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当期目录

2016年 第37卷 第12期    刊出日期:2016-06-25
工艺技术
微波辅助酶法提取绞股蓝皂苷工艺优化
张 笛,曾庆梅,王 琳,闫春明,高 雅
2016, 37(12):  1-6.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612001
摘要 ( 394 )   HTML ( 0)   PDF (2088KB) ( 260 )  
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为改善传统水提法提取得率低的问题,研究微波辅助酶法提取绞股蓝皂苷工艺。采用响应面法筛选酶法提取中复合酶的最佳配比,确定了复合酶最佳配比为果胶酶-半纤维素酶-纤维素酶质量比为4∶5∶5,再利用单因素试验结合Box-Behnken设计法优化提取工艺。结果表明:影响微波辅助酶法提取绞股蓝皂苷主要因素为复合酶添加量、酶解温度、酶解时间、微波时间,优化得到的最佳工艺参数为复合酶添加量1.8%、酶解温度52 ℃、酶解时间2 h、微波时间4 min,此工艺条件下绞股蓝皂苷得率为7.88%。该提取方法与传统水提法相比,产品得率增加了68%,且提取温度较低,工艺可操作性强。

添加丁香精油对玉米醇溶蛋白膜性能及结构的影响
张慧芸,郭新宇,吴静娟
2016, 37(12):  7-12.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612002
摘要 ( 286 )   HTML ( 0)   PDF (2702KB) ( 163 )  
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以玉米醇溶蛋白为原料制备可食性膜,将丁香精油添加到玉米醇溶蛋白膜中,研究其对玉米醇溶蛋白膜物理性能及微观结构的影响。结果表明,丁香精油体积分数在0.5%~2.0%范围内时,随着体积分数的增加,玉米醇溶蛋白膜的厚度、断裂伸长率和水蒸气透过系数逐渐增加。丁香精油体积分数为0.5%~1.0%时,玉米醇溶蛋白膜的拉伸强度显著增加(P<0.05)。添加丁香精油改善了膜的机械性能,增加了阻光性和透湿性。通过红外光谱和扫描电镜分析表明,添加丁香精油并未显著改变玉米醇溶蛋白的结构,且添加丁香精油的成膜液在干燥过程中会产生微孔,使得玉米醇溶蛋白膜的表面粗糙不均匀。

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化
金慧鸣,郭红英,谭兴和,刘梦浩,王 锋,蔡 文,张 喻,邓洁红
2016, 37(12):  13-18.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612003
摘要 ( 221 )   HTML ( 0)   PDF (2357KB) ( 178 )  
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为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin,MAR)层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺(polyamide,PA)层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。

响应面试验优化紫胶树脂钠盐为壁材制备VE微胶囊工艺
潘正东,李 凯,徐 涓,周梅村,张 弘,郑 华
2016, 37(12):  19-26.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612004
摘要 ( 230 )   HTML ( 0)   PDF (3342KB) ( 182 )  
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为探索紫胶树脂钠盐在微胶囊壁材上的应用,将VE作为芯材,采用喷雾干燥法制备VE微胶囊。以包裹率为目标,通过单因素试验和响应面优化试验设计,对制备工艺进行了优化和分析,得到最佳工艺条件为:乳化剂亲水疏水平衡值11、乳化剂用量0.833 g、芯壁比1∶2.2。在此工艺条件下,制得的VE微胶囊为表面光滑的球型颗粒,其包裹率为78.06%,载药量为31.8%。结果表明,以紫胶树脂钠盐为壁材的VE微胶囊具有良好的热稳定性和复溶性,内容物可在中性pH值或肠内环境下释出,是一种较好的新型食品微胶囊壁材。

木耳黑色素碱法提取工艺优化及表征
张艳荣,王庆庆,刘 通,郭 中
2016, 37(12):  27-32.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612005
摘要 ( 407 )   HTML ( 0)   PDF (2531KB) ( 257 )  
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采用正交试验优化碳酸钠提取木耳黑色素的工艺,并对黑色素的稳定性和结构进行分析。结果表明,单因素及正交试验确定最优工艺条件为:超声功率160 W(5 g固体物料)、料液比1∶30(g/mL)、碳酸钠浓度2.00 mol/L、提取时间50 min。在此工艺条件下获得木耳黑色素粗提物的产量为9.078 g/100 g。化学表征证明,木耳黑色素对温度、低浓度氧化剂和还原剂有较强的稳定性,但对光的稳定性较差;木耳黑色素在波长210 nm处有最大吸收峰。红外结果显示,木耳黑色素由羟基、氨基、C=O、C=C、CH、CH2以及芳环基团组成。木耳黑色素的S∶N=0.01,表明木耳黑色素为真黑色素,预示其具有乌发、抗衰老等作用。

响应面法优化超声波-微波协同提取富硒蛹虫草硒多糖工艺
张国财,赵 博,刘春延,赵金艳,林连男,于 舒
2016, 37(12):  33-39.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612006
摘要 ( 549 )   HTML ( 0)   PDF (2978KB) ( 244 )  
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在单因素试验基础上,采用响应面法对富硒蛹虫草硒多糖超声波-微波协同提取工艺进行优化,并与超声波提取法和水提法提取硒多糖抗氧化活性进行比较分析,探究3 种提取方法对硒多糖提取效果的影响。结果表明:超声波-微波协同提取最佳工艺条件为超声时间26.0 min、微波时间3.20 min、微波功率350 W、液料比32.00∶1(mL/g),在此条件下,硒多糖提取率为5.05%,比超声提取法和水提法分别提高了19.96%和3.70%;3 种提取方法硒多糖体外抗氧化活性排序依次为:超声波-微波协同提取法>超声波提取法>水提法。此外,超声波-微波协同提取法可获得更高的多糖硒含量,为360.37 mg/kg,相比超声提取法和水提法分别提高了4.47%和12.92%。

