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当期目录

2014年 第35卷 第24期    刊出日期:2014-12-25
工艺技术
沙葱总黄酮提取工艺优化及其体外抗氧化、抗菌作用
萨茹丽1,木其尔1,王翠芳1,包玲玲1,敖长金1,*,王思珍2
2014, 35(24):  1-8.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424001
摘要 ( 918 )   HTML ( 5)   PDF (3036KB) ( 250 )  
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在单因素试验的基础上,采用响应面方法对纤维素酶辅助提取沙葱总黄酮的工艺参数进行优化,得到最优工艺条件为提取时间4 h、提取温度39 ℃、体系pH 4.3,沙葱总黄酮提取量为5.48 mg/g。通过体外抗氧化及抗菌实验得出,此条件下提取所得沙葱总黄酮具有较好的总还原能力、体外清除DPPH自由基及清除羟自由基的能力,对沙门氏菌具有较好的抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用较弱,对绿脓杆菌无抑制作用。

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用
苏晓濛,刘 敏,李小燕*,吴宗远,罗伟强,石展望
2014, 35(24):  9-14.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424002
摘要 ( 1155 )   HTML ( 2)   PDF (2529KB) ( 253 )  
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结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明:所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(表观最大吸附量达24.69 mg/g)、快速的结合动力学(20 min达吸附平衡)及显著的吸附选择性(印迹因子达4.20)。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%~99.2%;相对标准偏差为0.85%~1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。

TGase催化玉米醇溶蛋白糖基化改性
周利敏,刘晓兰,刘 玥,郑喜群*
2014, 35(24):  15-19.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424003
摘要 ( 858 )   HTML ( 2)   PDF (2376KB) ( 387 )  
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利用转谷氨酰胺酶(transglutaminase,TGase)催化玉米醇溶蛋白与氨基葡萄糖盐酸盐(glucosamine hydrochloride,GAH)发生交联反应。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳确认玉米醇溶蛋白与GAH发生交联反应。以玉米醇溶蛋白糖基化修饰产物中GAH导入量为指标,优化糖基化反应条件,并对玉米醇溶蛋白糖基化修饰样品的溶解性进行了表征。结果表明,最适的糖基化反应条件为底物质量浓度5 g/100 mL、TGase添加量50 U/g(以玉米醇溶蛋白计)、玉米醇溶蛋白中酰基供体与GAH中的酰基受体物质的量比1∶6、初始pH 8.0、反应温度44 ℃、反应时间7 h;此反应条件下,玉米醇溶蛋白中GAH的最大导入量为(11.34±0.21) mg/g(以玉米醇溶蛋白计)。与玉米醇溶蛋白相比,玉米醇溶蛋白交联样品与糖基化修饰样品的溶解性均得到提高,玉米醇溶蛋白糖基化修饰样品的溶解性最高。

陈皮中川陈皮素的提取分离及改性
罗世坤1,王家欢1,徐兰英1,龙 涛1,*,李士明1,2,*
2014, 35(24):  20-23.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424004
摘要 ( 1262 )   HTML ( 5)   PDF (2146KB) ( 760 )  
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以陈皮中川陈皮素的提取、分离纯化以及改性为目的,采用无水乙醇浸提陈皮得浸膏,以氯仿为萃取剂萃取浸膏,得到多甲氧基黄酮混合物,再以硅胶为吸附剂、乙酸乙酯和石油醚的混合液为洗脱剂,采用柱色谱法分离多甲氧基黄酮化合物,经高效液相色谱和气相色谱-质谱检测并与标准品对比,最终确证得到川陈皮素纯品。研究从川陈皮素到5-去甲基川陈皮素的合成路线,优化了改性条件,在浓盐酸与无水乙醇体积比为1∶9条件下,将川陈皮素加热回流反应24 h,可以得到纯度大于97%的5-去甲基川陈皮素。

基于电子舌对富含ACE抑制肽大米蛋白水解物的脱苦评价
胡勤玲,郑良清,王 申,易 青,吴永宁,宫智勇*
2014, 35(24):  24-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424005
摘要 ( 788 )   HTML ( 1)   PDF (2170KB) ( 238 )  
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利用风味酶、活性炭、β-环状糊精对大米蛋白水解液进行脱苦,采用电子舌技术评价脱苦效果,并用高效液相色谱法评价脱苦前后的水解物对血管紧张素转化酶活性抑制效果变化,探讨大米蛋白水解物的最佳脱苦工艺。结果表明,风味酶法脱苦的最佳处理条件为加酶量2.5%、水解时间20 min、水解pH 5.8;活性炭脱苦的最佳处理条件为活性炭用量2.0%、料液温度60 ℃、处理时间20 min、料液pH 7.0;β-环状糊精脱苦的最佳处理条件为10% β-环状糊精包埋30 min。

响应面法优化菊芋渣中果胶的提取工艺及产品性质分析
刘胜一1,2,史雪洁1,2,徐兰兰1,衣悦涛1,*
2014, 35(24):  29-34.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424006
摘要 ( 519 )   HTML ( 1)   PDF (2811KB) ( 185 )  
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应用响应面分析法对菊芋渣中果胶的提取工艺进行优化。首先研究了不同的提取剂种类(盐酸、硫酸、亚硫酸、磷酸)对果胶得率的影响,结果表明磷酸提取效果最佳。在单因素试验的基础上,以磷酸为提取剂,采用Box-Behnken试验设计方案,以提取温度、pH值、提取时间、液料比为影响因素,以果胶得率为响应值,通过响应面分析法得到菊芋渣果胶的最佳提取条件为提取温度100 ℃、pH 1.52、提取时间63.62 min、液料比44.4∶1(mL/g),此条件下果胶的最高得率为18.76%。在最优条件下进行验证实验,实际提取结果为(18.52±0.9)%,这与模型预测值吻合,说明建立的模型可行。测定最优条件下获得果胶样品的红外光谱结构并进行了解析,分析果胶产品的性质发现,各项指标均符合GB 25533—2010《食品添加剂:果胶》的要求。

微波辅助合成半乳聚糖及其结构分析
王海松1,施用晖1,2,乐国伟1,2,*
2014, 35(24):  35-39.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424007
摘要 ( 491 )   HTML ( 1)   PDF (2475KB) ( 212 )  
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目的:研究半乳聚糖的快速、高效制备方法,并对产物进行结构分析。方法:在微波辐照下,以半乳糖为底物,氯化钠溶液为引发剂,杂多酸为反应催化剂,催化底物脱水缩合生成半乳聚糖,并通过乙醇沉淀去除催化剂和引发剂,Sephadex G-25葡聚糖凝胶柱分级纯化,高效凝胶渗透色谱分析半乳聚糖的纯度及聚合度,高效阴离子交换色谱分析单糖组成,最后通过红外光谱分析半乳聚糖的构型。结果:半乳聚糖的最优合成条件为引发剂浓度0.25 mol/L、催化剂添加量1.1%、反应温度130 ℃、微波辐照4.5 min,半乳糖转化率为97.22%。半乳聚糖的平均分子质量为2.853 kD,平均聚合度为17。单糖组成为半乳糖及微量葡萄糖。红外光谱及氢核磁共振波谱(1H-nuclearmagnetic resonance,1H-NMR)分析表明半乳聚糖残基以β-构型为主。结论:可以通过微波辐照杂多酸催化的方法快速、高效制备半乳聚糖。

贻贝煮汁酶解液美拉德反应条件优化及其产物氨基酸组成分析
罗 伟1,段振华1,*,刘小兵2
2014, 35(24):  40-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424008
摘要 ( 543 )   HTML ( 1)   PDF (2231KB) ( 214 )  
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为提高对贻贝副产物的利用,以木瓜蛋白酶水解贻贝煮汁得到的酶解液为原料,经联合脱腥后进行美拉德反应,以感官评价及褐变程度为指标,研究影响贻贝煮汁酶解液美拉德反应呈味效果的各因素,并通过单因素试验及响应面试验设计优化工艺条件,以获得氨基酸态氮含量高且色泽风味好的产物。结果表明:响应面优化的美拉德反应最佳工艺条件为还原糖添加量3.3%、氨基酸添加量3.1%、加热时间55 min、初始pH 8.0,经高效液相色谱测定,贻贝煮汁液和美拉德反应产物中均检测出17 种氨基酸,在最优条件下的美拉德反应产物中,总氨基酸及必需氨基酸含量与煮汁液相比,分别增加了315.91%和428.84%。可见,经美拉德反应后的产物在营养和风味上均优于贻贝煮汁液,是研制新型贻贝调味品的理想原料。

