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当期目录

2015年 第36卷 第8期    刊出日期:2015-04-25
工艺技术
细菌类胡萝卜素裂解酶酶解虾青素工艺优化
朱明明1,贺 静1,樊明涛1,*,王树林2
2015, 36(8):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508001
摘要 ( 712 )   HTML ( 6)   PDF (2130KB) ( 231 )  
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目的:从巴氏葡萄球菌发酵液中分离纯化可降解类胡萝卜素产香的酶,优化其降解虾青素的反应,为后续鉴定产物提供依据。方法:利用高效液相色谱分析产物产量变化,应用正交试验设计,采用DPS软件进行二次多项式逐步回归分析,优化虾青素酶解反应条件。结果:类胡萝卜素裂解酶具有催化虾青素降解的活性。反应pH值、反应时间、反应温度及其交互作用对产物产量均有极显著影响(P<0.01),反应pH值和反应时间的交互作用对产物产量影响最大,其通径系数为12.726 9。利用二次多项式逐步回归得到虾青素酶解的最佳反应条件:反应pH 4.5、反应时间7 min、反应温度50 ℃,在此条件下虾青素产物的产量总和可达到定义条件下的1.75 倍。结论:该类胡萝卜素裂解酶对虾青素降解具有很强的催化活性,得到了产物达到最大产量时的最优条件。

富硒大豆中蛋白提取工艺优化及HPLC-MS联用测定硒代蛋氨酸
铁 梅1,李宝瑞1,邢志强2,韩 杰1,高 俣1,张安宁1,庄晓虹1,*
2015, 36(8):  6-11.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508002
摘要 ( 852 )   HTML ( 6)   PDF (2473KB) ( 638 )  
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根据Box-Behnken试验设计原理和响应面分析法确定了富硒大豆中硒蛋白提取的最佳工艺;在此条件下,获取可溶性硒蛋白中的硒代氨基酸,并采用高效液相色谱-质谱联用技术对富硒大豆可溶性蛋白中的硒代蛋氨酸进行定性定量分析。结果表明,液料比11∶1(mL/g)、提取温度 44 ℃、提取时间96 min时,可溶性硒蛋白的提取率可达到76.03%。对4 种自行种植的富硒大豆中可溶性蛋白分析可知:硒-L-蛋氨酸中硒含量与可溶性蛋白中硒含量、富硒大豆中总硒量呈正相关;实验范围内硒代蛋氨酸相对于可溶性蛋白中硒含量最高可达28.46%;说明富硒大豆中不仅含有硒代蛋氨酸,还存在其他形态的硒代氨基酸,有待于进一步研究探索。对大豆进行富硒种植,不仅能提高大豆中含硒总量,而且能通过大豆的生物代谢将其转化成安全无毒营养的有机硒。

鲐鱼水溶性蛋白的提取及其挥发性成分分析
周家萍1,张文涛2,孟 梦2,王跃猛2,刘安军2,郑 捷2
2015, 36(8):  12-18.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508003
摘要 ( 622 )   HTML ( 2)   PDF (2570KB) ( 149 )  
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以鲐鱼为原料,通过单因素试验和响应面试验,确定鲐鱼水溶性蛋白的最佳提取工艺条件为料液比1∶6.6(g/mL)、提取温度27.7 ℃、提取时间3.8 h,得到的水溶性蛋白提取率为76.12%。将鲐鱼原料和水溶解后样品采用气相色谱-质谱仪进行挥发性成分分析,结果表明,水溶性蛋白挥发性成分醇类物质含量降低,酮类、醛类、呋喃类物质含量都有了明显提高。样品经过冷冻干燥后,呈淡黄色或黄色粉末,蓬松柔软,易吸湿,易溶于水,水溶液性质稳定,略有鱼香味。

葡甘露聚糖微波法磷酸酯化改性研究
李坚斌,陈小云,张 帆,陆登俊,廖文敏
2015, 36(8):  19-23.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508004
摘要 ( 681 )   HTML ( 2)   PDF (2220KB) ( 149 )  
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采用Na2HPO4与NaH2PO4质量比为2∶1的混合盐为酯化剂对葡甘露聚糖(konjac glucomannan,KGM)进行磷酸酯化改性,以酯化取代度为指标,微波法改性的最佳工艺条件为反应温度60 ℃、微波辐射时间7 min、pH 4.0、磷酸盐的质量分数30%、微波功率800 W,获到酯化取代度为0.055 4的葡甘露聚糖磷酸单酯(konjacglucomannan phosphate,KGMP)。红外光谱表明,KGM主链分子上引入磷酸基团,得到KGMP。电镜扫描显示,KGMP颗粒体积大,结构更紧密。

响应面法优化莲子磨皮粉中蛋白质的提取工艺
贺 伟,刘永乐*,王发祥
2015, 36(8):  24-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508005
摘要 ( 627 )   HTML ( 1)   PDF (2177KB) ( 220 )  
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磨皮粉是红莲子加工时机械磨皮的副产物,不仅产量很大,而且营养成分丰富,若不综合利用会导致严重的资源浪费。通过Plackett-Burman试验→最陡爬坡试验→响应面试验的模式设计方法,考察温度、时间等因素对磨皮粉蛋白质提取率的影响,获得磨皮粉蛋白质提取的最优条件是Na2CO3-NaHCO3缓冲液浓度0.03 mol/L、液固比17.5∶1(mL/g)、pH 10.5、提取温度20 ℃、提取时间1 h、搅拌间隔时间10 min、超声时间7.5 min,此时蛋白质提取率达93.38%。

泡沫分离法纯化枸杞多糖及其动力学过程分析
陈 亮,张 炜*,陈元涛,李轩领,刘海彬,高中超
2015, 36(8):  29-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508006
摘要 ( 768 )   HTML ( 3)   PDF (2475KB) ( 178 )  
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采用泡沫分离法纯化枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides,LBPs)。通过苯酚-硫酸法测定LBPs含量,以富集比(E)和回收率(R)为响应值,采用响应面法Box-Behnken设计,建立了三因素三水平拟合模型,优化了稀释倍数、初始pH值和气体流速对分离效果的综合影响;在验证得到的最佳工艺条件下,对枸杞多糖泡沫分离的动力学模型进行了分析。稀释倍数7.6、初始pH 3.42、气体流速295 mL/min时,富集比和回收率最高,分别为2.57和57.31%,与验证值(2.41和61.28%)的相对误差分别为6.6%和6.5%;动力学分析显示,泡沫分离枸杞多糖的过程可拟合为一级化学反应,等效速率常数为0.006 02 min-1。实验建立了一种简单、高效的枸杞多糖纯化思路,并对生产工艺过程提供了一定的理论支持。

