采用大孔树脂吸附法对芝麻粕中芝麻素进行分离纯化研究。静态吸附和解析试验结果表明:AB-8和HP-20对芝麻素有较高的吸附率和解吸率,其吸附率分别是9.24和9.28mg/g,解吸率分别为94.81%和94.35%。AB-8大孔树脂动态吸附与解吸试验结果表明:进样浓度越高吸附量越大;进样流速越小越有利于吸附;95%乙醇解吸效果较好;解吸液的合理使用量为10倍柱体积(BV);洗脱流速越小,解吸率越高;综合考虑进样流速与洗脱流速选1.0ml/min为宜。经AB-8大孔树脂纯化后,芝麻素纯度由醇提粗提物的12.88%提高至70.56%。
本文以籽粒苋花穗为原料,采用超声波辅助提取法提取其色素,研究了提取溶剂、料液比、提取温度、超声波强度,提取时间和提取次数等因素对其色素提取效果的影响,并利用响应面法对提取工艺进行了优化。研究结果表明,籽粒苋花穗色素的最佳提取工艺条件为:提取溶剂为10%乙醇,料液比1∶46.5,提取温度32.8℃,提取时间67.2min,超声波功率150w,提取次数2次。在此最优条件下,籽粒苋花穗色素的模型预测提取率为82.13%,验证试验其提取率为82.29%,证明本工艺条件合理可行。
以小扁豆为原料,利用浸泡和萌芽富集γ-氨基丁酸。通过单因素和正交试验研究浸泡时间和温度、萌芽时间和温度对小扁豆中γ-氨基丁酸合成的影响,从而确定最佳工艺条件。结果表明:在浸泡时间2.5h、浸泡温度36℃、萌芽时间5h及萌芽温度24℃的条件下,小扁豆中γ-氨基丁酸含量为 380.503mg/100g干基,是未处理小扁豆中γ-氨基丁酸含量的1.9倍。
利用胰蛋白酶酶解法从草鱼内脏中提取鱼油。以鱼油提取率为指标,利用响应面分析法,研究了酶解条件对鱼油提取率的影响。结果表明:利用胰蛋白酶提取草鱼内脏鱼油的酶解工艺参数为:酶解温度48.57℃、酶解pH8、酶添加量1.65%、料液比1:0.87、酶解时间4h。在此条件下,实际测得鱼油提取率为70.16%。
为优化超声提取槐豆胶工艺,在单因素试验基础上,选择料液比、提取温度、提取时间、超声功率为自变量,槐豆胶提取率为响应值,利用中心组合(Box-Benhnken)试验和响应面分析法,研究各自变量及交互作用对槐豆胶提取率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,确定超声提取槐豆胶最佳工艺参数为:料液比1:47(g?mL-1),提取温度43℃,提取时间63 min,超声功率800W,在此条件下,槐豆胶提取率达到28.03%,槐豆胶产品符合FCCⅣ的标准,并用红外光谱对其结构进行表征。
目的:优化酶法辅助提取块菌多糖的提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,采用4因素3水平的Box-Behnken中心组合设计确定酶法辅助提取条件。结果:在试验范围内各因素对块菌多糖得率和多糖含量的影响程度从大到小依次pH值>酶解时间>酶解温度>酶用量;最优工艺参数为pH值为5.6、酶解时间65min、酶解温度61℃、酶用量1.6%、,理论提取率为15.00%,理论含量为74.19%;实际提取率为14.31%,相对误差为4.60%;实际含量74.96%,相对误差为1.04%。结论:酶法辅助提取方法简单、效率高,可作为块菌多糖的提取工艺。
香蕉中多酚氧化酶催化褐变是香蕉在储存和加工过程中极易发生褐变的重要原因。为了探索改善香蕉的储存和加工,并且充分研究香蕉多酚氧化酶的特性,研究了香蕉多酚氧化酶的最佳提取条件。该研究利用闪式提取方法,以香蕉多酚氧化酶的比活力为响应值,首先通过单因素试验考察多酚氧化酶提取缓冲液的种类、离子强度、pH、液料比、提取时间、聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)等因素对香蕉多酚氧化酶提取的影响,初步优化了提取条件;其次通过Box-Behnken实验设计和响应面分析法综合优化了提取条件。得出香蕉多酚氧化酶的理论最佳提取条件为:以磷酸-柠檬酸缓冲液、pH为5.58、液料比为1.57、PVPP含量为1.13%为提取液,用闪式提取器提取2.5min。