响应面试验优化超声波辅助提取莲房原花青素工艺
李佳桥,余修亮,曾林晖,邓泽元,李红艳
2016, 37(12):  40-45.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612007
摘要 ( 210 )   HTML ( 0)   PDF (2499KB) ( 201 )  
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在单因素试验的基础上,采用响应面试验研究乙醇体积分数、液料比、超声波功率和超声时间对莲房原花青素得率的影响,通过建立超声波辅助提取莲房原花青素的多元回归模型,优化莲房原花青素的提取工艺参数。结果表明,乙醇体积分数对莲房原花青素得率的影响最大,其次是液料比和超声波功率,超声时间对得率的影响相对较小。在乙醇体积分数45%、液料比21∶1(mL/g)、超声波功率700 W、超声时间15 min时,莲房原花青素得率最大,为6.81%,与模型理论预测值相近,说明该模型回归性良好,试验的拟合程度高,可以用于莲房原花青素得率的预测,为莲房原花青素作为天然抗氧化剂的应用提供一定的科学数据。

葡萄糖酸钠铁合成工艺优化及表征
马怡璇,王文婷,吴姣娇,潘红春,刘 红
2016, 37(12):  46-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612008
摘要 ( 185 )   HTML ( 0)   PDF (2361KB) ( 220 )  
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通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11.0反应2 h。结果得最大含铁量为29.9%,产率提升至129.12%,粒径减小了58.77%,反应时间缩短了33.33%。通过工艺结果比较,得出葡萄糖酸钠铁的合成是络合、分离再聚集的过程。表征分析验证了控制pH值条件下生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且络合铁特征不变。结果发现控制反应pH值可有效优化葡萄糖酸钠铁的制备工艺,实现高产量和高含铁量的统一,具有较高的应用价值。

响应面试验优化胡椒鲜果油炸工艺
杨继敏,周雪敏,朱科学,谷风林,房一明,吴桂苹
2016, 37(12):  52-58.  doi:10.7506/spkx1002-6630-20161209
摘要 ( 251 )   HTML ( 0)   PDF (2730KB) ( 152 )  
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为优化胡椒鲜果油炸的工艺,选取油炸温度、油炸时间、料油比为影响因素,以油炸胡椒鲜果中胡椒碱和胡椒精油含量为指标进行研究。在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken试验设计构建多项式回归方程的模型,通过响应面分析得到胡椒鲜果最优油炸工艺为:油炸温度92 ℃、油炸时间3 min、料油比1∶1。此条件下胡椒鲜果油炸品质最优,胡椒碱含量预测值为4.28 g/100 g,胡椒精油含量预测值为1.73 mL/100 g,而胡椒碱含量真实值为4.23 g/100 g,胡椒精油含量真实值为1.71 mL/100 g,与预测结果相对偏差仅为1.27%和1.24%。

超声波-生物酶法提取锁阳多糖工艺优化及其抗肿瘤活性
张慧瑛,罗光宏,郝军元,杨生辉,崔 伟,张 杰
2016, 37(12):  59-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612010
摘要 ( 244 )   HTML ( 0)   PDF (2165KB) ( 151 )  
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为了获得较高的锁阳多糖得率,以河西锁阳为原料,采用超声波协同生物酶技术进行锁阳多糖提取工艺及活性的研究,选用单因素试验探索料液比、超声时间、超声功率及纤维素酶加酶量、酶解时间、酶解温度、pH值对锁阳多糖得率的影响,在单因素试验的基础上,采用正交试验对工艺条件进行优化,并采用四甲基噻唑蓝(methlthiazoletrazolium,MTT)法评价锁阳多糖对HeLa细胞的抗肿瘤活性。结果表明,锁阳多糖超声波-纤维素酶法提取最佳工艺为:料液比1∶10(g/mL)、超声功率300 W、酶解温度60 ℃、超声时间10 min、加酶量1.8%、酶解时间90 min、pH 5.5。最优条件下锁阳多糖得率达3.01%。MTT实验结果表明,提取多糖对HeLa细胞具有明显的抗肿瘤活性。

水酶法提取杨梅核仁油的工艺优化
黄亚芳,李罗明,李俊杰,李 珂
2016, 37(12):  65-70.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612011
摘要 ( 362 )   HTML ( 0)   PDF (2165KB) ( 169 )  
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通过响应面法分析和全因子试验设计,探究单一酶和复合酶用于水酶法提取杨梅核仁油的效果,优选确定水酶法提取杨梅核仁油的酶制剂为纤维素酶。采用正交试验对酶法水解提取杨梅核仁油的工艺进行优化,获得其最佳工艺条件为纤维素酶添加量2%、酶解温度50 ℃、pH 4.8、酶解时间2.5 h、料液比1∶4(g/mL),该条件下的得油率为33.95%,提取率为50.67%。采用气相色谱法对杨梅核仁油的脂肪酸组成进行了分析,结果表明:木洞杨梅核仁油富含不饱和脂肪酸,高达87.22%,其中油酸含量达50.31%,亚油酸含量达到36.64%,亚麻酸含量为0.27%。

臭氧在东北酸菜杀菌工艺中的应用
孔庆敏,孙 波,赵 晓,刘建生,李 霞,赵 敏,马旭艺
2016, 37(12):  71-75.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612012
摘要 ( 254 )   HTML ( 0)   PDF (2191KB) ( 235 )  
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将臭氧杀菌技术应用于东北酸菜生产工艺,在单因素试验基础上,选择氧气流量、电流强度及杀菌时间3 个因素,进行三因素三水平的Box-Behnken响应面分析试验。结果表明,东北酸菜臭氧杀菌最适工艺条件为氧气流量3 L/min、电流强度0.3 A、杀菌时间33 min,东北酸菜中微生物菌落总数下降的理论值为2.01(lg(CFU/g))。经实验验证,东北酸菜微生物菌落总数下降2.00(lg(CFU/g)),实测值与理论值相近;东北酸菜臭氧杀菌效果与热杀菌效果相比差别不大,但产品感官品质更优;同时,臭氧杀菌工艺相对热杀菌工艺能量消耗更低,可进一步降低生产制造成本。结论:臭氧杀菌完全可以有效代替热杀菌应用于东北酸菜的生产工艺中。

