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当期目录

2013年 第34卷 第24期    刊出日期:2013-12-25
工艺技术
微波协同固体酸合成肉桂酸异丙酯
曹崇江,鞠兴荣,刘晓庚
2013, 34(24):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324001
摘要 ( 1004 )   HTML ( 2)   PDF (2312KB) ( 267 )  
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目的:研究肉桂酸异丙酯高效绿色合成工艺。方法:以肉桂酸和异丙醇为原料,研究微波辐射Ga2O3/SO42-/ZrO2固体酸催化合成肉桂酸异丙酯的合成方法,采用正交试验与单因素试验相结合的方法考察微波功率、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量对肉桂酸异丙酯收率的影响。结果:Ga2O3/SO42-/ZrO2在微波条件下具有优异催化活性与稳定性,最佳工艺条件为微波功率400W、醇酸物质的量比6:1、催化剂用量0.6g(0.01mol肉桂酸)、反应时间20min,此条件下肉桂酸异丙酯收率达到96.1%。结论:微波协同固体超强酸合成肉桂酸异丙酯避免了传统工艺的设备腐蚀与环境污染,是一种高效绿色的合成工艺。

负压空化法提取银杏叶中原花青素及其分离纯化
王燕芹,徐 莉,曹福亮,王未凡,赵俸艺,杨世龙,雷 萌,陈 泳,唐 颖,蒋国斌,汪贵斌
2013, 34(24):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324002
摘要 ( 562 )   HTML ( 0)   PDF (2786KB) ( 220 )  
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采用负压空化法研究银杏叶中原花青素的提取工艺。单因素试验考察提取压力、乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对原花青素提取率的影响。利用响应面分析法优化负压空化法提取银杏叶中原花青素的工艺条件。结果表明:提取压力-0.05MPa、料液比1:10.1(g/mL)、乙醇体积分数50%时,原花青素的提取率可达5.54%。采用大孔树脂法对原花青素粗提液进行分离纯化,通过静态吸附和动态解吸实验筛选出AB-8大孔树脂具有最佳效果,在30℃条件下吸附10h,吸附量为8.74mg/g,用无水乙醇以2mL/min的流速进行洗脱时,AB-8对原花青素的解吸率为80.5%。

玛咖可溶性膳食纤维的制备及其表征
宋国彬,张 弘,郑 华,张雯雯,涂行浩
2013, 34(24):  11-18.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324003
摘要 ( 544 )   HTML ( 0)   PDF (3557KB) ( 206 )  
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采用碱提条件制备榨汁后的玛咖渣中玛咖可溶性膳食纤维(SDF),以响应曲面法优化最佳工艺参数,并对制备产物的单糖种类、平均聚合度等理化指标进行表征。结果表明:碱提法制备玛咖SDF的最佳工艺条件为NaOH质量分数9%、提取温度90℃、提取时间79min、料液比1:48(g/mL),在此条件下,玛咖SDF得率为52.6%,与预测值(53.0%)偏差为0.0076,说明实际值与预测值的一致性较好;X射线衍射测定玛咖SDF的结晶度为69.05%,红外光谱图显示具有其吸收峰,由阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、木糖、葡萄糖6种单糖组成,黏均分子质量约为39471g/mol,数均分子质量约为48589g/mol,平均聚合度为299;玛咖SDF外观呈现不规则,具有较大的空隙,膨胀力为2mL/g,对油脂的吸附能力较强,1g玛咖SDF能吸附2.69g玉米油。

大孔吸附树脂法分离纯化肉桂总黄酮的工艺优化
库咏峰,黄品鲜,刘雄民,黄 增,卓梅芳,唐婷范
2013, 34(24):  19-24.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324004
摘要 ( 623 )   HTML ( 0)   PDF (2600KB) ( 217 )  
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采用大孔吸附树脂法分离纯化肉桂总黄酮,考察影响树脂静态和动态吸附与洗脱主要因素,确定肉桂总黄酮分离纯化优化工艺条件。结果表明:HPD-500大孔吸附树脂分离纯化效果较好,其对肉桂总黄酮静态吸附和解吸最佳工艺条件为吸附平衡时间6h、解吸平衡时间2h、样液质量浓度0.8mg/mL、样液pH6.0、洗脱剂乙醇体积分数80%;其对肉桂总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为上样液质量浓度1.2mg/mL、上样液流速1.5mL/min、洗脱剂流速2.0mL/min、洗脱剂(80%乙醇)体积45mL时洗脱完全。在此条件下,分离纯化得到总黄酮含量为91.81%。

复合酶酶解对蓝莓出汁率及总抗氧化能力的影响
仇小妹,王 英,董明盛,周剑忠
2013, 34(24):  25-29.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324005
摘要 ( 678 )   HTML ( 0)   PDF (2106KB) ( 250 )  
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以蓝莓为材料,通过单因素试验及正交试验,研究复合酶酶解工艺条件对蓝莓出汁率的影响,并分析酶解蓝莓果汁的的抗氧化能力。结果表明:最佳酶解条件为果胶酶和复合果浆酶复配比1:1、酶质量浓度6g/L、酶解温度45℃、酶解时间3.5h,此时出汁率达(72.51±1.51)%,比不加酶提高了(77.18±1.64)%,总抗氧化能力(T-AOC)达(224.07±3.26)U/mL,比未经酶处理蓝莓原汁提高了(96.45±2.51)%。经酶解后的蓝莓果汁中花色苷含量达到(753.92±10.41)mg/L,较未经酶处理蓝莓原汁中花色苷含量提高了(2.40±0.15)倍;总酚含量达到(2649.77±70.40)mg/L,较未经酶处理蓝莓原汁中总酚含量提高了(75.66±5.31)%。因此,复合酶酶解工艺能获得高抗氧化能力的蓝莓果汁。

响应面法优化灰树花发酵全液多糖提取工艺及其抗肿瘤活性
张桂春,刘玉静,解卫海,辛晓林,周菊华
2013, 34(24):  30-35.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324006
摘要 ( 626 )   HTML ( 0)   PDF (3108KB) ( 202 )  
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研究高效提取灰树花发酵全液多糖的工艺及其抗肿瘤活性。以新鲜的灰树花发酵全液为材料,采用不同溶液pH值、微波功率、微波处理时间、热水浸提时间的单因素试验和响应面法优化微波辅助提取灰树花发酵全液多糖工艺;通过建立荷瘤小鼠模型,对灰树花发酵全液多糖的抗肿瘤活性进行研究。结果表明:微波辅助提取灰树花发酵全液多糖的最佳工艺条件为溶液pH7.0、微波功率570W、微波时间4.5min、热水浸提时间2h。此工艺条件下,灰树花发酵全液多糖得率为7.19g/L,比优化前提取效率提高24.39%。体外抗肿瘤实验表明,灰树花发酵全液多糖对小鼠S180肉瘤的抑制率为26.62%~63.01%,并可显著提高小鼠的胸腺指数和脾指数。

干燥工艺对慈菇脆片品质的影响
吴海虹,刘春菊,卓成龙,李大婧,刘春泉
2013, 34(24):  36-39.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324007
摘要 ( 465 )   HTML ( 0)   PDF (2119KB) ( 244 )  
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研究热风干燥、微波干燥、真空微波干燥、热风-微波干燥4种不同的干燥方式对慈姑脆片物理性质、营养成分、微观结构的影响。结果表明:热风干燥对慈姑脆片色泽影响不大,但慈姑脆片硬度脆度差;微波干燥和真空微波干燥慈姑脆片硬度脆度适中,但色泽及风味较差;热风-微波干燥慈姑脆片色泽最好,硬度和脆度适中,慈姑脆片的感官品质最佳,多酚保留率较高;热风-微波干燥体现较好的膨化效果可能与形成更均匀多孔状的组织结构有关。

