新疆是我国五大牧业基地之一,因其独特的自然生态环境条件,生产的羊肉具有肉质细嫩、鲜美可口、不膻不腻等特点,深受消费者的喜爱,是新疆各族人民长期肉品食用的主要来源[1-2]。多浪羊、和田羊、阿勒泰羊、哈萨克羊、巴什拜羊及巴音布鲁克羊等作为新疆不同产区的优良地方品种,受气候条件、生产条件及饲养环境的影响,羊肉品质和风味存在很大的差异[2-4],尤其是其在加工及烹饪过程中,会产生大量的香气特征化合物,其组分与含量对羊肉的特征风味起到十分关键的作用,且不同产区或不同品种羊肉的特征风味具有一定的差异[5]。因此,建立一种能够快速真实反映羊肉品质并对其特征风味进行鉴别的方法,是目前国内外羊肉品质监管与监控领域亟需解决的主要问题。
食品特征风味物质指纹图谱作为一种有效的质量控制模式和模拟风味的依据,已经受到国内外相关学者的普遍关注[6]。随着样品前处理技术和检测分析技术的发展,食品指纹图谱的表现形式多样化,并已广泛应用在果蔬[7]、饮料[8]、油[9]及肉制品[10]等食品的质量控制和产品识别上广泛应用。目前,食品特征风味物质指纹图谱的构建方法主要包括色谱法、光谱法、电子鼻、电子舌和气相色谱-嗅闻等技术[6]。然而,上述方法均需要在专业技术人员在实验室借助仪器完成,且存在样品前处理复杂而繁琐,检测时间较长等问题,因此研究建立一种快速、高灵敏,能够切实反映样本整体特征风味的指纹图谱显得尤为重要。
气相离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术是近年来发展起来的一种检测技术,因其具有检测周期短、操作简单、快速灵敏度等优点,已在果蔬农残检测[11-12]、食品中添加物检测[13]、蒸馏酒检测[14]、食用油掺假检测[14-17]、中草药特有成分、掺伪检测及指纹图谱构建[18-22]及冷鲜肉及肉质品特征成分、新鲜度、掺假检测[23-27]等方面被应用,但鲜见羊肉特征风味指纹图谱构建方面的报道。
本研究以阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6 个不同产区羊肉品种为研究对象,采用GC-IMS结合主成分分析(principal component analysis,PCA)法对其特征风味进行测定与分析,构建新疆不同产区羊肉特征风味离子迁移色谱指纹谱库,以期为不同产区、不同品种羊肉品质评价与掺伪的检测鉴别提供技术支持,为羊肉品质评价、产地追溯和掺假鉴别提供理论和实践依据。
新鲜宰杀羊肉后腿部位。羊肉品种、采样时间、采样地点及样本数量见表1。每份羊肉样品采集后,由塑料包装袋包裹后放入专用样品取样冷藏箱(6 L),并于12 h内运回新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所实验室,-20 ℃冰柜存储,备用。
表1 新疆不同产区羊肉样品的采集情况
Table 1 Information about mutton samples from different regions of Xinjiang
样品编号 品种 采样时间 样本数量/份 采样地点1 阿勒泰羊 2018年9月6日 17 阿勒泰地区吉木乃县裕博牧业发展有限责任公司2 巴什拜羊 2018年8月17日 10 塔城地区裕民县谢利盖畜牧合作社3 巴音布鲁克羊 2018年7月8日 9 巴州地区和静县巴音布鲁克镇新思路养殖专业合作社4 多浪羊 2018年8月11日 11 喀什地区伽师县昆仑肉业有限公司5 和田羊 2018年8月2日 13 和田地区和田市友谊牛羊肉定点屠宰有限责任公司6 哈萨克羊 2018年6月26日 11 伊犁州伊宁县墩麻扎镇伊新牛羊养殖农民专业合作社
2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮等分离用有机溶剂均为国产分析纯。
MQ735绞肉机 日本博朗公司;Flavour Spec GCIMS联用仪 德国G.A.S公司。
1.3.1 样品采集及处理
每个品种每份样品称取少量,绞肉机碎样后,称取5.00 g置于20 mL顶空进样瓶中,备用。每份样本做3 个重复,用于GC-IMS分析。
1.3.2 GC-IMS测定
顶空孵化温度100 ℃;孵化时间20 min;孵化转速500 r/min;顶空进样针温度105 ℃;进样量1 mL,不分流模式;清洗时间0.50 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);色谱柱温度45 ℃;色谱运行时间21 min,设置程序流速2.00 mL/min并保持1 min,在10 min内线性增至20.00 mL/min,在5 min内线性增至100.00 mL/min,100.00 mL/min保持5 min。
将顶空进样瓶中的样品进行孵化,使用加热的进样针抽取瓶内的顶空组分,GC-IMS分析测定。
采用设备自带的LAV(Laboratory Analytical Viewer)分析软件,采用GC-IMS Library Search软件内置的2014NIST数据库和IMS数据库对特征风味物质进行定性分析、LAV中Reporter和Gallery插件程序构建挥发性有机物的差异图谱和指纹图谱;dynamic PCA plug-ins插件程序进行PCA处理,采用LAV软件中插件Matching matrix进行相似度分析。使用Excel 2010作图。
图1 不同产区羊肉特征风味三维GC-IIMMSS谱图
Fig. 1 Three-dimensional GC-IMS images of characteristic flavors of mutton samples from different regions of Xinjiang
由LAV分析软件中的Reporter插件程序制作的6 个不同产区羊肉的3D对比图见图1。将图1的三维GC-IMS谱图投影到二维平面上的顶视图见图2。可直接比较不同产区羊肉风味物质差异。一种化合物可能会导致多个信号或点(单体和二聚体甚至三聚体),具体取决于它们的相对含量和性质。通过比较保留时间和漂移时间,使用正酮C4~C9作为外标参考计算每种化合物的保留指数,通过GC-IMS库进行匹配从而对挥发物质进行定性。由图1、2可以看出,6 个不同产区羊肉样本特征挥发性组分可通过GC-IMS技术很好地分离,具有各自不同的GC-IMS特征谱信息,且不同产区样本间羊肉特征风味差异较大。
图2 不同产区羊肉特征风味二维GC-IIMMSS谱图
Fig. 2 Two-dimensional GC-IMS images of characteristic flavors of mutton samples from different regions of Xinjiang
不同产区、不同品种羊肉特征风味指纹图谱的构建旨在为羊肉样品的品质评价和产地追溯控制提供有效手段。然而,由于不同品种羊肉样本受饲养环境、年龄、性别及营养状况等因素的影响,其特征风味物质组成与含量亦存在相应差异,因此,不同品种羊肉样本的选择显得尤为重要。为了选用较为稳定和可靠的羊肉样本进行指纹图谱分析,本研究采用LAV软件中插件Matching matrix分别对不同产区71 个羊肉样本特征风味进行相似度分析,在此基础上,根据其特征风味GC-IMS特点,在LAV中Reporter和Gallery插件程序构建不同产区羊肉特征风味指纹图谱(图2)。