高压微射流制备岩藻黄素纳米乳液的影响因素及其理化分析
徐丽青,朱雪梅*,熊 华
2014, 35(24):  45-50.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424009
摘要 ( 1853 )   HTML ( 1)   PDF (2336KB) ( 286 )  
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采用高压微射流制备岩藻黄素纳米乳液(fucoxanthin nanoemulsion,FCNE),研究均质条件、乳化剂类型和质量分数、乳化温度、助乳化剂(甘油)对FCNE理化性质的影响。结果表明:FCNE粒径和多分散指数(polydispersity index,PDI)随均质压强和次数的增加而减小,压强120 MPa、均质4 次后FCNE粒径基本达到最小(154 nm,PDI=0.19)。不同乳化剂(吐温80、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)、酪蛋白酸钠)制备的FCNE粒径大小为:SDS<吐温80<酪蛋白酸钠,且随着乳化剂质量分数和乳化温度的升高,FCNE粒径显著减小(P<0.05)。此外,添加不同质量分数的甘油后,吐温80和SDS制备的FCNE粒径显著减小(P<0.05),而酪蛋白酸钠制备的FCNE粒径变化较小,表明SDS和吐温80制备的FCNE比酪蛋白酸钠制备的FCNE对水相黏度变化更敏感。在不同的pH值条件下,吐温80制备的FCNE可稳定存在,表面电荷基本不变;而SDS和酪蛋白酸钠制备的FCNE在酸性条件下稳定性较差,且pH值从7变化至3时,其粒径变化显著(P<0.05)。在37 ℃条件下储存30 d后,纳米乳液中岩藻黄素残留量明显高于有机相,表明将岩藻黄素制成FCNE显著提高了岩藻黄素的储存稳定性。

响应面法优化番木瓜变温压差膨化干燥工艺
高 鹤1,2,易建勇1,刘 璇1,毕金峰1,*,邓放明2,吴昕烨1
2014, 35(24):  51-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424010
摘要 ( 606 )   HTML ( 1)   PDF (2436KB) ( 170 )  
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优化对番木瓜变温压差膨化干燥工艺,基于响应面的中心组合设计方法,分析预干燥时间、膨化温度、抽
空时间3 个因素对番木瓜膨化产品含水率、硬度、脆度、色泽和复水比5 个指标的影响。采用因子分析法确定5 个
指标的权重,通过综合评分得到番木瓜变温压差膨化干燥的最佳工艺参数范围。结果表明:预干燥时间、膨化温
度、抽空时间三因素对产品的含水率、硬度、脆度、色泽和复水比均有显著影响(P<0.05),且三因素交互作用
对产品品质影响显著;番木瓜变温压差膨化最优干燥参数为:预干燥时间4.96~6.00 h、膨化温度80.00~97.23 ℃、
抽空时间2.02~3.00 h。

苜蓿冰结构蛋白的提取及对冷冻面团的影响
曲 敏,董正婷,陈凤莲,刘羽佳,李凌俐,孙兆国,鲍 欢
2014, 35(24):  57-62.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424011
摘要 ( 528 )   HTML ( 6)   PDF (3083KB) ( 262 )  
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以“肇东”紫花苜蓿干草为原料。利用磷酸盐缓冲溶液法提取苜蓿蛋白,通过单因素和响应曲面试验,得到提取苜蓿蛋白的最佳工艺条件为料液比1∶20、磷酸盐缓冲溶液浓度63 mmol/L、pH 7.7、草粉粉碎粒度80 目、搅拌时间2 h。在此条件下苜蓿蛋白的提取率为37.77%。经硫酸铵沉淀,透析脱盐,冷冻干燥后复溶,对其溶液进行冰晶形态观察,可以看出苜蓿蛋白的冰晶体积小、数量多、形态多样,说明其抑制冰晶生长及对冰晶的形态修饰效果显著,具有很好的抗冻活性,为冰结构蛋白。将其应用于冷冻面团后,冷冻面团的硬度明显降低,弹性、回复性和内聚性稍增强,咀嚼性有所降低,质地细腻柔软。

茶多酚改性胶原蛋白-壳聚糖复合膜工艺优化
陈达佳,赵 利*,袁美兰,苏 伟,刘 华,温慧芳
2014, 35(24):  63-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424012
摘要 ( 965 )   HTML ( 2)   PDF (2609KB) ( 233 )  
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以鮰鱼皮胶原蛋白与壳聚糖为原料制备可食用复合膜,用茶多酚进行改性。通过正交试验,考察茶多酚添加量、热处理温度和热处理时间对复合膜性能的影响,以期降低复合膜的水蒸气透过率和增强复合膜的机械性能。结果表明:茶多酚添加量、热处理温度、热处理时间对复合膜的性能影响显著。最佳改性条件为:茶多酚添加量2%、热处理温度80 ℃、热处理时间30 min。在此条件下,得到的复合膜拉伸强度为(29.39±0.96) MPa,断裂伸长率为(84.22±0.05)%,水蒸气透过率为(0.20±0.01) (g·mm)/(h·m2·kPa),溶解度为(32.06±1.23)%,透光率为(82.4±1.10)%。

超微粉碎-微波联用技术制备绿豆抗性淀粉条件优化
郝征红1,张炳文2,*,郭珊珊2,臧庆佳3,于 辉1
2014, 35(24):  69-73.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424013
摘要 ( 654 )   HTML ( 3)   PDF (2343KB) ( 176 )  
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为提高抗性淀粉的制备得率,以绿豆淀粉为材料,使用振动式超微粉碎技术处理绿豆淀粉,通过测定抗性淀粉含量,确定最佳超微粉碎时间为20 min;以微波糊化替代传统湿热糊化工艺,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken模型研究淀粉乳质量分数、微波功率、微波时间对抗性淀粉含量的影响,确定微波糊化提高抗性淀粉含量的最佳工艺条件为淀粉乳质量分数10.2%、微波功率670 W、微波时间4.3 min,此条件下抗性淀粉含量为32.80%,研究可为绿豆抗性淀粉的工业化生产提供理论依据。

三步沉淀法纯化鸡卵类黏蛋白
王 帅1,吴子健1,*,王素英1,刘建福1,张 伟1,帖 航1,荣 强2
2014, 35(24):  74-80.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424014
摘要 ( 933 )   HTML ( 1)   PDF (3277KB) ( 651 )  
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鸡卵类黏蛋白(hen’s egg ovomucoid,HOVM)是鸡蛋清中最重要的过敏原蛋白,探讨三步沉淀(一步三氯乙酸沉淀以及两步硫酸铵盐析沉淀)从鸡蛋清中提取并纯化HOVM的工艺条件,并利用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳以及高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)技术检测纯化效果。结果表明:用等体积去离子水稀释的鸡卵清液加入质量分数10%三氯乙酸去除大部分杂蛋白后,所得上清液加入硫酸铵至终饱和度50%,盐析沉淀进一步去除非HOVM的杂蛋白,上清液中最后再追加硫酸铵至终饱和度80%,离心所得沉淀再经过透析冻干即为高纯度的HOVM;HPLC(检测波长220 nm)检测所获HOVM的纯度为99.202%,此工艺条件下得到HOVM的提取率约为27.05%。

响应面优化粟米糠油溶剂萃取工艺及理化性质分析
杨 舒,李新华*
2014, 35(24):  81-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424015
摘要 ( 884 )   HTML ( 1)   PDF (2625KB) ( 310 )  
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以粟米糠为原料,采用正己烷为提取剂,对粟米糠油进行提取,并分析粟米糠油的理化特性和脂肪酸组成。在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计对提取工艺进行响应面优化。结果表明,最佳提取工艺条件为:料液比1∶7(g/mL)、提取时间6 h、提取温度55 ℃。在此条件下,粟米糠油的实际提取率为83.3%,与理论值基本吻合。所得粟米糠油的凝固点19.0 ℃、酸值5.7 mg KOH/g、过氧化值2.1 mmol/kg、皂化值185.1 mg KOH/g、碘值118.9 g I2/100 g。通过气相色谱-质谱法确定了10 种脂肪酸,不饱和脂肪酸含量为82.5%,其中亚油酸含量63.6%、油酸含量14.8%、α-亚麻酸含量2.7%。

正交试验优化猪网油实验室碱炼脱酸工艺
姚 尧,仝宗兴,李 诚*,付 刚
2014, 35(24):  86-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424016
摘要 ( 967 )   HTML ( 2)   PDF (2180KB) ( 248 )  
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采用实验室碱炼法脱除高酸值猪网油中的游离脂肪酸,研究碱液质量分数、超碱量、碱炼时间和碱炼初温对猪网油酸值和得率的影响。在单因素试验的基础上,设计四因素三水平正交试验,对猪网油实验室碱炼脱酸工艺参数进行优化。最佳碱炼脱酸条件:碱液质量分数21%、超碱量0.1%、碱炼时间70 min、碱炼初温45 ℃。采用上述脱酸条件,所得猪网油酸值为0.125 5 mg KOH/g、得率为78.89%,说明此方法可以有效脱除猪网油中的游离脂肪酸。

酶法富集小黄鱼内脏鱼油中EPA和DHA甘油酯
刘国艳,张田田,王金星,孙贝贝,边 昊,徐 鑫*
2014, 35(24):  91-95.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424017
摘要 ( 653 )   HTML ( 1)   PDF (2442KB) ( 233 )  
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目的:以小黄鱼内脏精炼鱼油为原料,通过脂肪酶选择性水解法富集二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)甘油酯和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)甘油酯。方法:采用气相色谱峰面积外标法定量测定EPA和DHA甘油酯总含量。通过单因素和响应面试验,考察反应时间、pH值、反应温度、加酶量等因素对富集效果的影响。结果:确定最佳工艺条件为反应时间4 h、pH 8.0、反应温度30 ℃、加酶量1.0%,在此条件下,EPA和DHA甘油酯总含量为21.65%,且4 个因素对EPA和DHA甘油酯富集的影响依次增强。结论:富集后鱼油理化指标和感官评价均优于精炼鱼油,EPA和DHA甘油酯总含量是富集前的1.74 倍,获得了天然的EPA和DHA甘油酯。