黄参多糖提取工艺参数优化
罗光宏,李金燕,叶生宝,苏凤贤,王海蓉
2013, 34(24):  40-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324008
摘要 ( 606 )   HTML ( 0)   PDF (2782KB) ( 194 )  
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以水提醇沉法提取黄参多糖,用硫酸-苯酚比色法测定黄参多糖含量。通过单因素试验和Box-Behnken试验,对黄参多糖提取工艺参数进行优化。结果表明:黄参多糖的最佳提取工艺为料液比1:26.7(g/mL)、浸提温度90℃、浸提时间67min、浸提2次,在此条件下,多糖得率为3.41%。

巴参菜多糖提取工艺及抑制HepG2细胞活性
聂志奎,石炜菁,何 慧,周 庆,王 云,张久亮
2013, 34(24):  46-49.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324009
摘要 ( 1212 )   HTML ( 0)   PDF (2288KB) ( 250 )  
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以巴参菜全草为原料,采用水提醇沉法,通过单因素和L9(34)正交试验考察提取温度、提取时间、料液比对多糖提取率的影响,确定其最佳提取条件;并通过四氮甲唑蓝法和台盼蓝染色法初步评价巴参菜多糖体外抗肿瘤活性。结果表明:巴参菜多糖最佳提取条件为提取温度100℃、提取时间2.0h、料液比1:25(g/mL),提取2次,此条件下多糖提取率为14.99%;巴参菜多糖能显著抑制HepG2细胞增殖、降低其存活率,且呈现出量效关系和时效关系。因此,巴参菜多糖能较好的抑制HepG2细胞活性。

反应条件对美拉德反应模拟体系中的α-二羰基化合物的影响
吕梦莎,曾永青,黄雪松
2013, 34(24):  50-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324010
摘要 ( 626 )   HTML ( 1)   PDF (3510KB) ( 235 )  
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为了解反应条件对美拉德反应(MR)中形成的α-二羰基化合物(α-DCC)的影响,以邻苯二胺(OPD)捕获“核糖/L-半胱氨酸MR模拟体系”中的α-DCC,用HPLC和LC-ESI-MS-MS分离、鉴定该体系在不同pH值、温度和时间条件下形成的α-DCC。结果表明:该体系形成的α-DCC包括1,2-二酮戊糖、2,3-二酮戊糖、3-脱氧-1,2-二酮戊糖(3-DP)、1-脱氧-2,3-二酮戊糖(1-DP)、N-L-半胱氨酸基-1,4,5-三脱氧-2,3-二酮戊糖、1,4-二脱氧-2,3-二酮戊糖(1,4-DDP)、乙二醛(GO)和丙酮醛(MGO)。其中,以1,2-二酮戊糖、1,4-DDP、1-DP和N-L-半胱氨酸基-1,4,5-三脱氧-2,3-二酮戊糖为主。pH3.6时,有利于形成N-L-半胱氨酸基-1,4,5-三脱氧-2,3-二酮戊糖和GO;pH4.6~6.6时,有利于形成1,2-二酮戊糖、3-DP和1,4-DDP;pH7.6时,有利于形成2,3-二酮戊糖、1-DP和MGO。初步推断了α-DCC在不同pH值条件下的形成路径。α-DCC在115℃条件下的含量较高,高温(125℃)长时间(>60min)加热后α-DCC的含量减小。温度和pH值是影响α-DCC形成的主要因素。

氯化钠浸泡对油炸马铃薯条丙烯酰胺含量的影响
赵永日,阚 娟,王 艳,金昌海
2013, 34(24):  57-60.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324011
摘要 ( 645 )   HTML ( 0)   PDF (2207KB) ( 273 )  
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以马铃薯为试材,研究氯化钠溶液浸泡后对油炸马铃薯条中丙烯酰胺含量的影响。通过单因素和正交试验确定氯化钠溶液浸泡马铃薯条的最佳条件。结果表明:氯化钠溶液浸泡马铃薯条的最佳条件为浸泡液氯化钠质量浓度3g/100mL、浸泡温度80℃、浸泡时间15min,此条件下油炸马铃薯条的丙烯酰胺含量最低。

双水相超声波法辅助提取甜玉米芯多酚及抑菌性研究
马永强,荆丽荣,刘晓飞,张 娜,刘晓凝
2013, 34(24):  61-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324012
摘要 ( 729 )   HTML ( 0)   PDF (2166KB) ( 215 )  
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通过单因素和正交试验,研究利用双水相超声波辅助提取甜玉米芯多酚类化合物的工艺。考察丙酮体积分数、硫酸铵用量、提取时间、料液比4个单因素对多酚提取率的影响。结果表明:通过正交试验得到多酚提取的最佳工艺为丙酮体积分数60%、硫酸铵用量0.175g/mL、提取时间25min、料液比1:20(g/mL),此条件下所得提取液的多酚提取率为4.41%。甜玉米芯多酚提取物有抑菌活性,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、白葡萄球菌抑制作用明显。

反相C18柱层析法制备高纯度辣椒碱单体
王 洋,韩 爽,曹 迪,刘 举,周云鹏,徐利锋,陈 烨
2013, 34(24):  65-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324013
摘要 ( 573 )   HTML ( 0)   PDF (1961KB) ( 436 )  
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为得到纯品辣椒碱单体,去除辣椒碱类化合物其余成分的副作用,研究了高纯度辣椒碱单体制备方法。以辣椒精为原料,得到辣椒碱类化合物,利用多种柱色谱技术进行分离和纯化,最终用反相C18柱层析法得到高纯度辣椒碱单体。经高效液相色谱法检测辣椒碱类化合物为辣椒碱和二氢辣椒碱的混合物。辣椒碱单体纯度为98%。反相C18柱层析法能有效分离纯化辣椒碱类化合物,可以用于制备高纯度辣椒碱单体。

不同预处理方式对复水薇菜尖单宁含量的影响
周文倩,胡 瑞,李 纯,赵志峰,卢晓黎
2013, 34(24):  69-72.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324014
摘要 ( 542 )   HTML ( 0)   PDF (2268KB) ( 177 )  
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考察pH值、包埋剂、金属离子在不同温度条件下对复水薇菜尖单宁含量的影响。结果表明:当pH8~9时,复水薇菜尖单宁脱除效果较好,单宁脱除率最高可达88.97%。pH值一定时,温度升高有利于单宁脱除。包埋剂β-环状糊精、麦芽糊精和可溶性淀粉对复水薇菜尖单宁脱除均具有较好的效果,单宁脱除率均能达到80.76%以上。随着包埋剂用量增大,单宁含量呈先下降后上升的趋势;用量一定时,随着温度升高,单宁含量下降。金属离子钠离子、钾离子、钙离子和镁离子对复水薇菜尖单宁的脱除效果有所差异,其中钙离子的效果最优,单宁脱除率可达到88.04%;随着金属离子质量浓度增大,单宁含量先减小后增大。

分析检测
4种常见茶树品种茶籽仁主要化学成分分析
王明乐,曾 亮,罗理勇,朱旭君,房婉萍,黎星辉
2013, 34(24):  73-76.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324015
摘要 ( 1833 )   HTML ( 0)   PDF (2082KB) ( 342 )  
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采用国家标准和气相色谱-质谱法对不同生态区域的4种常见茶树品种(福鼎大白茶、金萱、黔湄419和云抗10号)茶籽仁主要化学成分和脂肪酸组成进行测定与分析。结果发现:在P<0.05水平上,金萱的水分和蛋白质含量显著高于其余3者,灰分含量显著高于云抗10号,但与福鼎大白茶和黔湄419无显著差异;福鼎大白茶中粗纤维含量和脂肪含量显著高于其余3者,分别达3.64%、27.91%;品种间淀粉和茶皂素含量差异显著,其中含量最高者均为云抗10号;黔湄419中的茶多酚含量显著高于其余3者,达1.17%。4种茶籽仁中共检出15种脂肪酸,黔湄419中的不饱和脂肪酸含量最高,金萱、福鼎大白茶次之,云抗10号最低。

