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2011年 32卷 4期
刊出日期 2011-03-12

工艺技术
分析检测
包装贮运
技术应用
工艺技术
1 高取代度淀粉醋酸酯合成工艺优化及结构表征
李海龙,陈 鹏,DIOP Cherif Ibrahima Khalil,谢笔钧,孙智达
以玉米淀粉为实验材料,在催化剂用量、醋酸与醋酸酐体积比、反应时间、反应温度4个单因素试验基础上,利用响应面试验设计法进行试验设计,获得取代度与各单因素的函数关系,并建立高取代度淀粉醋酸酯合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到淀粉醋酸酯最佳合成工艺为催化剂用量0.11mL、醋酸与醋酸酐体积比1:1.39、反应时间1.59h、反应温度87.61℃。验证实验结果显示,在此条件下淀粉醋酸酯取代度为2.95。傅里叶红外光谱分析表明,淀粉醋酸酯葡萄糖单元上的羟基逐渐发生酯化,而且随着取代度测定值升高,乙酰基含量增大。扫描电镜照片显示,淀粉醋酸酯表面变得更为粗糙,孔隙增多且呈蜂窝状,说明酯化反应不仅发生在淀粉颗粒表面,同时也发生在淀粉颗粒内部。
2011 Vol. 32 (4): 1-6 [摘要] ( 34 ) [HTML 1KB] [PDF 589KB] ( 50 )
7 响应面优化转谷氨酰胺酶改性大豆分离蛋白工艺
吴 琼,陈丽娜,代永刚,陈 星
为获得适于添加到冷饮食品中的大豆分离蛋白,利用转谷氨酰胺酶(TG)对其进行改性,提高其乳化性。采用响应面试验设计,以酶添加量、酶解时间、酶解温度为试验因素,以乳化活力指数为响应值,建立数学模型,对酶解条件进行优化。结果表明,最佳酶解条件为TG酶的添加量0.93×10-4g、温度46℃、时间1.2h。在此条件下,乳化活力指数的预测值为1.9623m2/g,验证实验所得乳化活力指数为1.9658m2/g。所得回归模型拟合情况良好,达到设计要求,本实验得到的改性大豆分离蛋白的乳化性显著高于未改性的大豆分离蛋白。
2011 Vol. 32 (4): 7-10 [摘要] ( 22 ) [HTML 1KB] [PDF 289KB] ( 37 )
11 微波辅助碱液提取仙草多糖
蒋文明,李爱军,汪 辉,何丽敏
研究微波辅助碱液提取仙草多糖的工艺条件。考虑沸水浴时间、碱液浓度、料液比和微波处理时间4个因素对仙草粗多糖提取率的影响,通过单因素试验选择各因素较理想的4个水平,再通过正交试验优化工艺参数。结果表明:碱液浓度是提高仙草多糖提取率的最显著因素,其次是料液比,微波处理时间和沸水浴时间对提取率的影响相对较小。在微波功率400W条件下,碱液浓度0.125mol/L、微波时间90s、料液比1:35(mg/mL)、水浸提1h时仙草粗多糖提取率最高,达到43.84%。
2011 Vol. 32 (4): 11-14 [摘要] ( 21 ) [HTML 1KB] [PDF 210KB] ( 64 )
15 中式培根制作工艺及其对理化品质指标和蛋白质水解的影响
张杨萍,张 弘,余 翔,靳国锋,章建浩,靳 玮
以猪五花肉为原料,经干腌、风干成熟将其制成中式培根,通过L9(34)正交试验研究工艺时间、风干成熟温度、涂抹壳聚糖次数和腌制用盐量对产品理化品质及蛋白质水解的影响。结果表明:加工过程产品中蛋白质水解指数(PI)和游离氨基酸总量(∑FAA)随温度升高显著增加(P<0.05),17~32℃处理组PI和∑FAA分别比13~28℃处理组增加了20%和28%;硫代巴比妥酸值(TBARs)与温度呈极显著正相关(r=0.93,P<0.01),最高值(0.65±0.26)mg/kg;当产品的水分含量(59.75±1.89)%、盐分含量(3.49±0.49)%时有良好的感官品质;以∑FAA和感官评定总分为目标函数的综合回归优化工艺为处理时间5d、风干起始温度17℃、涂膜2次、腌制用盐量1.5%。
2011 Vol. 32 (4): 15-20 [摘要] ( 10 ) [HTML 1KB] [PDF 191KB] ( 34 )
21 大孔树脂对红心萝卜花色苷的纯化
董周永,阿 嘎,赵国建,王笑丹,闫琳娜
比较6种大孔吸附树脂对红心萝卜花色苷的吸附解吸效果,研究AB-8型大孔树脂对红心萝卜花色苷的吸附与解吸条件。结果表明,AB-8型大孔树脂是纯化红心萝卜花色苷较适合的树脂类型;红心萝卜花色苷在AB-8型树脂上的吸附平衡时间4h,吸附最适温度20℃,花色苷溶液的最适吸附pH3.0,解吸时宜选用75%乙醇溶液。经纯化后的萝卜花色苷为紫黑色粉末,色价为47.8,是纯化前的12倍。
