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当期目录

2016年 第37卷 第8期    刊出日期:2016-04-25
工艺技术
响应面试验优化盐地碱蓬总黄酮乙醇萃取工艺及其抗氧化、降糖、降脂活性
公衍玲,刘 菲,金 宏
2016, 37(8):  1-7.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608001
摘要 ( 746 )   HTML ( 6)   PDF (1693KB) ( 284 )  
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盐地碱蓬系藜科碱蓬属1 a生草本植物,既可作药物也可作为食物被人们广泛接受。本研究优化了从碱蓬中提取总黄酮的工艺及条件,并研究了其体外抗氧化、降血糖、降血脂活性。通过乙醇回流提取法进行总黄酮提取,使用单因素试验结合中心组合设计-响应面法确定了最优的工艺参数。并且将提取的总黄酮进行体外清除羟自由基和氧自由基、抑制α-淀粉酶和脂肪酶实验。总黄酮的乙醇提取工艺优化条件为液固比31.40∶1、乙醇体积分数83.12%、回流温度90 ℃、回流时间128.40 min。预测和实际的总黄酮产量分别为0.896%和0.932%。体外实验表明,总黄酮可以清除羟自由基和氧自由基,并且可以抑制α-淀粉酶和脂肪酶的活性。本实验中最优提取条件容易实现并且有良好的重复性。结果表明,总黄酮作为一种潜在的抗氧化、降糖、降血脂的自然资源的成分,可为碱蓬的发展提供新的药理学依据。

微波处理降低小麦胚芽油中非水化磷脂含量的工艺优化
胡新娟,张正茂,邢沁浍,刘芳亮
2016, 37(8):  8-12.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608002
摘要 ( 528 )   HTML ( 4)   PDF (1586KB) ( 240 )  
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目的:获得最低非水化磷脂(nonhydratable phospholipids,NHP)含量的小麦胚芽油。方法:采用微波法处理小麦胚芽,以初始水分含量、微波时间、微波功率为影响因素,以小麦胚芽油中NHP含量为考察指标,通过L9(34)正交试验优化获得最佳微波处理工艺。结果:最佳微波处理工艺为小麦胚芽初始水分含量26.0%、微波时间3 min、微波功率480 W。在此工艺条件下,微波处理小麦胚芽的小麦胚芽油提取率为9.22%,较对照和传统烘烤处理分别提高6.21%、1.09%,微波处理、对照、传统烘焙处理NHP含量分别为0.087、15.22、8.04 mg/g。结论:微波处理小麦胚芽能显著降低小麦胚芽油中的NHP含量并提高小麦胚芽油提取率。

提高冷冻鸡肉丸食用品质的复合抗冻剂配方优化
宋 蕾,高 天,马瑞雪,张 昕,张 林,江 芸,李蛟龙,高 峰,周光宏
2016, 37(8):  13-17.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608003
摘要 ( 584 )   HTML ( 6)   PDF (1944KB) ( 226 )  
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为缓解冷冻贮藏对冷冻鸡肉丸食用品质的影响,拟得到“低甜、低热”且经济适用的复合抗冻剂。选择海藻糖和聚葡萄糖与传统商业抗冻剂(蔗糖和山梨醇)混合进行L9(34)正交试验,并测定了解冻汁液流失率、总压出汁液损失率和质构特性等指标。结果表明:冷冻鸡肉丸中复合抗冻剂的最佳添加量(质量分数)为:海藻糖1.0%、聚葡萄糖4.0%、蔗糖3.0%和山梨醇2.0%。在冷冻鸡肉丸中添加该复合抗冻剂,可以有效地提高其保水性和质构特性。

环(组氨酸-脯氨酸)二肽的高温高压辅助合成工艺优化
张艳荣,樊红秀,刘婷婷,刘鸿铖
2016, 37(8):  18-25.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608004
摘要 ( 619 )   HTML ( 4)   PDF (1569KB) ( 217 )  
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将高温高压技术应用于环(组氨酸-脯氨酸)二肽(cyclo(His-Pro),CHP)的制备。以二肽甲酯盐酸盐为原料,采用高温高压辅助环化法在水中制备CHP,通过单因素试验考察了各种反应变量如压力、时间、溶液pH值以及底物质量浓度对CHP产率的影响,采用正交试验对高温高压辅助环化工艺条件进行优化。采用超高效液相色谱法和电喷雾质谱技术对产物中的CHP进行定量和定性分析。结果表明,最佳的反应条件为:反应压力0.20 MPa、反应时间3.5 h、溶液pH 6.0、底物质量浓度15 mg/mL。在此条件下可以得到较高产率(91.35%)的CHP,并且反应中没有观察到消旋。与传统的甲醇回流法相比,本研究的环化方法省时、高效、环保,并且能够得到较高的产率,同时产物没有发生消旋。

响应面试验优化泡沫分离黄姜中薯蓣皂苷工艺
高中超,张 炜,陈元涛,刘海彬,刘 龙,雷 蕾
2016, 37(8):  26-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608005
摘要 ( 549 )   HTML ( 3)   PDF (2235KB) ( 234 )  
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在酶解黄姜的基础上,对黄姜薯蓣皂苷进行超声醇提,进而建立泡沫分离黄姜薯蓣皂苷的新方法。通过单因素试验及响应面试验设计,探讨稀释倍数、温度、装液量对泡沫法分离黄姜中薯蓣皂苷回收率及富集比的影响。结果得出,泡沫分离最佳条件为稀释倍数84、温度20 ℃、装液量436 mL,此条件下薯蓣皂苷的回收率为91.08%,富集比为7.53。研究表明,泡沫分离法是一种有效、简便、易于工业化生产和环境友好的黄姜薯蓣皂苷的分离富集方法。

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化
苗修港,余 翔,张贝贝,张京芳,梁峻彬
2016, 37(8):  32-38.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608006
摘要 ( 595 )   HTML ( 3)   PDF (2238KB) ( 184 )  
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以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9 种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 mL 7 mg/mL的香椿叶提取物(含NaCl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 mL 60%乙醇溶液(pH 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5 种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3 倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4 种单体总量的2 倍左右。