结果显示,17 份阿勒泰羊肉样本中,其中14 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到89%以上,共有挥发性物质74 种(图3),采用GC-IMS Library Search软件内置的2014NIST数据库和IMS数据库对其特征风味物质进行定性分析,可识别出33 种挥发性物质,包括酮类5 种、醇类12 种、醛10 种、醚类1 种、酯类1 种、酚类1 种、酸类2 种(表2);10 份巴什拜羊羊肉样本中,其中7 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到85%以上,共有挥发性物质75 种(图3),定性分析后,可识别出38 种挥发性物质,包括酮类4 种、醇类8 种、醛类10 种、酯类3 种、酸类2 种、醚类2 种及杂环类5 种(表2);9 份巴音布鲁克羊羊肉样本中,其中6 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到85%以上,共有挥发性物质75 种(图3),定性分析后,可识别出44 种挥发性物质,包括酮类7 种、醇类4 种、醛类14 种、酯类1 种、酸类3 种、醚类1 种、萜烯类1 种、杂环类2 种(表2);11 份多浪羊羊肉样本中,其中8 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到90%以上,共有挥发性物质98 种(图3),定性分析后,可识别出46 种挥发性物质,包括酮类6 种、醇类11 种、醛类13 种、醚类1 种、酯类4 种、酸类2 种、萜烯类1 种、杂环类2 种(表2);13 份和田羊羊肉样本中,其中10 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到85%以上,共有挥发性物质80 种(图3),定性分析后,可识别出49 种挥发性物质,包括酮类8 种、醇类18 种、醛类14 种、酯类1 种、酸类3 种、醚类1 种、萜烯类1 种、杂环类3 种(表2);11 份哈萨克羊羊肉样本中,其中7 份羊肉样本特征性挥发物质种类和相对含量相似,相似度达到85%以上,共有挥发性物质110 种(图3),定性分析后,可识别出51 种挥发性物质,包括酮类8 种、醇类18 种、醛类13 种、酯类2 种、醚类2 种、酸类5 种、萜烯类1 种、杂环类2 种(表2)。以上6 个品种羊肉特征性挥发物质种类主要为酮类、醇类及醛类等,这主要是肉类在加热过程中进行了脂质的热降解、氨基酸和肽类的热解、碳水化合物的焦糖化等一系列复杂的化学反应,由于酮类、醇类及醛类等阈值较低,所以对羊肉特征风味的整体呈现具有重要作用[28]。除此之外,酯类、酸类、醚类、萜烯类及杂环类化合物等对羊肉特征风味的形成也具有一定的作用。这一结果与青海藏羊、小尾寒羊等羊肉品种中检测得出的主要挥发性化合物较为一致[29]。
图3 新疆不同产区羊肉特征风味指纹图谱信息
Fig. 3 Fingerprints of characteristic flavors of mutton samples from
different regions of Xinjiang generated by Gallery plot
表2 不同产区羊肉特征风味物质定性分析信息
Table 2 Qualitative analysis of characteristic flavors of mutton samples from different regions of Xinjiang
编号 化合物名称 CAS# 分子式 保留指数漂移时间/ms阿勒泰羊1 1-hexanol, 2-ethyl- 2-乙基-1-己醇(单体) C104767 C8H18O 1 039.2 656.13 1.420 9 2 1-hexanol, 2-ethyl- 2-乙基-1-己醇(二聚体) C104767 C8H18O 1 037.8 652.74 1.8 3 pentanal 戊醛 C110623 C5H10O 694.2 157.8 1.422 7 4 1-butanol 1-丁醇 C71363 C4H10O 669.9 144.963 1.179 7 5 methional 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 895.9 355.035 1.399 2 6 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 951 453.877 1.469 8 7 3-(methylthio)propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 907 372.438 1.088 1 8 pentanoic acid 戊酸 C109524 C5H10O2 904.6 368.62 1.22 9 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C513859 C4H10O2 775.2 222.282 1.359 9 10 2-propanol 2-丙醇 C67630 C3H8O 508.6 97.577 1.236 11 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 953.5 458.967 1.565 8 12 2-octanol 2-辛醇 C123966 C8H18O 988.5 535.317 1.439 8 13 hydroxyacetone 羟基丙酮 C116096 C3H6O2 639.8 133.207 1.226 14 2-phenylethanol 苯乙醇 C60128 C8H10O 1 101.3 812.831 1.498 2 15 3-octanol 3-辛醇 C589980 C8H18O 957.4 467.044 1.384 3 16 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 874.7 325.106 1.329 4 17 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇(蘑菇醇) C3391864 C8H16O 983.4 523.624 1.159 18 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 766.4 214.395 1.255 1 19 2-hexen-1-ol (E) (E)-2-己烯-1-醇 C928950 C6H12O 848.9 293.88 1.508 2 20 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 848.1 292.934 1.301 1 21 (E)-2-heptenal (E)-2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 956.1 464.205 1.663 9 22 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 901.7 363.902 1.356 23 (E)-2-octenal (E)-2-辛烯醛 C2548870 C8H14O 1 057 700.464 1.338 9 24 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 008 580.728 1.4215 25 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 654.9 138.695 1.198 5 26 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 787.3 233.32 1.561 3 27 propyl acetate 乙酸丙酯 C109604 C5H10O2 721.5 176.545 1.159 5 28 cyclohexanone 环己酮 C108941 C6H10O 893.1 350.655 1.145 4 29 2-butanone 2-丁酮 C78933 C4H8O 593.1 119.77 1.241 30 2,3 butandione (diacetyl) 2,3-丁二酮 C431038 C4H6O2 582.3 116.931 1.156 31 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 890.5 346.87 1.258 7 32 1,2-dimethoxyethane 乙二醇二甲醚 C110714 C4H10O2 654.9 138.695 1.31 33 2-methoxyphenol (guaiacol) 2-甲氧基苯酚 C90051 C7H8O2 1 084.6 770.463 1.229 7巴什拜羊1 diethylene glycol dimethyl ether 二乙二醇二甲醚 C111966 C6H14O3 951.2 454.353 1.622 4 2 1-nonanol 壬醇 C143088 C9H20O 1 156.1 952.432 1.548 2保留时间/s