2011 Vol. 32 (4): 21-24 [摘要] ( 36 ) [HTML 1KB] [PDF 213KB] ( 42 )
25 马铃薯渣中提取果胶的工艺优化及产品成分分析
杨希娟,党 斌
为优化超声辅助提取马铃薯渣中果胶的工艺参数,在单因素试验基础上,采用五因素(1/2实施)二次回归正交旋转组合设计对影响果胶得率的5个主要因素(超声功率、提取温度、提取时间、pH值和料液比)进行优化。建立各因素与果胶得率关系的数学模型,并进行响应面分析。结果表明,超声波提取马铃薯渣中果胶的优化工艺为超声功率300W、提取温度80℃、提取时间47.6min、pH1.8、料液比1:21(g/mL),在此条件下,马铃薯渣果胶得率达到15.76%。测定最优工艺条件下提取的果胶产品的主要成分,各项指标均达到国标和行业标准的要求。
2011 Vol. 32 (4): 25-30 [摘要] ( 34 ) [HTML 1KB] [PDF 427KB] ( 46 )
31 淘汰蛋鸡胸肉风干成熟组合木瓜蛋白酶嫩化工艺优化
江 慧,何立超,常辰曦,章建浩
以淘汰蛋鸡胸肉为原料(n=45),通过以酶用量、风干温度和风干时间为试验因素,蛋白质水解指数(PI)和剪切力(WBS)为响应指标的中心组合响应曲面法来研究风干成熟工艺对木瓜蛋白酶嫩化淘汰蛋鸡胸肉效果的影响,并优化其加工风鸡的最佳工艺条件。结果表明,3个因素对蛋白质水解指数的影响大小依次为酶用量>风干温度>风干时间;对剪切力的影响大小为风干时间>酶用量>风干温度;木瓜蛋白酶嫩化淘汰蛋鸡,加工风鸡的最佳工艺参数为酶用量3.5U/g、风干起始温度14℃、风干时间99.33h,考虑到实际操作,将风干时间优化为99.3h,在此条件下,蛋白质水解指数为10.408%,剪切力3.48kg/cm2。
2011 Vol. 32 (4): 31-36 [摘要] ( 43 ) [HTML 1KB] [PDF 530KB] ( 49 )
37 洋葱皮总黄酮纤维素酶法提取及抗氧化研究
陈 佳,徐怀德,米林峰,包 蓉
采用中心组合试验设计研究纤维素酶法辅助提取洋葱皮中总黄酮的工艺条件,并对洋葱皮总黄酮的抗氧化活性进行测定。结果表明:洋葱皮总黄酮最佳提取工艺为纤维素酶用量0.52%、pH5.0、提取温度48℃、提取时间105min、料水比(g/mL)1:40,在此条件下,提取率为2.32%。洋葱皮总黄酮清除DPPH自由基和羟自由基的IC50分别为3.751、4.267μg/mL;同时洋葱皮黄酮还原能力较强,高于茶多酚。洋葱皮总黄酮抗氧化性强,是一种天然有效的抗氧化剂。
2011 Vol. 32 (4): 37-41 [摘要] ( 30 ) [HTML 1KB] [PDF 295KB] ( 55 )
42 酸改性凹凸棒石对红葡萄酒澄清工艺优化
史经略,王传荣
利用酸改性凹凸棒石对红葡萄酒原酒进行澄清。主要考察酸的种类和浓度对凹凸棒石改性后对葡萄酒澄清的影响及凹凸棒石的添加量、不同澄清时间、不同澄清温度条件下葡萄酒的澄清效果。在单因素试验基础上结合响应面法对葡萄酒澄清工艺进行优化研究,确定澄清工艺最佳条件。结果表明:以3mol/L硫酸对凹凸棒石进行改性后对红葡萄酒的澄清效果较好,凹凸棒石添加量0.56g/L、澄清温度19℃、处理时间11.2h,在此条件下获得澄清度为90.6%,葡萄酒的稳定性好。
2011 Vol. 32 (4): 42-48 [摘要] ( 18 ) [HTML 1KB] [PDF 644KB] ( 52 )
49 拟均相两段工艺氧化法制备双醛淀粉
刘晓庚,刘 峰,储著龙,李凤月,彭冬梅,孙 明,毕文柯,陈雨梦
以绿豆淀粉为原料,NaIO4为氧化剂的拟均相两段工艺制备双醛淀粉(dialdehyde starch,DAS),考察预处理阶段中温度、酶处理、超声活化和氧化阶段中反应温度、反应时间、pH值、投料比、NaIO4浓度、淀粉乳浓度、相转移催化剂对制备双醛淀粉的影响,前段的预处理采用超声活化处理,后段的氧化工艺考察相转移催化剂的影响,并用正交法对制备双醛淀粉的工艺进行优化。结果表明:在以醛基含量为考察指标,预处理时不宜用酶,处理温度50~60℃,经30℃、40W、40kHz超声活化淀粉乳30min能有效提高淀粉与NaIO4的氧化反应活性,制得高醛基含量的DAS。相转移催化剂对提高产品醛基含量有一定作用。经正交试验优化得到的最佳条件为:以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂、反应时间2h、反应温度40℃、n(NaIO4):n(淀粉)=1.0:1.0、NaIO4浓度0.5mol/L、淀粉乳质量分数10%、体系pH2,在此条件下,制得的DAS双醛含量为96.81%。经光谱和理化性能等指标的检测证实所得的DAS与文献报道的DAS相符合。
