玻璃钢/复合材料  
 
2014年 35卷 8期
刊出日期 2014-04-25

专家约稿
专题论述
分析检测
技术应用
专题论述
1 胡骁飞1,王 耀2,邓瑞广1,张改平1,3,*
免疫学技术在食品过敏原检测中的应用

食品过敏原可引起机体产生过敏反应,严重危害人类健康及生命安全。目前食品包装上过敏原信息标注规 范尚不完善,因此食品过敏原检测技术对于预防含有过敏原食品进入流通领域,减少过敏事件发生至关重要。本文 综述了免疫学检测技术在食品过敏原检测中应用,并展望了其未来的发展趋势。

2014 Vol. 35 (8): 1-5 [摘要] ( 871 ) [HTML KB] [ PDF 1678KB] ( 532 )
6 鲁丁强,庞广昌*
电化学纳米免疫传感器在食品安全检测中的应用展望

电化学纳米免疫传感器具有检测快速、灵敏、操作简单等优点,在医药、食品、环境及生命科学等领域显 示了巨大的应用潜力。本文分析比较了电化学纳米免疫传感器与分析化学仪器检测、免疫检测、以聚合酶链式反应 为基础的分子生物学测定技术和基于表面等离子共振、生物薄膜干涉技术的检测方法的优缺点,讨论了电化学纳米 免疫传感器本身所面临的免疫结合信号放大处理和商业化应用的两个关键问题,最后,概述了纳米材料在免疫传感 器中的应用及电化学纳米免疫传感器在食品检测中的应用并对其在食品检测领域的未来发展作了展望。

2014 Vol. 35 (8): 6-10 [摘要] ( 930 ) [HTML KB] [ PDF 1739KB] ( 639 )
11 陈作红1,胡劲松1,2
鹅膏肽类毒素检测方法的历史与现状

每年因误食毒蘑菇导致中毒死亡事件在世界各国都有发生,也是我国食物中毒事件中导致死亡的重要因素 之一。鹅膏菌属中某些种类含有的肽类毒素是主要的致死原因,快速而有效地检测样品(包括有毒蘑菇子实体、食 物剩余物、呕吐物、中毒患者血液和尿液等)中的毒素对于食物中毒的毒源鉴定和中毒后的针对性治疗具有重要意 义。本文从化学显色反应、生物化学法、物理法、色谱法等4 个方面对鹅膏肽类毒素检测方法的历史和研究进展进 行整理和总结,并对其在我国的应用加以讨论和展望。

2014 Vol. 35 (8): 11-16 [摘要] ( 1342 ) [HTML KB] [ PDF 1701KB] ( 670 )
17 李佳洁,王 宁,崔艳艳,王志刚
食品追溯系统实施效力评价的国际经验借鉴

建立食品追溯系统是迅速确定问题源头、保障食品安全的重要手段,已成为全球发展的必然趋势,而如何 保证食品追溯系统运行的有效性,提高食品供应链的追溯效率,也将成为重点研究课题。本文对美国食品药品监督 管理局2012年底公布的关于提高食品供应链中追溯能力的项目报告进行了剖析,通过对试点食品进行模拟追溯过程 的阐述,总结了此项项目中使用的研究方法和研究结果对我国的借鉴之处,为我国将来进行食品追溯系统的效力评 价工作提供理论和实践参考。

2014 Vol. 35 (8): 17-22 [摘要] ( 1002 ) [HTML KB] [ PDF 2132KB] ( 501 )
23 苗天顺1,周 庆2,周清杰1,*
中国出口欧盟食品安全形势研究:基于食品和饲料快速预警体系的实证分析

出口食品安全关乎中国产品质量的世界声誉,也是影响中国食品产业国际化的重要因素。以欧盟食品和饲 料快速预警体系(rapid alert system for food and feed,RASFF)的数据库数据为基础,对2008 —2012年5 年间涉及 中国食品安全问题的2 409 起通报进行分析。研究发现:作为欧盟食品的重要供给国,中国食品占RASFF通报数量 的比例也非常高,2008—2012年,中国食品在全部被通报数量的比例达到14.47%;从通报中国食品的国别看,意 大利、德国和英国位列前3 名;从被通报的食品类别看,食物接触材料、坚果及种子类和谷类、烘焙食品类位居前 列;从食品风险因素看,有害物质迁移、霉菌毒素、重金属迁移等是中国出口欧盟食品安全的主要风险源。

2014 Vol. 35 (8): 23-28 [摘要] ( 822 ) [HTML KB] [ PDF 2146KB] ( 350 )
29 史波林1,赵 镭1,*,汪厚银1,支瑞聪1,奂 畅2,云战友3,苏玉芳3
感官分析评价小组及成员表现评估技术动态分析

作为感官评价仪器的“评价员/评价小组”是获得可靠感官分析数据的关键,其性能表现评估技术是有效 管理该仪器的重要手段。本文将信度与效度作为该“仪器”的评估指标,发现21世纪以后该类研究进入高峰期,其 超过85%的研究成果发表于Food Quality and Preference与Journal of Sensory Studies这两个感官研究类权威杂志中, 其中欧美国家在此技术中占主导地位。透过技术内容发现,基于定量描述能力的评价小组及成员性能表现评估技术 研究频繁并趋于成熟,技术手段重点采用单参数或多参数方差分析、多元统计方法(主成分分析、广义普罗克分析 等),涌现了以PanelCheck、Compusense Five等为代表的评估软件,同时国际标准化组织和美国材料与试验协会机 构也进入相关标准研制阶段。而有关差别与排序的评估技术研究相对缺乏。本文提出性能评估所用样品性质及数 量、性能评估所用数据表现形式、性能评估感官实验设计要求、性能评估期望值及置信区间、性能评估所用感官分 析方法选择、性能评估的数学统计方法选择等关键要素将成为该领域未来努力的方向,并有助于形成统一的、系统 的感官分析评价小组及成员表现评估技术规范。

2014 Vol. 35 (8): 29-35 [摘要] ( 767 ) [HTML KB] [ PDF 2342KB] ( 1019 )
36 李建武1,宋春美1,刘 芳2,吴淑燕1,李浩林3,刘 程3,邱 实1,曾海娟1,吴 嫚1,刘 箐1,*
免疫层析试纸技术及其在食品安全检测中的应用

免疫层析试纸因其使用方便,耗时少,结果稳定,价格相对低廉,可适用现场和家庭检测,在临床诊断等 领域得到了有效普及。近年来,随着食品安全事故频发,该技术在食品安全检测中得到快速广泛的应用。本文从免 疫层析试纸技术的简介、研究、应用进展等方面进行综述,并对其发展前景进行评述,以期为免疫层析试纸技术的 未来发展及应用提供参考。

