玻璃钢/复合材料  
 
2016年 37卷 24期
刊出日期 2016-12-25

工艺技术
包装贮运
安全检测
成分分析
工艺技术
1 张 凯,侯 虎,彭 喆,张朝辉,赵 雪,李八方
鳕鱼骨明胶多肽螯合钙制备工艺及其在体外模拟消化液中的稳定性
为探究鳕鱼骨明胶多肽螯合钙的较佳制备工艺及其消化吸收稳定性,以螯合率为指标对鳕鱼骨明胶多肽与CaCl2的螯合工艺进行了优化,并利用体外胃肠模拟消化系统考察了产物在胃肠道环境中螯合率的变化情况。通过Box-Behnken试验设计与响应面分析,优化后螯合工艺确定为酶解时间1.5 h、肽钙质量比8∶1、pH 5.5、螯合温度50 ℃、螯合时间1 h,最终螯合率可达93.47%。扫描电子显微镜结果显示,鳕鱼骨明胶多肽与Ca2+螯合后由粗糙的纤维状结构变为光滑的球状颗粒;傅里叶变换红外光谱显示Ca2+和鱼骨明胶肽的氨基端与羧基端相结合。体外模拟消化实验证明,钙肽螯合物在模拟胃液中结构易受破坏,螯合率从60.74%降低到3.64%;在模拟肠液中螯合率随着时间的延长,由10.74%上升至53.38%(120 min)。研究结果为水产加工副产物的高值化利用及鱼骨明胶多肽螯合钙这一新型补钙制剂的开发提供了理论支持与技术参考。
2016 Vol. 37 (24): 1-7 [摘要] ( 349 ) [HTML 50KB] [ PDF 2998KB] ( 289 )
8 马海建,施文正,汪之和
响应面试验优化超高压制备马铃薯淀粉草鱼鱼糜制品工艺
以草鱼为原料,研究超高压压力、保压时间和马铃薯淀粉含量3 个因素对草鱼鱼糜制品凝胶特性的影响,并应用响应面法对其进行优化。结果表明:超高压处理可明显提高鱼肉肠的凝胶特性,300 MPa条件下样品的凝胶强度最高;白度和持水性均随压力的升高逐渐变大。保压时间10 min以上时,鱼肉肠的凝胶特性无明显变化。添加马铃薯淀粉可明显提高鱼肉肠样品的凝胶强度,其中含量为8%时凝胶强度最大;鱼肉肠的质构特性在马铃薯淀粉含量为4%以上时可得到显著改善。在单因素试验的基础上,通过响应面法优化得出草鱼鱼糜制品超高压处理的最优工艺为压力340 MPa、保压时间12 min、马铃薯淀粉含量8%,在此条件下,草鱼鱼糜制品的凝胶强度为(421.07±19.13)g?cm。
2016 Vol. 37 (24): 8-15 [摘要] ( 206 ) [HTML 61KB] [ PDF 2792KB] ( 193 )
16 贾 莹,胡志和
超高压结合酶法消减南美白对虾虾仁的致敏性
以南美白对虾虾仁为原料,研究超高压结合酶法对虾仁致敏性的消减效果。将南美白对虾去头、尾、壳、肠线后,采用超高压法和超高压结合酶法消减其致敏性,用间接酶联免疫吸附法检测致敏性消减效果,确定消减条件。结果表明:采用超高压法处理最佳条件为压力600 MPa、温度40 ℃、保压时间30 min,此条件下消减率为45.66%;超高压结合胰蛋白酶法最佳条件为压力200 MPa、温度40 ℃、保压时间30 min、胰蛋白酶加酶量3 000 U/mg,此条件下消减率为95.27%。由此可见,超高压法对虾仁致敏性有消减作用,超高压结合酶法对虾仁致敏性消减的效果更好。
2016 Vol. 37 (24): 16-20 [摘要] ( 217 ) [HTML 29KB] [ PDF 2134KB] ( 120 )
21 孙海涛,邵信儒,姜瑞平,王 爽,张东杰,马中苏
玉米磷酸酯淀粉秸秆纤维素可食膜的制备及物理性能
以玉米磷酸酯淀粉(corn distarch phosphate,CDP)和玉米秸秆纤维素(corn straw cellulose,CSC)为主要基材制备可食膜。研究CDP与CSC质量比、羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose,CMC)质量浓度、丙三醇(glycerol,Gly)质量浓度对可食膜物理性能抗拉强度(tensile strength,TS)、断裂伸长率(elongation at break,EAB)、水蒸气透过系数(water vapour permeability,WVP)和透光率的影响。在此基础上以可食膜的物理性能综合分为响应值,采用响应面法优化制备工艺参数。结果表明:最佳工艺条件为CDP-CSC质量比8.5∶1.5、CMC质量浓度0.8 g/100 mL、Gly质量浓度1.0 g/100 mL,此条件下可食膜物理性能综合分最高为0.683,对应可食膜的TS为19.75 MPa、EAB为46.89%、WVP为1.167×10-12 g/(cm•s•Pa)、透光率为41.86%,比未添加CSC的CDP膜物理性能综合分提高27.14%。通过扫描电子显微镜、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析对可食膜进行结构观察和表征,表明CDP/CSC可食膜表面较平整,结构致密,各基质相容性好。
2016 Vol. 37 (24): 21-28 [摘要] ( 244 ) [HTML 62KB] [ PDF 3070KB] ( 254 )
29 刘文超,段 续,任广跃,许雅静,庞玉琪,陶振祥
黄秋葵真空干燥行为及干燥参数的响应面试验优化
为得到品质较高的黄秋葵干制品,采用真空干燥处理黄秋葵,直至其水分含量低于(5±0.5)%(湿基含水率)。采用含水率、复水比、灰度、总色差以及VC含量等指标来评价黄秋葵真空干燥过程中的品质特性,并通过非线性拟合得到适用于黄秋葵真空干燥的水分比变化的数学模型。为得到干燥速率快、品质高的干燥参数,以干燥温度、系统压强和切片厚度为试验因素,以干燥速率和VC含量为指标对黄秋葵真空干燥参数进行响应面试验优化。此外,采用模糊数学法对最佳干燥参数条件下的黄秋葵干制品进行感官评定。结果表明:Logarithmic模型能够描述出黄秋葵真空干燥过程中水分比的变化规律;干燥温度、系统压强、切片厚度分别为60 ℃、18 kPa和10 mm时黄秋葵综合加权评分值最高为0.911,该干燥条件下黄秋葵真空干燥的平均干燥速率和VC含量分别为1.059 kg/(kg·h)和8.315 mg/100 g干物质,均处于一个较高的水平。同时,通过模糊数学分析发现最佳参数组合条件下的产品能够被消费者接受。
2016 Vol. 37 (24): 29-39 [摘要] ( 208 ) [HTML 99KB] [ PDF 3360KB] ( 200 )
40 赵 玮,周瑾琨,刘婷婷,王大为
响应面试验优化高温液态水催化木糖制备糠醛的工艺
以木糖溶液为原料,甲苯为萃取剂,通过高温液态水催化木糖脱水制备糠醛。以糠醛收率作为指标,根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应面分析法确定最优工艺参数。结果表明,影响糠醛收率的因素主次顺序为:木糖初始质量浓度>甲苯用量>反应时间>反应温度;通过响应面法优化并修正的最佳工艺条件为20 mL木糖溶液、反应温度188 ℃、反应时间6 h、甲苯用量25 mL、木糖初始质量浓度120 g/L,糠醛收率为68.72%,与理论预测值基本一致。对产物进行气相色谱-质谱分析表征,证明产物为糠醛。
2016 Vol. 37 (24): 40-46 [摘要] ( 212 ) [HTML 53KB] [ PDF 2845KB] ( 133 )
47 裴 斐,仲 磊,杨文建,方 勇,汤晓智,赵立艳,杨方美,胡秋辉
蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的工艺优化及糊化特性
