2种(相对含量8.127%),含硫及杂环等物质9种(相对含量16.602%)及硅化物9种(相对含量5.781%);与新鲜鸭蛋黄相比,醇类、苯类、含硫及杂环等物质的含量显著增加,酮类含量显著减少,相同物质仅占30%,说明鸭蛋黄经过腌制后挥发性风味物质发生了极大变化。
棘托竹荪挥发性成分分析
郑?杨1,2,黄明泉1,2,*,孙宝国1,2,田红玉1,2,孙金沅1,2
2012, 33(20): 221-226.
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计量指标
采用同时蒸馏萃取法提取,通过气质联用技术和气相色谱-闻香法分析棘托竹荪中的香气成分。结果表明:气质联用采用极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出74种化合物,包括醇类18种、醛类8种、烃类16种、酸类6种、酮类6种、杂环类8种、芳香类5种、其他类7种,其中含量较高的化合物有十四碳内酯(5.99%)、香叶基丙酮(3.06%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-醇(2.61%)、苯乙醛(2.48%)等;通过嗅闻仪鉴定出10种风味成分,包括1-辛烯-3-酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-辛烯醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、2-壬烯醛、己酸、香叶基丙酮、苯乙醇、2-乙酰基吡咯。
河豚鱼Cyt b 基因部分DNA序列分析与应用
陈文炳1,林少华1,2,邵碧英1,赵?晨3,江树勋1,闫?诚1,郑?晶1
2012, 33(20): 227-231.
摘要
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建立河豚鱼物种DNA鉴别技术,根据GenBank公布的河豚鱼细胞色素b基因序列,应用软件Primer Premier 5.00版设计上游引物HT1-F与下游HT1-R,对3属9种福建省搜集的常见的河豚鱼与2种未知物种名称且外观无法进行形态学判断的河豚鱼样品的细胞色素b基因序列中的部分片段进行PCR扩增,PCR产物通过琼脂糖凝胶电泳确证、纯化后,进行DNA碱基序列测定,序列长度均为423bp。应用DNA MANN软件进行样品间DNA序列同源性比对分析,建立样品间系统关系树状图,供试11个样品被划分为3个类群,第Ⅰ组与第Ⅱ组之间的同源率为89%,这2组与第Ⅲ组之间的同源率为85%。根据序列同源性分析结果,可推测2个未知种名的样品为腹刺鲀属或东方鲀属。
葡萄酒缩合单宁测定方法的比较研究
张振文1,2,宁鹏飞1,张军贤1,艾丽丽1,王丽娜1,张小转1,惠竹梅1,2,*
2012, 33(20): 233-237.
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目的:对比葡萄酒中测定缩合单宁的甲基纤维素沉淀法(MCP法)和蛋白质沉淀法(A-H法),以寻找一种快速准确的测定方法。方法:采用两种方法测定不同类型、产地、品种葡萄酒的缩合单宁,考察其测定值和变异系数;采用液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS法)测定缩合单宁含量,采用吸光度法(A280)测定总酚含量,并与上述两种方法的结果对照。结果:(1)MCP法和A-H法均只适用于红葡萄酒缩合单宁测定,MCP法精度略高但差异不显著。(2)MCP法测定值平均为A-H法的9.13倍,但二者存在较好的线性关系(R2=0.6029)。MCP法与HPLC-MS法线性关系良好(R2=0.7733),A-H法较差(R2=0.4843)。(3)MCP法与总酚存在良好的线性关系(R2=0.9095),A-H法与总酚无显著线性关系(R2=0.2872)。结论:两种方法均能反映红葡萄酒缩合单宁含量,但MCP法与HPLC-MS法、总酚具有更高的一致性,如采用A280测定总酚,应采用MCP法测定缩合单宁。
桑叶绿茶香气成分的SPME-GC-MS分析
刘?学1,刘?飞1,黄先智2,杨?坚1,3,*
2012, 33(20): 238-242.