续表2
编号 化合物名称 CAS# 分子式 保留指数保留时间/s漂移时间/ms 3 octanoic acid 辛酸 C124072 C8H16O2 1 157 954.525 1.417 7 4 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇 C3391864 C8H16O 979.7 515.282 1.599 5 5 propyl acetate 丙酸乙酯 C109604 C5H10O2 692.7 156.888 1.505 8 6 ethyl acetate 乙酸乙酯(单体) C141786 C4H8O2 613.5 125.26 1.339 8 7 butanal 正丁醛 C123728 C4H8O 600.7 121.78 1.294 6 8 ethyl acetate 乙酸乙酯(二聚体) C141786 C4H8O2 622.5 127.823 1.092 6 9 acetophenone 乙酰苯 C98862 C8H8O 1 071.2 736.267 1.164 10 1-octanol 正辛醇 C111875 C8H18O 1 076.1 748.795 1.472 6 11 3-methylbutanoic acid 3-甲基丁酸 C503742 C5H10O2 869 317.68 1.492 8 12 diallyl sul fide 二烯丙基硫醚 C592881 C6H10S 873.4 323.32 1.110 9 13 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 845.2 289.892 1.61 14 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 649.8 136.723 1.204 4 15 2-ethylfuran 2-乙基呋喃 C3208160 C6H8O 694.7 158.121 1.045 4 16 hexanal 乙醛 C66251 C6H12O 796.2 241.464 1.239 1 17 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 759.3 208.033 1.250 1 18 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 870.3 319.245 1.329 7 19 heptanol 庚醇 C53535334 C7H16O 974.1 502.92 1.769 20 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 843.2 287.675 1.301 9 21 2,3-butanediol 2,3-丁二醇 C513859 C4H10O2 783.9 230.233 1.367 3 22 n-nonanal 壬醛 C124196 C9H18O 1 098.4 805.48 1.482 6 23 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 004.5 572.36 1.413 24 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 947.5 446.707 1.152 5 25 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 902.3 364.789 1.338 8 26 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 785.1 231.334 1.564 3 27 acroleine 丙烯醛 C107028 C3H4O 488.6 92.33 1.055 6 28 pentana 戊醛 C110623 C5H10O 694.6 158.05 1.426 7 29 3-methyl butanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 660.2 140.767 1.177 2 30 cyclohexanone 环己酮 C108941 C6H10O 892.6 349.961 1.143 3 31 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 886 340.428 1.262 1 32 2-butanone 2-丁酮 C78933 C4H8O 591.7 119.417 1.246 1 33 2-pentanone 2-戊酮 C107879 C5H10O 686.8 153.475 1.369 7 34 γ-butyrolactone γ-丁内酯 C96480 C4H6O2 918.1 391.268 1.084 7 35 acetoin 乙偶姻 C513860 C4H8O2 719.9 175.333 1.330 5 36 hexamethylcyclotrisiloxane 六甲基环三硅氧烷 C541059 C6H18O3Si3 809.3 253.577 1.474 1 37 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C105431 C6H12O2 951.5 454.973 1.258 2 38 2-pentyl-furan 2-正戊基呋喃 C3777693 C9H14O 985.9 529.373 1.247 9巴音布鲁克羊1 pentanal 戊醛 C110623 C5H10O 694.2 157.8 1.422 7 2 1-butanol 1-丁醇 C71363 C4H10O 669.9 144.963 1.179 7 3 methional 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 895.9 355.035 1.399 2 4 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 951 453.877 1.469 8 5 3-(methylthio) propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 907 372.438 1.088 1 6 pentanoic acid 戊酸 C109524 C5H10O2 904.6 368.62 1.22 7 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C513859 C4H10O2 775.2 222.282 1.359 9 8 2-propanol 2-丙醇 C67630 C3H8O 508.6 97.577 1.236 