响应面试验优化拉伸法制备低成本玉米蛋白粉源膜工艺
李鸿梅,盖彦红,闵伟红,刘秀奇,张涛铄
2016, 37(12):  76-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612013
摘要 ( 191 )   HTML ( 0)   PDF (3113KB) ( 144 )  
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以玉米蛋白粉代替玉米醇溶蛋白为原料,采用拉伸法制备低成本的阻油玉米蛋白粉源膜;以抗拉强度为指标,通过响应面法确定最佳成膜工艺为:乙醇体积分数84.5%、浸提温度62 ℃、pH 7.7。此条件下制得的玉米蛋白粉源膜最大抗拉强度为20.77 MPa。研究表明,膜厚度对膜抗拉强度、断裂伸长率、溶解率、热稳定性无显著影响,但与透油系数及透光率有相关性,当膜厚度为0.021 mm时,透油系数最小为0.018 9(g·mm)/(m2·d),透光率最大为82.33%;当膜厚度为0.101 mm时,透油系数最大为0.159 8(g·mm)/(m2·d),透光率最小为65.53%。扫描电子显微镜结果显示,所有样品表面光滑,无明显颗粒、气泡或凸起,但膜表面有线状条纹,且随拉力的增大,由不规则线条状变为直径较大的椭圆形,分布由密集转为稀疏,且逐渐减少。拉伸作用减少了蛋白质凝聚在膜表面所形成的条纹结构,利于形成结构稳定且致密的玉米蛋白粉源膜,对其阻油性产生了积极影响。

成分分析
重庆地方名柚果肉酚类物质含量及其抗氧化活性分析
于 杰,侯诗夏,吴洪梅,张 昭,吕泽芳,周志钦
2016, 37(12):  83-88.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612014
摘要 ( 206 )   HTML ( 0)   PDF (2072KB) ( 219 )  
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通过紫外分光光度计法和高效液相色谱法分别测定10 种重庆地方名柚成熟果实囊衣、汁胞2 个部位的总酚、总黄酮含量及类黄酮、酚酸组分和含量,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)、铁离子还原能力(ferric reducing antioxidant power,FRAP)测定、2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)3 种方法对其抗氧化活性进行评价。结果表明:囊衣的总黄酮含量和类黄酮含量较高,‘琯溪蜜柚’总黄酮含量最高达10.97 mg/g,类黄酮中地奥司明含量最高,均值为1 000.72 μg/g,其含量最高为‘五布柚’,达到2 366.77 μg/g;汁胞的总酚含量和酚酸含量较高,‘真龙柚3号’总酚含量最高达8.84 mg/g,酚酸中没食子酸含量最高,均值为1 040.16 μg/g,其含量最高为‘长寿沙田柚’,达到1 325.89 μg/g。利用DPPH法和FRAP法测定2 个部位抗氧化活性,汁胞高于囊衣,ABTS法则囊衣高于汁胞。综合抗氧化能力指数表明,‘琯溪蜜柚’囊衣、‘梁平柚78-8’汁胞的抗氧化活性最强。通过本研究,不仅能够了解重庆地方名柚果实囊衣、汁胞部位酚类物质组分和含量,同时为柑橘酚类物质的应用选择提供了一定的理论依据,促进了柑橘果品营养学的发展。

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量
邢 博,张 霁,李杰庆,王元忠,刘鸿高
2016, 37(12):  89-94.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612015
摘要 ( 187 )   HTML ( 0)   PDF (1914KB) ( 185 )  
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以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品(GBW 10015)中12 种矿质元素回收率在88%~105%之间,检出限在0.036~9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762—2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。

食用海带品系营养成分分析与评价
姚海芹1,2,王飞久2,*,刘福利2,梁洲瑞2,汪文俊2,孙修涛2,李晓蕾1,2
2016, 37(12):  95-98.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612016
摘要 ( 213 )   HTML ( 0)   PDF (1612KB) ( 329 )  
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对“海天1号”、“海天2号”和“海天3号”3 种食用海带新品系及厚叶海带的营养成分进行分析。结果表明:除灰分外,海带基本营养成分中粗蛋白、褐藻胶、甘露醇含量较高。“海天1号”和“海天2号”海带的粗蛋白含量最高,均为10.7%。“海天3号”海带的粗脂肪含量最少,为0.3%;“海天1号”海带的碘和褐藻胶含量最高,分别为0.47%和28.2%;“海天3号”海带的甘露醇含量最高,为15.1%。氨基酸成分分析表明几种海带的总氨基酸含量在5%~7%之间,必需氨基酸占总氨基酸的30%~40%。矿物质元素中含量较多的是Ca、Mg和Fe等元素。

全果发酵与果渣发酵对欧李果酒香气特征的影响
刘婷婷,马岩石,李 娜,赵 鑫,王大为
2016, 37(12):  99-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612017
摘要 ( 367 )   HTML ( 0)   PDF (1922KB) ( 299 )  
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分别以欧李全果及欧李果渣为原料发酵生产欧李果酒,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测2 种果酒中芳香成分,并结合不同香气成分的阈值与相对香气活度值,分析2 种欧李果酒香气特征。结果表明:全果发酵欧李果酒检出香气成分50 种,欧李果渣发酵果酒检出香气成分49 种,2 种酒皆含有的香气成分33 种。全果发酵果酒独有香气成分17 种,果渣发酵果酒独有香气成分16 种。2 种欧李果发酵酒的主要香气成分都为辛酸乙酯。在2 种果酒中相对香气活度较大并有突出香气的化合物为辛酸乙酯、β-大马酮、3-甲基丁醛、里哪醇、己酸乙酯、乙酸苯乙酯以及苯乙醇。全果发酵酒具有类似杏仁香气,兼具脂香及果香。果渣发酵果酒具有明显果香,兼具花香、甜香,香气持久稳定。欧李全果发酵与果渣发酵果酒香气成分相对含量及相对香气活度值无显著性差异(P>0.05)。欧李果渣发酵酒具有典型果酒香型特点,风格明显,同时充分利用欧李果汁生产副产物果渣,更具经济及社会效益。

