顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱
分析大黄鱼肉挥发性成分

吕卫金1,赵 进1,2,毛赟燕1,励建荣3,*,陆海霞1,徐永霞3,李钰金4

(1.浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江省食品安全重点实验室,浙江 杭州 310035;

2.中国计量学院生命科学学院,海洋食品加工质量控制技术与仪器浙江省工程实验室,浙江 杭州 310018;3.渤海大学食品科学研究院,辽宁省食品安全重点实验室,辽宁 锦州 121013;4.泰祥集团,山东 荣城 264309)

 

摘 要:通过对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析条件的优化及其对养殖大黄鱼鱼肉挥发性成分进行鉴定,以鱼肉中普遍存在且含量较高的物质(己醛、庚醛、雪松醇、葵醛、1-辛醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,分析比较获得合适的萃取条件:CAR-PDMS萃取头(75µm)、样品体积8mL、NaCl质量浓度0.256g/mL、萃取温度60℃、萃取时间50min。结果表明:从养殖大黄鱼肉中检测出挥发性烃类、醛类、醇类、酯类、酮类、含氮含硫含氧及杂环类等共39种挥发性成分,各类成分分别占挥发性化合物总量的19.91%、16.50%、18.01%、38.20%、0.60%、6.78%。

关键词:顶空固相微萃取;气相色谱-质谱法;大黄鱼;挥发性成分

 

Analysis of Volatile Compounds in Large Yellow Croaker (Pseudosciaena crocea) Flesh by Headspace Solid-Phase Microextraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

 

Lü Wei-jin1,ZHAO Jin1,2,MAO Yun-yan1,LI Jian-rong3,*,LU Hai-xia1,XU Yong-xia3,LI Yu-jin4

(1. Food Safety Key Laboratory of Zhejiang Province, College of Food Science and Biotechnology, Zhejiang Gongshang University, Hangzhou 310035, China;2. Zhejiang Marine Food Processing Quality Control Techniques and Instrumentation Engineering Laboratory, College of Life Science, China Jiliang University, Hangzhou 310018, China;

3. Food Safety Key Laboratory of Liaoning Province, Food Science Research Institute, Bohai University, Jinzhou 121013, China;

4. Tai Xiang Group Co. Ltd., Rongcheng 264309, China)

 

Abstract:The volatile flavor compounds in fresh large yellow croaker flesh were extracted by head space solid phase microextraction (HS-SPME) technique and determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Based on the abundance of ubiquity of fish flesh volatiles (hexanal, heptanal, cedrol, decanal, 1-octanol, octanal, 1-octen-3-ol and nonanal), the optimum extraction conditions were determined as follows: CAR-PDMS extraction head (75 µm), sample injection volume 8 mL, NaCl concentration 0.256 g/mL, extraction temperature 60 ℃, and extraction time 50 min. Totally 39 volatile flavor compounds were identified, including alkanes, aldehydes, alcohols, ester, ketones, and N-, S- or O-containing compounds as well as heterocyclic compounds with relative concentration of 19.91%, 16.50%, 18.01%, 38.20%, 0.60% and 6.78%, respectively.

Key words:headspace-solid phase microextraction (HS-SPME);gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS);large yellow croaker;volatile compounds

中图分类号:TS254.5 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2013)22-0138-05

doi:10.7506/spkx1002-6630-201322028

大黄鱼为广温广盐性集群洄游鱼类,食性广,在我国及太平洋西部海洋渔业中具有相当重要的地位[1]。大黄鱼作为传统高档海鱼,不仅肉质鲜美、营养丰富,还具有令人愉悦的风味,深受人们喜爱。鱼肉中挥发性成分复杂,种类繁多,对鱼肉的风味起着重要的作用[2]。很多研究者应用分析仪器对鱼肉中挥发性成分进行分析研究。

常用的样品浓缩预处理方法有顶空法[3]、液-液萃取法[4]、吹扫捕集法[5]、同时蒸馏萃取法[6]以及超临界流体萃取法[7],不同方法针对不同样品的提取可能存在不同程度的问题。目前,挥发性成分主要通过固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)技术进行提取,并利用气-质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行分离测定[8]。SPME技术,是通过利用微纤维表面少量的吸附剂从样品中分离和浓缩分析组分的技术,几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点。王怡娟等[9]采用SPME-GC-MS的分析方法对养殖的美国红鱼鱼肉中挥发性成分进行了分析,共鉴定出64种成分;Wierda等[10]通过SPME-GC-MS的分析方法,找到了可以分别指示大马哈鱼新鲜度和腐败程度的特定挥发性成分;Miyasaki等[11]采用SPME-GC-MS结合电子鼻技术,分析了不同种类的鱼在冷藏期间鱼肉挥发性成分的变化,发现一些醛类、酮类物质可以较好地指示一些鱼肉的新鲜度;Palmeri等[12]则以饲养的虫纹石斑鱼为研究对象,利用SPME-GC-MS技术,发现水的质量对鱼肉主要风味成分中的醛类含量影响较大,而喂养方式则对其影响不大。

