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当期目录

2018年 第39卷 第8期    刊出日期:2018-04-25
食品化学
L-赖氨酸对鲢肌球蛋白热聚集行为的影响
石彤,袁丽,王艳敏,高瑞昌
2018, 39(8):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808001
摘要 ( 58 )   HTML ( 1)   PDF (2095KB) ( 119 )  
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研究外加L-赖氨酸(L-Lys)对鲢肌球蛋白热聚集行为的影响。将浓度为1、5、10、20?mmol/L的L-Lys添加到肌球蛋白中,分别进行未加热(25?℃稳定30?min)、预加热(40?℃加热60?min)和二段式加热(40?℃加热60?min的基础上90?℃加热30?min),测定其pH值、浊度、流变特性及凝胶强度的变化。结果表明:肌球蛋白溶液的pH值随L-Lys浓度的增加而增加;20?mmol/L的L-Lys能够显著降低肌球蛋白溶液在未加热状态下的浊度,1~20?mmol/L的L-Lys能够显著降低肌球蛋白溶液在加热过程中的浊度,尤其是二段式加热后的浊度;添加L-Lys后的肌球蛋白更偏向于黏性流体,成胶能力更弱,形成的凝胶强度更小。L-Lys作为一种常见的可溶性小分子添加剂,且为人体必须氨基酸之一,能够通过静电相互作用及改变肌球蛋白溶液的pH值抑制鲢肌球蛋白的热聚集行为,对其开发利用还有待进一步研究。
大豆分离蛋白-葡聚糖糖基化产物作为乳化剂和活性物质载体的性能分析
曹静,翁静宜,程萌,齐军茹
2018, 39(8):  6-12.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808002
摘要 ( 94 )   HTML ( 1)   PDF (3246KB) ( 129 )  
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研究大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)-葡聚糖共价接枝物的制备及其乳化性质和作为姜黄素载体的性能。在95?℃的“大分子拥挤”体系条件下,2?种大分子通过美拉德反应进行共价接枝。根据糖基化产物在SPI等电点附近(pH?4.5)和中性(pH?6.5)条件下的溶解性将其分成2?个组分,分别为MC45和MC65,并对其性能表征分析。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳和分子质量测定分析显示,反应后生成大分子质量的接枝物。MC45制备的乳液在酸性环境中的粒度低于MC65,其平均粒径约为10?μm,并且受离子浓度和温度的影响较小。与天然蛋白、SPI-葡聚糖混合物及MC45相比,荷载量、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率分析表明MC65组分具有更好的姜黄素运载性能,MC65组分制备的姜黄素纳米颗粒荷载量为30.21?μg/mg,DPPH自由基清除率为18.33%,其粒径最大。
壳寡糖酶法糖基化修饰对玉米醇溶蛋白功能性质的影响
王晓杰,刘晓兰,丛万锁,郑喜群,许英一,石彦国
2018, 39(8):  13-20.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808003
摘要 ( 92 )   HTML ( 1)   PDF (2620KB) ( 130 )  
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为了提高玉米醇溶蛋白的生物利用率,以微生物转谷氨酰胺酶为催化剂,壳寡糖(分子质量为1?500?Da)作为酰基受体,通过糖基化反应修饰玉米醇溶蛋白,分析糖基化修饰对玉米醇溶蛋白物化性质和抗氧化活性的影响。红外光谱和游离氨基含量的测定结果表明,在转谷氨酰胺酶的催化下,玉米醇溶蛋白与壳寡糖发生了共价结合。与玉米醇溶蛋白和交联玉米醇溶蛋白相比,糖基化玉米醇溶蛋白的表面疏水性显著降低,表明其水溶性显著改善;糖基化玉米醇溶蛋白的抗氧化活性(包括1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基清除活性,还原力和亚铁离子螯合能力)显著提高,尤其是DPPH自由基清除活性,其EC50值为0.945?mg/mL;糖基化玉米醇溶蛋白的持水性、吸油性、乳化性和Zeta电位的绝对值均显著降低。实验结果可为糖基化玉米醇溶蛋白在食品工业的应用提供参考。
鱼贝肌肉分离蛋白糖基化功能改性的研究与比较
姜梦云,周晏琳,张晴,刘慧慧,田元勇,刘俊荣
2018, 39(8):  21-26.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808004
摘要 ( 64 )   HTML ( 1)   PDF (2708KB) ( 87 )  
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分别对栉孔扇贝闭壳肌分离蛋白及鲤鱼肌肉分离蛋白进行基于糖基化的改性处理,以此探索分离鱼蛋白的功能改性机制,并比较无脊椎类与脊椎类不同蛋白源之间的差异。用碱溶出法制备分离蛋白,将分离蛋白的改性处理分为直接糖基化和间接糖基化。直接糖基化是将分离蛋白与葡萄糖混合后进行干法糖基化;间接糖基化则是将分离蛋白预先经过胰凝乳蛋白酶修饰,再与葡萄糖混合后的糖基化。二者糖基化反应条件一致,其中蛋白与糖质量比为1∶5,温度为60?℃,相对湿度为65%,时间为6?h。以赖氨酸、果糖胺及吸光度为糖基化指标,同时结合十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析来检测糖基化效果;将乳化性和热稳定性作为糖基化产物功能特性的分析指标。研究发现,鲤鱼和扇贝分离蛋白6?h直接糖基化处理均显示了糖基化效果,赖氨酸分别下降59.89%和30.94%,果糖胺浓度分别为3.04?mmol/L和2.99?mmol/L,吸光度分别为0.000和0.084;肌球蛋白重链和肌动蛋白的电泳条带均发生上移;二者功能特性指标中的乳化性分别为14.08?m2/g和16.44?m2/g;与对照组26%和50%的下降率相比,糖基化处理组的热稳定性有改善,分别下降14%和28%。扇贝分离蛋白的直接糖基化和间接糖基化处理结果发现,胰凝乳蛋白酶的修饰明显促进糖基化效果,未修饰与修饰的分离蛋白比较,赖氨酸分别下降30.94%和67.64%,果糖胺浓度分别为2.99?mmol/L和5.72?mmol/L,吸光度分别增加265%和500%;蛋白各个组分条带均发生上移;二者功能特性指标中的乳化性分别增加33.11%和37.38%;热稳定性分别下降28%和3%。结果表明,相同条件下鱼类与贝类分离蛋白具有相似的糖基化特性;胰凝乳蛋白酶的修饰能够显著提高分离蛋白的糖基化效果。
甜玉米汁中类胡萝卜素热降解与其挥发性成分的相关性分析
肖亚冬,宋江峰,李大婧,陈洁琼,牛丽影,刘春泉,
2018, 39(8):  27-32.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808005
摘要 ( 72 )   HTML ( 1)   PDF (1943KB) ( 113 )  
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为探索类胡萝卜素热降解过程中产生的挥发性化合物与甜玉米汁风味品质的关系,采用液相色谱-质谱联用技术和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析甜玉米汁中主要类胡萝卜素及挥发性成分的种类,研究热处理前后二者的含量变化,探讨挥发性成分与类胡萝卜素热降解的相关性。结果表明:新鲜甜玉米汁中共鉴定出12?种主要类胡萝卜素,随着热处理温度的升高,全反式类胡萝卜素发生氧化降解和顺式异构化,含量逐渐降低,顺式类胡萝卜素含量先增加后减少。未加热和加热处理后甜玉米汁中检测出35?种挥发性化合物,热处理后甜玉米汁中二甲基硫醚、1-辛烯-3-醇、甲基庚辛酮、β-紫罗兰酮、P-伞花烃等挥发性成分相对含量均有增加。相关性分析结果发现,β-紫罗兰酮、甲基庚辛酮、柠檬烯、苯甲醛、仲辛酮、P-伞花烃、甲苯、连三甲苯等香味物质与反式类胡萝卜素变化呈显著负相关,其中叶黄素和β-胡萝卜素的贡献最大。因此,类胡萝卜素热降解过程中产生的主要挥发性化合物对甜玉米汁风味的形成具有不可忽视的作用。
热处理对生鲜乳及复原乳蛋白质体外消化特性的影响
姜竹茂,刘晓,张书文,逄晓阳,刘鹭,芦晶,吕加平
2018, 39(8):  33-38.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808006
摘要 ( 106 )   HTML ( 1)   PDF (2896KB) ( 234 )  