竹叶提取物泡腾片的制备工艺优化及其质量分析
郑丹丹,王京龙,张立华,王 飞,王洪凤
2016, 37(8):  39-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608007
摘要 ( 485 )   HTML ( 4)   PDF (1469KB) ( 241 )  
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目的:制备竹叶提取物泡腾片并对其进行质量分析。方法:以崩解时限、pH值、硬度为指标,采用正交试验设计筛选竹叶提取物泡腾片中泡腾剂(柠檬酸、碳酸氢钠)的最佳组成和润滑剂(聚乙二醇6000)的使用方法,并考察泡腾产品的总黄酮含量、崩解时限、pH值、硬度和发泡量。结果:泡腾剂的最佳组成为柠檬酸质量分数20%、碳酸氢钠质量分数20%,制备工艺采用聚乙二醇6000包裹碳酸氢钠后实施粉末直接压片。最优工艺所得泡腾片呈弱酸性,可迅速崩解,发泡量为13.7 mL/g,总黄酮含量为52 mg/g。结论:该工艺所制备的竹叶提取物泡腾片外观良好,崩解迅速,溶解后溶液澄清透明、呈弱酸性。

枇杷叶多糖酶法提取工艺优化及其离子交换层析纯化
何传波,魏好程,熊何健,吴国宏
2016, 37(8):  45-50.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608008
摘要 ( 391 )   HTML ( 2)   PDF (2155KB) ( 180 )  
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单因素试验和响应面试验得到酶法提取枇杷叶多糖最佳条件为提取时间2.95 h、提取温度41 ℃、酶用量15.6 mg/g,多糖提取率为8.03%。研究枇杷叶多糖在离子交换填料DEAE Sepharose CL-6B上的吸附行为,考察缓冲液pH值和离子强度对吸附等温线的影响。结果表明,在实验范围内,吸附平衡数据符合单分子层吸附的Langmuir方程,枇杷叶多糖在DEAE-Sepharose CL-6B上的吸附量随着缓冲液pH值的上升而增加,低离子强度的缓冲液有利于多糖的吸附。实验确定枇杷叶多糖离子交换柱层析进样条件为pH 8.0条件下,选取不含NaCl的缓冲液,通过离子交换柱层析后枇杷叶多糖被分为3 个组分,得率分别为32.66%、1.22%和3.12%。

超微粉碎过程对金银花中功能成分的影响
张美霞,任晓霞
2016, 37(8):  51-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608009
摘要 ( 583 )   HTML ( 3)   PDF (2773KB) ( 170 )  
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为研究超微粉碎过程对金银花中功能成分的影响,在单因素试验基础上,采用响应面法优化超微粉碎压力、超微粉碎时间、超微粉碎频率,检测超微粉碎后金银花粉中的总黄酮和总酚质量浓度,分析并建立数学模型。结果表明:超微粉碎压力、超微粉碎时间、超微粉碎频率对金银花功能成分均有显著影响(P<0.05)。金银花超微粉碎的最佳工艺条件为:超微粉碎压力0.6 MPa、超微粉碎时间14.4 min、超微粉碎频率31.3 Hz。此工艺条件下总黄酮得率为1.15%,总酚得率为0.74%。

响应面试验优化脆江蓠多糖提取工艺及其对肿瘤细胞的抑制作用
鞠瑶瑶,曹纯洁,陈美珍,叶天文
2016, 37(8):  57-62.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608010
摘要 ( 503 )   HTML ( 4)   PDF (2570KB) ( 185 )  
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目的:研究脆江蓠多糖(Gracilaria chouae polysaccharides,GLP)的提取方法及其对肿瘤细胞生长的影响。方法:响应面法优化GLP提取工艺条件;四甲基偶氮唑蓝(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)法检测GLP对体外培养的人宫颈癌(HeLa)、食道癌(EC-109)、肝癌(HepG-2)以及乳腺癌(MCF-7)细胞生长的影响。结果:GLP最佳提取条件为预热温度93.1 ℃、料液比1∶61.5(g/mL)、超声时间35 min,在此条件下GLP提取率为16.75%。GLP在质量浓度200~1 000 μg/mL范围内对实验细胞均有抑制作用,且呈剂量依赖关系。当GLP质量浓度为1 000 μg/mL时,其对HeLa、HepG-2、MCF-7和EC-109细胞的抑制率分别为49.11%、41.18%、34.98%和31.33%。对HeLa细胞形态学观察以及Annexin V-FITC/PI荧光染色检测发现,随着GLP给药剂量的增加,凋亡和坏死细胞不断增多。结论:GLP对体外培养的人HeLa、EC-109、HepG-2以及MCF-7等癌细胞增殖有抑制作用,并能诱导肿瘤细胞凋亡。

高能电子束辐照对大米中微生物的杀灭效果
陈晓平,孟 岩,金 玉,王 欢,张 青
2016, 37(8):  63-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608011
摘要 ( 420 )   HTML ( 3)   PDF (1471KB) ( 490 )  
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采用单因素试验和正交试验方法,以辐照剂量、辐照时间、物料厚度为变量,研究高能电子束辐照对大米中微生物的影响,探明高能电子束辐照对大米中主要微生物产生明显作用效果的最佳作用条件。结果表明,不同辐照条件对大米中菌落总数、霉菌和酵母菌以及大肠杆菌杀菌效果不同。随着辐照剂量的增大,对大米中微生物杀菌效果越好。正交试验优化得出高能电子束辐照最佳条件为:辐照剂量4 kGy、辐照时间6 s、辐照物料厚度10.5 cm。此条件下,测得大米中菌落总数为82 CFU/g,霉菌和酵母菌总数为2 CFU/g,大肠菌群未检出,高能电子束辐射对大米中微生物杀灭率均超过99%。

响应面试验优化乌梅熊果酸提取工艺及其对大肠杆菌的抑制作用
周 茜,韩 雪,韩晓梅,闫晨静,白冰瑶,王唯霖,赵 文
2016, 37(8):  67-73.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608012
摘要 ( 484 )   HTML ( 3)   PDF (2662KB) ( 237 )  
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采用响应面法优化超声提取乌梅熊果酸的最佳条件。在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、料液比和超声时间为影响因素,以乌梅熊果酸提取量为响应值进行响应面分析;并研究了乌梅熊果酸对大肠杆菌的抑制作用。结果表明,乌梅熊果酸提取最佳工艺条件为乙醇体积分数71%、料液比3∶44(g/mL)、超声时间2.5 h,在此条件下提取量为(12.61±0.13)mg/g。乌梅熊果酸对大肠杆菌最低抑菌浓度为0.25 mg/mL;高剂量组(0.5 mg/mL)处理后与对照组相比,细胞壁和细胞膜通透性增加,培养液蛋白质含量、核酸大分子物质含量、Ca2+浓度和总漏出率分别增加了28、1.5、7 倍和0.8 倍;扫描电镜观察菌体有明显变形或破碎现象,表明乌梅熊果酸对大肠杆菌生长具有抑制作用。