9 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 953.5 458.967 1.565 8 10 2-octanol 2-辛醇 C123966 C8H18O 988.5 535.317 1.439 8 11 hydroxyacetone 羟基丙酮 C116096 C3H6O2 639.8 133.207 1.226 12 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇(蘑菇醇) C3391864 C8H16O 977.6 510.758 1.159 3 13 linalool oxide 氧化芳樟醇 C60047178 C10H18O2 1 079.4 757.105 1.249 2 14 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 948.8 449.48 1.570 5 15 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 866.9 315.126 1.326 7 16 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 758.9 207.707 1.256 17 2-hexen-1-ol (E) (E)-2-己烯-1-醇 C928950 C6H12O 847 291.767 1.177 6 18 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 842.6 287.048 1.302 8 19 heptanol 庚醇 C53535334 C7H16O 973.3 501.168 1.405 5
续表2
编号 化合物名称 CAS# 分子式 保留指数保留时间/s漂移时间/ms 20 3-methyl-3-buten-1-ol 3-甲基-3-丁烯-1-醇 C763326 C5H10O 727.3 180.965 1.288 8 21 3-methyl-2-butanol 3-甲基-2-丁醇 C598754 C5H12O 681.6 150.69 1.228 9 22 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 000.5 563.069 1.419 6 23 n-nonanal 壬醛 C124196 C9H18O 1 094.9 796.646 1.486 7 24 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 948.1 447.986 1.151 8 25 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 894.2 352.332 1.342 3 26 (E)-2-heptenal 2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 951 453.964 1.670 5 27 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 790.2 235.964 1.261 7 28 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 646.5 135.552 1.200 6 29 (E)-2-octenal (E)-2-辛烯醛 C2548870 C8H14O 1 057 700.64 1.335 1 30 benzene acetaldehyde 苯乙醛 C122781 C8H8O 1 037.7 652.492 1.252 1 31 (E,E)-2,4-heptadienal (E,E)-2,4-庚二烯醛 C4313035 C7H10O 1 010 585.428 1.199 3 32 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 785.9 232.048 1.565 6 33 2-octanone 2-辛酮 C111137 C8H16O 988.2 534.672 1.759 1 34 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 885.9 340.376 1.265 35 2-pentanone 2-戊酮 C107879 C5H10O 682.5 151.194 1.370 2 36 2-butanone 2-丁酮 C78933 C4H8O 578.2 115.873 1.253 8 37 2,3 butandione (diacetyl) 2,3-丁二酮 C431038 C4H6O2 578 115.822 1.163 7 38 cyclohexanone 环己酮 C108941 C6H10O 891.3 348.039 1.142 6 39 1,2-dimethoxyethane 乙二醇二甲醚 C110714 C4H10O2 650.7 137.066 1.312 5 40 isopropyl acetate 乙酸异丙酯 C108214 C5H10O2 645.7 135.281 1.143 9 41 propanoic acid 丙酸 C79094 C3H6O2 692.4 156.745 1.266 2 42 2-pentyl furan 2-正戊基呋喃 C3777693 C9H14O 983 522.715 1.253 7 43 N-nitrosodiethylamine N-亚硝基二乙胺 C55185 C4H10N2O 895.2 353.827 1.536 6 44 α-pinene α-蒎烯 C80568 C10H16 945.9 443.502 1.285 7多浪羊1 ethyl heptanoate 庚酸乙酯 C106309 C9H18O2 1 090.1 784.339 1.411 9 2 2-nonanone 壬酮 C821556 C9H18O 1 087.8 778.543 1.887 3 3 ethyl heptanoate 庚酸乙酯(二聚体) C106309 C9H18O2 1 093.1 792.068 1.919 4 2-octanone 辛酮 C111137 C8H16O 990.1 538.965 1.334 9 5 2-octanone 辛酮 C111137 C8H16O 991.8 542.829 1.760 6 6 isoamyl acetate 乙酸异戊酯 C123922 C7H14O2 880.1 332.232 1.753 8 7 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 886.9 341.741 1.629 6 8 n-nonanal 正壬醛 C124196 C9H18O 1 095.9 799.105 1.954 8 9 1-hexanol, 2-ethyl- 2-乙基-1-己醇(单体) C104767 C8H18O 1 039.2 656.13 1.420 9 10 1-hexanol, 2-ethyl- 2-乙基-1-己醇(二聚体) C104767 C8H18O 1 037.8 652.74 1.8 11 pentanal 戊醛 C110623 C5H10O 694.2 157.8 1.422 7 12 1-butanol 1-丁醇 C71363 C4H10O 669.9 144.963 1.179 7 13 methional 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 895.9 355.035 1.399 2 14 