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通过体外模拟消化的方法对不同热处理的牛乳样品进行检测,研究热处理对鲜牛乳及复原乳营养价值的影响。通过聚丙烯酰氨凝胶电泳、尺寸排阻高效液相色谱、扫描电镜及质谱分析等多种方法进行检测。结果表明:经过胃液消化后,牛乳中的部分蛋白被消化,其中酪蛋白消化最为明显,鲜牛乳中酪蛋白在胃液中的消化水平高于其他热处理样品;而经过肠液消化后,牛乳中蛋白消化完全,生成游离氨基酸及小肽。乳中蛋白质经消化主要生成分子质量低于1?500?Da的肽段,易于人体消化吸收。通过扫描电镜可以看出,热处理程度越大,乳蛋白变性,发生聚集现象,粒径增大,其中加热复原乳的粒径较其他乳制品大;通过质谱检测及高效液相色谱分析,热处理程度越大,蛋白质美拉德反应程度升高。
离子强度对大豆11S球蛋白表面疏水性及结构的影响
齐宝坤,江连洲,王欢,李杨
2018, 39(8):  39-44.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808007
摘要 ( 83 )   HTML ( 1)   PDF (2229KB) ( 204 )  
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对不同离子强度条件下大豆11S球蛋白溶解性、表面疏水性(H0)、Zeta电位、粒径以及分子结构进行测定,探讨离子强度对大豆11S球蛋白H0及结构的影响。离子强度由0增加到0.9,大豆11S球蛋白的溶解性降低,H0增加,Zeta电位绝对值降低,平均粒径增加。此外,随着离子强度的增加,α-螺旋含量降低,β-折叠含量增加,蛋白质的酪氨酸和色氨酸残基由“包埋”态转变为“暴露”态,这种结构的变化可能导致H0的增加。不同离子强度条件下大豆11S球蛋白的二硫键构型发生了改变,这可能会影响蛋白质的H0。
生物工程
mok E基因过表达对红曲霉Monacolin K产量、菌丝及孢子形态的影响
林琳,王昌禄,李贞景,陈勉华,武淑芬,任志远
2018, 39(8):  45-49.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808008
摘要 ( 55 )   HTML ( 1)   PDF (2951KB) ( 156 )  
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红曲霉中mok E基因是红曲霉次级代谢产物Monacolin K生物合成的一个相关基因,mok E基因表达量与Monacolin K产量呈正相关。以mok E基因为目的基因,构建红曲霉mok E基因过表达工程菌株,通过逆转录实时荧光定量聚合酶链式反应(reverse transcription-quantitative real-time polymerase chain reaction,RT-qPCR)确定mok E基因过表达转化子,对转化子Monacolin K产量进行测定,同时利用扫描电镜,对野生型红曲霉M1及转化子菌丝、孢子进行观察。结果表明:以潮霉素抗性基因为筛选标记,成功得到240?个转化子,对其中9?个转化子进行mok E基因表达量测定,有3 株转化子mok E基因表达量增加,分别为T2、T8、T9转化子,确定其为mok E基因过表达转化子;T2、T8、T9转化子内酯型Monacolin K产量分别为2?159.7、4?177.6、3?365.7?μg/g,与野生型红曲霉Monacolin K产量(1 447.8 μg/g)相比,分别提高了49.2%、188.5%及132.5%。扫描电镜结果显示,mok E基因过表达,对红曲霉的菌丝体、孢子形态及生殖方式均有影响。
响应面试验优化产琥珀酸放线杆菌GXAS137发酵粗甘油产丁二酸工艺
张红岩,朱婧,冯英,李亿,秦艳,王青艳,梁戈,申乃坤,
2018, 39(8):  50-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808009
摘要 ( 56 )   HTML ( 2)   PDF (2586KB) ( 135 )  
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通过优化产琥珀酸放线杆菌GXAS137发酵粗甘油产丁二酸的培养基,提高丁二酸产量,降低生产成本。先通过单因素试验对粗甘油发酵产丁二酸的电子受体、初始粗甘油质量浓度及氮源进行了优化,再利用响应面试验确定重要参数的最佳水平。结果表明:二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)为最适电子受体,玉米浆可替换酵母粉作为氮源,各因素的最佳条件为:初始粗甘油质量浓度55.43?g/L、DMSO质量浓度10.35?g/L、玉米浆质量浓度17.69?g/L。优化后丁二酸产量达到37.02?g/L,丁二酸得率为66.79%,生产强度为0.51?g/(L·h)。与初始条件下丁二酸产量(16.88?g/L)相比,优化后提高了1.19?倍。本研究为微生物发酵粗甘油原料生产丁二酸提供了理论支持。
酿酒酵母W5单倍体的制备及其代谢水平分析
王长丽,佟天奇,刘文娟,张云野,宋刚,葛菁萍,
2018, 39(8):  57-63.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808010
摘要 ( 56 )   HTML ( 2)   PDF (3490KB) ( 406 )  
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为获得遗传稳定的单倍体酵母菌株,本实验以二倍体酿酒酵母Saccharomyces cerevisiae W5为出发菌株,优化单倍体制备和分离的条件,获得单倍体细胞;利用随机孢子分析法和MAT-聚合酶链式反应法对单倍体菌株进行分离和鉴定,通过连续传代培养的方式验证单倍体菌株的稳定性,并从代谢水平分析单倍体菌株的发酵性能。研究表明:S.?cerevisiae?W5在改良SPM培养基中30?℃条件下培养8?d,产孢率最高为(35.57±0.82)%。经30?mg/mL蜗牛酶液处理2?h后,菌悬液的孢子释放率达到(47.06±0.23)%。本实验共分离出7?株单倍体菌株,其中菌株S.?cerevisiae?H14(MAT-a)遗传性能最稳定。当以葡萄糖为底物,30 ℃、150?r/min发酵30?h,乙醇质量浓度达到最大,为(40.46±1.06)g/L,较S.?cerevisiae?W5发酵24?h乙醇最大质量浓度(51.65±2.39)g/L下降了21.67%,乙酸、乙偶姻的产量分别提高了12.7%和57.14%,获得理想的单倍体菌株。本实验为S. cerevisiae单倍体的制备提供了一定研究经验,也丰富了酵母遗传学研究的理论基础。
外源蛋白酶对腐乳后发酵理化和感官特性的影响
喻世哲,刘晶晶,吴佳伦,韩北忠,陈晶瑜
2018, 39(8):  64-68.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808011
摘要 ( 44 )   HTML ( 1)   PDF (2267KB) ( 111 )  
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通过对分别添加木瓜蛋白酶、皱胃酶的腐乳与不加酶腐乳在后发酵阶段pH值、水分、总酸、氨基态氮、硬度和感官品质的测定,评定外源蛋白酶的添加对腐乳成熟的影响。结果表明:腐乳后发酵过程中,外源蛋白酶添加组的pH值在5?d后均高于空白组;外源蛋白酶的添加对腐乳的含水量和总酸含量影响不明显;4%木瓜蛋白酶、2%和4%皱胃酶的添加使腐乳氨基态氮含量明显增加;4%木瓜蛋白酶和4%皱胃酶的添加能够明显降低腐乳硬度;外源蛋白酶的添加能改善腐乳的口感和内部颜色,提高香味和鲜味,但木瓜蛋白酶的添加会产生一定的苦味。
苹果转录因子MdHB1的原核表达与多克隆抗体制备
戴杰雨,姜永华,张玉洁,王豪杰,刘潇然,刘翠华,任小林
2018, 39(8):  69-76.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808012
摘要 ( 52 )   HTML ( 1)   PDF (3387KB) ( 135 )  
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HD-Zip转录因子在植物生长发育过程中具有重要作用,蛋白水平的研究有助于进一步阐释其功能。将苹果转录因子基因MdHB1分别连接到pGEX-6p-1和pET-28a(+)表达载体,热激转化大肠杆菌感受态细胞BL21(DE3),随后用异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(isopropyl-β-D-thiogalactoside,IPTG)诱导培养,分别得到了带有GST和6×His标签的MdHB1融合蛋白(分别命名为MdHB1-GST和MdHB1-His6)。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明,在?18、28?℃和37?℃?3?个温度诱导条件下都是沉淀中MdHB1-GST融合蛋白的量较多,37?℃尤为明显,较低的诱导温度(18?℃和28?℃)能够提高融合蛋白MdHB1-GST可溶性形式存在的比例;28?℃条件下50?mg/L IPTG诱导的总蛋白量在8?h左右达到最大,且受IPTG质量浓度(10、50、100?mg/L)的影响不大。以Ni-NTA柱纯化的融合蛋白MdHB1-His6为抗原,成年兔免疫以制备多克隆抗体。间接酶联免疫法检测结果表明,所得抗体效价较高。蛋白质免疫印迹实验结果说明,所制备多克隆抗体特异性良好,能够从菌体和苹果幼叶总蛋白中成功检测MdHB1蛋白。综上所述,本实验所得多克隆抗体能够用于深入研究MdHB1在植物体内的功能。