本实验以鲜活养殖大黄鱼为原料,采用水蒸气蒸馏技术结合SPME装置提取鱼肉的挥发性成分,优化萃取条件,并利用气-质联用仪分析鉴定其风味成分,以期为大黄鱼加工过程中的风味及品质管理提供基础理论数据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大黄鱼由浙江舟山地区大黄鱼养殖基地提供,每尾活鱼500g左右。

手动SPME进样器、萃取头(100µm PDMS、65µm PDMS-DVB、75µm CAR-PDMS、85µm PA) 美国Supelco公司;7890A-5975C气相色谱质谱-联用仪、15mL顶空采样瓶 美国Agilent公司;RCT-basic加热磁力搅拌器 日本岛津公司。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

取鱼背部肌肉,搅碎后以鱼肉与水的比例1:1(g/mL)进行蒸馏,蒸馏完毕取蒸出馏分为分析实验对象。

1.2.2 萃取挥发性成分

在15mL的顶空样品瓶中加入一定体积的蒸出馏分样品,放入微型磁力搅拌子后,置于加热磁力搅拌台上,将SPME针管插入顶空样品瓶中,调整并固定好萃取头在顶空体积中的位置,搅拌速度360r/min,在一定温度下萃取一段时间后取出,迅速插入气相色谱仪进样口,解吸3min,并由气相色谱-质谱联用仪进行后续分析鉴定。

1.2.3 色谱条件

色谱柱:J&W DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25µm);程序升温:30℃保持2min,以5℃/min升到60℃保持2min,再以5℃/min升到150℃保持2min,最后以3℃/min升到250℃保持2min;进样口温度250℃;载气(He)流速1mL/min;不分流进样。

1.2.4 质谱条件

电子电离离子源;电子能量70eV;离子源温度230℃;质量扫描范围m/z 45~400。

1.3 数据处理

化合物经计算机检索与计算机标准谱图库NIST中的数据比较(最大值1000),相似指数(SI)800以上为确认化合物。采用峰面积归一化法进行挥发性成分的定量分析。

2 结果与分析

2.1 SPME条件的优化

2.1.1 萃取头的选择

SPME纤维头上的涂层种类按聚合物极性可分为两大类:极性的聚丙烯酸酯(PAC)或聚乙二醇(PEG)和非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)。萃取涂层对萃取效率有很大的影响,可以根据“相似相溶原理”来进行萃取头的选择。

在本实验中,分别考察100µm PDMS、65µm PDMS-DVB、75µm CAR-PDMS、85µm PA 4种不同涂层的萃取头对大黄鱼挥发性成分的萃取效果,将每个色谱峰的质谱数据作标准谱库检索以及人工谱图解析以确定其化学成分,分别鉴定出20、33、36、18种化合物。65µm PDMS-DVB、75µm CAR-PDMS萃取头获得的色谱峰明显多于其他两种,其中75µm CAR-PDMS对高沸点和低沸点的化合物都有良好的萃取效果,且得到的总峰面积也相对更大,即对大黄鱼肉挥发性成分的吸附量相对更大,所以萃取头选择75µm CAR-PDMS。

2.1.2 样品体积的选择

440122.jpg 

1. 1-辛醇;2.己醛;3.壬醛;4.庚醛;5.1-辛烯-3-醇;6.雪松醇;7.葵醛;8.辛醛。下同。

图 1 样品体积对萃取效率的影响

Fig.1 Effect of sample injection volume on extraction efficiency

在HS-SPME中,适当减小顶空体积有利于提高分析物的灵敏度,但样品浓度过高时可适当增加顶空体积。保持其他条件一致而只改变样品体积,结果如图1所示,样品体积从2mL增加到8mL,所选择的8种参照物质除1-辛醇、雪松醇、葵醛外,萃取量逐渐增加,其中己醛和庚醛的增加量尤为明显,在样品体积为8mL时达到最大,之后继续增加样品体积对萃取量影响不大。因此,样品体积选择8mL。

