玻璃钢/复合材料  
 
2016年 37卷 16期
刊出日期 2016-08-25

工艺技术
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安全检测
成分分析
工艺技术
1 吴 闹,王静祎,张 倩,郭 莹,李书艺,何 毅,祝振洲,何静仁
新型花色苷衍生物oxovitisin A制备条件优化及其体外抑制癌细胞增殖活性

以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化两步反应法制备出具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的吡喃酮型花色苷衍生物(oxovitisin A),进行了反应温度、pH值、反应介质乙醇体积分数和反应时间影响oxovitisin A生成量的单因素试验,正交试验优化得到oxovitisin A的最佳制备条件。高效液相色谱监测反应过程,高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱法对反应产物进行定量和定性分析。利用“罗丹明B蛋白染色法”考察了oxovitisin A以及不同结构的吡喃花色苷衍生物(羧基吡喃花色苷、甲基吡喃花色苷)、前体花色苷(锦葵花色苷)的体外抗癌细胞增殖活性。结果表明:以1.0 mg/mL的羧基吡喃花色苷为原料,oxovitisin A的最佳制备条件是pH 3.6、反应温度45 ℃、乙醇体积分数20%、反应时间21 d,各因素对oxovitisin A得率影响的大小次序为pH值>反应温度>反应时间>乙醇体积分数。高效液相色谱-串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应的主要产物是oxovitisin A,反应第21天得率为26.59%。抗癌细胞活性实验结果表明,oxovitisin A能显著抑制人肠癌细胞(Caco-2)和人乳腺癌细胞(MCF-7)细胞增殖,IC50分别为(238.8±24.6)、(85.7±9)μg/mL,抑制作用明显强于羧基吡喃花色苷和甲基吡喃花色苷。

2016 Vol. 37 (16): 1-7 [摘要] ( 366 ) [HTML KB] [ PDF 2708KB] ( 197 )
8 康怀彬,尤晓颜,肖天天,张晓宇,刘朝建
嗜冷普鲁兰酶制备玉米抗性淀粉工艺优化及其表征

以玉米淀粉为原料,采用嗜冷普鲁兰酶脱支处理和压热处理相结合的方式制备玉米抗性淀粉,考察了玉米淀粉乳质量分数、耐高温α-淀粉酶添加量、嗜冷普鲁兰酶添加量、嗜冷普鲁兰酶作用时间对抗性淀粉得率的影响,采用正交试验对压热-酶解法制备玉米抗性淀粉的工艺参数进行了优化。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射和差示扫描量热仪对玉米抗性淀粉形貌、晶体结构、热特性进行了观察与分析。结果表明,制备玉米抗性淀粉的最佳工艺条件为:玉米淀粉乳质量分数18%、耐高温α-淀粉酶添加量7 U/g、嗜冷普鲁兰酶添加量10 U/g、嗜冷普鲁兰酶作用时间9 h。在最佳条件下,玉米抗性淀粉得率为16.84%。玉米淀粉经复合酶法处理后,抗性淀粉形成了致密的层状晶体结构,表面形态结构呈现出不同于玉米原淀粉A型晶体结构的V型晶体结构;玉米抗性淀粉的起始温度、峰值温度、终止温度和相变焓值分别为117.07、140.69、153.03 ℃和1 858.12 J/g,均高于玉米原淀粉。

2016 Vol. 37 (16): 8-13 [摘要] ( 466 ) [HTML KB] [ PDF 2503KB] ( 185 )
14 赵 玮,周瑾琨,王大为
响应面试验优化固体酸催化剂催化玉米皮半纤维素水解工艺

采用SO42-/Fe2O3/γ-Al2O3负载型固体酸催化剂,催化玉米皮半纤维素水解,对反应工艺条件进行研究。选择催化剂用量、水解温度、水解时间、料液比进行单因素试验,在此基础上采用Box-Behnken试验设计,以戊糖收率为响应值进行响应面分析试验,确定最优工艺参数。结果表明:各因素对戊糖收率的影响主次顺序为:催化剂用量>水解温度>水解时间>料液比;通过响应面法优化并修正得最佳工艺条件为催化剂用量12 mL/10 g玉米皮、水解温度120 ℃、水解时间4 h、料液比1∶10,在此条件下戊糖最高收率为22.45%,与理论预测值基本一致。高效液相色谱分析结果表明,玉米皮水解液主要由葡萄糖、木糖、阿拉伯糖3 种单糖组成,比例为葡萄糖4.99%、木糖34.78%、阿拉伯糖55.90%;玉米皮及其水解后残渣红外光谱分析表明,半纤维素中木糖基和阿拉伯糖基结构均发生了变化,说明半纤维素发生了降解。

2016 Vol. 37 (16): 14-21 [摘要] ( 447 ) [HTML KB] [ PDF 3343KB] ( 190 )
22 刘红开,李 放,张亚宏,刘 红,康玉凡
不同品种蚕豆种皮中膳食纤维的提取工艺优化及其理化特性

以20 个品种的蚕豆为原料,测定了不同品种蚕豆种皮中膳食纤维含量,采用酶碱法从蚕豆种皮中提取膳食纤维,通过正交试验优化其提取条件。通过单因素试验考察纤维素酶用量、pH值、碱解时间、碱解温度对膳食纤维提取工艺的影响。在单因素试验基础上,通过正交试验确定最佳提取条件,并比较和分析了不同品种蚕豆膳食纤维理化特性。结果表明:20 个品种蚕豆种皮膳食纤维含量范围在78.70~87.12 g/100 g之间,酶碱法提取蚕豆种皮膳食纤维的最适工艺条件为:纤维素酶用量30 U/g、pH 12.0、碱解时间60 min、碱解温度60 ℃。该条件下提取20 个品种蚕豆种皮中的膳食纤维并比较分析其理化特性,发现‘临蚕6号’膳食纤维持水性(7.67 g/g)、螯合Fe3+和Cu2+能力(140.09 mg/g和33.63 mg/g)均最强,‘凤豆16号’膳食纤维堆积密度最小(0.206 g/cm3),吸水膨胀能力最强(4.00 mL/g),对不饱和、饱和脂肪酸的吸附能力(4.48 g/g和4.23 g/g)、DPPH自由基清除能力(13.23 μmol/g)也均为最强。

2016 Vol. 37 (16): 22-28 [摘要] ( 349 ) [HTML KB] [ PDF 2368KB] ( 170 )
29 冯笑笑,苏颖杰,吴梦月,吴梦洋,杨 静,李美萍,张生万
翅果油树种仁蛋白的提取工艺优化及其功能性质分析

以翅果油树种仁为原料,在对翅果油树种仁化学组成进行初步分析的基础上,对提取植物蛋白的常见方
法进行比较,并对碱溶酸沉工艺通过单因素试验、正交试验方法进行优化,建立翅果油树种仁蛋白的最佳提取方
法;另外对该法所得蛋白功能特性进行系统研究。结果表明:翅果油树种仁含粗脂肪50.87%、总蛋白36.27%、淀
粉2.91%、水分5.50%、灰分3.10%;其蛋白提取最佳工艺条件为pH 11.0、料液比1∶50(g/mL)、提取温度55 ℃、
提取时间2.0 h、重复提取2 次,提取率达93.85%,蛋白纯度为84.81%;所得蛋白的持水性为1.2~1.8 g/g,吸油性为
2.8~3.3 g/g,起泡性在适宜pH值条件下达到190%,乳化性在适宜pH值条件下为25 m2/g。