2011 Vol. 32 (4): 49-53 [摘要] ( 34 ) [HTML 1KB] [PDF 320KB] ( 102 )
54 响应面试验优化苹果渣微晶纤维素制备工艺
郭美丽,罗仓学
研究利用苹果渣纤维素制备微晶纤维素的方法过程。在水解时间50min、水解温度100℃条件下,采用响应曲面设计法设计、分析,研究酸水解纤维素制备微晶纤维素时,各因素料液比、盐酸质量分数和次氯酸钠添加量及3因素间两两交互作用对微晶纤维素得率的影响。结果表明,各因素对得率影响的显著性表现为盐酸质量分数>料液比>次氯酸钠添加量。分析等高线和响应面,得出各因素两两之间的交互作用对得率都显著。通过求解回归方程得出最佳工艺条件为料液比1:25(g/mL)、盐酸质量分数6%、次氯酸钠添加量2.5mL/100mL,此条件下微晶纤维素制备得率达到69.5%。
2011 Vol. 32 (4): 54-58 [摘要] ( 36 ) [HTML 1KB] [PDF 446KB] ( 47 )
59 响应面法优化生物酶法合成植物甾醇酯
王腾宇,王铭义,宋玉卿,胡立志,于殿宇
采用Novozym 435脂肪酶催化大豆油与植物甾醇的酯交换反应,对其技术参数和条件进行探索。通过单因素与响应面分析,确定最佳工艺参数:反应温度101℃、酶用量1%、甾醇添加量5.2%、反应时间3h。在最佳条件下酯交换反应的转换率高达85.67%。
2011 Vol. 32 (4): 59-63 [摘要] ( 17 ) [HTML 1KB] [PDF 375KB] ( 80 )
64 响应曲面法优化双酶提取莲房原花青素
汪志慧,孙智达,谢笔钧
利用Box-Behnken中心组合试验设计及响应面(RSM)分析,研究双酶法提取莲房原花青素(LSPC)的浸提条件对原花青素提取率的影响,利用SAS软件对莲房原花青素提取率的二次回归模型进行分析。结果表明:双酶法提取莲房原花青素的最佳工艺参数为酶解温度53℃、酶解时间1.6h、pH4.8、果胶酶:纤维素酶=1:1.1,在此工艺参数下原花青素的提取率为5.20%,优化后的工艺相对单一乙醇提取法提取率的3.84%,有明显的提高。采用DPPH法进行抗氧化性的对比,结果显示双酶法提取的莲房原花青素比单一醇法提取的原花青素的清除DPPH自由基的能力强。因此,由Box-Behnken响应曲面法优化所得的双酶法提取工艺可为莲房原花青素的工业提取提供参考和依据。
2011 Vol. 32 (4): 64-68 [摘要] ( 32 ) [HTML 1KB] [PDF 379KB] ( 76 )
69 微波辅助乙醇提取姜辣素及对油脂的抗氧化性研究
陈莉华,左林艳,唐玉坚
目的:研究姜辣素的提取方法及其抗氧化性。方法:通过单因素和正交试验研究溶剂种类、乙醇体积分数、微波功率、微波处理时间、料液比因素对提取效果的影响,考察姜辣素在不同作用时间、不同温度下对油脂的抗氧化性能,并与一些天然抗氧化剂作比较。结果:当以66%乙醇为溶剂、料液比1:16(g/mL)、微波300W、微波协同处理70s作为提取姜辣素的最佳工艺条件时,姜辣素的提取率达到1.76%,该生姜提取物能增加植物油和动物油的抗氧化能力,在相同条件下生姜提取物对油脂的抗氧化效果强于柠檬酸而弱于鞣酸。结论:姜辣素可作为油脂中的抗氧化剂使用。
2011 Vol. 32 (4): 69-73 [摘要] ( 29 ) [HTML 1KB] [PDF 306KB] ( 59 )
74 响应曲面法优化尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸的工艺
张海祥,方婷婷,潘文娟,廖爱美,魏兆军
采用响应曲面法对尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸工艺进行优化。以α-亚麻酸纯度为响应值,温度、尿素与脂肪酸比值、95%乙醇与脂肪酸比值和包合时间为试验因素,进行中心组合试验。结果表明,α-亚麻酸富集最优工艺条件为温度-8.27℃、尿素与脂肪酸比值3.39、95%乙醇与脂肪酸比值10.47、包合时间8.91h,α-亚麻酸纯度达70.28%。尿素包合法是富集蚕蛹油α-亚麻酸有效的方法。