目的:采用双螺杆挤压工艺制备蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品,并研究蛹虫草对谷物杂粮膨化产品淀粉糊化特性的影响。方法:以大米粉、糯米粉、薏米粉、红豆粉、黄豆粉、蛹虫草粉为原料,按照一定比例混合制成蛹虫草复合谷物杂粮粉进行挤压膨化实验,并在单因素试验的基础上,选择物料水分含量、螺杆转速、进料速率、挤压温度为影响因素,产品径向膨化率、糊化度、水分含量、吸水性和水溶性指数为指标,设计正交试验,用极差分析法优化出蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的最佳工艺,并利用快速黏度仪测定谷物杂粮膨化产品和蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的淀粉糊化特性。结果:蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的最优工艺参数为物料水分含量16%、螺杆转速180 r/min、机筒的5 段挤压温度80-90-120-140-165 ℃、进料速率15 r/min,此时蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的径向膨化率、糊化度、水分含量、水溶性和吸水性指数分别为3.015、84.32%、6.11%、29.65%、416.39%;与谷物杂粮膨化产品相比,蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品峰值黏度、保持黏度、最终黏度、回生值显著下降。结论:蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品挤压工艺可行,添加蛹虫草能够显著降低谷物杂粮膨化产品的糊化特征值,并抑制其淀粉分子的回生或重排。
2016 Vol. 37 (24): 47-54 [摘要] ( 309 ) [HTML 62KB] [ PDF 2744KB] ( 217 )
55 许培振,罗 昱,林 梓,孟 满,丁筑红
响应面优化葡萄糖氧化酶抑制刺梨果汁褐变工艺
以刺梨果汁为原料,研究葡萄糖氧化酶对刺梨果汁在加工贮藏过程中主要褐变因素的影响,为抑制刺梨果汁褐变,探索合适的工艺条件。采用Box-Behnken响应面试验设计优化葡萄糖氧化酶抑制刺梨果汁褐变最佳工艺条件为酶添加量28 U/L、作用时间38 min、作用温度37 ℃,此条件下得到刺梨果汁褐变指数为0.122±0.001,葡萄糖氧化酶能显著消耗刺梨果汁中溶解氧(7 d后溶解氧含量为0.523 mg/L),远低于对照组(5.991 mg/L,P<0.05),抑制刺梨果汁氧化反应。此外,葡萄糖氧化酶处理可有效保存VC和氨基态氮含量,减缓褐变中间产物5-羟甲基糠醛的产生,降低褐变指数的增长速率(P<0.01),有效抑制刺梨果汁褐变的发生。
2016 Vol. 37 (24): 55-60 [摘要] ( 207 ) [HTML 43KB] [ PDF 2769KB] ( 293 )
61 郭金英,朱蓓茹,任国艳,吴 影,王 萍,崔国庭,李政军
发菜胞外多糖硫酸化条件的优化及红外光谱分析
液体培养发菜细胞,发菜细胞经去藻体、浓缩、透析、脱蛋白、醇沉、DEAE-52离子交换柱层析分级、Sephadex-100葡聚糖凝胶柱分级处理得到发菜胞外精多糖。以硫酸根的取代度为指标,在单因素试验的基础上,利用Box-Behnken设计进行响应面试验,建立因素与响应值之间的数学模型,确定适宜的发菜胞外多糖硫酸化条件。结果表明,发菜胞外多糖硫酸化修饰最佳条件为反应温度71 ℃、反应时间3 h、氯磺酸-吡啶体积比1∶7,在此条件下,硫酸化取代度为5.05。红外光谱检测表明,硫酸基团已与多糖分子结合。
2016 Vol. 37 (24): 61-67 [摘要] ( 187 ) [HTML 50KB] [ PDF 2890KB] ( 201 )
68 孙亚军,王 亮,颜秋敏,雷 彬,胡中平,叶国国,罗 玲,屈廷启
响应面试验优化超声辅助β-环糊精包合纯化美藤果油α-亚麻酸工艺
选用美藤果油为原料,采用β-环糊精包合法对其富含的α-亚麻酸进行提取纯化,并辅以超声波技术提升包合作用的效果。在单因素试验结果的基础上,利用Box-Behnken模型进行试验设计,以包合温度、超声波时间和β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比为考察因素,α-亚麻酸含量为指标,通过对数据的响应面处理分析及实验验证,得出了美藤果油中α-亚麻酸提取的最佳工艺条件为包合温度60 ℃、超声波时间73 min、β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7.4∶1,此条件下得到的α-亚麻酸含量为59.16%。实验对α-亚麻酸生产新的来源途径进行了探索,通过优化条件为实际生产提供了理论依据。
2016 Vol. 37 (24): 68-73 [摘要] ( 204 ) [HTML 44KB] [ PDF 2473KB] ( 203 )
74 吕真真,焦中高,刘杰超,刘 慧,张春岭,杨文博
响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化
为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明:按料液比1∶5(g/mL)加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为(4.72±0.14)%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70 ℃、提取时间20 min、提取2 次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。
2016 Vol. 37 (24): 74-80 [摘要] ( 216 ) [HTML 54KB] [ PDF 2605KB] ( 222 )
81 王锦涛,鲁周民,陈贤爽,张 涵
基于抗氧化活性分析的枇杷干制工艺优化
为研究枇杷果干加工过程抗氧化性能的变化规律及优化工艺参数,以枇杷果为原料,测定在不同温度干制条件下抗氧化成分及活性指标,并进行Arrhenius一级动力学及差分模型拟合。结果表明:在枇杷果干干制过程中随着水分的散失,黄酮、总酚含量以及抗氧化活性呈缓慢上升趋势。建立了黄酮含量、总酚含量和2,2’-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)自由基清除率随时间和温度变化的Arrhenius一级动力学及差分预测模型,差分模型的决定系数分别为0.92、0.90和0.93。模型检验平均误差、平均绝对误差和均方根误差平均值分别介于0.07~0.80、0.18~1.53和0.07~0.59之间,符合模型精度要求;优化出最佳工艺参数为温度(65±1) ℃、时间(183±1) min。该工艺参数和模型可用于枇杷果干的加工生产和预测。
2016 Vol. 37 (24): 81-86 [摘要] ( 171 ) [HTML 53KB] [ PDF 2868KB] ( 143 )
成分分析
87 孙金沅,宫俐莉,刘国英,李贺贺,孙啸涛,黄明泉,郑福平,孙宝国
古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析
应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯(OAV=2 817)、辛酸乙酯(OAV=534)、丁酸乙酯(OAV=519)、乙酸-3-甲基丁酯(OAV=137),酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。
2016 Vol. 37 (24): 87-93 [摘要] ( 317 ) [HTML 194KB] [ PDF 1960KB] ( 425 )
94 吴幼茹,刘诗宇,樊晓璐,杨继伟,江 伟,王德良,李 楠
GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分
采用固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法研究5 种不同酿酒原料的蒸煮香气成分,用谱库进行检索和保留指数验证。结果表明,在高粱、大米、糯米、小麦、玉米分别鉴定出106、96、93、87、80 种香气物质,嗅闻到的化合物分别为26、20、20、15、10 种。其中己酸乙酯、β-苯乙醇、壬醛、反-2-辛烯醛、糠醛、2-戊基呋喃是重要的香气活性物质,对原料香气有显著贡献,贡香比例分别为0.12%~4.73%、0.05%~0.55%、0.06%~1.65%、0.23%~1.64%、0.51%~4.82%和0.06%~1.65%。其中高粱的香气强度比其他原料更为显著。高粱的香气活性物质较多,以酯类、醛类和酮类为主,且萜类物质仅在高粱中嗅闻出。大米和糯米香气活性物质相似,以酯类和醛类物质为主。小麦和玉米香气活性物质少,以醛类物质为主。这些香气活性物质对选择不同的原料酿造白酒具有重要的指导意义。
2016 Vol. 37 (24): 94-98 [摘要] ( 255 ) [HTML 57KB] [ PDF 2172KB] ( 255 )
99 赵 静,丁 奇,孙 颖,张玉玉,孙宝国,陈海涛
香菇菌汤及酶解液中滋味成分及呈味特性的对比分析
为对比分析香菇酶解液与香菇菌汤中滋味成分及呈味特性的变化,采用氨基酸自动分析仪和高效液相色谱仪检测香菇酶解液、复水原液及菌汤中的游离氨基酸和5’-核苷酸等呈味物质的含量,利用经典公式计算等鲜浓度(equivalent umami concentration,EUC)值,对其鲜味进行评价,并用电子舌对比分析其滋味轮廓。结果表明,酶解液中的游离氨基酸总量最高,为3 453.98 μg/g。三者呈味氨基酸占总游离氨基酸的比例相近且均含有较多的苦味氨基酸。香菇菌汤中5’-鸟苷酸的含量最高,为967.84 μg/g,而酶解液和复水原液中5’-腺苷酸的含量最高。EUC值结果表明,香菇酶解液EUC值最高,为30.54 g MSG/100 g,说明其呈鲜效果最明显。电子舌主成分分析结果显示,判别指数为94,香菇菌汤、酶解液及复水原液的整体滋味有显著差异。
2016 Vol. 37 (24): 99-104 [摘要] ( 325 ) [HTML 55KB] [ PDF 2294KB] ( 215 )
105 郑 捷,杨潞潞,高建忠,冀 旭,吕晓妍,李要赏,于思雨
泥鳅鱼籽营养成分及油脂的脂肪酸组成分析
以泥鳅鱼籽为原料,对其基本营养成分进行测定。采用正己烷-异丙醇提取法得到鱼籽油,对鱼籽油的理化指标及脂肪酸组成进行了测定,并与泥鳅鱼肉、鲫鱼籽、鲟鱼籽、林蛙卵以及母乳的油脂进行比较。结果表明:泥鳅鱼籽的营养成分为水分含量64.69%、蛋白质含量24.49%、脂肪含量5.62%、灰分含量1.56%;泥鳅鱼籽油理化指标为密度0.901 4 g/mL、折光率1.463 8、碘值105 g I/100 g、皂化值134 mg KOH/g;气相色谱-质谱联用分析可知,泥鳅鱼籽中不饱和脂肪酸含量为71.30%,其中油酸和亚油酸含量较高,分别为28.02%和24.51%。通过与泥鳅鱼肉、鲫鱼籽、鲟鱼籽、林蛙卵以及母乳的油脂比较,发现泥鳅鱼籽和母乳的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸比例基本一致,非常接近健康食用油黄金比例1∶1∶1,而且泥鳅鱼籽的主要脂肪酸组成和母乳的基本相同,具有较高的开发和利用价值。
2016 Vol. 37 (24): 105-110 [摘要] ( 591 ) [HTML 62KB] [ PDF 2000KB] ( 168 )
111 史敬芳,陈 栋,黄文洁,陈 庄,吴华玲,张文虎,贝锦龙,晏石娟
基于HS-SPME-GC-MS技术对凤凰单丛乌龙茶香气成分比较分析
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对凤凰水仙群体茶树品种和蜜兰香、姜花香、杏仁香、夜来香单丛茶无性品系加工的5 种代表性凤凰单丛乌龙茶成品茶进行香气分析。从凤凰单丛乌龙茶中共鉴定出包括醇类、醛类、酯类、酮类、烯类和烷烃类等55 种香气化合物,其中醇类物质相对含量最高,其次是烯类。研究发现凤凰单丛乌龙茶的共性主导香气成分为脱氢芳樟醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、D-柠檬烯、β-月桂烯、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、苯乙腈、伞花烃。然而,在不同香型的凤凰单丛茶中主导香气化合物的相对含量差别较大。
2016 Vol. 37 (24): 111-117 [摘要] ( 399 ) [HTML 80KB] [ PDF 2142KB] ( 345 )
118 朱永清,李 可,袁怀瑜,徐 瑞,李华佳
“巴山红”香椿不同发育时期挥发性物质分析
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合主成分分析法测定“巴山红”香椿芽叶5 个不同发育时期挥发性物质的组成特征,从15 个香椿芽叶样品中共检出44 种挥发性物质。结果表明:在不同发育时期挥发性组分的种类及相对含量具有明显差异,嫩芽期以萜烯类为主,芽叶期及新叶期含硫化合物相对含量最高,成熟叶及老叶期萜烯类和含硫化合物相对含量相当;在嫩芽期到芽叶期,挥发性化合物变化较快,对于嫩芽鲜销和加工品质稳定影响较大;在5 个不同发育时期对香椿芽叶呈味特性有较大影响的化合物种类和数量有明显差异,影响较大的物质最主要集中在醇类、酯类、醛类和萜烯类化合物。本研究较全面地呈现了“巴山红”香椿挥发性物质的构成及不同发育时期的呈味物质构成特征,同时也为“巴山红”香椿尤其是成熟叶及老叶综合利用提供了理论依据。
2016 Vol. 37 (24): 118-123 [摘要] ( 234 ) [HTML 72KB] [ PDF 2130KB] ( 150 )
124 马长中,罗 章,辜雪冬
林芝砖红绒盖牛肝菌的营养成分分析及评价
对2 份林芝砖红绒盖牛肝菌样品,进行主要营养成分、氨基酸及矿物质分析,并与其他牛肝菌进行营养学对照评价。结果表明,砖红绒盖牛肝菌的主要成分为蛋白质和粗纤维,占43.29%,粗纤维含量为13.73%,在几种牛肝菌中较高。粗脂肪含量较低,平均含量为4.55%。氨基酸组成均衡,必需氨基酸占总氨基酸的39.10%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为0.64;鲜味氨基酸占总氨基酸31.80%,药用氨基酸占总氨基酸59.33%;谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、亮氨酸含量相对较高;第1限制性氨基酸为蛋氨酸和半胱氨酸。富含矿物质,其中K、Ca、Fe、Zn、Se等含量高,尤其是Ca、Se含量高于其他牛肝菌,Hg和Pb未检出,Cd和As的含量符合国家标准所规定范围。因此,砖红绒盖牛肝菌是一种高膳食纤维、高蛋白、低脂肪、富含矿物质的野生食用菌。
2016 Vol. 37 (24): 124-129 [摘要] ( 250 ) [HTML 57KB] [ PDF 2114KB] ( 174 )
130 吴 燕,周 君,明庭红,汤莎莎,卜会青,陈燕婷,蒋佳纯,田维芬,苏秀榕
基于电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术解析不同产地马铃薯挥发性物质的差异