呋喃酮和酱油酮的填充柱超临界流体色谱对映体拆分
孙 蕾,都荣强,谢建春,孙宝国
2013, 34(24):  77-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324016
摘要 ( 582 )   HTML ( 1)   PDF (2600KB) ( 185 )  
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采用填充柱超临界流体色谱对外消旋呋喃酮和酱油酮进行手性拆分。首先在分析型条件下,考察手性柱种类、改性剂种类和含量、柱温、柱压、流速等参数对容量因子、选择性因子、分离度的影响,获得拆分呋喃酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温30℃、柱压10MPa、改性剂1.0%(V/V)甲醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.54;拆分酱油酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温33℃、柱压13MPa、改性剂1.5%(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.51。利用较佳条件进行制备规模放大,获得呋喃酮和酱油酮的对映体产品,光学纯度(对映体过量,e.e,%)均≥90%,回收率≥70%。对映体产品的获得可为探讨手性呋喃酮和酱油酮应用于食品加香的可行性提供基础条件。

工艺技术
可视传感器技术快速测定淡水鱼细菌总数
黄星奕,穆丽君,姚丽娅
2013, 34(24):  83-87.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324017
摘要 ( 579 )   HTML ( 0)   PDF (2395KB) ( 248 )  
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以鳊鱼为对象,采用可视传感器检测技术建立一种淡水鱼细菌总数快速测定的方法。首先,利用可视传感器技术采集鳊鱼的气味,用图像处理技术提取传感器阵列与样品气味反应前后的图像颜色差值作为鱼的气味特征信息;同时,采用平板计数法测定细菌总数来评定鱼的新鲜等级;最后,采用最小二乘法(PLS)和联合区间偏最小二乘法(siPLS)建立基于气味信息与细菌总数间高效、精确的鱼类新鲜度判别模型。结果显示,siPLS模型较优,其校正集和预测集相关系数分别达到88.96%和83.29%。结果表明,可视传感器技术能够用于预测鱼的细菌总数,具有方便、快速、无损、成本低等优越性。

分析检测
花椒麻味物质的提取分离及其组分分析
罗 凯,胡 江,黄秀芳,王洪伟,阚建全
2013, 34(24):  88-91.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324018
摘要 ( 517 )   HTML ( 0)   PDF (2214KB) ( 298 )  
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采用索氏抽提法结合逆流干柱层析法对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行提取和分离,并通过气相色谱-质谱联用法对其提取分离效果和组分进行分析。结果表明:索氏抽提可以使花椒油树脂中花椒麻味物质的相对含量从27.63%提高到88.33%,逆流干柱层析进一步分离使花椒麻味物质相对含量达到95.50%。

实时荧光PCR法检测食品中鸭肉成分
程 欣,何玮玲,黄 明
2013, 34(24):  92-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324019
摘要 ( 622 )   HTML ( 0)   PDF (2305KB) ( 236 )  
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以鸭肉细胞核中基因序列(IL-2)为目标序列,设计特异性引物和TaqMan探针,设计并构建扩增内标,针对内标设计TaqMan探针,通过对聚合酶链式反应(PCR)反应体系和反应条件的优化,建立用于检测食品中鸭肉成分的添加有扩增内标的的荧光PCR方法。通过扩增曲线和Ct值分析该方法的特异性、检测限和灵敏度。结果表明:TaqMan探针实时荧光PCR法具有很高的特异性,所建立的方法能够检测出0.5ng的鸭组分DNA,灵敏度可达0.1%。应用该方法对市售38份样本进行抽样检测,结果令人满意。

双向电泳技术分离燕窝水溶性蛋白
郭丽丽,吴亚君,刘鸣畅,王 斌,韩建勋,葛毅强,陈 颖
2013, 34(24):  97-101.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324020
摘要 ( 1385 )   HTML ( 0)   PDF (3800KB) ( 272 )  
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为研究燕窝功效成分以及建立燕窝真伪检测和质量分级体系,采用双向电泳技术分离了燕窝水溶性蛋白。以印度尼西亚苏门答腊岛毛燕为材料,从提取溶剂、提取条件、水化上样缓冲液和分离胶体积分数4个方面对燕窝蛋白双向电泳技术进行优化。结果表明:以超纯水作为提取溶剂,60℃静置提取6h,以8mol/L尿素、4g/100mLCHAPS、65mmol/L DTT、0.2%(体积分数)Bio-Lyte 4/6 Ampholyte、0.1% Bio-Lyte 5/8 Ampholyte、0.001g/100mL溴酚蓝组成的溶液作为水化上样缓冲液,采用8%的分离胶体积分数可获得高分离度、高重复性的燕窝蛋白双向电泳图谱。同时,采用4个不同的燕窝样品对所建立的方法进行验证,证实了方法的可靠性。

UPLC法评价多种人参提取物中人参皂苷的含量
张玉婷,冯克然,曹 进,王静文,张庆生,丁丽霞,王钢力
2013, 34(24):  102-106.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324021
摘要 ( 579 )   HTML ( 0)   PDF (2611KB) ( 366 )  
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利用超高效液相色谱法测定用于保健食品原料的人参提取物中8种人参皂苷的含量,并对测定的13个厂家的44批人参提取物中人参皂苷的含量进行评价。方法采用Waters ACQUITY UPLC® BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,203nm波长处检测。结果表明:8种人参皂苷在15min内基线分离,线性良好(r=0.9990~0.9997)。最低检出量为0.47~1.96ng。回收率在95.0%~110.0%。该方法快速简便、稳定可靠,可作为人参提取物中8种人参皂苷含量的快速测定方法。

采用便携式拉曼光谱仪测定白酒中乙醇含量
吕慧英,李高阳,范 伟,刘咏红,单 杨
2013, 34(24):  107-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324022
摘要 ( 805 )   HTML ( 0)   PDF (1899KB) ( 488 )  
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采用便携式拉曼光谱仪对白酒中的乙醇含量进行直接测定,比较采用单波数、单峰区间和多个特征峰区间的不同模型预测结果。结果表明,采用800~1150cm-1区间建立模型预测结果最佳。校正均方根误差(RMSEC)为0.4537,预测均方根误差(RMSEP)为0.5575。采用便携式拉曼光谱仪可以实现白酒中乙醇含量的快速无损测定。

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A
黄 会,邓旭修,张华威,刘 云,徐英江,宫向红,张秀珍
2013, 34(24):  110-115.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324024
摘要 ( 808 )   HTML ( 0)   PDF (2271KB) ( 234 )  
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对水产品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)测定的前处理方法进行优化,建立凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱分析(GPC-SPE-GC-MS)方法。样品经乙酸乙酯超声提取,凝胶渗透-HLB固相萃取净化,七氟丁酸酐衍生化,进行GC-MS分析检测。结果表明:OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离,方法检出限分别为0.2、0.1、0.1μg/kg,平均回收率OP不低于83.4%,NP不低于80.5%,BPA不低于81.3%,相对标准偏差范围为3.73%~9.19%。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测,简单便捷、灵敏度高,适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。

聚合酶链式反应检测酒酒球菌氨基酸脱羧酶基因
朱成龙,李 凯,杨 芮,吕 珍,刘树文
2013, 34(24):  116-120.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324023
摘要 ( 616 )   HTML ( 0)   PDF (4559KB) ( 187 )  
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利用聚合酶链式反应(PCR)和多重PCR方法,采用3对特异性引物,检测40株酒酒球菌基因组中是否含有组氨酸脱羧酶基因(hdc基因)、酪氨酸脱羧酶基因(tdc基因)和鸟氨酸脱羧酶基因(odc基因)。结果表明:40株酒酒球菌基因组中有33株酒酒球菌含有组氨酸脱羧酶,22株酒酒球菌含有酪氨酸脱羧酶,16菌株含有鸟氨酸脱羧酶。建立的PCR法可快捷、高度特异地检测酒酒球菌中含有的hdc基因、tdc基因和odc基因。

液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量
伍慧敏,曾 静,李 美,刘德明,杜 宇,熊兴耀,曾建国
2013, 34(24):  121-124.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324025
摘要 ( 1500 )   HTML ( 0)   PDF (2315KB) ( 736 )  
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目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,V/V)超声提取50min。采用C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(V/V),梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2mL/min;采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果:α-茄碱在7~460μg/kg范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归系数R2=0.9991,平均加标回收率为93.6%,精密度为1.13%,重复性为2.59%。结论:该检测方法灵敏度高、重复性好,可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。