2011 Vol. 32 (4): 74-77 [摘要] ( 30 ) [HTML 1KB] [PDF 248KB] ( 27 )
78 薤白抗菌物质的提取工艺
张传军,刘超,姜晓坤
为优化薤白中抗菌物质的提取工艺条件,采用单因素试验和响应面分析方法,以水为提取剂,以金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为响应值,确定最佳的薤白抗菌物质的水浸提条件:加水量为薤白浆液体积的2倍,32℃提取4次,每次3h。此条件下得到的抗菌物质抗菌性较好,进行金黄色葡萄球菌的抑菌实验,得到抑菌圈直径达到13.98mm。证明薤白具有抑菌活性,所提取的抗菌物质可以作为天然食品防腐剂。
2011 Vol. 32 (4): 78-81 [摘要] ( 31 ) [HTML 1KB] [PDF 213KB] ( 39 )
82 响应面分析法优化超声波提取槟榔原花青素工艺
陈 健,孙爱东,高雪娟,潘 娜
利用响应面分析法(RSM)对槟榔原花青素的提取工艺进行优化。在单因素试验基础上选取试验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理采用四因素三水平的响应面分析法对各个因素的显著性和交互作用进行分析,结果表明:槟榔干原花青素提取的最佳工艺条件为超声功率600W、超声时间16min、料液比1:40(g/mL)、丙酮体积分数81%,在此条件下,测定花青素提取率最高达到3.41%。
2011 Vol. 32 (4): 82-86 [摘要] ( 17 ) [HTML 1KB] [PDF 513KB] ( 50 )
87 莲子红皮蛋白微波盐提工艺优化
徐 虹,王馨仪,曹 杨,宋焕禄
采用微波辅助盐提法制备莲子红皮蛋白,探讨料液比、重复提取次数、NaCl浓度、提取温度、提取时间对蛋白提取率的影响。在单因素试验分析基础上设计正交试验,确定莲子红皮蛋白最佳提取工艺条件为微波功率600W、料液比1:12(g/mL)、提取温度35℃、0.20mol/L NaCl溶液提取20min并重复提取1次,在此条件下,蛋白提取率可达85.52%。以HCl为沉淀剂,在等电点pH4.9时,蛋白沉淀率可达35.96%。采用该方法提取莲子红皮蛋白,蛋白收率为30.75%,蛋白纯度为83.67%。由此可见莲子红皮粉具有可开发应用的良好前景。
2011 Vol. 32 (4): 87-91 [摘要] ( 24 ) [HTML 1KB] [PDF 252KB] ( 39 )
92 响应面法优化微波辅助提取树莓籽油工艺
张佰清,李龙杰,张艳艳
为优化树莓籽油的微波辅助提取工艺,利用SAS软件和响应面分析相结合的方法,以料液比、微波功率、微波温度以及微波时间为自变量,树莓籽油的提取率为响应值,研究各自变量及其交互作用对树莓籽油提取率的影响。微波辅助提取树莓籽油的最佳条件为料液比l:10(g/mL)、提取温度64℃、提取时间9min、微波功率657W。在此条件下,树莓籽油的提取率达到17.57%。
2011 Vol. 32 (4): 92-96 [摘要] ( 40 ) [HTML 1KB] [PDF 448KB] ( 34 )
97 响应面法对大豆胰蛋白酶抑制剂粗提工艺的优化
梁雪华,朱秀清,郑环宇,张智宇
目的:对大豆胰蛋白酶抑制剂粗提工艺进行优化。方法:以提取液pH值、热变性温度和硫酸氨饱和度作为影响大豆胰蛋白酶抑制剂提取率的因素,通过单因素试验选取因素与水平,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,在单因素试验基础上采用三因素三水平响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的主要影响因素,以大豆胰蛋白酶抑制剂提取率为响应值作响应面分析。结果:胰蛋白酶抑制剂提取的最佳工艺条件为提取液pH5.1、热变性温度72.8℃、硫酸氨饱和度54.5%,在此条件下,胰蛋白酶抑制剂的提取率达到86%。结论:采用响应面分析法可以对大豆胰蛋白酶抑制剂粗提工艺进行优化。
2011 Vol. 32 (4): 97-101 [摘要] ( 14 ) [HTML 1KB] [PDF 372KB] ( 33 )
102 β-呋喃果糖苷酶法合成低聚乳果糖工艺优化
廖春龙,印遇龙,阮 征,文红艳