目的:探究不同品种马铃薯的挥发性成分与加工温度的关系,解析不同地理环境物种的差异。方法:用电子鼻分别检测常温、100、150 ℃处理后的马铃薯挥发性物质的差异,并对所获得的数据进行线性判别分析;然后进一步采用顶空固相微萃取法制备样品,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法分析其挥发性物质的种类和含量。结果:产自浙江省宁波市的1号和2号马铃薯,产自甘肃省定西市的3、4、5号马铃薯气味存在明显的差异;经GC-MS鉴定,1、2、3、4号和5号马铃薯分别检出54、62、75、71 种和46 种成分,主要有醇类、烃类、醛类、酮类、酯类、呋喃类等物质。2-戊烷基呋喃、长链烷烃、苯乙醛为1号马铃薯的特征挥发性物质;2-戊烷基呋喃、2,2,3,3-四甲基丁烷、2-辛醇、苯乙醛、油酸-3-(十八烷氧基)-丙基酯为2号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、甲苯、2-甲基丁醛、苯乙醛、甲酸-2-乙基己酯、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、2-戊烷基呋喃为3号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃为4号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃、3-甲基醋酸-1-丁醇为5号马铃薯的特征挥发性物质。结论:马铃薯品种不同,主要的挥发性成分种类及其相对含量有差异,不同产地的马铃薯挥发性成分也有差异。
2016 Vol. 37 (24): 130-136 [摘要] ( 203 ) [HTML 296KB] [ PDF 2041KB] ( 254 )
安全检测
137 曹 荣,张 井,孟辉辉,赵 玲,刘 淇
高通量测序与传统纯培养方法在牡蛎微生物群落分析中的应用对比
为揭示牡蛎体附着的微生物群落结构特征,采用Illumina HiSeq高通量测序技术对牡蛎的细菌种类进行了分析,并与传统纯培养方法的分析结果进行对比。结果表明,牡蛎体附着的细菌以变形菌门(Proteobacteria,77.5%)、γ-变形菌纲(Gammaproteobacteria,72.3%)为主;在目的分类水平上,弧菌目(Vibrionales,49.3%)、交替单胞菌目(Alteromonadales,12.2%)占优势;在科的分类水平上,主要是弧菌科(Vibrionaceae,36.8%)、希瓦氏菌科(Shewanellaceae,10.3%)和交替假单胞菌科(Pseudoalteromonadaceae,7.2%);在属的分类水平上,弧菌属(Vibrio,28.3%)、希瓦氏菌属(Shewanella,10.3%)、交替假单胞菌属(Pseudoalteromonas,7.2%)比例相对较高。高通量测序分析结果中,丰度前3 位的菌属与纯培养鉴定的结果一致,但比例有所差异。
2016 Vol. 37 (24): 137-141 [摘要] ( 277 ) [HTML 28KB] [ PDF 2144KB] ( 179 )
142 顾欣哲,吴振川,刘芮瑜,尹 涛,何淑文,屠 康,潘磊庆
基于电子鼻和神经网络对广式香肠脂肪氧化的评价
采用电子鼻技术对广式香肠加工和贮藏过程中的脂肪氧化程度进行检测。在加工和贮藏中,分别提取香肠烘干0~120 h和贮藏0~20 周的电子鼻响应值,同时检测香肠的酸价(acid value,AV)和过氧化值(peroxidevalue,POV)来评价香肠的脂肪氧化程度,建立两者之间相关性。通过Loading分析、方差分析和Pearson相关性分析评价10 个传感器对香肠气味的贡献率,选出最佳传感器阵列,通过人工神经网络方法建立香肠AV和POV的预测模型。结果表明:S4、S6、S7、S8和S9为香肠加工过程中对脂肪氧化表征的最佳传感器阵列,S6、S7、S8和S9为香肠贮藏过程中的最佳传感器阵列。在加工和贮藏过程中模型预测效果较好。其中,对于加工过程,基于全部传感器阵列模型对AV和POV预测的R2分别为0.959和0.930,而基于最佳传感器阵列对AV和POV预测的R2分别为0.930和0.914;对于贮藏过程,基于最佳传感器对POV预测模型R2为0.805外,其余皆在0.9以上。因此,电子鼻在广式香肠加工和贮藏过程中对其脂肪氧化程度的检测有着比较好的效果,可以进一步应用到广式香肠的商业生产和贮藏。
2016 Vol. 37 (24): 142-148 [摘要] ( 174 ) [HTML 59KB] [ PDF 2648KB] ( 119 )
149 曹 潇,赵力超,杨翠琪,谷立慧,欧阳广宇,陈 金,陈思锴,谭绮雯,王 丽
基于叠氮溴化丙锭与恒温核酸扩增技术快速检测亚致死状态食源金黄色葡萄球菌
建立一种将荧光染料叠氮溴化丙锭(propidium monoazide,PMA)与环介导等温扩增(loop-mediatedisothermal amplification,LAMP)技术相结合的方法,用于快速高效检测金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)。同时,采用人工污染金黄色葡萄球菌的速冻水饺和奶粉作为食品样品,研究PMA-LAMP方法的检测灵敏度。结果表明,PMA溶液质量浓度3 μg/mL,650 W卤素灯下曝光5 min,PMA能够完全抑制1.2×107 copies/mL金黄色葡萄球菌死菌核酸扩增。PMA-LAMP方法能够在恒温65 ℃、60 min内完成对亚致死型金黄色葡萄球菌特异性nuc基因的特异性检测,其对亚致死状态金黄色葡萄球菌的检出限为34 CFU/mL,对食物样品速冻水饺和奶粉的检出限分别为17 CFU/mL和1.70×102 CFU/mL。建立的PMA-LAMP方法可以有效检测亚致死态金黄色葡萄球菌,提供了一种新的检测技术和解决方案。
2016 Vol. 37 (24): 149-155 [摘要] ( 381 ) [HTML 41KB] [ PDF 3016KB] ( 220 )
156 董 蔚,郭 凯,李贺贺,孙宝国,孙啸涛,郑福平,孙金沅,黄明泉
QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响
采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14 种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80 目筛,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18)净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%~78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14 种PAEs在大麦基质3 个加标水平(15、150 μg/kg和500 μg/kg)的平均回收率为73.8%~120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限(3 倍)与定量限(10 倍)分别为0.1~2.5 μg/kg和0.13~5.0 μg/kg。应用该方法对6 个不同产地的大麦原料检测,结果显示:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)在6 个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。
2016 Vol. 37 (24): 156-163 [摘要] ( 290 ) [HTML 71KB] [ PDF 2965KB] ( 306 )
164 王小博,施 琦,王雅玲,廖建萌,刘 阳,吴移山,高 平,励建荣