特基拉芽孢杆菌精氨酸酶基因的重组表达及酶学性质
赵齐,冯志彬,秦雪,徐勤省,任梦云,潘潇,张洪霞,张娟
2018, 39(8):  77-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808013
摘要 ( 39 )   HTML ( 1)   PDF (2624KB) ( 268 )  
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精氨酸酶是一种能够催化精氨酸生成尿素和L-鸟氨酸的碱性水解酶。利用分子克隆的方法得到特基拉芽孢杆菌(Bacillus tequilensis)PanD37的精氨酸酶基因,在大肠杆菌中异源表达该基因后分析重组酶的性质。结果表明:该精氨酸酶编码297?个氨基酸序列;酶的最适反应温度为45?℃,最适反应pH值为10.0,在pH?8.0~10.0及50~60?℃范围内酶活力稳定,Mn2+、Ni2+、Co2+对酶活力有明显的激活作用,粗酶的活力可达1?109.8?U/mL。
成分分析
基于SPME-GC-MS法比较新疆哈萨克族不同居住区奶酪风味差异
郑晓吉,刘飞,任全路,李宝坤,李开雄,诸葛斌
2018, 39(8):  83-89.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808014
摘要 ( 73 )   HTML ( 1)   PDF (2560KB) ( 155 )  
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对采集自新疆哈萨克族不同居住地区20?种奶酪样品中挥发性风味组分进行研究。结果表明:20?种奶酪样品中共检测出52?种主要挥发性化合物,其中主要特征风味包括酸类(乙酸、丁酸、庚酸、辛酸)、醇类(乙醇、苯乙醇、3-甲基丁醇)、酯类(乙酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、丁二酸二甲酯)、酮类(2-壬酮、2-庚酮、乙偶姻)、醛类(正己醛、庚醛、壬醛)等。主成分分析显示不同地区奶酪的挥发性风味组分差别较大,和地区相吻合,其中伊犁地区和哈密地区奶酪风味物质差异显著,得到明显区分。阿勒泰和塔城地区奶酪风味成分相似度较高,归为一类。伊犁地区样品主要风味物质乙酸、乙酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸酯、己酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、2-丁醇、2-羟基丙酸乙酯和2-甲基丙醇含量较高,区别于其他地区样品。哈密地区样品中,巴里坤(H1)风味物质良好,明显区别于同地区其他样品,其中醛类(己醛、2-庚醛、壬醛、苯甲醛)、酯类物质(丙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸丁酯、2-丙烯酸丁酯、丁酸丁酯)和2-壬酮含量较高。
基于快速成熟模型的藏灵菇发酵切达干酪挥发性风味物质分析
郭婷,余志坚,陈超,曹永强,杨贞耐
2018, 39(8):  90-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808015
摘要 ( 66 )   HTML ( 1)   PDF (1914KB) ( 98 )  
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通过建立快速成熟干酪模型,采用固相微萃取法提取传统藏灵菇发酵的切达干酪模型与商品发酵剂制作的切达干酪模型中挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定,结果表明醇类和酯类是藏灵菇发酵切达干酪成熟过程中的主要风味物质。藏灵菇发酵切达干酪模型中风味物质的种类和含量都明显高于商业发酵剂制作的切达干酪模型,其中酯类物质的变化最为显著。感官评价和风味分析结果表明,藏灵菇发酵切达干酪模型中酯类和醇类物质种类和含量更为丰富,风味更强,水果香味更浓郁,还具有酒香味。
直接进样串联质谱法快速筛查水产副产物中ω-3脂肪酸链磷脂
崔益玮,俞喜娜,李诗言,戴志远,陈康,沈清,
2018, 39(8):  97-102.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808016
摘要 ( 52 )   HTML ( 1)   PDF (2245KB) ( 87 )  
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建立自下而上快速筛选含二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentenoic acid,DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)链磷脂的新方法。通过针泵注射进样,以m/z 301、329和327为特征碎片离子峰进行母离子扫描(precursor ion scan,PreIS),采用去簇电压-100 V和碰撞电压-40 V,质谱扫描范围设定为350~1?150?Da,得到含EPA、DPA和DHA链磷脂质谱全谱图。经结构鉴定和归一法含量计算,结果表明:水产品加工副产物中磷脂种类丰富,共鉴定50?种EPA、DPA及DHA磷脂分子,其sn-1位置的脂肪酸链主要以C16:0、C18:1和C18:0为主,部分磷脂脂肪酸链不饱和度极高,如磷脂酰丝氨酸20:5/22:6和磷脂酰肌醇22:6/22:6等,以水产品加工副产物为原料开发ω-3脂肪酸链磷脂保健功能产品潜力较大。方法经验证,特征磷脂分子相对标准偏差不高于7.3%,PreIS模式下质谱数据稳定性较好。本方法可一步快速筛查样品中含ω-3脂肪酸链磷脂,理论上同样适用于其他生物样品,可为探索与发现磷脂新资源提供一定理论支持。
苏尼特羊和小尾寒羊的屠宰性能、肉品质、脂肪酸和挥发性风味物质比较
罗玉龙,王柏辉,赵丽华,苏琳,苏日娜,侯艳茹,杨蕾,靳烨
2018, 39(8):  103-107.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808017
摘要 ( 60 )   HTML ( 1)   PDF (1806KB) ( 112 )  
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选择5月龄苏尼特羊、小尾寒羊各10?只,测定其屠宰性能,再分别取背最长肌测肉品质、脂肪酸含量以及挥发性成分并进行比较。结果表明:苏尼特羊的净肉率和肉骨比显著大于小尾寒羊(P<0.05)。苏尼特羊的色泽(a*、b*)、嫩度优于小尾寒羊(P<0.05),熟肉率和pH值没有显著差异;从脂肪酸含量分析发现,苏尼特羊肉中饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸含量均高于小尾寒羊,其中C16:0和C18:0含量显著高于小尾寒羊(P<0.05),但含量比较丰富的不饱和脂肪酸(C18:1、C18:2n6c和C20:4n6)在2?种羊之间没有显著差异(P>0.05)。羊肉的挥发性成分主要由羰基化合物和醇类化合物组成,不同品种对挥发性成分的相对含量和构成影响很大,苏尼特羊的醛类和酮类化合物含量高于小尾寒羊,但醇类化合物含量低于小尾寒羊,筛选主要风味化合物为己醛、辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇和2,3-辛二酮。
羟基氧化钴长余辉纳米探针用于食品中VC的检测
刘瑶瑶,刘敬民,张咚咚,葛琨,方国臻,王硕
2018, 39(8):  108-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808018
摘要 ( 72 )   HTML ( 2)   PDF (3342KB) ( 190 )  
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采用水热两相法结合高温短时煅烧,制备出一种具有超高亮度、单分散尺寸及光学稳定近红外发光的三掺杂镓锗酸锌长余辉纳米材料(ZGGO∶Cr3+, Yb3+, Er3+ persistent luminescence nanoparticles,ZGGO∶Cr3+, Yb3+, Er3+ PLNPs),在其表面修饰羟基氧化钴(CoOOH),并通过CoOOH与VC之间的特异性氧化还原反应构建出一种检测VC的纳米探针。该探针以ZGGO∶Cr3+, Yb3+, Er3+?PLNPs作为光学信号单元,CoOOH为猝灭剂,基于荧光内滤效应,实现对VC高选择性、高灵敏度的快速检测。结果表明,CoOOH可有效猝灭PLNPs的发光;VC可通过还原CoOOH使PLNPs的发光得到恢复,且荧光恢复与VC含量具有良好的线性相关性(R2=0.993?15),检出限为1.18?mg/kg。用于实际样品猕猴桃、柠檬、草莓中VC的检测,测定结果与高效液相色谱的检测结果具有较好的一致性。此外,合成的ZGGO∶Cr3+, Yb3+, Er3+?PLNPs在近红外区具有超长的余辉性能,测定时无需激发,可进一步用于细胞及活体内VC的监测与成像。