2016 Vol. 37 (16): 29-35 [摘要] ( 479 ) [HTML KB] [ PDF 2599KB] ( 276 )
36 赵 月,李 荣,姜子涛
栽培菊苣籽总黄酮的提取、成分鉴定及抗氧化活性成分的识别

通过响应面法确定超声-微波协同萃取栽培菊苣籽总黄酮的最佳条件为:液料比40∶1(mL/g)、乙醇体积分数71%、提取温度65 ℃、微波功率400 W、超声功率50 W、提取时间6 min。在此条件下,测得栽培菊苣籽中黄酮的含量为93.23 mg/g。通过动态纯化的方式确定AB-8大孔树脂纯化菊苣籽总黄酮的条件为:上样液pH 4、上样液和洗脱液流速2 BV/h、洗脱液乙醇体积分数70%。高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析结果显示,栽培菊苣籽总黄酮主要是由绿原酸和洋蓟素两种化合物构成。离线1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)-HPLC法显示,洋蓟素比绿原酸对DPPH自由基具有更强的抗氧化活性,二者对游离基的清除率分别为64.11%和61.65%。

2016 Vol. 37 (16): 36-42 [摘要] ( 711 ) [HTML KB] [ PDF 1800KB] ( 345 )
43 焦 岩,常 影,余世锋,王 燕,薄力影,郑喜群
挤压膨化辅助提取玉米蛋白粉中玉米黄色素工艺优化

研究挤压膨化预处理对玉米蛋白粉色素提取的影响,探讨挤压膨化可有效提高玉米黄色素提取量的原因,并对玉米黄色素的组分进行初步分析。结果表明,挤压膨化预处理可显著提高玉米黄色素的提取量,当物料水分含量18%、螺杆转速160 r/min、挤压筒温度150 ℃时,玉米黄色素提取量可达到(59.03±1.86)mg/g,比未处理提高了149.70%;通过扫描电子显微镜对挤压膨化前后玉米蛋白粉微观结构的分析结果显示,挤压膨化预处理可使玉米蛋白粉颗粒内外形态发生明显改变,内部致密结构遭到破坏,从而增大了玉米黄色素提取量;经高效液相色谱对挤压膨化预处理后提取的玉米黄色素进行初步分析表明,其主要成分为玉米黄质、叶黄素等类胡萝卜素。

2016 Vol. 37 (16): 43-47 [摘要] ( 440 ) [HTML KB] [ PDF 2635KB] ( 264 )
48 杨晓清,张莹楠,王丽丽,刘建志
响应面试验优化超声波提取蜜瓜皮果胶工艺及其物理特性分析

以蜜瓜皮废渣中提取的果胶得率为考察指标,采用超声波辅助法,在单因素试验的基础上,利用响应面法研究超声时间、超声功率、料液比对蜜瓜皮果胶提取的主效应和交互作用,并建立了果胶得率与因素间的二次回归模型。结果表明,该模型极显著,预测性强;各因素对蜜瓜皮果胶得率影响的主次顺序依次为料液比、超声时间、超声功率;优化所得的最佳提取工艺条件为超声时间41 min、超声功率300 W、料液比1∶21(g/mL),此条件下果胶得率为1.76%;经傅里叶变换红外光谱分析和理化测定,所提取的果胶半乳糖醛酸含量为76.24%,酯化度为67.31%、是符合GB 25533—2010《食品添加剂果胶》要求的高酯果胶;该蜜瓜皮果胶对凝胶产品的凝胶强度提升率可达到140%,有较好的物理特性。

2016 Vol. 37 (16): 48-53 [摘要] ( 352 ) [HTML KB] [ PDF 3413KB] ( 210 )
54 张 越,丁 超,杨国峰,刘 强,朱鸿雁,李省朝
基于多品质指标的响应面试验优化稻谷流化床干燥工艺

为优化稻谷流化床干燥工艺,采用三因素三水平Box-Behnken响应面分析法,研究干燥温度、降水幅度、缓苏时间对稻谷流化床干燥降水速率和干燥稻谷爆腰增率、垩白粒率、脂肪酸值、硬度、黏着性等品质指标的影响。结果表明:随着干燥温度和降水幅度水平的增加,稻谷降水速率、爆腰增率、垩白粒率和米饭硬度增加,脂肪酸值和米饭黏着性降低;随着缓苏时间延长,稻谷降水速率、爆腰增率、脂肪酸值和米饭硬度降低,米饭黏着性增加。而在较低的干燥温度条件下,缓苏时间延长,稻谷的爆腰增率和垩白粒率降低并不明显。Box-Behnken响应面分析法优化的流化床最优干燥参数为降水幅度2.50%(干基)、干燥温度45 ℃、缓苏时间3 h,此时隶属度综合分达最大值0.75。验证实验结果与拟合值无显著性差异(P<0.05),优化结果可靠有效。

2016 Vol. 37 (16): 54-62 [摘要] ( 306 ) [HTML KB] [ PDF 3502KB] ( 222 )
63 王 警,吴妮妮,黄 静,韦毅铭,杨艳芳,李雪华,罗海鲜,覃安妮,甘日植
响应面试验优化龙眼肉多糖乙酰化工艺及其抗氧化活性

对龙眼肉多糖进行乙酰化修饰最佳工艺研究,采用乙酸酐法制备乙酰化龙眼肉多糖,以取代度为指标,采用响应面法对工艺条件进行优化,并研究乙酰化龙眼肉多糖的体外抗氧化活性。结果显示,龙眼肉多糖的最佳乙酰化条件为:乙酸酐-多糖物质的量比(投料比)10.2∶1、反应温度42 ℃、反应时间30 min。该工艺条件下龙眼肉多糖乙酰化取代度达到0.443。乙酰化龙眼肉多糖能够清除羟自由基、抑制脂质过氧化以及H2O2诱导的红细胞溶血,半数抑制浓度(IC50)分别为702.41、646.04 μg/mL和380.11 μg/mL,表现出比未修饰龙眼肉多糖更强的抗氧化活性。

2016 Vol. 37 (16): 63-68 [摘要] ( 699 ) [HTML KB] [ PDF 2527KB] ( 316 )
69 李 斌,高凝轩,刘 辉,孟宪军,张 琦,矫馨瑶,李恩惠,丑述睿,张 野,陈世富
大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为:吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为:上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。

2016 Vol. 37 (16): 69-74 [摘要] ( 454 ) [HTML KB] [ PDF 2520KB] ( 202 )
75 张莉莉,宁冬雪,康丽君,寇 芳,夏甜天,曹龙奎
响应面试验优化蒸汽爆破酸解制备玉米皮渣还原糖工艺及水解程度分析