响应面法优化磁化水提取燕麦麸皮多糖工艺
赵慧霞1,刘 昆1,赵泽龙1,何帼英1,张丽萍1,2,*
2015, 36(8):  37-43.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508007
摘要 ( 718 )   HTML ( 1)   PDF (2586KB) ( 215 )  
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以燕麦麸皮为原料,多糖得率和蛋白质残留率为考察指标,比较了磁化水和纯净水对燕麦麸皮中多糖的提取效果,并采用响应面法对磁化水提取燕麦麸皮多糖工艺进行优化。结果表明,磁化水对麸皮多糖的提取效果优于纯净水,其最优提取条件为提取温度68 ℃、液料比18∶1(mL/g)、提取pH 8.7、提取时间105 min,多糖得率为(13.92±0.07)%,蛋白质残留率为(30.14±0.18)%,与纯净水提取相比,多糖得率提高了37.55%。对纯化后的多糖采用气相色谱法检测分析,其单糖含量为葡萄糖(60.9±1.3)%、木糖(21.1±1.1)%、阿拉伯糖(16.7±1.4)%,同时含有半乳糖(1.0±0.8)%和鼠李糖(0.3±0.1)%。

金黄色葡萄球菌标准物质的研制
薛 蕾1,2,隋志伟1,*,张 玲1,王 晶1,傅博强1,刘瑛颖1,郝 林2
2015, 36(8):  44-48.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508008
摘要 ( 689 )   HTML ( 1)   PDF (1890KB) ( 236 )  
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将金黄色葡萄球菌添加到复合保护剂中,经冻干制备成干粉状标准物质,通过比较冻干前后活菌数来验证保护剂保护效果,并研究标准物质的均匀性和稳定性。结果表明复合保护剂的保护率达到51.74%,可以在冻干过程中有效保护菌体,制备的金黄色葡萄球菌标准物质均匀性良好,可以稳定保存半年。该标准物质可用于食品检测实验室质量控制和食品中金黄色葡萄球菌检测结果的评价。

响应面法优化菊芋渣酶解制备抗氧化肽工艺
范三红,胡雅喃,何 亚
2015, 36(8):  49-53.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508009
摘要 ( 1183 )   HTML ( 2)   PDF (2389KB) ( 197 )  
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以菊芋渣蛋白为原料,在单因素试验基础上,采用Plackett-Burman设计选出最显著的因素,即底物质量浓度、酶解时间、pH值,再用响应面分析法对其进行考察,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率为评价指标,优化菊芋渣抗氧化肽酶解工艺。结果表明,最佳酶解条件为加酶量8 000 U/g、酶解温度50 ℃、pH 5.0、酶解时间3.5 h、底物质量浓度0.16 g/mL,在此条件下DPPH自由基清除率实测平均值达88.10%,与预测值88.08%相近。

重庆糯小米米糠的稳定化及脱脂工艺优化
蒋 勇1,王友国2,梁叶星1,钟 耕1,3,*
2015, 36(8):  54-60.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508010
摘要 ( 978 )   HTML ( 1)   PDF (2630KB) ( 173 )  
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采用微波加热技术对重庆糯小米米糠进行稳定化处理,经正交试验优化微波工艺参数,考察米糠水分含量、处理时间和微波功率对小米米糠贮藏6 周酸值变化情况。结果表明,当料层厚度为1 cm时,小米米糠稳定化最佳工艺参数为:水分含量27%、微波功率600 W、处理时间90 s。此条件下,样品37 ℃贮藏6 周后,脂肪酸值为21.40 mg KOH/g,远小于空白组的171.00 mg KOH/g。通过响应面优化工艺设计获得超声波辅助重庆糯小米米糠脱脂的最佳工艺,研究脱脂温度、脱脂时间、料液比对小米米糠脱脂率的影响,得出小米米糠脱脂工艺的最佳组合为:脱脂温度59 ℃、脱脂时间17 min、料液比1∶2.5(g/mL)、超声功率60 W。在此条件下进行小米米糠的脱脂,其脱脂率为90.89%,有较好的脱脂效果。

黄花菜多糖的提取、结构性质及抑菌活性
周纪东1,李余动2
2015, 36(8):  61-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508011
摘要 ( 1261 )   HTML ( 1)   PDF (2238KB) ( 251 )  
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采用水提醇沉法,通过单因素试验和正交试验研究黄花菜粗多糖(crude polysaccharides from Hemerocalliscitrina Baroni,CPH)的提取工艺,并利用Sevag法和H2O2氧化法提纯制备黄花菜精制多糖(deproteinizedpolysaccharides from Hemerocallis citrina Baroni,DPH),通过理化检验和紫外光谱、红外光谱、高效液相色谱分析,考察DPH的性质与结构,同时还研究DPH对铜绿假单胞菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母、黑曲霉的抑制作用。正交试验结果表明,CPH最优提取条件为浸提温度75 ℃、浸提时间3 h、液固比20∶1(mL/g)、浸提2 次。在此条件下,CPH提取率为28.36%。理化性质、光谱与色谱特征表明,DPH是一种具有α-型吡喃糖苷结构的水溶性杂多糖,是由L-鼠李糖、D-木糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和D-半乳糖组成,且可能是一种与蛋白质或多肽以共价键结合的糖复合物。抑菌实验结果表明,DPH对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌具有明显的抑制作用,相应的最小抑菌质量浓度分别为10、10、25 mg/mL。

响应面优化罗耳阿太菌胞外多糖提取工艺及其保湿、黏度特性分析
魏 明1,李鸿梅1,*,马艳秋2,赵 慧1,张桂弘1,闵伟红1
2015, 36(8):  67-73.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508012
摘要 ( 721 )   HTML ( 3)   PDF (3033KB) ( 197 )  
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利用响应面分析法优化乙醇醇沉提取罗耳阿太菌胞外多糖(Athelia rolfsii exopolysaccharides,AEPS)工艺,并探究其保湿特性及黏度稳定性。以AEPS提取量为指标,在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken试验设计优化多糖提取工艺。以壳聚糖和尿素作对照,研究AEPS吸湿及保湿性能,同时研究温度、pH值和离子(Mg2+、Ca2+、Na+、K+)浓度对AEPS黏度稳定性的影响。结果表明:AEPS醇沉最佳条件为浓缩倍数3、醇沉时间17 h、醇沉温度5 ℃、无水乙醇体积为发酵液的1.7 倍,所得AEPS提取量为12.24 g/L;AEPS吸湿及保湿性能明显优于壳聚糖和尿素,1 mg/mL AEPS(黏度57 mPa·s)保湿性最好;在5~95 ℃范围内,35 ℃时AEPS黏度最低,35 ℃以外多糖黏度都高于51 mPa·s,但在pH 1~12、离子浓度0~1.0 mol/L范围内,AEPS黏度几乎不受影响。