不同产地富士苹果多酚、可溶性糖及有机酸的对比研究
冯 娟,任小林,田建文
2013, 34(24):  125-130. 
摘要 ( 520 )   HTML ( 0)   PDF (2236KB) ( 194 )  
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通过采用高效液相色谱(HPLC)法对不同产地富士苹果果实中多酚、可溶性糖及有机酸含量组分进行分析比较,结果表明:各个产地苹果果实中,总酚含量变化范围为101.99~177.62mg/100g,其中绿原酸含量均较高,其次为表儿茶素;总糖含量变化范围为83.71~119.60mg/g,其中果糖含量均较高,可达总糖含量的60.52%,与总糖呈正相关(r=0.92);总酸含量变化范围为3.785~4.808mg/g,苹果酸含量均较高,占总酸的比例高达93.20%,与总酸呈极显著正相关(r=0.98),琥珀酸含量次之。各产地富士苹果果实中总酚及糖、酸含量由高到低为:总酚:安塞>静宁>盐源>三门峡>洛川>铜川>天水>延安>烟台>凤翔>阿克苏>扶风;总糖:盐源>延安>三门峡>阿克苏>静宁>烟台>安塞>铜川>扶风>洛川>凤翔>天水;总酸:洛川>凤翔>铜川>烟台>静宁>阿克苏>三门峡>盐源>延安>安塞>天水>扶风。

钨丝捕获-电热蒸发原子荧光光谱法直接测定饮料中痕量镉
王金玉,黄亚涛,毛雪飞,王 敏,焦必宁,张 英
2013, 34(24):  131-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324027
摘要 ( 668 )   HTML ( 0)   PDF (1974KB) ( 218 )  
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利用钨丝特异性捕获镉(Cd)消除基体干扰,泡沫碳材质电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,建立直接进样测定饮料痕量Cd的方法。仪器条件为:泡沫碳材质样品舟进样(10μL),采用灰化(矿泉水100W保持30s,其他饮料基质100W保持50s)与蒸发(70W保持30s)过程分离,Ar-H2(9:1)载气流速为600mL/min。结果表明:方法具有良好的线性,线性范围为0~5ng,相关系数r在0.998以上;10种饮料产品的加标回收率为92.2%~111.8%;方法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以内。本方法简单、灵敏、快速(包括样品前处理的分析时间不超过3min),适用于饮料产品痕量Cd的现场快速检测。

超高效液相色谱-高分辨谱法同时测定牛肉中的苯基丁氮酮和氨基比林
张海燕,刘 鑫,严 华,李建辉,张朝晖,卢晓宇,张沫琦,李 岩,叶晓霞
2013, 34(24):  135-139.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324028
摘要 ( 848 )   HTML ( 0)   PDF (2829KB) ( 214 )  
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建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林的分析方法。样品前处理使用改进的QuEChERS方法,考察多种溶剂体系,最终选择丙酮和水作为提取溶剂,Acquity UPLCHSS T3色谱柱(150mm×2.1mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式,全扫描模式进行检测。结果表明:苯基丁氮酮在5.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995),氨基比林在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛肉中两种非甾体类阵痛药都有较好的回收率和稳定性:5.0、10.0、20.0μg/kg的添加水平的回收率为76.7%~85.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%~12.9%。苯基丁氮酮和氨基比林的定量限(RSN=10)分别为5.0μg/kg和1.0μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林等非甾体类镇痛剂的快速、高灵敏的分析检测。

中红外光谱法快速鉴别掺杂羟丙基淀粉的魔芋粉
吴月蛟,董 刚,张盛林,郝新梅,钟 耕
2013, 34(24):  140-143. 
摘要 ( 635 )   HTML ( 0)   PDF (2197KB) ( 338 )  
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采用中红外光谱法快速鉴别掺杂羟丙基淀粉的魔芋粉,采集400~4000cm-1波数范围内的傅里叶红外光谱,结合偏最小二乘法建立魔芋粉真伪的鉴别模型。结果表明:该模型的预测集的R2为0.9732,预测的均方根误差为0.0248,标准偏差比为5.36。中红外光谱法可作为一种鉴别魔芋粉中掺杂羟丙基淀粉的有效方法。

电导率法快速测定榨菜盐分含量
孙钟雷,李 宇
2013, 34(24):  144-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324030
摘要 ( 868 )   HTML ( 0)   PDF (2091KB) ( 190 )  
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建立一种基于电导率的榨菜脱盐液盐分快速测定方法。首先分析盐溶液质量分数、种类、温度对榨菜脱盐液电导率测试的影响,然后运用Pearson相关性系数法分析榨菜脱盐液的电导率和盐分含量之间的关系,利用线性回归分析法建立基于电导率的榨菜脱盐液盐分预测方程,最后采用国标滴定法对电导率预测法进行验证。结果表明:榨菜脱盐液的电导率和盐分含量之间具有极显著的相关性,相关系数为0.9790;电导率预测法与国标滴定法测得的盐分含量平均相对误差小于5%,榨菜脱盐液盐分预测方程准确、有效;电导率法测试时间小于15s。

“牛肉”制品中牛肉含量的快速检测
柳 彬,杨金易,许 婉,孙远明
2013, 34(24):  148-153.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324031
摘要 ( 522 )   HTML ( 0)   PDF (3255KB) ( 188 )  
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以牛源性DNA为对象,利用实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR)-SYBR GreenⅠ技术建立“牛肉丸”制品中牛源性DNA含量的快速定量检测方法,以标准品中牛肉含量的对数值为横坐标,Ct差值为纵坐标,建立标准曲线,通过Ct(SB)–Ct(TM)或Ct(TB)–Ct(TM)的大小,判定“牛肉丸”中牛肉占“牛肉丸”中总肉量的百分比。结果表明:该法牛肉含量检出限均为0.1%,定量线性范围均为0.1%~90%。

伊拉兔肉脂肪酸组成的GC-MS分析
王 毅,贺稚非,陈红霞,朱慧敏,李洪军
2013, 34(24):  154-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324032
摘要 ( 668 )   HTML ( 0)   PDF (1917KB) ( 235 )  
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以氢氧化钾-甲醇碱催化法对样品进行甲酯化预处理,采用气相色谱-质谱测定伊拉兔肉前腿肌、背腰肌、后腿肌的脂肪酸组成及其含量,为兔肉的开发利用提供理论依据。结果表明:兔胴体肌肉的主要脂肪酸组成有19种,其中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸的累积含量占总脂肪酸含量的77%左右。兔肉肌内脂肪中主要是不饱和脂肪酸,尤以多不饱和脂肪酸居多,占37%左右,高于饱和脂肪酸含量。各部位间的脂肪酸组成差异不显著(P>0.05)。

UPLC-Q-TOF-MS检测槲皮素代谢产物在大鼠血清及组织中的分布
邢萌萌,朱科学,聂少平,李 娜,李文娟,杨 希,谢明勇
2013, 34(24):  158-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324033
摘要 ( 614 )   HTML ( 0)   PDF (2200KB) ( 369 )  
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目的:采用四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF-MS)检测分析大鼠口服槲皮素单体后血清和组织中的代谢产物。方法:血清和组织样品采用Sephadex LH-20固相萃取小柱进行分离纯化,使用Q-TOF-MS检测,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子条件下进行扫描,鉴定大鼠给药槲皮素单体后血清及组织中的代谢产物。结果:槲皮素在血液中主要以其与葡糖醛酸、硫酸酯结合物的形式存在,约占全部代谢物的73.70%,一部分也以其与脂肪酸结合物的形式存在,约占26.30%;此外,槲皮素在体内分布广泛,在组织中的总含量由高到低依次为乳腺>子宫>卵巢>肾上腺>心>脾>肝>肾。结论:Q-TOF-MS可快速、有效地鉴定出SD大鼠血清及组织中的槲皮素代谢产物,为今后进行槲皮素与人类健康效应相关的研究提供参考。