2014 Vol. 35 (8): 36-41 [摘要] ( 831 ) [HTML KB] [ PDF 2416KB] ( 443 )
42 赵 静1,2,王 娜3,冯叙桥1,3,*,赵宏侠3,黄晓杰3,4
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展

硝酸盐和亚硝酸盐主要通过蔬菜食用进入人体,亚硝酸盐是一种有毒物质,人食用后会在体内产生致癌性 的亚硝胺。光谱法、色谱法、快速检测法是目前检测蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的主要方法。本文在对上述方法进行 介绍并比较的基础上,对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展进行了概述与展望。

2014 Vol. 35 (8): 42-49 [摘要] ( 1169 ) [HTML KB] [ PDF 2305KB] ( 1398 )
分析检测
50 宋靓婧,马小媛,段 诺,吴世嘉,王周平*
基于Au/SiO2信号放大的沙门氏菌检测方法

目的:基于Au/SiO2信号放大,通过循环伏安法实现对沙门氏菌(Salmonella)的高灵敏度检测。方法:将与沙门氏菌靶基因DNA互补配对的碱基序列(捕捉DNA和显示DNA),分别修饰于导电玻璃电极(indium tin oxide,ITO)及Au/SiO2纳米颗粒表面,构建捕获探针和显示探针,当在体系中加入沙门氏菌靶DNA后,会形成捕捉DNA-靶DNA-显示DNA构成的“三明治夹心”结构。由于Au/SiO2的含量与靶DNA浓度呈正相关,因此靶DNA浓度的变化可导致ITO峰电流值相应变化,从而达到检测目的。结果:在最优实验条件下,检测沙门氏菌靶DNA时,浓度在10-11~10-7 mol/L范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程为y=-0.000 3x+0.000 1(R2=0.998 9),最低检测限为6 pmol/L;检测沙门氏菌时,线性范围为50~7 910 CFU/mL,线性回归方程为y=-1.6×10-7x+0.003 2(R2=0.994 0),最低检测限为35 CFU/mL。结论:经特异性及实验加标回收实验证明本方法可用于实际样品的检测。

2014 Vol. 35 (8): 50-56 [摘要] ( 748 ) [HTML KB] [ PDF 3225KB] ( 206 )
57 吴 迪1,宁纪锋1,*,刘 旭2,3,*,梁 曼2,杨蜀秦4,张振文2
基于高光谱成像技术和连续投影算法检测葡萄果皮花色苷含量

应用高光谱成像技术结合连续投影算法(SPA)实现葡萄果皮中花色苷含量的快速无损检测。采集60 组样本高光谱图像,获取样本光谱曲线,并采用多元散射校正预处理方法提高信噪比。然后采用SPA选择光谱变量,将其作为多元线性回归(MLR)、偏最小二乘(PLS)模型和BP神经网络(BPNN)的输入变量,分别建立SPAMLR、SPA-PLS和SPA-BPNN模型并与全光谱变量PLS模型相比较。结果表明,SPA-MLR、SPA-BPNN和SPA-PLS模型的预测精度均优于全光谱变量PLS模型,其中SPA-PLS模型获得了最佳预测结果,其预测相关系数Rp和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.900 0和0.550 6。结果表明,利用近红外高光谱成像技术能够有效检测酿酒葡萄果皮中花色苷含量。

2014 Vol. 35 (8): 57-61 [摘要] ( 1678 ) [HTML KB] [ PDF 2392KB] ( 533 )
62 任 婷,曹 珺,赵丽娇*,钟儒刚
氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5 类共22 种常见食品中汞和砷的含量进行检测。建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0%~104.2%和96.4%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.7%和3.5%~4.9%(n=6)。结果表明:全麦面、咖啡和4 种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高。

2014 Vol. 35 (8): 62-66 [摘要] ( 867 ) [HTML KB] [ PDF 2040KB] ( 236 )
67 毛立新,郭建荣,吴 旭,郭洁丽
同步荧光光谱法快速鉴别食用油

利用同步荧光光谱法鉴别沙棘果油、沙棘籽油、核桃油、菜籽油、芝麻油、亚麻仁油。结果显示:不同食 用油荧光光谱具有明显的差异,在激发波长250~720 nm范围内,沙棘果油、沙棘籽油、核桃油、亚麻仁油、芝麻 油和菜籽油的最大激发波长范围分别为315~450、520~650、315~490、300~500、300~550、300~490 nm。在 激发光与发射光波长差为90 nm、激发波长250~720 nm的条件下,对6 种不同食用油进行同步荧光扫描,利用主成 分分析得分图可以直观、快速地区分鉴别各种食用油。

2014 Vol. 35 (8): 67-71 [摘要] ( 729 ) [HTML KB] [ PDF 3129KB] ( 256 )
72 吴继红,黄明泉*,孙宝国,郑福平,孙金沅
液液萃取结合气-质联机分析景芝白干酒中的挥发性成分

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。

2014 Vol. 35 (8): 72-75 [摘要] ( 1064 ) [HTML KB] [ PDF 2269KB] ( 281 )
76 孙 星,丁 悦,汪佳蕾,王冬兰,沈 燕,刘贤金*
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。

2014 Vol. 35 (8): 76-79 [摘要] ( 910 ) [HTML KB] [ PDF 2344KB] ( 187 )
80 黄 芳,周 宏,于姗姗
薤白挥发油提取工艺的优化及化学成分的气相色谱-质谱分析

以中药薤白为原料,对薤白进行加温浸泡、超声预处理后,采用水蒸气蒸馏法提取薤白中挥发油。以挥发 油提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化提取工艺条件,并利用气相色谱-质谱法对挥发 油化学成分进行分析。结果表明:最佳工艺条件为浸泡温度40 ℃、超声预处理30 min、液固比4.40∶1(mL/g)、蒸 馏时间2.2 h,此条件下薤白挥发油提取率达1.030%。经气相色谱-质谱分析,共测出其中17 个组分。采用峰面积归 一化法测定各组分的相对含量,其中已鉴定出的14 种化合物组分占提取物的93.46%。

2014 Vol. 35 (8): 80-84 [摘要] ( 753 ) [HTML KB] [ PDF 2860KB] ( 241 )
85 吴亚君,王 斌,刘鸣畅,韩建勋,李新实,陈 颖*
阿胶中马和驴成分的实时荧光PCR检测

建立阿胶中马和驴成分高特异、高灵敏的实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检 测方法。选择马和驴线粒体基因tRNA-Thr及D-loop区为靶序列,设计合成特异引物,通过普通PCR和实时荧光PCR 检测,结果表明,这两对引物能够准确检测阿胶或动物胶中马和驴成分。