采用超声波辅助提取湖北海棠叶中总黄酮,并利用响应面法对提取工艺参数进行优化(研究)。在料液比,乙醇体积分数,超声时间,超声功率等单因素实验基础上,进行四因素三水平的Box-Behnken中心组合设计,利用响应面法分析4个因素对湖北海棠叶中总黄酮得率的影响。超声波法提取湖北海棠叶中总黄酮的最佳工艺条件为:液料比50:1(mL/g),乙醇体积分数为67.35 %,超声时间为3.2 h,超声功率为162.4 W,总黄酮得率预测值为12.78 %,验证值为12.76 %,与理论值的相对误差为0.02 %,表明该优化方法合理可行。
本文建立了一种用离子色谱法(IC)同步检测生鲜肉消毒残留的二氧化氯(CLO2)及其降解副产物亚氯酸根(CLO2-)、氯酸根(CLO3-)含量。样品经0.05mol/L的磷酸盐缓冲液(pH 4.3—乙腈,50:50)提取,向离心后的上清液中加过量的亚硝酸根(NO2-)反应,氢氧化钙溶液调节pH值至7~8,并沉淀杂质离子,正己烷除脂,采用AS11-HC色谱柱分离,15mmol/L KOH溶液以1.0mL/min流速等度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。本方法得出CLO2 、CLO2- 、CLO3-的最低检出限分别为0.5mg/L、0.7mg/L、0.5mg/L,定量限分别为1.0mg/L、1.2mg/L、1.0mg/L。这是首次利用IC法检测生鲜肉中CLO2、CLO2-、CLO3-含量,方法准确、可靠、实用性强。
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱 ( HR-ICP-MS)法测定食品膨松剂碳酸氢钠中Be、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等14种杂质元素的分析方法。样品经硝酸密闭微波溶解后,试液直接用HR-ICP-MS法同时上述痕量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Ge、In、Bi为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.008~21.62 μg/L之间,加标回收率在92.60%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.39%。
滁菊是安徽的特色植物,属药茶两用佳品。其主要有效成分是挥发油和黄酮类物质。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以非极性柱Rxi-5MS( 30m×0.25mm×0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm×0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行了定性分析。结合TOFMS谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出了滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。
摘 要:以44个品系马铃薯为原料,利用主成分分析(PCA)方法筛选出代表马铃薯块茎主要营养成分指标(水分、还原糖、淀粉和蛋白质),应用偏最小二乘法(PLS)建立这四种营养成分的预测模型,并对模型预测结果进行了评价。试验结果表明,马铃薯主要营养成分的模型预测与其相应的化学测量值之间具有较好的相关性,对于水分模型,校正效果:R2cal =98.37%,RMSEE=0.445,RPD=7.84;交叉验证效果:R2cv=93.05%,RMSECV=0.84,RPD=3.79。还原糖模型校正模型效果:R2cal = 98.43%,RMSEE= 0.0236,RPD= 7.99;交叉验证效果:R2cv= 86.42%,RMSECV= 0.0598,RPD= 2.71。淀粉模型校正模型效果:R2cal = 97.13%,RMSEE= 0.577,RPD= 5.9;交叉验证效果:R2cv= 95.370%,RMSECV= 0.7,RPD= 4.65。蛋白质模型校正模型效果:R2cal = 98.41%,RMSEE= 0.0334,RPD= 7.92;交叉验证效果:R2cv= 89.49%,RMSECV= 0.0767,RPD= 3.08。