樟芝发酵液挥发性物质提取方法及成分比较
白岩岩,贾 薇,张劲松
2013, 34(24):  163-167.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324034
摘要 ( 602 )   HTML ( 0)   PDF (1964KB) ( 630 )  
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采用4种常规萃取剂以及固相微萃取对樟芝发酵液中的非极性香气成分进行萃取分析,并对不同碳、氮源获得的挥发性物质进行比较和分析。结果发现,樟芝发酵液中含有大量的呈香物质,采用不同的萃取方法,得到的香气成分种类各不相同:用乙醚、或正戊烷-乙醚(1:1,V/V)萃取,得到的醛类成分数量最多,达到9种;正戊烷-乙醚(1:1,V/V)和正戊烷-二氯甲烷(2:1,V/V)为萃取剂,检测到的香气成分达50多种,但对醛类物质的萃取效果较差;使用乙醚萃取和SPME得到的香气种类接近,在40种左右;而石油醚萃取,效果最差。综合毒性和成本等因素,选取对醛类萃取效果较好的乙醚作为萃取剂进行分析。不同的碳、氮源获得的发酵液,挥发油中香气成分种类繁多,醛类香气成分的相对含量差别很大。以葡萄糖为碳源的发酵液中,醛类百分含量最高,约21.90%;以蛋白胨为氮源的发酵液中,醛类相对含量高达41.60%。结果表明,以葡萄糖和蛋白胨为碳、氮源的培养基有助于富集樟芝发酵液醛类香气成分。

样品前处理对检测柑橘中5-甲基四氢叶酸的影响
郭丽琼,吴厚玖,谈安群,马亚琴,焦晓磊
2013, 34(24):  168-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324035
摘要 ( 535 )   HTML ( 0)   PDF (2347KB) ( 254 )  
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5-甲基四氢叶酸是叶酸的1种衍生物,是叶酸在柑橘中存在的最主要形式。由于其不稳定及柑橘果实成分复杂,导致叶酸的检测较为困难。要准确测定柑橘中5-甲基四氢叶酸的含量,柑橘样品的前处理非常重要。采用高效液相荧光检测法,考察不同的前处理方法对柑橘中5-甲基四氢叶酸检出结果的影响。结果表明:柑橘类样品果肉、果皮、囊衣3g,种子2g匀浆后加入20mL磷酸缓冲液,调解pH值为6.8,沸水浴处理15min(1次水解),冷却离心取上清液定容至25mL后取3mL,添加0.5mL大鼠血清、37℃振摇温育20h时,可得到最佳检测结果。

固相萃取-液质联用法同时测定食品中11种禁用工业染料
冯月超,何亚荟,王建凤,贾 丽,杨志超,刘 艳,范筱京
2013, 34(24):  174-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324036
摘要 ( 766 )   HTML ( 1)   PDF (2317KB) ( 294 )  
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采用固相萃取净化技术、固相萃取-液质联用分离和测定粮食及肉制品中苏丹红G、苏丹蓝2、苏丹红7B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、分散橙1、分散橙11、分散橙37共11种禁用工业染料。样品经正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18柱,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液(A)和甲醇-乙腈溶液(B)(7:3,V/V)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式测定。11种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在70%~102%之间,方法精密度小于14%(RSD,n=6),检出限在0.02~0.8μg/kg。本方法灵敏度高、操作简单高效,适合于粮食及肉制品中11种禁用工业染料的定量及确证分析。

蒸制和煮制中华绒螯蟹4个部位中游离氨基酸含量差异性分析
付 娜,王锡昌,陶宁萍,刘 源,汤辰婧,卢 怡
2013, 34(24):  178-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324037
摘要 ( 526 )   HTML ( 0)   PDF (2073KB) ( 231 )  
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游离氨基酸是蟹肉滋味中的重要成分之一,对蒸制和煮制的中华绒螯蟹4个部位(腹肉、钳肉、足肉和蟹膏)的游离氨基酸进行定性、定量分析。结果表明:蒸制和煮制对中华绒螯蟹肉中的游离氨基酸含量有很大的影响,蟹腹肉、钳肉、足肉和蟹膏中游离氨基酸总量最高的是钳肉,最低的是蟹膏;含量较高的氨基酸类型相同,为Ala、Gly、Arg和Pro;氨基酸的味道强度值(TAV)较高的为Ala、Glu、Gly、Met和Arg。对蟹腹肉、钳肉、足肉和蟹膏中游离氨基酸TAV值进行层次聚类分析,腹肉、钳肉、足肉和蟹膏可以分成3类,分别为腹肉和足肉、钳肉、蟹膏,其中腹肉和足肉的游离氨基酸组成最为相似。

三重LAMP法检测食品中沙门氏菌、单增李斯特菌和金黄色葡萄球菌
姜 侃,吕沁风,汪 新,夏 琳,张 峥, 陈小珍
2013, 34(24):  182-187.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324038
摘要 ( 2565 )   HTML ( 0)   PDF (3244KB) ( 663 )  
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为能一步快速检测沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和单增李斯特菌3种食源性致病菌,建立了三重环介导等温扩增(LAMP)检测方法。针对沙门氏菌的侵袭蛋白(invA)基因、金黄色葡萄球菌的耐热核酸酶(nuc)基因、单增李斯特菌(hly)基因3个高度保守的基因,设计出3套LAMP引物。以8株代表目标菌株,三重LAMP反应体系中Mg2+浓度4.6mmol/L、扩增温度61℃。通过电泳检测、离心观察沉淀和荧光检测证明该方法能够在90min内一次性检出以上3种致病菌。3种菌的检测灵敏度均约为10fg/μL,是PCR检测灵敏度(10pg/μL)的1000倍。以无害李斯特菌等常见的20株非目标菌株为对照,证明了此方法的特异性。LAMP产物DNA测序结果与预期一致,证明了该方法的正确性。该三重LAMP检测方法具有快速、特异、灵敏度高的优点,适用于食品中沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和单增李斯特菌的快速检测。

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖南方大口鲶肌肉挥发性风味成分
龙 斌,王锡昌,张凤枰,曹 静,刘耀敏
2013, 34(24):  188-192.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324039
摘要 ( 478 )   HTML ( 0)   PDF (2041KB) ( 381 )  
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采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)联用分析技术,对养殖南方大口鲶腹肉和背肉的挥发性风味成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:从南方大口鲶腹肉和背肉中分别检测出34、33种挥发性风味成分,相同的成分有26种;主要成分为烃类、醛类、酮类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是烃类、醛类,腹肉和背肉中二者含量分别为883.76、1279.03ng/g和1151.95、3352.87ng/g;根据分析出的挥发性成分的风味特征可知,对南方大口鲶肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、十六醛和1-辛烯-3-醇等;另外,饲料和水环境中蓄积的挥发性风味组分对鱼腥味也有重要贡献。综合评价为养殖南方大口鲶腹肉腥味低于背肉。

葡萄酒中赭曲霉毒素A检测方法优化
庞世琦,刘 青,李志勇,潘丙珍,罗 敏,刘 茜,陈文锐
2013, 34(24):  193-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324040
摘要 ( 484 )   HTML ( 0)   PDF (2262KB) ( 163 )  
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对葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的前处理和检测方法进行优化,分别采用液液萃取和免疫亲合柱前处理,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FD)和酶联免疫法检测(ELISA)对OTA的回收率、检测成本、检测效率及环保性进行比较,选出适用于大批量样品筛查的首选方法。同时针对目前大量进口的法国、西班牙、意大利、澳大利亚等国家以及国产的葡萄酒进行检测。结果表明:大批量葡萄酒样品的筛查建议采用液液萃取前处理结合ELISA方法进行检测的组合作为首选,检测到阳性样品时再用免疫亲和柱净化后用高效液相色谱检测进行确证,方法具有快捷、灵敏、准确等特点,回收率、精密度都能达到检测要求。

