甘薯是一种重要的经济作物，具有多种人体必需营养成分，是食品行业中重要的淀粉资源[1-3]。在甘薯淀粉的生产过程中常产生大量废渣，造成了严重的环境污染。废渣中残余的纤维素具有重要的再利用价值[4]。研究表明，膳食纤维具有防癌、抗氧化、降血糖血脂、改善肠道菌群、防治心血管疾病等功效[5]。近年来，关于利用薯渣中丰富的纤维素提高食品营养价值、改善食品功能特性的研究很多[6]，岳瑞雪等[7]利用薯渣纤维（sweet potato residue cellulose，SPRC）提高了酸奶的营养价值，韩芳蕊等[8]通过添加SPRC改善了猪肉的保水性，但鲜有将SPRC添加到面团中的研究报道。
高纤维膳食可以促进人体健康、改善饮食营养结构，但由于纤维素具有很强的吸水性和溶胀性，通过回添的方式往往会导致面筋内部结构改变、产品口感粗糙等[9]。Han Wen等[10]发现麸皮膳食纤维的加入增加面筋网络内部气孔的数量并削弱面筋网络的完整性，产品的质量下降；Blanco等[11]研究表明，燕麦纤维和菊粉大大改变了面团的水分流失曲线和速率。减少纤维对面制品品质的不良影响有利于提高含纤维面制品的可接受度。研究发现，膳食纤维颗粒的体积与面团特性及面制品品质具有相关性，Noort等[12]的研究表明麸皮膳食纤维粒径越小，对面团品质产生的负面影响越显著；而Lapčíková等[13]发现麦麸纤维颗粒体积减小，增大了水溶性膳食纤维的比表面积，增加了面团黏弹性，改善了面团流变学特性，从而提高了面制品品质。
目前，国内外研究主要集中小麦、燕麦等种子原料类纤维对面团品质影响，而根茎植物类纤维对面团面筋网络形成的影响机制报道相对较少。SPRC由于化学成分以及形成的交联结构与种子原料类纤维不同，所以在溶胀、吸水性和黏度等物化特性上有所区别[14]。同时，不同纤维素粒径和结构的改变可能对小麦面团流变特性产生更明显的差异。因此，本实验将不同粒径的SPRC添加到小麦粉中，研究其对面团的热机械学特性、糊化特性以及动态流变学特性的影响，旨在丰富植物根茎类纤维对面团流变特性影响的理论研究，为薯渣的再利用提供理论指导和技术支撑，提高SPRC的利用率和高纤维面制品的可接受度。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
甘薯渣 泗水利丰食品有限公司；α-淀粉酶北京奥博星生物技术有限责任公司；中筋小麦粉 潍坊风筝面粉有限公司。
1.2 仪器与设备
DLF粉碎机 温州顶历医疗器械有限公司；YSC-701超微粉碎机 北京燕山正德机械设备有限公司；CJMSY-B高能纳米冲击磨 秦皇岛市太极环纳米制品有限公司；Mastersizer 2000激光粒度分析仪 英国马尔文公司；Phenom Pro-17A00403型扫描电镜 荷兰Phenom World公司；Mixolab混合实验仪 法国肖邦公司；TCW-3型快速黏度糊化仪 澳大利亚Newport Science Corp公司；MCR302模块化旋转与界面流变仪 安东帕商贸有限公司。
1.3 方法
1.3.1 SPRC的提取与分级
按照Lu Hongjia等[15]的方法进行SPRC的提取，经测定纤维素得率约24.47%，薯渣中纤维素约78.05%，这与文献[16]描述的相似。在此基础上，对经不同粉碎方法制得的SPRC进行筛分，首先利用粗纤维原样经DLF粉碎机处理后，过120 目筛。取过120 目筛下纤维样品经超微粉碎机处理后，过150 目筛。取过150 目筛下纤维样品经低温高能纳米冲击磨粉碎后，过180 目筛。获得3 种粒径级别的SPRC样品，用激光粒度仪测得粒径分别为129、64、25 μm，并将其命名为SG1、SG2和SG3。
1.3.2 SPRC扫描电镜分析
取不同粒径的SPRC样品粘在铝制短管上的双面胶样品台上，经离子溅射镀金后，置于扫描电镜下放大至500倍，观察内部显微结构。
1.3.3 面团的制备
根据前期预实验确定纤维添加量为7%，分别称取不同粒径的SPRC替代相应比例的小麦粉，混合均匀，利用Mixolab混合实验仪的和面室制备重组面团[17]以及不含SPRC的小麦粉对照面团（SG0），加水量（SG0、SG1、SG2、SG3重组面团分别为28.11、31.63、30.85、30.38 mL/75 g）为面团最大扭矩达到（1.10±0.05） N·m。