摘要
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为研究桑叶绿茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合计算机检索对其进行成分分析鉴定。结果表明:桑叶绿茶香气成分中醛类含量最高;不同季节制成的桑叶绿茶有39种共有香气化合物,主要为苯甲醛、1-辛烯-3-醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基-己醇、壬醛、癸醛、β-环柠檬醛、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、十七烷等;其他化合物中α-法尼烯、β-罗勒烯、苯甲酸-(Z)-3-己烯-1-酯、吲哚、雪松醇、萘及其衍生物、植醇、正己醛等物质在各样品中相对含量差异明显,其原因与桑叶采摘的季节有关;而正己醛、(Z)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等可能与桑叶绿茶香气中夹杂的豆腥味有关。
免疫捕捉PCR和直接PCR技术检测单核细胞增生性李斯特菌的比较研究
刘雅莉1,刘?箐2,*,刘?芳3,韩舜愈4,王?婧4,夏俊芳5,汪小波3,樊学军6,田绿波6
2012, 33(20): 243-248.
摘要
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将免疫学技术与分子生物学技术相结合,建立了免疫捕捉PCR(IC-PCR),并与传统的直接PCR(Direct-PCR)进行比较。结果显示:纯菌液中IC-PCR检测灵敏度(104CFU/mL)是Direct-PCR灵敏度(105CFU/mL)的10倍;模拟带菌实验结果表明:IC-PCR最低可检测到5×101个细菌/PCR反应体系(即104CFU/mL),检测限比Direct-PCR(5×103个细菌/PCR反应体系即106CFU/mL)高100倍;特异性实验、干扰实验结果表明IC-PCR可特异检测单核细胞增生性李斯特菌(Listeria monaytogenes,LM),而和18株其他常见食源性致病菌无交叉反应。IC-PCR具有快速、经济、灵敏、特异等优点,是一种适合食品安全监管部门、食品企业的LM快速检测方法。
气相色谱-质谱联用法测定玉米须多糖的单糖组成
刘晓飞,刘?宁,张?娜,王凤娇,马永强*
2012, 33(20): 249-251.
摘要
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对玉米须多糖进行提取,气相色谱-质谱联用测定多糖中单糖组成。采用水提醇沉法从玉米须中提取粗多糖,经脱色和除蛋白后,使用Sephadex G-100进行纯化,得到玉米须多糖,使用气相色谱-质谱联用法测定玉米须多糖的单糖组分为共有6种,其中以葡萄糖为主,其他5种组分分别为阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖和来苏糖。
白菜挥发性组分的气相色谱-质谱分析
吴春燕1,何启伟2,*,宋廷宇1
2012, 33(20): 252-256.
摘要
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利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析技术,对‘五月慢’、‘京冠’、‘苏州青’3个白菜品种进行风味物质成分分析,分别检测出42、41种和38种挥发性成分,主要为醛类、酮类、醇类、腈类、酯类、杂环类等化合物。其中2-己烯醛、2,4-庚二烯醛(E,E)、2,4-山梨醛(E,E)、2(5H)-5-乙基-呋喃酮、1-戊烯-3-酮、3-己烯-1-醇、2-戊烯-1-醇、苯丙腈、3-戊腈、苯乙基异硫氰酸酯是白菜的主要风味物质。
海蜇皮酶解液美拉德反应产物的风味鉴定与分析
张?玲1,罗嘉滨1,海金萍1,张?旭2
2012, 33(20): 257-261.