2.1.3 离子质量分数的影响

在样品中添加无机盐(如氯化钠、硫酸钠)可以增加样品的离子强度、降低有机化合物的溶解度、提高分配系数,从而提高萃取头对分析组分的吸附效果。

440140.jpg 

图 2 氯化钠质量分数对萃取效率的影响

Fig.2 Effect of NaCl concentration on extraction efficiency

比较不同氯化钠质量分数对萃取效率的影响,结果如图2所示,离子质量分数对萃取效率影响显著,当氯化钠质量分数达到饱和状态的80%时(即0.256g/mL),所选择的8种物质的萃取量达到最大,总峰面积较高(3.60×107)。值得注意的是,当氯化钠质量分数达到饱和状态时,7种物质的萃取量出现下降,只有1-辛醇的萃取量有所增加。因此,氯化钠质量浓度选择0.256g/mL。

2.1.4 萃取温度的选择

萃取温度对萃取过程有双重影响:萃取温度高,可以加速分子运动,提高分子扩散速度,从而缩短萃取平衡时间,但升温会使分配系数降低,导致吸附能力下降,影响萃取的灵敏度。

440158.jpg 

图 3 萃取温度对萃取效率的影响

Fig.3 Effect of temperature on extraction efficiency

如图3所示,所选择的8种物质的萃取量随着温度上升基本呈先上升后下降的趋势(己醛、1-辛醇和庚醛除外),然而,在温度为60℃时,各种物质的萃取量均相对较高,总峰面积达到最大(3.31×107)。这可能是由于温度太低时,馏分中的气味物质不能完全挥发出来,而随着温度升高,顶空体积中的水蒸气浓度也逐渐升高,影响萃取头对气味物质的吸附。因此,萃取温度选择60℃。

2.1.5 萃取时间的选择

萃取时间是指达到或接近平衡所需要的时间,由待测组分的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、样品体积、萃取头膜厚等因素决定。在萃取开始阶段,待分析组分很容易且很快富集到SPME的纤维头上,随着时间的延长,出现一转折点后上升就很缓慢,因此萃取过程中不必达到完全平衡。

440173.jpg 

图 4 萃取时间对萃取效率的影响

Fig.4 Effect of adsorption time on extraction efficiency

结果如图4所示,萃取时间从20min延长到30min,8种参照物质的萃取量明显增加,之后随着萃取时间的延长,除了1-辛醇的萃取量上升明显外,其他7种物质的萃取量均上升缓慢。随着萃取时间的延长,得到的总峰面积逐渐增加,分别为2.00×107、3.24×107、4.07×107、4.64×107、4.74×107,可以看出,在50min后继续延长萃取时间对吸附量影响不大。综合考虑,萃取时间选择50min。

2.2 养殖大黄鱼肉挥发性成分的分析鉴定

440194.jpg 

图 5 大黄鱼挥发性成分总离子流色谱图

Fig.5 TIC of volatile compounds in large yellow croaker flesh

优化得到较适萃取条件后,养殖大黄鱼肉样品经SPME-GC-MS分析得到总离子流色谱图如图5所示,经计算机检索与标准谱库匹配(匹配度大于800)鉴定出39种挥发性成分(表1),其中包括醛类11种、烃类9种、酮类1种、醇类5种、酯类6种、含氮含硫含氧及杂环类7种。根据各类成分所占比例、阈值大小以及其风味特征,可知大黄鱼肉中的气味物质主要由挥发性醛类、酯类以及醇类形成。

表 1 大黄鱼肉挥发性成分(n=3)

Table 1 GC-MS analysis of large yellow croaker sample (n=3)