基于有效波长选择的近红外光谱枸杞总糖含量快速检测
许生陆,高 媛,胡国梁,于修烛,张 睿
2016, 37(12):  105-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612018
摘要 ( 283 )   HTML ( 0)   PDF (3314KB) ( 348 )  
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为建立枸杞总糖含量快速准确的检测方法,采用近红外光谱为检测手段,以114 个不同产区枸杞样品为研究对象。采用积分球漫反射模式采集样品近红外光谱,利用化学计量学方法确定光谱信息与总糖含量之间的关系,通过载重图法及相关系数法进行有效光谱选择,比较确定枸杞总糖光谱建模有效波段,建立枸杞总糖近红外光谱定量检测模型,并利用国标方法进行验证分析。结果发现:对全样品光谱进行Norris Gap Derivative求导预处理后,采用相关系数法选择8 700~4 000 cm-1波段进行建模。当主成分数为8时,建模效果较好,模型的校正集决定系数与验证集决定系数均高于0.91。结果表明,基于近红外光谱技术的枸杞总糖含量快速检测是可行的。

糖水煎煮对人参化学成分的影响
董 妍,郜玉钢,赵 岩,何忠梅,臧 埔,张连学
2016, 37(12):  110-116.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612019
摘要 ( 429 )   HTML ( 0)   PDF (2648KB) ( 224 )  
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目的:考察单糖、双糖、多糖水煎煮对人参化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法、苯酚-硫酸法及福林酚法分别测定糖水煎煮人参、单煮人参及人参生药中人参皂苷、水溶性糖和总酚等有效成分含量。结果:糖水煎煮后人参中稀有人参皂苷F1、F2、Rg3、化合物K含量及16 种皂苷单体加和值均显著增加;糖水煎煮人参中水溶性糖和总酚含量均显著高于人参生药组,且水溶性糖含量高于单煮人参组(除木糖醇组),葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、红糖、阿斯巴甜和硫酸软骨素组总酚含量显著高于单煮人参组(P<0.05)。结论:糖水煎煮可提高人参中稀有皂苷、水溶性糖和总酚含量。

基于SPME-GC-O-MS的清真酱牛肉加工过程中挥发性风味成分变化分析
臧明伍,张凯华,王守伟,史智佳,宋永青,张哲奇
2016, 37(12):  117-121.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612020
摘要 ( 402 )   HTML ( 0)   PDF (1727KB) ( 239 )  
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以清真酱牛肉为研究对象,分析加工过程中挥发性风味物质的变化规律。利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻技术,分别对预煮、煮制1 h、煮制完成和浸泡冷却后的酱牛肉样品4 个阶段的挥发性风味物质进行定性定量分析。结果表明,清真酱牛肉加工过程中共鉴定出103 种挥发性风味物质,4 个阶段样品的挥发性风味物质种类数量分别为46、51、58 种和54 种,4 个阶段共有的风味化合物为18 种;加工过程中醛类、醚类、含氮含硫及杂环化合物相对含量呈增加趋势,酯类物质相对含量随加热逐渐下降,醇类、酮类和酸类物质相对含量无明显变化。

特异茶树品种“紫娟”不同茶产品主要化学成分及其抗氧化活性分析
吕海鹏,梁名志,张 悦,王立波,林 智
2016, 37(12):  122-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612021
摘要 ( 218 )   HTML ( 0)   PDF (2166KB) ( 252 )  
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目的:采用不同的加工工艺,分别制备“紫娟”绿茶(炒青、烘青、蒸青和晒青)、红茶和乌龙茶产品,从感官品质、化学成分以及抗氧化活性角度出发,尝试提出“紫娟”茶的最佳加工方式,为其更为合理的开发应用提供科学基础和理论借鉴。方法:分析比较了不同“紫娟”茶产品茶汤中的主要品质化学成分含量、抗氧化活性和感官品质等;此外,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了“紫娟”不同茶产品的香气成分组成。结果:“紫娟”茶产品的总抗氧化活性与其茶多酚和儿茶素含量呈显著的正相关性关系,而清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基活性与其花青素含量呈显著正相关;感官审评结果表明,烘青绿茶及红茶的感官品质较好。结论:从主要品质化学成分含量、抗氧化活性以及感官品质等多方面考虑,“紫娟”茶产品的制作以采用烘青或炒青绿茶的制作工艺为宜。

高效液相色谱-紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10 种化合物含量
邵金良,杨东顺,樊建麟,刘兴勇,杜丽娟,王 丽,刘宏程,汪禄祥
2016, 37(12):  128-133.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612022
摘要 ( 184 )   HTML ( 0)   PDF (1899KB) ( 356 )  
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建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液(50∶50,V/V)作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10 种化合物在0.10~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.05~0.10 mg/kg,定量限为0.16~0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%~113.8%,相对标准偏差在3.63%~9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10 种化合物同时测定及定量分析。

 

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中铜、铁、钙和锰的不确定度评价
梁艺馨,刘康书,蔡 秋,王兴宁,李 娜
2016, 37(12):  134-138.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612023
摘要 ( 197 )   HTML ( 0)   PDF (2593KB) ( 155 )  
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分析连续光源火焰原子吸收法测定薏苡中铜、铁、钙和锰含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容、曲线拟合以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展各不确定度分量。本方法数理清晰,可对同时检测食品中多种金属元素的不确定度提供参考。

莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究
郭秀春,郭小白,张苗苗,马娇豪,康文艺,
2016, 37(12):  139-143.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612024
摘要 ( 588 )   HTML ( 0)   PDF (2194KB) ( 267 )  
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选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法相比,高效液相色谱-示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2~12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱-示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。

旋光法测定木薯中淀粉含量不确定度评定
周秀梅,雷宝良,张凤枰,刘耀敏,范秀丽
2016, 37(12):  144-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612025
摘要 ( 336 )   HTML ( 0)   PDF (2571KB) ( 280 )  
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对采用旋光法测定木薯中的淀粉含量的不确定度进行评定。建立测量模型,分析确定木薯中淀粉含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当木薯的淀粉含量为50.20 g/100 g时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.16、0.32 g/100 g。结果表明,木薯总旋光度重复测定对不确定度贡献最大,总旋光度测定过程产生的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小。实验结果可为采用该方法测定木薯中淀粉含量的质量控制提供理论依据。

