真空包装板栗蓉在不同温度条件下的贮藏特性及其货架期预测 杨 芳1,王铁旦2,3,周荣锋2,3,许 灿1,杜 萍2,3,* (1.湖北大学知行学院,湖北 武汉 430011;2.昆明理工大学分析测试研究中心,云南 昆明 650093; 3.云南省分析测试中心,云南 昆明 650093)
摘 要:为探明真空包装板栗蓉在不同贮藏温度条件下的贮藏特性和货架期。通过分析贮藏在4、20℃和60℃真空包装板栗蓉的感官品质、总色差、酸价、过氧化值、菌落总数等指标的动态变化及相关性,结合回归方程预测样品的货架期,并建立温度与货架期关系的模型。结果表明:在不同贮藏温度、时间条件下,各项指标的变化差异显著;贮藏温度与感官品质、总色差、酸价、过氧化值以及菌落总数均呈显著的相关性;通过回归方程预测4、20、60℃的货架期分别为281、137、15d,经验证预测贮藏期与实际贮藏期较为相符。 关键词:板栗蓉;贮藏特性;相关性;货架期
Storage Characteristics and Shelf Life Prediction of Vacuum-Packaged Chestnut Paste under Different Storage Temperatures
YANG Fang1,WANG Tie-dan2,3,ZHOU Rong-feng2,3,XU Can1,DU Ping2,3,* (1. College of Zhixing, Hubei University, Wuhan 430011, China; 2. Research Center for Analysis and Measurement, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China; 3. Analytic and Testing Research Center of Yunnan, Kunming 650093, China)
Abstract:In order to explore the storage characteristics and shelf life of vacuum-packaged chestnut paste under different storage temperatures, we investigated dynamic changes and correlation analysis of sensory quality, total color difference, acid value, peroxide value and total bacterial count of vacuum-packaged chestnut paste stored at 4, 20 or 60 ℃. The results revealed that both storage temperature and storage time had a significant effect on the quality and shelf life of vacuum-packaged chestnut paste. In addition, storage temperature had an obvious correlation with quality indexes. Based on multiple regression model analysis, equations for shelf life prediction of vacuum-packaged chestnut paste under different storage temperatures were developed and exhibited high reliability in validation experiments. A regression equation for the correlation between temperature and shelf life was developed and exhibited high reliability in validation experiments. The predicted shelf life of vacuum-packaged chestnut paste stored at 4, 20 ℃ and 60 ℃ was 281, 137 days and 15 days, respectively. Key words:chestnut paste;storage characteristics;correlation;shelf life 中图分类号:TS255.6 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2013)18-0321-06 doi:10.7506/spkx1002-6630-201318066 板栗蓉口感细腻爽滑、香味浓郁,广泛应用于各种面点制作及面包、月饼等烘焙馅料,例如冰皮板栗蓉馅。