为提高湿法加工玉米淀粉产生的副产物玉米皮渣中还原糖的得率,以玉米皮渣为原料,研究蒸汽爆破处理原料、酸水解法制备还原糖的最优工艺条件,对硫酸体积分数、水解时间、水解温度和料液比4 个因素分别进行单因素试验,根据单因素试验结果设计Box-Behnken试验,以还原糖含量为指标值,采用响应面分析法确定降解的最优工艺参数,通过离子色谱法分析水解产物的组分。结果表明:最优工艺参数为硫酸体积分数1.66%、水解时间1.5 h、水解温度120 ℃、料液比1∶10(g/mL),此条件下还原糖含量为54.61%,比未经蒸汽爆破处理的降解液中还原糖含量高出9.58%。降解液经离子色谱分析后发现主要含3 种还原糖,分别为D-葡萄糖19.34 mg/mL、D-木糖16.01 mg/mL、L-阿拉伯糖10.37 mg/mL。同时对降解剩余物进行分析后发现,与原料相比蒸汽爆破酸解剩余物的纤维结构较疏松,裂解程度大,表面有孔洞和裂痕,说明蒸汽爆破酸解处理对纤维素、半纤维素及木质素的溶解力较强。这与两者降解液中还原糖含量结果相一致。

2016 Vol. 37 (16): 75-82 [摘要] ( 312 ) [HTML KB] [ PDF 3360KB] ( 170 )
83 翟芳芳,朱文学,马怡童,陈子贤
响应面试验优化低糖牡丹花脯涂膜配方

为改善低糖牡丹花脯食品的品质,在单因素试验的基础上进行Box-Behnken试验设计,通过响应面回归分析优化牡丹花脯喷涂剂的配方。结果表明,牡丹花脯喷涂剂的最佳配方为:苹果果胶粉5 g/L、牡丹红色素4 g/L、木糖醇28.77 g/100 mL。在此基础上进行验证实验,测得经过优化配方喷涂的牡丹花脯总色差值为9.01,皱缩率为14.59%,与对照组相比花脯的品质显著提高,为牡丹食品的开发提供了理论依据。

2016 Vol. 37 (16): 83-87 [摘要] ( 602 ) [HTML KB] [ PDF 2318KB] ( 240 )
88 张 星,潘 见,王 曦,张恩广
降脂蛋黄酱超高压处理提升黏度、分散性和稳定性分析

目的:借助超高压处理改善降脂蛋黄酱的黏性、分散性与稳定性。方法:以黏度、中位径以及离心破乳率为指标,通过单因素以及正交优化得出最优试验条件。结果:当采用处理条件为压力400 MPa、保压时间10 min时,蛋黄酱加油量可降到50%,较未处理样品黏度可提高超过5 倍,分散性可提高14.5%,稳定性可提高90.7%,并具有更优的感官特性。结论:超高压在保证安全的前提下,使降脂蛋黄酱加油量降低到50%,显著改善了降脂蛋黄酱的黏性、分散性、稳定性以及感官特性,具有广阔的应用前景。

2016 Vol. 37 (16): 88-93 [摘要] ( 586 ) [HTML KB] [ PDF 2676KB] ( 229 )
成分分析
94 吴建平,牛丽影,李大婧,刘春泉,肖丽霞
鲜食糯玉米挥发性成分与感官属性相关性分析

对‘京甜紫花糯2号’和‘苏玉糯11号’2 种糯玉米样品在授粉期后14~33 d分为4 个采收期进行采收,分别测定制汁后生鲜样和烫漂样挥发性成分的组成及感官特征。结果显示,生鲜样品中挥发性成分以直链醛、醇、酮类为主,其中己醛的含量最高,青草味、豆生味明显;烫漂后醛、醇、酮类含量显著下降,二甲基硫醚为含量最高的物质,并出现熟的嫩玉米香及老玉米味。总体气味表现为生鲜样品不可接受(1.57~2.00 分),烫漂样可接受(2.86~3.90 分)。相关性分析结果表明,鲜食糯玉米生鲜样不为消费者接受的原因可能与己醛、己醇含量有关,烫漂后熟的典型玉米香则与醇、醛类成分的降低及二甲基硫醚的生成有关;因子分析结果表明,采收越早的玉米给人嫩玉米的感觉越明显,最嫩的为授粉期后14 d的‘京甜紫花糯2号’烫漂样。

2016 Vol. 37 (16): 94-99 [摘要] ( 1082 ) [HTML KB] [ PDF 2210KB] ( 287 )
100 刘 璘,崇云青,丁玉庭,顾赛麒,周绪霞
顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析白鲢鱼肉蛋白质与特征腥味物结合作用

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对4 种典型呈腥味挥发物(庚醛、辛醛、壬醛和1-辛烯-3-醇)与白鲢鱼肉肌原纤维蛋白质、肌球蛋白和肌动蛋白的结合能力进行分析。结果表明,肌球蛋白作为肌原纤维蛋白主要的组分,是白鲢鱼肉中典型腥味物质的主要结合受体。基于热力学模型(Scatchard方程及其Klotz图)的研究发现,肌球蛋白与4 种腥味物质的结合自由能(ΔG)均小于0,表明所有结合反应均是自发的。与直链醛(庚醛、辛醛、壬醛)相比,1-辛烯-3-醇和肌球蛋白有更多的结合位点数(n)和较高的结合常数(K),且肌球蛋白对直链醛的结合能力随着链长的增加而有所降低。该研究结果可为今后在淡水鱼糜生产过程中改良现有漂洗方法以实现有效脱腥提供理论依据。

2016 Vol. 37 (16): 100-105 [摘要] ( 396 ) [HTML KB] [ PDF 2287KB] ( 270 )
106 张亚楠,孙宝国,孙金沅,孙啸涛,黄明泉,李贺贺
11 种保健酒中挥发性成分的分析

采用硅胶柱层析法结合气相色谱-质谱联用仪,对中国劲酒、竹叶青酒、张裕至宝三鞭酒、椰岛海王酒等11 种保健酒中的挥发性成分进行了分析,并通过标准品比对和NIST 11谱库检索进行了定性、定量研究。结果表明:11 种保健酒中共鉴定出37 种化合物,醇类6 种、烃类12 种、酯类9 种、醛类4 种、酸类2 种、酮类2 种、含氮化合物和酚类化合物各1 种,其中含量较大的成分有1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、乳酸乙酯、柠檬酸三乙酯、5-羟甲基糠醛和乙酸;通过内标法,对11 种保健酒中的乳酸丙酯进行了定量分析,线性回归方程为y =1.059 3x+0.01(r=0.995),含量范围在0.02~0.74 mg/L之间。检出限为0.005 mg/L ,定量限为0.01 mg/L。使用MATLAB 7.0软件,对中国劲酒、阳春牌滋补酒、沱牌枸杞酒以及椰岛海王酒、张裕至宝三鞭酒和竹叶青的挥发性成分进行了进行单因素方差分析和帕累托分析,结果表明:6 种酒样中烃类化合物的含量具有显著性差异;重要挥发性成分有3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、2-丁醇、5-羟甲基糠醛、丁香酚、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、柠檬酸三乙酯、糠醛、肉桂醛、乙酸、苯乙烯、十四烷、十五烷、十六烷、1,4-二甲基苯、二苯胺。