2014 Vol. 35 (8): 85-88 [摘要] ( 2871 ) [HTML 0KB] [ PDF 2409KB] ( 728 )
89 邹小波,李志华,石吉勇,黄晓玮
高光谱成像技术检测肴肉新鲜度

建立阿胶中马和驴成分高特异、高灵敏的实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检 测方法。选择马和驴线粒体基因tRNA-Thr及D-loop区为靶序列,设计合成特异引物,通过普通PCR和实时荧光PCR 检测,结果表明,这两对引物能够准确检测阿胶或动物胶中马和驴成分。

2014 Vol. 35 (8): 89-93 [摘要] ( 680 ) [HTML KB] [ PDF 2705KB] ( 206 )
94 郑冬冬1,毕旺来1,王宏勋2,刘志国1,丁洪波1,李 睿1,3,*
武汉肉类食品中大肠杆菌O157∶H7分离株stx亚型和毒力特征分析

从22 家市场销售的117 份肉类食品中分离出4 株大肠杆菌O157∶H7菌株,经PCR检测这4 株菌的stx、hly、 eae毒力基因均为阳性。采用聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)法对这4 株菌的stx亚型进行鉴定。 3 株菌同时携带stx1、stx2基因,且均为stx1a、stx2a亚型。菌株EC5.11仅携带stx2基因,但在所有的stx2分型PCR反 应中都为阴性。用PCR扩增该菌株stx2基因全长并克隆测序,序列分析结果表明EC5.11志贺毒素基因为stx2c亚型。 采用Vero细胞毒性实验检测这4 株菌产志贺毒素的状况,结果显示这些菌株都具有一定的Vero细胞毒性。

 

2014 Vol. 35 (8): 94-98 [摘要] ( 1202 ) [HTML KB] [ PDF 2961KB] ( 364 )
99 梁 桦1,宋 伟2,许丹科2,刘 英3,钟文英1,*
微型丝网印刷电极快速检测克仑特罗的方法

研制能用于96 孔酶标板快速检测的微型丝网印刷电极,并建立克仑特罗的电化学分析方法。通过间接竞 争免疫反应与计时电流法相结合实现克仑特罗的残留量的定量测定。实验中考察并优化免疫反应与酶催化反应的 条件。结果表明:在优化的条件下,克仑特罗标准溶液质量浓度在0.025~2.0 μg/L范围内呈现良好线性关系(r为 0.999 2)。采用本实验方法检测猪肉和猪尿中克仑特罗的结果与商品化ELISA试剂盒一致。本方法检测限分别为 0.18 μg/L和0.05 μg/L,比ELISA试剂盒检测限低一个数量级。

2014 Vol. 35 (8): 99-104 [摘要] ( 1285 ) [HTML KB] [ PDF 2849KB] ( 270 )
105 赵贵明,刘 洋,陈 颖*,杨海荣,赵勇胜,王 娉
克罗诺杆菌MALDI-TOF-MS数据库的建立及应用

应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionisation time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)技术建立了克罗诺杆菌MALDI-TOF-MS数据库,用于该菌属内种和亚种的高通 量鉴定及菌株分型。在优化培养条件、样品处理方法及确定MALDI-TOF-MS蛋白质指纹图谱采集参数的基础上, 将采集的8 种参考菌株蛋白质质谱数据通过Biotyper软件构建克罗诺杆菌的MALDI-TOF-MS数据库,再用相近肠杆 菌及该属分离株验证数据库的准确性。结果表明:应用建立的克罗诺杆菌的MALDI-TOF-MS数据库对135 株克罗 诺杆菌分离株进行分析,鉴定分值均不小于2.0,达到了种水平鉴定要求,通过聚类分析,可进一步分型。构建的 MALDI-TOF-MS数据库为克罗诺杆菌高通量鉴定与分型提供了一种新的手段。

2014 Vol. 35 (8): 105-110 [摘要] ( 703 ) [HTML KB] [ PDF 2562KB] ( 435 )
111 李建龙,潘道东*,朱浩嘉,顾愿愿,赵紫微,朱珊珊
基于纳米金电化学免疫传感器测定牛奶中的青霉素G

利用吸附法将青霉素G抗体固定于纳米金修饰的玻碳电极表面,制备用于检测青霉素G的电化学免疫传感 器,建立高度灵敏的一步直接电化学免疫法。纳米金的强吸附和导电作用,提高了青霉素G抗体的固定量和电化学 灵敏度。在优化条件下,该传感器的响应电流与青霉素质量浓度的对数在0.04~40.00 ng/mL范围内呈良好的线性关 系,相关系数为0.988 4,检测限为2.49 ng/mL,该法成功的实现了对牛奶中青霉素G的检测。

2014 Vol. 35 (8): 111-114 [摘要] ( 835 ) [HTML KB] [ PDF 2525KB] ( 231 )
115 唐 静,张迎阳,吴海舟,陈 肖,章建浩*
顶空吹扫捕集-气相色谱-质谱法分离鉴定强化高温火腿中的挥发性风味物质

采用顶空吹扫捕集法提取、气相色谱-质谱联用技术分离鉴定强化高温加工过程中腌制结束、成熟中 期、成熟结束、后熟中期、后熟结束期火腿中的挥发性风味化合物,并研究新工艺过程中挥发性风味物质的发展 规律,并采用相对气味活度值判定其特征性风味化合物。结果表明:挥发性风味成分种类与传统工艺相似,但相 对含量有所不同,尤其是酸类、酯类;同时新检测出茚、二苯并呋喃、2,3-二甲基萘等化合物;相对气味活度法 判定其主体挥发性成分为3-甲基丁醛、二甲基二硫化合物、2-壬烯醛、2-辛烯醛、辛醛、壬醛、庚醛、戊醛、己 醛、1-辛烯-3-醇、1-庚醇11 种。

2014 Vol. 35 (8): 115-120 [摘要] ( 571 ) [HTML KB] [ PDF 2365KB] ( 241 )
121 朱浩嘉,潘道东*,顾愿愿,李建龙,赵紫微,丁 琳
同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为-0.70、 -0.52、-0.08 V;线性范围分别为0.1~40、1~80、0.5~100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差(n=5)分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P>0.05)。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。

2014 Vol. 35 (8): 121-124 [摘要] ( 968 ) [HTML KB] [ PDF 2198KB] ( 325 )
125 郑 炯1,2,李婷婷1,宋家芯1,阚建全1,2,*
长裙竹荪蛋挥发性成分的顶空-固相微萃取-气质联用分析

采用顶空-固相微萃取-气质联用法对长裙竹荪蛋干品的挥发性成分进行分析。结果表明:从长裙竹荪蛋干 品中共鉴定出65 种挥发性物质,包括20 种烃类、12 种酯类、11 种酮类、9 种醛类、6 种醇类、4 种酸类、3 种芳香 族类化合物,其中主要的挥发性成分有β-广藿香烯(12.41%)、α-恰米烯(9.64%)、α-柏木烯(9.57%)、β-雪松 烯(7.58%)、α-布藜烯(6.72%)、α-红没药烯(4.44%)、β-花柏烯(4.38%)、5-异长叶烯酮(3.86%)、γ-伊兰 油烯(3.74%)。