国产玛咖中腺苷含量的高效液相色谱分析
金文闻,陈雪敏,杨 飘,汪 巨,陈 慧,张之会,余龙江,
2016, 37(12):  148-151.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612026
摘要 ( 338 )   HTML ( 0)   PDF (1975KB) ( 228 )  
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目的:建立一种玛咖中腺苷的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测技术,并根据海拔、组织部位、干燥处理方法及表皮颜色差异对国产玛咖中腺苷含量进行分析。方法:用10%的甲醇溶液为提取溶剂提取玛咖中的腺苷,采用Waters SunfireTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(10∶90,V/V)为流动相,流速1.00 mL/min,紫外检测波长260 nm,柱温26 ℃为条件进行腺苷的HPLC含量测定,并用该方法对多个玛咖样本进行了腺苷含量分析;结果:该方法显示腺苷含量在2.81~90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2为0.999 4),精密度较高(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.728 3%)、重复性较好(RSD为1.745%),样品溶液24 h内的稳定性好(RSD为1.069%),平均加样回收率为99.76%(RSD为0.48%)。根据不同玛咖样品检测结果发现,腺苷含量受玛咖颜色和海拔的影响较大,而且干燥处理方法和组织部位影响更大。结论:HPLC法适合玛咖中腺苷成分的含量测定,可用于玛咖原料的质量控制

高效液相色谱法分离分析药食同源红花中羟基红花黄色素A
艾散江·艾海提,王 瑾,关 明
2016, 37(12):  152-155.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612027
摘要 ( 183 )   HTML ( 0)   PDF (1775KB) ( 103 )  
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目的:建立高效液相色谱法测定药食同源红花中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:采用微波辅助萃取法提取药食同源红花中的有效成分,高效液相色谱梯度洗脱法分离分析其中羟基红花黄色素A;色谱柱为Sino Chrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%的乙酸溶液,检测波长为403 nm,流速为1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在5.25~80.32 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),加标回收率为101.0%~103.6%,相对标准偏差不大于2.27%。结论:建立的方法简便准确、重复性好,可用于食品、保健品及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分
苗潇潇,李美萍,李 平,冯笑笑,任宏彬,张生万
2016, 37(12):  156-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612028
摘要 ( 597 )   HTML ( 0)   PDF (2321KB) ( 306 )  
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采用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为:50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75 ℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出92 种化合物,其中,73 种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。

基于最小二乘支持向量机的白酒酒醅成分定量分析
熊雅婷,李宗朋,王 健,冯斯雯,李子文,尹建军,宋全厚
2016, 37(12):  163-168.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612029
摘要 ( 498 )   HTML ( 0)   PDF (2311KB) ( 212 )  
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利用近红外光谱技术实现对白酒发酵过程中酒醅主要成分的质量控制,并进行模型优化,提高性能。采用偏最小二乘法提取的潜在变量作为最小二乘支持向量机的输入变量,先后建立了白酒酒醅中酒精度、淀粉、水分、酸度的近红外定量模型,并与经无信息变量消除法波段筛选后建立的偏最小二乘模型结果进行比较。结果表明:与偏最小二乘模型相比,4 个指标的最小二乘支持向量机定量模型的相关系数(R2)、预测均方根误差以及相对分析误差3 个评价参数均有更优表现;对未知样品进行预测时,最小二乘支持向量机模型的预测准确度明显高于偏最小二乘模型。说明最小二乘支持向量机模型的准确度、稳定性及预测性能均优于偏最小二乘法模型,为白酒酒醅的品质分析方法研究提供了新的思路。

葡萄枝蔓中原花色素的不同分析方法比较及含量分析
毛 雪,刘玉梅
2016, 37(12):  169-175.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612030
摘要 ( 340 )   HTML ( 0)   PDF (2221KB) ( 158 )  
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采用铁盐催化比色法、硫酸-香草醛法、盐酸-香草醛法和直接紫外分光光度法对13 个品种葡萄枝蔓中原花色素含量进行分析,直接紫外分光光度法选取不同原花色素对照品对测定结果进行比较。通过方法学考察和统计分析,比较不同品种葡萄枝蔓中原花色素分析方法的优缺点。结果发现铁盐催化比色法和香草醛法专一性强,但铁盐催化比色法反应时间长,香草醛法不稳定,而直接紫外分光光度法稳定性好、精密度高、操作简便,适合葡萄枝蔓中原花色素含量的快速测定。采用直接紫外分光光度法比较分析,分别以原花色素对照品、原花色素B1和原花色素B2为标准,发现所得各种葡萄枝蔓中原花色素的含量计算结果差别接近2 倍,说明原花色素对照品的纯度及组成对原花色素含量的分析结果影响明显。

安全检测
掺杂猪油比例对花生油脂肪酸组成及LF-NMR弛豫特性的影响
朱文冉,王 欣,陈利华
2016, 37(12):  176-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612031
摘要 ( 329 )   HTML ( 0)   PDF (2399KB) ( 418 )  
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研究掺杂不同比例猪油对花生油脂肪酸组成及低场核磁弛豫特性的影响,并分析了二者的相关性。结果表明:随猪油比例的增加,掺杂样品中饱和脂肪酸含量显著增加,掺杂参数(adulteration parameter,AP)减小;单组分弛豫时间(T2W)线性减小;掺杂比例大于30%时,T21显著下降后一直保持不变,T22变化不显著;S21、S22分别呈线性增加和减小趋势,且在掺杂比例大于50%后变化显著。掺杂猪油的样品在主成分分布图上呈从右上角到左下角的分布趋势,当掺杂比例大于20%,掺杂油样与花生油样品可明显区分。样品的低场核磁特性主成分综合得分(F值)与AP值间具有较好的相关性(R2=0.969),研究表明可通过样品的低场核磁弛豫特性预测脂肪酸组成的变化情况,从而快速判别其品质。

纳米银-聚乙烯复合包装中银对2 种抗氧化剂向食品模拟物迁移的影响
单利君,林勤保,韩善辉,吴宇梅,田海娇,李 波
2016, 37(12):  182-186.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612032
摘要 ( 164 )   HTML ( 0)   PDF (2053KB) ( 148 )  
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探究纳米银-聚乙烯复合包装中纳米银成分的存在对2 种抗氧化剂(Irganox1076和Irgafos168)向食品模拟物迁移规律的影响。将含有抗氧化剂的聚乙烯包装膜和同时含有抗氧化剂与纳米银的复合包装膜裁成正方形若干,分别浸泡于正己烷和体积分数95%乙醇溶液2 种食品模拟物中,密封后在20、40 ℃以及70 ℃条件下进行迁移实验。食品模拟物中2 种抗氧化剂的加标回收率在79.3%~108.0%之间,相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。2 种抗氧化剂的迁移会随着迁移温度的升高以及迁移时间的延长而增加直至达到迁移平衡,且其在正己烷模拟物中的迁移量大于在体积分数95%乙醇模拟物中的迁移量;含纳米银聚乙烯塑料比不含纳米银聚乙烯塑料中的抗氧化剂向食品模拟物中的迁移量小,表明纳米银成分的存在可以抑制包装中的抗氧化剂向食品模拟物中的迁移。