2016 Vol. 37 (16): 106-111 [摘要] ( 356 ) [HTML KB] [ PDF 2112KB] ( 416 )
112 鲁姣姣,艾春青,温成荣,徐 鑫,张 豹,宋 爽
PMP-HPLC-MSn法分析弱酸降解鲍鱼性腺多糖产生的寡糖

为考察鲍鱼性腺硫酸多糖(abalone gonad sulfated polysaccharide,AGSP)在弱酸降解过程中产生的寡糖,对不同酸浓度的降解产物1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)衍生化后,进行高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MSn)法检测。在AGSP的弱酸降解产物中发现了2 种二糖(disaccharides,DS1、DS2)和1 种四糖(tetrasaccharide,TS)。2 种二糖均是由己糖醛酸通过糖苷键连于己糖,其中DS2的结构确定为β-GlcA(1→2)-Man,而TS是由2 个DS2连接而成。在100 ℃加热1 h的条件下,在0.1~2.0 mol/L的三氟乙酸浓度范围内,这3 种寡糖的产率都随着酸浓度的增加呈升高趋势。

2016 Vol. 37 (16): 112-116 [摘要] ( 439 ) [HTML KB] [ PDF 2357KB] ( 262 )
117 张 巧,顾欣哲,吴永进,屠 康
枇杷果皮热风干燥前后功能性成分含量变化与挥发性成分分析

研究热风干燥对枇杷果皮中功能性成分(多酚、黄酮、三萜酸)及果皮挥发性成分的影响。用60 ℃热风干燥将枇杷果皮烘干至水分含量为9%~10%后,测定干燥前后功能性成分的含量,并利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用分析和鉴定挥发性成分及相对含量。结果显示,干燥后枇杷果皮中的总多酚((37.94±0.84) mg GAE/g)和总黄酮((19.29±0.76) mg Rutin/g)的含量较新鲜果皮(总多酚:(63.66±1.68) mg GAE/g;总黄酮:(56.78±1.44) mg Rutin/g)显著减少(P<0.05),总三萜酸含量变化不显著;在新鲜果皮中检测到35 种挥发性成分,主要是醛、酯、酮,其中己醛(相对含量19.79%)和反-2-己烯醛(相对含量26.59%)为主要挥发性成分。与新鲜枇杷皮相比,热风干燥增加了挥发性成分的种类,共检测到73 种挥发性成分,主要是醛、酯、酮,与新鲜果皮共有的成分有21 种。壬醛(相对含量31.47%)为干样中的主要挥发性成分,其他相对含量较高的成分为β-环柠檬醛、β-紫罗酮、二氢猕猴桃内酯、癸醛等,这些成分共同构成了干燥果皮的特有香气。

2016 Vol. 37 (16): 117-122 [摘要] ( 532 ) [HTML KB] [ PDF 1987KB] ( 336 )
123 师仁丽,翟龙飞,于文龙,梁 娜,龚正斯,王向红
利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为:色谱柱为Hypersil BDS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明:金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5~125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23~1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%~4.31%,加标回收率为93.50%~106.70%(相对标准偏差为0.68%~2.90%)。由此可以看出:该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。

2016 Vol. 37 (16): 123-127 [摘要] ( 449 ) [HTML KB] [ PDF 2043KB] ( 277 )
128 陶虹伶,杨文建,裴 斐,赵立艳,安辛欣,苏开美,胡秋辉
松茸曲奇特征风味成分分析鉴定

选用富含功能活性因子且蛋白质含量较高的白豆沙和松茸粉代替传统低筋面粉制作新型松茸曲奇,从而丰富普通曲奇的风味成分,达到营养互补。实验在前期对原料的筛选及产品加工工艺优化的基础上,利用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对松茸粉、普通曲奇和松茸曲奇的挥发性香气成分进行检测比较。结果表明:松茸粉、普通曲奇和松茸曲奇的挥发性成分分别为42、12 种和25 种。相比于普通曲奇,松茸曲奇的风味成分更丰富,特征风味成分主要为吡嗪类杂环化合物,分别为2-甲基吡嗪(2.98%)、2,5-二甲基吡嗪(3.72%)以及3-乙基-2,5-二甲基吡嗪(1.30%)。该产品设计为消费者提供了新型风味特征的烘焙食品,由感官评价可知其更易被接受。

2016 Vol. 37 (16): 128-134 [摘要] ( 557 ) [HTML KB] [ PDF 2307KB] ( 250 )
135 赵建涛,张 静,张雅婷,邹志荣
红色和粉色樱桃番茄与大果番茄果实品质特性分析

利用不同测定方法对8 份红色和粉色樱桃番茄与大果番茄的抗坏血酸含量、可溶性固形物含量、番茄红素含量和β-胡萝卜素含量进行测定。利用气相色谱-质谱联用仪分别对8 份番茄材料果实挥发性物质和糖酸成分进行测定。结果表明:红色和粉色番茄中主要的糖是果糖、葡萄糖和蔗糖,主要的有机酸是苹果酸、丁二酸和柠檬酸。在8 份番茄材料中都能检测到的挥发性物质有25 种,主要是醇类、醛类、酮类和酯类物质。对8 份番茄材料聚类结果表明,红色樱桃番茄、粉色樱桃番茄、红色大果番茄以及粉色大果番茄分别聚在一起,且4 份樱桃番茄之间的聚类距离更近;对主要营养指标和25 种挥发性物质的主成分分析结果表明,前3 个主成分的累积方差贡献率达到82.293%。

2016 Vol. 37 (16): 135-141 [摘要] ( 462 ) [HTML KB] [ PDF 2042KB] ( 270 )
142 李 平,贾红婕,靳 毓,姬亚利,范婷文,李美萍,张生万
核桃分心木水提液易挥发性成分分析

利用4 种不同萃取特性的萃取头,对核桃分心木水提液中易挥发性成分进行萃取,并在HP-5(弱极性)和RTX-WAX(强极性)2 种色谱柱上分离,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)联用法进行分析,并讨论不同色谱柱和萃取头对分析其易挥发性成分的影响。结果表明:选用不同萃取特性的萃取头,在不同极性色谱柱上分离,经GC-MS分析,共得到结构确定的化合物115 种,其中醇类化合物21 种、酯类化合物18 种、酮类化合物15 种、芳香族化合物14 种、烃类化合物13 种、醛类化合物12 种、酸类化合物6 种、酚类化合物5 种、醚类化合物2 种、其他类型化合物9 种。主要易挥发性成分是乙酸、乙酸乙酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-丁二醇、1-己醇、苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己醛、甘菊蓝。

2016 Vol. 37 (16): 142-148 [摘要] ( 1055 ) [HTML KB] [ PDF 2674KB] ( 429 )
149 徐炜南,张 鑫,张 静,丁 明,甄 爱,常晓晓,白永娟,胡晓辉
硼对“金棚1号”番茄果实挥发性成分的影响