摘要
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以海蜇皮酶解液和葡萄糖为主要底物进行美拉德反应,制得鱼味香料基液。感官评价知该香料基液咸度适口,鲜味明显,微甜,具有明显的鱼香味,香气协调。采用氨基酸自动分析仪测定了香料基液中游离氨基酸的种类和含量,采用GC-MS测定了香料基液醚溶物的挥发性风味成分及含量,以此对香料基液的风味进行了鉴定和分析。结果显示,香料基液中共检出17种游离氨基酸,总含量为2.7197g/dL,必需氨基酸(包括His和Arg)占游离氨基酸总量的48.86%,鲜味氨基酸(Asp和Glu)含量为17.76%,对滋味贡献较大的氨基酸是Glu、Lys、Gly、His和Arg;香料基液醚溶物中共分离鉴定出41香气成分,其中烃类8.71%,醇类58.35%,酯类13.65%,酸类17.86%,酮、醛类共0.42%,含氮含硫类共3.38%。对香气可能有重要贡献的化合物有丙二醇、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、4-甲基-5-噻唑乙醇、3,5-二叔丁基苯酚及少量的醛、酮类化合物。
环介导等温扩增技术检测创伤弧菌方法的建立与应用
薛超波,许镇坚,黄朱梁,孙?瑛
2012, 33(20): 262-264.
摘要
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根据创伤弧菌vvhA基因设计4条特异性引物,采用环介导等温扩增方法(LAMP)建立创伤弧菌快速检测方法。结果表明,建立的LAMP方法具有高度特异性,经对13株细菌进行扩增,创伤弧菌为LAMP阳性,其他菌株均为LAMP阴性。该方法对培养的创伤弧菌的检测下限为51CFU/mL,可在60min内完成扩增反应。用建立的LAMP方法对120份海产品进行检测,共检出37份LAMP阳性样本,与传统培养方法结果一致。该方法与传统方法相比,可节省大量时间,且对实验仪器和操作人员的要求低,具有良好的实用性。
青海不同地区枸杞营养成分与活性成分含量分析
杨仁明1,2,景年华1,2,王洪伦1,*,尤进茂1,索有瑞1
2012, 33(20): 265-269.
摘要
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比较青海不同地区枸杞的品质。采用国标和文献方法对青海不同地区的枸杞一般营养成分进行含量测定,并以DBCEC-Cl(2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙基氯甲酸酯)为衍生试剂采用氨柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)对氨基酸的含量进行了测定,同时也对其多糖和黄酮含量进行了测定。结果表明:青海地区枸杞的营养丰富,氨基酸种类齐全,组成合理,多糖和黄酮含量较高,具有开发利用的价值。
胶体金免疫层析技术应用于食品中黄原胶
夏?敏1,杜美红1,贾?瑜2,赵建业1,陈舜琮1,张德红2,赵正苗2
2012, 33(20): 270-273.
摘要
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目的:建立一种简便实用的胶体金免疫层析检测新方法,用于食品中黄原胶的快速筛查。方法: 用黄原胶抗原标准品免疫新西兰大白兔,制备得到高效价的抗黄原胶多克隆抗体;采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,并将其与抗黄原胶多克隆抗体标记制得金标抗体;在硝酸纤维素膜检测线上,预包被黄原胶标准抗原,质控线上包被羊抗兔IgG,采用竞争法,制成黄原胶胶体金免疫层析检测试纸条,并对试纸条的特异性、敏感性和稳定性进行了试验。结果:该试纸条检测样品的敏感性为3g/kg。结论:研制出黄原胶胶体金免疫层析试纸条及其检测方法,该方法敏感性高、特异性强、操作简便,5min可出检测结果,可用于现场大量样品的快速检测。
高效液相色谱法检测蜜环菌发酵液中腺苷含量
蔡?丹,刘景圣*,修?琳,孔繁惠,于中玉
2012, 33(20): 274-276.
摘要
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采用高效液相色谱法对蜜环菌发酵液中腺苷含量进行检测。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5µm);流动相:乙腈-水(10:90,V/V);检测波长259nm、柱温30℃、流速0.5mL/min。结果表明:线性范围为0.05~0.25mg/mL相关系数r为0.99964,精密度RSD为1.26%(n=5),稳定性RSD为1.29%(n=7),重现性实验RSD为1.76%(n=5),平均回收率99.82%。该方法准确、可靠,可以快速准确的对蜜环菌发酵液中的腺苷进行定性定量分析。
兰州百合新鲜鳞片中水解及游离氨基酸分析
李?琪,李?广,张会妮
2012, 33(20): 277-281.