另外,它还可以用于烹饪各种菜肴,也可以添加适量牛奶、炼乳及冰糖、甜玉米粒等制作各种甜点,市场需求量较大。但是,市售板栗蓉经常由于杀菌不彻底等原因,导致其货架期短,不便于长途运输和贮存。本实验中,板栗蓉样品采用真空包装后进行115℃/30min杀菌,该样品主要成分是板栗、白砂糖、猪油和水,样品贮藏期间品质的改变主要是由于物理因素、化学因素、微生物因素和原料中内源酶的作用而导致的。但是,由于样品在蒸煮和杀菌过程中可以使原料中的内源酶钝化,因此物理和化学因素对贮藏期间的品质变化影响相对较小[1]。脂质氧化以及微生物和微生物引起的理化品质劣变成为影响样品货架期的主要因素[2]。 常见的食品货架期预测模型和方法包括:以温度为基础的动力学模型、微生物生长模型、低水分食品的防潮包装模型、统计学方法及其他国内外新技术方法[3-4]。食品的变质程度还取决于其化学反应速度的快慢,而化学反应速度又是时间的函数。各种食品的种类、组成结构和化学成分的不同,使得其质量下降速度与温度的关系也不完全相同。例如,油脂的氧化过程是一种化学反应,其反应规律符合化学动力学规律。 导致食品腐败变质的因素很多,食品腐败是由于自身的理化变化,或微生物生长的结果,而多数食品的腐败是细菌增殖造成的。原材料、初始菌、加工工艺、贮运环境等决定了食品中微生物的种类和变化情况,综合分析这些因子能大致判断食品货架期,但误差往往较大[5]。要准确对食品的货架期进行预测,必须研究该样品在特定贮藏条件下油脂氧化劣变、微生物变化及其品质特性的变化规律,这是掌握其货架期和保证样品质量安全的基础。本研究对不同贮藏温度条件下真空包装板栗蓉的品质特性及变化规律进行分析,得到各指标之间的相关性,并运用回归方程得到真空包装板栗蓉的真实贮藏货架期,从而得到温度与货架期关系的模型,预测不同温度条件下的货架期,为揭示真空包装板栗蓉的腐败机理、解决样品在工业化过程中的贮藏、销售等实际问题提供理论参考。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 湖北麻城板栗 市售;盐酸、氢氧化钠、氯化钠、石油醚、乙醇、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸钠、氢氧化钾、淀粉、碘化钾均为分析纯;平板计数琼脂培养基 上海酶联生物科技有限公司。 1.2 仪器与设备 JY2003电子分析天平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司;WGL-30B电热恒温鼓风干燥箱、FW80型粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司;HH-2数显恒温水浴锅 常州国华电器有限公司;HPX-160BS-III恒温恒湿箱 上海新苗医疗器械制造有限公司;YMSII-280B高压灭菌锅 东莞市塘厦骏越机电设备厂;SC-80C型全自动色差计 北京康光仪器有限公司;DZ400/2L型真空包装机 青岛艾讯包装设备有限公司。 1.3 方法 1.3.1 板栗蓉的加工工艺[6] 板栗→筛选→脱壳→去衣→浸泡护色→切碎→配料(加入糖浆、猪油、CMC)→打浆护色→熬煮→冷却→灌装→真空包装→杀菌→成品 在此工艺条件下生产的板栗蓉成分如下:每100g样品中含有水分53.6g、总糖36.29g、蛋白质12.9g、脂肪3.51g、灰分0.514g、VC 15mg。 1.3.2 实验设计 将真空包装板栗蓉样品分成3组,分别置于4、20℃和60℃(温度波动范围为±0.5℃),且相对湿度为75%(波动范围为±5% RH)的恒温恒湿干燥箱中贮藏30d,每隔6d取样,分别测定样品的色差值、酸价、过氧化值以及菌落总数,每个指标做3个平行,同时进行感官评定。 1.3.3 指标测定 1.3.3.1 水分含量测定 采用常压干燥法,参考GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》 [7]。 1.3.3.2 脂肪含量测定 采用索氏抽提法,参考GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定》[8]。 1.3.3.3 感官评定 感官评定采用加权评分法[9]。由10名评价员组成评价小组进行,要求每位评价员独立完成感官评分。每次取样对照表1评分标准进行打分。分别选取样品的气味、色泽、口感和滋味为感官评定指标,各项指标满分10分。其中,气味和滋味分值各占整个感官评定分值的30%;口感和色泽各占20%。将各指标得分进行加权平均即为最后感官加权得分,即感官加权评分=气味得分×30%+色泽得分×20%+口感得分×20%+滋味得分×30%。当评分小于3时,则认为样品感官已达到消费者无法接受的程度。 表 1 真空包装板栗蓉感官评价标准表 Table 1 Criteria for sensory evaluation of vacuum-packaged chestnut paste