响应面试验优化真空气流细胞破壁提取蕉柑落果辛弗林工艺
刘谋泉,孔美兰,刘志聪,张福平,陈德宾
2016, 37(8):  74-80.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608013
摘要 ( 350 )   HTML ( 2)   PDF (2598KB) ( 175 )  
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为开发利用蕉柑落果资源,提高蕉柑落果中辛弗林的提取率,并尽量保护蕉柑组织形态完整,对质构保护液质量浓度以及真空气流细胞破壁技术的4 个影响因素进行考察;并采用Box-Behnken试验设计及响应面分析对真空气流细胞破壁技术的工艺条件进行优化。结果表明,质构保护最佳处理工艺为:首先在质量浓度0.3 g/100 mL的海藻酸钠溶液中浸泡20 min,接着在质量浓度0.15 g/100 mL的氯化钙溶液中浸泡60 min;真空气流细胞破壁前处理最佳工艺为:泄压温度100 ℃、压力差116 kPa、停滞时间21 min、泄压3 次。此时辛弗林提取率为69.42%,破果率为33.21%;相比直接进行亚临界水提取对照组,破果率下降了12.07%,辛弗林提取率增加了26.94%。

鲣鱼罐头的变温与恒温杀菌工艺比较
高 涵,王 玉,郭全友,俞 骏,王锡昌,包海蓉
2016, 37(8):  81-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608014
摘要 ( 563 )   HTML ( 2)   PDF (1888KB) ( 267 )  
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基于F0=20 min的恒温杀菌工艺,本研究提出2 种具有相同F0值的不同变温杀菌工艺,并与恒温杀菌工艺进行比较。对杀菌锅和罐头冷点的温度变化进行实时监测,并记录温度变化曲线用于分析。结果显示,不同杀菌工艺具有不同的温度、时间组合和相同的F0值。较优变温杀菌工艺(105 ℃-115 ℃-120 ℃-125 ℃,每阶段持续2.5 min)与恒温杀菌工艺相比,罐头样品中鱼肉的硬度提升22.8%、弹性提升6.9%、内聚性提升20.5%;罐头样品中汤汁的浊度下降29.41%、粗蛋白含量下降48.13%;罐头样品的挥发性盐基氮值下降了20.14%。肌肉横切面扫描电子显微镜结果显示,变温杀菌工艺对鱼肉组织结构的破坏程度更小。由此可见,采用变温杀菌工艺可以减少鲣鱼罐头因杀菌造成的品质降低。

成分分析
超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分
陈军华,周光明,邓永利,秦红英,彭贵龙,高 意,陈定军
2016, 37(8):  86-90.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608015
摘要 ( 645 )   HTML ( 2)   PDF (1755KB) ( 188 )  
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目的:建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法:采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%乙酸溶液(B);线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果:该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1(n=7)。加样回收率(n=3)平均值为89.93%~102.01%,相对标准偏差为1.17%~3.11%。结论:实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。

新疆药桑和黑桑营养成分及活性成分分析
王 贺,韩爱芝,贾清华,杨 玲
2016, 37(8):  91-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608016
摘要 ( 1095 )   HTML ( 3)   PDF (1799KB) ( 193 )  
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选取新疆特色植物药桑与黑桑的桑葚、桑叶和桑树皮为研究对象,分别利用高效液相色谱法、原子吸收光谱法、紫外分光光度法和常规方法测定氨基酸、矿物质、黄酮、多糖和生物碱含量。结果表明:药桑和黑桑不同部位中蛋白氨基酸种类丰富,均含有17 种氨基酸,必需氨基酸与总氨基酸的比值均在0.60以上;对人体有益的矿物质含量也较丰富;生物活性物质含量也较为丰富,其中药桑葚中生物碱含量最高,可达1.393 mg/g(干基),药桑皮中黄酮含量最高,可达11.999 mg/g(干基),黑桑葚中多糖含量最高,可达337.491 mg/g(干基)。利用主成分分析对29 个指标提取了4 个主成分,累计方差贡献率达97.000%。综合评分结果表明药桑价值更高。

高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10种内含物成分
刘洪林,童华荣
2016, 37(8):  97-101.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608017
摘要 ( 655 )   HTML ( 3)   PDF (1572KB) ( 315 )  
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建立高效液相色谱法同时测定工夫红茶中咖啡碱、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素双没食子酸酯10 种内含物成分含量的方法。通过色谱条件优化,确定出工夫红茶中10 种内含物成分含量测定的最佳色谱条件为:色谱柱为Whatman Partisphere C18液相色谱柱(4.6 mm×125 mm,5 μm)、柱温32 ℃、流动相为0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进样量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下,上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05~500 μg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 8以上,精密度检测相对标准偏差为0.72%~3.32%(n=5),重复性检测相对标准偏差为1.87%~4.43%(n=5),回收率在94.73%~102.38%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于工夫红茶中10 种内含物质的同时快速测定。

基于统计空间映射和电子鼻的猪肉风味物质检测
王炳蔚,杨 璐,郑丽敏,王智凝
2016, 37(8):  102-107.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608018
摘要 ( 749 )   HTML ( 3)   PDF (1660KB) ( 210 )  
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为有效地检测并识别不同猪肉样本挥发性风味的差异,利用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分别对猪肉样本进行检测,针对2 种方法检测物质的相似性,应用系统聚类分析2 种方法的检测数据,建立二者之间的线性回归模型,获得电子鼻检测数据与猪肉挥发性风味物质间的映射关系,并利用映射关系完成电子鼻检测数据的分类。结果显示,猪肉的电子鼻检测数据与挥发性成分间展现了较为一致的聚类结果,回归方程显示2 种检测数据存在显著的线性关系,利用聚类结果进行判别分析,样本识别正确率达到了90%,表明了利用电子鼻检测并识别不同猪肉间挥发性风味物质差异可行。

苹果木烟熏液的品质特性
赵 冰,李 素,王守伟,成晓瑜,乔晓玲,李家鹏,曲 超,艾 婷,许 典
2016, 37(8):  108-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608019
摘要 ( 595 )   HTML ( 4)   PDF (1983KB) ( 295 )  
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以苹果木烟熏液为研究对象,从感官品质、pH值、羰基化合物、酚类化合物、苯并(a)芘的含量、挥发性风味物质的组成和电子鼻分析等角度研究苹果木烟熏液的性质,并与目前市场上烟熏液产品进行比较。结果表明,苹果木烟熏液pH值为2.31,酚类化合物、羰基类化合物的含量分别达到9.94 mg/mL和7.91 g/100 mL,挥发性风味物质以酚类物质和醛类为主,相对含量分别为36.15%和17.58%,通过电子鼻主成分分析发现,苹果木烟熏液与其他几种烟熏液之间主成分有显著性差异,与市场其他烟熏液相比,在核心成分和特征性风味物质均有明显的优势,同时无苯并(a)芘检出,表明苹果木烟熏液具有良好的应用前景。