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 951 453.877 1.469 8 15 3-(methylthio)propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 907 372.438 1.088 1 16 pentanoic acid 戊酸 C109524 C5H10O2 904.6 368.62 1.22 17 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C513859 C4H10O2 775.2 222.282 1.359 9 18 2-propanol 2-丙醇 C67630 C3H8O 508.6 97.577 1.236 19 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 953.5 458.967 1.565 8 20 2-ethyl-hexan-1-ol 2-乙基-1-己醇 C104767 C8H18O 1 035.4 646.765 1.423 4 21 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 948.8 449.48 1.570 5 22 3-methyl-2-butanol 3-甲基-2-丁醇 C598754 C5H12O 681.6 150.69 1.228 9 23 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇(蘑菇醇) C3391864 C8H16O 977.6 510.758 1.159 3 24 3-methyl-3-buten-1-ol 3-甲基-3-丁烯-1-醇 C763326 C5H10O 727.3 180.965 1.288 8 25 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 866.9 315.126 1.326 7 26 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 842.6 287.048 1.302 8 27 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 758.9 207.707 1.256 28 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 948.1 447.986 1.476 2 29 benzene acetaldehyde 苯乙醛 C122781 C8H8O 1 036.6 649.755 1.259 3 30 n-nonanal 壬醛 C124196 C9H18O 1 094.9 796.646 1.486 7
续表2
编号 化合物名称 CAS# 分子式 保留指数漂移时间/ms保留时间/s 31 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 000.5 563.069 1.419 6 32 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 894.2 352.332 1.342 3 33 2-pentanone 戊醛 C107879 C5H10O 682.5 151.194 1.370 2 34 (E)-2-heptenal (E)-2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 951 453.964 1.670 5 35 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 646.5 135.552 1.200 6 36 3-(methylthio) propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 901 362.795 1.397 37 2-butanone 2-丁酮 C78933 C4H8O 578.2 115.873 1.253 8 38 2,3 butandione (diacetyl) 2,3-丁二酮 C431038 C4H6O2 578 115.822 1.163 7 39 2-propanone 丙酮 C67641 C3H6O 494.2 93.802 1.124 2 40 isopropyl acetate 乙酸异丙酯 C108214 C5H10O2 645.7 135.281 1.143 9 41 ethyl heptanoate 庚酸乙酯 C106309 C9H18O2 1 088.4 780.15 1.416 8 42 2-pentyl furan 2-正戊基呋喃 C3777693 C9H14O 983 522.715 1.253 7 43 2-acetylpyrazine 2-乙酰基吡嗪 C22047252 C6H6N2O 1 013.2 592.96 1.131 1 44 α-pinene α-蒎烯 C80568 C10H16 945.9 443.502 1.285 7 45 N-nitrosodiethylamine N-亚硝基二乙胺 C55185 C4H10N2O 895.2 353.827 1.536 6 46 1,2-dimethoxyethane 乙二醇二甲醚 C110714 C4H10O2 650.7 137.066 1.312 5和田羊1 pentanal 戊醛 C110623 C5H10O 694.2 157.8 1.422 7 2 1-butanol 1-丁醇 C71363 C4H10O 669.9 144.963 1.179 7 3 methional 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 895.9 355.035 1.399 2 4 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 951 453.877 1.469 8 5 3-(methylthio) propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 907 372.438 1.088 1 6 pentanoic acid 戊酸 C109524 C5H10O2 904.6 368.62 1.22 7 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C513859 C4H10O2 775.2 222.282 1.359 9 8 2-propanol 2-丙醇 C67630 C3H8O 508.6 97.577 1.236 9 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 953.5 458.967 1.565 8 10 2-octanol 2-辛醇 C123966 C8H18O 988.5 535.317 1.439 8 11 n-nonanal 壬醛 C124196 C9H18O 1 094.9 796.646 1.486 7 12 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 948.1 447.986 1.151 8 13 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 000.5 563.069 1.419 6 14 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 894.2 352.332 1.342 3 15 