1.3.3.4 色差值测定 采用色差计进行样品色差值的测定,将20℃的初始样品的色差值设置为内部参考标准值;色差测定结果用总色差(?E*值)表示,它是指两个颜色在颜色知觉上的差异,?E*值越小代表色差越小,反之越大[10]。 1.3.3.5 酸价和过氧化值测定 样品中油脂提取的方法参考文献[11]:取50g样品,置于250mL具塞锥形瓶中,加80mL石油醚(沸程:30~60℃),避光放置过夜,用快速滤纸过滤后,用20mL石油醚洗脱,分别取6份10mL浸泡液,进行过氧化值、酸价测定[12]。 1.3.3.6 菌落总数测定 依据GB/T 4789.2—2010《食品微生物学检验:菌落总数测定》方法[13]:取10g板栗蓉样品,加入到90mL已灭菌的生理盐水中(瓶内预置适量玻璃珠),充分振荡,取1mL原液,用生理盐水逐级稀释到适当浓度。菌落总数用平板计数琼脂培养基(36±1)℃培养(48±2)h。 1.4 数据处理 数据统计采用SPSS 20进行相关性分析、多元回归分析,图形制作采用Origin 8.0。 2 结果与分析 2.1 水分含量和脂肪含量的测定 样品的水分含量和脂肪含量测定结果显示,样品的水分含量平均值为(58.64±0.12)%;样品脂肪含量平均值为(3.14±0.14)%。由此可见,板栗蓉的水分含量非常高,水分不仅是脂肪发生水解反应的媒介,也是微生物生长所必需的。样品的含水量高,微生物产生大量酶,可催化脂肪分解,促使脂肪水解作用增强,游离脂肪酸积累增多,从而加速脂肪酸败[14]。而且板栗蓉中的碳水化合物含量较高,容易发生褐变、营养成分损失等。因此,在贮藏期间,色泽、酸价、过氧化值以及细菌总数等指标是板栗蓉样品品质评价的主要指标。 2.2 不同贮藏温度条件下样品感官品质的变化
图 1 贮藏温度对样品感官品质变化的影响 Fig.1 Effect of storage temperature on sensory quality of vacuum-packaged chestnut paste 如图1所示,4、20、60℃贮藏的样品感官指标均发生显著变化(P<0.05)。且60℃贮藏的样品劣变速率大于在4℃和20℃贮藏的样品。60℃贮藏的样品在15d左右,出现明显异味,达到不可接受的水平。在感官品质上,低温贮藏与常温及高温贮藏有显著性差异(P<0.05),低温可以更好地保持样品的感官风味,有助于延长样品的货架期。 2.3 不同贮藏温度条件下样品总色差的变化 如图2所示,随着贮藏时间的延长,各个贮藏温度条件下的总色差?E*值显著增大(P<0.05),说明样品在贮藏过程中颜色逐渐加深。其中,60℃贮藏条件下总色差?E*值上升最快,说明褐变较快;4℃和20℃贮藏条件下总色差?E*值上升较慢,说明褐变速度较慢。可以看出,贮藏温度越高,样品褐变速度就越快,这是因为温度升高有利于样品中的碳水化合物与氨基化合物发生非酶褐变反应。
图 2 贮藏温度对样品总色差(?E*)变化的影响 Fig.2 Effect of storage temperature on total color difference (E*) of vacuum-packaged chestnut paste 2.4 不同贮藏温度条件下样品酸价变化
图 3 贮藏温度对样品酸价变化的影响 Fig.3 Effect of storage temperature on acid value of vacuum-packaged chestnut paste 如图3所示,随着贮藏时间的延长,不同贮藏温度条件下样品的酸价均显著升高(P<0.05),且60℃贮藏条件下酸价上升最快。板栗蓉样品特点是水分、淀粉以及糖含量均较高,而且还含有(3.14±0.14)%的脂肪,在贮藏过程中容易发生酸败变质。60℃贮藏的样品酸价变化最大,这是由于高温有利于微生物的繁殖,而且也大大提高了脂肪酶的活性,加速脂肪分解,因此积累越来越多的游离脂肪酸,使得酸价升高,促使油脂酸败。由图3可以看出,在4℃贮藏的样品酸价变化较慢,适合该样品的长期存放。 2.5 不同贮藏温度条件下样品过氧化值的变化