基于品质指标的苹果浊汁品种与产地差异性分析
郭爽,刘璇,毕金峰,李斌,张彪,郭崇婷,曹风
2018, 39(8):  115-122.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808019
摘要 ( 77 )   HTML ( 3)   PDF (2089KB) ( 145 )  
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以来自7?个不同主产区的21?个主栽品种,共41?份苹果鲜果为研究对象,对每个品种鲜榨浊汁的出汁率、浊度、果汁颜色、褐变度、透光率、可溶性固形物、可滴定酸、总酚、糖、有机酸、VC、矿物质、抗氧化性等品质指标进行测定。运用描述性分析、逐步线性判别分析进行数据处理。结果表明:不同品种或不同产地的苹果浊汁,品质差异较大。总体来看,a*值、原始浊度、褐变度、可滴定酸、葡萄糖、蔗糖、苹果酸等指标的变幅均较大,分别为94.07%、70.41%、42.86%、35.26%、42.02%、42.40%、37.69%。对于不同品种的苹果浊汁,由于褐变度、总酚、抗氧化性等色泽品质指标以及糖、酸等营养品质指标间具有较大差异,其分布呈现分散状态。其中新红星品种的褐变度、总酚含量、DPPH自由基清除率等品质指标普遍居高,色泽品质差异最显著。富士品种大部分样品的果糖、葡萄糖、蔗糖、苹果酸等指标含量较高,具有较好的营养品质。然而对于不同产地间的样品,其浊度、可滴定酸、可溶性固形物等加工品质指标具有较大差异,样品分布较为分散。河北省样品的出汁率、原始浊度、可滴定酸等指标普遍较低,加工品质较差。来自山东省不同品种苹果浊汁的样品以及来自不同产地富士苹果浊汁的样品间均具有较大差异,并且分别获得了77.8%和72.7%的判别准确率。以上结果表明,不同产地、不同品种苹果原料制得的苹果浊汁存在较大差异,通过对其品质指标进行差异性分析,可为上游育种与种植产业结构调整提供数据基础;通过判别模型的建立实现品种与产地的识别与预测,可以指导企业对苹果原料进行制汁专用化筛选。
OAV和GC-O-MS法分析五香驴肉风味活性物质
谢恬,王丹,马明娟,陈海涛,孙宝国,张宁,张玉玉
2018, 39(8):  123-128.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808020
摘要 ( 129 )   HTML ( 1)   PDF (2121KB) ( 102 )  
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采用溶剂辅助风味蒸发法对五香驴肉的挥发性风味物质进行提取,并利用香气活性值(odor activity value,OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用法确定其风味活性物质。结果表明,共鉴定出48 种挥发性化合物,OAV法和GC-O-MS法分别确定了13 种和21 种风味活性物质。综合2 种方法发现关键性风味物质(OAV大于200或香气强度等于3)包括桉叶油醇、丁香酚、对丙烯基茴香醚、壬醛、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、麦芽酚。
不同泌乳期人乳与牛乳中游离氨基酸的对比
吴尚仪,吴尚,韩宏娇,孔繁华,关博元,张熙桐,曹雪妍,康世墨,陶冬冰,岳喜庆
2018, 39(8):  129-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808021
摘要 ( 89 )   HTML ( 1)   PDF (1982KB) ( 127 )  
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利用同位素标记相对和绝对定量技术结合高效液相色谱-串联质谱技术对不同泌乳期人乳与牛乳中游离氨基酸的种类及含量进行检测及对比分析。结果表明,人乳中游离氨基酸种类较牛乳更为丰富,含量也高于牛乳,且随着泌乳时间的延长其总量呈下降趋势。牛初乳、牛常乳、人初乳和人常乳中游离氨基酸总量分别为0.32、0.16、0.63?g/L和0.37?g/L。实验测定的42?种游离氨基酸中,人常乳中检出35?种,牛常乳中测得31?种,其中人常乳中有25?种游离氨基酸的含量高于牛常乳,人乳中组氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸等含量显著高于牛乳(P<0.05),游离谷氨酸在人初乳、人常乳、牛常乳中含量均为最高,而牛初乳中游离牛磺酸含量最高。本研究分析了人乳、牛乳中游离氨基酸种类和含量的差异,可为详细的研究母乳氨基酸功能和氨基酸代谢组学提供了一定的理论依据,也可为生产婴幼儿奶粉和功能性乳制品提供参考。
香辣草菇风味产品的加工及其风味特性分析
常诗洁,杨志颖,殷玲,胡秋辉,裴斐,杨文建,赵立艳
2018, 39(8):  135-140.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808022
摘要 ( 139 )   HTML ( 1)   PDF (2139KB) ( 141 )  
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以草菇表面明度值为实验指标对草菇漂烫工艺进行优化,制备一种新型的香辣风味草菇即食产品,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对新鲜草菇及加工产品的挥发性香气成分进行分析,并利用味觉指纹分析仪(电子舌)与同类型的草菇即食产品进行比较。结果表明,草菇漂烫的最佳工艺为柠檬酸用量0.2?g/100?mL、抗坏血酸用量0.06?g/100?mL、漂烫时间1?min;新鲜草菇中共检测到27?种挥发性风味成分,加工产品中共检测到24?种挥发性成分,其中醛类物质的组成和含量变化最为明显,苯甲醛和苯乙醛的相对含量在加工后显著降低,但壬醛的相对含量大大提高;味觉指纹分析结果表明实验样品、草菇罐头及草菇开胃菜产品在咸味、酸味和鲜味上具有显著差异,实验样品具有咸味适中、鲜味突出的优点。
海南无刺蜂蜂蜜中多酚类物质成分分析及其抗氧化、抗炎活性评价
梁馨文,李强强,高景林,王凯,吴黎明
2018, 39(8):  141-148.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808023
摘要 ( 87 )   HTML ( 2)   PDF (2229KB) ( 334 )  
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以海南无刺蜂蜂蜜及其多酚类提取物为研究对象,分别测定分析无刺蜂蜂蜜的理化成分和多酚物质,研究其抗氧化和抗炎活性。通过液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱分析多酚类成分,并采用福林-酚法和硝酸铝比色法测定多酚类提取物总酚酸和总黄酮含量。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、2,2’-联氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate) radical,ABTS+·)清除实验和铁离子还原力实验评价多酚类提取物的体外抗氧化活性,并采用细菌脂多糖(lipopolysaccharides,LPS)诱导的RAW 264.7细胞体外炎症模型,探究多酚类提取物的抗炎活性。结果显示,无刺蜂蜂蜜水分质量分数为(26.3±0.1)%,pH 3.7±0.2,蛋白质含量为(628.2±9.0)mg/kg,淀粉酶值为(19.6±0.2)mL/(g·h),总糖质量分数为(46.7±6.0)%,包括果糖(21.0±3.7)%、葡萄糖(24.9±2.2)%、蔗糖(0.8±0.1)%;多酚类提取物的总酚酸和总黄酮含量分别为(96.6±0.4)μg CAE/g和(16.1±0.3)μg QE/g;多酚类提取物的DPPH自由基和ABTS+?清除能力IC50值分别为(435.1±0.4)、(423.0±0.3)μg/mL,铁离子还原力为(0.6±0.02)μmol Trolox/g;在体外抗炎实验中,多酚类提取物能显著抑制由LPS诱导的RAW 264.7细胞NO的释放,并显著抑制促炎症基因iNOS、IL-1β、IL-6和MCP-1的表达,显著增强抗氧化基因HO-1的表达,并呈剂量相关性。综上所述,海南无刺蜂蜂蜜营养成分丰富,富含酚酸和黄酮类物质,且具有很强的抗氧化和抗炎能力,具有良好的开发利用价值。
基于MCCV-CARS-RF建立红提糖度和酸度的可见-近红外光谱无损检测方法
许锋,付丹丹,王巧华,肖壮,王彬
2018, 39(8):  149-154.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808024
摘要 ( 88 )   HTML ( 1)   PDF (2341KB) ( 204 )  