超声处理对中短波红外干燥红枣时间及品质的影响
陈文敏,彭星星,马 婷,杨泽龙,徐怀德*
2015, 36(8):  74-80.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508013
摘要 ( 665 )   HTML ( 1)   PDF (3452KB) ( 173 )  
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为提高红枣干燥品质,减少干燥时间,以干燥时间为响应值,响应面优化得到红枣中短波红外干燥前超声处理条件为:频率40 kHz、时间40 min、功率350 W。最优超声处理后中短波红外干燥红枣至其干基含水率约为40%时所需干燥时间为9.55 h;未超声处理中短波红外干燥需13.33 h;传统热风干燥需17.13 h。扫描电镜观察红枣果皮,超声处理40 min使果皮表面产生大量裂缝,表皮层变薄,仅38.8 μm,表皮层和亚表皮层易分离,利于干燥过程中水分扩散,显著缩短中短波红外干燥时间。红枣超声处理后中短波红外干燥的干制品品质显著优于未超声处理红外干燥,极显著优于传统热风干燥。最优超声处理条件结合中短波红外干燥,所得干制品在3 种处理方式中总VC、总酚、总黄酮含量最高,糖酸比最高,色泽最优,能耗最少,是适合红枣干燥的技术方法。

青麦仁粽子加工工艺及品质分析
康志敏,张康逸*,崔满满,宋范范,何梦影,董桂茹
2015, 36(8):  81-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508014
摘要 ( 776 )   HTML ( 2)   PDF (2016KB) ( 338 )  
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为丰富粽子种类,提高粽子品质,以青麦仁、糯米为主要原料,研究青麦仁粽子加工工艺及品质之间的关系。首先建立青麦仁粽子的感官评价标准,以感官评分为评价标准,研究青麦仁粽子加工过程中青麦仁添加量、青麦仁煮制时间、粽子蒸煮时间对青麦仁粽子品质的影响,采用正交试验进行工艺优化,并进行青麦仁粽子质构与感官品质的相关性分析。最佳工艺参数为:青麦仁添加量为粽体质量的30%、青麦仁煮制时间20 min、粽子蒸煮时间60 min,在此工艺条件下制作青麦仁粽子,综合感官评分85 分;相关性分析结果表明,硬度、黏着性、胶着性、咀嚼性可以从客观上评价青麦仁粽子品质。研究所制青麦仁粽子清香、软糯、甘润,并保留了青麦仁的营养和健康特性。

机械活化玉米淀粉的辛烯基琥珀酸酐酯化改性
张正茂1,阚 玲2
2015, 36(8):  86-91.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508015
摘要 ( 732 )   HTML ( 2)   PDF (2219KB) ( 250 )  
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采用行星式球磨机对玉米淀粉进行机械活化,再与辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)发生酯化反应制备OSA淀粉酯。研究机械活化时间、反应温度、反应体系pH值、淀粉乳质量分数、反应时间因素对玉米淀粉酯化反应的影响,并采用二次回归正交旋转组合设计方法和响应面分析对制备条件进行优化。结果表明,机械活化对玉米淀粉OSA酯化反应有明显的增强作用,且反应不受pH值的影响;得到最优工艺条件为机械活化10 h、反应温度33.1 ℃、pH 8.45、淀粉乳质量分数12.2%、反应时间3 h,在此条件下制得机械活化辛烯基琥珀酸淀粉酯的平均取代度为0.020 3。

正交试验优化豆皮水溶性多糖中果胶的分离技术
李群飞,安 宁,于 丹,孙姿姿,魏玉良,迟玉森*
2015, 36(8):  92-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508016
摘要 ( 658 )   HTML ( 1)   PDF (2040KB) ( 131 )  
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目的:豆皮水溶性多糖中含有果胶组分,探究一种适合工业生产的高效分离果胶方法。方法:在单因素试验的基础上,通过正交试验探究可溶性固形物含量(A)、钙化pH值(B)、水洗次数(C)、酸化pH值(D)4 个因素对果胶和中性糖纯度的影响。结果:四因素对果胶纯度的影响均大于对中性糖纯度的影响;对果胶纯度影响主次顺序为C>A>B>D,而对中性糖纯度影响主次顺序为A>B>C>D,综合考虑确定最优分离条件为A1B2C3D2,即:可溶性固形物含量2.5%、钙化pH 8、水洗5 次、酸化pH 2。在最优条件下进行验证实验,实际得到的果胶纯度高达85.48%,得率为31.3%;中性糖纯度高达80.01%,得率为64.9%。结论:方法有效实用,操作简便,成本低,绿色无污染,适合工业化大生产。

响应面法优化泡沫分离桑叶蛋白工艺
刘海彬,张 炜*,陈元涛,李轩领,陈 亮,高中超
2015, 36(8):  97-102.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508017
摘要 ( 693 )   HTML ( 1)   PDF (2930KB) ( 132 )  
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利用响应面法对泡沫分离桑叶蛋白的工艺条件进行优化,在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,选取稀释倍数、离子强度、温度和pH值4 个因素,依据回归分析法来确定各工艺条件的影响因素,以桑叶蛋白的回收率和富集比为响应值作响应面和等高线图,得出桑叶蛋白泡沫分离的最佳工艺条件为:稀释40 倍、pH 5.5、离子强度0.18 mol/kg、温度25 ℃。在该工艺条件下,桑叶蛋白的实际回收率为92.50%,富集比为7.63。验证实验结果表明,泡沫分离法能够作为桑叶蛋白粗分离的一种新方法。

正交试验优化醇碱法脱除魔芋葡甘露聚糖乙酰基工艺
张 伟,裴剑飞,李文浩,熊 森,郑 旻,张国权*
2015, 36(8):  103-108.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508018
摘要 ( 504 )   HTML ( 3)   PDF (2614KB) ( 241 )  
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为提高魔芋葡甘露聚糖在面食中的添加量,通过脱乙酰降低其吸水倍率。以魔芋葡甘露聚糖为材料,对影响其乙酰基脱除效果的乙醇体积分数、NaOH溶液浓度、反应温度、处理时间等条件进行了优化,采用红外光谱法分析并测定吸水倍率对其验证,结果表明:乙酰基脱除的适宜工艺条件为乙醇体积分数40%、NaOH溶液浓度0.12 mol/L、反应温度60 ℃、处理时间12 min,在此条件下乙酰基完全脱除,且吸水倍率为原样品的9.32%。醇碱法可有效脱除魔芋葡甘露聚糖乙酰基,降低吸水倍率,增大其在面粉中的添加比例,改善面粉粉质特性。