超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸
国 明,李祖光,王 芳,聂 晶,魏 丹
2013, 34(24):  197-201.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324041
摘要 ( 612 )   HTML ( 0)   PDF (2491KB) ( 192 )  
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建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取,经离心分离后,以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明:苯甲酸在0.50~10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),方法的检出限和定量限分别为12.8ng/mL和42.7ng/mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点,可适用于食品中苯甲酸含量的测定。

LAMP法检测转基因大豆A2704-12品系
邵碧英,陈文炳,曾 莹,陈 彬,郑 晶,缪婷玉,彭 娟
2013, 34(24):  202-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324042
摘要 ( 730 )   HTML ( 0)   PDF (3764KB) ( 193 )  
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根据转基因大豆A2704-12品系的特异序列设计了4套环介导等温扩增(LAMP)引物。通过反应温度优化、特异性测定,筛选出1套特异性强的LAMP引物。对筛选到的LAMP引物进行反应条件、反应体系的优化,建立了转基因大豆A2704-12品系的LAMP检测方法。结果表明:建立的LAMP检测方法能特异、稳定地检测转基因大豆A2704-12品系,检测限达到0.1%(m/m)。应用建立的LAMP方法检测大豆及其制品中转基因大豆A2704-12品系,检测结果与实时荧光聚合酶链式反应(PCR)结果完全一致。

超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分
叶志勇,李祖光,邓丰涛,敬 刚,王 芳
2013, 34(24):  208-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324043
摘要 ( 538 )   HTML ( 0)   PDF (2380KB) ( 156 )  
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采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂DINCH迁移量
杨 潇,芮光伟,陈祥贵
2013, 34(24):  213-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324044
摘要 ( 1482 )   HTML ( 0)   PDF (2155KB) ( 247 )  
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采用气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)的迁移量。分别用水、3%乙酸溶液和15%乙醇溶液模拟水性食品,异辛烷模拟脂肪食品,水性食品模拟液浸泡样品后用正己烷进行萃取,脂肪食品模拟液浸泡样品后采用氮气吹干后正己烷定容直接进样。结果表明:该方法线性范围为10~400mg/mL,r=0.9999,在4种模拟物浸泡液中,DINCH的回收率为95.2%~103.4%,相对标准偏差均小于5%。该方法定量准确、重复性好,可用于塑料食品包装材料中DINCH迁移量的评价。

超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯
胡红美,郭远明,孙秀梅,郑元晟,钟 志,陈雪昌,刘 琴
2013, 34(24):  217-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324045
摘要 ( 770 )   HTML ( 0)   PDF (2403KB) ( 192 )  
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建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明:7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80.9%~105%、71.2%~92.3%和72.6%~91.4%,相应的相对标准偏差分别为3.22%~6.80%、3.46%~7.01%、3.83%~6.86%(n=5)。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

气相色谱法测定糙米和稻壳中丁虫腈残留量
史晓磊,井乐刚
2013, 34(24):  222-224.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324046
摘要 ( 602 )   HTML ( 0)   PDF (2229KB) ( 135 )  
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建立气相色谱法测定糙米和稻壳中丁虫腈残留的方法。样品中丁虫腈经乙腈溶液提取、弗罗里硅土柱净化、DB-1MS毛细管气相色谱柱分离,采用电子捕获检测器检测。丁虫腈在0.01~0.2mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为:y=1×106x+3677.6,R2=0.9958。向空白糙米、空白稻壳中分别添加丁虫腈标样,使其添加量分别为0.01、0.02、0.10mg/kg时,平均回收率分别在84.2%~104.1%、89.7%~97.3%之间,相对标准偏差分别在5.2%~12.7%、4.3%~15.5%之间。糙米和稻壳中丁虫腈残留的最低检测限均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适合于糙米和稻壳中丁虫腈的残留分析。

大头菜腌制过程中挥发性香味物质变化分析
邓 静,李萍萍
2013, 34(24):  225-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324047
摘要 ( 530 )   HTML ( 0)   PDF (2105KB) ( 172 )  
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采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用法研究大头菜发酵过程中挥发性化合物的变化。从新鲜大头菜、腌制30d和90d的大头菜中共检测出33种挥发性风味物质,包括酯类、酸类、醇类、醛类、烷烃类、腈类及含氮类7类化合物。酯类物质所占比例最高,其次是酸类。腌制过程中,酯类、酸类、醇类、烷烃类及含氮类组分的种类逐渐增加,醛类组分种类逐渐减少。新鲜大头菜中含有的具有辛辣味的异硫氰酸烯丙酯、2-苯乙基异硫氰酸酯在腌制过程中被降解,含量逐渐降低;对成熟大头菜风味具有重要贡献的酯类在腌制后期逐渐生成,含量逐渐增加;作为酯类合成的底物,酸类与醇类随着乳酸与酒精发酵含量逐渐增加。初步认为棕榈酸乙酯、亚麻酸乙酯、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、亚油酸乙酯、苯甲酸是大头菜主要的风味物质。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油
任恒鑫,张舒婷,吴宏斌,任钰迪,邹韬博,孙长海
2013, 34(24):  230-232.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324048
摘要 ( 516 )   HTML ( 0)   PDF (1887KB) ( 162 )  
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以吉林省产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香中挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对提取的挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果共分离出168种化学成分,鉴定出其中46种,占挥发性物质总峰面积的91.72%,主要成分有脱氢香薷酮(47.65%)、胡椒酚甲醚(15.01%)、香薷酮(6.16%)、蛇麻烯(5.74%)、n-十六酸(2.47%)、亚麻酸(1.84%)等。

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定白酒中的酞酸酯
曹江平,范盈盈,解启龙,白玮玮,刘书慧,张晓科
2013, 34(24):  233-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324049
摘要 ( 676 )   HTML ( 0)   PDF (2485KB) ( 160 )  
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建立分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的方法。考察萃取剂和分散剂的类型及体积、盐离子强度、萃取温度和萃取时间对萃取效率的影响。2mL样品溶液加入7mL 0.26g/mL NaCl溶液稀释后,加入预先混匀的60μL四氯化碳(萃取剂)和60μL乙腈(分散剂),室温轻摇5min,离心后用进样针吸取离心管底部四氯化碳沉积相,用等体积甲醇稀释进样。方法的线性范围为1~500ng/mL(r>0.99),检测限为0.3~0.8ng/mL(RSN=3);富集倍数为92~102;重复性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为1.3%~2.8%、2.0%~4.7%(n=6)。将该法应用于31种市售白酒中酞酸酯的测定,含量分别为DIBP:0.01~5.35μg/mL;DBP:0.01~7.60μg/mL;BBP:0.01~0.07μg/mL。17种不同品牌白酒中DBP的含量超标。加标回收率为92.5%~111.2%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、灵敏度高等优点。

旋涡混合辅助超声提取-气质联用法分析食品添加剂中的咪唑
廖惠云,刘献军,庄亚东,张 映,熊晓敏,朱龙杰,李朝建,王珂清
2013, 34(24):  238-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324050
摘要 ( 743 )   HTML ( 0)   PDF (2142KB) ( 185 )  
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建立旋涡混合辅助超声提取-气质联用法测定食品添加剂中咪唑的分析方法。采用旋涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声从基质中提取目标物,探讨萃取溶剂种类及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后甄选出合适的内标物,确定较佳的特征离子及其丰度比,分析进样量及分流比对目标物分离的影响,得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下,目标物咪唑在0.1~4.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9997,平均回收率为89.82%~109.20%,相对标准偏差(RSD)为1.97%~2.28%,检出限为0.20mg/kg,定量限为0.67mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食品添加剂中咪唑含量的测定。