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利用USB2000+微型光谱仪采集红提400~1?000?nm透过率光谱数据,并通过理化分析测得糖度和酸度值;利用SavitZky-Golay卷积平滑法对原始光谱进行预处理,结合蒙特卡罗交叉验证法剔除奇异点,再利用竞争自适应重加权采样法降维,最终建立随机森林预测模型。糖度预测模型的校正集相关系数和均方根误差分别为0.955?8和0.315?8;验证集相关系数和均方根误差为0.956?8和0.318?5。酸度预测模型的校正集相关系数和均方根误差分别是0.945?6和0.300?1;验证集相关系数和均方根误差为0.940?5和0.311?2。结果表明,该方法适用于红提糖度和酸度的快速无损检测,且具有较高的准确度。
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态
陈贵宇,潘煜辰,李清清,冷桃花,李君绩,葛宇
2018, 39(8):  155-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808025
摘要 ( 106 )   HTML ( 1)   PDF (2054KB) ( 186 )  
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建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(SeMC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(VI))5?种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton?PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5?种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5?种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60?min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5?种硒化合物在15?min内得到了有效分离。5?种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999?8,检出限为0.13~1.09?μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%~109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。
高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分
丁博,陈文锐,王志元,谢建军,曾广丰,王璐,佘志刚
2018, 39(8):  160-166.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808026
摘要 ( 68 )   HTML ( 1)   PDF (2818KB) ( 135 )  
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建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合QuEChERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化QuEChERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明:3?个特征木脂素化合物检测限低(0.3~1.5?μg/L),线性关系良好(R2≥0.999?6);同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。
花香型红茶加工过程中香气成分变化分析
石渝凤,邸太妹,杨绍兰,吴连英,陈永强,夏涛,张新富
2018, 39(8):  167-175.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808027
摘要 ( 140 )   HTML ( 1)   PDF (2075KB) ( 276 )  
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为了解花香型红茶的香气成分在加工过程中的变化,本研究以黄山群体种一芽二、三叶的茶鲜叶为材料,通过传统加工工艺制得普通工夫红茶,通过萎凋、摇青、揉捻、发酵、干燥的制作工序,制得花香型红茶。利用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用仪分析其香气成分及组成比例,并探讨其变化规律。结果表明:花香型红茶与普通工夫红茶在香叶醇、水杨酸甲酯、α-毕橙茄醇、香叶基丙酮等成分上存在显著区别,其中水杨酸甲酯、反-2-己烯基己酸等在摇青叶中大量生成,苯甲醛、香叶醇等在发酵阶段相对含量大量增加,3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、反,反-2,4-壬二烯醛、(Z)-己酸-3-己烯酯等在成品茶干燥阶段相对含量增加;在花香型红茶的加工过程中,反-2-辛烯醛、苯乙醛等物质的相对含量发生了较大变化,反,反-2,4-壬二烯醛、反-2,4-癸二烯醛、(Z)-己酸-3-己烯酯、反-2-己烯基己酸等物质相对含量逐渐升高,香叶醇、水杨酸甲酯、α-毕橙茄醇等物质相对含量逐渐降低。
工艺技术
基于酪蛋白自组装法制备α-生育酚/酪蛋白纳米粒及其α-生育酚稳定性分析
何盼,徐伟丽,米雅清,何胜华,李洋,佟云娇
2018, 39(8):  176-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808028
摘要 ( 77 )   HTML ( 1)   PDF (2665KB) ( 181 )  
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采用自组装法使酪蛋白与α-生育酚形成α-生育酚/酪蛋白纳米粒并考察其稳定性。以纳米颗粒的荧光强度为指标,考察在单因素试验条件下α-生育酚与酪蛋白的结合强度。对所制备的复合纳米粒表征后以α-生育酚保留率为指标进行稳定性测试。结果表明制备纳米复合物最佳条件为组装温度37?℃、pH?6.8、α-生育酚与酪蛋白质量比1∶300,所得α-生育酚/酪蛋白纳米粒平均粒径为(135.6±13.7)nm,包封率为(97.97±7.38)%,载药量为(0.33±0.03)%。红外光谱表明α-生育酚与酪蛋白存在较强氢键作用。电镜观察纳米粒形态学结构大小均匀,呈较规则球形,且分散性较好。稳定性测试表明复合纳米粒贮存稳定性、热稳定性、冻干稳定性及抗氧化性良好。该方法不仅保护了α-生育酚,而且扩大了产品的应用范围,使其在食品加工中具有理想的应用前景。
鲷鱼鳞多肽-木糖美拉德反应产物的制备、结构与功能
方菲,陈惠敏,汪少芸
2018, 39(8):  182-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808029
摘要 ( 100 )   HTML ( 1)   PDF (3122KB) ( 112 )  
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探索反应时间、木糖(xylose,Xyl)与鲷鱼鳞多肽(fish scale peptides,FSP)质量比、Xyl与FSP总质量浓度、初始pH值和反应温度对Xyl与FSP美拉德反应的影响,并对在Xyl与FSP质量比1.3∶1、Xyl与FSP总质量浓度78?mg/mL、初始pH?11.85、反应温度100?℃、反应时间4.05?h工艺条件下所得产物进行表征。荧光光谱、红外光谱、游离氨基含量以及N-三(羟甲基)甲基甘氨酸-十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳过碘酸Schiff碱染色等结构分析,表明FSP与Xyl经美拉德反应后发生共价交联,肽链结构发生变化且形成了新的化合物;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基、羟自由基以及还原力测定表明,FSP经美拉德反应后抗氧化活性显著增加(P<0.05);多酚氧化酶活性测定及苹果褐变实验表明,鲷鱼鳞多肽美拉德反应产物(FSP-MRPs)具有多酚氧化酶抑制活性,其IC50值为0.54?mg/mL,其可能机理为FSP-MRPs具有Cu2+螯合特性,其螯合位点与抗氧化基团密切相关。
青稞麸皮阿拉伯木聚糖的提取工艺优化及结构分析
徐中香,胡浩,李季楠,吴艳
2018, 39(8):  191-197.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808030
摘要 ( 69 )   HTML ( 1)   PDF (2761KB) ( 199 )  