高效液相色谱法测定粽子中的黄酮类化合物及其迁移规律
吴 雨,李红艳,张水锋,牛灿杰,洪 凰,陈召桂,陈小珍
2016, 37(8):  115-120.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608020
摘要 ( 438 )   HTML ( 1)   PDF (2081KB) ( 211 )  
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建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明:一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%~45.18%;二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5 种黄酮类化合物的迁移率为18.07%~65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%~72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%~85.50%(除异牡荆苷为0外);第15天后迁出缓慢;30 d内总迁移率分别为25.90%~64.84%(除异牡荆苷为0外)。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。

基于GC-MS和电子鼻技术的金枪鱼胰脏酶解气味解析
钱琴莲,李 晔,王求娟,王 颖,苏秀榕
2016, 37(8):  121-126.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608021
摘要 ( 592 )   HTML ( 2)   PDF (1699KB) ( 211 )  
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目的:对不同蛋白酶水解金枪鱼胰脏的风味物质比较分析,为金枪鱼胰脏深加工提供参考。方法:以不加蛋白酶作对照,不同蛋白酶水解金枪鱼胰脏,利用电子鼻和顶空固相微萃取(headspace solid phasemicroextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)联用仪,对酶解液气味的响应值进行载荷分析、主成分分析和成分的定性定量分析。结果:电子鼻测得不加酶组与菠萝蛋白酶、动物蛋白酶、碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味蛋白酶、胰蛋白酶和中性蛋白酶组间气味存在明显差异。HS-SPME-GCMS法分别检测出45、54、54、34、46、43、53 种和50 种挥发性成分,主要为烃类、醇类、醛类、酮类、呋喃类等化合物。增香的丁香醛、β-紫罗兰酮和2-乙基呋喃均在动物蛋白酶组中相对含量最高。腥味物质在木瓜蛋白酶组、风味蛋白酶组和胰蛋白酶组中相对含量较低。结论:动物蛋白酶组能明显增加怡人香味,而木瓜蛋白酶组、风味蛋白酶组和胰蛋白酶组对腥味有较好的改善作用。

石榴皮木醋液的化学成分及抗氧化活性
张立华,孙凤杰,赵文亚,郑丹丹,王京龙
2016, 37(8):  127-130.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608022
摘要 ( 551 )   HTML ( 3)   PDF (1524KB) ( 211 )  
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为探索石榴皮资源利用的新途径,以石榴皮为原料经干馏(350~500 ℃)制备了木醋液,并采用气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分,通过对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和羟自由基清除实验评价其抗氧化活性。结果显示,石榴皮木醋液的总酚、总酮和有机酸含量分别为10.92、7.81 mg/mL和2.53%;共检测出27 种有机化合物,包括酚类、有机酸、醇类、烷烃、醛类及酮类化合物等。石榴皮木醋液对DPPH自由基和羟自由基清除力的VC当量分别为10.22 μg/mg和45.19 μg/mg。结果表明,石榴皮木醋液可作为一种天然抗氧化剂资源,具有一定的开发利用价值。

网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味物质分析评价
杨欣怡,宋 军,赵 艳,雷宝良,饶瑾瑜,张凤枰,刘耀敏,王锡昌
2016, 37(8):  131-135.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608023
摘要 ( 565 )   HTML ( 2)   PDF (1653KB) ( 132 )  
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测定网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味核苷酸、游离氨基酸、无机离子和甜菜碱等主要呈味物质的含量,并采用味精当量值和呈味强度值来评价这些呈味物质的呈味强度。结果表明:网箱海养卵形鲳鲹肌肉的呈味核苷酸总量为379.9 mg/100 g,其中以5’-肌苷酸(5’-inosine monophosphate,IMP)含量最高,高达373.59 mg/100 g;游离氨基酸总量为256.60 mg/100 g,以甘氨酸(136.34 mg/100 g)、丙氨酸(27.47 mg/100 g)、谷氨酸(16.84 mg/100 g)贡献最大;K+、Na+、PO43-和IMP为主要呈味离子,甜菜碱含量为1.95 mg/g;呈味核苷酸和鲜味氨基酸具有一定的协同效应,其味精当量值为7.92 g MSG/100 g,呈味强度高达264。结果表明:IMP、甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸、K+和PO43-等为网箱海养卵形鲳鲹肌肉中主要滋味贡献物质,且IMP与甘氨酸和丙氨酸具有协同交互作用,这些是卵形鲳鲹肌肉呈现鲜味的物质基础。

重庆白市驿板鸭挥发性物质及其风味特性分析
常海军,谢娜娜,余 艳
2016, 37(8):  136-141.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608024
摘要 ( 518 )   HTML ( 3)   PDF (1752KB) ( 155 )  
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以秋季和冬季生产的重庆白市驿板鸭腿肉和胸肉为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆白市驿板鸭的挥发性风味成分。结果表明:鉴定出重庆白市驿板鸭中各类挥发性化合物共103 种,风味化合物主要以碳氢化合物、醇类、酯类和醛类为主。在相同的生产季节下,不同肉品部位的板鸭样品中醇类和酯类物质相对含量变化明显,而醛类和碳氢化合物相对含量变化不明显。对于相同的肉品部位,不同季节生产的板鸭样品中醇类和醛类相对含量变化明显,而酯类和碳氢化合物相对含量变化不明显。此外,板鸭的特征性挥发风味主要来自于碳氢化合物、醇类、醛类和酯类等物质,如柠檬烯、月桂烯、萜品烯、萜品油烯、3-蒈烯、2-蒎烯,乙醇和芳樟醇,异戊醛、异丁醛和正己醛,乙酸芳樟酯和茴香脑等。