1.3.4 面团热机械学特性测定
Mixolab混合实验仪能实时检测反映谷物在变温揉混双重因素作用下的面筋蛋白特性，升温淀粉糊化回生特性以及谷物各个组分的协同作用[18]。选择Chopin+模式，混合粉面团重量默认为75 g，面团的扭矩以（1.10±0.05）N·m为标准。测试条件：初温30 ℃保持8 min，再以4 ℃/min升至90 ℃后保持7 min，随后以4 ℃/min降温至50 ℃保持5 min，测试过程总用时45 min，揉混速率80 r/min。由实验可得以下参数[18]：1）吸水率为面团每产生1.10 N·m扭矩所需水的百分比（%）；2）形成时间为30 ℃时面团达到最大扭矩所需的时间（min）；3）弱化度为30 ℃时最大扭矩和最小扭矩差值（N·m）；4）稳定时间为扭矩保持在1.1 N·m的时间（min）；5）面团形成过程最小扭矩（N·m）；6）α为加热过程面团蛋白组分的弱化速率（N·m/min）；7）峰值扭矩为面团在加热阶段产生的最大的扭矩；8）最大黏度指数为峰值黏度与最小扭矩差值（N·m）；9）热胶稳定性为峰值黏度与保持黏度差值（N·m）；10）回生值为在50 ℃冷却结束后产生的终点黏度与保持黏度差值（N·m）；11）β为淀粉的糊化速率（N·m/min）；12）γ为淀粉降解速率（N·m/min）。
1.3.5 面团糊化特性测定
通过快速黏度分析仪（rapid visco analyzer，RVA）分析不同粒径SPRC对小麦粉糊化特性的影响，测试条件参考文献[19]并稍加修改。准确称取3.5 g混合粉，加入到装有25.0 mL蒸馏水的铝盒中，用旋转浆充分混合搅拌后，置于RVA上测定。实验最初以960 r/min搅拌10 s至样品形成均匀悬浊液后，保持160 r/min转速至结束。RVA内初始温度为50 ℃保持1 min，再以12 ℃/min升温至95 ℃保持2.5 min，最后以12 ℃/min降温至50 ℃保持2 min，整个过程历时13 min，根据糊化曲线计算峰值黏度、谷值黏度、衰减值、最终黏度、糊化温度、回生值。
1.3.6 面团动态流变学特性测定
选用Mixolab混合实验仪制得达到最大扭矩的面团，采用保鲜膜包裹后置室温下松弛15 min，剪取约3 g面团放置在流变仪平台上，将探头降至平板间隙，刮去多余面团并在周围涂上二甲基硅油，防止测试过程中水分挥发。采用PP25圆形检测探头，间距2 mm，测试程序及条件参考文献[20-21]并加以修改。
1.3.6.1 频率扫描
应变振幅值1%，25 ℃平衡5 min，频率0.1～20 Hz。测定样品储能模量（G’）、损耗模量（G”）与损耗角正切值（tanδ）随角频率变化的曲线。
1.3.6.2 温度扫描
固定频率1 Hz，应变振幅值1%。25 ℃平衡5 min，随后以5 ℃/min升温至95 ℃，平衡2 min，再以5 ℃/min降温至25 ℃。记录样品G’、G”与tanδ随温度变化的曲线。
1.3.7 面团扫描电镜分析
参考Xu Fen等[22]的方法并略作修改，选用Mixolab混合实验仪制得达到最大扭矩的面团，约10 g，然后揉成椭圆形，放入3%戊二醛中12 h，再将样品用0.1 mol/L磷酸缓冲液洗涤3 次，并在梯度丙酮系列中逐级脱水20 min，然后经叔丁醇置换后，通过冷冻干燥，将脱水的面团敲碎，并以内表面朝上的方式置于扫描电镜下放大3 000 倍观察并拍照。
1.4 数据处理与分析
运用Microsoft Excel 2010软件分析处理，数据通过
表示，采用Origin 8.5软件作图，数据统计分析采用SPSS 19.0软件的Duncan多重比较法进行显著性检验（P＜0.05，差异显著）。
2 结果与分析
2.1 不同粒径SPRC的微观结构
图1 不同粒径SPRC的电镜图
Fig. 1 SEM images of SPRC powders with different particle sizes
从图1可以看出，SPRC经物理机械处理之后，受到机械挤压和摩擦，微晶束纤维结构发生断裂、变形、崩塌，甚至导致纤维素内部的连接键断裂，呈片层分布，这一方面是机械破坏作用，另一方面也可能是在提取SPRC时超声波作用以及经冷冻干燥过程中水分直接升华，造成支撑原结构的大量淀粉、纤维素迅速失水而导致微晶束结构变化[23]。不同粉碎强度对SPRC结构影响有所差异，SG1受普通粉碎机高速剪切和空穴作用，蜂窝多孔状结构出现折叠断裂，但保留基本网状结构，少部分内部包裹的圆形淀粉颗粒被暴露出来且形状受到破坏；与SG1相比，SG2在超微粉碎机高速撞击、高频振动的作用下，大部分网状结构已被严重破坏，片层结构明显；