高效液相色谱-串联质谱法测定3种水产品中的T-2毒素与HT-2毒素
建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(3∶7,V/V)复溶,正己烷脱脂净化,基质匹配法外标定量。3 种水产品中T-2毒素和HT-2毒素的检出限分别为2 μg/kg和4 μg/kg。T-2毒素质量浓度为2~100 ng/mL,HT-2毒素质量浓度为4~200 ng/mL,范围内线性良好。在3 种样本中进行3 个水平添加实验(n=6),T-2毒素回收率为84.3%~109.9%,HT-2毒素的回收率为90.9%~103.2%。T-2毒素的相对标准偏差为2.0%~8.7%,HT-2毒素的相对标准偏差为2.6%~10.6%。本方法简便快速、准确度好、精密度高,适用于3 种代表性水产品中T-2与HT-2毒素的同时检测。
2016 Vol. 37 (24): 164-169 [摘要] ( 151 ) [HTML 46KB] [ PDF 2675KB] ( 186 )
170 王 瑾,林丽萍,郜彦彦,吴国平
实时荧光环介导等温扩增快速检测鸡肉中沙门氏菌
根据沙门氏菌invA基因序列设计特异性引物,利用Midori Green新型核酸荧光染料,建立了沙门氏菌实时荧光定量环介导等温扩增检测方法。结果表明,检测过程仅需45 min,灵敏度达6 CFU/管,而且细菌数量对数值(lg(CFU/管))与扩增荧光指数增加时间(Tp值)具有良好正相关线性关系,R2为0.985 1。通过模拟沙门氏菌人工污染25 g鸡肉样品,经37 ℃保温4 h,提取样品制备DNA模板用于实时荧光定量环介导等温扩增检测,结果表明灵敏度达450 CFU/g,共需时约7 h。随机从市场购买冷冻鸡肉样品21 份,采用国标沙门氏菌检测方法和鸡肉样品实时荧光定量环介导等温扩增检测进行对比检测,结果两种方法均检测出同一份样品为沙门氏菌阳性,其余20 份样品均为沙门氏菌阴性,表明本研究建立的鸡肉沙门氏菌实时荧光定量环介导等温扩增检测,其灵敏性和准确性与国标检测方法相当,但检测时间可缩短至7 h。
2016 Vol. 37 (24): 170-174 [摘要] ( 258 ) [HTML 31KB] [ PDF 2429KB] ( 193 )
175 聂西度,符 靓
食用菌油中多元素的质谱分析
采用煤油稀释食用菌油,建立电感耦合等离子体质谱法直接进样测定其中多元素的新方法。针对煤油具有较低饱和蒸汽压和较好的热稳定性,使用窄内径进样炬管并选择高温等离子体工作条件确保低电离效率元素获得了较好的分析信号强度,同时维持了等离子体炬焰的稳定;采用碰撞/反应池消除了由有机基质中碳、氢元素形成的多原子离子所造成的高背景信号,选择在载气中通入体积分数20%氧气以防止有机溶剂直接进行分析时形成积碳阻碍质谱分析通道。研究表明,方法的线性关系良好,26 个元素的线性相关系数不小于0.999 8;检出限在0.018~92.27 ng/g范围内;精密度高,相对标准偏差(n=11)不大于4.4%;准确性好,各元素的回收率为92.60%~106.16%。该方法简单,适用于不同食用菌油中无机元素的质量控制和安全评估的要求。
2016 Vol. 37 (24): 175-179 [摘要] ( 220 ) [HTML 66KB] [ PDF 1917KB] ( 155 )
180 张 艳,高 伟,谭国斌,麦泽彬
在线质谱法快速检测酒中5种常见乙酯
采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5 种常见乙酯的方法。5 种乙酯在0.5~20 mg/L内线性关系良好(R2>0.99),2 个加标水平(0.5、5 mg/L)的回收率为81.1%~99.7%,相对标准偏差为4.7%~9.4%,检出限为24~312 μg/L。对市场上消费的蒸馏酒(中国白酒、白兰地、金酒及威士忌)进行检测分析,同种类蒸馏酒检出的主要成分及其比例基本一致,中国白酒、威士忌和白兰地均不同程度地检出乙酯。同时,结合主成分分析可对不同品种的蒸馏酒进行较好的区分。
2016 Vol. 37 (24): 180-184 [摘要] ( 228 ) [HTML 42KB] [ PDF 2596KB] ( 191 )
185 王 辉,田寒友,张顺亮,刘 飞,李文采,邹 昊,李家鹏,陈文华,乔晓玲
基于中波近红外光谱定量分析生鲜牛肉胆固醇
胆固醇是人体必需的一种具有重要生理功能的动物源性甾醇类物质,摄入不均衡会引发严重的心脑血管疾病。利用近红外光谱技术,在中波波段建立一种对动物源性胆固醇含量进行快速无损定量分析的新方法并验证其可行性。采集市售生鲜牛肉原始光谱,结合马氏距离、学生残差及二审剔除判别法甄别并剔除疑似异常样本,经光谱预处理和模型优化后,建立最佳牛肉胆固醇偏最小二乘法定量分析模型。结果表明,基于近红外光谱中波波段所构建的胆固醇定量分析模型对独立检验集的预测效果较好(P>0.05),整体预测准确率满足国标要求(精密度≤10%)。
2016 Vol. 37 (24): 185-189 [摘要] ( 165 ) [HTML 49KB] [ PDF 2307KB] ( 152 )
190 卢俊文,李 蓉,杨 芳,黄志强,陈丽斯,黄思允
同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯
建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明:27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1~20 mg/L外,其余均为0.05~10 mg/L,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1~0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5~0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平(0.1、0.2、2.0 mg/kg)的平均回收率为74.3%~117.5%,相对标准偏差为2.9%~13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。
2016 Vol. 37 (24): 190-196 [摘要] ( 183 ) [HTML 161KB] [ PDF 2405KB] ( 121 )
197 马 良,张宇昊,江 涛,苏 敏,涂春蓉
三元超分子荧光增敏快速检测黄曲霉毒素M1
根据黄曲霉毒素M1(aflatoxin M1,AFM1)的荧光特性,研究β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)及其衍生物(β-CDs)、金属盐(Hg2+)与AFM1形成的三元超分子体系及对AFM1荧光增强作用,并探索超分子包合物形成的机理。甲基-β-CD-Hg2+-AFM1三元体系中,当溶剂组成为体积分数20%甲醇溶液,Hg2+、M-β-CD与AFM1物质的量比分别为6.6×104∶1、5.80×105∶1时,荧光增强倍数可达到4.5 倍。光谱法、热力学方法表明AFM1能进入M-β-CD空腔,从而减少荧光淬灭,增强荧光检测的灵敏度。利用Benesi-Hildebrand双倒数法和Van’t Hoff热力学方程研究超分子体系的包合常数与热力学常数,初步探讨超分子反应机理。该荧光增敏技术检测AFM1,在0.01~2.00 μg/L范围内分析线性良好,相关系数R2为0.999 2,检出限为0.002 6 μg/L。这种衍生方法具有灵敏、简单、高效、经济等优点,乳品中除铁元素以外的大多数强化微量元素对测定无干扰作用,可应用于奶制品中AFM1的快速检测。