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以青稞麸皮为原料,利用响应面法优化NaOH溶液提取阿拉伯木聚糖的最佳工艺条件。在单因素试验的基础上,以料液比、提取温度、提取时间、NaOH质量浓度为自变量,以青稞麸皮阿拉伯木聚糖得率为响应值,作四因素三水平的响应面回归分析。得到最佳提取工艺为料液比1∶25(g/mL)、提取温度55?℃、提取时间3?h、NaOH质量浓度15?g/L,在此条件下阿拉伯木聚糖得率为14.31%,与理论值14.27%无显著差异。因此利用响应面优化得到的青稞麸皮阿拉伯木聚糖提取工艺稳定可行。采用高效凝胶渗透色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、高效离子交换色谱对提取的多糖进行纯度鉴定及初步结构分析,结果表明青稞麸皮阿拉伯木聚糖均一性较好;多糖中含有微量蛋白质,不含核酸,并且含有α、β-糖苷键结构;其主要单糖组成为阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和木糖,各单糖对应物质的量比为11.61∶1∶3.62∶18,阿拉伯糖与木糖物质的量比值为0.645。
自组装法制备丁香酚纳米胶囊及其性能表征
张力,张娟,马凌艳,王綪,丁武
2018, 39(8):  198-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808031
摘要 ( 91 )   HTML ( 1)   PDF (2800KB) ( 168 )  
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通过静电结合形成可溶性明胶-壳聚糖复合物,以此为载体经自组装制备丁香酚纳米胶囊。单因素试验和正交试验考察壳聚糖质量浓度、明胶质量浓度、交联时间、转速、丁香酚质量浓度对其粒径及包封率的影响,对最优工艺条件下制备的丁香酚纳米胶囊进行性能表征分析。结果表明,制备丁香酚纳米胶囊的最优工艺为壳聚糖质量浓度2?mg/mL、明胶质量浓度2?mg/mL、丁香酚质量浓度5?mg/mL、转速800?r/min、交联时间30?min,该条件下丁香酚纳米胶囊平均粒径为229.09?nm,包封率为50.69%;透射电镜图表明胶囊呈规则圆形,分布均匀;差示扫描量热分析和红外光谱表明丁香酚与明胶以氢键和疏水作用力相互作用;体外释放实验证明丁香酚纳米胶囊具有一定的缓释特性,该制备工艺简便、绿色、温和,可扩大丁香酚使用范围,提高其生物利用度,酚类的纳米包封体系在食品防腐剂方面具有潜在应用前景。
玉米秸秆纳米纤维素的制备及表征
孙海涛,,邵信儒,瞿照婷,秦婷,马中苏
2018, 39(8):  205-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808032
摘要 ( 68 )   HTML ( 1)   PDF (2441KB) ( 187 )  
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利用超声辅助硫酸水解法制备玉米秸秆纳米纤维素(corn straw nanocellulose,NCSC),研究超声辅助酸解条件对NCSC得率的影响,并通过响应面法优化得到最佳工艺条件为:硫酸体积分数64%、超声功率160?W、酸解温度48?℃、酸解时间78?min,在此条件下制备NCSC得率达38.29%。制备的NCSC较洁白、细腻,具有较好的吸水膨胀力。通过红外光谱分析、X射线衍射和热失重分析表明,NCSC仍保持着玉米秸秆纤维素(corn straw cellulose,CSC)的基本化学结构,其结晶度(70.53%)高于CSC,同时具有较高的热分解温度。
安全检测
多光谱数据融合技术对绒柄牛肝菌产地的鉴别
姚森,李涛,刘鸿高,李杰庆,王元忠,
2018, 39(8):  212-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808033
摘要 ( 61 )   HTML ( 1)   PDF (2195KB) ( 159 )  
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采集5?个产地96?份绒柄牛肝菌样品的红外光谱和紫外光谱,结合多光谱信息融合策略,建立快速、有效鉴别绒柄牛肝菌产地的方法。运用多元散射校正、标准正态变量、二阶导数等预处理方法对原始光谱数据进行优化处理,减少噪音干扰。选取具有指纹特性的光谱信息进行初级数据融合;通过偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)筛选光谱数据中变量在投影方向重要程度大于1的波段,进行中级数据融合。利用优化处理后的单一光谱数据及多光谱融合数据建立PLS-DA模型和支持向量机(support vector machine,SVM)判别模型,比较两种判别模型对绒柄牛肝菌产地的鉴别效果。结果显示,通过红外光谱、紫外光谱、初级融合和中级融合数据分别建立PLS-DA模型,对绒柄牛肝菌产地的预测正确率为56.25%、56.25%、62.50%和81.25%;建立SVM判别模型,产地预测正确率分别为90.63%、65.63%、87.50%和96.88%,表明中级融合技术对绒柄牛肝菌产地鉴别效果显著,优于其他技术;并且SVM判别模型对牛肝菌产地区分效果优于PLS-DA模型。采用中级融合技术建立SVM判别模型,能够快速、有效鉴别不同产地绒柄牛肝菌,同时为食品质量监控提供有效方法和理论基础。
石墨烯电化学传感器法快速测定植物油中的苯并(a)芘
冯亚净,李书国
2018, 39(8):  218-223.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808034
摘要 ( 78 )   HTML ( 1)   PDF (2252KB) ( 101 )  
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利用新型纳米材料石墨烯与聚合物材料壳聚糖构建纳米电化学传感器,研究苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,BaP)的电化学性质,并建立一种植物油中BaP的快速灵敏检测方法。BaP在该纳米电化学传感器上的循环伏安图表明在1.0?V处出现了一个形状良好的氧化峰,无还原峰,为一种不可逆的氧化还原过程;优化纳米电化学传感器法快速测定植物油中BaP的实验条件,结果表明:壳聚糖-石墨烯(1∶2,V/V)混合溶液作为修饰液,修饰量5?μL、电解质LiClO4浓度0.2?mol/L、硫酸浓度0.1?mol/L、富集时间15?min,在此条件下,BaP的氧化还原峰电流与其浓度在0~100?nmol/L之间具有良好的线性关系,校正曲线方程为:Ip=0.116?2CBaP+22.926?2(R2=0.997?8),其检测限为0.103?nmol/L(RSN=3)。利用该法对香油样品中的BaP进行检测,其加标回收率为98.51%~100.57%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,并且具有良好的稳定性和重复性,样品预处理简单、检测时间短、速度快、成本低。
基于纳米金的过氧化物模拟酶比色检测乐果
邹小波,石海军,黄晓玮,石吉勇,翟晓东,蒋彩萍,李志华
2018, 39(8):  224-230.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808035
摘要 ( 64 )   HTML ( 1)   PDF (3116KB) ( 147 )  
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以金纳米粒子(gold nanoparticles,AuNPs)作为过氧化物模拟酶建立一种简单、快速、可视化的有机磷农药检测方法。以金晶种生长法制得平均直径为25?nm表面带正电性球形AuNPs,这种AuNPs具有明显的过氧化物模拟酶的活性;优化反应条件实验得出在pH?4.0、温度35?℃、四甲基联苯胺浓度1?mmol/L和H2O2浓度10?mmol/L时模拟酶具有最强的催化活性;通过比色分析法实现对有机磷农药检测,实验发现乐果在1~80?mmol/L浓度范围与显色抑制率呈良好的线性关系,相关系数R2为0.985,检出限为1.39?mmol/L,在茶叶样本中的加标回收率在91.36%~102.56%之间;AuNPs在室温条件下贮存1?个月能保持良好的催化活性;通过傅里叶变换红外光谱的变化推断乐果是通过酰胺键连接AuNPs;该方法对环境污染物检测具有潜在的应用价值。
基于傅里叶变换近红外光谱法鉴别五常大米
钱丽丽,宋雪健,张东杰,左锋,鹿保鑫,迟晓星,赵海燕
2018, 39(8):  231-236.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808036
摘要 ( 62 )   HTML ( 1)   PDF (2333KB) ( 134 )  
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为保护五常大米的品牌效益,利用傅里叶变换近红外光谱法(Fourier transform near infrared spectroscopy,FTNIS)结合化学计量学分析法对来自五常地区和非五常地区共计191?份大米样品进行产地鉴别研究,结果表明:利用因子化法结合FTNIS技术所建立的鉴别分析模型对五常地区大米的鉴别正确率为100%,非五常地域的大米鉴别正确率为97.50%;利用聚类分析模型判别,对五常大米的判别正确率为100%,非五常大米判别正确率为100%。利用偏最小二乘法结合FTNIS建立的定量分析模型对五常大米判别正确率为95.83%,非五常大米判别正确率为95.00%。通过以上研究结果可知FTNIS法对五常大米产地鉴别是可行的。