成分分析
桑叶经霜前后次生代谢产物表达差异分析
张魏琬麒,欧阳臻*,赵 明,魏 渊,邵 扬,王志万,汪 强
2015, 36(8):  109-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508019
摘要 ( 839 )   HTML ( 1)   PDF (2267KB) ( 184 )  
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为研究桑叶经霜采收的合理性,采用高效液相色谱-质谱法分析桑叶中黄酮类成分,并建立高效液相色谱法同时分析绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷4 个成分含量及柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法分析桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量,研究不同季节黄酮类成分、4 个单体成分及生物碱(DNJ)动态变化规律。结果表明,桑叶黄酮类成分在7、8月份气温较高时含量较低,10、11月份经霜后达最大值;DNJ在7、8月份气温较高时含量最高,9、10月份随着气温下降含量下降,经霜后更低。生物碱类成分对桑叶疏散风热、清热润肺等功效可能影响较小,桑叶经霜药用可能与黄酮类成分有关。

电化学法对苦荞茶中芦丁含量的测定
胡海洋,陈红艳*
2015, 36(8):  115-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508020
摘要 ( 566 )   HTML ( 2)   PDF (2163KB) ( 335 )  
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采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究芦丁在活化电极上的电化学行为。分别用0.5 mol/L硫酸溶液对玻碳电极进行酸法循环伏安处理和酸法恒电位极化处理,用1 mol/L NaOH溶液对玻碳电极进行碱法循环伏安处理和碱法恒电位极化处理使电极活化。对比4 种不同的玻碳电极活化方法,结果发现经过1 mol/L NaOH溶液恒电位极化法处理的玻碳电极活化效果好;使用该活化电极考察芦丁的电化学行为,发现在pH值为2的布列顿-罗宾逊缓冲液中,芦丁在活化玻碳电极上的电化学响应较好,产生一对主要的准可逆的氧化还原峰,氧化还原过程涉及2 电子及2 质子。使用差分脉冲伏安法测得氧化峰电流在0.6~10 μmol/L的范围内与芦丁浓度呈良好的线性关系,最低检出限为0.08 μmol/L,依此建立芦丁含量的测定方法。该方法简便、灵敏、重复性较好,应用此法能够成功分析苦荞茶中芦丁的含量。

六安瓜片香气成分的GC-MS分析
阮 鸣,陈全战,周红霞
2015, 36(8):  120-124.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508021
摘要 ( 707 )   HTML ( 1)   PDF (2315KB) ( 189 )  
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对中国十大名茶之一六安瓜片的香气成分进行定性鉴别。采用同时蒸馏萃取并结合气相色谱-质谱(gaschromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用仪进行定性分析。结果显示,六安瓜片香气成分在12 个月内较稳定;不同等级六安瓜片主要香气成分相似;六安瓜片与其他品种名茶香气成分存在明显差异。结果表明六安瓜片的香气成分性质稳定,与其他名茶有明显差异;GC-MS法可作为六安瓜片香气成分质量控制的检测方法。

刺参水煮液糖蛋白组成成分分析
陈 宁,赵 君,李月惠,高荣春,衣 萌,汪 珊,杨静峰,辛丘岩*
2015, 36(8):  125-128.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508022
摘要 ( 762 )   HTML ( 3)   PDF (1914KB) ( 189 )  
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目的:刺参水煮液是刺参加工过程中的副产物,通过对刺参水煮液营养成分的分析有助于将这种海产珍品加工废弃物转化为高附加值产品。方法:刺参水煮液经醇沉、透析、冻干,得到刺参水煮液糖蛋白(glycoproteinin sea cucumber boiling water,GSCB)粗制品;采用液相色谱和SepharoseCL-6B凝胶层析柱确定其糖蛋白组成成分及分子质量;采用液相色谱-质谱对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)衍生化的GSCB单糖组成进行分析;采用液相色谱法对其氨基酸组成进行分析。结果:GSCB主要含有2 种糖蛋白,分子质量分别为964.3 kD和2.5 kD。GSCB含有氨基葡萄糖、甘露糖、氨基半乳糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖6 种单糖;含有18 种氨基酸,其中含有8 种人体必需氨基酸,占氨基酸总量的38.38%。此外,半必需氨基酸组氨酸的含量在18 种氨基酸中占比最高,占比达到13.21%。结论:GSCB中含有酸性黏多糖物质,并含有多种必需氨基酸和半必需氨基酸,是一种良好的营养糖蛋白物质。对其深入开发将有利于变废为宝,开发出活性良好的功能保健食品。

莲子磨皮粉中蛋白质的提取、组成及性质
李向红,刘永乐*,俞 健,王发祥,王建辉,刘美宏
2015, 36(8):  129-133.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508023
摘要 ( 757 )   HTML ( 3)   PDF (2195KB) ( 165 )  
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采用碱溶酸沉法提取莲子磨皮粉中的蛋白质,并以莲子中提取的蛋白质作对照,采用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳、体积排阻色谱法测定了两种蛋白质的组成差异,采用差示扫描量热仪及傅里叶红外光谱对两种蛋白质的部分性质和结构进行了表征。结果显示:碱溶酸沉法提取莲子磨皮粉和莲子蛋白质的提取率分别为72.24%和78.93%;凝胶电泳图谱显示,莲子磨皮粉蛋白质亚基分子质量分布在15~70 kD,而莲子蛋白质亚基分子质量分布在10~45 kD;体积排阻色谱图谱也显示莲子磨皮粉蛋白质中包含有更多的不同分子质量的蛋白质组分;差示扫描量热仪分析显示,莲子磨皮粉蛋白质的变性峰值温度为118.28 ℃,莲子蛋白质为108.05 ℃,且莲子磨皮粉蛋白质变性焓值更高,因而蛋白质空间结构有序性较高;傅里叶红外光谱分析也揭示莲子磨皮粉蛋白质相比于莲子蛋白质构象更为有序。

苦瓜果实及叶片中总皂苷和总黄酮含量对土壤水分的响应及其相关性分析
李文平1,梁银丽1,2,*,包天莉3,穆 兰2,高德凯1
2015, 36(8):  134-138.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508024
摘要 ( 587 )   HTML ( 2)   PDF (1869KB) ( 189 )  
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目的:研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷成分对土壤水分以及环境因子的响应。方法:设置高、中、低3 个土壤水分处理(田间持水量(field capacity,FC)的90%~100%、70%~80%、50%~60%),研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷含量对土壤水分的响应变化,并结合大气相对湿度、大气温度、光照强度进行相关分析。结果:1)苦瓜总皂苷含量果实高于叶片,总黄酮含量叶片高于果实。2)就总皂苷含量而言,盛果期90%~100%FC处理,初果期和末果期70%~80% FC处理均有利于果实总皂苷的积累,各个时期土壤水分对叶片总皂苷含量影响均不显著。就果实和叶片总黄酮而言,50%~60% FC处理利于其总黄酮含量积累。3)相关分析表明,土壤水分、大气相对湿度增加利于总皂苷积累,不利于总黄酮积累;光照强度、大气温度的增强利于总黄酮积累,不利于总皂苷积累。结论:以苦瓜皂苷类物质为栽培目的应当保持70%~80% FC,适度遮阴、降温和保湿,而以苦瓜黄酮类为目的栽培应该保持50%~60% FC,增加光照和温度以及维持低湿环境。

