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2012年 第33卷 第22期 刊出日期:2012-11-25
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工艺技术
响应面法优化超声辅助提取花生红衣多酚工艺
王文昕1,董?全1,2,*
2012, 33(22): 1-5.
摘要
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计量指标
以花生红衣为原料,采用超声波辅助提取其中的多酚类物质。通过单因素试验对超声时间、超声功率、料液比、乙醇体积分数等工艺参数进行研究,并用响应面法优化提取工艺,建立二次多项数学模型。结果表明,花生红衣多酚提取的最佳工艺参数为超声时间24.4min、超声功率408W、料液比1:29.6(g/mL)、乙醇体积分数51%。结合实际操作,响应面优化的最优工艺参数调整为超声时间24min、超声功率410W、料液比1:30(g/mL)、乙醇体积分数51%,此条件下花生红衣多酚得率为8.95%。
高纤维即食玉米片双螺杆挤出工艺优化
张艳荣,陈?雪,王?研,王大为*
2012, 33(22): 6-11.
摘要
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参考文献
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计量指标
利用响应面法对双螺杆挤出法高纤维即食玉米片工艺进行优化。以全玉米粉原料,将加水量、高品质玉米膳食纤维粉添加量及粒度等作为响应因素,以最终产品的综合品质评分作为响应值,根据中心组合试验设计原理采用三因素三水平响应面分析法,确定最佳工艺参数。当加水量为全玉米粉的52%,高品质玉米膳食纤维粉添加量为29%、纤维粒度为0.125mm(120目)时产品综合品质最好。
响应曲面法优化匀浆提取银杏叶原花青素工艺
王燕芹1,徐?莉1,2,*,曹福亮3,陈天婵1,阎艳红1,雷?萌1,陈?泳1,唐?颖1,蒋国斌1,汪贵斌3
2012, 33(22): 12-16.
摘要
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参考文献
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计量指标
采用匀浆法提取银杏叶中的原花青素,在单因素试验的基础上,采用响应曲面法对提取过程中的工艺参数进行了优化。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,考察了提取溶剂、料液比、匀浆转速和匀浆提取时间等因素,以原花青素提取率为响应值进行响应面分析。响应面优化后提取工艺条件为:以无水乙醇为提取溶剂,料液比1:23.8(g/mL)、匀浆时间5.87min、转速10500r/min,在此条件下原花青素的提取率为2.21%。
中心组合设计-响应面分析法优选莽吉柿果皮中总氧杂蒽酮的超声提取工艺
赵?岩,蔡恩博,唐?强,李?哲,张燕娣,张连学*
2012, 33(22): 17-21.
摘要
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参考文献
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计量指标
采用中心组合设计方法优化莽吉柿果皮中总氧杂蒽酮的提取工艺,研究乙醇体积分数、超声时间、液固比及其交互作用对总氧杂蒽酮提取率的影响。应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件为乙醇体积分数90.9%、超声时间73.8min、液固比17.1:1(mL/g)。该条件下提取率为7.73%。
响应面法优化高溶解性花生蛋白提取工艺
周婷婷1,郑?杨2,吕?茜1,张玉玉1,宋?弋1,李全宏1,*
2012, 33(22): 22-26.
摘要
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计量指标
为开发脱脂花生粕中的蛋白质,研究提取温度、提取pH值、液料比对两种花生蛋白组分——花生球蛋白和伴花生球蛋白溶解性的影响,并以响应面法设计优化提取条件,结果表明:提取温度62.93℃、提取pH9.04、液料比15.11:1(mL/g)时,两种花生蛋白溶解性最好。验证实验得到花生球蛋白的NSI为54.82%,伴花生球蛋白的NSI为74.1%,与模型预测值接近。采用响应面法对花生蛋白组分提取条件进行优化合理可行。
明日叶水溶性总黄酮提纯工艺
郭晓青1,吴金鸿2,*,周焱富3,王正武2,杨科峰4
2012, 33(22): 27-32.
摘要
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计量指标
比较水浴加热、直接加热煮沸、微波辅助浸提3种水浸提取方法,确定明日叶叶总黄酮提取率最高的水浸提工艺条件,得到粗提液,并进一步考察大孔树脂类型、粗提液上样量、乙醇洗脱液pH值、乙醇体积分数、洗脱液用量等条件对水溶性总黄酮提纯结果的影响。结果表明:水浴加热浸提的提取率最高,其最佳浸提条件为水浴温度95℃,加热时间10min。HP-20大孔树脂对明日叶叶中总黄酮具有较好吸附与解吸性能,最佳提纯工艺条件为质量浓度为2.445mg/mL的粗提液上样量为40mL,洗脱液乙醇体积分数70%、pH2、洗脱用量为8BV。提纯产物总黄酮含量比明日叶叶干粉的含量提高了约6.8倍。
制麦工艺对燕麦麦芽营养品质的影响
李利霞1,方?凯1,李巨秀1,*,胡新中2,*
2012, 33(22): 33-38.
摘要
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计量指标
以我国裸燕麦为研究对象,以燕麦在发芽前后植酸质量分数、β-葡聚糖质量分数及蛋白质体外消化率为考察指标,通过单因素和正交试验,研究浸麦温度(11~19℃)、发芽温度(11~19℃)及发芽时间(2~6d)对上述营养指标的影响。结果表明,浸麦温度对植酸质量分数、β-葡聚糖质量分数及蛋白质体外消化率没有显著影响,而发芽时间越长、发芽温度越高,燕麦中植酸和β-葡聚糖质量分数则越低;蛋白质体外消化率随着发芽时间的延长而升高,发芽温度对其影响不显著。通过优化试验得出的最佳制麦工艺:采用浸麦工艺(浸麦6h→休止10h→浸麦4h→休止7h→浸麦3h→休止1h),浸麦温度14℃进行浸麦,15℃发芽4d。在此条件下制麦燕麦中植酸质量分数下降了42.8%,而蛋白质消化率上升了142.1%,燕麦的营养品质有所改善。
蒸汽爆破强度对玉米芯酶水解制备低聚木糖的影响
范?丽1,2,徐?勇1,2,*,勇?强1,余世袁1
2012, 33(22): 39-43.
摘要
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参考文献
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计量指标
以玉米芯为底物,采用蒸汽爆破预处理与内切木聚糖酶定向酶水解相结合制取低聚木糖。基于高效阴离子交换色谱法对聚合度为2~6的低聚木糖组分的准确定量分析,研究蒸汽爆破预处理反应强度系数及其主要参数(反应温度和维压时间)对玉米芯定向酶水解制取低聚木糖的组成分布及产品得率的影响规律,确立最佳蒸汽爆破预处理条件。蒸汽爆破-定向酶解效果综合评价的结果表明,玉米芯最佳的蒸汽爆破预处理条件是反应强度系数3.76、反应温度200℃、维压时间390s。此时低聚木糖得率可达到最高值20.8%,且主要组分以木三糖、木四糖和木二糖为主,含量分别占总得率的43.5%、21.3%和18.6%。
响应面法优化菜籽饼粕多糖水酶法提取工艺
陈艳伟,王承明*
2012, 33(22): 44-47.
摘要
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计量指标
为优化菜籽饼粕多糖的水酶法提取工艺,在单因素试验的基础上,选择提取温度、提取时间、pH值以及加酶量为自变量,多糖得率为响应值,采用中心组合设计的方法,研究各自变量及其交互作用对多糖得率的影响。利用SAS和响应面分析相结合的方法,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定水酶法提取多糖最佳条件为加酶量256U/g、pH6.7、温度62℃、时间79min。在此条件下,多糖得率达到9.01%。
革命菜黄酮类化合物提取及其抗氧化性研究
张福平,郑绵青,吴美娟
2012, 33(22): 48-52.