目的:确定β-呋喃果糖苷酶合成低聚乳果糖的最佳工艺条件。方法:以蔗糖和乳糖为底物,利用β-呋喃果糖苷酶粗酶液合成低聚乳果糖,通过单因素和Box-Behnken试验,对酶法合成工艺进行响应面分析,得到酶法合成低聚乳果糖的最佳工艺参数。结果:最佳工艺条件为反应时间22.77h、pH7.0、反应温度35.0℃、底物质量浓度20.0g/100mL、底物与酶的体积比1:1,低聚乳果糖含量为22.70%。结论:Box-Behnken结合响应面优化果糖苷酶法合成低聚乳果糖工艺,模型可靠,方法可行。
2011 Vol. 32 (4): 102-106 [摘要] ( 21 ) [HTML 1KB] [PDF 405KB] ( 58 )
107 辣椒酱微波杀菌工艺条件优化
鲜 瑶,李洪军,贺稚非,张 璇
采用响应曲面法(RSM)建立辣椒酱微波杀菌的二次多项数学模型,验证模型的有效性,同时利用模型的响应面及其等高线对影响微波杀菌关键因素微波功率、温度、微波杀菌时间及其交互作用进行分析。结果表明,影响辣椒酱微波杀菌效果的因素顺序为功率>温度>时间,优化出降低辣椒酱中3.75个数量级菌落总数的条件为微波功率960W、温度85℃、微波杀菌时间8.9min。在此杀菌条件下得到的实验结果与模型预测值一致,说明所建立的模型是切实可行的。
2011 Vol. 32 (4): 107-111 [摘要] ( 25 ) [HTML 1KB] [PDF 405KB] ( 36 )
112 响应面法优化槐花水溶性多糖的超声波辅助提取工艺
徐建国,田呈瑞,胡青平,董俊荣
目的:优化超声波辅助提取槐花水溶性多糖提取工艺。方法:采用单因素试验和二次回归旋转组合试验确定超声波辅助提取条件。结果:在试验范围内各因素对槐花多糖得率的影响程度由大到小依次为超声波处理时间、液料比、超声波功率;超声波辅助提取槐花多糖的最优工艺参数为液料比31:1(mL/g)、超声波功率217W、超声提取时间58min、提取温度30℃。结论:超声波辅助提取时间短、效率高,可作为槐花水溶性多糖的提取工艺。
2011 Vol. 32 (4): 112-116 [摘要] ( 18 ) [HTML 1KB] [PDF 325KB] ( 26 )
117 响应面法优化真空油炸-热风联合干燥桃脆片工艺
李伟荣,任爱清,陈国宝
以真空油炸温度、分阶段干燥的水分转换点、后期热风干燥阶段温度为影响因素,以桃脆片含油率为评价指标进行响应面优化分析,得出联合干燥最佳工艺参数为切片厚度2mm、漂烫3min、真空油炸温度87.1℃、水分转换点15.9%、热风干燥温度65.5℃。根据实际操作条件,调整最佳联合干燥工艺为切片厚度2mm、漂烫3min、真空油炸温度87℃、分阶段干燥的水分转换点16%、热风干燥温度66℃。验证实验表明,最佳工艺条件下测得联合干燥桃脆片的含油率为12.5%,与理论预测值的误差为5.9%。
2011 Vol. 32 (4): 117-120 [摘要] ( 34 ) [HTML 1KB] [PDF 347KB] ( 52 )
121 杜衡挥发油的微波辅助提取及其气相色谱-质谱联用分析
李 超,王乃馨,郑 义,严茂飞,李姣姣
在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、微波时间154s;在此条件下做验证实验,得出杜衡挥发油得率7.96%,与理论值7.90%基本一致,说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油提取得率。采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥发油成分进行分离鉴定,分离出25种成分,共确认了其中19种,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考。
2011 Vol. 32 (4): 121-125 [摘要] ( 19 ) [HTML 1KB] [PDF 545KB] ( 91 )
126 响应面法优化金针菇抗氧化物质的超声波提取工艺
杨 念,芮汉明
目的:采用超声波辅助提取法从金针菇中提取抗氧化物质,利用响应曲面法对提取工艺参数进行优化,得出最优工艺参数。方法:采用DPPH自由基法检测提取物的清除自由基能力,选择对清除率有显著影响的3个因素--乙醇体积分数、超声功率、提取时间,做三因素三水平响应面分析试验。结果:通过典型性分析得出最优工艺为乙醇体积分数95%、超声频率40kHz、超声功率300W、提取时间20.24min。在此条件下所得提取物DPPH自由基清除率达到了85.32%。结论:超声波辅助提取的金针菇抗氧化物质具有较高清除率,响应曲面法优化提取金针菇抗氧化物质条件参数可行。