云南野生翅果藤营养活性成分分析
陶 亮,王红燕,赵存朝,张乃明
2016, 37(8):  142-146.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608025
摘要 ( 647 )   HTML ( 3)   PDF (1529KB) ( 175 )  
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为研究翅果藤的食用价值,以成熟翅果藤果实为原料,测定其理化、营养活性成分、抗氧化能力。结果表明,翅果藤鲜果中水分含量为90.50%,蛋白质、可溶性蛋白含量分别为(11.29±0.228)、(7.19±0.129)mg/g,脂肪含量为(1.28±0.073)mg/g。翅果藤的矿物质含量略低于韭菜和西葫芦,但高于苹果的矿物质含量。翅果藤干粉的多糖含量高达(36.86±0.73)%,多酚和黄酮的含量分别为(30.52±0.86)、(8.34±0.24)mg/g。抗氧化活性中的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力为(362.24±17.89)mg/g(阿魏酸当量),铁离子还原能力为(131.49±8.34)mmol/g,总抗氧化能力为(357.12±13.11)mg/g(VE当量),还原能力为(1 066.67±24.23)μg/g(VC当量)。因此,翅果藤具有一定的营养价值和较高的抗氧化活性,开发和应用前景广阔。

双位加热消解-原子吸收光谱法测定食品中多种元素的含量
赵 敏,周 聪,邓爱妮,范 琼
2016, 37(8):  147-151.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608026
摘要 ( 374 )   HTML ( 1)   PDF (1454KB) ( 161 )  
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采用双位加热消解仪消解食品样品,用原子吸收光谱法测定样品中的铜、锰、锌、铁、铅、铬、镉元素含量并进行了空白值、消解温度、消解时间、硝酸回收率以及方法可靠性实验。结果表明:用此法消解样品具有实验的空白值低、精确度高、消解和除酸时间短等优点,大大提高了分析结果的准确性和分析效率,同时实验过程可回收大于70%的硝酸,减少了酸性挥发物质对大气环境的污染。

酸水解玉米蛋白调味粉中非挥发性风味物质的同时测定
刘晓慧,许丽娟,李永歌,刘会双,杨雪娟,孙宝山,刘 江,魏 然
2016, 37(8):  152-158.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608027
摘要 ( 517 )   HTML ( 1)   PDF (1961KB) ( 176 )  
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采用衍生化与气相色谱-质谱联用技术分析酸水解玉米蛋白调味粉甲醇提取液中的非挥发性风味物质,并优化衍生化条件。最佳衍生化条件为盐酸羟胺-无水吡啶质量浓度3.0 μg/mL、甲醇提取液用量250 μL,衍生温度70 ℃、衍生时间20 min。采用气相色谱-质谱联用对不同样品中的非挥发性风味物质进行分析,共分离鉴定出62 种物质,用山梨醇为内标物对化合物进行了定量,其中氨基酸、酸类、糖类、醇类和内酯类物质对风味贡献较大。

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺
芮鸿飞,张晓瑜,刘兴泉,吴峰华,王卓然,李凯利
2016, 37(8):  159-163.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608028
摘要 ( 857 )   HTML ( 3)   PDF (1538KB) ( 480 )  
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建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0~500 mg/L和0.5~125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%~99.75%之间,相对标准偏差在0.31%~3.53%之间;检出限为0.02~0.25 mg/L,定量限为0.25~4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。

安全检测
凡纳滨对虾腐败优势菌的分离鉴定及其群体感应信号分子测定
李 灿,张煜琛,孙力军,王雅玲,梁美晶,胡汉桥,徐德峰,刘 颖,叶日英
2016, 37(8):  164-169.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608029
摘要 ( 462 )   HTML ( 2)   PDF (1732KB) ( 183 )  
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从凡纳滨对虾中分离和鉴定腐败优势菌,并对其进行群体感应信号分子AHLs和AI-2的测定。通过细菌自动生化鉴定系统和16S rDNA序列鉴定优势腐败菌;利用生物检测菌根癌农杆菌(Agrobacterium tumefaciens)JZA-1测定其AHLs、哈维弧菌(Vibrio harveyi)BB170检测其AI-2,并探究其动态生成规律。最终分离得到10 株腐败优势菌,有4 株菌均为变形杆菌属(Proteus),其他分别为Oceanisphaera profunda、溶血性葡萄球菌(Stapylococcushaemolyticus)、腐败希瓦氏菌(Shewanella putrefaciens)、短杆菌属(Brevibacterium)、Bacillus siamensis、Exiguobacterium aaestuarii。分离腐败优势菌中的6 株革兰氏阴性菌均产生AHLs信号分子;变形杆菌属、腐败希瓦氏菌、短杆菌属、Bacillus siamensis产生AI-2信号分子。优势腐败菌的AHLs活性与菌体生长密度呈正相关,AI-2产生量在菌体生长对数期累积,在菌体生长24 h后活性迅速减弱。

基于多壁碳纳米管免疫传感器法快速测定食品中的莱克多巴胺
张媛媛,王瑞鑫,李秋薇,李书国
2016, 37(8):  170-175.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608030
摘要 ( 492 )   HTML ( 2)   PDF (1945KB) ( 152 )  
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以改性壳聚糖包埋固定羧基化多壁碳纳米管和莱克多巴胺抗体,构建免疫传感器用于莱克多巴胺的检测。以K3[Fe(CN)6]为探针,利用循环伏安法表征传感器构建过程和差分脉冲伏安法探究莱克多巴胺抗体/抗原间免疫反应对电流的影响。结果表明,在优化条件下,免疫响应电流与溶液中莱克多巴胺质量浓度的立方根在0.05~4.05 ng/mL范围内呈线性关系,其线性方程为Ip=-4.524 4CRAC1/3+14.259(R2= 0.990 4 ),最低检测限为0.08 ng/mL(RSN=3);所构建的免疫传感器的特异性、稳定性和重复性良好。该法对猪肉、羊肉等样品进行检测,其检测结果与国标方法高效液相色谱法一致,检测快捷方便,可用于食品中莱克多巴胺的快速检测。

壳聚糖-活性红4缔合体系的荧光猝灭与共振瑞利散射光谱分析及其在壳聚糖定量分析中的应用
张伟爱,王 刚,马彩娟,苏政权,白 研
2016, 37(8):  176-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608031
摘要 ( 479 )   HTML ( 2)   PDF (1941KB) ( 130 )  
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在弱酸性Britton-Robinson缓冲体系中,壳聚糖对活性红4存在荧光猝灭作用,在激发波长(λEx)/发射波长(λEm)=285 nm/341 nm处,在0.050~2.00 μg/mL质量浓度范围内,其荧光猝灭程度与壳聚糖质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为ΔF=68.78c+2.648(c,μg/mL),R2=0.999 2,检出限为0.039 μg/mL。在相同的介质环境中,壳聚糖-活性红4离子缔合体系于波长342 nm处产生强烈的共振瑞利散射特征峰,共振瑞利散射强度与壳聚糖质量浓度c呈良好线性关系,在0.050~6.00 μg/mL质量浓度范围内,线性方程为:ΔI=681.31c+114.95(c,μg/mL),R2=0.999 1,检测限为0.033 μg/mL。据此,建立以活性红4为探针定量分析壳聚糖的2 种新方法:荧光猝灭法和共振瑞利散射法。同时,将2 种方法就壳聚糖分子质量对测定结果准确性的影响进行研究。将2 种新方法应用于实际样品的定量检测,测定结果基本一致,且回收率结果令人满意。