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 790.2 235.964 1.261 7 16 benzene acetaldehyde 苯乙醛 C122781 C8H8O 1 037.7 652.492 1.252 1 17 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 646.5 135.552 1.200 6 18 (E)-2-octenal (E)-2-辛烯醛 C2548870 C8H14O 1 057 700.64 1.335 1 19 (E,E)-2,4-heptadienal (E,E)-2,4-庚二烯醛 C4313035 C7H10O 1 010 585.428 1.199 3 20 (E)-2-heptenal (E)-2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 951 453.964 1.670 5 21 cyclohexanone 环己酮 C108941 C6H10O 891.3 348.039 1.142 6 22 2-hexanone 2-己酮 C591786 C6H12O 775.6 222.648 1.196 2 23 5-nonanone 5-壬酮 C502567 C9H18O 1 077.8 753.135 1.366 9 24 1-octen-3-one 1-辛烯-3-酮 C4312996 C8H14O 975.9 506.943 1.28 25 2-propanone 丙酮 C67641 C3H6O 494.2 93.802 1.124 2 26 2,3-butandione (diacetyl) 2,3-丁二酮 C431038 C4H6O2 578 115.822 1.163 7 27 2-pentanone 2-戊酮 C107879 C5H10O 682.5 151.194 1.370 2 28 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 885.9 340.376 1.265 29 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 866.9 315.126 1.326 7 30 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 842.6 287.048 1.302 8 31 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 866.9 315.184 1.645 9 32 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 758.9 207.707 1.256 33 2-hexen-1-ol (E) (E)-2-己烯-1-醇 C928950 C6H12O 847 291.767 1.177 6 34 linalool oxide 氧化芳樟醇 C60047178 C10H18O2 1 079.4 757.105 1.249 2 35 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇(蘑菇醇) C3391864 C8H16O 977.6 510.758 1.159 3 36 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 948.8 449.48 1.570 5 37 3-methyl-3-buten-1-ol 3-甲基-3-丁烯-1-醇 C763326 C5H10O 727.3 180.965 1.288 8 38 3-methyl-2-butanol 3-甲基-2-丁醇 C598754 C5H12O 681.6 150.69 1.228 9 39 2-methyl-1-butano 异戊醇 C137326 C5H12O 749.7 199.662 1.219 3 40 butane-2,3-diol 2,3-丁二醇 C513859 C4H10O2 773.2 220.493 1.356 7 41 2-propanol 异丙醇 C67630 C3H8O 503.4 96.222 1.237 42 heptanol 庚醇 C53535334 C7H16O 973.3 501.168 1.405 5 43 propanoic acid 丙酸 C79094 C3H6O2 692.4 156.745 1.266 2 44 N-nitrosodiethylamine N-亚硝基二乙胺 C55185 C4H10N2O 895.2 353.827 1.536 6 45 1,2-dimethoxyethane 乙二醇二甲醚 C110714 C4H10O2 650.7 137.066 1.312 5
续表2
注:表中编号和图3中特征风味物质排序对应。
编号 化合物名称 CAS# 分子式 保留指数漂移时间/ms保留时间/s 46 isopropyl acetate 乙酸异丙酯 C108214 C5H10O2 645.7 135.281 1.143 9 47 2-pentyl-furan 2-正戊基呋喃 C3777693 C9H14O 986.7 531.215 1.250 3 48 α-pinene α-蒎烯 C80568 C10H16 945.9 443.502 1.285 7 49 2-acetylpyrazine 2-乙酰基吡嗪 C22047252 C6H6N2O 1 013.2 592.96 1.131 1哈萨克羊1 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C513859 C4H10O2 775.2 222.282 1.359 9 2 2-propanol 2-丙醇 C67630 C3H8O 508.6 97.577 1.236 3 2-furanmethanol, 5-methyl- 5-甲基-2-呋喃甲醇 C3857258 C6H8O2 953.5 458.967 1.565 8 4 2-octanol 2-辛醇 C123966 C8H18O 988.5 535.317 1.439 8 5 hydroxyacetone 羟基丙酮 C116096 C3H6O2 639.8 133.207 1.226 6(E)-2-heptenal (E)-2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 954.1 460.24 1.671 1 7 benzene acetaldehyde 苯乙醛 C122781 C8H8O 1 023.7 618.403 1.262 6 8 heptanol 庚醇 C53535334 C7H16O 943.2 438.255 1.378 8 9 3-methyl valeric acid 3-甲基戊酸 C105431 C6H12O2 943.2 438.255 1.254 4 10 (E,E)-2,4-heptadienal (E,E)-2,4-庚二烯醛 C4313035 C7H10O 1 014.4 595.77 1.195 9 11 3-hexen-1-ol 3-己烯-1-醇 C928961 C6H12O 846.8 291.62 1.519 5 12 (E,E)-2,4-heptadienal (E,E)-2,4-庚二烯醛 C4313035 C7H10O 1 010.6 586.787 1.617 9 13 hexanoic acid 己酸 C142621 C6H12O2 999.7 561.12 1.629 14 2-butoxyethanol 2-丁氧基乙醇 C111762 C6H14O2 907.7 373.753 1.245 