2011 Vol. 32 (4): 126-130 [摘要] ( 27 ) [HTML 1KB] [PDF 490KB] ( 42 )
131 Hartley方法优化菠萝皮渣多酚化合物提取工艺
李 俶,沈佩仪,吴华星,刘成梅,李积华
在单因素试验基础上,采用SAS 9.2中的响应曲面分析-Hartley方法对菠萝皮渣中的多酚类化合物提取工艺进行优化,建立提取温度、提取时间、乙醇体积分数和液料比4个因素与总多酚得率(Y)之间的编码水平回归模型,并得出各因素对菠萝皮渣总多酚得率的影响顺序为提取温度>提取时间>液料比>乙醇体积分数。在提取温度48.4℃、提取时间73.6min、乙醇体积分数41.6%、液料比46.8:1(mL/g)的条件下,菠萝皮渣总多酚得率最高,可达7.77mg/g,与理论值7.80mg/g基本吻合。响应面法所得的优化提取条件工艺参数可靠,可用于菠萝皮渣中多酚产品的开发。
2011 Vol. 32 (4): 131-134 [摘要] ( 64 ) [HTML 1KB] [PDF 216KB] ( 79 )
135 响应面法优化冬枣冻干工艺参数
郭秉印,张仲欣
在200Pa真空条件下,探索冬枣切片的厚度、升华干燥供温、解析干燥供温对枣中VC含量的影响。通过二次通用旋转回归组合响应面设计试验建立冻干因素与VC含量之间的回归模型。采用SAS 9.2软件进行响应面分析,得到冬枣最佳真空冷冻干燥工艺参数为枣片厚度5.5mm、升华温度-22.1℃、解析温度20.6℃。所建模型拟合较好,可以为生产提供参考。
2011 Vol. 32 (4): 135-138 [摘要] ( 13 ) [HTML 1KB] [PDF 333KB] ( 39 )
分析检测
139 转基因玉米59122品系的特异性检测
许文涛,杨 蓉,陆 姣,张 南,罗云波,何 景,黄昆仑,
使用反向聚合酶链式反应(PCR)技术克隆了转基因玉米59122的外源基因与玉米基因组之间的两段侧翼序列,并据其左侧侧翼序列设计了具品系特异性的引物,运用半巢式PCR技术建立了59122的品系特异性二重PCR检测方法,扩增片段100bp,横跨pat终止子与转基因玉米侧翼基因之间。以转基因玉米59122、MON863、MON810、GA21、NK603,转基因大豆Roundup Ready和转基因油菜GT73等为材料,证明本方法与其他转基因作物具有高特异性。本方法在检测59122时,确定出连接体系中线性DNA的最佳质量浓度为1ng/μL左右,检出限达到0.1%,灵敏度为38个单倍体基因组拷贝数。因此可准确、快速、高效地检测转基因玉米及其产品,或作为常规PCR定性检测后的验证方法。
2011 Vol. 32 (4): 139-142 [摘要] ( 27 ) [HTML 1KB] [PDF 256KB] ( 45 )
143 LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸
邢丽红,孙伟红,苗钧魁,谭志军,冷凯良
建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%~99.6%之间,相对标准偏差<10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。
2011 Vol. 32 (4): 143-147 [摘要] ( 25 ) [HTML 1KB] [PDF 379KB] ( 115 )
148 不同蚕蛹油中脂肪酸的性状及组份分析
潘文娟,方婷婷,廖爱美,张海祥,魏兆军
研究不同蚕蛹油的脂肪酸种类和相对含量。采用气相色谱-质谱方法,对KOH/CH3OH酯交换法甲酯化4种不同的蚕蛹油进行定量分析。结果表明:柞蚕蛹、蓖麻蚕蛹、家蚕蛹及剿丝后家蚕蛹油的酸价、皂化值和过氧化值存在显著差别;4种蛹油的脂肪酸成分的种类都以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但含量存在显著区别;4种蚕蛹油中,柞蚕蛹油的不饱和脂肪酸相对含量是最高的,达77.29%;蓖麻蚕蛹油的α-亚麻酸相对含量最高,为50.52%;缫丝后家蚕蛹油不饱和脂肪酸的相对含量比缫丝前降低。
2011 Vol. 32 (4): 148-151 [摘要] ( 22 ) [HTML 1KB] [PDF 277KB] ( 32 )
152 凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测
张会军,张敬轩,李 挥,张 岩