序号

保留时间/min

化合物名称

CAS编号

分子式

相对含量/%

1

5.093

己醛

66-25-1

C6H12O

5.03±0.12

2

7.241

(E)-2-己烯醛

6728-26-3

C6H10O

0.72±0.02

3

9.277

庚醛

111-71-7

C7H14O

2.82±0.14

4

12.085

苯甲醛

100-52-7

C7H6O

0.45±0.03

5

12.755

苯胺

62-53-3

C6H5NH2

2.06±0.37

6

13.07

1-辛烯-3-醇

3391-86-4

C8H16O

1.78±0.06

7

14.014

辛醛

124-13-0

C8H16O

0.93±0.03

8

14.328

(E,E)-2,4-庚二烯醛

4313-03-5

C7H10O

1.02±0.08

9

15.07

2-乙基-1-己醇

104-76-7

C8H18O

0.84±0.06

10

16.643

2,7-辛二烯-1-醇

23578-51-0

C8H14O

0.41±0.03

11

16.714

1-辛醇

111-87-5

C8H18O

12.31±0.68

12

17.462

3,5-辛二烯-2-酮

30086-02-3

C8H12O

0.60±0.07

13

17.866

壬醛

124-19-6

C9H18O

2.49±0.05

14

19.795

4-乙基苯甲醛

4748-78-1

C9H10O

0.63±0.12

15

20.465

91-20-3

C10H8

0.27±0.02

16

21.189

葵醛

112-31-2

C10H20O

0.51±0.06

17

21.747

苯并噻唑

95-16-9

C7H5NS

0.54±0.00

18

23.035

1,4-辛二烯

5675-25-2

C8H14

0.85±0.14

19

24.478

1-乙基环己烯

1453-24-3

C8H12

0.90±0.08

20

25.567

十四烷

629-59-4

C14H30

0.43±0.06

21

25.926

丁酸丁酯

109-21-7

C8H16O2

0.54±0.00

22

26.935

十四碳醛

124-25-4

C14H28O

0.66±0.02

23

27.896

邻苯二甲酸二甲酯

131-11-3

C10H10O4

0.30±0.03

24

28.252

2,6-二叔丁基苯醌

719-22-2

C14H20O2

0.60±0.08

25

29.422

二丁基羟基甲苯

128-37-0

C15H24O

1.17±0.12

26

29.54

2,4-二叔丁基苯酚

96-76-4

C14H22O

1.31±0.13

27

31.79

戊二酸二丁酯

6624-57-3

C13H24O4

0.81±0.07

28

32.122

邻苯二甲酸二乙酯

84-66-2

C12H14O4

1.54±0.12

29

32.591

十六烷

544-76-3

C16H34

1.33±0.19

30

32.929

雪松醇

77-53-2

C15H26O

2.67±0.16

31

35.968

十七烷

629-78-7

C17H36

2.95±0.31

32

36.081

2,6,10,14-四甲基十五烷

1921-70-6

C19H40

4.37±0.38

33

37.701

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛

1620-98-0

C15H22O2

1.24±0.07

34

38.503

120-12-7

C14H10

0.84±0.18

35

39.322

十八烷

593-45-3

C18H38

4.11±0.32

36

39.535

9-辛基十七烷

7225-64-1

C25H50

3.22±0.45

37

41.233

邻苯二甲酸双(2-甲基丙基)酯

84-69-5

C16H22O4

19.4±0.36

38

42.657

邻苯二甲酸二丁酯

84-74-2

C16H22O4

15.61±0.42

39

45.779

二十烷

112-95-8

C20H42

1.75±0.06

 

 

醛类化合物:在养殖大黄鱼肉中检出挥发性醛类化合物11种,相对含量16.50%,其中含量较高的己醛、庚醛、壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、辛醛占醛类总量的74.48%。醛类化合物具有脂肪香味,阈值通常比其他化合物的阈值低,此类化合物对鱼肉的整体风味有重要作用[13]。其中己醛、壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛被认为是鱼腥味的重要相关物质。(E,E)-2,4-庚二烯醛是聚不饱和脂肪酸的氧化产物,能产生瓜果类香气,其阈值为0.04µg/kg[14],故少量存在即对鱼的风味成分起加和作用。Drumm等[15]证实了辛醛、壬醛是油酸氧化的产物,具有鲜草的青气。本实验结果中鉴定出的苯甲醛,已被报道具有令人愉快的杏仁香、坚果香和水果香[16]。

酮类化合物:酮类物质主要呈现桉叶味、脂肪味和焦燃味。这类物质可能是由于不饱和脂肪酸的热氧化或降解而产生[17]。酮类化合物的阈值远高于其同分异构体的醛类[18],故对鱼肉气味的贡献相对较小,主要对腥味物质起增强作用。在大黄鱼肉挥发性物质中只检出1种酮类化合物,即3,5-辛二烯-2-酮,相对含量0.60%,这也是鱼肉中普遍存在的酮类物质。