成分分析
高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定番茄中水杨酸和赤霉酸
李腾飞,赵风年,张 超,江泽军,刘广洋,王 静,刘海金,徐 平,金茂俊,金 芬,邵 华,王珊珊,郑鹭飞,佘永新
2016, 37(8):  182-186.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608032
摘要 ( 917 )   HTML ( 2)   PDF (1737KB) ( 514 )  
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建立番茄中植物激素——水杨酸和赤霉酸的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。样品经乙酸-乙腈提取,采用C18固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,0.5%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式定性,基质标准曲线外标法定量。水杨酸的响应值在1.25~20.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 4;赤霉酸的响应值在10~1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.993 3,在3 个加标含量条件下,水杨酸(1.25、2.50、5.00 μg/kg)、赤霉酸(10.0、50.0、100.0 μg/kg)的回收率分别为87.6%~95.3%和83.8%~96.5%,相对标准偏差不高于6.9%,方法的检出限分别为0.01、0.15 ng/mL。

微滴数字PCR法对肉制品中牛源和猪源成分的定量分析
苗 丽,张秀平,陈 静,李 轲,王永杰,白 杰
2016, 37(8):  187-191.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608033
摘要 ( 456 )   HTML ( 1)   PDF (1569KB) ( 354 )  
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为准确检测肉及肉制品中肉源成分的含量,实验基于微滴数字聚合酶链式反应(droplet digital polymerasechain reaction,ddPCR)技术,建立了定量检测肉及肉制品中牛肉和猪肉含量的方法。由ddPCR结果可知,在一定范围内生鲜肉质量与DNA含量、DNA含量与DNA拷贝数之间均呈现明显的线性关系,并以DNA含量为中间值计算出DNA拷贝数(C)与生鲜肉质量之间的换算公式M牛=0.062C-0.943,M猪=0.045C-1.72。应用建立的数字ddPCR方法对已知目标肉种含量的混合肉样进行检测,结果表明测量值和真实值基本一致,且不受外源物种的干扰。通过对市售样品的检测,能够准确检测出不同样品中牛肉和猪肉的含量,并发现存在掺假现象,说明该检测方法具有良好的市场应用前景。本实验建立的ddPCR方法在肉及肉制品中牛肉和猪肉含量的定量检测方面具有较大的应用潜力,可为肉制品真伪鉴别日常检测提供有力的科学依据。

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物
叶 梅,吴文林,郭 靓,肖全伟,梁恒兴,万渝平
2016, 37(8):  192-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608034
摘要 ( 503 )   HTML ( 4)   PDF (1544KB) ( 183 )  
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建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1~5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。

安全检测
PET瓶装无气天然矿泉水中污染菌及其系统进化分析
高 雯,胡晓敏,周帼萍
2016, 37(8):  196-201.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608035
摘要 ( 332 )   HTML ( 2)   PDF (1834KB) ( 227 )  
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目的:了解某一批次聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)瓶装无气天然矿泉水产生异味的缘由。方法:首先采用膜过滤结合平板菌落计数法分离和计数污染菌,16S rRNA序列分析鉴定其为假单胞菌属(Pseudomonas spp.),再采用假单胞菌属特异性rpoB引物进行梯度聚合酶链式反应优化扩增条件,产物进行测序和序列分析将污染菌鉴定到种。结果:这批产品的主要污染菌是一种2009年从南极分离鉴定的假单胞菌属新种P. extremaustralis。反接实验证实该菌能在天然矿泉水中生长繁殖,并产生刺激性异味。结论:P. extremaustralis部分细菌能够透过两级串联0.2 μm过滤器,耐受中、低压紫外杀菌工艺,耐低温和低氧压,能在无任何添加的PET瓶装无气天然矿泉水中生长并产生异味。

基于纳米金/石墨烯修饰的超灵敏己二烯雌酚电化学生物传感器
张 洁,吴 珺,王传现,邵科峰,陈昌云,赵 波
2016, 37(8):  201-206.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608036
摘要 ( 593 )   HTML ( 1)   PDF (2101KB) ( 162 )  
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利用纳米金/石墨烯复合纳米材料以及己二烯雌酚小分子修饰电极,研制了一种新型的超灵敏己二烯雌酚复合纳米电化学生物传感器;制备了己二烯雌酚抗原和多克隆抗体;并以K3Fe(CN)6为探针,利用己二烯雌酚抗体与半抗原之间的竞争反应实现了对己二烯雌酚的超灵敏电化学免疫检测。结果表明:纳米金/石墨烯复合纳米材料具有优异的增敏性和可修饰性。研制的复合纳米电化学生物传感器具有很高的检测灵敏度,己二烯雌酚质量浓度在1~6 000 ng/mL的范围有良好的线性关系,检测限可达到0.05 ng/mL;传感器修饰己二烯雌酚小分子具有简单、重复性和稳定性好的优点。对猪肉、鸭肉、牛肉以及奶粉实际样品进行了己二烯雌酚含量的分析,平均回收率在96.5%~103.7%之间,结果令人满意。

基于透射光谱的苹果霉心病多因子无损检测
苏 东,张海辉,陈克涛,胡 瑾,张佐经,雷 雨
2016, 37(8):  207-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608037
摘要 ( 457 )   HTML ( 1)   PDF (2444KB) ( 172 )  
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针对目前苹果霉心病难以检测的问题,提出一种基于透射光谱的苹果霉心病多因子无损检测方法,通过融合多波段透射光谱与苹果直径,构建苹果霉心病判别模型,实现了苹果霉心病无损检测。搭建光谱测试范围在200~1 025 nm的透射光谱采集平台,实验获取232 个苹果样本的透射光谱数据,采用游标卡尺获得苹果直径数据。采用杂散光校正,非线性校正对苹果透射原始光谱进行预处理,选取与霉心病发病相关的12 个波段透射光强值,结合苹果的直径进行主成分分析,将分析的结果作为自变量,建立苹果霉心病Fisher判别模型。经过异校验验证,模型总体识别率为93.1%,而仅采用透射光谱构建的模型识别率为91.37%。结果表明,基于透射光谱与直径结合的多因子检测方法可实现苹果霉心病的准确判定,为苹果霉心病的快速、无损检测提供可行思路。