2014 Vol. 35 (8): 125-128 [摘要] ( 844 ) [HTML KB] [ PDF 2021KB] ( 182 )
129 马晓年1,2,邵娅婷1,李 菲1,熊 杰1,曹秋娥1,*
毛细管电泳分离检测茶叶中5 种多酚类化合物

利用高效毛细管区带电泳,建立一种同时分离测定茶叶中儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素 的方法。在含有10 mmol/L Na2B4O7、5 mmol/L β-环糊精及8%(v/v)乙腈的运行缓冲溶液(pH 9.11)中,采用 20 kV的分离电压、25 ℃的毛细管柱温和200 nm的检测波长,儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素可以在 14 min实现有效分离与检测,将方法用于不同茶叶样品中这5 个组分的测定,相对标准偏差在4.0%以内,回收率为 95.4%~104.6%。本方法简单、快速、线性范围较宽、重复性好,可用于茶叶中这5 个组分的测定。

2014 Vol. 35 (8): 129-132 [摘要] ( 779 ) [HTML KB] [ PDF 2454KB] ( 256 )
133 葛粉掺假的近红外漫反射光谱快速检测
葛粉掺假的近红外漫反射光谱快速检测

研究葛粉中掺假红薯淀粉和马铃薯淀粉的近红外漫反射光谱快速检测方法。采集样品的近红外漫反射光 谱,采用主成分回归和偏最小二乘法建立校正模型,并对比光谱预处理方法和光谱建模区间对模型的影响。结果表 明,采用偏最小二乘法建模,光谱采用标准正态变量变换预处理,光谱区间选择在962~1 389 nm时,模型预测效 果最佳,外部验证预测相关系数(RP 2)达0.994 5,均方根误差2.298 7%,相对分析误差13.56,平均回收率99.89% (n=9,RSD=2.96%),这表明近红外漫反射技术能对葛粉中掺假红薯淀粉和马铃薯淀粉进行有效检测。

2014 Vol. 35 (8): 133-136 [摘要] ( 1009 ) [HTML KB] [ PDF 2125KB] ( 277 )
137 王 尉,林 楠,乐胜锋,王 覃,周晓晶,赵新颖,杜 宁,张经华
高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法对绿茶化学成分进行分离。通 过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得 到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶 素没食子酸酯、没食子酸8 种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和 98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。

2014 Vol. 35 (8): 137-141 [摘要] ( 839 ) [HTML KB] [ PDF 3067KB] ( 283 )
142 芮露明,彭增起*,汪 敏,张 露,姚 瑶,王复龙,张雅玮,惠 腾,李君珂
GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果 表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为:加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60 ℃,衍生化时间30 min,用 二氯甲烷进行萃取,萃取2 次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3 个水平的平均回收率依次 为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵 敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。

2014 Vol. 35 (8): 142-146 [摘要] ( 1837 ) [HTML KB] [ PDF 2481KB] ( 584 )
147 杨 丹,刘 新*,张颖彬,尹 鹏
傅里叶变换近红外光谱技术测定绿茶全氮量

建立准确性高、稳定性好的绿茶全氮量的偏最小二乘定量分析模型。在4 691~3 959、5 126~4 848 cm-1 波段区间内,光谱经过一阶导数与平滑处理后,模型的预测性能最好,外部验证集样品的预测值与实测值的预测均 方差(RMSEP)为0.092 5%,相关系数为0.993 9。根据嫩度等级,建立了绿茶全氮量子模型,提高了模型的预测 性能。嫩度为3 级的子模型预测结果最好,验证集样品的全氮量的预测值与实测值的RMSEP值最小,为0.037 9%, 相关系数为0.996 1。绿茶全氮量近红外光谱检测技术是一种绿色、快速、高效的新型分析技术,能够实现快速测定 绿茶全氮量,评价绿茶品质。

2014 Vol. 35 (8): 147-151 [摘要] ( 700 ) [HTML KB] [ PDF 3805KB] ( 224 )
152 鹿 茸1,田 琴1,孙 楠1,乔治军2,张丽珍1,*,牛 伟3,单 璐1,冀佩双1
高效液相色谱法测定糜子中酚酸类化合物

为探索糜子麸皮和糜米中酚酸类物质的成分和含量,采用福林-酚法和高效液相色谱法测定比较糜子麸皮 和糜米中自由酚含量和酚酸类物质的种类。结果表明:不同品种糜子麸皮之间自由酚含量差异不显著,糜米之间自 由酚法差异极其显著(P<0.01)。同一品种糜子麸皮和糜米之间自由酚含量差异显著(P<0.05),糜子麸皮自由 酚含量远高于糜米。赤糜2号麸皮和糜米中自由酚含量最高,麸皮中为159.22 mg没食子酸/100 g,糜米中为47.98 mg 没食子酸/100 g。糜子中检测到的酚酸类物质有绿原酸、丁香酸、香草酸、p-香豆酸、阿魏酸。

2014 Vol. 35 (8): 152-155 [摘要] ( 897 ) [HTML KB] [ PDF 2227KB] ( 211 )
156 曹际娟1,徐君怡1,曹冬梅1,张丕桥1,2,栾凤侠3,刘 洋1
实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系

目的:建立实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系的鉴定方法。方 法:以转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2为研究对象,在转基因小麦外源片段与小麦染色体重组的边界序 列分别设计引物和探针,以其他多种转基因产品和非转基因小麦为对照进行特异性实验,以B73-6-1样品模拟制备 10 个含量梯度的添加样品进行灵敏度实验。结果:本研究设计的引物和探针具有很好的品系鉴定特异性,检测灵敏 度可达到0.01%(m/m)。结论:该方法特异性好、灵敏度高,可快速、准确地鉴定转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b 和B102-1-2品系。

2014 Vol. 35 (8): 156-159 [摘要] ( 621 ) [HTML KB] [ PDF 2503KB] ( 215 )
160 徐义刚1,李丹丹2,崔丽春3,刘忠梅1,李苏龙1
应用DPO-PCR技术检测肠出血性大肠杆菌O157∶H7

利用双启动寡核苷酸引物(dual-priming oligonucleotide,DPO)聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)技术检测肠出血性大肠杆菌O157∶H7。根据DPO引物设计原则,以肠出血性大肠杆菌O157∶H7 rfbE 基因为靶基因设计一对DPO引物,经过反应体系的优化,建立了肠出血性大肠杆菌O157∶H7 DPO-PCR检测方法, 其检测灵敏度约为94 CFU/mL。与常规PCR方法相比,所建立的DPO-PCR方法对退火温度不敏感,在引物设计和实 验过程中不需要对引物及其退火温度反复优化,同时基于DPO引物的特殊结构又增强了其特异性。DPO-PCR方法 设计简易、特异性强,为致病性微生物的快速准确检测提供了新途径。