杀青工艺和气调处理对桑茶γ-氨基丁酸含量及品质的影响
刘淑贞,边 伟,李成龙,周才琼*
2014, 35(24):  96-99.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424018
摘要 ( 555 )   HTML ( 2)   PDF (2194KB) ( 415 )  
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采用绿茶加工工艺加工桑茶,并研究杀青工艺和气调处理对桑茶γ-氨基丁酸(γ-amino butyric acid,GABA)和主要品质成分的影响。结果显示:微波杀青较好,此时桑茶柔软、有弹性,青草气基本消失,清香香气显露,外观翠绿,滋味甘甜醇和,滋味品质成分水浸出物、可溶性糖和游离氨基酸含量分别为45.78%、5.68%和2.83%,功能成分GABA、多酚类、黄酮类含量分别为1.254 mg/g、3.09%、2.52%;微波杀青结合气调处理(气体组成为10% O2、80% N2和10% CO2)后,桑茶GABA含量最高达到2.275 mg/g,多酚类和黄酮类含量分别为3.19%和2.73%,滋味品质成分水浸出物、可溶性糖和游离氨基酸含量相对较高,分别为44.7%、5.64%以及2.43%。表明微波杀青和一定的气调处理可提高桑茶GABA含量和品质。

凝胶层析法分离猪股骨降血压肽及其体外稳定性
舒一梅,李 诚*,付 刚,陈姝娟,何 利,杨 勇,胡 滨,张志清,苏 赵
2014, 35(24):  100-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424019
摘要 ( 484 )   HTML ( 1)   PDF (2449KB) ( 160 )  
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将猪股骨酶解液超滤分离后,对分子质量小于5 kD的酶解滤液(IC50值为1.362 mg/mL)进行凝胶层析分离,研究洗脱液、流速、上样量3 个因素对猪股骨降血压肽分离纯化效果的影响。结果表明:以去离子水为洗脱液,流速0.6 mL/min,上样量体积分数1%时,能够得到最佳分离效果,其最高活性组分IC50值达到0.401 6 mg/mL。研究凝胶层析分离后抑制率最高的组分的稳定性,发现其有较好的耐热和耐酸碱、耐盐性,在pH 2~6中有良好的溶解性。

分析检测
鲢鱼各部位磷脂组分及脂肪酸组成分析
邹 舟1,王 琦1,2,3,*,于 刚4,张维农1,2,3,王海滨1,3
2014, 35(24):  105-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424020
摘要 ( 613 )   HTML ( 1)   PDF (2283KB) ( 321 )  
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应用Bligh-Dyer法、硅胶柱层析和薄层层析(thin layer chromatography,TLC)分析比较鲢鱼头部、眼部、背肌、腹肌、内脏、尾部的磷脂含量与组成,气相色谱-质谱联用技术分析鲢鱼各部位磷脂的脂肪酸组成。结果表明:各部位磷脂种类有磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidyelserine,PS)及一未知组分,鲢鱼各部位的PE、PC明显高于其他磷脂组分。鱼头磷脂中饱和脂肪酸的总量最高,其次是内脏中含量,鱼眼中含量最低。单不饱和脂肪酸的含量也在鱼头中最丰富,明显高于背肌、鱼眼、腹肌、鱼尾,后三者间差异性不显著(P>0.05),内脏中含量最低。多不饱和脂肪酸的含量在鱼眼中最多,与腹肌、鱼尾中的含量差异不显著,都在49%以上,但明显高于鱼头、背肌内脏中的含量。各部位间内脏中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的含量明显高于其他部位,其次是鱼眼。鱼眼磷脂中C22∶6的含量最丰富,C20∶5在内脏磷脂中含量最多。

基于LF-NMR弛豫特性的煎炸油总极性化合物含量定量建模方法
杨雪萍,刘宝林,王 欣*,卢海燕,赵婷婷
2014, 35(24):  110-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424021
摘要 ( 616 )   HTML ( 1)   PDF (2135KB) ( 397 )  
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将低场核磁共振(low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)分析技术应用于煎炸油脂总极性化合物(total polar compounds,TPC)含量的预测。采用柱层析方法测定油脂样品的TPC含量作为测定值,采集油脂样品的LF-NMR弛豫特性(峰起始时间T21、T22、T23相应的峰面积比例S21、S22、S23、单组分弛豫时间T2W),分别利用向后筛选多元回归分析、主成分回归分析和偏最小二乘回归分析建立LF-NMR弛豫特性与TPC含量的回归方程,比较3 种模型的校正集和预测集的决定系数与均方根误差,最终确定最优模型为偏最小二乘回归模型。应用此模型预测预测集样品TPC含量,决定系数R2可达0.928,预测集均方根误差为0.568%,模型稳定。

兼香型白酒贮存期挥发性成分变化规律
黄 琴1,2, 陈茂彬2,丁安子3,乔 宇3,陈 浩1,4,*
2014, 35(24):  115-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424022
摘要 ( 684 )   HTML ( 3)   PDF (1980KB) ( 241 )  
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对不同贮存期兼香型白酒的挥发性成分和三维荧光光谱进行测定。利用固相微萃取对挥发性成分进行提取、气相色谱-质谱法定性、内标法定量,对5 个不同贮存期酒样挥发性成分的变化进行研究。结果表明,不同贮存期酒样中的酸类物质相对含量呈上升趋势,醇类物质相对含量略有增加,酯类物质部分上升部分呈下降趋势。利用三维荧光光谱对不同贮存期酒样进行了测定,初步探讨了三维荧光在兼香型白酒酒龄方面的应用。

不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素
含量测定及特征分析
李杰庆1,杨天伟1,王元忠2,李 涛3,刘鸿高1,*
2014, 35(24):  119-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424023
摘要 ( 598 )   HTML ( 2)   PDF (1994KB) ( 288 )  
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采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定5 个产地皱盖疣柄牛肝菌中10 种矿质元素含量,并用SPSS软件进行方差分析和主成分分析。结果显示:该方法标准物质(GBW 07605)回收率在91%~101%之间,检出限在0.000 1~0.616 5 mg/kg范围,表明该方法准确、可靠;皱盖疣柄牛肝菌中Mg、Cu、Ca、Na、Zn等矿质元素的含量较高,不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素含量具有差异;主成分分析的前3 个主成分累积贡献率达到87.87%,能表达大部分信息,主成分综合得分可以反映出不同产地皱盖疣柄牛肝菌对10 种矿质元素的富集情况。

反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂甘油酯及调控氧化猪脂中极性非(难)挥发性物质
张 玲,都荣强,谢建春*,曹长春,王 蒙,郑福平,孙宝国
2014, 35(24):  123-129.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424024
摘要 ( 1347 )   HTML ( 2)   PDF (2557KB) ( 264 )  
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采用固相萃取-反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析猪脂的甘油酯组成以及调控氧化工艺制备的氧化猪脂的极性非(难)挥发性物质组成。从猪脂中鉴定出33 种甘油酯,包括7 种甘二酯和26 种甘三酯,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯(16.13%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(15.25%)、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯(12.96%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(8.05%)。从调控氧化猪脂中鉴定出5 种甘二酯和由10 种甘三酯氧化形成的22 种单氢过氧化物,按总离子流色谱图中的相对峰面积,含量高的为1-硬脂酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物(18.44%)、1-棕榈酸-2-亚油酸-3-油酸甘三酯单氢过氧化物(16.03%)、1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯单氢过氧化物(9.42%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯单氢过氧化物(8.71%)、三油酸甘三酯单氢过氧化物(7.63%)、1-棕榈酸-2,3-二亚油酸甘三酯单氢过氧化物(7.53%)。结果表明,猪脂调控氧化主要对猪脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,因形成的极性非(难)挥发性氧化产物仅检测到甘三酯单氢过氧化物。

HS-SPME-GC-MS技术对冷藏鲢鱼片挥发性成分变化的分析
张慧芳1,李婷婷2,晋高伟1,陈 思1,励建荣1,*,陈 颖3,李敏镇4
2014, 35(24):  130-135.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424025
摘要 ( 727 )   HTML ( 1)   PDF (2017KB) ( 591 )  
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以白鲢鱼片为研究对象,测定其菌落总数和挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)值在4 ℃冷藏过程中的变化,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究白鲢鱼片在4 ℃冷藏的过程中挥发性成分的变化。结果表明,菌落总数和TVB-N值随着贮藏时间的延长呈现不同趋势的增长,贮藏12 d时超过一级鲜度限值。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法共检测出82 种挥发性成分,主要为醛类、酮类、醇类和烃类(烷烃、烯烃、芳香烃)物质。冷藏期间鲢鱼片挥发性成分中的醛酮类物质含量逐渐增加,烃类物质含量不断减少,醇类物质含量则呈先降低后增加的趋势,第6天时含量最低。杂环类物质在第9天被检出且有增高的趋势。第9、12天的冷藏鲢鱼鱼片挥发性成分变化较大,是其新鲜度变化的拐点。