探讨硼肥对番茄果实挥发性物质的影响,以陕西地区主栽番茄品种“金棚1号”为实验材料,采用叶面喷施(L)、营养液混施(W)2 种不同施硼方式和1.9、3.8、5.7 mg/L的3 种不同硼酸质量浓度处理,以不含硼酸营养液为对照(CK),利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定其挥发性物质成分和含量。结果表明:7 种处理的番茄果实共检测出79 种挥发性成分,主要包含醛类、酯类、醇类、烯烃类和酮类等物质。挥发性物质成分总含量从高到低顺序依次为:不含硼酸营养液+叶面喷施1.9 mg/L硼酸(L1)>含3.8 mg/L硼酸营养液(W2)>含1.9 mg/L硼酸营养液(W1)>不含硼酸营养液+叶面喷施5.7 mg/L硼酸(L3)>含5.7 mg/L硼酸营养液(W3)>不含硼酸营养液+叶面喷施3.8 mg/L硼酸(L2)>不含硼酸营养液(CK);且共包含了14 种特征香气物质,其特征香气成分总含量从高到低排序为:W2>L1>L3>W1>W3>L2>CK。此外,相同硼肥质量浓度不同施用方式和相同施用方式不同硼肥质量浓度水平对番茄特征效应化合物影响不同,含3.8 mg/L硼酸营养液处理番茄果实检测出全部14 种特征香气物质,包含果香型、青香型和花香型3 种类型香气成分,且果香型香气成分含量最高,其中对香气含量贡献最大的为6-甲基-5-庚烯-2-酮,因而香气成分表现丰富。因此,施用含3.8 mg/L硼酸营养液可以使番茄果实的果香味浓厚且香气物质丰富。

2016 Vol. 37 (16): 149-155 [摘要] ( 393 ) [HTML KB] [ PDF 1948KB] ( 177 )
156 李永娇,张宿义,霍丹群,曾 娜,周 涛,李德林,杨 艳,王 明
浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。

2016 Vol. 37 (16): 156-161 [摘要] ( 566 ) [HTML KB] [ PDF 2202KB] ( 223 )
162 苗 露,周玉恒,张厚瑞,郝再彬
蔗渣木聚糖含量检测方法的比较

为建立一种准确评价木聚糖含量的方法,分别采用糖化法和醛化法,并辅助气相色谱-质谱色谱、高效液相色谱、比色和滴定等多种检测手段,对比检测同批次蔗渣木聚糖样品的含量。结果表明:醛化法只能检测木聚糖组分中的戊糖,漏检不能转化为糠醛的己糖,糖化法的3,5-二硝基水杨酸比色检测、高效液相钙离子柱检测和高效液相色谱柱前衍生检测所得的结果大体一致,即它们的测定结果都包括了木聚糖的戊糖与己糖组分,充分反映了木聚糖的真实糖含量,它们的结果之间具有可比性。单一使用钙离子色谱柱或单一使用柱前衍生高效液相色谱法检测,均存在个别单糖组分不能有效分离问题,但结合使用这2 种高效液相色谱法,可精确检测构成木聚糖的4 种单糖,即木糖、阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖。这种高效液相色谱检测组合适用于绝大多数植物木聚糖的糖类组成分析。

2016 Vol. 37 (16): 162-167 [摘要] ( 558 ) [HTML KB] [ PDF 2115KB] ( 397 )
168 蒋陈凯,李应祥,黄亚辉,张丽娟,杨家干,徐兴国,柳 青,陈莹玉,李 丹,曾 贞
都匀毛尖茶香气物质分析

为探究品种和环境对都匀毛尖茶品质的影响,并比较贵州省本地种与福鼎大白种都匀毛尖香气的差异。采用气相色谱-质谱联用测定都匀毛尖的香气成分,并通过峰面积归一化法计算各香气组分的相对含量。结果显示,共检测出都匀毛尖茶中50 种香气成分;碳氢化合物和醇类为主要成分;同一地区不同品种都匀毛尖具有明显不同的香气特征,不同地区福鼎大白种都匀毛尖香气物质存在差异,都匀毛尖中β-芳樟醇、2-乙烯基-1,1-二甲基-3-亚甲基-环己烷、顺-β-罗勒烯、二甲硫相对含量显著高于其他名优绿茶。

2016 Vol. 37 (16): 168-172 [摘要] ( 745 ) [HTML KB] [ PDF 1771KB] ( 264 )
173 罗学平,李丽霞,马超龙,赵先明
四川主栽茶树品种红茶香气成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对采自名山白毫131、福鼎大白茶、福选9号、早白尖和四川中小叶群体种5 个主栽品种制作的工夫红茶香气成分进行分析。在5 个品种红茶中共分离鉴定出148 种香气化合物,其中包含醇类、醛类、酯类、酮类、烃类、酸类等。主要的香气贡献成分是醇类化合物,相对含量在45.97%~63.78%之间,其中主体香气成分有香叶醇、芳樟醇及其氧化物、苯乙醇、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、苯甲醇、橙花叔醇、水杨酸甲酯、癸酸乙酯、顺-3-己烯醇己酸酯、苯乙醛、柠檬醛等,这些成分是决定四川工夫红茶甜花香和果香的重要组分。四川主栽品种红茶香气类型属于中间型,富含芳樟醇和香叶醇,其中名山白毫131、四川中小叶群体种和福鼎大白茶红茶萜烯指数较低,分别为0.57、0.60和0.65,表明这3 个品种红茶香气高锐,属于高香型红茶,这与感官审评结果一致。因此,高香或花香型四川工夫红茶宜选用名山白毫131、四川中小叶群体种或福鼎大白茶鲜叶制作。

2016 Vol. 37 (16): 173-178 [摘要] ( 769 ) [HTML KB] [ PDF 3057KB] ( 370 )
179 明庭红,苏秀榕,周 君,李 晔,张春丹,季 露,孙婷婷,黄忠白,何 珊,裘迪红
基于2 种培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼的关键风味比较

探讨以不同培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼,分析在各发酵阶段挥发性物质的变化与差异,为发酵草鱼的特征性风味物质的研究提供参考。运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对挥发性物质进行检测和分析,结合感觉阈值,通过相对气味活度值确定草鱼发酵的关键风味成分。结果显示:电子鼻能灵敏地检测到草鱼发酵过程中气味的变化,线性判别式分析能够区分各个样品间的差异。气相色谱-质谱在MRS肉汤和质量分数12%脱脂牛乳培养基发酵草鱼鱼肉中分别检测出90 种和70 种挥发性成分,主要为烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类及其他化合物。2 种培养基发酵草鱼鱼肉中共有的关键风味化合物主要有D-柠檬烯、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、癸醛和3-羟基-2-丁酮;MRS肉汤培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有E-2-壬烯醛和2,3-丁二酮;质量分数12%脱脂牛乳培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有己醛、壬醛和丁酸乙酯。

2016 Vol. 37 (16): 179-186 [摘要] ( 321 ) [HTML KB] [ PDF 2159KB] ( 164 )
187 孙玲玲,宋金明,于 颖,孙 萱,温廷宇,林 强
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg(k = 2)。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为(781.98±26.58)mg/kg(k = 2,P = 95%)。