2016 Vol. 37 (24): 197-202 [摘要] ( 186 ) [HTML 35KB] [ PDF 2481KB] ( 143 )
203 田 文,裴 斐,文 良,王 杰,胡安妥,杨文建,方 勇,陈美君,陈 玉,胡秋辉
食用油中有机污染物的筛查与风险评估
通过气相色谱-质谱联用结合NAGINATATM软件筛查了大豆油、葵花籽油、菜籽油和玉米油4 类34 种食用油样品中的有机污染物,并对污染物在食用油中的暴露水平进行了风险评估。结果表明,34 种食用油样品共筛查出有机污染物14~80 种,总含量在1.44~54.77 mg/kg之间,其中农药残留类含量在0.16~36.005 mg/kg之间,合成中间体类含量在0.095~9.78 mg/kg之间,其他类污染物(多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类等)含量在0.045~19.725 mg/kg之间。对GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》和GB 2762—2012《食品中污染物限量》限定的有机污染物进行膳食暴露评估后发现,人群长期暴露在食用油中的部分有机污染物下的风险水平可以接受,其中高暴露水平的有机污染物为狄氏剂和灭除威,风险指数分别为3.35%~90%和4.50%~87.25%,需重点关注。
2016 Vol. 37 (24): 203-208 [摘要] ( 223 ) [HTML 90KB] [ PDF 1973KB] ( 272 )
209 刘平香,陈红平,高贯威,张明露,王国庆,刘 新
同位素模拟-气相色谱-串联质谱法测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯在茶汤中的浸出率
在排查茶叶冲泡和样品前处理过程中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di-(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)背景污染基础上,采用同位素模拟-气相色谱-串联质谱法研究茶汤中DEHP的浸出率。结果表明,有机试剂、实验器皿以及旋转蒸发浓缩过程会产生DEHP污染,背景污染造成DEHP在茶汤中的浸出率偏高,为13%~400%。同位素DEHP-D4模拟冲泡实验结果表明,DEHP-D4在茶汤中的浸出率为4.5%~11.9%,浸出率与茶叶中DEHP-D4质量浓度相关性较小,但与茶叶种类、冲泡方式和冲泡次数相关。该研究结果为茶叶中DEHP风险评估提供技术支撑,为制定茶叶中DEHP最大残留限量标准提供基础数据。
2016 Vol. 37 (24): 209-215 [摘要] ( 190 ) [HTML 43KB] [ PDF 2889KB] ( 283 )
216 胥佳佳,冯 鑫,汤 静,胡秋辉,赵立艳
超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物
建立一种同时测定香菇中6 种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6 种形态砷化合物在0~50 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均在0.998 0以上,检出限为0.31~0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%,加标回收率在94.30%~102.75%之间。4 种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%~64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。
2016 Vol. 37 (24): 216-221 [摘要] ( 279 ) [HTML 53KB] [ PDF 2221KB] ( 205 )
222 许仁杰,蔡春平,丁立平,林佳庆,陈丽叶,方 婷,陈锦权
双重净化-气相色谱法同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯
建立同时测定蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品经乙腈提取,浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明:与传统的磺化法相比,采用浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化的效果更好,干扰物质少,且目标物提取更充分。在10~200 μg/L的添加水平内4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯的线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限(RSN=3)范围为1.12~3.89 μg/kg,定量限(RSN=10)范围为3.73~12.97 μg/kg。添加10、20、100 μg/kg 3 个水平的4 种六六六、2 种滴滴涕和7 种指示性多氯联苯于鸡蛋液、咸蛋及皮蛋空白样品中,加标回收率范围为78.04%~105.05%,相对标准偏差范围为1.28%~7.55%。该方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕和指示性多氯联苯残留量的快速测定。
2016 Vol. 37 (24): 222-227 [摘要] ( 172 ) [HTML 88KB] [ PDF 2354KB] ( 218 )
228 袁 丽,孙楚楚,纪 秀,刘伟民,高瑞昌
基于电子鼻识别的热泵干燥鲢鱼品质评价模型的建立
为提高干制水产品品质评价的客观性,建立可靠的电子鼻评价模型。运用电子鼻技术根据总挥发性盐基氮(total volatile base nitrogen,TVB-N)值对不同干燥工艺条件下的腌制鲢鱼进行检测,通过主成分分析并结合统计模式识别方法和偏最小二乘(partial least squares,PLS)回归分析方法对输入的鲢鱼TVB-N值进行模式识别。结果表明:电子鼻对同一因素不同水平下干燥白鲢的TVB-N值产生不同的响应;建立的K最近邻分类算法判别模型对训练集和预测集的识别率均在90%以上,能够对样本进行准确的判断;PLS法分析不同条件下干燥的鲢鱼样品训练集(30 个样本)和预测集(15 个样本)的相关系数分别为0.913 5和0.933,训练集的交互验证均方根误差为3.67,而预测集的预测均方根误差为3.26,达到理想效果。结论:所建立的电子鼻PLS模型能根据TVB-N值实现不同腌干鲢鱼制品的电子鼻区分识别,可用于热泵干燥的白鲢鱼品质预测监督,为干制水产品品质客观的评价提供理论基础和技术指导。
2016 Vol. 37 (24): 228-232 [摘要] ( 224 ) [HTML 28KB] [ PDF 2085KB] ( 167 )
233 宋春美,朱政辉,李建武,刘 箐
乳粉中阪崎肠杆菌污染检测试剂盒的研制
目的:以乳粉中污染的阪崎肠杆菌(Enterobacter sakazakii)为检测目标,开发一种能快速检测其污染的试剂盒。方法:以两株阪崎肠杆菌单克隆抗体分别为包被抗体和检测抗体,建立双抗体夹心酶联免疫吸附实验方法,优化各个反应条件,制成在2 h内能发生显色反应的检测试剂盒。结果:包被抗体的最佳工作质量浓度为10 μg/mL,检测抗体的最佳稀释倍数为1∶5 000。试剂盒的检测限为104 CFU/mL,在104~108 CFU/mL范围内OD450 nm值与阪崎肠杆菌浓度的常用对数值呈线性关系。特异性实验中,试剂盒可检出3 株阪崎肠杆菌标准菌株,对其他9 株食品中常见致病菌的检测均呈阴性。模拟带菌实验中,初始菌浓度为1 CFU/mL的模拟样品经过8 h前增菌后,通过该试剂盒便可检出。该试剂盒的批内、批间变异系数均小于6%,至少可在室温保存6 个月。结论:该双抗体夹心试剂盒具有灵敏度高、特异性好、精密度高、稳定性强等优点,可应用于乳粉中阪崎肠杆菌的快速检测。