摘要
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计量指标
目的:优化提取革命菜黄酮类化合物的最佳工艺条件并测定其体外抗氧化性。方法:采用L9(34)正交试验法研究从革命菜中提取黄酮类化合物的最佳提取工艺,考察乙醇体积分数、浸提温度、浸提时间及料液比四因素对提取效率的影响,并测定其体外抗氧化活性。结果:革命菜黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、浸提温度65℃、浸提时间3.5h、料液比1:30(g/mL)。在最佳工艺条件下,测得革命菜中黄酮类物质提取量为31.88mg/g;革命菜黄酮类化合物对羟自由基具有明显的清除作用,且随着黄酮质量浓度增加,清除能力增强;对超氧阴离子自由基具有一定的抑制作用。结论:革命菜黄酮类合物抗氧化活性明显,具有开发利用价值。
微波法提取紫苏黄酮类物质及其成分分析
张蕾蕾,常雅宁*,夏鹏竣,俞建瑛,徐炎鹏
2012, 33(22): 53-57.
摘要
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计量指标
研究微波法提取紫苏黄酮类物质的最佳工艺条件。采用单因素及响应面优化试验,分别考察紫苏粒径、提取时间、微波温度、乙醇体积分数及料液比对提取率的影响。结果表明:紫苏粒径20目、提取时间70min、温度71℃、乙醇体积分数61%、料液比1:20(g/mL)时,黄酮得率最高为59.28mg/g。紫苏提取液经柱层析法纯化后,经全波长扫描和高效液相色谱显示,该物质主要成分为芦丁、木犀草素等。
热泵-微波联合干燥罗非鱼片工艺研究
关志强1,郑立静2,李?敏2,郭胜兰2
2012, 33(22): 58-62.
摘要
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计量指标
为提高罗非鱼片热泵-微波联合干燥效率和产品品质,考察热泵干燥温度、热泵干燥风速、微波干燥时间、微波干燥功率对罗非鱼片含水率下降速率、产品复水率及感官品质的影响,讨论热泵-微波联合干燥的转换点含水率。结果表明:前期热泵干燥阶段,为避免罗非鱼片蛋白质严重变性、营养成分损失、色泽变焦黄、质地变硬等,采用低温干燥方式,取热泵干燥温度35℃;为避免鱼片表面“硬壳”效应,取热泵干燥风速3.0m/s。后期微波干燥阶段,为改善干制罗非鱼片口感、保持较好的色泽和减缓蛋白质变性等,采取间歇干燥方式,取微波干燥功率为252W,微波单次干燥时间为1min,单次间歇时间为1min。罗非鱼片热泵干燥至40%含水率以后,干燥速率逐渐变慢,取40%作为热泵-微波联合干燥转换时的含水率。
从绞股蓝中联合提取皂苷、黄酮和多糖工艺优化
王青豪,潘?虹,杨宇飞,张熊禄
2012, 33(22): 63-66.
摘要
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计量指标
以体积分数由高至低的乙醇溶液为单一溶剂,从绞股蓝茶叶中联合提取皂苷、黄酮和多糖的工艺,利用正交试验得到的提取多糖最优工艺条件为80%乙醇溶液提取皂苷、30%乙醇溶液提取黄酮和5%乙醇溶液提取多糖。在此条件下,皂苷提取率8.75%,黄酮提取率0.75%,多糖提取率3.38%。联合提取工艺的原料利用率高于单一提取工艺,可为绞股蓝的综合利用提供参考。
非水相生物催化制备甘油磷酸胆碱
毛慧芳,张洪斌*,赵艳艳,胡雪芹
2012, 33(22): 67-71.
摘要
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计量指标
通过在非水相中对生物催化剂脂肪酶水解大豆卵磷脂生成甘油磷酸胆碱的研究,确定最佳的工艺条件。结果表明:最佳条件为反应时间6h、反应温度40℃、pH5.0、加酶量12.5mg/mL、水含量4%,为了增加酶的利用率和减少有机溶剂的使用,反应1.5h后补加底物,补加质量为初始质量的50%,补加的底物质量浓度为0.437g/mL。在此工艺条件下,经高效液相色谱检测分析,3次平行实验测得反应液经水萃取后甘油磷酸胆碱产率为97%。该工艺为甘油磷酸胆碱的制备提供了一种可行的方法。
纤维素酶对油菜蜂花粉的破壁作用
孟良玉,蔡文倩,兰桃芳,卢佳琨,周?璐,励建荣*
2012, 33(22): 72-75.
摘要
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计量指标
研究纤维素酶对油菜蜂花粉破壁的影响。通过单因素试验分别考察料液比、加酶量、酶解温度、酶解时间对油菜蜂花粉破壁的影响,以油菜蜂花粉破壁率和多糖提取率为指标,根据单因素试验结果设计正交试验,得出油菜蜂花粉的最佳破壁条件为料液比1:50(g/mL)、加酶量为1.75%、酶解温度47.5℃、酶解时间5.0h,此条件下的油菜蜂花粉的破壁率为85.72%,多糖提取率为18.85%。
超声波-表面活性剂协同提取竹叶总黄酮的工艺
马?祥,晏日安*
2012, 33(22): 76-80.
摘要
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计量指标
研究超声波-表面活性剂协同提取竹叶总黄酮的工艺。在单因素试验的基础上,采用响应面法研究超声功率、表面活性剂浓度和液固比对竹叶总黄酮得率的影响。结果表明,在超声频率40kHz和常温下,超声波-表面活性剂协同提取竹叶总黄酮的最佳工艺为超声功率420W、十二烷基硫酸钠物质的量浓度25.20×10-3mol/L、液固比23:1(mL/g,表面活性剂溶液:竹叶粉末),此时竹叶总黄酮得率达2.30%。
响应面法优化茶籽油的提取工艺
苟?文1,马荣朝1,*,秦?文2,樊高琼1,雷小龙1
2012, 33(22): 81-84.
摘要
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计量指标
克服油脂水相萃取时乳化严重而清油得率低的问题,通过采用响应面法优化分析,建立茶籽油清油得率与液料比、提取时间、提取温度的数学模型,并得到了茶籽油的最佳提取工艺。结果表明:液料比3.13:1(mL/g)、提取时间1.26h、提取温度61.56℃,相应的清油得率为98.02%。实践证明该工艺条件是可靠的。
青北五味子多糖的提取及其抗氧化活性
许瑞波1,2,严丽莉2,章?蕊2,吴?琳2,胡喜兰2
2012, 33(22): 85-89.
摘要
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计量指标
采用水提醇沉法,通过单因素和正交试验研究青北五味子多糖(polysaccharides from immature Schisandra chinensis (Turcz.) Baill,PIS)的提取工艺,并以VC为参照物,考察脱蛋白前后PIS的抗氧化活性。结果表明:从青北五味子中提取多糖的最适宜工艺条件是料液比1:30(g/mL)、提取温度90℃、提取时间2h、提取3次。用Sevag法对PIS进行初步提纯,UV扫描检测表明去蛋白后PIS中基本不含有蛋白质与核酸。利用红外光谱法对纯化PIS进行表征,证明其具备一般多糖类物质的光谱特征。脱蛋白前后PIS对羟自由基和超氧阴离子自由基均具有一定的清除能力,且脱蛋白后的PIS清除自由基的效果更好,其抑制O2¯•和•OH的IC50分别为66.03、6.49mg/mL,说明纯化PIS具有优良的清除•OH的能力。但它们的抗氧化活性都不如VC。
红花龙胆花色素的提取及性质
王立志,化雪艳,刘文柱,唐克华*
2012, 33(22): 90-94.
摘要
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计量指标
以红花龙胆花瓣为材料,对其花色素进行提取及理化性质研究。结果表明:红花龙胆花色素液在可见光区的最大吸收波长为531nm;以体积分数70%乙醇溶液提取花色素的效果较好;该花色素对紫外线、高温、VC,以及H2O2和 Na2SO3的耐受性较差,但葡萄糖、蔗糖和柠檬酸对色素溶液几乎无影响;Na+、Ca2+、A13+等金属盐离子对花色素的影响很小,但Fe2+对花色素具有显著增色作用;花色素在pH值小于等于3时保持红色色泽,但中性和碱性环境下其红色色泽被完全破坏。根据研究结果初步推断该花色素为含有酚羟基的花青素。
大麦芽根蛋白提取工艺条件优化
阚俊鹏1,阮长青1,*,王立东2,王鹤霖1,孙书祥3
2012, 33(22): 95-98.