摘要
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通过对兰州百合新鲜鳞片中水解氨基酸和游离氨基酸的分析,分析兰州百合鲜鳞片中18种水解氨基酸和20种游离氨基酸的种类及含量。研究表明:其水解氨基酸中精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、甘氨酸、丝氨酸、赖氨酸、脯氨酸、缬氨酸含量较多,尤其是精氨酸和谷氨酸含量最大;游离氨基酸中也精氨酸含量较大。同时,本实验对百合的样品前处理方法做了一定程度的改良。
催化动力学光度法测定茶叶中硒浸出率
赖海涛1,苏国成1,2,*,张锦龙1
2012, 33(20): 282-285.
摘要
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在盐酸介质中,硒(Ⅳ)能强烈催化溴酸钾氧化亚甲基蓝使之褪色,据此建立测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法,在选定的条件下,硒(Ⅳ)的测定线性范围为0~0.6μg/50mL,检出限3.63×10-10g/mL。本实验通过催化动力学光度法可测出茶叶中原茶及冲泡后硒(Ⅳ)含量,计算可得茶叶中硒(Ⅳ)浸出率。通过对铁观音、绿茶、红茶进行测定,其浸出率分别为24.7%、25.3%、22.7%,结果令人满意。
微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌
胡?进1,陆锡锋1,张?成2,*,王?杨2,黎?飞2,周?瑛1
2012, 33(20): 286-288.
摘要
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海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0~50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%~107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3~1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。
果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立
李?立1,张禧庆2,张?攀2,池连学2,娄喜山2,付?建2
2012, 33(20): 289-293.
摘要
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建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01~1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%~106.6%之间,相对标准偏差3.9%~8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。
包装贮运
草莓果实腐烂指数预测模型的品种和采收期适应性分析
李会会,陈京京,尚海涛,许?凤,蔡玉婷,郑永华*
2012, 33(20): 294-298.
摘要
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为验证草莓果实基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型的适用性,建立了不同采摘时期的‘丰香’和‘红艳’草莓基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型。通过对不同预测模型的参数(斜率和截距)进行差异显著性分析,发现不同品种草莓果实的模型参数差异显著,不同采摘期的同一品种草莓果实的模型参数差异不显著,即模型受果实品种的影响,而与采摘期无关。用与建模相独立的试验数据对模型进行验证。结果表明:预测的相对误差(RE)分别为8.82%、4.72%、14.64%、10.35%,预测精度较高,说明基于乙醇质量分数的草莓果实腐烂指数预测模型对不同品种和采摘期的草莓果实具有较好的适用性。该模型为应用电子鼻实时监测草莓流通过程中果实腐烂状况奠定了基础。
低温驯化结合冰温贮藏对西兰花品质的影响
林本芳1,鲁晓翔1,*,李江阔2,陈绍慧2
2012, 33(20): 299-303.
摘要
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研究低温驯化结合冰温贮藏对西兰花保鲜品质的影响。贮藏期间每14d测定西兰花理化指标及营养成分。结果表明:与直接冰温贮藏或冷藏相比,低温驯化结合冰温贮藏处理对延缓西兰花VC含量和叶绿素含量的下降均有明显效果,且可降低呼吸强度和乙烯生成速率,提高西兰花过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)的活性,降低多酚氧化酶(PPO)活性,延缓相对电导率的升高。研究表明西兰花经低温驯化结合冰温贮藏的效果优于直接冰温贮藏的效果。
不同贮藏温度下冷却猪肉货架期预测模型的构建
董庆利,曾?静*,熊?成,余华星,梁?娜,胡梦涵,潘?燕
2012, 33(20): 304-308.