蒽酮法测定红枣可溶性糖含量条件的优化
位 杰1,吴翠云1,2,蒋 媛1,王合理1,*
2014, 35(24):  136-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424026
摘要 ( 707 )   HTML ( 3)   PDF (2289KB) ( 280 )  
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以红枣为试材,通过单因素试验研究反应温度、蒽酮质量浓度、蒽酮用量、显色反应时间、冷却时间对红枣可溶性糖含量测定的影响,并采用正交试验优化测定红枣可溶性糖含量的最佳反应条件。结果表明,红枣可溶性糖含量测定的最佳条件为:蒽酮质量浓度25 mg/mL、蒽酮试剂用量3 mL、室温反应时间1 min、冷却时间25 min。该方法操作简便、快速、灵敏度高。验证实验结果表明,蔗糖标准液含量在20~240 μg/mL范围内有较好的线性关系(A=0.004 5C-0.013 4,相关系数为R2=0.999 2,式中,A为吸光度;C为糖含量)。实验重现性好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.20%(n=3);平均回收率达102.87%,RSD为0.84%(n=3)。最佳优化条件下测得的红枣可溶性糖含量为68.43%(以干质量计)。

基于仪器分析与调香技术的香精解析及模拟
郝学财,刘 娜,邓 莉,吕 丽,郭 聪
2014, 35(24):  141-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424027
摘要 ( 639 )   HTML ( 1)   PDF (2147KB) ( 293 )  
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采用顶空固相微萃取法提取香精的香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻-质谱技术进行成分分析,运用香味萃取稀释分析确定关键香气活性物质,并使用外标法定量还原其组成。而后通过调香手段进行修饰,以仪器分析和感官评价结果为指标,通过不断修订配方得到相似度较好的试配香精,得到了仪器分析技术辅助香精调配的现代操作模式。

新型嘉宝果起泡酒香气成分及特征香气分析
丁吉星1,何玉云1,梁艳英1,崔长伟1,王 华1,2,3,*,李 华1,2,3
2014, 35(24):  145-150.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424028
摘要 ( 821 )   HTML ( 14)   PDF (2248KB) ( 230 )  
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以热带水果嘉宝果为原料,采用新型发酵工艺酿造香气怡人的嘉宝果起泡酒。通过搅拌棒萃取法提取酒样香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合内标法进行定性定量分析。共检测到104 种香气成分,其中主要有酯类、醇类、有机酸类、醛酮类、萜烯类以及芳香族化合物。根据气味活性值,从中筛选出12 种特征香气成分,其活性值由大到小依次为:肉桂酸乙酯、反-肉桂酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸甲酯、里那醇、异戊酸乙酯、月桂酸。这些特征香气成分的描述词均以果香和花香为主。由30 名经过葡萄酒标准香气物质培训的品尝员进行感官量化分析,得到的实际特征香气与筛选鉴定出的香气成分的气味描述相符程度较高。验证采用新型工艺酿造的嘉宝果起泡酒具有以草莓等果香和花香为主体,并伴随着蜂蜜和其他复杂香气的香气特征。

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢
辛少平1,2,邓建朝1,杨贤庆1,岑剑伟1,魏 涯1,郝淑贤1,李来好1,*
2014, 35(24):  151-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424029
摘要 ( 687 )   HTML ( 4)   PDF (2813KB) ( 349 )  
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建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲(semicarbazide,SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-aminohydantoin,AHD)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ)和3-氨基-2-恶唑基酮(3-amino-2-oxazolidone,AOZ)4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水(50∶50,V/V)溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1~50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。

蒙顶甘露名茶主要滋味成分及香气组分检测分析
董燕灵1,郑晓娟1,卿 钰1,刘东娜1,杜 晓1,2,*
2014, 35(24):  158-163.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424030
摘要 ( 679 )   HTML ( 2)   PDF (2233KB) ( 212 )  
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采用常规分析法与高效液相色谱、气相色谱-质谱分析法相结合对蒙顶甘露茶的主要滋味成分、游离氨基酸组分和香气组分进行检测,并就内含成分与品质风味的关系进行探究。结果表明,主要滋味成分茶多酚、儿茶素、咖啡碱、可溶性糖和氨基酸的全含量为(23.98±0.26)%、(17.52±0.05)%、(4.26±0.21)%、(4.85±0.12)%和(4.66±0.16)%,酚氨比值为3.95~7.43;日常饮茶冲泡时,第2次泡滋味感官评分(28.9±0.2)最高,品质风味好,其主要成分包括茶多酚、咖啡碱、可溶性糖和游离氨基酸,浸出质量浓度分别为262.2、63.9、66.5 mg/250 mL和89.3 mg/250 mL,酚氨比值较小,为2.93;蒙顶甘露茶中含有18 种游离氨基酸组分,其中茶氨酸高达20.46 mg/g,占51.5%;蒙顶甘露茶中酯型儿茶素组分表儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别为3.39%、6.97%;检测到51 种香气组分,主要是醇类(12 种)和酯类(9 种),其中芳樟醇、β-紫罗兰酮、橙花叔醇和反-橙花叔醇含量较高,这些组分共同成为嫩香持久馥郁的香气物质基础。

近红外光谱技术快速无损评价罗非鱼片新鲜度
陈伟华,许长华,樊玉霞,胡 伟,吴 浩,吴 娜,王锡昌,刘 源*
2014, 35(24):  164-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424031
摘要 ( 714 )   HTML ( 1)   PDF (2336KB) ( 336 )  
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利用傅里叶变换近红外光谱仪采集绞碎前后罗非鱼片背肉及腹肉的近红外光谱,并将其与总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量进行拟合,构建定量预测模型。在建模过程中,比较三点平滑、九点平滑(smoothing average 9 points,sa9)、九点卷积平滑(smoothing savitzky-golay 9 points,sg9)、一阶导数(1stderivative,Db1)、趋近归一化、单位长度归一化、标准正态变换、多元散射校正以及它们与Db1结合对光谱进行预处理的模型效果。结果表明,sg9和Db1相比于其他预处理方法可以较好地消除光谱噪音,提高模型预测能力,且各方法在与Db1联合使用后,模型的预测准确性以及建模效率普遍得到了提升。继续对光谱的波数范围进行筛选,剔除无关信息后,模型效果得到进一步提升,绞碎前背肉模型的校正集和验证集决定系数由0.870、0.821上升到了0.973、0.925,校正集和验证集标准偏差由2.152、2.991 mg/100 g减小到了1.032、1.581 mg/100 g。比较各模型效果可知,利用绞碎后的鱼肉光谱进行建模时效果要好于绞碎前的鱼肉。其中,以绞碎后腹肉模型的效果为最优,其验证集决定系数以及标准偏差分别为0.984、0.879 mg/100 g。但在综合考虑实际应用中快速、无损等需求后,绞碎前的鱼肉所建模型仍具有明显优势。最终,本研究选用绞碎前腹肉建立模型,校正集与验证集决定系数分别为0.982、0.976,校正集与验证集标准偏差分别为0.962、1.006 mg/100 g,在预测罗非鱼片TVB-N含量,快速、无损评价其新鲜度方面显示出了巨大潜力。

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd
廖学亮1,沈学静1,2,*,刘明博2,陈永彦2,韩鹏程2,屈华阳2,胡学强2
2014, 35(24):  169-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424032
摘要 ( 822 )   HTML ( 1)   PDF (2443KB) ( 238 )  
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建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06~1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。

海星皂苷测定条件优化及其组织分布测定
曹 荣1,张 媛2,赵 玲1,殷邦忠1,刘 淇1,*
2014, 35(24):  174-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424033
摘要 ( 634 )   HTML ( 1)   PDF (2024KB) ( 226 )  
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为了建立快速、简便、准确的海星皂苷含量检测方法,以多棘海盘车为研究对象,分析浓硫酸用量、反应温度、反应时间等比色条件以及脱色、脱脂等样品前处理条件对测定结果的影响,并采用优化后的检测方法对多棘海盘车不同组织中的皂苷含量进行测定。结果表明:适宜采用浓硫酸用量10%、反应温度60 ℃、反应时
30 min的比色条件,样品前处理过程中进行脱色、脱脂以及丙酮沉淀可以显著提高测定的准确性。精密度实验和加标回收率实验结果表明:皂苷含量低、中、高3 组样品对应的相对标准偏差分别为4.71%、1.61%和1.52%,平均加标回收率为99.64%,该方法的精密度和准确性可以满足检测要求。多棘海盘车整体皂苷含量为3.65 mg/g(干基计),其中消化腺中皂苷含量最高,其次是体壁和生殖腺。