基于2 种原理近红外光谱仪对辐照花生的快速鉴别比较
王 冬,李 安,靳欣欣,马智宏,王纪华,潘立刚
2016, 37(8):  212-216.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608038
摘要 ( 432 )   HTML ( 1)   PDF (1900KB) ( 271 )  
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为比较不同近红外光谱仪在对辐照花生鉴别方面的差异,采用傅里叶变换、线性渐变分光2 种原理的近红外光谱仪针对不同辐照剂量的花生采集了近红外光谱数据,结合一阶导数、标准正态变量变换预处理,对0、1、2 kGy辐照剂量的花生建立偏最小二乘-判别分析模型,采用外部验证集样本对模型正确率进行验证。结果显示,线性渐变分光-近红外光谱仪的模型校正集正确率皆大于92%,交互验证集正确率皆大于85%,外部验证集正确率皆大于83%,普遍高于傅里叶变换-近红外光谱仪模型的正确率。因此,可得出结论:预处理对模型正确率的影响相对较小,不同仪器对模型正确率影响相对较大。

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄
林子豪,周庆琼,曾 羲,郑春浩,黄思铭,欧阳钢锋,戚 平
2016, 37(8):  217-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608039
摘要 ( 511 )   HTML ( 1)   PDF (2063KB) ( 192 )  
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建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂
吕梦莎,林能镖,梁玉英,曾俊杰,彭碧宁,李卫岗
2016, 37(8):  222-225.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608040
摘要 ( 636 )   HTML ( 5)   PDF (1815KB) ( 259 )  
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研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1~20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3~0.999 7,方法检出限范围为0.01~0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%~6.3%之间,平均回收率范围在76.5%~108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。

基于涂膜法FTIR的食用油羰基值快速检测
李易文,陈 倩,张 鹏,李 晶,张 睿,于修烛
2016, 37(8):  226-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608041
摘要 ( 488 )   HTML ( 2)   PDF (1837KB) ( 264 )  
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为了建立食用油羰基值快速检测方法,以菜籽油为实验材料,茴香醛为羰基标准物配制系列羰基值(0~60 mmol/kg)油样。用涂膜法采集油样光谱,建立羰基值与特征吸收峰1 703/1 570 cm-1处(1 703 cm-1处峰高两点基线均为1 570 cm-1,下同)吸光度的关系。然而,不同种类零羰基值的食用油在特征吸收峰1 703 cm-1处的吸收不相同而引起基底效应。因此,利用二维相关振动光谱技术寻找特征吸收峰的相关吸收峰,以校正食用油间的基底效应。结果表明:油样在1 703 cm-1处的吸光度与羰基值高度线性相关,利用相关吸收峰3 472 cm-1校正后的模型为y=0.005 4x+0.090 9;相关系数(R)为0.991 9,标准偏差(s)为0.013 mmol/kg。模型预测值与国标法测定值高度线性相关,所得方程的斜率接近于1,R值均在0.99以上,两种方法测定结果十分接近。表明涂膜法傅里叶变换红外光谱检测食用油羰基值是可行的。

直接竞争化学发光酶免疫法检测呋喃妥因代谢物
李亚楠,王 瑞,李 涛,王云贵,黄登宇
2016, 37(8):  231-235.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608042
摘要 ( 582 )   HTML ( 2)   PDF (1681KB) ( 153 )  
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建立检测动物组织中呋喃妥因代谢物的直接竞争化学发光酶免疫法。采用棋盘法确定抗体和酶标抗原的最佳稀释度,通过单因素试验优化包被条件、封闭液种类和竞争反应时间,建立直接竞争抑制曲线,并对方法的灵敏度、特异性、准确度和精密度进行方法学评价。结果表明,经优化,最佳反应条件为抗体稀释度1∶4 000,酶标抗原稀释度1∶80,包被条件为37 ℃ 2 h后4 ℃过夜,封闭液为1%牛血清白蛋白,竞争反应1 h。该方法的线性检测范围为0.030~10.595 ng/mL,IC50为0.559 ng/mL;加标回收率为84.9%~103.4%,批内变异系数为3.4%~7.8%,批间变异系数为4.7%~11.8%;除与呋喃妥因原药交叉反应率为36.2%,与其他结构类似物及衍生化试剂交叉反应率均小于0.1%。该方法灵敏、准确,可用于动物组织中呋喃妥因代谢物的快速筛查。

基于宽谱特异性抗体的β2-激动剂多残留电化学免疫传感器的研制
任鹏飞,邵科峰,张 洁,张红琳,赵 波
2016, 37(8):  236-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608043
摘要 ( 495 )   HTML ( 3)   PDF (2197KB) ( 99 )  
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制备了沙丁胺醇-莱克多巴胺-牛血清蛋白偶联物,并通过动物免疫获得了抗沙丁胺醇-莱克多巴胺-牛血清蛋白宽谱特异性抗体,同时制备了石墨烯-壳聚糖/沙丁胺醇修饰的电化学免疫传感器,并采用循环伏安法和交流阻抗法对电极的电化学性质进行研究。采用间接竞争法进行了克伦特罗、沙丁胺醇和特布他林3 种β2-激动剂的同时检测,检出限依次为0.2、0.3 ng/mL和0.3 ng/mL,线性范围依次为50~7 000、1~1 500 ng/mL和100~6 000 ng/mL。将传感器应用于猪瘦肉、猪脂肪和猪肝3 种实际样品中克伦特罗的加标检测,回收率为84.7%~106%。实现了β2-激动剂的高灵敏多残留免疫检测。

包装贮运
不同时期套袋对“瑞光19号”油桃果实挥发性成分及着色的影响
郭东花,白 红,石 佩,杨艳青,李高潮,范崇辉
2016, 37(8):  242-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608044
摘要 ( 486 )   HTML ( 2)   PDF (1742KB) ( 117 )  
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为探讨不同时期套袋对油桃果实风味品质的影响,对陕西关中主栽油桃品种“瑞光19号”进行了3 个不同时期的桃专用果袋套袋实验。以不套袋果实为对照,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定果实的挥发性物质。结果表明:供试桃共检测到83 种挥发性物质。其中特征香气物质的总含量从高到低的顺序为:对照>盛花后40 d套袋(2014年5月14日)>盛花后45 d套袋(2014年5月19日)>盛花后50 d套袋(2014年5月24日)。与不套袋果实相比,不同时期套袋果实均提高了醇类物质的相对含量,但降低了醛类、酯类和酮类物质的相对含量;本实验共检测到3 种内酯类和2 种萜类特征香气物质,其中芳樟醇和γ-癸内酯存在显著相关性;此外,套袋主要影响了“瑞光19号”果实的香气成分和果面着色情况,果实套袋时间越早着色越好,其中盛花后40 d套袋后果实的着色好并且果香味浓,综合表现最佳。