摘要
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建立冷却猪肉中特定腐败菌的货架期预测模型。将气单胞菌接种到经80℃无菌水灭菌的猪精腿肉中,分别密封包装于0、4、7、15℃和20℃温度贮藏,测定各温度下接种猪肉的菌落总数(N)、pH值、TVBN值、TBA值,并进行感官评分。采用Origin 8.0分析软件对数据进行处理,结果表明:修正的Gompertz方程能较好地拟合不同温度下气单胞菌的生长动态,应用平方根模型(B?lehrádek)描述温度对最大比生长速率(µmax)和迟滞期(Lag)的影响,均表现出良好的线性关系,R2分别为0.93和0.95。猪肉在0、4、7、15℃和20℃温度下气单胞菌的感官货架期终点菌数对数平均值为(6.33±0.14)(lg(CFU/g)),平均最大菌数对数为(7.36±0.21)(lg(CFU/g)),得到在0~20℃贮藏温度下冷却猪肉的货架期预测模型为SL=[1/(0.026T-0.00048)2]-[(7.36-lgN0)/2.718×(0.0102T+0.148)2]×{ln[-ln(6.33-lgN0)/(7.36-lgN0)]-1}。通过8℃和12℃贮藏温度下冷却猪肉的货架期实测值对构建的预测模型进行验证,相对误差均小于10%,表明建立的模型可以有效地预测冷却猪肉在0~20℃贮藏温度下的货架期。
钙基及钠基膨润土涂膜对芒果保鲜效果的研究
刘?琨,王雪玲,陈?勇
2012, 33(20): 309-312.
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以桂七芒果为试验材料,用钙基及钠基膨润土进行涂膜处理后在室温下(28~33℃)贮藏,对贮藏过程中发病指数、质量损失率、呼吸强度、可溶糖、可滴定酸、可溶性固形物、细胞膜透性、原果胶等物理、化学及生理指标进行测定。结果表明:经涂膜后可以明显降低芒果发病情况和失水率,抑制呼吸强度、可溶糖和可溶性固形物高峰的出现,降低了可滴定酸的下降程度,延缓了果胶的降解速度,较好的保持了细胞膜的功能活性。钠基膨润土涂膜处理的保鲜效果好于钙基膨润土。
不同保鲜膜处理对低温贮藏下鲜切南瓜保鲜效果的影响
张丹丹1,杨绍兰1,吴?昊1,张宏斌2,王成荣1,*
2012, 33(20): 313-317.
摘要
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以新鲜的“蜜本”南瓜为试验材料,研究可食性多功能防腐保鲜膜对鲜切南瓜的保鲜效果。将经切割后的南瓜用不同保鲜膜包裹处理,测定其硬度、弹性、咀嚼性、黏性、乙烯释放速率、丙二醛(MDA)的变化,探讨不同保鲜膜处理对鲜切南瓜的质地和生理生化代谢的影响。结果表明:不同保鲜膜处理能不同程度地保持鲜切南瓜的质地,延缓乙烯释放量的增加,减小MDA积累;其中,2号保鲜膜(主成分为壳聚糖、海藻酸钠、丁香油等)处理效果最好,有效地提高了鲜切南瓜贮藏期间的品质,并延长了其货架期。
基于主成分分析法明确一氧化氮对绿芦笋贮藏品质的影响
邵明灿1,胡花丽1,2,王毓宁1,2,黄开红1,2,李鹏霞1,2,*
2012, 33(20): 318-322.
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为探明NO处理对绿芦笋贮藏品质的影响,以硝普钠(SNP)为一氧化氮(NO)供体,研究NO对采后绿芦笋叶绿素、VC、总糖、木质素、总黄酮含量,膜透性及抗氧化能力的影响,并结合主成分分析法分析NO处理对绿芦笋综合品质的影响。结果表明:NO处理可减缓采后绿芦笋叶绿素、VC、总糖、总黄酮含量的下降,延缓木质素、膜透性的增加,提高总抗氧化能力。主成分分析表明,贮藏12d之后,对照绿芦笋的综合品质急剧下降,而NO处理可使绿芦笋贮藏期限延长4d左右。因此,NO处理可作为一种维持采后绿芦笋品质的理想措施。
反复冻融对草鱼和鲤鱼冷冻鱼糜品质变化的影响
吴?晓1,孙卫青2,杨?华1,马俪珍3,*
2012, 33(20): 323-327.