2016 Vol. 37 (16): 187-192 [摘要] ( 466 ) [HTML KB] [ PDF 2868KB] ( 215 )
193 朱安妮,唐俊妮,赵燕英,汤 承,陈 娟,刘 骥
金黄色葡萄球菌新型肠毒素I双抗夹心-酶联免疫检测方法的建立

目的:建立简便、灵敏检测金黄色葡萄球菌肠毒素I(staphylococcal enterotoxin I,SEI)的双抗夹心酶联免疫吸附方法(double-antibody sandwich-enzyme linked immunosorbent assay,DAS-ELISA)。方法:利用DAS-ELISA检测程序确定单克隆抗体、抗血清、辣根过氧化物酶(horseradish peroxidase,HRP)标记的羊抗兔IgG(IgG/HRP)的最佳稀释度,再通过检测不同包被缓冲液、封闭时间、抗原包被时间、IgG/HRP作用时间以及四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine,TMB)显色时间条件下的OD450 nm值对实验条件进行优化,最后用灵敏度、批内变异、批间变异和加标回收率指标对方法进行评价。结果:抗SEI单克隆抗体的最佳稀释质量浓度为2.89 mg/L,抗SEI兔血清稀释度1∶2 000,酶标二抗稀释度1∶6 000;1×磷酸缓冲盐溶液(pH 7.4)为最佳包被缓冲液;最佳封闭时间、抗原孵育时间、酶标二抗孵育时间和TMB显色时间分别为60、90、30 min和15 min。该方法的回归方程为y=0.040 9x+0.042 9,R2=0.993 3;灵敏度为0.5 μg/L,精密度批内变异低于10%,批间变异低于15%,除巴氏杀菌牛乳外,对生理盐水、熟牦牛肉糜、大米饭和超高温瞬时灭菌牛乳回收率达90%以上。结论:本研究建立了一种快速检测SEI的双抗夹心方法。

2016 Vol. 37 (16): 193-198 [摘要] ( 366 ) [HTML KB] [ PDF 1942KB] ( 170 )
安全检测
199 方 勇,夏 季,李红梅,陈 悦,裴 斐,孔令艳,杨佩玲,胡秋辉
基于体外模拟消化/Caco-2细胞模型测定大米中铅的生物有效性

为考察铅污染大米对人体的潜在健康风险,研究建立体外模拟消化/Caco-2细胞模型来测定大米中铅的生物有效性。结果表明:在模拟大米中铅的胃肠消化过程中,生米和熟米在胃消化阶段铅的生物利用率为61.34%~70.59%和39.69%~47.48%,肠消化阶段分别为24.39%~41.79%和13.57%~15.13%,经胃肠消化后籼米中铅的生物利用率均高于粳米,生米经胃、肠消化生物有效性程度均高于蒸煮后的大米。建立并利用成熟Caco-2细胞模型对大米中铅的生物有效性进行测定,使用四乙基铅与无机铅对大米加标,生米的生物有效性为3.32%和7.0%,熟米的生物有效性为2.65%和5.7%。体外模拟消化/Caco-2细胞模型是一种评价大米中铅生物有效性的有效手段。

2016 Vol. 37 (16): 199-204 [摘要] ( 456 ) [HTML KB] [ PDF 3032KB] ( 538 )
205 王立琦,刘亚楠,张 青,崔 月,葛慧芳,于殿宇
食用油脂酸值近红外光谱特征波长优选

以近红外光谱快速检测大豆油脂酸值为目标,研究间隔偏最小二乘(interval partial least square,iPLS)结合遗传算法(genetic algorithm,GA)及连续投影算法(successive projection algorithm,SPA)的特征波长变量优选方法。制备不同酸值的大豆油脂样品100 个,并在4 000~12 000 cm-1范围内采集了油样的近红外透射光谱。首先用iPLS法从原始光谱中初步筛选出4 540~5 346 cm-1和6 807~7 004 cm-1组合特征波段,R2和预测均方根误差(rootmean square error of prediction,RMSEP)分别为0.978 9和0.064 3;然后分别用GA和SPA从特征光谱区域中筛选出与油脂酸值密切相关的特征波长变量,从GA和SPA 2 种选择结果中各选取前6 个波长点,以12 个特征波长变量建立PLS校正模型,其R2和RMSEP分别为0.985 9和0.045 1。研究表明,在油脂酸值近红外光谱分析中,采用iPLS-GASPA相结合的方法进行特征波长选择能有效去除冗余信息,降低模型复杂度,可为快速无损检测油脂酸值提供重要理论依据。

2016 Vol. 37 (16): 205-210 [摘要] ( 503 ) [HTML KB] [ PDF 2310KB] ( 224 )
211 张帅,齐颖颖,张红星,王怡雯,谢远红,刘 慧
双抗夹心酶联免疫吸附快速检测冷鲜肉中的6 种血清型沙门氏菌

为快速检测冷鲜肉中的沙门氏菌,筛选出1 株产抗6 种沙门氏菌单克隆抗体的细胞株,运用产生的抗体建立酶联免疫吸附检测方法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)。实验采用6 种血清型致病沙门氏菌制备出混合抗原,对BALB/c小鼠及新西兰大白兔进行免疫,运用杂交瘤技术进行细胞融合,制备出抗沙门氏菌单克隆抗体以及多克隆抗体,并建立双抗夹心ELISA体系检测冷鲜肉中沙门氏菌。结果表明,成功筛选出1 株能稳定分泌抗沙门氏菌的单克隆抗体杂交瘤细胞株6E7,保藏编号为CGMCC 10313以及多克隆抗体,效价分别为1∶1.28×106和1∶8.0×105 ;将多抗作为包被抗体吸附于96 孔酶标板上,并用辣根过氧化物酶标记单抗,建立双抗夹心ELISA体系;检测模拟污染肉样中沙门氏菌,其检测限为800 CFU/g;并与其他血清型沙门氏菌、志贺氏菌、阪崎肠杆菌、大肠杆菌O157:H7、金黄色葡萄球菌及单增李斯特菌均无交叉反应,特异性良好。

2016 Vol. 37 (16): 211-215 [摘要] ( 359 ) [HTML 33KB] [ PDF 1850KB] ( 245 )
216 赵佳丽,徐盼盼,陈娟娟,骆其君,杨 锐,陈海敏,严小军
基于HPLC-QqQ-MS/MS技术的坛紫菜中植物激素分析

利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,V/V)作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9 种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-水-乙酸(90∶10∶0.05,V/V)作为复溶溶剂。此外经过流动相、固定相、复溶试剂等方面的条件选择,确定采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)为固定相,以含10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,在选择反应监测模式下对吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、脱落酸、芸苔素内酯、水杨酸和赤霉素进行含量分析。结果表明,9 种激素标准品线性关系良好,相关系数(R2)均高于0.991,紫菜内主要激素(除赤霉素)回收率均在71%以上;方法的检出限均低于3 μg/L,定量限在0.45~5.0 μg/L之间。利用该方法对坛紫菜进行激素含量分析,比较分析了不同品种坛紫菜的激素分布以及不同时期(一水、二水和三水)坛紫菜中9 种植物激素的变化规律,分析了激素含量与坛紫菜形态学相关性,了解坛紫菜的激素分布情况。