本研究探讨柱后衍生条件和流动相条件对膝沟藻毒素群(GTXs,麻痹性贝毒的一类)的反应荧光强度和分离效果的影响。柱后衍生条件分析结果显示,各GTXs对反应液pH值、温度、甲酰胺体积分数以及甲酸铵浓度等柱后衍生反应条件的感度有较大差异。确定最佳柱后衍生反应条件为70mmol/L高碘酸与含0.12mol/L氢氧化钾和0.75mol/L甲酸铵的20%甲酰胺溶液的混合液作为柱后衍生反应液、pH7.3~7.5、流速0.8min/mL、柱后反应温度50℃。流动相条件分析结果显示,甲醇体积分数、庚烷磺酸钠浓度、pH值和磷酸浓度均显著影响各GTXs的保留时间和分离效果,确定最佳流动相条件为甲醇体积分数1%、庚烷磺酸钠浓度1.5mmol/L、磷酸浓度10mmol/L、pH7.3。灵敏度分析结果显示,除GTX2无明显差异外,GTX1、GTX3和GTX4的灵敏度分别高于大岛法4.7、3.4和3.8倍。
摘要:目的:建立快速、准确、灵敏地测定D-木糖含量的高效液相色谱方法。方法:采用氨基柱分离,乙腈-水(73:27)为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃;NQAD漂移管温度50℃,载气为氮气,压力为30psi。结果:D-木糖的线性范围为10~120μg/mL(R2=0.9998),最低检出限为0.7μg/mL,平均加标回收率为101.97%,相对标准偏差(RSD)为0.88%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,适合于D-木糖的检测。
以沙门氏菌invA毒力靶基因为主要研究对象,采取焦磷酸测序技术,通过对沙门氏菌invA毒力靶基因特异性序列分析,设计出适合焦磷酸测序的特异性扩增引物和测序引物,同时对焦磷酸测序反应条件进行了优化,建立一种利用焦磷酸测序技术检测和鉴定沙门氏菌的方法。结果显示,此方法以传统国标法的前增菌为前提,而省去了后期生化验证的繁琐过程,将检测时间由常规检测的4~7天缩短至20小时,并且其准确性与传统生化验证完全一致。所建立的针对沙门氏菌的焦磷酸测序检测方法具有高效性、精准及操作简便等特点,适用于食品中沙门氏菌的快速检测。
目的 建立一种新型阪崎肠杆菌快速筛选检测方法——交叉引物恒温扩增结合免疫金标检测方法。方法 针对阪崎肠杆菌16S-23S rDNA间区序列设计特异性引物及探针,建立交叉引物等温扩增法,利用免疫金标试纸条对结果进行检测。用18株阪崎肠杆菌,36株近源菌进行特异性试验;通过定量DNA、纯菌液计数、添加干扰菌检测进行灵敏度验证。结果 建立方法具有很好的特异性;增菌液检测灵敏度为101 cfu/mL,DNA检测灵敏度为100fg/test。结论 建立的交叉引物恒温扩增结合免疫金标检测方法特异性好、灵敏度高,不需要复杂仪器,对口岸快速筛查、基层或偏远经济不发达地区顺利开展检测具有实际意义。
采用水蒸气蒸馏法从披针叶胡颓子中提取挥发油,出油率为0.53%。通过GC-MS对其挥发油的成分进行了色谱分析,在最佳分析条件下,共分离出31个峰,并对其化学成分进行了分析,鉴定出了26个化学成分,鉴定率为83.9%。其主要成分为4-甲氧基肉桂酸辛酯、壬酸、亚油酸、棕榈酸、大根香叶烯D 、烷烃等。并对披针叶胡颓子挥发油的抑菌作用进行了研究。结果表明,披针叶胡颓子挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的生长均有较强的抑制作用。
以石墨烯为吸附剂制备了固相萃取柱。建立了固相萃取-高效液相色谱法检测6种磺胺类药物的方法。采用紫外检测器进行定性和定量分析,检测波长为270 nm。对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH和样品体积等参数进行了详细优化。在优化条件下,6种磺胺类药物在0.1~100 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.997。信噪比为3时,检出限为6.3~21.1 ng/L。方法的精密度为2.12~4.75%。将该方法用于蔬菜样品分析,回收率为78.5%~103.2%。