摘要
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计量指标
为充分利用大麦芽生产的副产物——大麦芽根中的蛋白资源,采用国家标准方法测定麦芽根的主要成分,通过正交试验研究碱法提取麦芽根蛋白的最佳工艺条件。结果表明:麦芽根的蛋白质、灰分、水分、脂肪及粗纤维质量分数分别为29.2%、6.9%、6.42%、1.4%和10.7%。正交试验结果表明,麦芽根中蛋白提取的最佳工艺条件为浸提液pH9.0、料液比1:25(g/mL)、浸提时间60min、浸提温度40℃,在此条件下麦芽根蛋白质的浸提率为63.5%。该工艺提取麦芽根蛋白简便且提取率高。
大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺
段?红1,2,翟科峰1,高贵珍2,曹稳根2
2012, 33(22): 99-102.
摘要
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计量指标
研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。
超声波微波协同提取海蒿子多糖工艺
许福泉1,冯媛媛2,赵艳景1,郭赣林1
2012, 33(22): 103-106.
摘要
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计量指标
目的:建立海蒿子多糖超声波-微波协同提取工艺,提高海蒿子多糖的提取率。方法:利用硫酸-苯酚法考察正交试验在不同粒度、提取时间、料液比、超声波功率、微波功率条件下多糖提取率,选出最佳超声波-微波协同提取工艺。结果:最佳提取工艺为粒度40目、提取时间20min、料液比1:25(g/mL)、超声波功率75%、微波功率200W,其中粒度对多糖提取率的影响最大。结论:超声波-微波协同提取能缩短提取时间并提高海蒿子多糖提取率。
水红花子总黄酮的提取工艺优化
张雁南 ,尹?娜,张?敏
2012, 33(22): 107-110.
摘要
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计量指标
分别采用乙醇回流提取法、索氏提取法、超声波辅助萃取法、水提法对水红花子总黄酮进行提取,以总黄酮提取率为指标,优选出最佳提取方法,并通过正交试验优化其提取工艺。结果表明:乙醇回流提取法具有提取率高、操作简便、成本低等优点,乙醇回流提取法的最佳工艺条件为乙醇溶液体积分数55%、料液比1:24(g/mL)、提取时间4h、提取温度90℃、提取2次,此条件下总黄酮提取率为7.06%。
金银花中绿原酸超声微波双辅助提取工艺优化
肖卓炳1,郭瑞轲1,郭满满1,麻明友1,吴显明2,陈?上2
2012, 33(22): 111-114.
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计量指标
对金银花绿原酸进行超声波和微波双辅助提取研究。以绿原酸提取率为考察对象,研究超声温度、乙醇体积分数、料液比、微波功率及辐射时间等因素对金银花绿原酸提取率的影响。结果表明:采用超声波和微波双辅助提取技术得到的绿原酸提取率较单独采用超声波或微波辅助得到的绿原酸提取率高。以体积分数70%乙醇溶液为溶剂、料液比1:15(g/mL)、50℃超声处理30min、微波功率400W、微波时间5min,得到的绿原酸提取率为5.93%。
西瓜蜂花粉β-胡萝卜素超临界萃取工艺优化和抗氧化活性研究
高?梁,杨?开,孙培龙*
2012, 33(22): 115-118.
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计量指标
利用响应面法对西瓜蜂花粉β-胡萝卜素超临界二氧化碳萃取条件优化,并对其进行抗氧化活性评价。结果发现,最佳萃取条件为萃取温度51℃、萃取压力34MPa、萃取时间80min,在此条件下β-胡萝卜素的提取率达到8.79mg/100g;抗氧化活性研究结果表明,与Trolox、β-胡萝卜素标准品相比,萃取物具有较高的清除ABTS+能力,而其总还原力和对DPPH自由基的清除能力则强于β-胡萝卜素而弱于Trolox。
正交试验优化酶法提取金银花多糖工艺
周小楠,董?群
2012, 33(22): 119-122.
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计量指标
目的:研究纤维素酶法提取金银花多糖的最佳工艺。方法:以金银花多糖提取率为指标,通过单因素试验和正交试验,研究酶用量、提取温度、作用pH值、提取时间对多糖提取率的影响。结果:纤维素酶法提取金银花多糖的最佳工艺为纤维素酶1.5%、提取温度50℃、作用pH值5.0、提取时间50min。结论:纤维素酶法可以明显提高金银花多糖的提取率。
响应面法优化新疆若羌大枣总黄酮提取工艺及抗氧化活性
刘?伟,南光明,李紫薇,腊?萍,欧阳艳*
2012, 33(22): 123-126.
摘要
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计量指标
在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、提取温度、料液比为自变量,进行三因素三水平Box-Behnken试验设计,利用响应面分析法优化新疆若羌大枣总黄酮提取条件;将粗提物进一步分级萃取并对其抗氧化部位进行考察。结合实际可操作性得出大枣中总黄酮较优提取工艺为乙醇体积分数45%、提取温度90℃、料液比1:35(g/mL)、提取时间90min,总黄酮提取量为14.34mg山奈酚/g,达到预测值(14.647mg山奈酚/g)的97.9%。乙酸乙酯萃取物具有显著的抗氧化活性,与抗氧化剂BHT活性相当。
水酶法提取紫苏籽油脂和蛋白质的工艺条件
徐冰冰1,2,王瑛瑶1,*,栾?霞 1,段章群1,刘建学2
2012, 33(22): 127-132.
摘要
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计量指标
利用响应面法对水酶法提取紫苏籽油和蛋白的工艺进行优化。在单因素试验基础上,以pH值、温度、酶添加量、时间为影响参数,油和蛋白得率为响应值,应用Box-Behnken试验建立数学模型,进行响应面分析。结果显示,拟合得到的方程显著,可以用以预测不同条件下油与蛋白质提取率,水酶法提取紫苏籽油及回收蛋白质的最优工艺条件为料液比1:4(g/mL)、pH8.94、温度61.3℃、酶添加量(质量分数)为1.5%、时间4.47h,在此条件下,油脂及蛋白质提取率分别为85.59%、73.43%。
超微粉碎及螺杆挤压对大豆豆渣粒度和加工性质的影响
吴占威,胡志和*, 鲍?洁
2012, 33(22): 133-138.
摘要
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计量指标
鲜豆渣经烘干后,采用直接超微粉碎和螺杆挤压-超微粉碎联用技术处理,研究这两种加工方式对豆渣粒度和加工性质的影响。结果表明,直接超微粉碎处理的豆渣与普通粉碎处理的豆渣相比具有良好的粒度分布和加工性质,直接超微粉碎10、20、30min和60min的豆渣D50的粒径均在10μm以内,粉碎时间20min最为适宜,在此条件下,豆渣分散性最佳,过滤截留物为4.5g,水溶性达到21.34%,同时持水力和膨胀力也较高。螺杆挤压-超微粉碎联用处理的豆渣,虽然色泽会变暗,但分散性会明显优于直接超微粉碎的豆渣,截留物质量仅为1.53g,更适合冲调产品。
冷榨南瓜子油饼蛋白质提取工艺及功能性质研究
周?露1,范定涛1,卢明玥1,钟?耕1,2,*
2012, 33(22): 139-144.
摘要
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计量指标
以冷榨南瓜子饼粕为原料,采用碱溶酸沉法提取其中的蛋白质,分析pH值、料液比、提取温度、提取时间等单因素对提取率的影响,用响应曲面法优化工艺条件,得到冷榨南瓜子油饼蛋白质提取最佳工艺:料液比1:12(g/mL)、提取温度50℃、提取时间22.5min。在此工艺条件下,饼中蛋白质粉的平均提取率为23.92%,蛋白质质量分数86.48%(湿基,蛋白粉水分质量分数为9.31%)。对提取出的蛋白粉进行各种理化及功能性分析,结果表明:提取的冷榨南瓜子蛋白粉具有良好的加工性能,特别是持水能力和持油能力,均高于大豆分离蛋白。且随着蛋白溶液浓度和加热时间的变化,其持水及持油力的变化极显著;乳化性随着蛋白质溶液浓度的升高而升高,而乳化稳定性在蛋白质质量分数5%时出现明显下降,两者数值均随蛋白质溶液质量分数的变化有极显著差异,但整体也随蛋白质质量分数的升高而升高;起泡性随蛋白质质量分数升高而增大,泡沫稳定性几乎不随蛋白质质量分数变化。
响应面法优化荞麦蛋白酶解工艺
李?侠,张利宽,刘春萌,于?洋,刘振春*
2012, 33(22): 145-148.