肉鸡屠宰场多重耐药沙门氏菌Ⅰ类整合子与磺胺类耐药基因(sul1、sul2和sul3)的检测
赖海梅1,刘书亮1,2,*,邹立扣3,韩新锋1,周 康1,2,朱冬梅1,彭 珍1,李建龙1
2014, 35(24):  178-183.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424034
摘要 ( 728 )   HTML ( 1)   PDF (2601KB) ( 217 )  
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目的:了解肉鸡屠宰场多重耐药沙门氏菌Ⅰ类整合子及磺胺类耐药基因携带情况。方法:采用纸片扩散法对肉鸡屠宰场84 株沙门氏菌分离株进行10 种抗生素敏感性实验;应用聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法检测多重耐药沙门氏菌sul1、sul2、sul3和int1基因。结果:84 株沙门氏菌对氨苄西林和萘啶酸耐药率高达100%,对环丙沙星、四环素、甲氧苄啶/磺胺甲噁唑、大观霉素、氟苯尼考、庆大霉素耐药率分别为39.29%、35.71%、35.71%、35.71%、22.62%、14.29%。38 株沙门氏菌对3 种及以上抗生素耐药,属于多重耐药菌株。38 株多重耐药菌株中,有20 株携带Ⅰ类整合子。30 株对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑耐药的菌株中,均能检测到sul1或sul2或sul3基因,与表型耐药100%符合,其检出率分别为40%、100%、63.3%。结论:肉鸡屠宰场中沙门氏菌耐药现象已不容乐观,沙门氏菌多重耐药性与Ⅰ类整合子的携带之间关系密切,且Ⅰ类整合子在磺胺类耐药菌株的产生中起到重要作用。

冷藏过程中兔背最长肌挥发性风味物质的GC-MS分析
李 林1,李兴艳1,尚永彪1,2,3,*,夏杨毅1,2,3,彭增起4
2014, 35(24):  184-188.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424035
摘要 ( 626 )   HTML ( 1)   PDF (2022KB) ( 194 )  
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以兔背最长肌为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,分别对兔背最长肌在冷藏过程中的挥发性风味物质进行定量、定性分析。结果表明:在冷藏过程中检测到兔背最长肌挥发性风味物质共79 种,其中醛类19 种、酮类4 种、醇类17 种、酯类6 种、烃类31 种、呋喃类2 种,且醛类化合物所占的比重最高,其次是醇类及烃类化合物,酮类、酯类及呋喃类化合物在挥发性物质中所占的种类少含量低。随着冷藏时间的延长,兔背肉中各类挥发性风味物质的种类和相对含量也不断变化,其中醛类、醇类及烃类物质的变化差异大,酯类、酮类和呋喃类随时间变化不明显。

冷却鸡肉肉色色差计评定方法标准化
魏心如,李伟明,闫海鹏,韩敏义,徐幸莲*,周光宏
2014, 35(24):  189-193.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424036
摘要 ( 1628 )   HTML ( 2)   PDF (2095KB) ( 296 )  
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研究不同测定条件和肉样预处理方法对冷却鸡肉肉色色差计评定方法的影响,具体探讨表面位置、取点位置、光照强度(60、200、600 lx)、背景色(红、白、黑)以及发色时间(15、30、45、60 min)和发色温度(0~4、10、25 ℃)对肉色测定的影响。结果表明:不同的表面位置和取点位置对鸡肉肉色的测定结果影
响显著(P<0.05);光照强度对肉色测定结果的影响不显著;背景色对最薄部位的肉色测定结果有显著性影响(P<0.05),而对较厚部位的结果影响不显著;在10、25 ℃条件下,发色时间对肉色的测定结果没有影响,而在0~4 ℃条件下,L*值随发色时间的延长显著性降低,与0~4 ℃本身的冷库条件有关;3 种温度环境条件下在30 min发色测得的肉色的变异系数最小。综合各方面因素考虑,选取测定位置为鸡胸肉靠近肋骨一侧表面以及鸡胸肉表面中间1/3面积范围内,置于稳定的室温环境(一般为25 ℃)作为发色温度,发色时间选择30 min,外界光照强度和背景色分别选择常用的600 lx和白色。

2 种产量赤霞珠葡萄酒香气和花色苷的比较
岳泰新1,2,迟 明1,李梅花3,孟江飞1,张振文1,*
2014, 35(24):  194-200.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424037
摘要 ( 792 )   HTML ( 1)   PDF (1841KB) ( 168 )  
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应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2 种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32 种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类、挥发性酚类等)和16 种花色苷类物质(包括5 种基本花色苷及其乙酰
化和香豆酰化衍生物)。结果表明,7 500 kg/hm2产量条件下赤霞珠葡萄酒中拥有较高含量的高级醇、酯类、脂肪酸、挥发性酚类及香气总量,其中异戊醇、2-苯基乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸含量显著高于10 500 kg/hm2产量,而10 500 kg/hm2产量葡萄酒中萜烯类和降异戊二烯类物质含量略高。10 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中的花色苷总量高于7 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中花色苷总量,但花色苷单体中除花翠素葡萄糖苷和二甲花翠素葡萄糖苷外,其余花色苷含量差异均不显著。因此,幼果膨大期疏穗降低产量对葡萄酒香气组成和含量的影响大于对花色苷的影响。

表面等离子共振传感检测Cry2A蛋白
蔡 淼1,黄 新2,岳喜庆1,*
2014, 35(24):  201-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424038
摘要 ( 497 )   HTML ( 1)   PDF (1906KB) ( 188 )  
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目的:建立利用表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)传感器检测转基因植物中苏云金芽孢杆菌Cry2A蛋白的方法。方法:利用SPR检测技术,根据生物分子间的相互作用,在金片表面修饰Cry2A蛋白的特异性单克隆抗体,对不同质量浓度梯度的Cry2A蛋白进行检测研究。结果:该方法可有效地检测到Cry2A蛋白,检测灵敏度可达10 ng/mL,与同为抗虫基因编码的Cry1Ac和Cry2Ab蛋白未出现交叉反应。结论:利用SPR方法检测Cry2A蛋白操作简单,省时且灵敏度高、特异性强,可用于对Cry2A蛋白的定性检测。

河豚毒素DNA适配子的制备及应用
邵碧英,陈 彬,陈文炳,杨 方,缪婷玉,彭 娟
2014, 35(24):  205-208.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424039
摘要 ( 1436 )   HTML ( 6)   PDF (2011KB) ( 258 )  
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人工合成78 个碱基的随机ssDNA文库,采用指数富集配基的系统进化技术与诱变聚合酶链式反应(polymerase chain reaction)结合的方法,通过筛选富集、克隆、测序,获得了与河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)特异结合的单克隆DNA适配子A3。DNA适配子A3的二级结构主要为茎环结构,与TTX的亲和力为1.254。对适配子和TTX结合的磷酸盐缓冲液pH值、荧光染料结合时间进行优化,结果表明,最适pH值为7.5,最佳结合时间为10 min。建立的快速筛选检测TTX的DNA适配子-荧光染料法对TTX的检出限为10-6 mo1/L。

Cry2A蛋白的石英晶体微天平检测
杜 方1,黄 新2,纪淑娟1,*
2014, 35(24):  209-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424040
摘要 ( 436 )   HTML ( 6)   PDF (2061KB) ( 378 )  
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目的:建立检测苏云金芽孢杆菌Cry2A蛋白的石英晶体微天平(quartz crystal microbalance,QCM)传感方法。方法:根据抗原抗体相互作用原理,利用QCM技术,在金片表面修饰抗原所对应的单克隆抗体,对苏云金芽孢杆菌Cry2A蛋白进行检测研究。结果:该方法灵敏度达到1 μg/mL,特异性好、重复性高。结论:该方法有利于为苏云金芽孢杆菌蛋白检测提供新思路,可以应用到实际样品的检测,在农产品转基因检测和进出口检验检疫中具有很好的应用前景。

草莓中甲型肝炎病毒检测
高世光1,王海燕2,郭 慧1,冯华炜1,于 洋1,麻丽丹1,*
2014, 35(24):  213-218.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424041
摘要 ( 696 )   HTML ( 3)   PDF (2375KB) ( 244 )  
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目的:建立草莓中甲型肝炎病毒(hapatitis A virus,HAV)的有效富集方法及病毒RNA提取方法,用于草莓中HAV检测。方法:利用甲肝减毒疫苗对已知阴性的草莓样品进行人工污染,通过有效富集条件的优化及RNA提取后,采用实时荧光逆转录-聚合酶链式反应进行检测。结果:病毒富集选择Tris-甘氨酸-1 g/100 mL牛肉浸提物缓冲液洗脱、果胶酶30 U、氯仿-正丁醇为抑制剂去除剂、聚乙二醇沉淀、5 ℃孵育1 h等优化条件,检测灵敏度较高;最优RNA提取方法为美国ABI公司生产的RNA提取试剂盒。采用优化后的方法对草莓样品中HAV病毒的检测显示,该病毒粒子的检测灵敏度可以达31.36 CCID50/20 g样品。同时对50 份送检样品进行检测,结果均为阴性。结论:所建立的病毒富集方法和核酸提取方法更适合草莓样品中HAV的检测,灵敏度较高。