摘 要:为寻找快速鉴别煎炸油食用品质特性的新型表述参数同时进行现场快速分析,以国家颁布的羰基价指标为对照标准,用不同产地的市售食用大豆油为样品,用间断性反复煎炸油条的方法,研究煎炸过程中,当羰基价的含量超出国家标准时,煎炸油pH值和电导率的变化规律。结果表明:随着煎炸时间的延长,大豆油的羰基价明显升高,pH值逐渐降低,电导率先上升后稍微下降;累计煎炸12h时,羰基价已超过国家标准,此时pH均值为4.16,H+活度、电导率为新鲜豆油的100倍和5倍左右,大豆油不宜再食用;羰基价、H+离子活度与煎炸时间,H+离子活度与羰基价之间均存在极显著的相关关系,电导率与煎炸时间、羰基价的相关程度一般显著。建议将pH值4.20作为快速鉴别煎炸大豆油食用品质特性的新型表述参数。
为了解哈尔滨风干肠这种中式传统肉制品的挥发性风味成分,使用顶空-固相微萃取技术提取了挥发性化合物。之后成功地通过毛细管气相色谱-质量色谱联用对挥发性化合物进行了分离鉴定。在本试验条件下鉴定出28种挥发性风味化合物。包括14种烃,5种醛,4种酯,2种酚,2种醚和1种醇。这些挥发性化合物的生成可能归因于添加的酒、香辛料、脂肪氧化、氨基酸代谢、微生物活动及这些因素之间的相互作用。本试验所检测的哈尔滨风干肠样品中最主要的风味化合物是己酸乙酯,接下来是乙醇、己醛和丁酸乙酯。同时还检测并鉴定出了一些支链醛包括苯甲醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛。
采用微波消解技术处理来自重庆不同地区的22只茶鲜叶蒸青样,利用电感耦合等离子光谱和质谱检测其32种矿质元素,发现重庆地区茶鲜叶中15种稀土含量随区域不同差异大,其余17种元素含量在几十μg/kg到几千mg/kg不等。主成分分析表明:永川地区样品Y、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Fe元素含量比其他地区样品含量低;巴南、南川样品Sr、Al、Ca元素含量最低,永川、荣昌样品这3种元素含量最高;其他地区样品在样品分值图上得分分散。结合聚类分析,22只样品聚为6类,地域相近样品具有一定相似性。研究表明,利用矿质元素区分茶叶产地特性是可行的,稀土元素含量以及Ca、Sr、Ba、Al元素为产地特性提供重要依据。
摘要 目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(45:55) 溶液,检测波长为360 nm,流速为1.0 mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02~0.12 mg/mL(R=0.9996)、金丝桃苷在0.192~1.152 μg(R=0.9993)范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%、100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。
通过测定蛋白分解菌、蛋白降解产物、蛋白溶解性以及肌原纤维蛋白和肌浆蛋白的SDS-PAGE条带变化反映蛋白降解作用对冷藏罗非鱼片腐败进程的影响。结果表明:蛋白分解菌、pH、氨基态氮的变化与肌肉蛋白降解程度具有良好对应关系。当蛋白分解菌<6.10 logCFU/g时,pH呈弱酸性,氨基态氮无明显增加,肌原纤维蛋白和肌浆蛋白的SDS-PAGE条带模式无明显变化。当蛋白分解菌≥7.60 logCFU/g时,pH呈中性至弱碱性,氨基态氮快速增加,SDS-PAGE条带开始扩展分解,蛋白降解作用持续增强。当肌原纤维蛋白SDS-PAGE中45→29 kDa处第三条带消失,并在≤29 kDa处出现新条带时是鱼肉腐败的重要标志。本实验结果为进一步研究筛选蛋白降解过程的特异蛋白指示鱼肉品质劣变进程提供理论依据。