南极磷虾不同部位氟形态及其分布特征
郭帆,汪之和,施文正,方兵
2018, 39(8):  237-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808037
摘要 ( 74 )   HTML ( 1)   PDF (2153KB) ( 142 )  
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利用连续化学-超声波浸提法,对南极磷虾全虾、虾头、虾壳、虾肉中总氟含量以及氟的存在形态进行研究分析。结果表明:总氟含量依次为虾壳>虾头>全虾>虾肉。不同部位不同形态氟含量以残余态最高,其次为可交换态,氧化态氟和有机态氟含量相对较低,水溶态氟含量极少。由此可见,南极磷虾中氟的形态大部分以残余态和可交换态存在。相关性分析表明:水溶态氟与可交换态氟呈显著正相关(r=0.495**),氧化态氟与残余态氟呈显著负相关(r=-0.254*),有机态氟与残余态氟呈显著正相关(r=0.312*)。水溶态氟与南极磷虾pH值和水分含量均呈显著正相关(r=0.737**,r=0.292*),有机态氟与蛋白质含量呈显著正相关(r=0.324*),残余态氟与蛋白质含量呈显著负相关(r=-0.366*)。本研究可为南极磷虾不同组织中氟的不同存在形态提供科学依据,也为南极磷虾脱氟研究提供理论基础。
基于红外光谱指纹和挥发性组分信息融合模型鉴别大米产地来源
杜梦佳,毛波,沈飞,李彭,裴斐,胡秋辉,方勇
2018, 39(8):  243-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808038
摘要 ( 65 )   HTML ( 1)   PDF (2126KB) ( 151 )  
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为建立一种红外光谱指纹信息和挥发性组分信息融合鉴别模型,提高模型对大米产地的鉴别率。通过傅里叶红外光谱和气相色谱-质谱联用分析20?份盘锦大米、19?份射阳大米和15?份五常大米样品中红外光谱吸光度和挥发性组分含量,利用方差分析筛选出特征光谱和挥发性组分,结合偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)法建立融合这2?种指纹信息的鉴别方法。结果表明,信息融合模型的大米产地鉴别准确率为97.4%,与单一光谱指纹信息模型(92.9%)和挥发性指纹信息模型(88.9%)相比,分别提高了4.5%和8.5%。因此,信息融合技术提高了该模型鉴别效果,采用PLS-DA法信息融合模型对大米产地进行鉴别是可行有效的。
基于近红外光谱快速定量检测面粉中曲酸的方法建立
赵昕,张任,王伟,李春阳
2018, 39(8):  249-255.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808039
摘要 ( 88 )   HTML ( 1)   PDF (2513KB) ( 165 )  
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利用近红外光谱技术快速定量检测面粉中非法添加的褐变抑制剂曲酸。选取市场上常见3?种基本类型的面粉(高、中、低筋面粉),分别制备曲酸质量分数为0.0%、0.5%、1.0%、3.0%、5.0%、10.0%的面粉样品,并采集其在1?000~2?400?nm波段下的光谱数据。对比不同预处理下高筋面粉样品数据所建偏最小二乘(partial least squares,PLS)回归模型效果,选取Savitzky-Golay一阶导数为最优预处理方法。采用区间偏最小二乘(interval partial least squares,iPLS)法选取1?088.8~1?153.5?nm为最佳光谱区间。结果表明,基于最佳光谱区间所建PLS回归模型预测效果优于基于全波段光谱数据所建模型。进一步,基于所选最优区间对中、低筋面粉和混合样品集分别建立PLS回归模型。高、中、低筋面粉及混合样品集基于最优区间的PLS模型的决定系数为0.949~0.972,标准误差为0.581%~0.830%,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值为4.171~4.830。结果表明,基于最优区间的近红外光谱方法对不同类型面粉中曲酸质量分数为1.0%~10.0%的样品具有较好的预测结果,结合具有低检测限的化学检测方法,在对大批量样品的检测中可提高检测效率。
AKTS-SML软件预测5 种塑料薄膜中有机助剂向脂肪食品模拟液的迁移
丁从阳,林勤保,钟怀宁,李丹
2018, 39(8):  256-261.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808040
摘要 ( 111 )   HTML ( 1)   PDF (2367KB) ( 166 )  
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为验证AKTS-SML软件模拟单层塑料薄膜中有机助剂向脂肪性食品模拟液迁移的准确性,以5 种塑料薄膜为代表,从大量文献中找到关于这5?种塑料薄膜中有机助剂迁移的实验值,并根据文献中特定的迁移实验条件,使用SML软件模拟5?种塑料薄膜中有机助剂的迁移,并将文献参考值和模拟值进行对比。结果发现Piringer公式中计算扩散系数DP的塑料材料特定参数AP’值的设定会对模拟的迁移量产生较大影响。模拟迁移实验结果表明,在温度较低的情况下大多数塑料薄膜的AP’值更加接近其平均值,而在温度较高的情况下大多数塑料薄膜的AP’值更加接近其极端值。因此在不同的迁移条件下使用合理的AP’值会使SML软件模拟的迁移量更加接近文献参考值,另外塑料薄膜中有机助剂的初始含量,塑料薄膜厚度和有机助剂在迁移过程中的降解也会对模拟结果产生一定影响。经由多组文献数据发现AKTS-SML软件在大多数情况下能够很好地模拟单层塑料薄膜中有机助剂向食品模拟物的迁移,但当有机助剂迁移过程中存在降解情况或塑料薄膜中有机助剂含量过高时,软件模拟值与文献参考值存在偏差,需要进一步改进。
黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析
洪思慧,佘永新,张超,曹晓林,郑鹭飞,王珊珊,金茂俊,邵华,金芬,劳水兵,闫飞燕,王静
2018, 39(8):  262-266.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808041
摘要 ( 69 )   HTML ( 1)   PDF (1891KB) ( 99 )  
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采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50~800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%~107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明:以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬果中34 种植物生长调节剂的残留量
郝杰,姜洁,毛婷,孙晓冬,杨丽梅,张朝晖,崔凤云
2018, 39(8):  267-275.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808042
摘要 ( 110 )   HTML ( 1)   PDF (2688KB) ( 189 )  
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建立蔬菜水果中34?种植物生长调节剂残留量的测定方法。样品经粉碎后,用QuEChERS法进行前处理,5?g样品经10?mL乙腈溶液提取,4?g无水硫酸镁+1?g氯化钠+1?g柠檬酸钠+0.5?g三水合二柠檬酸氢二钠盐析脱水后,根据不同样品状态,取上清液用不同净化粉末进行净化;色谱条件以Waters?Acquity?HSS?T3柱进行分离,乙腈-水作为流动相,梯度洗脱;质谱离子化为电喷雾正负离子切换模式,多反应监测模式分段扫描检测;基质匹配外标峰面积法定量。化合物在2~100?μg/kg范围内呈良好线性关系,34?种植物生长调节剂的检出限为2~10?μg/kg,该方法前处理快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为常见蔬菜水果中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。
电感耦合等离子体质谱法检测塑料饮用吸管中金属元素的迁移量
周静,钱亮亮,冯洪燕,郭瑛,周文静
2018, 39(8):  276-281.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808043
摘要 ( 91 )   HTML ( 1)   PDF (1978KB) ( 103 )  