SG3由于在纳米球磨罐体超高强度的冲击力和低温冷循环的影响下，粒径变得更小，比表面积增大，结构松散，蜂窝状纤维素和完整的淀粉颗粒消失，均以碎片形式存在，SPRC自身结构，甚至化学组成、物理化学性质都可能发生重大变化。
2.2 SPRC粒径对面团热机械学特性的影响
2.2.1 SPRC粒径对面团蛋白组分热机械学特性的影响
表1 不同SPRC粒径对面团蛋白组分热机械学特性的影响
Table 1 Effect of SPRC powders with different particle sizes on thermomechanical properties of proteins in dough
注：同列肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。下同。
α/（N·m/min）SG0 57.40±0.62b 1.58±0.43c 0.59±0.05a 6.42±0.10a 0.40±0.00d －0.06±0.00b SG1 68.20±6.12a 8.75±0.48ab 0.62±0.01a 0.76±0.02c 0.70±0.023a －0.05±0.05a SG2 66.20±0.89a 9.13±0.10a 0.63±0.07a 0.87±0.06c 0.61±0.06b －0.05±0.00a SG3 65.00±1.20a 7.70±1.19b 0.61±0.01a 1.20±0.07b 0.53±0.01c －0.05±0.01a面团种类 吸水率/% 面团形成时间/min蛋白质弱化度/（N·m）稳定时间/min最小扭矩/（N·m）
由表1可知，与对照组相比，SPRC重组面团吸水率增大，形成时间、弱化度、最小扭矩增加，而稳定时间显著下降，这是因为纤维中含有大量亲水性羟基，通过与水结合，提高了重组面团的吸水率和形成时间[24]。SPRC的加入稀释了蛋白浓度、破坏了面筋网络结构的形成和稳定性，从而使面团粉质质量下降。随着粒径的减小，吸水率逐渐降低，这与熊礼橙等[25]的研究结果相反，可能是由于纤维本身结构变化导致，SPRC微晶束的蜂窝状结构与淀粉、蛋白在捏合时与水结合能力更强。SG2重组面团的形成时间比SG3和SG1增加15.66%、4.16%，说明SG2在搅拌过程中与面筋蛋白空间物理结合阻碍更强，延长了面团的吸水过程。稳定时间和弱化度是衡量粉质重要的2 个指标[26]。SG3重组面团的稳定时间较SG1增加36.67%，弱化度降低1.64%，表明在水的作用下，SG3面团在搅拌过程中更易与面团融合，并且形成的蛋白网络结构更加稳定。不同重组面团之间弱化速率α无显著差异。因此，SPRC的加入会使面团的粉质特性发生劣变，但减小粒径会降低其恶化程度。
2.2.2 SPRC粒径对面团淀粉组分热机械学特性的影响
表2 不同SPRC粒径对面团淀粉组分热机械学特性的影响
Table 2 Effect of SPRC powders with different particle sizes on thermomechanical properties of starch in dough
面团种类γ/β/峰值扭矩/（N·m）最大黏度指数/（N·m）热胶稳定性/（N·m）回生值/（N·m） （N·m/min） （N·m/min）SG0 2.72±0.01a 2.31±0.07a 1.00±0.01a 0.76±0.07a 0.34±0.00a －0.12±0.00a SG1 2.19±0.03bc 1.50±0.02b 0.17±0.00b 0.34±0.00b 0.28±0.00b －0.14±0.00a SG2 2.40±0.27b 1.49±0.05b 0.19±0.00d 0.30±0.00b 0.30±0.01a －0.14±0.00a SG3 1.94±0.01c 1.41±0.04b 0.25±0.01c 0.29±0.02b 0.31±0.10a －0.13±0.01a