摘要
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计量指标
为了解反复冻融对淡水冷冻鱼糜品质变化的影响,本实验以草鱼和鲤鱼冷冻鱼糜为研究对象,通过测定二者在反复冷冻-解冻后的色泽、蒸煮损失、持水性、剪切力和硫代巴比妥酸值等指标,分析冷冻鱼糜冷冻贮存4个月过程中,期间反复冻融4次后其品质的变化。结果表明:随着冻融次数的增加,两种鱼糜的蒸煮损失均显著增加(P<0.05),持水性显著降低(P<0.05),而两种鱼之间差异不显著。草鱼冷冻鱼糜的剪切力随着冻融次数的增加直线式下降;第1次冻融,鲤鱼鱼糜蛋白变性收缩,剪切力提高,之后随着冻融次数的增加剪切力下降。反复冻融促进了两种冷冻鱼糜的脂肪氧化,TBARS值显著增加(P<0.05),且组间差异也显著(P<0.05)。两种冷冻鱼糜反复冻融4次后失去了新鲜鱼糜的表观色泽。
材料透氧率对包装鲜鱼肉TVB-N值的动态变化影响
张钦发,许?霞,智玲玲
2012, 33(20): 328-330.
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以新鲜宰杀的草鱼鲜鱼肉为对象,采用不同透氧率包装材料包装,研究在不同包装方式(普通包装/真空V包装)及不同贮存温度(20℃/8℃)条件下,挥发性盐基氮(TVB-N)增加量随贮存时间的变化规律及动力学特性。结果表明:TVB-N增加量(Y)与贮存时间(t)关系均满足方程Y=AtB,其中系数A与包装材料的透氧率无关,与包装方式和贮存温度有关;系数B与包装材料的透氧率、包装方式和贮存温度均有关,并且与透氧量(Q)符合方程,式中:a、b与包装方式和贮存温度有关,d与贮藏温度和材料的透氧量有关的系数,与包装方式无关。
1-MCP对秋葵荚果贮藏品质的影响
郑亚琴,于军香,冯宪民
2012, 33(20): 331-333.
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以黄秋葵荚果为试材,研究9℃恒温条件下1-MCP对秋葵荚果叶绿素、氨基酸、可溶性固形物、硬度和外观变化的影响。结果表明:在贮藏的前2d,1-MCP处理不能抑制叶绿素含量的下降,但2d后,1-MCP处理均可延缓叶绿素含量的降低。1-MCP处理组氨基酸含量下降比较缓慢,其中200nL/L处理组氨基酸含量下降最慢。对照组与1-MCP处理组的可溶性固形物含量均呈先上升后下降的趋势,其中200nL/L处理组能更好地抑制可溶性固形物含量的下降。同时,1-MCP处理可抑制果实硬度下降,更好地保持秋葵荚果的贮藏品质。
木糖-甘氨酸美拉德反应产物对猪肉的保鲜效果
于彭伟,刘登勇,周光宏
2012, 33(20): 334-338.
摘要
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采用木糖和甘氨酸进行模式美拉德反应,研究其产物对鲜猪肉抗氧化性及色泽的效果。结果表明:反应产物能显著降低丙二醛(MDA)值,提高T-AOC值,分别以24、48h处理组和72、96h组为最佳。产物会明显改善L*值和a*值。
不同PE和PA保鲜膜对白灵菇冷藏效果的影响
赵伟璐1,2,李家政3,冯叙桥1,2,*
2012, 33(20): 339-342.