高效液相色谱手性拆分法分析生物体内虾青素光学异构体
杨 澍,张 婷,徐 杰,李学敏,周庆新,薛长湖*
2015, 36(8):  139-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508025
摘要 ( 1967 )   HTML ( 2)   PDF (2407KB) ( 367 )  
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建立一种高效液相色谱手性拆分法分析不同生物中3 种虾青素光学异构体含量的方法。以Chiralpak IC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以甲基叔丁基醚-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,采用等度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器检测波长为476 nm,选用雨生红球藻、红法夫酵母、南美白对虾、中国对虾、日本对虾、三文鱼、梭子蟹7 种生物样品为研究对象,分析其虾青素光学异构体,线性范围为0.1~50 mg/L,相关系数为0.999 9,回收率为86.2%~98.3%,方法稳定性良好。结果表明,该方法可行、快速简便、准确可靠。

发芽红高粱营养成分分析及其在蛋糕中的应用
易翠平1,李 艳1,姚 辰1,汪霞丽2,盛灿梅1,吴木英1,袁丽柳1
2015, 36(8):  145-149.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508026
摘要 ( 1288 )   HTML ( 1)   PDF (2162KB) ( 338 )  
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为扩大红高粱作为食品配料的应用范围,对比分析红高粱和发芽14 h红高粱的营养成分,并将其应用于蛋糕中。结果表明:发芽前后红高粱的灰分、脂肪、蛋白质、碳水化合物、膳食纤维含量没有显著变化,氨基酸总含量由(7.18±0.01) g/100 g增加到(8.18±0.01) g/100 g,单宁含量由0.64%降低到0.52%,VB1含量由0.076 7 mg/100 g增加到0.078 5 mg/100 g。将2 种高粱粉分别按照质量分数0%、2.5%、5.0%、7.5%、10.0%的添加量替换面粉用于蛋糕的制作,结果表明,5.0%红高粱、10.0%发芽红高粱的替代量对蛋糕的感官、比容和硬度不会造成不良影响。

温和条件下模型体系中烧烤风味及杂环胺形成测定
吕慧超,彭增起*,刘森轩,MUNEER Jamali,李君珂,王复龙,惠 腾,崔保威,刘世欣
2015, 36(8):  150-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508027
摘要 ( 1031 )   HTML ( 2)   PDF (1877KB) ( 389 )  
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以美拉德模型体系葡萄糖-肌酸酐-氨基酸(丙氨酸、苏氨酸、甘氨酸)为研究对象,探索3 个体系在130 ℃条件下反应3 h后风味物质及杂环胺的形成。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法检测表明,3 种模型均产生烧烤风味物质,主要为烷基吡嗪类。高效液相色谱分析表明,丙氨酸模型(Ⅰ)和甘氨酸模型(Ⅲ)均检测到2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉和2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉3 种杂环胺,苏氨酸模型(Ⅱ)检测到了2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉和2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉2 种杂环胺;3 种模型体系均未检测到2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉和2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉。130 ℃温和条件下,1.5 h内各模型体系中杂环胺的生成量很少,1.5 h后杂环胺总量随着加热时间的延长逐渐增多,3 h时模型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中杂环胺总量分别为(375.50±15.80)、(414.00±18.40)、(363.50±12.20) ng/mL。本研究为肉制品加工尤其是烤肉制品加工如何控制加工条件,从而实现美拉德反应定向控制、减少杂环胺的产生提供一定参考。

基于GC-MS指纹图谱和化学计量分析鉴别预包装纯葡萄汁及葡萄汁制品
李宝丽1,朱宇轩1,邓建玲1,谭 军1,刘 睿1,*,王 红2,李 涛2,周胜银2
2015, 36(8):  156-161.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508028
摘要 ( 841 )   HTML ( 1)   PDF (2116KB) ( 215 )  
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究预包装纯葡萄汁的香气成分,建立其香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱,结合化学计量分析对3 个产地的混合果汁、纯葡萄汁、葡萄汁饮料共3 类预包装葡萄汁制品进行鉴别。结果表明:预包装纯葡萄汁中主要香气成分共38 种,所建立香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱中共分析出15 个特征峰,其峰面积之和占总峰面积的95%以上。利用夹角余弦法和相关系数法对指纹图谱进行分析,发现气相色谱-质谱指纹图谱相似度与其品质呈正相关。所建立的香气成分指纹图谱结合化学计量分析能准确将预包装混合果汁、葡萄汁饮料和纯葡萄汁鉴别区分。

单环刺螠体壁多糖的分离纯化、理化性质及抗脂质过氧化活性
朱佳利,陈依莎,牛庆凤,李 涛,陈 荫*
2015, 36(8):  162-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508029
摘要 ( 798 )   HTML ( 2)   PDF (2087KB) ( 306 )  
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为研究和开发单环刺螠中活性多糖成分,采用酶法提取和色谱分离技术,从单环刺螠的体壁中提取分离多糖组分,采用化学和仪器分析方法对其单糖组成、分子质量等理化性质进行研究,并通过体外清除脂质过氧化物实验对其进行初步的活性评价。结果表明:采用木瓜蛋白酶和胰蛋白酶两步酶解后,单环刺螠多糖(unicinctus polysaccharide,UP)得率为5.3%。通过离子交换柱层析分离纯化后主要得到两个组分UP-1和UP-2。UP-1是主要由葡萄糖(Glc)组成的高聚葡聚糖,分子质量340 kD,而UP-2为组成复杂的类糖胺聚糖,分子质量约为7.9 kD,主要含有葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、氨基葡萄糖(GlcN)和岩藻糖(Fuc),还含有少量的甘露糖(Man)和氨基半乳糖(GalN)。其单糖组成Man、GlcN、GalN、Glc、Gal、Fuc物质的量比例为1.0∶1.47∶0.64∶6.49∶2.5∶3.0。和其他海洋动物来源类糖胺聚糖类似,UP-2还含有少量的硫酸基,含量为7.4%。对UP-1和UP-2进行初步体外抗氧化活性研究表明,类糖胺聚糖UP-2具有显著的脂质过氧化物清除活性,半数清除质量浓度为5.0 mg/mL。