由表2可知，SPRC显著降低了重组面团峰值扭矩、最大黏度指数、热胶稳定性，表明在加热搅拌过程中，纤维会竞争淀粉吸收的自由水，降低了淀粉酶活性，阻碍了淀粉吸水膨胀。同时，粒径越大对面团的峰值黏度和热胶稳定性影响越显著，其中，SG1重组面团的峰值扭矩和最大黏度指数比SG3分别增高11.41%、6%。此外，从β、γ以及回生值变化趋势观察，SPRC的强吸水性不仅抑制了淀粉糊化，还降低了淀粉分子发生重排速率，延缓了面团的老化。回生值与淀粉的重排有关，显著影响产品的老化程度和货架期，回生值越高，越容易老化[27]。重组面团的回生值比对照组依次降低55.26%、60.53%、61.84%，表明粒径越小，对淀粉分子间氢键的恢复阻碍性越强。随着纤维粒径的减小，淀粉糊化速度β与淀粉酶水解速度γ有小幅度的增加，可能是由于碎片化的SPRC进入面团后相较蜂窝多孔状的持水性减弱，淀粉吸水量更多，从而提高了淀粉糊化与淀粉酶水解速度。说明SPRC使淀粉在加热时稳定性降低，但一定程度上抑制了面团淀粉的老化，对面制品的货架期延长具有一定的积极作用。
2.3 SPRC粒径对面团糊化特性的影响
表3 不同SPRC粒径对面团糊化特性的影响
Table 3 Effect of SPRC powders with different particle sizes on pasting properties of dough
面团种类黏度/cP 糊化温度/℃峰值 谷值 衰减值 最终值 回生值SG0 2 360.30±4.51a1 657.00±10.00a 703.70±5.51a 2 790.00±6.00a1 133.00±16.00a 70.13±0.83b SG1 2 139.00±17.06b1 466.30±16.74b 672.70±7.57b 2 454.30±27.90b 988.00±21.11b 70.48±0.45b SG2 2 083.00±52.00c1 436.00±29.48b 647.00±4.00bc 2 416.00±59.00b 980.00±3.00b 71.40±0.40b SG3 2 032.30±26.54c1 398.70±1.53c 633.60±26.16c 2 373.70±17.39c 975.00±17.44b 76.65±1.00a
由表3可知，SG0面团峰值黏度、谷值黏度、最终黏度以及糊化时间都最高，这是由于纤维的加入减少了面团中淀粉含量，干扰了面筋蛋白的聚集，并且纤维使得淀粉在加热时不能充分吸水溶胀，从而降低了淀粉的糊化特征值[9]。随着粒径的减小，黏度数值在不断降低，其中SG3面团与SG1比较，峰值黏度、谷值黏度和最终黏度均降低了106.7、67.6、80.6 cP，这可能是因为SG3的比表面积更大，可溶性纤维溶出更多，淀粉相对吸水量减小，导致加热糊化时流动阻力变小，黏度减少，这与文献[28]报道的麸皮纤维结果一致；重组面团衰减值和回生值与SG0面团相比都有所减小，其中SG2和SG3比SG1的衰减值低3.68%、5.66%，回生值变化趋势与此前热机械学特性实验结果一致，这表明SPRC的高保水性导致淀粉颗粒稳定性降低，抑制了淀粉分子发生重排速率，降低了回生值，使面团不容易发生老化。综合来看，不同粒径的SPRC对面团糊化特性影响程度不同，SG3面团具有相对较低的糊化黏度，其次是SG2和SG1，且两者差异不大，这一结果从糊化温度的变化也能得到反映。
2.4 SPRC粒径对面团动态流变学特性的影响
2.4.1 动态频率扫描
图2 不同粒径SPRC 面 团的G’、G’’（AA）以及
ttaannδ（B）随角频率变化曲线
Fig. 2 Typical frequency-dependent curves of G’, G’’ (A) and tanδ (B)of dough samples with SPRC powders of different particle sizes