1 15 2-acetylfuran 2-乙酰基呋喃 C1192627 C6H6O2 907.7 373.753 1.451 3 16 caproic acid 己酸 C142621 C6H12O2 1 026.1 624.003 1.657 5 17 n-octanoic acid 辛酸异丙酯 C124072 C8H16O2 1 156.4 952.991 1.981 6 18 (E)-2-octenal (E)-2-辛烯醛 C2548870 C8H14O 1 057 700.66 1.820 5 19 diethylene glycol dimethyl ether 二乙二醇二甲醚 C111966 C6H14O3 951.2 454.353 1.622 4 20 1-nonanol 壬醇 C143088 C9H20O 1 156.1 952.432 1.548 2 21 octanoic acid 辛酸 C124072 C8H16O2 1 157 954.525 1.417 7 22 benzaldehyde 苯甲醛 C100527 C7H6O 948.1 447.986 1.151 8 23 octanal 辛醛 C124130 C8H16O 1 001.2 564.563 1.825 2 24 heptanal 庚醛 C111717 C7H14O 894.2 352.332 1.342 3 25 hexanal 己醛 C66251 C6H12O 790.2 235.964 1.261 7 26 pentanal 戊醛 C110623 C5H10O 689.9 155.231 1.423 3 27 (E)-2-heptenal (E)-2-庚烯醛 C18829555 C7H12O 951 453.964 1.670 5 28 3-(methylthio) propanal (methional) 3-甲硫基丙醛 C3268493 C4H8OS 900 361.3 1.089 6 29 3-methylbutanal 3-甲基丁醛 C590863 C5H10O 646.5 135.552 1.200 6 30 (E)-2-octenal (E)-2-辛烯醛 C2548870 C8H14O 1 057 700.64 1.335 1 31 3-methyl-2-butanol 3-甲基-2-丁醇 C598754 C5H12O 681.6 150.69 1.228 9 32 linalool oxide 氧化芳樟醇 C60047178 C10H18O2 1 079.4 757.105 1.249 2 33 2-methyl-1-butanol 异戊醇 C137326 C5H12O 749.7 199.662 1.219 3 34 butane-2,3-diol 2,3-丁二醇 C513859 C4H10O2 773.2 220.493 1.356 7 35 2-propanol 异丙醇 C67630 C3H8O 503.4 96.222 1.237 36 2-hexen-1-ol (E) (E)-2-己烯-1-醇 C928950 C6H12O 847 291.767 1.177 6 37 1-octen-3-ol 1-辛烯-3-醇(蘑菇醇) C3391864 C8H16O 977.6 510.758 1.159 3 38 1-hexanol 正己醇 C111273 C6H14O 866.9 315.126 1.326 7 39 3-methylpentanol 3-甲基戊醇 C589355 C6H14O 842.6 287.048 1.302 8 40 1-pentanol 戊醇 C71410 C5H12O 758.9 207.707 1.256 41 3-methyl-3-buten-1-ol 3-甲基-3-丁烯-1-醇 C763326 C5H10O 727.3 180.965 1.288 8 42 2-heptanone 2-庚酮 C110430 C7H14O 885.9 340.376 1.265 43 2-pentanone 2-戊酮 C107879 C5H10O 682.5 151.194 1.370 2 44 2-butanone 2-丁酮 C78933 C4H8O 578.2 115.873 1.253 8 45 2-propanone 丙酮 C67641 C3H6O 494.2 93.802 1.124 2 46 2,3 butandione (diacetyl) 2,3-丁二酮 C431038 C4H6O2 578 115.822 1.163 7 47 2-hexanone 2-己酮 C591786 C6H12O 775.6 222.648 1.196 2 48 cyclohexanone 环己酮 C108941 C6H10O 891.3 348.039 1.142 6 49 pentanoic acid 正戊酸 C109524 C5H10O2 904.7 368.76 1.214 4 50 propanoic acid 丙酸 C79094 C3H6O2 692.4 156.745 1.266 2 51 isopropyl acetate 乙酸异丙酯 C108214 C5H10O2 645.7 135.281 1.143 9 52 2-acetylpyrazine 2-乙酰基吡嗪 C22047252 C6H6N2O 1 013.2 592.96 1.131 1 53 N-nitrosodiethylamine N-亚硝基二乙胺 C55185 C4H10N2O 895.2 353.827 1.536 6 54 1,2-dimethoxyethane 乙二醇二甲醚 C110714 C4H10O2 650.7 137.066 1.312 5 55 α-pinene α-蒎烯 C80568 C10H16 945.9 443.502 1.285 7
由图3可以看出,不同产区52 个羊肉样本主要特征风味物质相似度不高,含量和种类存在较大差异。考虑到将所有样本特征风味物质信息用于构建指纹图谱存在比对过程中信息量大及操作复杂等因素,因此构建过程中,将不同产区羊肉样本特征风味成分中相同的物质删除,优选图谱清晰、信息量完整的对应样本进行分析,构建不同产区羊肉特征风味图指纹图谱。按照83 种特征标记物质的峰强度值进行分类,进一步分析不同产区羊肉样本特征风味物质的差异性,得到其特征峰(图4)。可以看出,不同产区羊肉样本特征风味均具有各自的特征峰区域(A~F)。A区域为阿勒泰羊的特征峰区域,主要特征物质包括2-乙基-1-己醇、戊醛、1-丁醇、3-甲硫基丙醛、苯甲醛、3-甲硫基丙醛、戊酸、3-甲基戊酸、2-丙醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、辛醇及羟基丙酮等16 种,其中2 种未鉴定出;B区域为巴什拜羊的特征峰区域,主要特征物质包括二乙二醇二甲醚、壬醇、辛酸、1-辛烯-3-醇、丙酸乙酯、乙酸乙酯、正丁醛、乙酰苯、正辛醇、3-甲基戊醇、3-甲基丁醛、2-乙基呋喃及乙醛等36 种,其中有18 种未被鉴定出;C区域为巴音布鲁克羊的特征峰区域,主要特征物质包括戊醛、1-丁醇、3-甲硫基丙醛、苯甲醛、3-甲硫基丙醛、戊酸、3-甲基戊酸、2-丙醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-辛醇、羟基丙酮等13 种,其中有2 种未被鉴定出;D区域为多浪羊的特征峰区域,主要特征物质包括乙酸乙酯、壬酮、辛酮、乙酸异戊酯、2-庚酮、正壬醛、2-乙基-1-己醇、戊醛、1-丁醇、3-甲硫基丙醛、苯甲醛、3-甲硫基丙醛、戊酸、3-甲基戊酸、2-丙醇、5-甲基-2-呋喃甲醇等27 种,其中有8 种未被鉴定出;E区域为和田羊的特征峰区域,主要特征物质包括戊醛、1-丁醇、3-甲硫基丙醛3-甲硫基丙醛、苯甲醛、3-甲硫基丙醛、戊酸、3-甲基戊酸、2-丙醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-辛醇等12 种,其中有2 种未被鉴定出;F区域为哈萨克羊的特征峰区域,主要特征物质包括苯甲醛、3-甲硫基丙醛、戊酸、3-甲基戊酸、2-丙醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-辛醇、羟基丙酮、2-庚烯醛、苯乙醛、庚醇、3-甲基戊酸、2,4-庚二烯醛、3-己烯-1-醇、2,4-庚二烯醛、己酸、2-丁氧基乙醇、2-乙酰基呋喃、己酸、辛酸异丙酯、反-2-辛烯醛、二乙二醇二甲醚、壬醇、辛酸31 种,其中有10 种未被鉴定出。