牛乳中体细胞数与脂肪酸含量的相关性分析
赵小伟,杨永新,黄冬维,赵辉玲,程广龙*
2015, 36(8):  167-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508030
摘要 ( 596 )   HTML ( 1)   PDF (1870KB) ( 232 )  
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目的:研究牛乳中体细胞数(somatic cell count,SCC)对乳脂肪酸含量的影响。方法:采集474 头处于泌乳早期(30~100 d)的中国荷斯坦奶牛乳样,测定乳中SCC及各种脂肪酸单体的含量,分析乳中SCC对脂肪酸相对含量的影响及相关性。结果:SCC极显著影响乳中C4∶0、C16∶1、cis9, trans11-CLA和C18∶3 n3脂肪酸单体的含量(P<0.01)。同时,随着乳中SCC的升高,多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PUFA)的相对含量也显著增加(P<0.05)。相关性分析显示乳中SCC与PUFA含量呈极显著正相关(P<0.01),与短链脂肪酸含量呈显著负相关(P<0.05)。结论:研究结果初步揭示了乳中SCC与乳脂肪酸相对含量的关系,为进一步揭示SCC对牛乳品质的影响提供了依据。

离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度
林智威,王艳花,卢珩俊,陈梅兰*
2015, 36(8):  171-174.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508031
摘要 ( 687 )   HTML ( 1)   PDF (2003KB) ( 260 )  
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建立离子色谱-电导法测定甲壳素发酵液中乙酸根含量,以确定甲壳素脱乙酰化过程中脱乙酰度。样品前处理为取发酵液放入无菌离心管中,以10 000 r/min离心15 min,取上清液过0.45 μm醋酸纤维滤膜后进样分析,将检测的乙酸值换算成脱乙酰度。结果表明,该方法达到很好的分离效果,在0.5~25.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,回收率为95.04%~102.25%,相对标准偏差不大于2.99%,与目前常用的酸碱滴定法和电位滴定法相比,具有简单、快捷、数据准确等特点,适用于生产企业对甲壳素脱乙酰化过程的实时监控及甲壳素脱乙酶的优化,可为工业化壳聚糖脱乙酰度的监测以及评价降解酶活性提供一定依据。

安全检测
蛹虫草子实体中抗氧化活性化合物的分离纯化
邵 颖,陈安徽,张传丽,周 扬
2015, 36(8):  175-180.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508032
摘要 ( 807 )   HTML ( 1)   PDF (2243KB) ( 198 )  
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以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除活性为指导对蛹虫草子实体中的抗氧化活性化合物进行了分离纯化。对蛹虫草子实体经甲醇浸提后获得的甲醇提取物,再进行硅胶柱色谱分离得到一个具有较强抗氧化活性的组分CM9,组分CM9利用反相高效液相色谱法进行活性指导下的分离得到抗氧化活性化合物CM9-1。该化合物采用薄层色谱和高效液相色谱法进行纯度检测发现此为纯品化合物,液相色谱-质谱分析结果表明该化合物相对分子质量为430,分子式为C22H22O9。该物质在质量浓度为1.0 mg/mL时对0.4 mg/mL的DPPH自由基试剂的清除率为(73.67±0.29)%。

成分分析
HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分
潘 科1,2,冯 林3,陈 娟2,杜 晓1,*
2015, 36(8):  181-186.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508033
摘要 ( 1147 )   HTML ( 5)   PDF (2065KB) ( 274 )  
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利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47 种;通氧45 min处理鉴定出53 种;通氧60 min处理鉴定出48 种;通氧75 min处理鉴定出79 种;通氧90 min处理鉴定出72 种;通氧105 min处理鉴定出77 种。6 个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。

银合欢果皮总黄酮含量测定及抗氧化活性
杨静毅1,喻玲玲1,2,*,吴 梅1,刘纪成1,张雨杰1,江 凯1,王 毕1
2015, 36(8):  187-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508034
摘要 ( 1904 )   HTML ( 6)   PDF (1879KB) ( 285 )  
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目的:建立测定银合欢果皮中总黄酮含量的方法,研究其体外抗氧化活性。方法:运用NaNO2-Al(NO3)3显色法,检测总黄酮含量,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法和还原力分析其抗氧化活性。结果:芦丁在0.01~0.05 mg/mL(r=0.999 1)质量浓度范围内,吸光度与质量浓度之间呈良好线性关系,平均回收率为99.35%(相对标准偏差为1.37%),总黄酮含量为1.76 mg/g;银合欢果皮具有显著的抗氧化活性,且呈剂量依赖性,其抑制DPPH自由基的半数抑制浓度(IC50)为0.32 mg/mL,还原力IC50为70.12 μg/mL。结论:所建立的方法简单快捷、准确、灵敏、重复性好,适合银合欢果皮中总黄酮含量的测定。银合欢果皮中含有丰富的黄酮类化合物,且具有良好的体外抗氧化活性。

不同成熟期灵武长枣酚类组分及抗氧化活性差异分析
沈 静1,王 敏1,*,苟 茜1,冀晓龙1,王 猛1,汪有科2
2015, 36(8):  191-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508035
摘要 ( 697 )   HTML ( 1)   PDF (2333KB) ( 182 )  
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对不同成熟期(白绿、微红、大半红、全红)灵武长枣酚类成分组成、含量及其活性的差异进行研究,以期发现不同成熟期灵武长枣抗氧化功能品质的变化规律。以宁夏不同成熟期的灵武长枣为研究材料,比较总酚、总黄酮及酚类物质的组成及抗氧化能力(DPPH自由基清除率、抗亚油酸过氧化能力和总还原力)的差异性。结果表明:1)4 个成熟期的灵武长枣总酚含量变化范围为2 996.60~5 801.84 μg/g(以没食子酸计),总黄酮含量变化范围为33.12~122.12 μg/g(以芦丁计),白绿期总酚和总黄酮含量最高,两者随着果实的成熟逐渐下降。2)灵武长枣中检出的酚类物质主要有根皮苷、阿魏酸、肉桂酸、柚皮素和根皮素,各含量均呈现先上升后下降趋势,微红期含量最高。3)灵武长枣抗氧化活性表现为白绿>微红>大半红>全红。抗氧化能力与总黄酮、总酚含量呈显著相关性(P<0.05),与检测出的5 种酚类物质相关性较弱(P>0.05),决定其抗氧化能力的酚类物质仍有待进一步确定。白绿期灵武长枣的抗氧化活性均比其他成熟期高,因此从该时期获取天然抗氧化活性物质更为合适。

GC-O-MS法检测句容产区巨峰葡萄香气成分分析
于立志1,马永昆1,2,*,张 龙2,代春华1,于怀龙1,李俊芳1
2015, 36(8):  196-200.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508036
摘要 ( 720 )   HTML ( 2)   PDF (1794KB) ( 463 )  
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目的:对句容产区巨峰葡萄的挥发性香气成分进行分析。方法:采用固相微萃取技术富集巨峰葡萄浆果中的挥发性香气成分,采用气相色谱-嗅闻-质谱联用技术进行检测,香气成分经质谱标准谱库检索并结合保留指数及嗅闻结果进行定性分析,采用内标法进行定量分析。结果:在巨峰葡萄中共鉴定出50 种挥发性香气成分,占检出香气总量93.05%,并对各香气化合物进行分类分析,确定14 种巨峰葡萄香气的特征成分及香气轮廓。结论:与其他产区巨峰葡萄特征香气成分对比,产区因素可能是导致不同葡萄产区巨峰葡萄特征香气成分差异的主要原因之一。