2014 Vol. 35 (8): 160-164 [摘要] ( 1106 ) [HTML KB] [ PDF 2705KB] ( 312 )
165 牛 华,牛之瑞*,冯 雷,鲁燕骅,马雪涛,谭建林,张学忠,俸金梅
高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的测量不确定度评估

采用高效液相色谱法对辣椒粉中的罗丹明B残留量进行不确定度评定,评估方法的偏倚和精密度,并通过 对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。评估结果表明,样品制备过程中凝胶渗透色谱净 化过程回收率的不确定度影响最大,所以控制凝胶渗透色谱净化过程对回收率的稳定性非常关键。该评估方法实用 性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。

2014 Vol. 35 (8): 165-168 [摘要] ( 873 ) [HTML KB] [ PDF 2871KB] ( 167 )
169 曲良苗1,2,陈文炳1,3,*,缪婷玉1,3,邵碧英1,3,彭 娟1,3,江树勋1,3
限制性内切酶酶切确证河豚鱼成分PCR检测结果

动植物成分的聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测往往出现假阳性结果,为了有效排 除河豚鱼成分检测中出现的假阳性现象,提高检测结果的准确性,应用河豚鱼PCR检测引物进行河豚鱼成分的PCR 检测与限制性内切酶NmeA Ⅲ酶切确证实验。18 个供试样品中3 个样品无PCR扩增产物,判为阴性结果,15 个样品 初步判为疑似阳性。应用限制性内切酶NmeA Ⅲ对疑似阳性样品的PCR产物进行酶切与电泳分析,电泳图谱与河豚 鱼阳性对照不同的2 个样品,判定为假阳性结果,电泳图谱与阳性对照相同的4 个未知学名的河豚鱼加工样品,确 证为阳性结果,即检出河豚鱼成分,PCR产物序列经GenBank同源性序列查询比对(BLAST)予以验证,建立了简 便的河豚鱼成分PCR检测结果确证方法。

2014 Vol. 35 (8): 169-173 [摘要] ( 793 ) [HTML KB] [ PDF 2791KB] ( 364 )
174 石贤爱1,2,裴世锋1,李向楠1,朱秋享1,叶小军3,樊海平3
基于不同半抗原的呋喃唑酮代谢物免疫检测方法的建立与比较

为实现呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)的快速定量检测,制备AOZ- 牛血清蛋白单克隆抗体,建立2 种分别基于抗3-(4-羧基苯亚甲基)-氨基-2-恶唑烷酮(CPAOZ)、抗AOZ的单克 隆抗体酶联免疫检测试剂盒。CPAOZ检测试剂盒在1.0~100.0 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为14.6 ng/mL, 检测限为6.56 ng/mL,回收率为97.6%~101.3%;AOZ检测试剂盒在0.5~12.5 ng/mL范围具有良好线性,IC50值为 3.9 ng/mL,检测限为0.45 ng/mL,回收率为94.1%~97.4%。这2 种检测试剂盒对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢 物均不存在交叉反应。从经济、方便、快速、灵敏等因素来考虑,后者更具有发展前景。

2014 Vol. 35 (8): 174-180 [摘要] ( 686 ) [HTML KB] [ PDF 2237KB] ( 203 )
181 王建华1,杨 君2,刘 琳1,颜冬云2,李 立3,刘靖靖1
液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02~2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%~120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。

2014 Vol. 35 (8): 181-186 [摘要] ( 607 ) [HTML KB] [ PDF 2882KB] ( 255 )
187 陈丽萍1,徐茂琴2,何红萍1,李 晔1,*
应用PEN3型电子鼻传感器快速检测食源性致病菌

为研究化学传感器在食源性致病菌快速检测中的应用,利用基于金属氧化物传感元件阵列的PEN3型电子 鼻传感器,根据其对不同食源性致病菌产生代谢产物的差异响应。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、粪链球菌、单增 李斯特菌这4 种常见食源性致病菌在培养2、4、6、8、10 h以及稀释103 、105、107 倍后进行PEN3化学传感器响应 实验,建立指纹图谱。通过聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、线性判别式分析(linear discriminant analysis,LDA)等方法,确定化学传感器对不同培养时间、不同浓度细菌是否产生有效响应。结果表 明,PCA和LDA这两种模式识别方法能够很好地将不同培养时间的细菌培养液区分开来,使组间变异和组内变异的 比率达到最大,并在较低浓度条件下,4 种食源性致病菌仍有较高的区分度,这表明化学传感器技术检测低浓度致 病菌具有一定可行性。

2014 Vol. 35 (8): 187-192 [摘要] ( 778 ) [HTML KB] [ PDF 3189KB] ( 380 )
193 贺小敏1,2,陈 浩3,*
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1~50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03~0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%~104.4%,相对标准偏差为 4.1%~10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。

2014 Vol. 35 (8): 193-197 [摘要] ( 808 ) [HTML KB] [ PDF 1947KB] ( 592 )
198 徐富勇1,2,孟 玮1,刘仁荣1,*,徐 玲1,裘雪梅1,朱立鑫1
脱氧雪腐镰刀菌烯醇模拟表位的2 种融合蛋白的表达及其在无毒酶联免疫吸附方法中的应用

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的模拟表位(CDON),是从噬菌体展示随机肽库中淘 选出来的七肽,可模拟DON与抗DON抗体结合。为了在酶联免疫吸附方法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)中用重组蛋白替代DON偶联物,以期开发出能代替偶联DON人工抗原的无毒检测DON的ELISA方法,通 过构建重组表达载体pGEX-CDON和pC89S4-CDON,并在大肠杆菌表达系统中分别表达和纯化GST-CDON和pⅧ- CDON融合蛋白,比较测定2 种融合蛋白与抗DON抗体的结合效果。ELISA方阵滴定结果显示:纯化的融合蛋白 具有良好的反应原性。在间接竞争性ELISA中,当以融合蛋白GST-CDON为包被抗原时,检测限为31 ng/mL,线 性范围为31~500 ng/mL,IC50为194 ng/mL,加标回收率为54.1%~65.4%,变异系数为6.28%~13.37%;当以融合 蛋白pⅧ-CDON为包被抗原时,检测限为15 ng/mL,线性范围为15~500 ng/mL,IC50为94 ng/mL,加标回收率为 81.7%~89.0%,变异系数为3.15%~7.55%。