2016 Vol. 37 (24): 233-238 [摘要] ( 191 ) [HTML 44KB] [ PDF 2220KB] ( 151 )
239 褚能明,孟 霞,康月琼,唐偲雨,杨俊英
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留
以QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5~400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2)在0.98以上,方法定量限为0.1~8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%~116.0%之间,相对标准偏差为1.9%~11.4%。
2016 Vol. 37 (24): 239-246 [摘要] ( 253 ) [HTML 144KB] [ PDF 2361KB] ( 234 )
247 李红艳,金燕飞,黄海智,翁晨辉,胡玉霞
高效液相色谱-二极管阵列检测器结合固相萃取法快速测定食品中米酵菌酸残留
建立WAX混合型弱阴离子固相萃取富集净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中米酵菌酸残留的方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10∶62∶28,V/V)为流动相,以269 nm为分析波长,米酵菌酸在0.1~40 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于0.999。本实验考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱净化效果,结果表明,选择体积分数80%乙腈溶液为提取溶剂,超声提取30 min,WAX小柱富集、净化,效果最佳。方法检出限为0.03 mg/kg。通过不同样品加标验证,平均回收率为83.3%~95.6%,相对标准偏差不大于5%(n=6)。与GB/T 5009.189—2003《银耳中米酵菌酸的测定》方法相比,该方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于各种食品中米酵菌酸残留快速测定。
2016 Vol. 37 (24): 247-251 [摘要] ( 238 ) [HTML 30KB] [ PDF 2136KB] ( 320 )
252 赵东豪,王 强,王旭峰,黎智广,柯常亮,李刘冬
超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量
建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1~200 μg/L质量浓度范围内,相关系数(R2)大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%~106%之间,相对标准偏差为7.82%~11.90%;水样的加标回收率在89.2%~96.5%之间,相对标准偏差为5.18%~7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5 μg/kg和0.05 μg/L。
2016 Vol. 37 (24): 252-256 [摘要] ( 203 ) [HTML 29KB] [ PDF 2006KB] ( 226 )
257 李佩佩,张小军,严忠雍,陈 思,伦丽丽,高学慧,刘文静
免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。
2016 Vol. 37 (24): 257-261 [摘要] ( 169 ) [HTML 34KB] [ PDF 2083KB] ( 110 )
包装贮运
262 许佳妮,曹 琦,邓丽莉,姚世响,王威浩,曾凯芳*
低成熟度柑橘果实油胞病发病进程中的膜脂代谢
以接近成熟的低成熟度果实为实验材料,以果皮塌陷指数、变色指数以及与细胞膜相关的物质为测定指标,围绕果实膜脂降解途径展开,研究橙油处理致柑橘果实油胞病对果皮膜脂代谢的影响。结果表明,橙油处理可引起柑橘油胞病的发生,病症随贮藏时间的延长而加剧;橙油对果皮具有光毒性,细胞膜系统参与果实对油胞病的响应。橙油处理致油胞病使得磷脂酶D活性增加,磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇含量下降,磷脂酸含量上升,表明细胞膜水解加剧。发病早期脂氧合酶活性高于健康果实,使得果皮脂肪酸不饱和度下降,活性氧急剧产生,膜脂发生过氧化反应;过量的活性氧攻击细胞膜使得丙二醛含量和相对电导率持续上升;细胞膜结构和功能受损,从而促使油胞病发生并加剧油胞病症状。橙油致柑橘果实油胞病机制的明确为进一步研究柑橘油胞病及其防控措施提供了理论依据。
2016 Vol. 37 (24): 262-270 [摘要] ( 269 ) [HTML 76KB] [ PDF 2748KB] ( 140 )
271 张新林,谢 晶,钱韻芳,刘永吉,曾丹妮
PCR-DGGE法结合传统技术研究4℃冷链贮运条件下三文鱼菌相变化
为研究三文鱼在冷链贮运4 ℃条件下的细菌腐败机制,运用聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳(polymerase chain reaction-denaturing gradient gel electrophoresis,PCR-DGGE)技术、传统鉴定技术以及PCR技术分析了4 ℃冷链贮运条件下的三文鱼中腐败菌菌相变化规律,并通过产量因子测得各优势菌株致腐能力,从而确定特定腐败菌。DGGE指纹图谱显示,贮藏期间微生物多样性降低,假单胞菌属和希瓦氏菌属条带亮度却逐渐提高。这表明这两个属的微生物在三文鱼冷藏期间逐渐成为优势菌。通过分离和鉴定贮藏末期腐败三文鱼的优势腐败菌,本实验得到5 株优势腐败菌,分别为麦芽糖肉食杆菌(Carnobacterium maltaromaticum LMA28)、丁香假单胞菌(Pseudomonas syringae pv. syringae B728a)、荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens SBW25)、肉食杆菌(Carnobacterium sp. WN1359)和波罗的海希瓦氏菌(Shewanella baltica OS678)。将这5 株纯培养的腐败菌分别接种到无菌三文鱼中并冷藏一定时间后,各腐败菌的挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)产量因子分别为1.26×10-7、1.25×10-7、1.36×10-7、1.08×10-7 mg TVB-N/CFU和1.03×10-7 mg TVB-N/CFU。这5 株腐败菌对三文鱼致腐败能力的顺序依次为荧光假单胞菌SBW25>麦芽糖肉食杆菌LMA28>丁香假单胞菌B728a>肉食杆菌WN1359>波罗的海希瓦氏菌OS678。
2016 Vol. 37 (24): 271-277 [摘要] ( 194 ) [HTML 50KB] [ PDF 2484KB] ( 127 )
278 李 莉,谢骏琦,时 优,杨文建,裴 斐,曹崇江