安全检测
不同粒径纳米金标记二抗增强表面等离子共振检测E. coli O157:H7
杨 阳,李荣卓,毛禄刚,刘 霞*
2015, 36(8):  201-205.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508037
摘要 ( 1298 )   HTML ( 1)   PDF (2475KB) ( 274 )  
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基于双通道表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)传感器,结合不同粒径的金纳米粒子(Aunanoparticle,AuNPs)标记多克隆抗体(polyclonal antibody,PAb)作为第二抗体,采用氨基偶联的方法将PAb固定在传感器表面作为第一抗体,采用三明治夹心法进行了检测大肠杆菌O157∶H7(E. coli O157∶H7)的研究。考察3 种粒径的AuNPs作为标记物,增强SPR响应信号检测E. coli O157∶H7的能力。结果表明,增强效果最佳的AuNPs粒径为17.79 nm,其可检测到的E. coli O157∶H7的最低浓度为10 CFU/mL。

高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂
郭芳芳1,冯 锋1,2,*,白云峰2,陈泽忠2,刘荔贞2,李 蓉2,周 高2
2015, 36(8):  206-210.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508038
摘要 ( 568 )   HTML ( 2)   PDF (2139KB) ( 239 )  
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采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件:缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4(浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精),pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10~1 000 μg/mL之间,r在0.997 5~0.999 9之间,检出限在1.2~8.6 μg/mL之间(RSN=3),平均回收率为93.8%~108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。

线性扫描极谱法检测白酒中邻苯二甲酸二甲酯
高志越,薛 菲,高娅玲,陈 文*,张翼民
2015, 36(8):  211-215.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508039
摘要 ( 555 )   HTML ( 1)   PDF (2042KB) ( 214 )  
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邻苯二甲酸二甲酯在4.5 mL柠檬酸-Na2HPO4(pH 7.12)缓冲溶液、2.0 mL 0.5 mol/L KCl溶液、6.0 mL 5.0×10-4 mol/L十二烷基硫酸钠底液中,于起始电位-0.30 V(饱和甘汞电极(saturated calomel electrode,SCE))、峰电位(Ep)-1.18 V(vs. SCE)左右处产生一个灵敏的极谱还原波,该波的二阶导数峰电流(Ip”)与邻苯二甲酸二甲酯的质量浓度在5.913~177.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.58 μg/mL。本法操作简单、快速、准确,用于白酒中邻苯二甲酸二甲酯的测定,结果令人满意。

毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留
郭启雷,穆同娜,吴燕涛,于晓瑾,宋 杰,周 靖,杨红梅
2015, 36(8):  216-219.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508040
摘要 ( 946 )   HTML ( 1)   PDF (2091KB) ( 216 )  
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采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠(吊白块)残留的直接测定方法。本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰。本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00~200 μg/mL质量浓度范围内呈线性关系(r2=0.999 8),在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20~100 mg/kg时,加标回收率为84.0%~94.7%,相对标准偏差小于5%。本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段。

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯
赵依芃,王宗义*,李德美,夏晓楠,姜怀玺,韩 涛
2015, 36(8):  220-224.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508041
摘要 ( 1160 )   HTML ( 1)   PDF (1924KB) ( 164 )  
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建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度(5~500 ng/mL)范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6)。实际应用显示,与冷藏(4 ℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28 ℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95 ℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。

新型琼脂扩散法检测食品中天然防腐剂ε-聚赖氨酸含量
刘友华
2015, 36(8):  225-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508042
摘要 ( 776 )   HTML ( 1)   PDF (2178KB) ( 167 )  
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为分析食品中ε-聚赖氨酸(ε-poly-L-lysine,ε-PL)含量,建立一种新型琼脂扩散法,并对分析条件进行优化,验证在检测食品中ε-PL含量时的有效性。结果表明,质量分数0.002%亚甲基蓝、0.75%琼脂、ε-PL溶液pH值为2.0、牛津杯加液量750 μL时检测结果最佳。本方法允许检测橙汁中ε-PL最低含量为2 mg/kg、糕点和猪肉火腿中最低为10 mg/kg。这种新型琼脂扩散法具有操作简便、使用成本低、专一性高等优点,可以广泛应用于ε-PL生产企业和食品工业。

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺
邵美丽1,郝星宇1,刘 巍1,2,崔承远1,袁兆丰1,董 鑫1
2015, 36(8):  231-235.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508043
摘要 ( 663 )   HTML ( 1)   PDF (2073KB) ( 112 )  
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建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水(5∶95,v/v)为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明:丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05~1.00 μg/mL,线性相关系数(R2)为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%~92%范围,相对标准偏差小于3.5%。

电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料食品接触材料原料和成型品中11 种元素溶出量
陈旻实,郑 洁,许才明,周雪晖,李小晶,郑思远,陈佳敏
2015, 36(8):  236-239.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508044
摘要 ( 585 )   HTML ( 3)   PDF (1712KB) ( 154 )  
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建立电感耦合等离子体质谱法同时测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、锌(Zn)、锗(Ge)、镍(Ni)、硒(Se)和钡(Ba)11 种元素溶出量的方法。方法采用4%乙酸作为模拟液,在特定时间和温度条件下浸泡样品,浸泡液加入金稳定剂后过0.45 μm滤膜上样,质谱检测,内标法定量分析。在优化条件下,11 种元素在0.1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。在低、中、高3 个水平进行添加实验,上述元素的平均回收率在97.5%~106.2%之间,重复性精密度在0.72%~2.76%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重复性好、准确度高。

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘
徐明雅1,潘丹杰1,金米聪2
2015, 36(8):  240-243.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508045
摘要 ( 756 )   HTML ( 5)   PDF (1701KB) ( 155 )  
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建立简便、准确的食用植物油中苯并(a)芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并(a)芘在0.21~52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%~103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.98%~4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509—2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定:反相高效液相色谱法》方法测定苯并(a)芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并(a)芘时效率提高。

高效液相色谱法同时测定保健食品中11 种功效成分
陈毓芳,林海丹,吴宏中,金 梦,宋 阳,梁小茹,谢玉珊,官咏仪
2015, 36(8):  244-249.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508046
摘要 ( 606 )   HTML ( 2)   PDF (1968KB) ( 356 )  
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建立高效液相色谱同时测定保健食品中11 种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 mL磷酸)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5 种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1 倍和2 倍3 个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9 种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。