建立辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过石油醚超声提取,GPC净化,氮吹浓缩后,以乙腈-水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数r>0.998,检出限为0.25~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为85.7%~100.8%,RSD为0.37%~4.57%。该方法灵敏、快速、高通量,可用于14种邻苯二甲酸酯雌激素的测定。
2011 Vol. 32 (4): 152-154 [摘要] ( 23 ) [HTML 1KB] [PDF 217KB] ( 27 )
155 软枣猕猴桃总黄酮含量测定方法研究
栾云峰,王 菲,刘长江,宗绪岩
选用ZrOCl2比色法、NaNO2-Al(NO3)3比色法、AlCl3比色法以及HPLC法测定软枣猕猴桃总黄酮含量,通过对黄酮粗提液和芦丁标准品与不同显色剂反应后进行200~600nm波长扫描,根据扫描结果确定各种反应的适合波长并进行定量分析比较。结果表明,NaNO2-Al(NO3)3比色法与AlCl3比色法不适合软枣猕猴桃总黄酮测定。在284nm波长处,ZrOCl2比色法的线性方程Y=0.0114X-0.0001,R2=0.9991,平均加样回收率为99.4%,RSD=1.61%(n=5)。ZrOCl2比色法是一种快捷、准确的检测方法,适用于软枣猕猴桃总黄酮含量测定。
2011 Vol. 32 (4): 155-158 [摘要] ( 21 ) [HTML 1KB] [PDF 283KB] ( 32 )
159 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素
许艳丽,鲍 蕾,吴振兴,吕 宁,赵 峰,梁成珠
建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明:色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%~96.6%,相对标准偏差为3.72%~6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。
2011 Vol. 32 (4): 159-162 [摘要] ( 33 ) [HTML 1KB] [PDF 215KB] ( 39 )
163 气相色谱法分析苹果和大白菜中氧化乐果残留分布
石 磊,董晓娜,张花利,姜文利,宋吉英,张 岩,王世清
为探讨氧化乐果在果蔬中的残留分布,利用气相色谱法对苹果和大白菜中的不同部位进行测定分析。结果表明:大白菜叶中的氧化乐果残留量高于大白菜柄,整株大白菜中残留量由外向内依次降低;苹果果皮中残留量最高,果肉、果核残留量依次降低;大白菜和苹果中氧化乐果的自然降解速率在10~15d内最快。
2011 Vol. 32 (4): 163-166 [摘要] ( 24 ) [HTML 1KB] [PDF 240KB] ( 49 )
167 京郊主要蔬菜产品器官硝酸盐与亚硝酸盐含量分析与评价
眭晓蕾,朱 莉,高丽红,范艳艳,王 芳,王树忠,张振贤
对京郊52种蔬菜产品,以及同一种类不同品种、同一品种产品的不同部位的硝酸盐、亚硝酸盐和VC含量等进行测定。结果表明:供试蔬菜产品器官的硝酸盐含量在不同种类、品种及其不同部位间存在明显差异。以蔬菜鲜质量器官中硝酸盐含量均值计算,根菜类(420.66mg/kg)>叶菜类(281.24mg/kg)>茎菜类(279.54mg/kg)>果菜类(176.54mg/kg)>花菜类(157.93mg/kg);同种蔬菜品种间的硝酸盐含量相差1.13~5.48倍;产品器官不同部位的硝酸盐含量也有较大差异,如结球叶菜硝酸盐含量外叶>中叶>内叶,叶柄>叶片,黄瓜果实顶部、基部>中部,果肉>果心,萝卜根皮>根肉。各供试蔬菜产品器官的亚硝酸盐含量多在1mg/kg以下,个别蔬菜种类如茼蒿可达6.74mg/kg,不同蔬菜种类、品种和部位间亚硝酸盐含量差异不如硝酸盐含量差异明显。果菜类、叶菜类和花菜类蔬菜产品器官的VC含量普遍较高,如辣椒可达146.56mg/100g,但品种间VC含量差异不显著。由此可见,目前京郊蔬菜产品器官中的硝酸盐和亚硝酸盐含量多在安全范围内,但仍建议消费者科学合理进行蔬菜种类搭配以保障人体健康。
2011 Vol. 32 (4): 167-173 [摘要] ( 20 ) [HTML 1KB] [PDF 195KB] ( 30 )