基于4项指标综合运用的餐厨废油检测与鉴别
刘李婷,葛武鹏,张刚亮,杨 静,王雨馨,曹妮娜
2013, 34(24):  243-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324051
摘要 ( 805 )   HTML ( 0)   PDF (2762KB) ( 140 )  
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目的:建立有效的检测鉴别餐厨废油的方法。方法:分别以折光率、胆固醇含量、脂肪酸成分变化、Na+含量进行标志性成分的检测分析,并通过此4项指标建立一套综合评判分析体系。结果:当油样满足折光率低于1.4750,胆固醇含量超过0.1mg/g,脂肪酸相对不饱和度(U/R值)明显低于食用油或出现特征脂肪酸组分,Na+含量超过3mg/kg其中任意一项或多项吻合,即可判定为非正常食用油;气相色谱-质谱分析餐厨废油特征脂肪酸成分为12-甲基-十三碳烷酸、顺-9-十六碳烯酸以及反,反-7,10-十八碳二烯酸、反,反-8,11-十八碳二烯酸、反,反-9,11-十八碳二烯酸、反,反-9,12-十八碳二烯酸多种十八碳二烯酸反式结构组分。结论:4项指标综合判断在被检样品中准确率高达100%,能够客观真实鉴别餐厨废油与食用植物油。

碳和氮稳定同位素在黑加仑产地区分中的应用
陈历水,丁庆波,苏晓霞,李 清,林光辉
2013, 34(24):  249-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324052
摘要 ( 960 )   HTML ( 0)   PDF (2210KB) ( 274 )  
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为找到鉴别黑加仑果汁产地的最有效指标,利用同位素比率质谱仪(IRMS)方法研究不同产地的黑加仑果实、树叶、土壤和果汁中碳和氮稳定同位素比率。结果表明:不同地区黑加仑果实中δ15N值差异显著(P<0.05),并随着地理纬度增加呈减小的趋势;部分地区的δ13C值有显著差异(P<0.05)。进一步分析发现,果汁中的碳稳定同位素比率与土壤和果实中碳稳定同位素比率具有显著性相关性(P<0.05);果汁中氮同位素比率与果实、树叶及土壤中氮同位素比率之间具有极显著相关性(P<0.01)。果实的碳和氮稳定同位素联合分析是黑加仑果汁产地溯源的最有效指标,准确率可达到86.9%;利用当地树叶和当地土壤代替果实样品进行产地区分的准确率分别达61.5%和75.0%,表明树叶和土壤亦可代替果实对黑加仑果汁进行有效的产地鉴别。

工艺技术
能量色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的钙元素
王冬圻,姜瞻梅,田 然,田 波
2013, 34(24):  254-257.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324053
摘要 ( 2293 )   HTML ( 0)   PDF (2059KB) ( 282 )  
参考文献 | 相关文章 | 计量指标

目的:探索一种较为简便的奶粉中钙元素的检测方法。方法:采用能量色散X射线荧光光谱法,样品无需消化处理,直接压片进行测量,每个样品的测量时间为160s,探索出仪器的最佳测试条件。结果:建立标准曲线方程为:y=2.2769x-0.2771,相关系数为0.9988。对该方法的准确度和精密度进行分析,相对标准偏差小于5%,与国标法火焰原子吸收法相比,测量数值基本吻合,回收率在97%~105%之间。结论:能量色散X射线荧光光谱法同其他方法相比,可以对固体样品直接测量,实验过程中不产生有害气体,节省人力、物力、时间,能够作为一种方便快捷、快速有效的方法检测奶粉中的钙元素。

分析检测
凝胶渗透色谱-高效液相色谱法同时测定食用油中BaP、BHA、BHT、TBHQ、DBP、DEHP
朱晓玲,刘 杰,范志勇,曹 晖,彭青枝
2013, 34(24):  258-262.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324054
摘要 ( 1487 )   HTML ( 0)   PDF (2205KB) ( 222 )  
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建立同时测定食用油中BaP、BHA、BHT、TBHQ、DBP、DEHP的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。食用油样品经预处理后采用GPC进行净化,C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用紫外-荧光检测器串联的方式进行检测。在最佳测定条件下,6种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均不小于0.9980,方法的回收率为82.0%~103.7%,相对标准偏差为3.2%~7.5%(n=6)。该方法简便、准确,可用于食用油样品中BaP、BHA、BHT、TBHQ、DBP、DEHP的同时测定。

测试条件对凝固型酸奶质构实验参数的影响
徐 鑫,赫君菲,何佳易,徐广新,刘国艳
2013, 34(24):  263-267.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324055
摘要 ( 556 )   HTML ( 0)   PDF (2543KB) ( 228 )  
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为探索测试条件对质构实验参数的影响,并建立凝固型酸奶的检测方法,对不同乳固体含量的凝固型酸奶进行分析。结果表明:硬度和黏附性与形变量呈正相关;随着测试速率的增加,黏附性显著减小,其他参数均有不同程度的增大;除了内聚性随着压缩间隔时间的增加而增加之外,其他实验参数几乎都没有受到显著的影响;探头直径越大,测得的质构实验参数值也越大。确定形变量20%、测试速率60mm/min、压缩间隔时间0s为最佳测试条件,直径12.7mm的凝胶标准探头最灵敏,可以区分凝固型酸奶的乳固体质量分数差为0.8%。

包装贮运
枫香叶次生代谢物对李采后品质及生理特性的影响
阎 聪,刘玉民,刘亚敏,徐娜婷,周安静
2013, 34(24):  268-272.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324056
摘要 ( 504 )   HTML ( 0)   PDF (2329KB) ( 127 )  
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为改善李采后贮藏品质和开发安全环保的生物保鲜剂,以江安李为试材,用不同质量浓度(8mg/100mL和15mg/100mL)枫香叶次生代谢物对江安李果实进行浸泡处理后低温贮藏(6℃),每5d对贮藏期间果实的腐烂指数、可溶性固形物、可滴定酸、硬度、细胞膜渗透性、丙二醛(MDA)含量和过氧化物酶(POD)活性等品质和生理指标进行测定。结果表明:枫香叶次生代谢物处理可以有效保持李果实的贮藏品质,明显抑制李果实可溶性固形物、可滴定酸含量、相对固酸比值和硬度的下降速率,有效地控制李果实腐烂指数、细胞膜渗透性、MDA含量和POD活性的升高,较好地保持细胞膜功能活性。李果实贮藏25d后,各测试指标在处理与对照之间均具有显著差异(P<0.05),而多数指标在两个处理之间差异不显著。

采后二苯胺处理减轻夏橙果实油胞病的作用
刘丽丹,吴日章,曾凯芳
2013, 34(24):  273-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324057
摘要 ( 551 )   HTML ( 0)   PDF (1979KB) ( 250 )  
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研究通过二苯胺处理减轻夏橙果实油胞病的效果及其机制。结果表明:7mmol/L二苯胺处理对夏橙果实油胞病的控制具有显著效果,二苯胺处理提高了夏橙果实中相关抗氧化酶如超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、过氧化物酶(POD)、抗坏血酸酶(APX)和谷胱甘肽还原酶(GR)的活性和抗氧化物质的含量。另外,二苯胺处理后的果实在贮藏后期多酚氧化酶(PPO)活性显著低于对照果实。因此,二苯胺处理可通过调节丙二醛(MDA)水平、抗氧化相关酶活性以及PPO活性来减轻夏橙果实的油胞病症状。

冰水预冷及贮藏温度对水芹贮藏品质的影响
庄 言,张 婷,韩永斌,顾振新
2013, 34(24):  279-284.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324058
摘要 ( 683 )   HTML ( 0)   PDF (2469KB) ( 206 )  
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新鲜水芹经整理、冰水预冷处理后,分别在低温(4±1)℃和常温(22±2)℃条件下套袋贮藏,研究冰水预冷和贮藏温度对水芹的生理生化及贮藏品质变化的影响。结果表明:低温贮藏降低了水芹质量损失率和呼吸速率,抑制了木质素、总酚及丙二醛的积累,延缓了叶绿素、抗坏血酸的降解及褐变的速度。在冰水预冷基础上进行低温贮藏,可以更好地延缓水芹的衰老,保持水芹的品质,延长其贮藏期。