2014 Vol. 35 (8): 198-203 [摘要] ( 569 ) [HTML KB] [ PDF 2415KB] ( 152 )
204 谢 倩,王 威,陈清西*
橄榄多酚含量测定方法的比较

采用酒石酸铁法、福林酚试剂法和紫外分光光度法3 种方法测定橄榄多酚类物质含量。结果表明: 3 种方法检出限及定量限的顺序为:紫外分光光度法<福林酚试剂法<酒石酸铁法,且3 者存在显著性差异 (P< 0 . 0 5)。3 种方法回收率顺序为:酒石酸铁法>福林酚试剂法>紫外分光光度法,但差异不显著 (P>0.05),这3 种方法都具有良好的重复性。利用福林酚试剂法与紫外分光光度法测得的多酚含量显著高于酒 石酸铁法(P<0.01),其中福林酚试剂法测得的多酚含量略高于紫外分光光度法,但差异不显著(P>0.05)。同 时,各方法测得的多酚含量存在良好的线性关系。实验证明紫外分光光度法灵敏度高、重复性好,且操作简单、快 速、经济,是一种较理想的测定橄榄多酚的方法。

2014 Vol. 35 (8): 204-207 [摘要] ( 1049 ) [HTML KB] [ PDF 2075KB] ( 1026 )
208 管 笛1,2,3,潘灿平3,王 文1,2,武会娟1,2,*
磁微粒酶联免疫吸附法测定玉米中的伏马毒素B1

Magnetic particles (MPs) were used as the support to replace enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) plates for
the determination of fumonisin B1 (FB1) in corn. Goat anti-rabbit antibody and protein A-MP conjugates were utilized in a direct
competitive ELISA format. Under optimized conditions, the limits of detection (LOD) for goat anti-rabbit antibody and protein
A-MPs were 0.024 and 0.030 μg/mL, respectively. The goat anti-rabbit antibody MP conjugates exhibited a lower LOD which
was only one third of that of conventional ELISA. The recoveries from spiked corn varied from 76.4% to 110.6%, with relative
standard deviation (RSD) less than 11%. Overall, a sensitive and stable method for FB1 has been developed in this paper.

2014 Vol. 35 (8): 208-211 [摘要] ( 485 ) [HTML KB] [ PDF 2060KB] ( 263 )
212 渠 岩1,崔亚娟1,李全霞1,陈兆天1,李 东1,梁敏慧2
超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲 酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明:方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%~104.3%,相对标准偏差为3.78%~5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。

2014 Vol. 35 (8): 212-216 [摘要] ( 761 ) [HTML 0KB] [ PDF 2697KB] ( 275 )
217 李晓东,邵科峰,宣红云,吴 珺,常其沛,孔晓光,赵 波*
一种用于汞检测的三联吡啶钌配合物的分子设计与合成

设计合成一种具有延长共轭体系的三联吡啶钌配合物:4’-(p-硝基苯基)-2,2’6’∶2’’-三联吡啶基-三异硫氰 基钌Ru(tpy)(NCS)3,该配合物与汞离子作用后由墨蓝色变为粉红色,如以肉眼可见粉红色作为检测灵敏度,则对汞 离子的检测限约为0.03 μg/g。通过密度泛函理论B3LYP方法优化得到了Ru(tpy)(NCS)3以及Ru(tpy)(NCS)3与Hg2+离子 结合形成的配离子[Ru(tpy)(NCS)3·HgCl]+的几何构型,通过对其前线分子轨道成分的分析,探讨钌配合物作用于 汞离子检测的基本机理。

2014 Vol. 35 (8): 217-221 [摘要] ( 781 ) [HTML KB] [ PDF 2611KB] ( 532 )
专家约稿
222 张明哲1,陈吴健1,张晓峰2,陈笑梅2,陈 曦1,吴 蓉3
酶连接探针杂交芯片特异性检测转基因水稻品系

酶连接探针杂交芯片是一种基于连接酶催化的探针杂交芯片技术,其原理是采用硫代引物保护法,利用 Lambda DNA外切酶将多重聚合酶链式反应产物切割成单链。在氨基修饰的芯片上固定5’端探针,并与制备的产物 单链进行杂交,加入荧光修饰的第2个探针与之前的探针进行酶连接反应,从而实现高特异性、高通量检测。结果 表明:酶连接探针杂交芯片技术检测4 种转基因水稻品系特异性好,灵敏度可达0.1%(m/m),可以应用于进出口 检验检疫、食品安全监测等领域。

2014 Vol. 35 (8): 222-225 [摘要] ( 618 ) [HTML KB] [ PDF 2071KB] ( 171 )
分析检测
226 马晓斐1,梁天佐1,宋 炜2,冯浩彬1,张 岩1,*
高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水 仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样直接过 0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析。结 果表明:11 种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好(>0.999 0),方法检出限为0.05~0.5 μg/L, 在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为75.0%~88.4%,相对标准偏差均小于7.6%。该方法操作简便、灵 敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定。

2014 Vol. 35 (8): 226-230 [摘要] ( 1219 ) [HTML KB] [ PDF 2605KB] ( 174 )
231 胡红美1,郭远明1,*,雷 科2,张小军1,严忠雍1,何依娜1,尤炬炬1,刘 琴1
分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明:氯霉素、氟苯尼考分别在1.5~100 μg/L、6~400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品(鲫鱼、青 蟹、南美白对虾)中不同加标水平回收率分别为82%~106%、87%~111%和91%~98%,相对标准偏差分别为 2.3%~4.9%、2.4%~4.5%和1.4%~4.1%(n=5)。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。

2014 Vol. 35 (8): 231-235 [摘要] ( 838 ) [HTML KB] [ PDF 2333KB] ( 303 )
236 梁 静1,杨冬梅1,田向荣1,谢文华1,李俊年1,*,薛达元2,*
永顺颗砂贡米香气成分的气相色谱-质谱分析

以怀化芷江米和桃花香米为对照,采用水蒸气蒸馏提取、气相色谱-质谱联用技术对颗砂贡米香气成分 进行分析。结果发现,从颗砂贡米、桃花香米、芷江米中分别鉴定出33、31、40 种挥发性成分。在颗砂贡米中, 对米饭香气的形成贡献较大的醛类(24.23%)、酸类(6.64%)、杂环类(6.35%)及醇类(6.19%)的相对含 量均高于桃花香米与芷江米。颗砂贡米中主要的呈香物质是E-2-壬烯醛(17.77%)、正己醇(4.82%)、5-乙基 二氢-2(3H)呋喃酮(3.39%)、正十一醛(1.66%)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(1.19%)、(E,E)-2,4-壬二烯醛 (1.55%)、3-壬烯-2-酮(0.94%)、2-壬醇(0.94%),其相对含量均高于桃花香米、芷江米,说明颗砂贡米含有 丰富的香味物质,是一种潜在的优质水稻资源。

