Determination of Residues of Endosulfan and Its Metabolite in Aquatic Products by Gas Chromatography

doi:10.7506/spkx1002-6630-201310046

Abstract

Abstract:

A gas chromatography method was established to analyze residues of α-endosulfan, β-endosulfan and endosulfan
sulfate in aquatic products. Samples were extracted with acetonitrile and ethyl acetate (4:1, V/V), frozen-degreased, purified
with tandem SPE columns (carbon-florisil followed by neutral alumina), and analyzed by gas chromatography with
electron capture detector (GC-ECD) and quantified by an external standard method. Each compound showed a good linear
relationship over the concentration range of 0.001–0.2 μg/mL. The recovery rates for shrimp, grass carp, oyster and eel
spiked with three different levels of endosulfan at 1, 10 μg/kg and 20 μg/kg ranged from 74.1% to 106%, with RSD between
1.22% and 7.79%. The limits of detection (LOD) for α-endosulfan, β-endosulfan and endosulfan sulfate were 0.035, 0.06
μg/kg and 0.06 μg/kg, respectively, and the limit of quantitation (LOQ) for all of them was 1.00 μg/kg. The method can be
applied in the detection of residues of endosulfan and its metabolites in fish, crustacean and shellfish.

Key words: &alpha, -endosulfan；&beta, -endosulfan；endosulfan sulfate；residue；gas chromatography；aquatic product

CLC Number:

YE Mei，JIANG Lin-lin，YU Ying. Determination of Residues of Endosulfan and Its Metabolite in Aquatic Products by Gas Chromatography[J]. FOOD SCIENCE, 2013, 34(10): 211-214.

References

参考文献：

[1] 李富根，张文君，王以燕. 硫丹的使用风险和管理动态[J]. 农药，2009，48（7）：542-544

[2] 徐甫，周志俊. 硫丹的毒理学研究进展[J]. 环境与职业医学，2011，28（5）：319-320.

[3] Capkin E, Altinok I, Karahan S. Water quality and fish size affect toxicity of endosulfan, an organochlorine pesticide, to rainbow

trout[J]. Chemosphere, 2006, 64: 1793-1800.

[4] Moon J M, Chun B J. Acute endosulfan poisoning: a retrospective study [J]. Hum Exp Toxicol, 2009, 28(5): 309-316.

[5] Weber J, Halsall C J, Muir D, et al. Endosulfan, a global pesticide: A review of its fate in the environment and occurrence in the Arctic[J]. Science of the Total Environment, 2010, 408(15): 2966-2984.

[6] Silva M H, Beauvais S L. Human health risk assessment of endosulfan Ι: Toxicology and hazard identification[J].Regul Toxicol

Pharmacol,2010, 56(1):4-17.

[7] 刘琴. 硫丹将全球禁用[J]. 农药市场信息，2011，13：7.

[8] 郭少忠. 关于鳗鱼硫丹残留初步调查的探讨[J]. 科学养鱼，2006，10：6-7.

[9] 肖乐、胡国成，王峰. 硫丹超标事件再次说明了什么？[J]. 中国水产，2006，9：13-14.

[10] 刘晓松，黄大新，卢声宇. 毛细管气相色谱法测定南美白对堤虾中硫丹的残留量[J]. 色谱，2007，25（3）：392-394.

[11] 谢建军，陈捷，焦红，等. 气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹[J]. 色谱，2007，25（6）：951-952.

[12] 李爱军，周晓，张代辉，等. 气相色谱法快速测定鱼肉中硫丹含量[J]. 饲料研究，2007，6：20-21.

[13] 陈树兵，俞雪钧，樊苑牧，等. 冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量[J]. 分析试验室，2008，27（4）：80-83.

[14] 张金虎. 气相色谱法快速测定水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量[J]. 水产科学，2009，28（11）：687-690.

[15] 柯常亮，陈洁文，林钦，等. 鱼、虾、贝硫丹残留量的气相色谱分析[J]. 农药，2009，48（7）：515-518.

[16] 吴玉銮、黄金凤、杜志峰，等. 出鳗鱼硫丹残留量的GC分析及GC-MS确证[J]. 食品与发酵工业，2007，33（5）：105-108.

[17] 葛宝坤，陈其勇，王伟，等. 水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定[J]. 分析测试学报，2007，26（6）：911-913.

[18] 韩丽，郭德华，邓晓军，等. 气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物[J]. 色谱，2008，27（4）：902-906.

[19] 高华鹏，俞雪均，沈维军，等. 气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量[J]. 理化检验-化学分册，2009，45（1）：85-87.

[20] 刘俊伟，王俊平，张鸿雁，等. 虾中硫丹残留的酶联免疫吸附检测方法的研究[J]. 中国食品学报，2009，9（5）：191-194.

[21] 吴成业. 我国鳗业界应对日本“肯定列表”制度应采取的措施研究[J]. 中国水产，2008, 1: 66-68.