解冻猪肉品质和基于LF-NMR技术的检测方法
庞之列,殷 燕,李春保*
2014, 35(24):  219-223.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424042
摘要 ( 684 )   HTML ( 0)   PDF (2106KB) ( 219 )  
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研究解冻对猪肉营养品质的影响,并研究利用低场核磁共振技术检测解冻猪肉的可行性。选择10 条宰后5 h内的猪背最长肌,每条通脊沿垂直于肌纤维方向取质量为100 g的肉块5 块,1 块空白,其余在-20 ℃冷冻1、3、5、7 d后在0~4 ℃条件下解冻24 h后收集汁液,测定蛋白质含量、氨基酸含量和矿物元素含量。选择宰后5 h内的猪背最长肌10 条,分别沿垂直于肌纤维方向分切厚度为2.5 cm的肉块8 块,分成4 组,每组2 块肉样,分别在0~4 ℃中贮藏0、24、48、72 h后,各组各取1 块于-18 ℃中冻藏24 h后在0~4 ℃中解冻12 h,另一块不处理,然后测定肉色(L*、a*和b*)、低场核磁共振横向弛豫时间(T2)。结果表明,解冻会使猪肉蛋白质、矿物元素和氨基酸的流失量显著增大;解冻会导致猪肉低场核磁共振弛豫时间T2中第2个峰(T21)的峰时间(t21)、峰面积(A21)和峰面积比(P21)减小,色差中的红度值(a*)增大。可以利用t21、A21、P21、a*这4 项指标检测解冻猪肉。

SPME-GC-MS联用法区分不同类别白菜
李晓颖,马 茜,王 叶,陈修红,王 军*
2014, 35(24):  224-227.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424043
摘要 ( 1102 )   HTML ( 0)   PDF (2031KB) ( 198 )  
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利用固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatograph-mass spectrometry,SPMEGC-MS)分析方法测定普通白菜、绿色白菜、甲醛处理白菜中挥发性风味物质,对其中14 种物质进行定性与面积归一化分析,并结合判别分析(discrimant analysis,DA)方法,利用其指纹特征峰对这3 类白菜进行聚类建模分析,聚类分析效果明显。随机抽取绿色白菜和甲醛白菜做预测判别分析,准确率在95%以上。结果表明:SPMEGC-MS结合DA是一种对白菜类别判别有效的方法,可为白菜样品品质与安全分析提供参考。

茶叶籽中黄酮的分离及HPLC-MS联用分析
杨安琪,吕丽爽,王华清,李建林,郑铁松*
2014, 35(24):  228-234.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424044
摘要 ( 928 )   HTML ( 1)   PDF (2945KB) ( 188 )  
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用大孔吸附树脂HPD826分离纯化茶叶籽总黄酮的粗提物,对影响HPD826树脂动态吸附、解吸的各因素进行系统研究。最终确定最佳条件为:上样液质量浓度1.8 mg/mL、上样速率2 mL/min、体积分数50%乙醇作为洗脱剂、洗脱剂流速1 mL/min。纯化后的茶叶籽黄酮纯度为40.81%,比纯化前提高了7.63 倍。通过高效液相色谱-质谱联用分析大孔吸附树脂纯化后样品,初步确定茶叶籽中4 种黄酮的结构,均为柚皮素的多糖苷。

实时荧光聚合酶链式反应法检测食品中猫源性成分
高晓丽1,杨昕霆2,王 丹2,赵琳娜2,陈吉汉1,侯彩云1,*
2014, 35(24):  235-238.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424045
摘要 ( 778 )   HTML ( 0)   PDF (1967KB) ( 211 )  
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根据猫线粒体烟酰胺腺嘌呤二核苷酸氧化还原酶亚基1(ND1)基因中的保守序列设计猫特异性引物和TaqMan探针,建立食品中猫源性成分的实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测方法。通过实时荧光PCR反复验证,结果表明,引物和TaqMan探针对猫源性成分的特异性良好,检测灵敏度可达1 pg,适用于食品中猫源性成分的快速鉴定。通过对随机抽取的市售肉制品的检测,尚未发现掺有猫源性成分的行为。

近红外光谱技术快速测定鹅肉新鲜度
杨 勇1,2,王殿友3,杨庆余1,林 巍1,李毛毛1,王存堂1,张 舵1,董 原1,裴世春1,*
2014, 35(24):  239-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424046
摘要 ( 640 )   HTML ( 0)   PDF (1982KB) ( 319 )  
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目的:应用近红外光谱技术快速检测鹅肉的新鲜度,评价指标包括总挥发性盐基氮和pH值。方法:采集完整冷鲜鹅肉的近红外光谱(950~1 650 nm),光谱经多种校正预处理后,采用偏最小二乘法建立鹅肉新鲜度的定量预测数学模型。结果:对于这2 种指标均采用标准常态变量结合偏最小二乘法所建立模型的预测效果最好,总挥发性盐基氮和pH值定量校正数学模型的模型决定系数分别为0.727、0.991,内部交互验证均方根误差分别为3.666、0.028。用此模型对预测集20 个样品进行预测,预测值与实测值的相关系数分别达到0.976、0.705,预测值平均偏差分别为-0.240、-0.024,预测值和实测值之间没有显著性差异(P>0.05)。结论:近红外光谱作为一种无损快速的检测方法,可用于评价鹅肉新鲜度。

5 种葡萄球菌肠毒素基因MPCR-DHPLC检测方法的建立
陈 彬1,2,郑 晶1,2,王 颖1,3,黄晓蓉1,2,林 杰1,2,彭华毅1,2,邵碧英1,2,*
2014, 35(24):  243-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424047
摘要 ( 648 )   HTML ( 0)   PDF (2391KB) ( 148 )  
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设计合成5 种葡萄球菌肠毒素基因(SEA、SEB、SEC、SED、SEE)的特异性引物,对聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)的反应体系进行优化后,建立5 种葡萄球菌肠毒素基因的多重PCR结合变性高效液相色谱(multiplex PCR-denaturing high performance liquid chromatography,MPCR-DHPLC)检测方法,并进行MPCR-DHPLC检测特异性及灵敏度的测定,5 重PCR-DHPLC检测灵敏度可达到100 CFU/mL。MPCR-DHPLC方法应用于食品中金黄色葡萄球菌肠毒素的检测,具有快速、准确、高通量等优点。

2 种米曲霉发酵酱油风味物质比较
赵国忠1,姚云平1,曹小红2,陈 卫1,*
2014, 35(24):  249-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424048
摘要 ( 980 )   HTML ( 2)   PDF (2026KB) ( 257 )  
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为进一步比较传统菌株米曲霉沪酿3.042和前期实验诱变菌株米曲霉100-8酿造酱油的差异。通过高效液相色谱、气相色谱-质谱联用仪比较酱油中有机酸、氨基酸和风味物质成分的差异。通过发酵终期酱油有机酸的结果比较发现:米曲霉100-8发酵的酱油中苹果酸含量增加,柠檬酸和琥珀酸含量下降。通过酱油发酵在大曲阶段和后期阶段的氨基酸比较发现,使用米曲霉100-8菌株发酵的酱油大曲及其后期发酵为酱油阶段,天冬氨酸、谷氨酸和精氨酸这3 种氨基酸含量都明显升高。这些有机酸和氨基酸含量之间比例的差异性是造成酱油风味不同的原因之一。对风味物质成分的分析发现:与对照相比,米曲霉100-8发酵的酱油中醇、醛、酸和吡嗪类物质都有所增加,其中风味物质增多最明显的是吡嗪类。通过米曲霉100-8酿造的酱油与传统米曲霉沪酿3.042比较,其有机酸、氨基酸和风味物质都有明显的不同。

QuEChERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留
白宝清,李美萍,张生万*
2014, 35(24):  254-258.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424049
摘要 ( 1862 )   HTML ( 0)   PDF (2508KB) ( 1105 )  
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建立同时检测蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留的QuEChERS-分散液液微萃取-高效液相色谱方法。样品用乙腈溶液提取,硫酸镁和氯化钠盐析后,加入N-丙基乙二胺和石墨化碳吸附净化,分散液液微萃取富集,用SunFire-C18反相色谱柱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器进行测定,外标法定量。并考察萃取剂和分散剂的类型及体积和萃取时间对萃取效率的影响。该方法在3.0~460 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.998 6,检测限0.70~0.86 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为90.5%~108.5%。相对标准偏差小于10%。结果表明,该方法简便、准确、并且成本较低,适用于蔬菜中溴虫腈和氟虫腈农药残留的测定。