糙米中黄曲霉毒素B1的ATR-FTIR快速测定
沈 飞,吴启芳,唐培安,邵小龙,姜大峰
2016, 37(12):  187-191.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612033
摘要 ( 361 )   HTML ( 0)   PDF (1975KB) ( 189 )  
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拟建立基于衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflectance-Fourier transform infraredspectroscopy,ATR-FTIR)的糙米中微量黄曲霉毒素B1(aflatoxin B1,AFB1)的快速检测方法。首先将16 份糙米样品经辐射灭菌后接种产毒菌株并在适宜条件下(28 ℃、相对湿度85%)贮藏30 d,测定其AFB1含量。其次将受AFB1污染样品磨粉后与空白糙米样品按质量比例进行精确混合,获得AFB1含量在0~890.20 μg/kg内的糙米样品共计128 份。ATR-FTIR建模分析结果显示,依据AFB1含量高低将样品划分为4 类,临近算法判别分析模型的预测整体正确率达到83.3%。运用偏最小二乘回归分析建立的定量模型精度最优,预测相关系数、均方根误差和相对分析误差值分别为0.970、70.8 μg/kg和4.0。结果表明,ATR-FTIR技术用于糙米黄曲霉毒素污染程度的快速分析与筛选具有一定可行性,但需进一步研究来提升对低AFB1含量样品的预测精度。

高效液相色谱-荧光法同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药
李朝静,李培培,陈 敏,王 军
2016, 37(12):  192-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612034
摘要 ( 179 )   HTML ( 0)   PDF (2105KB) ( 182 )  
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建立同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵、麦穗宁)残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱-荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3 种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%~115%之间,相对标准偏差在1.95%~9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06 μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料
王玉健,纪少凡,陈文慧,黄惠玲,董存柱
2016, 37(12):  197-202.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612035
摘要 ( 209 )   HTML ( 0)   PDF (3493KB) ( 184 )  
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建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025~0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%~103%,相对标准偏差为3.8%~11%(n=10)。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。

基于高光谱成像的马铃薯环腐病无损检测
郭红艳,刘贵珊,吴龙国,王松磊,康宁波,陈亚斌,何建国,贺晓光
2016, 37(12):  203-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612036
摘要 ( 280 )   HTML ( 0)   PDF (2271KB) ( 247 )  
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为探讨高光谱成像技术无损检测马铃薯环腐病的可行性,采用反射高光谱(980~1 650 nm)成像技术,以120 个马铃薯样本(合格60 个,环腐60 个)为研究对象,对比多元散射校正、标准正态变换、卷积+一阶导数等对建模的影响,优选出多元散射校正的光谱预处理方法;然后基于偏最小二乘回归系数法提取9 个特征波长(993、1 005、1 009、1 031、1 112、1 162、1 165、1 225、1 636 nm),建立特征波长下马铃薯环腐病的2 类线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)模型和4 类支持向量机(support vector machine,SVM)模型,即Fisher-LDA、马氏距离-LDA、线性核SVM、径向基核SVM、多项式核SVM和S型核SVM。结果表明,LDA模型中马氏距离法最优,SVM模型中S型核SVM最优,LDA模型整体优于SVM模型,最终确定基于马氏距离LDA的马铃薯环腐病判别模型为最佳模型,校正集、验证集识别率分别为100%和93.33%。实验结果表明高光谱无损检测马铃薯环腐病具有可行性。

基于模拟退火算法优化波长的面粉品质检测
窦 颖,孙晓荣,刘翠玲,肖 爽
2016, 37(12):  208-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612037
摘要 ( 154 )   HTML ( 0)   PDF (2086KB) ( 139 )  
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模拟退火算法(simulated annealing algorithm,SAA)是一种随机搜索、全局优化算法,为提高近红外光谱检测面粉品质模型的准确度与稳健性,实验提出基于SAA优化波长,再结合偏最小二乘(partial least squares,PLS)法建模预测的定量模型,并对SAA中冷却进度表参数设置进行对比分析。实验依据面粉中灰分含量梯度,随机选取126 份样本的近红外光谱建立SAA-PLS模型。结果发现,SAA从2 074 个波数优选出70 个波数,结合PLS建立的定量模型相关系数为0.976 0,交互验证均方根误差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.022,预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.030 1,全谱建立的PLS模型相关系数为0.778 5,RMSECV为0.066 6,RMSEP为0.076 8。结果表明,基于SAA优化特征谱区,建立灰分定量模型是可行的,且准确度与稳健性明显优于全谱定量分析模型。

出入境动物源性食品中单增李斯特菌的多位点序列分型分析
刘二龙,袁慕云,邓建英,幸 芳,吕英姿,蒋 原,薛 峰,邵景东,许龙岩,
2016, 37(12):  212-216.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612038
摘要 ( 153 )   HTML ( 0)   PDF (1945KB) ( 137 )  
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对出入境动物源性食品中分离的单增李斯特菌进行多位点序列分型(mutilocus sequence typing,MLST)分析,了解其序列型分布特点及不同菌株之间的亲缘关系。提取单增李斯特菌基因组DNA,选择其7 个管家基因进行聚合酶链式反应扩增并测序。将测序结果截成标准序列的长度后上传到MLST数据库进行比对分析,获得7 个管家基因的等位基因谱和序列分型编码,并将结果采用不加权算术平均组对(unweighted pair group method usingarithmetic averages,UPGMA)法进行聚类分析。89 株单增李斯特菌共获得51 个STs,其中26 个为新获得的STs(STnew1~STnew26);数量最多的5 个STs为ST8(9.0%),ST121(9.0%)、ST7(5.6%)、ST87(5.6%)及新发现的STnew3(7.8%);其中ST456、ST34、ST343、ST19、ST517、ST201、ST98、ST330和ST73为在国内首次获得。采用UPGMA算法得到的进化树可将89 株菌株分为3 大类群,分类的结果与单增李斯特菌血清学家系分类结果一致。MLST结果对了解出入境动物源性食品中分离的单增李斯特菌的亲缘关系及流行病学溯源有重要意义。