摘要
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计量指标
研究不同保鲜膜对白灵菇(Pleurotus nebrodensis)贮藏品质的影响,以微孔和不同厚度的聚乙烯(PE)保鲜膜以及打孔聚酰胺(PA)保鲜膜对白灵菇进行单菇包装后,在0℃冷藏60d。每隔15d进行感官评价、测定各包装袋内O2和CO2体积分数、果肉营养物质(VC、可溶性蛋白)含量、PPO活性及总酚含量。结果表明:白灵菇贮藏在0℃、RH 60%~70%、20% CO2体积分数和4% O2体积分数条件下贮藏60d后,具有较好的感官品质和较高的营养物质的含量(VC含量为2.7mg/g;可溶性蛋白含量为0.87mg/g)。
技术应用
原料乳蛋白质含量及酸度多功能快速检验试剂盒的研制
张桂春,辛晓林,张玉香,刘进杰
2012, 33(20): 343-346.
摘要
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将原料乳蛋白质含量测定技术和酸度测定技术试剂盒化。采用甲醛滴定法测定原料乳蛋白质含量、酸碱滴定法测定原料乳酸度,确定试剂盒的组分,并对试剂盒的符合率、重复性、稳定性等进行研究。该试剂盒由4种试剂组成,与凯氏定氮法和酸碱滴定法的符合率为100%,重复性良好,密封干燥处保存540d各项性能仍然很好。该试剂盒既可同时检测各种原料乳蛋白质含量和酸度,也可检测各种消毒乳和酸牛乳的蛋白质含量。
电子舌技术在甜面酱口感评价中的应用
王?璐,黄明泉*,孙宝国,田红玉,陈海涛
2012, 33(20): 347-351.
摘要
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计量指标
对7种不同品牌的甜面酱用电子舌交叉型传感器进行检测,同时测定其4项理化指标(总酸值、氨基态氮值、食盐含量、还原糖含量),所得数据用主成分分析法(PCA)进行分析比较,并将电子舌传感器响应信号值与理化指标进行了简单相关性分析(CCA),研究表明:该电子舌可以从综合口感方面对7个品牌的甜面酱样品进行有效的区分,并且理化指标和传感器相应信号之间具有较强相关性。因此,电子舌技术有望应用于甜面酱生产的在线监控,以保证其品质的一致性与评价的客观性。
高水分烤虾制品保鲜技术优化
王焕庆1,2,李学英1,杨宪时1,*,郭全友1,赵前程3
2012, 33(20): 352-356.
摘要
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在高水分烤虾中添加双乙酸钠、乳酸钠、山梨酸钾,(36±1)℃贮藏10d后测量其菌落总数,以菌落总数的对数值为指标,按照三元二次正交旋转组合设计探讨3种防腐保鲜剂的交互作用及最佳配比。结果表明:3种防腐保鲜剂的抑菌效果依次为乳酸钠>山梨酸钾>双乙酸钠,而3者之间交互作用不显著,通过典型相关分析得出3种防腐保鲜剂双乙酸钠、乳酸钠、山梨酸钾在高水分烤虾中的最佳添加量分别为0.44、22.60、0.55g/kg,此时菌落总数对数值取得最小值为2.26,即菌落总数为180CFU/g。模型经验证实验误差为3.55%,表明回归模型回归效果较好。
正交试验法优化新型米茶制作工艺
王玉芳,熊善柏,赵思明*
2012, 33(20): 357-360.
摘要
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计量指标
以糙米为原料,采用发酵和发芽技术制作米茶,研究发酵或发芽条件对米茶品质的影响,确定适宜的工艺参数,开发米茶新产品。结果表明,发酵和发芽都有利于提高糙米茶的游离氨基酸、还原糖、γ-氨基丁酸的含量,改善米茶的感官品质。适宜的发酵工艺为:发酵剂由老浆和果汁按配比1:1.5(V/V)制成,于35℃发酵时间18h,制作的米茶的游离氨基酸含量最高、发酵香味浓郁、色泽橙黄透亮、滋味纯正。制作发芽糙米茶的适宜发芽条件为:以Ca2+作为谷氨酸脱羧酶的激活剂,乳酸钙浓度0.5mmol/L,pH5.5~6,35℃发芽24h,米茶的还原糖和γ-氨基丁酸含量最高、色泽明亮、回味悠长。