实时荧光定量PCR检测转基因玉米59122的方法建立及测量不确定度评估
宋 君,郭灵安*,雷绍荣,王 东,尹 全,张富丽,刘文娟,常丽娟
2014, 35(24):  259-264.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424050
摘要 ( 677 )   HTML ( 0)   PDF (3154KB) ( 372 )  
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为了准确定量检测非故意扩散的转基因玉米59122,建立转基因玉米59122及产品的实时荧光定量聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测方法,并用特异性、准确度、灵敏度以及测量不确定度等指标评价该方法。结果显示,利用该方法只能检出转基因玉米59122;16 次重复测量含量为1%的转基因玉米59122样品,平均测量值(0.9%)接近真实值(1%),相对误差为10%,测试回收率为90%,测量不确定度为0.002;能检测到最低含量为2 拷贝的59122分子片段;除去3 次偏离平均值较大的测量值外,13 次重复测量值的变异系数为0.05。因此,实验建立的转基因玉米59122实时荧光定量PCR方法具有较高的特异性、准确度、灵敏度、精密度,较低的测量不确定度。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14 种喹诺酮类药物
李佩佩,张小军,梅光明,严忠雍,龙 举,刘 琴,郭远明*
2014, 35(24):  265-270.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424051
摘要 ( 781 )   HTML ( 1)   PDF (2756KB) ( 190 )  
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采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50~20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%~90%,相对标准偏差(n=5)均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸
席冬华1,李维霞1,高 晶2,阿塔吾拉?铁木尔3,李 玲1,吴 斌3,*
2014, 35(24):  271-276.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424052
摘要 ( 1208 )   HTML ( 0)   PDF (2594KB) ( 591 )  
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建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件:Acuity C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相:10%乙腈和90%甲醇溶液(甲醇-水体积比1∶1);流速0.2 mL/min;柱温:40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件:Platisil ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明:L-瓜氨酸标准品在0.5~100 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率在95.12%~104.21%之间,相对标准偏差为1.86%~4.75%(n=3)。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656~2.563 mg/g。

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素
刘全德1,2,陈尚龙1,2,张建萍1,2,李同祥1,2,刘 辉1,2,刘 益1
2014, 35(24):  277-281.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424053
摘要 ( 573 )   HTML ( 0)   PDF (2245KB) ( 290 )  
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建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%~105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。

基于紫外光谱的食用油酸值检测
王 宁,高 媛,于修烛*,徐立荣
2014, 35(24):  282-285.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424054
摘要 ( 642 )   HTML ( 0)   PDF (2005KB) ( 386 )  
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为实现食用油酸值的快速准确检测,利用游离脂肪酸与邻苯二甲酰亚胺钾快速反应生成邻苯二甲酰亚胺以及邻苯二甲酰亚胺在紫外光谱290 nm波长处有特征吸收峰的原理,建立食用油酸值检测模型,不同酸值的验证样品及盲样对模型进行验证,并与滴定法进行比较分析。结果表明:模型预测酸值与滴定法所得酸值结果非常相近,决定系数(R2)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响;模型预测酸值相对误差范围为0.22%~6.87%,相对标准偏差为1.34%,说明该模型具有较高的准确度和精确度。因此,利用紫外光谱对食用油酸值检测的方法是可行的。

不完全消化-微乳液进样-FAAS法测定3 种休闲食品中Fe
刘 辉,陈尚龙,唐仕荣,李同祥,刘全德,巫永华
2014, 35(24):  286-289.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424055
摘要 ( 591 )   HTML ( 0)   PDF (2080KB) ( 129 )  
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建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-火焰原子吸收光谱法测定休闲食品(鸡味块、方便面、薯条)中Fe的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,分析乙炔流量、燃烧器高度、KCl的质量浓度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳测定条件为乙炔流量60 L/h、燃烧器高度4 mm、KCl质量浓度1.5 g/L。在此条件下,使用本法测定3 种休闲食品中Fe,通过F检验和t检验,表明在0.05显著性水平上本法和国标的精密度和所测得结果的平均值无显著性差异,且本法的加标回收率为92.5%~96.7%。方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,可为休闲食品中金属元素的检测提供科学依据。

粮食及果蔬中叶酸含量分析
邵丽华1,王 莉1,2,*
2014, 35(24):  290-294.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424056
摘要 ( 879 )   HTML ( 1)   PDF (1960KB) ( 921 )  
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对日常食用的主要粮食及果蔬的叶酸含量进行测定与评价,为人体科学合理补充叶酸提供理论依据。在山西省各农户及市场搜集11 种主要粮食、17 种常见蔬菜、8 种常见水果。粮食样品研磨全部过100 目筛子备用,市售新鲜果蔬样品将可食用部分随机多点采样,切碎混合。食物叶酸用磷酸二氢钾溶液恒温水浴浸提,加苯胺处理过的活性炭吸附,用体积分数3%氨-70%乙醇洗脱,采用高锰酸钾氧化-间接荧光法测定。结果显示,主要食物叶酸含量存在差异,叶酸含量较高的粮食种类有:大豆、花生、绿豆、小米、燕麦、玉米和苦荞,含量均在1.56 μg/g(以干质量计)以上;含量较高的蔬菜有:菠菜、油菜、香菇、油麦菜、生菜、卷心菜、青椒、芹菜、白菜和南瓜,含量均在1.53 μg/g(以湿质量计)以上;人们日常食用的水果叶酸含量均在1.74 μg/g(以湿质量计)以上;只要合理调整膳食结构,粗细搭配,多摄食蔬菜水果,就有望通过食疗来补充人体所缺乏的叶酸。

栘[木衣]属植物多酚的含量测定与比较
刘海霞1,刘 刚1,张晓喻1,*,朱明君1,彭 彤2,王战国2
2014, 35(24):  295-300.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424057
摘要 ( 601 )   HTML ( 0)   PDF (2369KB) ( 198 )  
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以根皮苷为标样,研究Folin-Ciocalteu(FC)比色法测定栘[木衣]属3 个种的多酚含量适宜条件,进一步用此改良法测定和比较多酚含量在栘[木衣]属的3 个种的叶以及在长爪栘[木衣]的不同器官中的差异性。结果表明,FC比色法最佳测定条件为:加质量分数10%的Na2CO3溶液2.5 mL和FC显色剂0.5 mL,在55 ℃条件下反
应7 min。在1.252~15.024 μg/mL范围内,根皮苷的吸光度与其质量浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 1),平均加样回收率为(100.08±2.43)%;测定结果还表明,3 个物种的叶片多酚含量的差异显著,云南栘[木衣]最低12.55 g/100 g,长爪栘[木衣]最高25.35 g/100 g;长爪栘[木衣]的不同器官均含有多酚类化合物,含量差异显著(3.75~25.35 g/100 g)(P<0.05),由低到高为:果核<根<果肉<根皮<果皮<茎<叶。结论:改良后的FC比色法,用于测定栘[木衣]的多酚含量,具有快速、准确、重复性好的特点。栘[木衣]属植物的多酚含量较高,且多酚含量有明显的种间差异性及部位的差异性,栘[木衣]属的植物具有较大的开发和应用价值。

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留
李 蓉1,卢俊文1,杨 芳1,张朋杰1,李拥军2,谢建军3,储大可4
2014, 35(24):  301-307.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424058
摘要 ( 719 )   HTML ( 1)   PDF (2159KB) ( 192 )  
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目的:建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果:在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9~25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平(10、20、100 μg/kg)实验,平均回收率为37.6%~136.7%,相对标准偏差为0.2%~15.3%。结论:该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和猪肉中5 种青霉素类抗生素
刘莉萍
2014, 35(24):  308-311.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424059
摘要 ( 1165 )   HTML ( 1)   PDF (2000KB) ( 207 )  
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建立一种用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳和猪肉中苄星青霉素G、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林5 种青霉素类抗生素方法。样品经乙腈提取,Bond Elut C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,本方法5 种青霉素在2.0~200 μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999;牛乳样品添加回收实验,回收率为85.2%~122.7%,相对标准偏差为3.43%~16.8%(n=6);猪肉样品添加回收实验在50 μg/kg和100 μg/kg添加水平,除氨苄西林外,回收率在94.3%~116.4%,相对标准偏差为1.62%~5.09%(n=6)。方法定量限为1.0~2.0 μg/kg。该方法具有简便快捷、准确度高、定量限低的优点,适用于牛乳和猪肉中青霉素类抗生素的测定。

凝胶过滤色谱法测定3 种不同来源多肽的相对分子质量分布
蒋腾川1,宋新波1,2,*,张丽娟1
2014, 35(24):  312-315.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424060
摘要 ( 557 )   HTML ( 3)   PDF (2234KB) ( 625 )  
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目的:建立凝胶过滤色谱法测定多肽(如大豆肽、白蛋白多肽、羊胎盘多肽)的相对分子质量分布的方法。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5 μm)、流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.07,V/V)、流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、进样体积10 μL、检测波长220 nm。结果:在相对分子质量189.1~12 355之间,相对分子质量对数与保留时间呈线性关系,相关系数为0.995 6,方法精密度、重复性、稳定性良好,准确度高。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于多肽类物质相对分子质量分布的检测。

包装贮运
不同保鲜剂对4 ℃冷藏鲶鱼鱼糜保鲜效果的影响
刘晓华1,2,马俪珍1,*,郭耀华1,樊晓盼1,李平兰3,肖 艳4
2014, 35(24):  316-320.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424061
摘要 ( 869 )   HTML ( 1)   PDF (2381KB) ( 159 )  
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从几种天然保鲜剂中选取一种能够脱除鲶鱼鱼糜的土腥味并且抑制其鲜味降解的保鲜剂,以提高鲶鱼鱼糜
的经济价值和食用安全性。在5 份等质量鲶鱼碎肉中分别添加质量分数为0.5%血浆蛋白、0.5%鱼骨肽、10%壳聚糖
+0.3%茶多酚复合剂、12.5%乳清蛋白、1%干酵母+0.3%葡萄糖复合剂5 种天然保鲜剂,托盘包装并于4 ℃冷藏。
选取冷藏过程中pH值变化的3 个关键点(起始点、极限pH值点和pH>7.0的鱼肉腐败点),在这3 个关键点测定鱼
糜的硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid-reactive substances,TBARS)值、挥发性盐基氮(total volatile basic
nitrogen,TVB-N)值、微生物等指标的变化情况。结果发现,鲶鱼鱼糜中添加0.5%鱼骨肽可以延长鲶鱼鱼糜达到极
限pH值的时间,且TVB-N值、TBARS值及细菌总数均低于其他组。0.5%鱼骨肽对鲶鱼鱼糜的保鲜效果最好。