进一步对比分析,由图5可见,不同产区羊肉特征风味中特征标记物质含量具有一定的差异。阿勒泰羊肉样本中2-乙基-1-己醇单体及二聚体含量明显高于其他几个品种,可见,2-乙基-1-己醇作为香辛料的挥发性物质之一,在阿勒泰羊肉呈香过程中发挥十分重要的作用,这也是阿勒泰羊在炖煮过程中呈现轻微花香味的主要原因;巴什拜羊肉样本中乙酸乙酯、正丁醛、3-甲基丁醛等特征风味物质,远高于其他品种。乙酸乙酯作为一种具有果香和酒香的香气物质,在巴什拜羊肉中峰值高达1 226.33 mV,正丁醛、3-甲基丁醛等醛类物质作为羊肉脂肪氧化的主要来源,其含量的峰值分别达到783.33 mV和1 082 mV,在羊肉加热后多呈现出清香、油脂香的气味特征,这3 种物质对巴什拜羊肉香气均有重要贡献,这与宁夏滩羊后退肉的挥发性风味物质研究结果较为相似[30];巴音布鲁克羊肉样本中苯甲醛、3-甲基戊酸、5-甲基-2-呋喃甲醇3 种成分含量明显高于其他品种,可将其作为区别于其他羊肉品种的主要特征风味物质,这3 种物质通常由于脂肪酸降解、氨基酸或硫胺素的热降解产生,能够有效的修饰肉品风味,赋予羊肉熟制过程中浓厚的脂香[23]。多浪羊肉样本中乙酸乙酯、辛酮是区别于其他品种的特征风味物质,这与已报道的南疆多浪羊肉特征风味主要来源于挥发性脂肪酸的结论较一致[31];2-辛醇作为一种香料制备物质的主要成分,在和田羊肉样本中的峰值达到357 mV,明显高于其他5 个品种,可将其作为主要特征风味物质对和田羊进行产地追溯;哈萨克羊肉样本中羟基丙酮、2-庚烯醛、3-己烯-1-醇3 种物质含量较高,为本品种区别于其他品种的主要特征性物质,这与张顺亮等[32]对哈萨克羊肉挥发性成分鉴定结果不同,这可能与挥发性物质的检测条件和方法有关。
图4 新疆不同产区羊肉特征风味离子迁移特征峰图
Fig. 4 Summary of peak appearance of characteristic flavors of mutton samples from different regions of Xinjiang generated by Gallery plot
图5 不同产区羊肉特征风味中特征标记物质含量
Fig. 5 Differences in the contents of characteristic marker substances of mutton samples from different regions of Xinjiang
依据图3和图4构建的不同产区羊肉特征风味离子迁移色谱指纹图谱和特征峰图,采用dynamic PCA plug-ins插件程序进行PCA处理,比较不同产区羊肉样本特征风味之间的差异。由图6可以看出,PC1和PC2的贡献率之和达85%,阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊和哈萨克羊新疆6 个产区羊肉样本特征风味物质具有一定的差异,其中阿勒泰羊肉、巴什拜羊肉、多浪羊肉及哈萨克羊肉4 个产区羊肉样本特征风味物质可以被明显分离,阿勒泰羊、巴音布鲁克羊及和田羊3 个产区羊肉样本特征物质分离不明显,样本间聚集度较高,部分样本有轻微的区域重叠,巴什拜羊、多浪羊及哈萨克羊3 个品种样本内聚集较为分散,这可能与品种起源、气候条件、土壤中的矿物质含量、降水量及当地日照时间等因素有关[1]。
图6 不同产区羊肉特征风味GC-IMS指纹图谱PPCCAA
Fig. 6 PCA plot for classi fication of characteristic flavors of mutton samples from different regions of Xinjiang
本研究运用GC-IMS分析技术在羊肉样本检测中应用创新性实验。通过对阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6 个不同产区羊肉特征风味进行测定、分析与样品优选,构建了新疆不同产区羊肉特征风味指纹图谱,各个品种羊肉具有其独特的特征风味、特征峰及特征标记物质,2-乙基-1-己醇等为阿勒泰羊肉主要特征风味物质,乙酸乙酯、正丁醛、3-甲基丁醛等为巴什拜羊肉主要特征风味物质,苯甲醛、3-甲基戊酸、5-甲基-2-呋喃甲醇等为巴音布鲁克羊肉主要特征风味物质;乙酸乙酯、辛酮等为多浪羊肉主要特征风味物质,2-辛醇等为和田羊肉主要特征风味物质;羟基丙酮、2-庚烯醛、3-己烯-1-醇等为哈萨克羊肉主要特征风味物质。阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6 个产区羊肉样本特征风味物质具有一定的差异,尤其是阿勒泰羊、巴什拜羊、多浪羊及哈萨克羊。该指纹图谱的构建,可为新疆不同产区羊肉品质评价、产地追溯和掺假鉴别提供一种基于GC-IMS技术的快速判别方法。该方法可通过获取不同产区羊肉样本脂肪氧化产生的挥发性有机物组成特征,与该图谱库进行比对分析,从而实现待测样品品质优劣、产地追溯及掺假状态的快速判别。
羊肉作为一种多组分的复杂体系,在加热过程中会产生大量的风味特征化合物,然而目前GC-IMS Library Search软件内置的2014NIST数据库和IMS数据库中关于其特征物质的信息还不够完善,本研究中不同产区羊肉主要特征成分及特征标记物仍有未被识别的组分。因此,后期主要工作中,一方面是尽可能地完善数据库信息并进行识别,另一方面增加新疆其他羊肉品种,进一步对现有图谱库进行补充,同时可对其他冷鲜肉和肉制品进行检测分析,并建立其对应的指纹图谱,以期为生产中各类冷鲜肉及肉质品的品质评价、产地追溯及掺假鉴别等快速检测提供理论依据、数据和技术支持。
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Characteristic Flavor Compounds Fingerprinting of Mutton from Different Producing Regions of Xinjiang, China by Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry
张婷(1980—)(ORCID: 0000-0003-0175-4392),女,副研究员,博士,研究方向为农产品贮运与加工。E-mail: zhangtingkikie@163.com
张谦(1962—)(ORCID: 0000-0002-8782-156X),女,研究员,硕士,研究方向为农产品加工。E-mail: zhqxj@126.com
MENG Xintao, QIAO Xue, PAN Yan, et al. Characteristic flavor compounds fingerprinting of mutton from different producing regions of Xinjiang, China by gas chromatography-ion mobility spectrometry[J]. Food Science, 2020, 41(16):218-226. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20190429-383. http://www.spkx.net.cn