摘要
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计量指标
以荞麦蛋白为研究对象,在单因素试验基础上,采用响应面分析法优化荞麦蛋白酶解工艺。结果表明:水解温度64℃、pH9、酶用量3704U/g、底物质量浓度7.8g/L,荞麦蛋白的水解度达到最大值。该条件下荞麦蛋白水解度预测值为37.43%,验证实验所得实际值为37.35%,实测结果与预测值符合良好。
复合酶酶法提取荷叶黄酮类化合物的研究
张胜帮 ,叶?静,陈?聪
2012, 33(22): 149-153.
摘要
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计量指标
研究复合酶解法提取荷叶黄酮类化合物的最佳工艺条件。参考料液比、pH值、加酶量、温度和时间5个因素对提取率的影响,在单因素试验基础上用正交试验优化提取条件。选择70%乙醇溶液为溶剂,料液比l:20(g/mL),选取酶解pH值、加酶量、酶解温度和时间4个因素,对酶解法提取荷叶黄酮类化合物进行L16(44)正交试验,得到荷叶黄酮类化合物的最佳提取条件为pH3.5、时间3.0h、温度35℃、复合酶用量2800U/g纤维素酶+2000U/g果胶酶,荷叶黄酮提取率为3.74%。与水提法的L16(44)正交试验结果(提取率1.59%)相比较,复合酶解法提取荷叶黄酮类化合物的效果显著(P<0.01)。
响应面优化草鱼鱼鳔酶溶胶原蛋白的提取工艺
任国艳,詹永献,郭金英,梁旺春,刘志龙,史明科
2012, 33(22): 154-157.
摘要
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计量指标
为提高草鱼下脚料鱼鳔中胶原蛋白的提取率,采用响应面法优化胃蛋白酶提取草鱼鱼鳔胶原蛋白。探讨加酶量、提取时间和液料比3个因素对提取率的影响;在单因素试验的基础上进行响应面优化试验。结果表明:胃蛋白酶提取草鱼鱼鳔胶原蛋白的最佳工艺条件为加酶量40mg/g、提取时间48h、液料比80:1(mL/g),在此工艺条件下胶原蛋白实际提取率为17.82%,与模型预测值(18.04%)接近。方差分析显示,模型可靠,3个因素均对草鱼鱼鳔胶原蛋白的提取率影响显著。
圣女果番茄红素提取工艺优化
李丽杰1,武瑞赟2
2012, 33(22): 158-161.
摘要
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计量指标
从预处理方法、浸提溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等方面对圣女果中番茄红素的提取工艺进行研究。经单因素试验对预处理方法及浸提溶剂进行选择,结果表明加入等体积无水乙醇、浸泡2h、离心脱水是提取番茄红素的最佳预处理方法,丙酮-正己烷(2:1)混合液是理想的提取溶剂。采用正交试验方法对液料比、提取温度和提取时间进行优化,得到适宜的提取条件为丙酮-正己烷(2:1)溶剂液料比为3:1、提取温度40℃、提取时间2.5h。在此提取工艺下,圣女果中的番茄红素提取量为4.08mg/100g。
分析检测
改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油
赵方方1,2,3,李培武1,2,3,4,5,*,王秀嫔1,2,4,张?文1,2,4,刘景坤1,5
2012, 33(22): 162-166.
摘要
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计量指标
建立了改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油的方法。使用羰基铁粉作为提取剂提取油料样品中的挥发油,实现无溶剂快速提取。经优化得到,羰基铁粉与样品的质量比为1:5;全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)选择柱系统DB-5MS柱和DB-17柱,调制周期4s,初始温度35℃。将改进的无溶剂微波提取法(ISFME)与常规的无溶剂微波提取法(CSFME)进行比较。结果表明ISFME法更快捷,提取两种油料挥发油只需20min,而CSFME法需要50min;而且ISFME法能耗明显小于CSFME法。经 GC×GC/TOF MS鉴定得出,两种方法提取样品挥发油的主要化学成分一致,均鉴定出大量杂环类物质、氧化挥发物(醇、醛、酮、酸、酯、烃)、含S、N物和苯环类物质等成分,其中杂环类占主要地位。ISFME法提取挥发油的氧化挥发物相对含量较多,更易于生成较多的香味物质。
不同干燥方式的豆渣香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析
李慧勤1,彭见林1,赵国华1,2,*
2012, 33(22): 167-172.
摘要
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计量指标
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法研究干燥处理(晾晒、热风、微波、真空及真空冷冻干燥)对豆渣香气成分的影响,并结合香气阈值和相对气味活度值分析不同干燥豆渣的主体豆腥味成分。共检出52种挥发性成分,主要为醛、酮、醇、酯类等。晾干豆渣主要香气成分为3-羟基-2-丁酮(18.29%)、己醛(16.30%)和丙酮(11.87%),豆腥味成分最多且相对含量最高;热风干燥豆渣各挥发性组分相对含量均较低;微波干燥豆渣醇及酮类相对含量较高;真空干燥豆渣主要香气成分为苯甲醛(11.18%)和2,3-丁二酮(11.27%),产生仅少于晾干豆渣的豆腥味成分;真空冻干豆渣主要香气成分为乙酸乙酯(46.72%)和丙酮(22.86%),豆腥味成分仅占1.81%。
直接竞争化学发光酶免疫法检测谷物中的伏马菌素B1
何庆华1,2,许?杨1,2,*,刘师文2
2012, 33(22): 173-176.
摘要
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计量指标
建立1种检测谷物中伏马菌素B1 的直接竞争化学发光酶免疫方法。该方法的最佳检测条件为:抗原包被质量浓度0.4μg/mL,酶标抗体3000倍稀释,竞争反应时间20min;检测限为0.13ng/mL,半抑制浓度(IC50)为1.43ng/mL,批内变异系数2.4%,批间变异系数9.2%,以玉米为样品的加标回收率达到100.2%~115.4%。谷物盲样的检测结果显示,该方法与酶联免疫吸附检测试剂盒、高效液相色谱检测结果的相关系数分别为0.9793、0.9851,三者之间无显著性差异,所建立的直接竞争化学发光酶免疫方法可用于谷物样品中伏马菌素B1的大规模快速筛查。
碘化钾-罗丹明6G分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰
沙?鸥1,2,李亚鑫1
2012, 33(22): 177-180.
摘要
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计量指标
采用碘化钾-罗丹明6G分光光度法对面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量进行测定。在硫酸介质中,有聚乙烯醇存在下,过氧化苯甲酰氧化I-生成I3-,再与罗丹明6G形成离子缔合物,该缔合物在560nm波长处有最大吸收峰,在0.3~5.9mg/L范围内,BPO浓度与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.2174+0.0833c/(mg/mL),线性相关系数为0.9985,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/(cm·mol)。该法用于两份市售面粉中过氧化苯甲酰的测定,平均回收率分别为96.5%和98.6%,并将测定结果与高效液相色谱测定结果进行对比,误差在5%以内,结果令人满意。
气相色谱-质谱联用分析发酵脱腥前后螺旋藻风味物质
张艳艳1,张红霞2,程?妮2,范俊峰2,*,李博生2
2012, 33(22): 181-185.
摘要
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计量指标
按照腐乳的生产工艺,采用五通桥毛霉发酵螺旋藻,通过直接热脱附-气质联用检测发酵前后样品挥发性风味物质。研究发现,毛霉发酵可以明显改善螺旋藻的风味,螺旋藻挥发性成分在发酵前后在种类和含量上都发生了变化。螺旋藻中醇类和具有腥味的芳香族、醛类、酮类成分发酵后明显减少,形成了具有卤肉和乳香的新风味物质,2-羟基-麝香酮和5,6,7,7-四氢-4,4,7-三甲基-(R)-2(4H)苯并呋喃酮。
高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体
李大婧1,2,3,王?闯1,徐爱琴2,3,刘春泉2,3,*
2012, 33(22): 186-190.
摘要
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计量指标
为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法, 通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40~200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。
不同地区花生品种VE、植物甾醇组成与含量的分析比较
张建书,王?强*,刘红芝,刘?丽,王?丽
2012, 33(22): 191-195.