二氧化氯缓释保鲜纸保鲜涂液配方优化
肖生苓,刘银鑫,李 琛,王桂英,张群利
2016, 37(8):  248-254.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608045
摘要 ( 410 )   HTML ( 2)   PDF (2149KB) ( 194 )  
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研究二氧化氯缓释保鲜纸保鲜涂液配方,为木质纤维类绿色保鲜材料的研发提供技术支持。保鲜涂液由氧化淀粉胶、氢氧化钠、亚氯酸钠等在一定工艺条件下复配制得,以纸基为载体,以亚氯酸钠为二氧化氯的前驱体,通过控制酸活化剂的量与作用时间,达到控制二氧化氯缓释的目的。以氧化淀粉胶含量、亚氯酸钠质量分数、氢氧化钠含量和酒石酸质量分数为影响因素,通过正交试验,确定保鲜纸基中亚氯酸钠留存率及保鲜体系中二氧化氯释放规律。采用回归分析的方法对结果进行拟合,利用SPSS分析软件进行处理,得到保鲜涂液各因素对保鲜纸基中亚氯酸钠留存率半衰期T0.5、保鲜体系中二氧化氯最大释放速率Kmax、二氧化氯最大释放速率所在时间tmax和二氧化氯释放总量Z总等指标的影响。通过所建立的目标方程,确定保鲜涂液的最佳配方为:氧化淀粉胶含量0.7 g/张、亚氯酸钠质量分数15%、氢氧化钠含量0.3 g/张、酒石酸质量分数15%。

运输振动对鲜切生菜品质的影响
董雪临,张 超,马 越,赵晓燕
2016, 37(8):  255-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608046
摘要 ( 586 )   HTML ( 3)   PDF (2269KB) ( 122 )  
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研究运输振动强度对鲜切生菜品质的影响。采用箱式冷藏车装载鲜切生菜,模拟商业化送货,然后在超市货架4 ℃贮藏,测定其在货架期第0、2、4、6天品质变化情况。结果发现,箱式冷藏车在行驶过程中垂直方向加速度最大,车厢内不同部位振动强度不同,其中车厢后上部分振动强度最大。在货架期第4天,车厢后上部位鲜切生菜粉变率最高,膜脂损伤严重。运输振动引起鲜切生菜品质下降,振动强度越高,鲜切生菜品质越差。因此,车厢后上部位会引起鲜切生菜品质的明显下降。

紫外及微波处理对鲜切石榴籽粒保鲜品质的影响
杨雪梅,冯立娟,尹燕雷,武 冲,王 菲
2016, 37(8):  260-265.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608047
摘要 ( 498 )   HTML ( 4)   PDF (2130KB) ( 229 )  
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以‘泰山三白甜’石榴成熟果实为试材,分别用频率为2 450 MHz的微波处理10 s和功率为30 W紫外灯照射15 min后装入保鲜袋后于(4±0.5) ℃冷藏保鲜15 d,比较2 种处理方式对鲜切石榴籽粒品质及抗氧化活性的影响。结果表明:紫外照射能降低石榴籽粒冷藏过程中的质量损失率、腐烂率及相对电导率,延缓总可滴定酸含量的骤变期,使籽粒中各有机酸及VC含量维持在较稳定的水平,而微波处理增大了石榴籽粒冷藏中后期的质量损失率、腐烂率、相对电导率及乳酸含量;2 种处理对鲜切石榴籽粒冷藏过程中柠檬酸含量的变化均无显著影响,对冷藏初期(3~6 d)1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率的保持有一定作用,抗氧化活性均较对照高,但对冷藏后期抗氧化活性的保持效果不显著。‘泰山三白甜’石榴鲜切籽粒(4±0.5) ℃最佳保鲜期为6 d,紫外照射处理保鲜效果优于对照和微波处理。

魔芋葡甘聚糖复合涂膜对鲜切莲藕保鲜效果的影响
黄杨敏,孙 晔,耿思翌,赵 杭,周 艳,居巧苓,屠 康
2016, 37(8):  266-271.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608048
摘要 ( 565 )   HTML ( 5)   PDF (1696KB) ( 162 )  
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采用正交试验研究魔芋葡甘聚糖、黄原胶、植酸复合涂膜处理对鲜切莲藕保鲜效果的影响,筛选出保鲜效果较优的组合质量浓度,并进行验证实验。结果表明,较优的组合为15 g/L魔芋葡甘聚糖、1.5 g/L黄原胶、0.5 g/L植酸,在此条件下魔芋葡甘聚糖复合涂膜能有效抑制鲜切莲藕表面的褐变,降低呼吸强度,减少营养物质VC和可溶性固形物损失,并且可抑制其酚类物质含量的下降以及提高抗氧化能力,具有良好的保鲜效果。

O2/CO2气调对贮藏期间姜蛆生理代谢及死亡率的影响
郭衍银,年彬彬,吕凤艳
2016, 37(8):  272-276.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201608049
摘要 ( 518 )   HTML ( 2)   PDF (1684KB) ( 180 )  
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生姜贮藏期间,异形眼蕈蚊(姜蛆)危害严重,对生姜贮藏造成极大的经济损失。研究O2/CO2气调对姜蛆生理代谢、生长发育的影响,并探讨O2/CO2气调对姜蛆的致死效应。实验设置了气体体积分数分别为100% O2、95% O2+5% CO2、90% O2+10% CO2、85% O2+15% CO2和自然大气(CK)5 个处理,对20 ℃、相对湿度85%~95%条件下姜蛆生理活性指标进行定期测定。结果表明,O2/CO2气调,特别是95% O2+5% CO2处理,能够显著抑制姜蛆生物酶活性,在处理60 h时,姜蛆的蛋白酶、多酚氧化酶、乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、谷胱甘肽-S-转移酶活性分别降低了14.7%、53.59%、72.52%、80.3%、61.63%,死亡率比初始高出96.22%,达到97.83%。90% O2+10% CO2处理对姜蛆控制效果稍差,但与95% O2+5% CO2处理之间不存在显著差异。研究结果显示,O2/CO2气调可作为生姜贮藏保鲜过程中控制姜蛆危害的潜在措施。