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为了解市售塑料饮用吸管中金属元素在使用过程中的迁移情况,建立电感耦合等离子体质谱法测定吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn的迁移量。该方法线性相关系数达0.999?9,回收率在88.7%~98.3%范围内,精密度为1.2%~9.4%,均能满足检验要求。结果表明,71?批次市售吸管中Ba、Cu、Mn、Zn迁移量全部符合GB?9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》要求,但部分批次的Al、Ni、Pb迁移量超过GB?5749—2006《生活饮用水卫生标准》限量值,超标率分别为23.9%、60.6%和39.4%,有个别批次吸管Pb迁移量高达标准限量值的37.6?倍。说明塑料饮用吸管中的金属元素可迁移到饮用介质中,经常使用存在潜在的安全风险。
冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃
王国庆,王宗义,程明捷,翟孟婷,马蒙蒙,黄漫青
2018, 39(8):  282-287.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808044
摘要 ( 80 )   HTML ( 2)   PDF (1900KB) ( 104 )  
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建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH)的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液(4∶1,V/V)于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,-80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性(R2>0.998),检出限为0.10~1.83?μg/kg,定量限为0.35~6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%~119.28%,相对标准偏差为1.18%~12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56~905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94~7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。
基于电感耦合等离子体质谱仪分析矿物元素含量的大豆产地溯源
鹿保鑫,马楠,王霞,张东杰
2018, 39(8):  288-294.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808045
摘要 ( 80 )   HTML ( 1)   PDF (1991KB) ( 180 )  
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为表征相似地域特性的溯源指标,提高矿物元素对大豆产地溯源的准确性及稳定性。采用电感耦合等离子体质谱仪分析黑龙江省北安市9?个农场及黑河市嫩江县6?个农场共42?个大豆样品中矿物元素含量,对所得的矿物元素含量数据进行方差分析、主成分分析和判别分析。结果显示:北安市和黑河市嫩江县矿物元素溯源指标,第1主成分主要由V、Fe、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Yb??9?种元素构成,贡献率最大,为28.390%;第2主成分主要由As、Se、Lu、Ir、Au?5?种元素构成,贡献率为14.435%;第3主成分主要由Ca、Ni、Cd、Ba?4?种元素构成,贡献率为10.881%。利用大豆中矿物元素含量的分析,实现了省内大豆主产区产地溯源,并获得了黑龙江省两个大豆主产区溯源指标,分别为Na、K、Mn、Rb、Ba和Au?6?种元素。综合2?个主产区42?个大豆样品矿物元素分析结果,实现了对黑龙江省两大主产区大豆产地溯源的准确判别,正确判别率为100%。
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7 种农药残留
李俊芳,景伟文,李德强,潘乐
2018, 39(8):  295-301.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808046
摘要 ( 58 )   HTML ( 2)   PDF (2479KB) ( 138 )  
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为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7?种农药,并针对这7?种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7?种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003~0.1?mg/kg,定量限为0.02~0.5?mg/kg,平均回收率为95%~119%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。该方法能够排除假阳性结果,快速高效地完成出口前新疆苹果中多农药残留的分析。
超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量
崔淑华,李正义,程刚,李瑞娟,王宇,张雪琰,赵峰
2018, 39(8):  302-308.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808047
摘要 ( 72 )   HTML ( 2)   PDF (2309KB) ( 104 )  
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建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2~100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02~10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1~10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%~103.9%之间,相对标准偏差在3.3%~8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。
QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析
付文雯,罗彤,朱影,周陶鸿,文红,王会霞
2018, 39(8):  309-313.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808048
摘要 ( 79 )   HTML ( 1)   PDF (2202KB) ( 120 )  
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建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5~200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1~0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%~115.2%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。
QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素
陈晓鹏,顾采琴,綦艳,张施敬
2018, 39(8):  314-321.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201808049
摘要 ( 77 )   HTML ( 2)   PDF (2871KB) ( 149 )  
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采用分散固相萃取QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300?mg中性氧化铝(Al2O3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5~500?μg/L的质量浓度范围内,42?种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06~1.5?μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3?个水平添加实验(n=6),42?种类固醇激素的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差为0.6%~14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42?种类固醇激素残留量的同时检测。