包装贮运
初始水分含量与温度对油炸香蕉片贮藏稳定性的影响
雷 茜,范柳萍*
2015, 36(8):  250-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508047
摘要 ( 1432 )   HTML ( 3)   PDF (1951KB) ( 207 )  
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为研究油炸香蕉片在不同贮藏条件下的贮藏特性,采用静态平衡将样品水分稳定到高、低两种初始水分含量,分别贮藏于0、25、37 ℃的避光环境,通过测定过氧化值、酸值、茴香胺值和介电常数等指标评价油炸香蕉片贮藏期间的氧化状况。结果表明,相同的贮藏温度和时间条件下,高初始水分含量油炸香蕉片的过氧化值、酸值、茴香胺值、介电常数均高于低初始水分含量的样品,降低油炸香蕉片的初始水分含量可以提高其贮藏稳定性。高初始水分含量油炸香蕉片的过氧化值随贮藏时间的延长而升高,低初始水分含量样品达到峰值后逐步降低;样品的酸值、茴香胺值在贮藏期间均升高;高初始水分含量样品介电常数在贮藏期间变化不大,低初始水分含量样品介电常数随贮藏时间的延长,整体呈上升趋势。

梅山猪与三元杂交猪肉宰后成熟过程品质变化比较
王 娟,张万刚*,刘 念,周光宏,徐幸莲
2015, 36(8):  254-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508048
摘要 ( 741 )   HTML ( 6)   PDF (2150KB) ( 196 )  
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目的:比较梅山猪与三元杂交猪的肉品质以及影响两个猪种持水力的因素,为梅山猪肉质性状的选择提供一定的参考。方法:选取6 头梅山猪和6 头三元杂交猪,在宰后45 min取胴体左侧背最长肌,采用低场核磁共振技术测定肌肉中水分分布情况以及酪蛋白酶原分析法测定钙蛋白酶的活性,在成熟过程中的1、3、7 d测定肌肉的持水力。结果:梅山猪肉色的L*值和a*值与三元杂交猪差异显著(P<0.05)。梅山猪宰后成熟1、3 d的贮藏损失率和宰后1 d的蒸煮损失率显著低于三元杂交猪(P<0.05),说明梅山猪肉具有较高的保水性。梅山猪宰后45 min的pH值显著高于三元杂交猪(P<0.05)。低场核磁共振T2弛豫测定结果表明,梅山猪肉中结合水含量显著高于三元杂交猪,自由水含量显著低于三元杂交猪(P<0.05)。肌肉水分分布的差异在一定程度上解释了两种猪肉的持水力的变化。梅山猪与三元杂交猪肉中的钙蛋白酶活性在成熟第1天差异显著(P<0.05),成熟第3天和第7天差异不显著。结论:钙蛋白酶活性对这两个猪种的保水性影响不大,肌肉的水分分布及宰后45 min、pH值的差异解释了梅山猪具有较高的保水性。

纳米复合材料包装对香菇在贮藏过程中品质及甲醛含量的影响
苏倩倩1,汤 静1,赵立艳1,*,胡秋辉1,2
2015, 36(8):  260-265.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508049
摘要 ( 683 )   HTML ( 1)   PDF (2218KB) ( 194 )  
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为研究纳米复合材料包装袋对香菇贮藏过程中品质和甲醛含量的影响,采用纳米复合材料包装袋、普通袋包装处理香菇,以普通袋开口包装作为对照,于4 ℃贮藏15 d,跟踪测定贮藏过程中香菇的质量损失率、呼吸强度、相对电导率、可溶性糖含量、可溶性蛋白含量、γ-谷氨酰转肽酶(GGT)比活力、半胱氨酸亚砜裂解酶(C-Slyase)比活力、甲醛含量等指标。结果表明:纳米复合材料包装处理的香菇中甲醛含量和GGT、C-Slyase比活力呈正相关的关系(相关系数分别为0.920和0.916)。贮藏15 d后,纳米复合材料包装袋处理的香菇质量损失率(0.331%)、呼吸强度(199.80 mg/(kg·h))、相对电导率(5.97%)、GGT比活力(16.75 U/g)、C-Slyase比活力(489.86) U/g、甲醛含量(6.24 mg/kg)均低于普通包装的香菇,而可溶性糖和可溶性蛋白含量分别为7.50、9.37 g/kg,分别高出普通包装组的12.11%、5.40%。纳米复合材料包装袋与普通包装袋相比,能够更好地保持香菇贮藏品质,并抑制了香菇中甲醛的含量。

阿魏酸对风干鲈鱼中N-亚硝胺及生物胺的抑制作用
魏延玲1,2,唐 静2,王 健2,王永丽2,章建浩2,*
2015, 36(8):  266-273.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508050
摘要 ( 1311 )   HTML ( 2)   PDF (2979KB) ( 114 )  
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在风干鲈鱼腌制过程中分别添加0、50、100、150、200 mg/kg的抑制剂阿魏酸,15 ℃、相对湿度80%~90%条件下风干84 h,研究阿魏酸对风干鲈鱼中N-亚硝胺及生物胺含量等安全指标影响。结果显示,阿魏酸对风干鲈鱼中腐胺、尸胺、组胺、酪胺的生成具明显的抑制作用,但对样品中精胺和亚精胺的生成具有促进作用。当阿魏酸添加量不超过150 mg/kg时,随着阿魏酸添加量的提高,N-二甲基亚硝胺含量显著降低。贮藏27 d时对照组菌落总数为7.59 (lg(CFU/g)),添加200 mg/kg阿魏酸组菌落总数为5.45(lg(CFU/g)),相对于对照组降低了28.20%。结果表明:添加阿魏酸在不影响风干鲈鱼感官品质的基础上能显著降低风干鲈鱼中生物胺总量、微生物菌落总数、N-二甲基亚硝胺含量、亚硝酸盐残留量。

固载二氧化氯对最小加工竹笋品质和生理的影响
罗自生,王 雪,王延圣
2015, 36(8):  274-279.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201508051
摘要 ( 653 )   HTML ( 3)   PDF (2391KB) ( 119 )  
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采用固体二氧化氯处理最小加工竹笋,于4 ℃贮藏12 d。以呼吸强度、颜色、硬度、苯丙氨酸解氨酶(PAL)、多酚氧化酶(PPO)、过氧化氢酶(CAT)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)和谷胱甘肽还原酶(GR)活性、超氧阴离子自由基生成速率、总抗氧化能力和菌落总数等为指标,研究0.50 mg/L二氧化氯对最小加工竹笋品质和生理的影响。结果表明:用0.50 mg/L的二氧化氯处理,可降低最小加工竹笋呼吸强度,抑制竹笋贮藏期间硬度的上升;延缓PAL、PPO活性的增加;提高CAT、APX和GR的活性,降低超氧阴离子自由基的生成速率,提高总抗氧化能力。