醇类化合物:在养殖大黄鱼肉中检出挥发性醇类5种,相对含量18.01%。新鲜鱼肉中挥发性醇类化合物的气味较为柔和,具有淡淡的醇香。醇类的风味阈值较高,其中直链饱和醇的香味对于肉品的风味贡献非常小,但随着碳链的增长,可产生清香、木香和脂肪香[19]。从实验结果中可以看出1-辛醇的含量最高,占醇类总量的68.35%,对大黄鱼肉的风味有一定的作用。检出的不饱和醇有
1-辛烯-3-醇和2,7-辛二烯-1-醇,它们一般是由脂肪氧化分解或由羰基化合物还原生成,其中1-辛烯-3-醇具有蘑菇香[20],普遍处在于鱼类的挥发性物质中。同时检测出的2-乙基-1-己醇、雪松醇同样对大黄鱼肉的风味有一定的贡献。

酯类化合物:挥发性酯类化合物共检出6种,相对含量38.20%。酯类物质在新鲜的生的鱼肉中含量较少,但在很多蒸煮以后的甲壳类鱼肉挥发物中已经被检出[21],这是因为酯类物质的蓄积需要高温[22]。可能在本实验中是将鱼肉蒸馏出馏分后再进行分析,这个过程正好提供了高温的条件,所以检出的酯类物质含量相对较高,主要包括邻苯二甲酸双(2-甲基丙基)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、丁酸丁酯等,这些物质可能对大黄鱼肉的特征香气有一定贡献。

烃类及其他化合物:在养殖大黄鱼肉中共检出9种烃类物质,相对含量19.91%。烃类主要来源于脂肪酸烷氧自由基的均裂。检出的烷烃占烃类化合物总量的91.20%,但其阈值较高,对鱼肉整体风味贡献不大[23]。其中2,6,10,14-四甲基十五烷普遍存在于鱼肉中,具有清甜香味。检出的烯烃类有1,4-辛二烯、1-乙基环己烯,它们在一定条件下可以转化成醛或酮,是腥味的潜在因素。苯并噻唑是杂环类含硫类化合物,噻唑类化合物是重要的含硫化合物,通常具有清香、坚果香、烤香、蔬菜香或肉香特征[24]。此外,在本实验中还检出萘、蒽、苯胺、二丁基羟基甲苯、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯醌等含氮及杂环类化合物,尽管大多以很低的浓度存在,但是它们的阈值非常低并且具有重要的感官特性[25],对大黄鱼肉的风味产生一定的影响。

3 结 论

通过对4种萃取头的比较,结果表明75µm CAR-PDMS萃取头对大黄鱼肉的挥发性成分有较好的吸附能力(鉴定出的化合物数量和总峰面积);萃取条件参数为:样品体积8mL、NaCl质量浓度0.256g/mL、萃取温度60℃、萃取时间50min。在此萃取条件下经GC-MS分析,共鉴定出养殖大黄鱼鱼肉挥发性有效成分39种,包括挥发性烃类(19.91%)、醛类(16.50%)、醇类(18.01%)、酯类(38.20%)、酮类(0.60%)、含氮含硫含氧及杂环类(6.78%)。

本实验测得的酯类物质含量较高,这可能与不同的样品前处理方法相关,酯类化合物可能为鱼肉提供了特征香气;醛类(如壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、庚醛、辛醛)、醇类(1-辛烯-3-醇、1-辛醇)、酮类(3,5-辛二烯-2-酮)是大黄鱼肉的主要腥味成分;1,4-辛二烯和1-乙基环己烯则是腥味的潜在因素;同时,在实验中检出的含氮含硫含氧及杂环类物质也对风味有一定贡献。

参考文献:

[1] 张旭光, 李婷婷, 朱军莉, 等. 茶多酚处理对冷藏养殖大黄鱼品质的影响[J]. 茶叶科学, 2011, 31(2): 105-111.

[2] 刘玉平, 陈海涛, 孙宝国. 鱼肉中挥发性成分提取与分析的研究进展[J]. 食品科学, 2009, 30(23): 447-451.

[3] REFSGAARD H H, HAAHR A M, JENSEN B. Isolation and quantification of volatiles in fish by dynamic headspace sampling and mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1999, 47(3): 1114-1118.

[4] 王杰. 食品风味分析的研究方法[J]. 食品科学, 1988, 9(9): 1-6.

[5] ALASALVAR C, TAYLOR K A, SHAHIDI F. Comparison of volatiles of cultured and wild sea bream (Sparus aurata) during storage in ice by dynamic headspace analysis/gas chromatography-mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53(7): 2616-2622.

[6] 张青, 王锡昌, 刘源. SDE-GC-Olfactometry联用研究鲢鱼肉的挥发性气味活性物质[J]. 安徽农业科学, 2009, 37(4): 1407-1409.