2014 Vol. 35 (8): 236-239 [摘要] ( 920 ) [HTML KB] [ PDF 2107KB] ( 332 )
240 牛 华,牛之瑞*,冯 雷,鲁燕骅,马雪涛,谭建林,张学忠,俸金梅
基于近红外光谱的黄酒风格判别方法

提出了利用近红外透射光谱进行黄酒风格快速鉴别的方法。采用了标准化、标准正态变量变换、一阶导数 等多种预处理方法,建立了传统型、清爽型和特型3 种风格的绍兴黄酒偏最小二乘判别分析模型。结果表明,传统 型、清爽型和特型校正集和预测集的识别率均为100%,成功地实现了黄酒风格的判别。本研究为实现不同风格黄 酒快速、无损定性判别提供了新方法。

2014 Vol. 35 (8): 240-243 [摘要] ( 557 ) [HTML KB] [ PDF 2871KB] ( 237 )
244 张 璐,孔祥虹,何 强,李建华,邹 阳,李 莹
UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS)法检测饮料中的4-甲基咪唑(4-(5-)-methylimidazole,4-Mel)及2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-Mel) 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 mm)为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9~500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。

2014 Vol. 35 (8): 244-248 [摘要] ( 1293 ) [HTML KB] [ PDF 2425KB] ( 230 )
249 高向阳1,3,高遒竹2,王长青3,陈启航3
微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中锗的生物吸收比

研究小麦及其土壤中微量锗的相关性,为富锗小麦品种的选育和富锗功能性食品的开发提供科学依据,用 微波程序消解样品,用石墨炉原子吸收法测定郑州、漯河、巩义、焦作和商丘地区种植的彩色小麦和普通小麦及其 生长土壤中的锗含量。结果表明:郑州种植的小麦锗含量较高,其次是焦作地区。而小麦的生物吸收比与品种、土 壤的特性密切相关,郑州、漯河地区土壤中锗的含量相对丰富,郑州种植的蓝麦锗的生物吸收比达85.2%,而漯河 地区种植的灰麦生物吸收比最低为31.9%,蓝麦是较为理想的富锗食品原料,有一定的培育前景。

2014 Vol. 35 (8): 249-252 [摘要] ( 783 ) [HTML KB] [ PDF 1876KB] ( 152 )
253 王志娟1,张生万1,*,赵景龙2,李美萍1,李争春1
竹叶青酒易挥发成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术对竹叶青酒中易挥发成分进行富集,采用气相色谱-质谱联用仪对其化学组成进行 分离及结构鉴定,并对其来源、保健功效进行探讨。通过考察萃取头、萃取时间、平衡及萃取温度、加盐量对萃取效 果的影响,确定最佳条件为:8.0 mL 酒样置于20 mL顶空瓶中,NaCl质量浓度为0.20 g/mL,在70 ℃条件下搅拌平衡 45 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在70 ℃条件下萃取45 min;在此条件下共分离得到65 种化合物,确定 结构56 种,占总易挥发成分总量的98.16%。其中26 种来自基酒(配制用白酒),另外30 种来自其配制所用药材,来 自药材的主要成分有:D-柠檬烯、丁香酚、石竹烯、樟脑、龙脑、莰烯、乙酸龙脑酯、α-檀香醇、古巴烯等,占总易 挥发成分总量的31.63%,虽然含量相对较低,但却赋予了竹叶青酒独特的香味及一定的保健功效。

2014 Vol. 35 (8): 253-258 [摘要] ( 830 ) [HTML KB] [ PDF 2474KB] ( 201 )
259 杨 勇,杨庆余,林 巍,王存堂,张 舵,董 原,宋春丽,裴世春*,李毛毛,胥红利
近红外光谱技术快速测定鹅肉嫩度

目的:应用近红外光谱技术快速检测鹅肉的嫩度值。方法:采集完整鹅肉的近红外光谱(950~ 1 650 nm),光谱经多种校正预处理后,再分别采用主成分回归和偏最小二乘法建立鹅肉嫩度的定量预测数学模 型。结果:采用5点移动窗口平滑处理结合偏最小二乘法所建立模型的预测效果最好,嫩度定量校正数学模型的模 型决定系数为0.908 0,内部交互验证均方根误差为113.618 6。用此模型对预测集20 个样品进行预测,预测值与实 测值的相关系数达到0.971 1,预测值平均偏差为21.673 g,预测值和实测值之间没有显著性差异(P>0.05)。结 论:近红外光谱作为一种无损快速的检测方法,可用于评价鹅肉的嫩度。

2014 Vol. 35 (8): 259-262 [摘要] ( 722 ) [HTML KB] [ PDF 2215KB] ( 195 )
263 李美萍,苗潇潇,张生万*
HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石 榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果 明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取 时间50 min、萃取温度45 ℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴 定,共检出76 种化合物,确定结构67 种,占总易挥发成分总量的99.39%。

2014 Vol. 35 (8): 263-268 [摘要] ( 926 ) [HTML KB] [ PDF 2552KB] ( 286 )
269 李 昕1,聂 晶1,高正德1,李祖光1,*,邓丰涛2,吴先伟2
超声微波协同水蒸气蒸馏-GC-MS分析南、北五味子挥发油化学成分

采用传统水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)和超声微波协同水蒸气蒸馏(ultrasonic-microwave assisted steam distillation,UMASD)两种方法分别提取南五味子和北五味子中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析鉴 定,比较两种方法对挥发油收率和成分的影响以及不同品种五味子挥发油化学成分的差异。两种方法SD、UMASD 提取的南五味子的挥发油收率分别为1.2%、1.4%;北五味子的挥发油收率分别为1.3%、1.8%。根据保留指数和 NIST库检索匹配等方法进行定性分析,南五味子共鉴定出化合物种类分别为50、54 种;北五味子共鉴定出化合物 种类分别为54、55 种。结果表明:挥发油中主要含有醇、酯和烃类化合物,且由于产地和前处理方法不同,各种 挥发油的含量和成分有一定的差异。两种方法均使用水作为溶剂,具有绿色环保无污染的优点;UMASD法较SD法 挥发油收率略有提高;SD法萃取时间需要6 h,UMASD法将萃取时间缩短至1 h。UMASD是一个高效、快速、简 单、节能和绿色环保的新型挥发油提取技术。

2014 Vol. 35 (8): 269-274 [摘要] ( 1063 ) [HTML KB] [ PDF 2474KB] ( 344 )
275 张奉苏,陈 菲,刘训红*,杨念云,侯 娅,马 阳,陆娟娟
衍生化气相色谱-质谱分析樟芝菌粉中脂肪酸的组成及其指纹图谱分析