高温高湿条件下纳米包装材料对大米酶活性及成分的影响
为解决大米在梅雨季节陈化加速的问题,以普通包装为对照,制备的纳米抗菌包装与普通包装对南粳9108优质大米包装后,进行人工模拟梅雨季节高温高湿的储藏实验(38 ℃、相对湿度92%),每7 d取一次样,测定大米的α、β-淀粉酶活性、过氧化氢酶活性、脂肪酶活性、脂肪酸和总酸含量,观测大米胚乳切面的微观结构及淀粉糊化特性,探讨纳米抗菌包装材料对大米关键因子的影响。结果表明,纳米抗菌包装材料包装大米的α、β-淀粉酶及过氧化氢酶活性下降速率慢,脂肪酶活性达到峰值的时间比普通包装材料的延迟2 周,大米中脂肪酸与总酸积累较慢;其次,由大米胚乳切面的微观结构看出,纳米抗菌包装材料包装的大米切面微观结构变化不明显;大米淀粉的糊化特性显示,纳米抗菌包装材料与普通包装材料包装的大米糊化特征值有显著性差异(P<0.05)。研究证实恶劣储藏条件下纳米抗菌包装材料对大米有延缓陈化的作用,抗菌包装材料能够减缓酶活性变化及成分的改变,从而进一步影响大米品质。
2016 Vol. 37 (24): 278-284 [摘要] ( 225 ) [HTML 44KB] [ PDF 2803KB] ( 111 )
285 李顺峰,李 静,王安建,魏书信,田广瑞
热风预处理对冷藏鲜切双孢蘑菇生理生化性质的影响
为延长鲜切双孢蘑菇的货架期,研究不同时间热风预处理(40 ℃、相对湿度85%)对冷藏(4 ℃、相对湿度85%)鲜切双孢蘑菇生理生化指标的影响。结果表明,热风处理5~10 min可显著降低鲜切双孢蘑菇过氧化物酶、多酚氧化酶活性,提高苯丙氨酸解氨酶活性和总酚含量,抑制超氧阴离子自由基产生速率,显著提高超氧化物歧化酶活性和抗坏血酸含量,延缓抗坏血酸过氧化物酶活性的下降速率,以上结果表明,适宜热风处理可抑制鲜切双孢蘑菇酶促褐变的发生、抑制活性氧代谢、提高其抗氧化能力,最终延缓其衰老进程。相关性分析表明,鲜切双孢蘑菇褐变由酶促褐变和非酶促褐变所引起,而热风处理是通过抑制酶促褐变来延缓褐变发生的。
2016 Vol. 37 (24): 285-291 [摘要] ( 272 ) [HTML 56KB] [ PDF 2496KB] ( 133 )
292 凡先芳,张 婕,姚世响,邓丽莉,王威浩,曾凯芳
1-MCP和戊唑醇处理对青脆李果实贮藏期病害和品质的影响
研究5 μL/L 1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)与两种质量浓度(13.5、27.0 mg/L)戊唑醇单独或者结合处理对采后青脆李果实贮藏期褐腐病的控制效果以及对色泽和硬度的影响,以探讨1-MCP结合戊唑醇处理应用于青脆李果实采后保鲜的可能性。结果表明,20、0 ℃贮藏条件下两种质量浓度戊唑醇单独处理、1-MCP与两种质量浓度戊唑醇结合处理能够有效控制青脆李果实褐腐病损伤接种发病和自然发病;1-MCP单独处理不能控制常温条件下损伤接种李果实的褐腐病,但能够控制低温条件下损伤接种李果实褐腐病发生以及常温、低温条件下果实的自然发病;1-MCP与27.0 mg/L戊唑醇结合处理控制病害的效果最好。同时,1-MCP单独处理、1-MCP与两种质量浓度戊唑醇结合处理能够有效抑制果实的转黄和软化进程,戊唑醇单独处理不能延缓李果实的转黄和软化进程。贮藏过程中,13.5 mg/L戊唑醇单独处理、1-MCP与13.5 mg/L和27.0 mg/L戊唑醇结合处理组李果实中戊唑醇的残留量均低于国标规定的最大残留限量。
2016 Vol. 37 (24): 292-298 [摘要] ( 258 ) [HTML 35KB] [ PDF 2700KB] ( 126 )
299 毋引子,赵 英,李胤楠,迟玉杰
NaCl对冻藏期间冰全蛋功能性质的影响
为改善冰全蛋的功能性质,开发专用型冰全蛋产品,以鲜蛋为原料,研究了6 个月冻藏期内不同添加量NaCl(0.5%、1%、2%和4%)对冰全蛋功能性质的影响,并结合理化性质的变化对其原因进行分析。结果发现,冰全蛋表面疏水性随冻藏时间延长和NaCl添加量的增加而升高,而总巯基和表面巯基含量均随冻藏时间的延长而降低,但随NaCl添加量的增加呈现复杂变化。冰全蛋的溶解度随冻藏时间的延长而降低,添加1%和2%的NaCl冰全蛋的溶解度明显高于空白组;随冻藏时间的延长,冰全蛋的起泡性整体呈下降趋势,泡沫稳定性整体呈上升趋势,其中添加2%的NaCl可以显著改善冰全蛋的起泡性,60~180 d后起泡性仍优于未冻藏未加盐冰全蛋,且优于鲜蛋。同时,凝胶强度及凝胶持水性均在冻藏初期增加而后持续下降,添加1%的NaCl可以显著改善冰全蛋的凝胶性,30 d后凝胶性仍高于未冻藏未加盐冰全蛋,且高于鲜蛋。所以添加一定量的NaCl可改善冰全蛋的功能性质,为开发专用型冰全蛋的生产提供理论指导。
2016 Vol. 37 (24): 299-305 [摘要] ( 226 ) [HTML 46KB] [ PDF 2927KB] ( 146 )
306 王 芳,严文静,梁艳文,赵见营,章建浩
纳米SiO2改性聚偏二氯乙烯涂膜对咸鸭蛋品质的影响
以共混法制备纳米SiO2改性聚偏二氯乙烯(polyvinylidene chloride,PVDC)基复合涂膜材料并研究其对咸鸭蛋品质变化的影响。结果表明,与未涂膜组相比,纳米SiO2/TiO2交联改性聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)基膜材料、纳米蒙脱土(montmorillonite,MMT)改性PVA基膜材料、PVDC膜材料以及纳米SiO2改性PVDC基膜材料均能显著减少咸鸭蛋在贮藏过程中的不良品质变化(质量损失率增加、挥发性盐基氮(total volatilebase nitrogen,TVB-N)含量升高、菌落总数增加)(P<0.05)。SiO2改性PVDC膜材料涂膜处理对咸鸭蛋质量损失率、菌落总数、TVB-N和游离脂肪酸的累积以及蛋青蛋黄中pH值变化的抑制程度显著高于其他涂膜处理组(P<0.05)。另外,SiO2改性PVDC膜材料能显著抑制咸鸭蛋中菌落总数的增长(P<0.05),并维持产品的感官品质(P<0.05)。在28 ℃、相对湿度70%条件下,与未涂膜组相比较,SiO2改性PVDC膜材料能够延长咸鸭蛋的贮藏保质期70 d(P<0.05),该研究结果为咸鸭蛋的保鲜运输及贮藏提供了理论依据。
2016 Vol. 37 (24): 306-312 [摘要] ( 254 ) [HTML 42KB] [ PDF 2493KB] ( 122 )
313 刘红艳,胡花丽,罗淑芬,张雷刚,肖丽霞,李鹏霞
6-苄氨基嘌呤减缓鲜切西兰花的衰老机理分析
为研究6-苄氨基嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)调控采后西兰花衰老的可能机理,以鲜切西兰花为材料,考察了30 mg/L 6-BA处理对鲜切西兰花内源6-BA含量、总叶绿素含量、菌落总数、乙烯释放量、衰老相关基因表达、乙烯合成相关酶活性及其基因表达的影响。结果表明:6-BA处理可有效延缓西兰花总叶绿素的降解,抑制其菌落总数上升;随着贮藏时间的延长,与对照西兰花内源6-BA含量不断下降不同,外源6-BA处理则维持了贮藏后期组织内较高的6-BA含量,但经煮熟后,处理和对照组的内源6-BA含量均大幅度下降;6-BA处理下调了叶绿素酶2、半胱氨酸蛋白酶5和富含脯氨酸蛋白基因的表达,延缓了叶绿素a/b结合蛋白1基因表达的下降;6-BA处理降低了乙烯合成酶活性及其基因的表达,显著抑制了西兰花的乙烯释放量。总之,外源6-BA维持了鲜切西兰花贮藏后期组织内较高的内源6-BA水平,从而抑制了乙烯的生成,最终减缓了西兰花的衰老进程。
2016 Vol. 37 (24): 313-323 [摘要] ( 196 ) [HTML 50KB] [ PDF 3259KB] ( 155 )