冷藏后不同处理对1-MCP处理南果梨酯类物质及乙烯合成关键酶的影响
张丽萍,纪淑娟
2013, 34(24):  285-288.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324059
摘要 ( 620 )   HTML ( 0)   PDF (2062KB) ( 131 )  
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研究1-MCP处理的南果梨冷藏3个月后,乙烯利、水杨酸和茉莉酸甲酯处理对果实常温货架期间酯类物质和1-氨基环丙酸-1-羧酸合成酶(ACS)以及1-氨基环丙酸-1-羧酸氧化酶(ACO)变化的影响。结果表明:经过乙烯利处理的果实丁酸己酯、乙酸庚酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、己酸己酯、乙酸己酯的相对含量均明显高于对照果实;比较3种不同处理果实中ACS和ACO酶活性发现,乙烯利处理的果实ACS酶活性极显著高于对照果实,水杨酸处理果实ACS酶活性显著高于对照果实,而茉莉酸甲酯处理对果实的ACS酶活性无显著影响;乙烯利、水杨酸、茉莉酸甲酯3种处理果实ACO活性与对照差异不显著。由此可知,经1-MCP处理的南果梨冷藏后用乙烯利进行复醒处理可有效提高ACS酶活性,从而提高果实的酯类物质相对含量,使果实表现出浓郁的香气。

分析检测
不同护色剂对龙眼原浆色泽和多酚含量的影响
卜智斌,唐道邦,徐玉娟,肖更生,吴继军,林 羡,李 俊
2013, 34(24):  289-293. 
摘要 ( 435 )   HTML ( 0)   PDF (2197KB) ( 207 )  
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考察柠檬酸、L-半胱氨酸、焦亚硫酸钠3种护色剂在60℃模拟体系处理24h后对龙眼原浆色泽和多酚含量的影响,进行三因素三水平正交试验筛选复合护色剂的最佳配比,并分析护色效果与多酚保留率的关系。结果表明:采用筛选出的复合护色剂,龙眼多酚保留率越高、总色差ΔE*越小,护色效果越好。3种护色剂对龙眼原浆总色差ΔE*影响的主次顺序分别为:柠檬酸>L-半胱氨酸>焦亚硫酸钠,且3种护色剂影响均极显著;对多酚保留率影响的主次顺序为:焦亚硫酸钠>L-半胱氨酸>柠檬酸,焦亚硫酸钠、L-半胱氨酸影响极显著,柠檬酸影响不显著。确定龙眼原浆护色剂最佳配方为柠檬酸1.0g/kg、焦亚硫酸钠0.35g/kg、L-半胱氨酸0.8g/kg。

包装贮运
冰温结合纳他霉素对绿芦笋采后生理品质的影响
宋秀香,鲁晓翔,陈绍慧,李江阔
2013, 34(24):  294-298.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324061
摘要 ( 707 )   HTML ( 0)   PDF (2441KB) ( 207 )  
相关文章 | 计量指标

以‘杰西’绿芦笋为实验材料,研究冰温技术与纳他霉素处理相结合保鲜技术对绿芦笋贮藏期生理品质的影响。结果表明:与冰温对照组相比,冰温结合纳他霉素处理有效地抑制了绿芦笋表面霉菌的生长;冰温结合100mg/L纳他霉素处理较好地保持了绿芦笋鲜嫩的色泽;冰温结合800mg/L纳他霉素处理明显地使绿芦笋保持更好的感官品质和硬度,贮藏42d,绿芦笋感官评分为24分,而直接冰温处理为11分,同时,冰温结合800mg/L纳他霉素处理提高了绿芦笋多酚氧化酶(PPO)和过氧化物酶(POD)活性,但也增强了绿芦笋的呼吸强度。结论:冰温结合一定质量浓度的纳他霉素处理可以显著提高绿芦笋贮藏期间的品质,温度控制在-0.5~0.5℃、结合800mg/L纳他霉素是较好的保鲜处理技术。

纳他霉素结合柠檬酸处理对葡萄采后灰霉菌的抑制活性
隋莎莎,李志文,张 平,农绍庄
2013, 34(24):  299-303.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324062
摘要 ( 1088 )   HTML ( 0)   PDF (2750KB) ( 189 )  
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以灰霉菌(Botrytis cinerea)为病原菌,采用滤纸片法、生长速率法、悬滴法、活体损伤接种法,研究不同质量浓度纳他霉素与柠檬酸之间的协同抑菌作用。结果表明:纳他霉素结合柠檬酸处理对葡萄采后灰霉菌的抑制活性显著(p<0.05),大于2者单独处理,以0.5~1.0g/L纳他霉素与1.0g/L的柠檬酸结合使用抑菌效果最佳,菌丝生长和孢子萌发的抑制率分别较单独使用柠檬酸处理提高了69.93%和65.61%,较单独使用纳他霉素处理提高了33.24%和54.40%;对灰霉菌的菌丝生长和孢子萌发的半数抑制质量浓度(EC50)值分别为435.15、491.83mg/L;显著抑制了活体损伤接种处理中葡萄果实表面的病斑增长。由此说明,适宜质量浓度的纳他霉素结合柠檬酸处理对葡萄采后灰霉菌的抑制活性起到增效作用,可作为葡萄采后绿色保鲜剂的潜在资源。

O2联合CO2气调对西兰花活性氧代谢及保鲜效果的影响
郭衍银,李 玲,陈 东,王媛媛,庞 芳
2013, 34(24):  304-308.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324063
摘要 ( 702 )   HTML ( 0)   PDF (2366KB) ( 196 )  
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设置100% O2、80% O2+20% CO2、60% O2+40% CO2、40% O2+60% CO2、20% O2+80% CO2气体组合,以自然大气为对照(CK),对15℃贮藏过程中西兰花的活性氧代谢及品质指标进行测定。结果表明:100% O2处理促进西兰花呼吸和乙烯释放,加速过氧化氢(H2O2)和超氧阴离子自由基(O-2 ·)产生以及丙二醛(MDA)积累,促进叶绿素和VC含量的降低,缩短了保鲜期;而20% O2+80%CO2处理虽能很好的维持叶绿素含量,但易导致西兰花VC的迅速丧失并产生异味现象;40% O2+60% CO2处理显著降低呼吸速率和乙烯释放量,减少H2O2和O-2 ·产生,抑制MDA的积累,并较好的维持了叶绿素和VC含量,表现出很好的保鲜效果。

技术应用
微波结合纳他霉素-魔芋胶涂膜处理对板栗的保鲜效果
顾仁勇,李志平,银永忠
2013, 34(24):  309-312.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201324064
摘要 ( 598 )   HTML ( 0)   PDF (2173KB) ( 126 )  
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以0.05%纳他霉素和2.0%魔芋胶组成涂膜剂进行涂膜,结合微波处理(温度85~90℃、时间8s)保藏板栗。测定涂膜、微波处理以及两者结合使用时板栗在5~15℃条件下贮藏期间的呼吸强度、淀粉含量、腐烂率、质量损失率以及虫果率的变化情况。结果表明:微波处理能有效降低板栗腐烂率和虫果率,也能一定程度降低板栗呼吸强度,减缓淀粉等物质降解,但对减轻板栗失水无效果;纳他霉素和魔芋胶涂膜能有效降低板栗腐烂率,抑制失水,降低呼吸强度,减缓淀粉等物质降解,但对虫害无效果;微波结合纳他霉素-魔芋胶涂膜使用,能充分发挥两种技术的协同互补效应,对板栗有最佳的保藏效果,5~15℃环境温度条件下贮藏70d,腐烂率3.1%,虫果率1.7%,质量损失率2.41%。

豆腐柴鲜叶豆腐的工艺条件优化
罗东升,余 萍,阚建全
2013, 34(24):  313-317. 
摘要 ( 463 )   HTML ( 0)   PDF (2043KB) ( 204 )  
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以重庆市石柱县的豆腐柴鲜叶为原料,通过单因素试验和响应面优化试验,研究豆腐柴鲜叶豆腐的加工工艺条件。结果表明:豆腐柴鲜叶豆腐的最佳加工工艺条件为料液比1:12(g/mL)、pH4.0、CaCO3添加量0.08%,在此条件下得到的豆腐柴鲜叶豆腐硬度为147.292g,凝胶强度为133.835g,渗出液为21.3mL/100g,出品率为826.2%,产品外观和质地良好。