摘要
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计量指标
为了明确山东、广东、河南3个地区花生品种VE、植物甾醇组成及含量的差异,采用高效液相色谱法对上述3个地区共45个花生品种中VE、植物甾醇的组成及含量进行分析测定。研究表明:3个地区花生品种中均含有α-、γ-、δ-VE 3种VE异构体和菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇3种植物甾醇。总VE含量排序为河南>广东>山东,α-VE含量排序为广东>河南>山东,γ-、δ-VE含量排序均为河南>山东>广东。总甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇含量排序均为河南>山东>广东。同时,所有花生品种的3种VE异构体中均以α-VE含量最高,占总VE含量的70.37%~78.27%,3种植物甾醇中均以β-谷甾醇含量最高,占花生中植物甾醇总量的61.98%~71.65%。
高效液相色谱法快速检测血管紧张素转换酶抑制活性
苑园园,崔?同,苏旭东,马?雯,张?伟,檀建新*
2012, 33(22): 196-199.
摘要
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计量指标
建立高效液相色谱法快速检测血管紧张素转换酶(ACE)抑制活性的方法。色谱条件为:以ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(20:80,V/V,含0.5‰甲酸)为流动相,流速1mL/min,检测波长为228nm。结果表明:马尿酸在0.1~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率为89.77%~99.57%,RSD为0.01%~1.52%。不同的ACE抑制剂检测结果证明该方法操作简便快速、重现性好、准确度高,可以作为ACE抑制剂体外活性的检测方法。
应用PCR-RFLP和芯片生物分析系统鉴别河豚鱼品种
陈双雅1,陈文炳2,张?津3,陈伟玲1,徐敦明1,周?昱1,*
2012, 33(22): 200-202.
摘要
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计量指标
应用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态分析和芯片生物分析系统建立5种河豚的分子生物学品种鉴定新方法。首先提取鱼的DNA进行细胞色素b基因的PCR扩增,然后用DdeⅠ、Hae Ⅲ和Nla Ⅲ三种限制性内切酶进行酶切,在Agilent DNA1000芯片上对酶切片段进行分离。该方法可成功区分5个河豚鱼品种,是一种快速、简便、有效的鱼类品种鉴定分析手段。
茶树特异品种“紫娟”中的花青素组分分析
吕海鹏1,费旭元1,梁名志2,王立波2,林?智1,*
2012, 33(22): 203-206.
摘要
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计量指标
目的:建立高效液相色谱法分析测定茶树特异品种“紫娟”的花青素组分及其含量。方法:采用高效液相色谱法梯度洗脱,YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液和乙腈,流速0.8mL/min,柱温35℃,检测波长520nm。结果:在选定的色谱条件下,天竺葵素-3,5-二葡萄糖苷(pelargonidin-3,5-diglucoside)、矢车菊-3-O-半乳糖苷(cyanidin-3-O-galactoside)、天竺葵色素(pelargonidin)和锦葵色素(malvidin)都得到较好分离;这4种花青素组分在0.03~0.10mg/mL的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999以上;精密度检测,RSD为0.73%~1.48%(n=5);回收率在94.84%~96.46%之间;此外,测得“紫娟”烘青绿茶中上述4种花青素组分的含量分别为83.5、227.0、46.3μg/g和70.5μg/g。结论:该方法简单快捷、准确性和重复性好,可用于“紫娟”及其他茶叶中花青素组成的分析测定。
液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸
张?岩1,2,庞?坤2,吕?品3,李?挥2,卢晓宇1,*
2012, 33(22): 207-209.
摘要
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计量指标
建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5~50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%~103.3%,相对标准偏差为2.74%~6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。
鲜活水产品及其制品中硼含量的测定
沈康俊1,2,蔡友琼2,李?冰1,2,于慧娟2,*
2012, 33(22): 210-213.
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计量指标
采用电感耦合等离子体质谱法测定26种鲜活水产品及其制品中硼的含量。结果表明,南极磷虾、泥蚶、牡蛎和菲律宾蛤仔中的硼含量最高(1.183~4.240mg/kg),大菱鲆中的硼含量最低(0.006mg/kg)。按生存环境划分,鱼类样品中硼含量为海捕产品>淡水养殖产品>海水养殖产品;虾类样品中硼含量为海捕产品>海水养殖产品>淡水养殖产品;蟹类样品中硼含量为海水养殖产品>淡水养殖产品。水产制品中的硼含量在0.458~0.849mg/kg之间。通过评估认为,大部分水产品及其制品中的硼含量均在0.900mg/kg以下,可以放心食用,但南极磷虾、牡蛎、泥蚶和菲律宾蛤仔硼含量较高,为保障安全,建议少食为宜。
气相色谱法测定水产品中的氟乐灵
刘慧慧1,2,任传博3,宫向红1,2,徐英江1,2,邓旭修3,张华威3,田秀慧1,2,张秀珍1,2,*
2012, 33(22): 214-216.
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建立水产品中氟乐灵残留量的气相色谱检测方法。水产品均质后,用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。该方法在0.5~100ng/mL质量浓度范围内,线性良好,定量限为1.0ng/g。分别在鳗鲡、三疣梭子蟹、文蛤、中国对虾和鲫鱼5种水产品中添加1~10ng/g氟乐灵,回收率在74.8%~99.7%之间。该方法操作简单、灵敏、准确,可以满足水产品中氟乐灵检测要求。
PMA-qPCR方法快速检测活的E.coli O157:H7
李聪聪1,余以刚1,邱?杨2,李美玲1,肖性龙1,*,吴?晖1
2012, 33(22): 217-220.
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建立将叠氮溴化丙锭(PMA)与定量PCR(qPCR)技术结合,用于检测热灭活菌背景条件下的大肠杆菌活菌的方法。结果表明:5min以上的强烈光照可以使PMA与DNA共价交联,同时完全钝化游离的PMA以避免“假阴性”结果;抑制死菌DNA扩增的最低PMA质量浓度为10µg/mL,不抑制活菌DNA扩增的最高PMA质量浓度为20µg/mL。当活菌/总菌大于1%时,经PMA预处理,可以消除热灭活菌DNA的干扰,实现对活菌的定量检测。
发酵培养的松茸菌丝体营养成分分析
李长田1,2,刁盈盈1,于永辉3,李?玉2,*
2012, 33(22): 221-224.
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采用气相色谱-质谱法比较分析松茸子实体和液体发酵菌丝体的脂肪酸、氨基酸、芳香物质。结果表明:松茸子实体和发酵菌丝体均含有真菌所常见的棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、油酸成分;二者氨基酸种类相同,但发酵菌丝体中Glu、Asp、Gly、Ala、Lys含量高于子实体;均具有松茸独特香气的主要成分苯乙醛、苯甲醛、2-葵烯醛以及八碳类化合物,是建立松茸质量评价标准的重要参考。综上,松茸发酵菌丝体是工业化开发利用松茸的新资源。
基于主成分分析法的安溪铁观音香气质量评价模型的构建
张雪波1,2,肖世青3,杜先锋1,*,朱文伟4
2012, 33(22): 225-230.
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从4个季节(每个季节两个等级)共8个安溪铁观音茶样中提取并分离出74种香气组分。通过主成分分析法鉴定出安溪铁观音中的主要特征香气成分,它们分别是:橙花叔醇、法呢烯、吲哚、苯乙醇、反-2-己烯醛、壬醛、苯乙醛、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯、顺-己酸-3-己烯酯、苯甲酸-3-己烯-1-醇酯、辛酸-2-苯乙酯、5-正丁基-δ-戊内酯、顺式茉莉酮、法尼基丙酮、棕榈酸、香叶基芳樟醇异构体。利用主成分分析法,基于综合评价函数F=β1F1+β2F2+…+βkFk构建了安溪铁观音香气质量的评价模型,以不同特征值的方差贡献率βi(i=1,2,…,k)为加权系数,利用所建立的模型计算各样本得分,然后进行排序评价各个茶样的香气质量。通过感官评价法进一步对模型评价结果进行了检验,结果显示两种方法具有很好的一致性,表明所建立的方法是可行的。
分子荧光法连续测定野生植物资源中的色氨酸和酪氨酸
高向阳1,张凯歌1,孔欣欣2,游新侠2
2012, 33(22): 231-234.