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物
蔡鲁峰,李 娜,杜 莎,谭 雅,李 珂,王远亮,
2016, 37(12):  217-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612039
摘要 ( 140 )   HTML ( 0)   PDF (2309KB) ( 207 )  
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建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(RSN = 10)为0.047~0.097 μg/g;回收率为72.6%~97.6%;相对标准偏差(n=6)为3.1%~7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。

基于空间夹角判据测定水产品中孔雀石绿残留量
胡祥均,刘 柳,王 捷,姚志湘,李登红,赵 娜
2016, 37(12):  222-225.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612040
摘要 ( 382 )   HTML ( 0)   PDF (1956KB) ( 165 )  
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通过高效液相色谱-光谱联用采集数据,应用向量-子空间夹角计算判据,建立水产品中孔雀石绿的快速分析方法。先采用全波长紫外-可见光纤光谱仪建立孔雀石绿的标准光谱数据库,以及市售水产品样品的紫外-可见光谱数据,再通过高效液相色谱-光谱联用方法,建立扣除水产品中待测组分孔雀石绿的本底光谱数据库;运用向量-子空间夹角判据计算草鱼、罗非鱼、黄蜂鱼、海蟹、海虾、玉米螺样品中孔雀石绿的含量。结果表明,在0.2~4.0 μg/mL的线性范围内,孔雀石绿标准工作曲线的线性相关系数r=0.999 7(λ=618 nm),加标回收率为99.24%~109.38%,相对标准偏差小于5.0%。此方法可用于水产品中孔雀石绿残留量的快速检测。

山西老陈醋样品的污染微生物分析
李盈颖,高 雯,周帼萍
2016, 37(12):  226-231.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612041
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为了解某批老陈醋产气变质的原因,采用橙血清和乳酸菌培养基分离和计数污染菌,显微形态观察结合16S rRNA序列分析鉴定其主要污染菌为葡萄球菌属(Staphylococcus sp.),再采用葡萄球菌属特异性dnaJ引物进行扩增,测序和序列分析将污染菌鉴定到头状葡萄球菌头状亚种(Staphylococcus capitis subsp. capitis);当使用醋酸菌培养基对老陈醋中沉淀进行分离时又发现少量芽孢杆菌,经芽孢杆菌属特异性rpoB引物鉴定为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)。因此,导致该批次老陈醋产气变质的细菌主要是头状葡萄球菌头状亚种,少量解淀粉芽孢杆菌也存活于老陈醋中,但基本处于休眠态。电子舌检测显示:它们的存在和繁殖不仅导致产气,而且使醋的各种滋味变得平淡。

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定
邵亮亮,赵美凤,宁 晖,应美蓉,骆 倩,袁向星
2016, 37(12):  232-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612042
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对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06—2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。

3 种β-兴奋剂化学发光酶免疫试剂盒分析检测方法的评价
宁 霄,张伟清,梁瑞强,曹 进,张庆生
2016, 37(12):  238-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612043
摘要 ( 151 )   HTML ( 0)   PDF (1909KB) ( 109 )  
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选取3 种市售β-兴奋剂化学发光酶免疫分析检测试剂盒,从线性关系、灵敏度、选择性、检出限、准确度、重复性及变异性等方面进行实验,并经农业部1025号公告—18—2008中高效液相色谱-串联质谱法验证比较,初步建立了一套化学发光酶免疫分析检测试剂盒质量评价方法。结果表明:沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺3 种试剂盒在测定范围内线性关系良好,灵敏度分别为0.7、1.8、1.0 ng/mL,检出限分别为0.2、0.1、0.2 ng/mL,猪肝、猪肉和牛肉的回收率在81.9%~115.2%之间,重复性变异系数为3.3%~9.7%,批间变异系数为9.9%~16.5%,交叉反应率均符合产品说明书要求,可以用于猪肝、猪肉、牛肉样品中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的残留检测。

包装贮运
核黄素对厚皮甜瓜果实粉霉病和黑斑病的影响
李灿婴,葛永红,吕静祎,成白苗,吴永升
2016, 37(12):  243-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612044
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研究不同浓度核黄素处理时厚皮甜瓜果实损伤接种粉红单端孢(Trichothecium roseum)和互隔交链孢(Alternaria alternata)的病斑直径,以及离体培养条件下核黄素处理对两种病原物孢子萌发和菌丝生长的影响。同时研究核黄素处理对厚皮甜瓜果实苯丙烷代谢的影响。结果表明:核黄素浓度为1.0 mmol/L时对甜瓜粉霉病和黑斑病病斑直径的抑制效果最佳。离体培养情况下核黄素处理对T. roseum和A. alternata的孢子萌发率和菌丝生长有抑制效果,其中以浓度为1.0 mmol/L效果最佳。核黄素处理显著提高了厚皮甜瓜果实过氧化物酶和苯丙氨酸解氨酶的活性,还显著提高了总酚、类黄酮、木质素的含量。由此表明,采后核黄素处理可活化苯丙烷代谢,增加相关酶活性及抗性物质的积累,从而强化果实细胞壁结构,抑制果实采后病害的发生。