目的:分析樟芝菌粉脂肪酸的组成,并建立其气相色谱-质谱指纹图谱。方法:采用超临界CO2萃取法提取 樟芝菌粉中油脂类成分,甲酯化后用气相色谱-质谱联用技术分析脂肪酸组成;以棕榈酸为参照物,测定其指纹图 谱,并作相似度评价。结果:樟芝菌粉含33 种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸有18 种,占脂肪酸含量的75.29%;初步 建立了以11 个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉脂肪酸类成分指纹图谱。结论:为樟芝菌粉质量评价及其保健食 品研发提供实验依据。

2014 Vol. 35 (8): 275-278 [摘要] ( 1455 ) [HTML KB] [ PDF 2157KB] ( 436 )
279 陈 琳,李 荣,刘 韬,姜子涛*
冷、热榨对紫苏油酸价及不饱和脂肪酸含量的影响

通过碱水解,将紫苏油甘油三酸酯转化为游离脂肪酸,利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,采 用梯度洗脱的方式,测定冷、热榨紫苏油甘油三酸酯中的脂肪酸含量。结果表明,两种紫苏油甘油三酸酯中脂肪酸 的含量差异较大。冷榨紫苏油中亚麻酸、亚油酸含量显著高于热榨紫苏油,而油酸、棕榈酸含量略低。冷榨紫苏油 中5 种脂肪酸的含量高达95.09%,而热榨油含量仅为87.89%。5 种脂肪酸的回收率为99.70%~101.11%,相对标准 偏差介于0.44%~3.66%之间。

2014 Vol. 35 (8): 279-282 [摘要] ( 777 ) [HTML KB] [ PDF 2063KB] ( 253 )
283 胡家伟1,高 榕2,曹敏杰1,蔡秋凤1,张凌晶1,苏文金1,刘光明1,*
水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。该方法中样品经三氯乙酸 提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检 测。结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1~500 μg/mL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限(RSN=3)为 0.5 μg/mL,定量限(RSN=10)为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16 种水产品和19 种水产加工食品中 的组胺,结果显示含量在0~682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54%~101.92%。结果表 明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定。采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆 鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3 种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的 含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生。

2014 Vol. 35 (8): 283-288 [摘要] ( 2026 ) [HTML KB] [ PDF 2440KB] ( 448 )
289 钟友好,赵弟萍,薛 峰,朱梦雅,方 威,陈 伟*
基于信号增敏型试纸条三聚氰胺超灵敏检测方法

通过胶体金免疫层析技术建立一种能便捷、快速、特异检测食品中三聚氰胺的超灵敏快速检测技术。在传 统的基于竞争法层析试纸条的基础上增加一个增强垫组装成增敏型试纸条,在识别垫和增强垫上分别使用25 nm和 15 nm胶体金,使其在传统型试纸条的基础上对三聚氰胺的检测灵敏度大大提高。结果表明:增敏后的试纸条可在 10 min内实现食品中三聚氰胺的快速检测;实验条件下检测灵敏度为0.5 μg/L,是传统检测灵敏度10 μg/L的20 倍; 实际样品中检测范围为0.1~5 μg/L,检测灵敏度为1 μg/L,相比于传统检测灵敏度提高了5 倍。

2014 Vol. 35 (8): 289-294 [摘要] ( 537 ) [HTML KB] [ PDF 2609KB] ( 247 )
295 张 权,陈文生*,洪 亮,金春洁,褚洪潮
MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明:测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1~0.999 6,加标回收率均在74.58%~102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%(n=5),方法检出限 为0. 40~1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。

2014 Vol. 35 (8): 295-298 [摘要] ( 743 ) [HTML KB] [ PDF 2346KB] ( 225 )
299 孟 一1,张玉华1,2,*,许丽丹1,2,陈东杰1,2,张应龙1,2,张咏梅1
近红外光谱技术对猪肉注水、注胶的快速检测

采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)结合主成分分析(principal component analysis,PCA) 和判别分析法建立了注水肉、注胶肉和正常肉的定性判别模型。注水肉中注水量的多少对判别准确率产生影响, 当注水量为1.25%~20%时,3 种肉的总体判别准确率为94.23%;当注水量为3.75%~20%时,判别准确率提高至 96.96%。模型对所有预测集样品的总体判别准确率为94.92%。表明NIR结合PCA法、判别分析法判别注水肉、注胶 肉和正常肉具有可行性。采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)结合PCA分别建立了注水量和注胶量的定 量分析模型,经验证,两种模型对预测集样品的预测均方差分别为4.01%和3.87%,预测值与实测值间的相关系数 (r)分别为0.904 2和0.912 8。表明两种模型的预测性能良好。

2014 Vol. 35 (8): 299-303 [摘要] ( 977 ) [HTML KB] [ PDF 2636KB] ( 183 )
技术应用
304 张小舟1,甄玉萍2,高建伟2,王 岩2,裴世春2,*
高分子微球免疫吸附剂的制备及其对黄曲霉毒素M1的吸附性能

制备用于牛乳中吸附黄曲霉毒M1的免疫吸附剂。以乙醇和水溶液为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮为分散 剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合法制备苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物微球。利用微球表面的环 氧基团将抗黄曲霉毒M1的单克隆抗体固定在微球表面,获得免疫吸附剂。制备的微球粒径约为1.7 μm,微球中环氧 基量在67.2%~71.6%之间,制备的免疫吸附剂对乳中黄曲霉毒素M1的吸附量达1.2 μg/g以上。该免疫吸附剂对乳中 黄曲霉毒素M1的选择性吸附较好,是去除乳中黄曲霉毒素M1较理想的免疫吸附材料。

2014 Vol. 35 (8): 304-308 [摘要] ( 634 ) [HTML KB] [ PDF 2368KB] ( 159 )
309 王丽哲1,赵 瑜1,唐慧林1,王丽丽1,于重楠1,刘 敏1,何艳玲2
新霉素半定量胶体金试纸条的研制

建立了一种快速、简单的检测牛乳中新霉素残留量的胶体金免疫层析法。将不同浓度的新霉素人工合成完 全抗原包被在硝酸纤维素膜上作为检测线(T1、T2线),与待测牛乳样品中的新霉素竞争结合新霉素单克隆抗体- 胶体金标记物,通过两条T1、T2线显色情况使传统新霉素胶体金试纸条由定性检测准确到半定量检测。试纸条对 牛乳样品的半定量检测限分别为200 μg/kg和400 μg/kg,该检测限满足欧盟及国家对新霉素检测的需求,且检测牛 乳样品能够满足现场快速检测的要求,为现场快速检测牛乳中新霉素残留提供了更精确的参考依据。

2014 Vol. 35 (8): 309-312 [摘要] ( 905 ) [HTML KB] [ PDF 2195KB] ( 191 )