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计量指标
为建立分别测定食品中酪氨酸和色氨酸的新方法,选择郑州地区的贼小豆、续断菊、车前草、火棘果野生植物为样品,以6mol/L的氢氧化钠溶液水解,用分子荧光法进行测定。结果表明:在不同的酸度条件下,样品中色氨酸和酪氨酸测定的质量分数均值分别为1.37~2.63mg/g和7.98~25.83mg/g。相对标准偏差不大于5.4%,色氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/mL、定量限为0.037μg/mL,回收率为93.5%~105%;酪氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.033μg/mL,定量限为0.11μg/mL,回收率为94.6%~100.5%。该方法操作简便、灵敏、快速,可为食品新资源的开发提供科学参考,有一定的应用价值。
黑莓叶营养成分分析
周鸣谦,刘云鹤,姚东瑞,周思思
2012, 33(22): 235-237.
摘要
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计量指标
对黑莓叶中主要营养成分、氨基酸组成及矿质元素含量进行测定与分析,并与枸杞叶、柿叶、桑叶、显齿蛇葡萄叶、雀舌茶进行比较。结果表明:黑莓叶的粗蛋白含量(20.39g/100g)、纤维素含量(14.52g/100g)较高,总黄酮(3.75g/100g)含量丰富;其氨基酸组成全面,氨基酸总含量(19830mg/100g)及必需氨基酸含量(7459mg/100g)均高于其余果叶;其矿质元素含量丰富,其中Ca、K、Mg、Na、P、Fe、Zn、Cu、Mn等人体必需微量元素含量较多,Pb含量(3.18mg/kg)低于茶叶国家标准限量,Cd、Cr、Co含量较低。黑莓叶是一种优质的果叶茶,并可对其黄酮类活性成分进行深入研究与开发。
共振光散射法快速测定蔬菜中的毒死蜱
徐雅莉1,高向阳1,*,王莹莹2,马荣坤2,张?娜2
2012, 33(22): 238-241.
摘要
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计量指标
为建立一种快速测定蔬菜中毒死蜱的新方法,以韭菜、苋菜、黑白菜和红薯叶为样品,基于样品中残留毒死蜱与结晶紫-碘化钾在pH11.00的B-R缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明:其最大共振光散射峰位于650nm波长处,在0.016~0.877μg/mL范围内毒死蜱质量浓度与体系的相对散射光强度(?I)有良好的线性关系,相关系数r为0.9981,检出限为0.016μg/mL;样品测定的 RSD不大于2.5%(n=5),回收率为91.4%~100.3%。方法快速简便、灵敏度较高,用于蔬菜中毒死蜱残留量的测定,结果满意。
冬虫夏草实时荧光PCR检测方法的建立
马?骏,谢?力,陈永红,胡学难,高东微
2012, 33(22): 242-245.
摘要
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建立冬虫夏草高效、灵敏的分子检测方法。以冬虫夏草Cordyceps sinensis (Berk.) Saccardo核糖体(rDNA)内转录间隔区(ITS)为分子标记片段,通过对不同虫草同源序列的比对分析,设计对冬虫夏草具有特异性反应的实时荧光PCR引物和探针。该引物检测的目标DNA长度为80bp,对冬虫夏草DNA模版的检测含量可低至0.0001ng/μL。
流动注射化学发光法测定动物肝脏中的甲磺酸达氟沙星
朱盈蕊1,高向阳1,*,王?珊1,陈?双2,张小燕2
2012, 33(22): 246-249.
摘要
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计量指标
建立了一种快速测定动物肝脏中甲磺酸达氟沙星的新方法。本方法的基础是碱性介质中甲磺酸达氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾体系发光强度的线性增敏作用,样品通过固相萃取柱净化后,在与标准曲线完全相同的条件下用流动注射化学发光法测定。结果表明:优化实验条件下,甲磺酸达氟沙星在质量浓度4.53×10-6~2.27×10-3mg/mL范围内与体系相对化学发光强度呈良好线性关系,检出限为3.76×10-6mg/mL,相对标准偏差RSD为1.9%(n=11)。用于猪肝和鸡肝甲磺酸达氟沙星的测定,加标回收率为69.00%~97.50%,结果令人满意。
连云港海域螺类软体部分重金属和微量元素分析
孟学平1,申?欣1,王?妍1,梁?猛1,郝?珏1,赵娜娜1,2,田?美1
2012, 33(22): 250-254.
摘要
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分析评价连云港海产螺类可食部分微量元素及重金属含量的安全性。用硝酸-高氯酸消化法消解组织,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量。结果显示:9种螺类及同种螺不同组织中Pb、Cd、Sn、As、Mn、Fe、Ni、Ag、Se、Cr、Co、Zn和Cu 13种元素含量存在差异。被测试螺中含有Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Cr、Se和Sn等人体必需微量元素;重金属元素As、Cd和Pb的残留量指数(I)较高,且在不同螺的不同组织中的含量存在显著差异。As在9种螺类中均超标。管角螺足肌As、内脏团Cd的含量最高;Pb在托氏虫昌螺1(I=6.5)和2(I=5.5)、扁玉螺足肌(I=2.1)和管角螺内脏团(I=1.22)含量超标,其余样品低于国家食品卫生标准或I值小于1。除扁玉螺足肌组织外(I=1.21),扁玉螺内脏团和其余8种螺Cr的I值均小于1。
高效液相色谱法测定PC奶瓶中双酚A的含量及其迁移量
田?泉,刘英丽*,王?静,孙宝国
2012, 33(22): 255-258.
摘要
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建立高效液相色谱法对PC奶瓶中残留双酚A(BPA)含量的检测方法,并以水为模拟液,固相萃取法富集处理,研究不同浸泡时间BPA的迁移变化规律。结果表明:市售某品牌PC奶瓶内可检测到BPA,其总残留量为10.7mg/kg;对PC奶瓶中残留BPA向水样中迁移的检测表明在1~6h内BPA迁移率为最大,6h后迁移量变化不明显,10h后基本到达饱和,整个过程中BPA的特定迁移量为0.36mg/kg,在水中的终质量浓度为0.025mg/L。该方法检测限(RSN=3)为0.6ng/mL,回收率在85.9%~89.5%之间,相对标准偏差0.78%~1.43%。
马格努门啤酒花品种挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析
李?峰,刘玉梅*
2012, 33(22): 259-263.
摘要
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计量指标
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究马格努门啤酒花中的主要挥发性成分的组成和含量,并与传统的水蒸气蒸馏方法所得到的精油成分进行比较,定性采用质谱谱库检索结合保留指数进行验证。结果表明:两种方法测得的啤酒花中的挥发性成分存在较大的差异。顶空固相微萃取法共鉴定出73种成分,占总峰面积质量分数的99.35%,以葎草烯、石竹烯为主要成分的萜烯类化合物的质量分数达85.35%,其氧化产物仅为0.24%;水蒸气蒸馏法共鉴定出63种化合物,占总峰面积质量分数的98.42%,其中萜烯类化合物的质量分数仅为68.41%,而萜烯类的氧化产物的质量分数达13.27%。而其他含氧化合物醇类、酯类和酮类,两种方法测定结果比较接近,其中,顶空固相微萃取法中的质量分数依次为2.65%、8.14%、1.29%;水蒸气蒸馏法依次为3.42%、10.55%、2.51%。此外,顶空固相微萃取法还检测到3个质量分数占到0.99%的醛类化合物,而水蒸气蒸馏法得到的精油中未检出该类组分。分析结果表明,马格努门啤酒花中的主要挥发性成分为葎草烯、β-香叶烯、β-石竹烯、葎草烯氧化物、石竹烯氧化物、δ-杜松烯、依兰油烯、4-癸烯酸甲酯、古巴烯、丙酮、γ-杜松烯、α-蛇床烯、β-蛇床烯、β-蒎烯、里哪醇、(E)-β-法呢烯、甲酸香叶酯。
高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留
谢恺舟1,2,陈学森 1,2,徐?东1,2,郭辉生1,2 ,贾龙飞1,2 ,谢?星3, 黄玉萍1,2,张小杰1,2,
2012, 33(22): 264-268.