2016 Vol. 37 (16): 216-222 [摘要] ( 483 ) [HTML KB] [ PDF 2350KB] ( 190 )
223 葛英亮,于水利,时文歆,杨 帆,漆 晴
应用Illumina MiSeq高通量测序技术解析O3-BAC饮用水处理过程细菌多样性变化

采用Illumina MiSeq高通量测序技术,对臭氧-生物活性炭水处理工艺过程各单元出水中细菌多样性及丰度进行研究,测序获得196 809 条16S rDNA基因序列,归类为38 个门,522 个属。各样品中细菌多样性分析结果表明:在各处理单元出水中细菌群落具有高度多样性,预臭氧和臭氧氧化处理对水体中细菌多样性及丰度的影响最大,可杀灭一部分属的细菌,可合理控制臭氧浓度杀灭部分耐氯菌;絮凝沉淀和沙滤单元处理对水体中细菌多样性具有恢复效果,使水体中细菌种属进一步增多;在生物活性炭滤池处理后,细菌多样性增加,丰度分布更为均匀,对后期消毒工艺提出了更高的要求。

2016 Vol. 37 (16): 223-228 [摘要] ( 537 ) [HTML KB] [ PDF 2118KB] ( 241 )
229 李 妍,裴世春,王 岩,高建伟,甄玉萍,马明欣,张 品,谢铁志
ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留

建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸(70∶29∶1,V/V)溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。

2016 Vol. 37 (16): 229-234 [摘要] ( 342 ) [HTML KB] [ PDF 1995KB] ( 150 )
235 于晓帆,高宏伟,孙 敏,肖西志,李荣贵
荧光PCR和数字PCR法检测转基因DAS-44406-6品系大豆

目的:建立实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测转基因DAS-44406-6品系大豆的定性检测方法和使用数字PCR检测转基因DAS-44406-6品系大豆的定量检测方法。方法:针对转基因DAS-44406-6大豆品系,进行5’-RACE,测定该品系转基因大豆外源片段与大豆染色体重组的边界序列,并根据该边界序列设计引物和探针。使用23 种非DAS-44406-6品系转基因植物作为阴性对照测试实时荧光PCR引物和探针的特异性,以DAS-44406-6品系样品制备6 个含量梯度的样品进行检测低限实验。使用数字PCR技术进行定量检测,并确定定量检测的低限。结果:建立的转基因DAS-44406-6大豆品系的实时荧光PCR特异性检测方法品系鉴定特异性较强,实时荧光PCR检测方法的检测低限在模板DNA浓度为100 ng/反应时,为0.01%的转基因大豆含量,约为16.6 个拷贝的DAS-44406-6基因组DNA;数字PCR检测方法的检测低限在模板DNA浓度为0.5 ng/反应、转基因大豆含量为1%时,相对标准偏差为0.7%。因此,建立的转基因DAS-44406-6大豆品系实时荧光PCR和数字PCR特异性检测方法符合转基因检测的要求。

2016 Vol. 37 (16): 235-241 [摘要] ( 1467 ) [HTML KB] [ PDF 2655KB] ( 564 )
242 张中印,赵柳微,曹葳蕤,周金慧
QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C18-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%~110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45~2.58 ng/g和 1.51~8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51~3.22 ng/g和1.69 ~10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。

2016 Vol. 37 (16): 242-248 [摘要] ( 365 ) [HTML KB] [ PDF 2320KB] ( 220 )
249 王 强,王旭峰,赵东豪,黄 珂,黎智广,李永贤,杨宏亮,李刘冬
超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换(mixed-mode cation exchange,MCX)固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(8∶2,V/V)提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0~200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%~103.2%和73.3%~91.9%,相对标准偏差分别为2.0%~5.8%和3.4%~9.6%(n=5),检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。

2016 Vol. 37 (16): 249-253 [摘要] ( 427 ) [HTML KB] [ PDF 2152KB] ( 242 )
254 杨 芳,张宪臣,卢俊文,闫爱国,陈丽斯,张朋杰,郑雷青
气相色谱-质谱法测定水中多溴联苯醚残留量

建立一套准确、高效、快捷的水中多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)残留量的检测方法。样品采用二氯甲烷提取,氮吹浓缩,正己烷定容,然后以气相色谱-质谱测定。19 种PBDEs组分线性良好,相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为1.5%~5.6%,检出限为0.1~1.0 μg/L。PBDE-3和PBDE-209平均加标回收率为84.3%~93.2%,RSD为3.6%~10.1%。结果表明,该方法各项指标均能满足检测工作要求,适用于水中PBDEs残留量的日常检测。

2016 Vol. 37 (16): 254-257 [摘要] ( 463 ) [HTML KB] [ PDF 1967KB] ( 192 )
258 马驰远,郭 平,陈 林,王 玲,卢 芳,罗 艳
高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0~100.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03~0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%~103.95%,相对标准偏差为0.4%~3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。

2016 Vol. 37 (16): 258-262 [摘要] ( 729 ) [HTML KB] [ PDF 2182KB] ( 856 )
263 杨 黎,廖夏云,杨玮婷,许杨彪,刘向红,刘珈伶,鲁毅翔,郭雯雯,林小娟
高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2 μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。

2016 Vol. 37 (16): 263-267 [摘要] ( 347 ) [HTML KB] [ PDF 2412KB] ( 225 )
268 林碧莹,闫亚东,郭文川
掺水量对生鲜牛奶电导率的影响规律

为了给快速检测掺水牛奶提供一种方法,以生鲜牛奶为对象,通过给牛奶中添加一定量自来水的方法制备了掺水量在0%~14.02%之间8 个不同掺水量的牛奶样品,测量了各样品在10~35 ℃之间6 个温度条件下的电导率;分析了掺水量以及牛奶温度对电导率的影响规律;建立了描述牛奶电导率与掺水量和温度的关系模型,并对模型的掺水量预测能力进行了检验。结果说明,电导率随着掺水量的增大线性减小,而随着温度的升高线性增大。可用二元一次模型描述电导率与掺水量和温度之间的关系,该模型的决定系数为0.998 1。根据牛奶温度和电导率计算得到的掺水量与实际掺水量的绝对误差为-2.15%~2.03%,平均绝对误差为-0.06%,表明该模型能精确地计算牛奶的掺水量。

2016 Vol. 37 (16): 268-271 [摘要] ( 702 ) [HTML KB] [ PDF 2165KB] ( 221 )
包装贮运
272 李文文,吴光斌,陈发河
秋水仙碱处理对采后莲雾果实在冷藏期间品质、活性氧代谢和能量代谢的影响