由图2可知，面团G’和G’’随扫描频率的增加而升高，表现为一种弱凝胶动态流变学体系[29]。G’始终高于G’’，表明各面团均属于弹性大于黏性的固态黏弹体。同一频率下，重组面团中SG1和SG2的固体特性均高于SG3，SG3、SG2、SG1的流体特性依次降低，这与麸皮纤维[25]结果存在差异，可能是因为SG1与小麦淀粉和蛋白与水经揉合后形成更加坚硬的三维网状结构，加强了内部的凝胶网状结构[29]，SG3能更均匀地进入到面筋结构中，并形成连续致密的面团体系，大粒径的SPRC会更大程度地干扰蛋白质分子的交联和面筋网络对淀粉分子的包裹作用，从而影响以蛋白质和淀粉为基质形成的黏弹体。tanδ（G’/G’）＜1，且在最初低频范围内有所减小，随着频率的增加，tanδ增加，这表明前期面团由于添加膳食纤维，抑制了内部网络结构的充分形成，分子间交联程度大，流动性较差，弹性比例相对较大，然后达到一定扫描频率值后，缓慢聚集成致密的空间，面团黏性增加。
2.4.2 动态温度扫描
图3 不同粒径SPRC面 团的G’、G’’（A）及ttaannδ（B）随温度变化曲线
Fig. 3 Typical temperature-dependent curves of G’, G’’ (A) and tanδ (B)of dough samples with SPRC of different particle sizes
由图3可知，不同温度扫描下，面团始终保持弹性大于黏性的固态黏弹体。在0～75 ℃范围内，各面团的黏弹性基本保持平衡，表明该温度下面团较稳定，内部结构并未发生显著变化；75～78 ℃之间，G’和G’’出现峰值，尤其是G’’，表明此时达到面团淀粉糊化温度，蛋白质变性，直链淀粉溶出，支链淀粉解体，面团黏稠性增大，并且从升温过程中发现，粒径越小，弹性模量越大，这与在低温下的频率扫描结果相反，表明在温度升高时，SG3、SG2、SG1的吸水量依次增大，淀粉的吸水溶胀能力依次降低，直链淀粉溶出受阻，这与RVA糊化结果一致。此外，SG3面团最先达到黏弹性峰值点温度，这与RVA糊化结果有所差异，可能是由于总加水量的减少，SG3在面团中分散性更好并且对面筋蛋白空间位阻作用小，因此可以在较低温度下就能完全糊化。tanδ值在升温初期基本保持稳定，表明此时面团G’和G’’模量变化趋势一致，随着温度的升高，G’和G’’值迅速上升，SG0、SG1、SG3与SG2相继出现峰值，78 ℃之后，面团面筋网状结构进一步被破坏，淀粉粒破裂，面团黏弹性均显著下降，尤其是黏性急剧降低[30]。
2.5 不同粒径SPRC面团的微观结构
图4 不同粒径SPRC面团的微观结构
Fig. 4 Microstructure images of dough with SPRC powders of different particle sizes
面团主要是由淀粉颗粒与面筋蛋白经水合作用相互连接和周围的气孔形成的一个连续的三维网络结构体系[31]。由图4观察到，在加入SPRC之前，面筋膜表面较为平整连续，淀粉颗粒饱满、排列紧凑、互相黏连、大小不同的圆形颗粒分布在蛋白质基质中。添加SG1后，面筋网状结构开始断裂，几乎看不到成片的面筋膜，淀粉颗粒不规则的散布排列，与蛋白结合度降低；SG2和SG3面团能明显观察到面筋膜进一步断裂，气孔增多，且部分淀粉颗粒表明出现凹陷，不光滑，这可能是在纤维与蛋白质链在揉捏过程中发生摩擦，破坏面筋结构的均匀性，这与Hemdane等[32]的研究结果一致。但SG3使面筋膜断裂或变形更均匀分布淀粉粒周围，使面团体系保持更加致密均匀性，而SG1与SG2则更多的是让面筋结构变形，尤其是SG1，面筋蛋白网状断裂成大片而无序嵌于淀粉粒之间。扫描电镜结果进一步证实了不同粒径、不同形态的SPRC造成面筋网络结构不同程度的破坏，从而导致了上述面团流变特性的变化。
3 结 论
3 种不同粒径的SPRC结构变形程度差异明显，尤其经纳米球磨处理的SG3，蜂窝多孔状微晶束结构完全消失，呈片层结构分布。不同粒径SPRC加入到面粉中均会使面团的吸水率、弱化度和形成时间增加，稳定时间缩短，且面团的加热稳定性和糊化特性降低。相比SG1和SG2，SG3重组面团的弱化度和形成时间更低，稳定时间更长，表明SG3改善了对面团粉质品质产生的负面影响。各重组面团的黏弹性较小麦面团高，其中SG3重组面团的流体特性高于另外两组。各重组面团在75～78 ℃之间均出现黏弹性峰值，继续升温后蛋白网络结构破坏，黏弹性急剧下降。此外，SPRC可以延缓面团的老化。因此，SPRC的加入虽会使面团品质下降，但较小粒径的SPRC添加到面团中会降低对面团内部结构的破坏程度，同时相对提高面团的加热稳定性。
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