摘要
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计量指标
建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm, 发射波长为445nm。阿莫西林在5.0~800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5~125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%~89.53%,相对标准偏差为5.77%~6.87%;日内相对标准偏差为8.61%~9.61%;日间相对标准偏差为11.01%~14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。
蒸煮和焙炒整米苦荞茶香气成分分析及生产过程中主要化学成分的去向
隋秀芳1,2,李?祥2,秦礼康1,*,赵?宇1,林?敏1
2012, 33(22): 269-273.
摘要
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计量指标
为探索焙炒、蒸煮与重组造粒加工工艺对苦荞茶香气和营养成分的影响,跟踪检测3种工艺中各组分主要营养成分的流向分布,并采用固相微萃取结合气质联用技术对苦荞茶产品的挥发性香气成分进行对比分析。结果表明,不同工艺所得产物的营养功效成分存在显著性差异(P<0.05)。按蒸煮米工艺生产苦荞茶,蛋白质主要集中分布在黄粉中,含量为27.51g/100g;还原性糖含量从原料的0.69%降为产品的0.28%;功能性成分总黄酮主要分布在抛光粉和黄粉中,含量分别为4.98%和4.63%;由于总黄酮的流向分布使得苦荞茶成品的含量降为1.38%,按焙炒、造粒工艺生产苦荞茶,其中焙炒荞粒总黄酮仅为1.29%,用富含黄酮(4.56%)的苦荞皮粉重组的含茶荞粒,其总黄酮含量高达6.87%,两者混合后成品品质与风味显著优于按蒸煮米工艺生产的苦荞茶。从挥发性香气物质看,蒸煮米工艺苦荞茶以烷烃和烯类为主,而焙炒工艺苦荞茶则以醛类和烷烃为主,且还富含苯酚、醇类、醚类、酮类和酯类,这是焙炒苦荞茶风味优于蒸煮米苦荞茶的原因。
曲霉型豆豉后发酵过程中挥发性成分的动态变化
范?琳1,2,陶湘林1,2,欧阳晶1,2,蒋立文1,2,3,*
2012, 33(22): 274-277.
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计量指标
运用固相微萃取气-质联用技术对曲霉型豆豉后发酵过程中不同时期的挥发性成分进行分析,用面积归一化法测定其组分的相对含量,通过主成分分析法对其相对含量进行分析,鉴定出的整个后发酵过程中主要挥发性风味物质包括醇类5种、酯类7种、醛类3种、酸类1种、酮类1种、吡嗪类1种、烷烃类2种,共20种。随着后酵的进行,检测出的挥发性成分种类逐渐增加,其中1-辛烯-3-醇、3-甲基丁醇、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、苯乙醛、3-乙氧基丙烯、4-羟基2-丁酮、4-甲基吡嗪和2-甲基-丙酸乙酯为豆豉整个后发酵过程中主要的挥发性风味物质。而3-甲基丁醇、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、4-甲基吡嗪和2-甲基-丙酸乙酯则对豆豉后酵过程中风味形成贡献较大,且其含量随着后酵进行逐渐增加。同时,通过主成分分析得出,在整个后酵过程中15d时,样品的风味最好,25d和30d次之。
火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态的钙
宋?慧1,2,陈尚龙1,2,李?超1,2,巫永华1,2,王?锋1,黄小冬1,陈华云1
2012, 33(22): 278-281.
摘要
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计量指标
建立火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态钙的方法。研究乙醇体积分数、离心温度、离心力和离心时间对蛋白沉淀效果的影响,确定最佳分离条件,即乙醇体积分数50%、离心温度2℃、离心力6000×g、离心时间6min,建立沉淀剂分离牛奶中元素结合态和非结合态的方法。探讨释放剂硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响,确定最佳质量浓度为6.00mg/mL。在此条件下,测定牛奶中总钙的质量浓度为808.6μg/mL,其中结合态钙的质量浓度为641.8μg/mL,占总钙的质量分数为79.4%;非结合态钙的质量浓度为173.0μg/mL,占总钙的质量分数为21.4%。本法的精密度(RSD)小于3.3%,仪器检出限为0.11μg/mL,加标平均回收率为97.0%,RSD为1.7%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值。
固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量
李佩佩,梅光明,张小军,陈雪昌,郭远明*,龙?举
2012, 33(22): 282-285.
摘要
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计量指标
建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0~200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%~86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。
番荔枝籽中脂肪酸的提取和气相色谱-质谱联用分析
唐?迪1,赵?婷2,邹?烨2,仰榴青3,*
2012, 33(22): 286-289.
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计量指标
目的:对番荔枝籽中的油脂进行提取和脂肪酸组成分析。方法:采用索氏提取法对番荔枝籽中的油脂进行提取,甲酯化后运用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果:番荔枝籽油得率为(24.17±1.08)%,番荔枝籽油脂中含有16种脂肪酸,主要的脂肪酸为油酸(42.91%)、亚油酸(38.53%)、2,6,10,14-四甲基十五烷酸(15.43%)、十八碳三烯酸(1.33%)、花生油酸(1.27%)和十七烷酸(0.52%)等,其中不饱和脂肪酸含量高达82.77%以上。结论:番荔枝油脂富含不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值和保健功能。
鲜洋葱和干洋葱挥发性化学成分比较研究
孙雪君1,徐怀德1,*,米林峰2
2012, 33(22): 290-293.
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计量指标
采用固相微萃取方法,用气相色谱-质谱联用结合计算机谱图检索,对两个不同品种的鲜洋葱和干洋葱挥发性化学成分进行分析鉴定。结果表明:鲜洋葱和干洋葱样品共鉴定出挥发性成分49种,各样品挥发性成分种类分别为30、28、28种和25种,分别占其色谱流出组分总量的94.25%、96.01%、83.40%和86.11%它们主要是含硫化合物、醇类、醛类和酯类等;干洋葱挥发性成分与新鲜洋葱相比在组成和相对含量都存在着较大差异。
包装贮运
广谱乳酸菌细菌素enterocin LM-2对低温切片火腿的防腐保鲜效果
刘国荣1,王成涛1,王?洋2,张?宝2,李平兰2,*
2012, 33(22): 294-301.
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计量指标
为考察广谱乳酸菌细菌素enterocin LM-2对低温切片火腿的防腐保鲜效果,并探讨其在低温肉制品防腐保鲜中的应用可行性。本研究在不添加任何化学防腐剂的前提下,分别添加80、320、1280AU/g enterocin LM-2处理低温切片火腿,分析不同浓度细菌素处理前后样品中微生物数量、理化指标以及感官特性的变化。结果发现:细菌素enterocin LM-2的添加可明显延长低温切片火腿的货架期,有效减少贮藏过程中挥发性盐基氮的生成及脂肪氧化程度,并保持产品原有色泽、气味、质构等感官特性。综合微生物和理化特性分析结果,确定添加1280AU/g enterocin LM-2的处理组防腐效果最好,可将低温切片火腿的货架期延长至49d。这些结果都显示出乳酸菌细菌素enterocin LM-2有作为天然生物防腐剂应用于低温肉制品防腐保鲜中的巨大应用潜力。
1-MCP结合ClO2处理对冰温贮藏红提葡萄生理品质的影响
李江阔1,2,张?鹏 2,关筱歆3,冯叙桥3,田世平1,*
2012, 33(22): 302-307.
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计量指标
以红提葡萄为试材,通过对不同处理方式果实在贮藏期间品质和生理生化指标的变化规律分析,探讨冰温贮藏条件下,1-MCP和ClO2处理对果实的保鲜效果。结果表明:1-MCP+ClO2处理结合了1-MCP、ClO2处理的优点,减轻了葡萄贮藏过程中因腐烂造成的损失,对果实可滴定酸(TA)、可溶性固形物(TSS)和VC含量的保留有积极作用,良好的保持了葡萄的品质和营养成分;抑制了葡萄呼吸和乙烯生成速率,减缓了细胞膜透性和丙二醛(MDA)含量的增长速度,增强过氧化物酶(POD)和超氧化物歧化酶(SOD)的活性,有效延缓了葡萄在贮藏过程中的衰老进程。
加速试验条件下锦橙汁品质劣变关键指标评价
王宇明,钟?瑞,王鲁峰,王思远,王可兴*
2012, 33(22): 308-313.