目的:研究0.01%秋水仙碱处理对采后莲雾果实在冷藏期间生理品质、活性氧代谢和能量代谢的影响,探讨秋水仙碱影响采后莲雾的衰老机制。方法:分别用0、0.01%的秋水仙碱溶液浸泡莲雾果实15 min,于4 ℃贮藏,检测果实品质、活性氧代谢和能量代谢的变化。结果:秋水仙碱处理可以抑制贮藏期间絮状绵软指数的上升,第4天之后效果显著(P<0.05),处理后的果实质量损失率整个贮藏期间显著低于对照组(P<0.05);秋水仙碱处理可以减缓超氧化物歧化酶(SOD)活性的下降,抑制过氧化氢酶(CAT)活性高峰的出现,保持较低CAT活性,显著提高贮藏后期第8~12天过氧化物酶(POD)活性(P<0.05);同时可以保持较高琥珀酸脱氢酶(SDH)和细胞色素C氧化酶(CCO)活性,处理组的SDH活性在第4、8、12天显著高于对照组(P<0.05),CCO活性在第2、6、8天显著高于对照组(P<0.05);秋水仙碱处理还可以减缓贮藏后期ATP含量和能荷水平的下降,与对照组有显著差异(P<0.05)。结论:0.01%的秋水仙碱处理能显著延缓采后莲雾果实絮状绵面积的增加;采后莲雾果实絮状绵软面积与能荷水平呈显著负相关性(r=-0.793,P<0.05),能量亏缺会加剧莲雾果实衰老;能荷水平与活性氧代谢指标H2O2含量呈显著负相关(r=-0.766,P<0.05),与SOD活性呈显著正相关(r=0.802,P<0.05),能量代谢会影响活性氧代谢;秋水仙碱主要依靠调节能量代谢起作用。

2016 Vol. 37 (16): 272-279 [摘要] ( 457 ) [HTML KB] [ PDF 2639KB] ( 177 )
安全检测
280 王云香,张亚楠,曲桂芹,翟百强,罗云波,傅达奇
1-MCP处理对苹果采后常温贮藏品质的影响

以‘红富士’和‘黄元帅’两个品种苹果为实验材料,研究1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene ,1-MCP)处理后苹果在20 ℃常温贮藏条件下果实品质的变化,探讨1-MCP对短期贮藏苹果品质的影响。结果表明,与对照相比,1 μL/L 1-MCP处理对‘红富士’和‘黄元帅’苹果的质量损失率、硬度及可溶性固形物含量无显著影响(P>0.05);处理组可滴定酸含量在7 d后显著高于对照组(P<0.05);‘红富士’苹果1-MCP处理在14 d后可以延缓pH值上升,而‘黄元帅’处理组7 d后即可延缓pH值升高;1-MCP处理对‘红富士’VC含量无显著影响(P>0.05),而‘黄元帅’中1-MCP组VC含量在第1天开始即显著高于对照组(P<0.05)。由此可见,1-MCP处理对不同品种苹果不同品质指标的影响不同。

2016 Vol. 37 (16): 280-285 [摘要] ( 675 ) [HTML KB] [ PDF 2244KB] ( 352 )
包装贮运
286 谢丽源,彭卫红,唐 杰,黄忠乾,谭 伟,甘炳成
基于主成分分析法分析不同包装材料对双孢蘑菇品质的影响

采用主成分分析法定量分析5 种包装材料处理对双孢蘑菇品质影响,建立综合评价函数,筛选最佳包装材料。结果表明,9 个检测指标可简化成2 个主成分,累积方差贡献率达到86.224%,能够较好地反映原始数据的信息;不同包装膜处理双孢蘑菇的品质综合得分从高到低为:低压高密度聚乙烯>高压低密度聚乙烯>聚丙烯>线性低密度聚乙烯>乙烯-乙酸乙烯共聚物>对照。由此可见,包装袋有利于双孢蘑菇贮藏保鲜,且低压高密度聚乙烯包装材料的保鲜效果最佳,为双孢蘑菇的贮藏保鲜提供了科学和直观的依据。

2016 Vol. 37 (16): 286-291 [摘要] ( 319 ) [HTML KB] [ PDF 2331KB] ( 203 )
292 余科林,方东路,陈梅香,胡秋辉,赵立艳
纳米聚乙烯包装结合打孔气调对草菇采后贮藏品质的影响

以草菇为研究对象,采用纳米聚乙烯包装袋、普通聚乙烯包装袋结合打孔的方式贮藏草菇,以无包装作为对照,研究薄膜包装结合打孔气调对草菇采后贮藏过程中品质的影响。在(15±1)℃、相对湿度(85±5)%贮藏6 d期间,跟踪测定贮藏过程中草菇的质量损失率、褐变度、呼吸强度、丙二醛含量、可溶性总糖含量、可溶性蛋白含量、过氧化氢酶(CAT)活力、多酚氧化酶(PPO)活力和过氧化物酶(POD)活力等指标。结果表明:两种打孔薄膜包装组的贮藏期较对照组延长2 d,其中纳米聚乙烯包装结合打孔处理的草菇品质最好。贮藏6 d后,纳米聚乙烯包装打孔处理的草菇质量损失率(4.47%)、褐变度(3.29)、呼吸强度(988.26 mg/(kg·h))、丙二醛含量(8.17 mmol/g)、PPO活力(246.67 U/g)、POD活力(8.02 U/g)均低于普通聚乙烯包装,而CAT活力(43.20 U/mg)高于普通聚乙烯包装。可溶性总糖和可溶性蛋白含量分别为13.15、6.21 mg/g,分别高出普通聚乙烯包装组的13.85%、6.5%。纳米聚乙烯包装与普通聚乙烯包装相比,能够有效抑制贮藏期间草菇感官品质的劣变,维持较高的营养价值,提高综合贮藏品质,延长贮藏时间。

2016 Vol. 37 (16): 292-298 [摘要] ( 416 ) [HTML KB] [ PDF 2278KB] ( 117 )
299 马朝玲,毕 阳,张 忠,张文利,魏永波
‘香水梨’和‘嘉宝梨’后熟期间呼吸强度及品质指标的变化及其比较

以商业成熟的‘香水梨’和‘嘉宝梨’为试材,经室温(20±3) ℃、相对湿度85%~90%条件下后熟,测定后熟期间的生理和品质指标的变化。结果表明,‘香水梨’后熟期间的呼吸强度呈典型的跃变型变化,显著高于‘嘉宝梨’,且‘香水梨’在第5天出现呼吸高峰,‘嘉宝梨’虽在第15天时有呼吸高峰出现,但变化不显著;‘嘉宝梨’的可溶性固形物含量和固酸比显著高于‘香水梨’,两者的可溶性固形物含量分别在第15天和第10天时达到最大,‘香水梨’可滴定酸含量显著高于‘嘉宝梨’,后熟期间均逐渐下降;果实色泽变化为a*值变化最明显,‘香水梨’显著高于‘嘉宝梨’,后熟期间均逐渐上升;2 种梨后熟期间石细胞含量基本不变,硬度逐渐减小,质量损失率逐渐增大,均为‘香水梨’高于‘嘉宝梨’。综上所述,‘香水梨’和‘嘉宝梨’均属于跃变型果实,后熟期间果实色泽和质地等品质性状均显著提升。

2016 Vol. 37 (16): 299-303 [摘要] ( 277 ) [HTML KB] [ PDF 2229KB] ( 101 )