含迷迭香的蛋白基薄膜对高氧气调包装生鲜猪肉的护色及抗氧化作用
李大虎,应丽莎,程玉娇,张 敏*
2014, 35(24):  321-326.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424062
摘要 ( 596 )   HTML ( 1)   PDF (2120KB) ( 263 )  
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以不同质量浓度迷迭香与大豆分离蛋白复合制备活性蛋白膜,并将该蛋白膜用于高氧气调下生鲜猪肉的护色保鲜。分析猪肉贮藏期间CIE a*值、正铁肌红蛋白、硫代巴比妥酸反应(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)值、蛋白质羰基及肉品硬度的变化情况。结果表明:肉样表面喷洒0.05 g/100 mL迷迭香提取物有效抑制了高氧气调包装肉品的脂类氧化和贮藏后期的颜色劣变。而蛋白膜加入不同质量浓度迷迭香对高氧气调包装的猪肉表现出不同的抗氧化活性。纯蛋白膜和0.025 g/100 mL迷迭香包装组对猪肉没有表现出护色作用,但对猪肉贮藏期间脂类和蛋白质的氧化起到了一定的抑制作用;0.1、0.2 g/100 mL迷迭香包装组有效延缓了猪肉a*值的下降和正铁肌红蛋白、TBARS值的生成,且其对猪肉的护色效果好于迷迭香直接喷洒处理,但无法抑制蛋白质羰基的形成。而0.05 g/100 mL迷迭香包装组在整个贮藏期间对猪肉颜色、脂类、蛋白质等的抗氧化效果均好于迷迭香直接喷洒处理,且基本维持了肉品贮藏期间的硬度,这表明蛋白膜对迷迭香的包埋显著提高了迷迭香对高氧气调下猪肉的抗氧化活性。

含纳米Ag-TiO2的聚乙烯包装材料对大米储藏品质的影响
曹崇江,杨文建,宋 伟,胡秋辉*
2014, 35(24):  327-330.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424063
摘要 ( 1056 )   HTML ( 0)   PDF (2006KB) ( 174 )  
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目的:研究含纳米Ag-TiO2聚乙烯(polyethylene,PE)包装材料对大米储藏防霉保鲜的效果。方法:在30 ℃、相对湿度80%条件下,用含纳米无机抗菌剂的PE包装袋储藏大米,研究纳米抗菌包装材料对储藏大米品质变化的影响。在90 d储藏期内跟踪检测大米的脂肪酸、糊化特性、质构等指标的变化及霉菌生长情况,分析纳米抗菌包装材料和普通包装材料对大米品质劣变的影响。结果:纳米复合包装储藏的大米,在90 d储藏期内的大米脂肪酸、糊化特性、质构等指标变化速度低于普通包装储藏(P<0.05),同时霉菌培养后的大米含菌量小于普通包装袋储藏的二分之一。结论:纳米抗菌包装材料储藏大米相比于普通包装有利于大米品质的保藏。

超高压处理对养殖大黄鱼保鲜效果的影响
杨 华1,2,3,陆森超1,刘丽君1,张慧恩1,戚向阳1
2014, 35(24):  331-336.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424064
摘要 ( 590 )   HTML ( 0)   PDF (2178KB) ( 243 )  
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研究超高压处理对养殖大黄鱼保鲜效果的影响,经不同超高压(100、200、300、400、500 MPa,保压时间10、15 min)处理后,研究其pH值、aw、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)值、硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)值、三甲胺(trimethylamine,TMA)值、菌落总数的变化。其次,研究大黄鱼在4 ℃冷藏期间pH值、aw、TVB-N值、TBA值、TMA值、菌落总数的变化情况。结果表明,超高压处理后大黄鱼的pH值随着压力的升高而增加;aw随压力的升高而减小;TVB-N值随着压力的增加呈减小的趋势;TBA值随着压力的上升而增大;TMA值略有上升但幅度不大;菌落总数随压力增加明显降低。实验组的大黄鱼pH值和aw在4 ℃贮藏期先升后降;500 MPa、15 min 处理后45 d,大黄鱼的TVB-N值和TMA值增加,含量分别不超过35 mg/100 g和5 mg/100 g,TVB-N值和TMA值得到了有效控制;第45天500 MPa、15 min处理组大黄鱼的菌落总数为5.7×104 CFU/mL。因此,压强500 MPa保压时间15 min为养殖大黄鱼最适合的保鲜条件。

专家约稿
采前涂膜对‘泰山红’石榴采后贮藏品质的影响
杨雪梅,尹燕雷*,陶吉寒,冯立娟,武 冲
2014, 35(24):  337-342.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424065
摘要 ( 769 )   HTML ( 1)   PDF (2724KB) ( 178 )  
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以‘泰山红’石榴为材料,研究采前1.25%壳聚糖溶液涂膜(T1)和石榴皮提取液复合涂膜(T2)对石榴果实采后贮藏品质及生理指标的影响。结果表明:采前两种涂膜剂涂膜后,均能增大‘泰山红’石榴近外表皮的薄壁细胞,但作用不显著;‘泰山红’石榴在(4.0±0.5)℃条件下贮藏,能有效保持其表皮新鲜程度,维持其果皮内含水量;涂膜对提高贮藏前期石榴籽粒可溶性固形物含量和降低贮藏前期可滴定酸含量有一定影响,但对贮藏后期影响不显著;涂膜能使石榴果皮中总酚含量和类黄酮含量维持在较高水平,减少贮藏前期因膜脂质过氧化产生的丙二醛;此外,T2复合涂膜还能延迟多酚氧化酶活性高峰出现的时间,同时提高多酚氧化酶活性的峰值;而T1涂膜影响不显著。采前涂膜石榴贮藏120 d果实外观新鲜无皱缩,色泽鲜艳,腐烂率较对照低,保鲜效果较为理想。

包装贮运
采收期对青皮核桃果实冷藏与采后生理的影响
弓 弼1,蒋柳庆2,马惠玲2,*,王 进2
2014, 35(24):  343-347.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424066
摘要 ( 978 )   HTML ( 0)   PDF (2178KB) ( 225 )  
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为了探明鲜贮核桃的适宜采收期及其生理基础,以‘西扶2号’青皮核桃果实为试材,研究Ⅰ(8月23号)、Ⅱ(8月29号)和Ⅲ(9月4号)3 个采收期对青皮核桃果实在-1~1 ℃、相对湿度70%~80%条件下贮藏寿命和生理变化。结果显示,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期果实采收时分别处于第1个呼吸高峰的跃变前、跃变中、跃变后阶段,采后依次出现、度过、完成第1呼吸高峰;贮藏期第2个呼吸高峰和乙烯释放高峰随采收期延迟而提前。贮藏45 d时果实腐烂指数为Ⅰ(31.47%)显著高于Ⅱ(17.8%),Ⅱ又显著高于Ⅲ(12.7%)(P<0.05)。采收时脱落酸(abscisic acid,ABA)含量处于高水平,吲哚乙酸、赤霉素、玉米素含量处于低水平;贮藏后期(24~30 d后)各激素含量均伴随乙烯高峰的出现而上升。得出结论:Ⅲ为鲜贮‘西扶2号’果实适宜的采收期,其果实树上成熟可能与ABA有关,采后衰老主要与乙烯生成增加有关。

技术应用
高通量二代测序基因条码技术在油料作物种类鉴别中的应用
吴亚君,杨艳歌,李 莉,王 斌,刘鸣畅,陈 颖*
2014, 35(24):  348-352.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201424067
摘要 ( 621 )   HTML ( 0)   PDF (2483KB) ( 303 )  
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对高通量二代测序基因条码技术在油料作物种类鉴别中的应用进行探索。采用Ion Torrent PGMTM测序技术,分别对橄榄、花生、大豆、油葵、玉米等14 种油料作物和小麦、大米的叶绿体核酮糖二磷酸羧化酶/氧化酶大亚基(ribulose-1,5-bisphosphate carboxylase/oxygenase large subunit,rbcL)基因246 bp聚合酶链式反应(polymerasechain reaction,PCR)产物混合物,及上述作物DNA混合液扩增得到的rbcL基因片段进行测序。结果表明,除小麦外,所有其他作物成分均获得了鉴定。其中,PCR产物混合物中每种作物成分的测序读数数量比例和该成分PCR产物在总产物中的比例接近,说明该技术可以用于定量分析。实验结果初步证实了该技术对混合样品中各作物种类鉴别的准确性,并具有检测效率、流程简便的特点,有望在未来成为食用油标识符合性查验的有力工具。