摘要
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计量指标
以自制非浓缩还原锦橙汁为原料,利用加速破坏性试验模型,选择导致橙汁品质劣变温度作为加速因子,分别在30℃和40℃条件下进行35d和12d货架期贮藏试验,每隔一定时间对样品进行感官评定和理化检测。结果表明:在30℃和40℃贮藏温度下,随着贮藏时间的增加,非浓缩还原橙汁的抗坏血酸含量显著下降,总色差和褐变指数显著增加,且变化值与感官总体评价变化之间达到了极显著相关(r>0.95),因此可以将抗坏血酸降解率、总色差、褐变指数作为非浓缩还原型锦橙汁贮藏期间品质劣变的关键指标。
热处理与内源H2O2对黄瓜抗冷性和抗氧化酶活性的影响
郑鄢燕,代晓霞,生吉萍,申?琳*
2012, 33(22): 314-318.
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计量指标
研究热处理和二甲基硫脲(DMTU)抑制内源H2O2再进行热处理,对2℃贮藏条件下荷兰小黄瓜冷害发生率、细胞膜系统以及活性氧代谢的影响。对照组黄瓜在冷藏过程中,冷害发生率、膜渗透率和丙二醛(MDA)含量均呈上升趋势,H2O2含量和超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性先上升后下降,而过氧化物酶(POD)和抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性随贮藏时间的延长而降低。热处理可以抑制低温贮藏中黄瓜冷害发生率和膜渗透率的增加,提高贮藏初期H2O2含量,减少MDA的积累,提高黄瓜CAT、APX、SOD的活性,POD活性在贮藏前后未发生明显变化,表明POD不是抗冷系统中的关键因子。抑制内源H2O2后进行热处理的黄瓜冷害发生率和MDA含量显著高于热处理组,而CAT、APX的活性受到抑制。结果表明,热处理可以减轻黄瓜冷害的发生,提高抗氧化酶的活性。抑制内源H2O2后进行热处理的黄瓜抗冷性降低,表明初期内源H2O2在热处理诱导的黄瓜抗冷性中发挥重要作用。
壳聚糖/纳米SiOx复合膜对艳红桃的保鲜研究
张?洪1,2,王明力1,2,*,和?岳2,毛玉涛1,2
2012, 33(22): 319-323.
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以艳红桃为试材,在室温26~29℃,相对湿度65%~75%条件下,采用均匀试验U10(102×52)与L9(34)正交试验设计联用,研究壳聚糖/纳米SiOx复合对艳红桃品质变化的影响。结果表明:300mL保鲜剂中,壳聚糖5.0g、单甘酯0.11g、改性纳米SiOx 0.07g、甘油6.0g、艳红桃浸泡30s,壳聚糖/纳米SiOx处理与空白和壳聚糖处理相比,艳红桃贮藏20d后,失水率分别降低了43.96%和27.41%,还原糖含量分别提高了44.00%和18.26%,VC含量分别提高了66.87%和4.80%,总酸含量分别提高了52.77%和39.76%;腐烂指数分别降低了30.56%、24.24%。表明壳聚糖/纳米SiOx复合膜提高了艳红桃品质,延长了贮藏保鲜期。
采后过氧化氢处理对伽师瓜贮藏品质的影响
郭殿卿1,冯作山2,吴婧婧3,陈计峦1,*
2012, 33(22): 324-327.
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以新疆伽师瓜为实验材料,研究冷藏(6±1)℃条件下,不同浓度H2O2处理结合处理后套袋对伽师瓜果实采后贮藏品质的影响。结果表明:贮藏期间,过氧化氢处理可明显延缓伽师瓜硬度下降,降低呼吸、乙烯高峰和贮藏过程中的水分损失,减缓可溶性固形物及VC含量的消耗,而处理后套袋可明显延迟呼吸和乙烯高峰。可见处理保持了贮藏期伽师瓜的品质,有利于伽师瓜的贮藏。综合比较,4% H2O2处理后结合套袋对伽师瓜贮藏期品质保持的效果最佳。
包装方式对冰温贮藏鳙鱼头鲜度的影响
贾?磊,熊善柏*,赵思明
2012, 33(22): 328-331.
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以臭氧水减菌化处理的鳙鱼头为原料,研究采用真空(Ⅰ)、30% N2+70% CO2(Ⅱ)、45% N2+55% CO2(Ⅲ)、60% N2+40% CO2(Ⅳ)4种不同包装方式的鳙鱼头在冰温贮藏期间鲜度的变化,对其细菌总数、TBA值、TVB-N含量、K值、感官进行测定,以探讨包装方式对冰温贮藏鳙鱼头鲜度变化的影响。结果表明:包装方式对冰温贮藏期间鳙鱼头的鲜度变化具有显著性的影响,充气包装冰温贮藏的效果比真空包装冰温贮藏效果好。在3种充气包装中,比较适宜的充气比例为 30% N2+70% CO2混合气体包装,鳙鱼头保鲜期较长。采用30% N2+70% CO2混合气体包装鳙鱼头在冰温(-1±0.5)℃条件下贮藏15d时,鳙鱼头的TVB-N值含量为11.37mg/100g,细菌总数1.83×105 CFU/g,保鲜期比真空包装鳙鱼头延长了3d。
南美白对虾冰温气调保鲜效果评价
周娟娟1, 2,马海霞1,李来好1,*
2012, 33(22): 332-336.
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将鲜南美白对虾进行空气包装(AP)、真空包装(VP)、气调包装(MAP,75% CO2/25% N2),分别冰温(-2.3~0℃)贮藏和冰藏,通过研究样品贮藏过程中多酚氧化酶(PPO)活力、总挥发性盐基氮(TVB-N)、菌落总数(TPC)、汁液流失率(DL)的变化,结合感官指标评价冰温气调保鲜的效果。结果表明:南美白对虾的PPO活力变化与腐败变质同步;冰温结合MAP能有效防止褐变,货架期可达10d,比冰藏结合AP延长了约3倍,此时样品色泽良好,TPC、TVB-N、DL分别为5.4(lg(CFU/g))、25.6mg/100g、3.13%,而其他包装样品已腐败。VP也能较好的保持色泽,但贮藏后期汁液流失相对严重,影响外观。
超高压与冷冻协同处理对牛排品质和贮藏时间的影响
王?硕,谢慧明*,苏?慧,周典飞,刘?凡
2012, 33(22): 337-340.
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为改善预制牛排嫩度并延长保藏时间,采用超高压协同冷冻处理,考察不同处理条件下牛排的剪切力值、颜色、汁液流失率、菌落总数及贮藏时间等指标,分析比较不同处理方法对牛排品质的影响。结果表明:超高压协同冷冻前处理在达到相同嫩度情况下能够降低压力100MPa左右;经冷冻后超高压处理牛排汁液流失率先增大后减小,在压力400MPa时达到3.9%的最大值,汁液流失率和颜色与进行单一超高压处理的牛排差异不大;冷冻+超高压处理组的牛排菌落总数明显低于超高压处理组;冷冻后超高压处理牛排的菌落总数在0~4℃保存16d后达到1.9×105个与新鲜牛肉的菌落总数相当。
技术应用
随机质心映射优化法在五味子多酚优化提取中的应用
吴?夏,张?盛,景?浩*
2012, 33(22): 341-347.
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采用随机质心映射优化法对五味子果肉多酚和果籽原花青素进行辅助优化提取。以果肉多酚含量、果籽原花青素含量、DPPH自由基清除率和得率等指标作为提取目标,对提取液的乙醇体积分数、起始pH值、液料比、提取温度、提取时间以及提取次数等影响因素的最佳取值进行考察。结果显示,果肉提取中提取目标为果肉多酚含量和得率的果肉提取物其多酚含量和得率均明显高于以DPPH自由基清除率为提取目标的果肉提取物,而三者的DPPH自由基清除率无明显差异。果籽提取中,以果籽原花青素含量为提取目标的果籽提取物,其原花青素含量最高;以DPPH自由基清除率为提取目标的果籽提取物,其DPPH自由基清除率最高;以得率为提取目标的果籽提取物,其得率最高。果肉提取的影响因素中提取液pH值是主要影响因素;而果籽提取的提取目标不同,主要的影响因素也不同。