174 鲜玉米中可溶性糖含量的测定
修 琳,刘景圣,蔡 丹,郑明珠
采用高效液相色谱法对鲜玉米中可溶性糖含量进行检测。色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为75%乙腈,柱温25℃,流速1mL/min。相关系数r在0.99839~0.99995(n=5)之间;精密度实验RSD为0.90%~3.80%(n=5);平均回收率在95.28%~101.02%之间。该方法准确、可靠,可以快速准确的对鲜玉米中可溶性糖进行定性定量分析。
2011 Vol. 32 (4): 174-176 [摘要] ( 23 ) [HTML 1KB] [PDF 182KB] ( 169 )
177 超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素
张 婉,王 覃,杜 宁,周 悦,李津廷,张经华
目的:建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法:样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果:5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3~80mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.9995),检出限为0.03~0.10mg/L,平均回收率为97.4%~107.3%,RSD为0.22%~3.20%。结论:该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。
2011 Vol. 32 (4): 177-180 [摘要] ( 24 ) [HTML 1KB] [PDF 199KB] ( 37 )
181 昆明系小鼠生物法定量测定水产品中河豚毒素
王 静,杨丽君,李兆杰,赵 萌,宋晓华,刘玉敏
为建立昆明系小鼠定量测定河豚毒素(TTX)方法,选用体质量19~21g的昆明系小鼠作为实验对象,用不同质量浓度TTX溶液腹腔注射小鼠。结果显示:TTX致昆明系小鼠的半数致死量(LD50)为0.18μg,小鼠死亡时间与TTX注射剂量满足方程Y=e(0.357/X+1.005)。此外,采用体积分数0.5%乙酸溶液提取TTX,回收率达到90%以上,对样品的最低检测限为0.56μg/g。昆明系小鼠定量测定河豚毒素,准确、稳定、方便快捷,可用于水产品安全检测。
2011 Vol. 32 (4): 181-184 [摘要] ( 35 ) [HTML 1KB] [PDF 190KB] ( 36 )
185 高效液相色谱-串联质谱测定猪肝中阿维菌素、伊维菌素残留
郑卫东,胡江涛,阴文娅,,盛 毅,武志雄
目的:建立高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定猪肝脏中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)的残留量。方法:猪肝样品均质后用乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(SPE)净化,采用串联质谱电喷雾电离ESI(+),多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果:方法检出限(LOD)均为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/L,两种药物的线性范围均为5~100μg/L,相关系数均为0.9999。添加水平在2~20μg/kg范围内,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率分别为77.0%~83.3%和76.9%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于12.1%和13.0%。结论:方法操作简单,灵敏准确,可满足当前国内外该产品中此类药物的检测要求。
2011 Vol. 32 (4): 185-188 [摘要] ( 17 ) [HTML 1KB] [PDF 233KB] ( 74 )
包装贮运
技术应用
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