[7] ARO T, BREDE C, MANNINEN P, et al. Determination of semivolatile compounds in Baltic herring (Clupea harengus membras) by supercritical fluid extraction-supercritical fluid chromatography-gas chromatography-mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(7): 1970-1975.

[8] CHUNG H Y, YEUNG C W, KIM J S, et al. Static headspace analysis-olfactometry (SHA-O) of odor impact components in salted-dried white herring (Ilisha elongata)[J]. Food Chemistry, 2007, 104(2): 842-851.

[9] 王怡娟, 娄永江, 陈梨柯. 养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究[J]. 水产科学, 2009, 28(6): 303-307.

[10] WIERDA R L, FLETCHER G, XU L, et al. Analysis of volatile compounds as spoilage indicators in fresh king salmon (Oncorhynchus tshawytscha) during storage using SPME-GC-MS[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2006, 54(22): 8480-8490.

[11] MIYASAKI T, HAMAGUCHI M, YOKOYAMA S. Change of volatile compounds in fresh fish meat during ice storage[J]. Journal of Food Science, 2011, 76(9): 1319-1325.

[12] PALMERI G, TURCHINI G M, KEAST R, et al. Effects of starvation and water quality on the purging process of farmed murray cod
(Maccullochella peelii peelii)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2008, 56(19): 9037-9045.

[13] 郑平安, 黄健, 孙静, 等. HS-SPME结合GC-MS法分析鲐鱼肉加热前后挥发性成分变化[J]. 食品科学, 2012, 33(14): 242-246.

[14] NÓBREGA I C C, ATAÍDE C S, MOURA O M, et al. Volatile constituents of cooked bullfrog (Rana catesbeiana) legs[J]. Food Chemistry, 2007, 102(1): 186-191.

[15] DRUMM T D, SPANIER A M. Changes in the content of lipid autoxidation and sulfur-containing compounds in cooked beef during storage[J]. Journal of Agriculture and Food Chemistry, 1991, 39(2): 336-343.

[16] MASON M E, JOHNSON B, HAMMING M C. Volatile components of roasted peanuts. The major monocarbonyls and some noncarbonyl components[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1967, 15(1): 66-73.

[17] CHA Y J, CADWALLADER K R, BAEK H H. Volatile flavor components in snow crab cooker effluent and effluent concentrate[J]. Journal of Food Science, 1993, 58(3): 525-530.

[18] SIEK T J, ALBIN I A, SATHER L A, et al. Comparison of flavor thresholds of aliphatic lactones with those of fatty acids, esters, aldehydes, alcohol and ketones[J]. Journal of Dairy Science, 1971, 54(1): 1-4.

[19] 孙静, 黄健, 侯云丹, 等. 顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分[J]. 食品科学, 2011, 32(22): 230-233.

[20] 刘红, 杨荣华, 戴志远, 等. 利用鲢鱼制备肉味香精及其香气成分的分析[J]. 中国食品学报, 2010, 10(2): 149-153.

[21] TANCHOTIKUL U, HSIEH T C. Volatile flavor compounds in crayfish waste[J]. Journal of Food Science, 1989, 54(6): 1515-1520.

[22] 徐为民, 徐幸莲, 周光宏, 等. 风鹅加工过程中挥发性风味成分的变化[J]. 中国农业科学, 2007, 40(10): 2309-2315.

[23] JOSEPHSON D B, LINDSAY R C, STUIBER D A. Enzymatic hydroperoxide initiated effects in fresh fish[J]. Journal of Food Science, 1987, 52(3): 596-600.

[24] SAKAKIBARA H, IDE J, YANAI T, et al. Volatile flavor compounds of some kinds of dried and smoked fish[J]. Agricultural and Biological Chemistry, 1990, 54(1): 9-16.

[25] MOTTRAM D S. Flavor formation in meat and meat products: a review[J]. Food Chemistry, 1998, 62(4): 415-424.

 

收稿日期:2012-11-19

基金项目:国家自然科学基金面上项目(31071514);“十二五”国家科技支撑计划项目(SQ2011BAJY3053-6);
浙江省教育厅科研项目(Y201122744)

作者简介:吕卫金(1988—),男,硕士研究生,研究方向为水产品加工与安全。E-mail:15858285917@163.com

*通信作者:励建荣(1964—),男,教授,博士,研究方向为水产品、果蔬贮藏加工与质量安全控制。E-mail:lijr6491@yahoo.com.cn