壳聚糖-玉米油复合涂膜剂对清洁鸡蛋的保鲜效果
贺真蛟,付 玄,赵 敏,马美湖,黄 茜,蔡朝霞
2016, 37(12):  248-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612045
摘要 ( 181 )   HTML ( 0)   PDF (2340KB) ( 150 )  
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为改善单一组分的植物油与壳聚糖涂膜剂的缺陷,将壳聚糖与玉米油以(CH-CO)0∶100、30∶70、40∶60、50∶50混合,并加入VE、柠檬酸、牛至精油、蔗糖酯复合成新型涂膜剂,分别在22 ℃和4 ℃进行贮藏研究。结果表明,相比于对照组、A组(CH∶CO=30∶70)、C组(CH∶CO=50∶50),B组(CH∶CO=40∶60)涂膜剂对鸡蛋保鲜效果更优。22 ℃贮藏45 d后,B组鸡蛋新鲜度仍为A级,质量损失率为0.39%,哈夫单位降低20.95,蛋黄指数下降22.08%,蛋清pH值上升0.63,挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量增加1.01 mg/100 g。4 ℃贮藏10 周后,鸡蛋新鲜度相当于22 ℃贮藏33 d的效果;4 ℃贮藏结束时,B组鸡蛋质量损失率为0.54%,哈夫单位下降21.56,蛋黄指数降低9.97%,蛋清pH值下降0.46,TVB-N含量增加0.2 mg/100 g。因此,B组即以40%壳聚糖、60%玉米油、0.1%牛至精油、0.03% VE、0.015 g/100 mL柠檬酸、0.2 g/100 mL蔗糖酯组合的新型涂膜剂对鸡蛋的保鲜效果最优。

1-MCP对低温贮藏苹果灰霉病抗性的诱导作用
周晓婉,唐永萍,石亚莉,周会玲
2016, 37(12):  254-260.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612046
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以红富士苹果为试材,研究1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)对低温贮藏(0±1)℃苹果灰霉病的控制效果及其诱导抗病机理。结果表明:采后1 μL/L 1-MCP处理较对照可显著降低损伤接种苹果灰霉病的发病率,抑制病斑的扩展(P<0.05)。同时1-MCP处理能够诱导果实中苯丙氨酸解氨酶、多酚氧化酶、过氧化物酶、β-1,3-葡聚糖酶、几丁质酶活性的提高,促进总酚、类黄酮和木质素的积累,降低膜脂过氧化程度,减少丙二醛的产生,从而提高果实的抗病性。研究结果可为1-MCP防治苹果采后病害提供理论依据。

超声波和巴氏杀菌后樱桃番茄汁的品质变化动力学
秦艳红,郜海燕,房祥军,陈杭君,周拥军,黎云龙
2016, 37(12):  261-266.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612047
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以鲜榨樱桃番茄汁为原料,研究其分别经巴氏杀菌(85 ℃、15 min)和超声波杀菌(200 W、40 ℃、30 min)后的品质动力学变化。杀菌后的樱桃番茄汁分别贮藏在不同温度条件下(0、4、10、15、20 ℃),每隔一定时间测定其色泽、VC含量和菌落总数。结果表明:2 种杀菌方式后樱桃番茄汁的色泽随着贮藏时间的延长和贮藏温度的升高变化越明显;以VC含量变化为指标,在0~10 ℃条件下,超声波杀菌比巴氏杀菌的货架期延长了3.8~4 d;以菌落总数为评价指标,2 种杀菌方式的货架期差异不显著,菌落总数的变化符合一级反应模型,该模型可准确预测0~20 ℃各贮藏温度条件下的货架期。鲜榨樱桃番茄汁在0~10 ℃条件下贮藏,经超声波杀菌推荐货架期为6~9 d,经巴氏杀菌推荐货架期为6~8 d。

草鱼冰藏期间新鲜度及热加工性质的变化
曹雷鹏,牛丽红,孙晓华,樊玉霞,黄轶群,赖克强
2016, 37(12):  267-272.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612048
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以草鱼(冰藏0、1、3、7 d)作为研究对象,探讨冰藏期间鱼肉新鲜度如pH值、挥发性盐基氮(totalvolatile base nitrogen,TVB-N)值、可溶性肌浆蛋白(soluble sarcoplasmic proteins,SSP)值、可溶性肌纤维蛋白(soluble myofibrillar proteins,SMP)值和色泽(L*、a*、b*)的变化规律,以及在巴氏杀菌条件下(80、90 ℃,10 min)蒸煮损失率、收缩面积比及色泽的变化。结果表明:草鱼冰藏过程中,TVB-N值由11.8 mg/100 g增加至16.87 mg/100 g,略低于淡水鱼上限值20 mg/100 g;pH值在前3 d由6.72降低到6.52,之后上升至6.56;SSP值无明显变化,SMP值在前3 d逐渐增加,之后轻微下降;鱼肉色泽变化值(ΔE)逐渐升高,表明鱼肉在冰藏7 d期间新鲜度逐渐下降。在热加工过程中,鱼肉逐渐变成白色,蒸煮损失率、收缩面积比和ΔE值随鱼肉冰藏时间的延长而缓慢下降。

冰温贮藏对鲢、草、鲤鱼糜制品品质的影响
杨 华,张建斌,吴 晓,
2016, 37(12):  273-278.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201612049
摘要 ( 248 )   HTML ( 0)   PDF (2306KB) ( 137 )  
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为了明确冰温对淡水鱼糜制品品质的影响,以鲢鱼、草鱼、鲤鱼鱼糜制品为研究对象,通过测定三者在冰温贮藏后鱼糜饼的蒸煮损失率、L*值、持水性、质构特性、硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactivesubstances,TBARS)值等指标,分析冰温贮藏过程中其品质的变化。结果表明:随冰温贮藏时间的延长,鲢鱼鱼糜制品的蒸煮损失率先降低后升高,草鱼和鲤鱼鱼糜制品呈降低趋势;3 种鱼糜制品的持水性均随冰温贮藏时间的延长而降低;鲢鱼鱼糜制品的L*值和剪切力均随冰温贮藏时间的延长而降低,草鱼和鲤鱼鱼糜制品的L*值、剪切力值随冰温贮藏时间的延长呈波动的变化;3 种鱼的硬度、弹性、黏聚性、咀嚼度随贮藏时间的延长而呈降低。3 种鱼糜制品的剪切力值差异显著(P<0.05),鲢鱼鱼糜制品的硬度、弹性、黏聚性以及咀嚼度显著低于草鱼和鲤鱼鱼糜制品(P<0.05)。3 种鱼鱼糜制品的TBARS值均随冰温贮藏时间的延长而升高。鲢鱼、草鱼和鲤鱼鱼糜制品在冰温(-1.5±0.03)℃条件下最佳的贮藏期为3 周。