图 4 贮藏温度对样品过氧化值变化的影响 Fig.4 Effect of storage temperature on peroxide value of vacuum-packaged chestnut paste 由图4可以看出,60℃贮藏的样品过氧化值差异性显著(P<0.05),随着贮藏时间的延长,样品过氧化值显著升高(P<0.05),但是在第18天以后,样品的过氧化值上升速率减慢,这是因为过氧化值是衡量油脂氧化初期氧化程度的指标,在贮藏前期样品氧化处于初级阶段,产生氢过氧化物,但是氢过氧化物达到一定浓度即开始发生分解、聚合等反应,因此从结果上显示,过氧化值升高的速率减慢。 2.6 不同贮藏温度条件下样品菌落总数变化
图 5 贮藏温度对样品细菌总数变化的影响 Fig.5 Effect of storage temperature on total bacterial count of vacuum-packaged chestnut paste 由图5可以看出,真空包装的板栗蓉在3个贮藏温度条件下菌落总数变化显著(P<0.05),可认为贮藏时间与菌落总数的相关性具有显著的统计学意义。随着贮藏时间的延长,样品细菌总数显著增加(P<0.05),这是由于样品的水分含量较高,适合微生物的生长。温度对菌落总数的影响显著(P<0.001),说明低温可以更好地延长样品的货架期。 2.7 不同贮藏温度条件下各指标的相关性分析 表 2 真空包装板栗蓉在不同温度贮藏条件下各项指标间的相关性分析 Table 2 Correlation analysis among quality properties of vacuum-packaged chestnut paste during the storage period
注:*. 在0.05水平(双侧)上显著相关;**. 在0.01水平(双侧)上显著相关。
如表2所示,在4℃时,贮藏时间与感官加权得分呈极显著负相关(P<0.01),说明随着时间延长,样品的感官品质显著下降;贮藏时间与酸价呈极显著相关(P<0.01),说明随着时间延长,样品游离脂肪酸含量极显著增加;贮藏时间与总色差(?E*)、过氧化值以及菌落总数呈显著相关(P<0.05),说明随着时间延长,样品的颜色显著加深,过氧化值和菌落总数显著升高。菌落总数与感官加权得分显著负相关(P<0.05)、与过氧化值显著相关(P<0.05),与总色差(?E*)和酸价极显著相关(P<0.01),说明菌落总数与各个贮藏品质的变化有很强的相关性。主要因为样品在真空包装时,随着贮藏时间的延长,兼性厌氧型微生物成为主要优势菌,这部分微生物代谢样品中的营养物质,生成混合的有机酸导致样品产生酸味和不愉快的味道,导致酸价升高,感官品质下降,伴随着过氧化值的升高和颜色的加深。 在20℃和60℃贮藏时,各项指标间的相关性情况与4℃时相似,只是在贮藏时间与总色差(?E*)和菌落总数的相关性方面不显著。说明在不同温度贮藏时,导致食品腐败变质的主要因素略有不同。从上述分析可以看出,各个指标之间均有显著相关性,所以为了更好地判断样品货架期,要综合考虑各个指标对样品腐败程度的影响。 2.8 不同贮藏温度条件下样品货架期预测 通过多元回归分析,筛选出显著影响货架期的指标,得到不同温度条件下样品的回归方程,各温度条件下筛选的指标及回归方程见表3。 表 3 不同贮藏温度条件下货架期预测回归方程 Table 3 Regression equations for shelf life prediction of vacuum-packaged chestnut paste under different storage temperatures
由表3可以看出,在4℃时,影响货架期的主要因素为感官加权得分、总色差以及酸价,说明在较低的温度条件下,油脂发生分解产生的脂肪酸导致酸价上升,感官品质下降以及样品色泽加深;在20℃时,影响货架期的主要因素为总色差、酸价、过氧化值以及菌落总数,说明温度提高有利于微生物生长,其代谢产物会产生有机酸使样品酸价上升,而油脂在此温度条件下也会发生氧化导致样品的酸价和过氧化值显著提高,色泽进一步加深;在60℃时,影响货架期的主要因素为感官加权得分和菌落总数,说明温度较高时,微生物生长导致的样品感官品质的劣变已经成为影响样品质量的主要因素。 对各温度条件下模型的回归方程做方差分析,结果显示,筛选变量后构建的多元回归方程合理,方差分析结果均为差异极显著,结果见表4,表明各温度条件下,经筛选的指标所建模型能很好的对各自温度条件下的样品货架期进行预测。 表 4 不同贮藏温度条件下回归方程的方差分析 Table 4 Variance analysis for the regression equations under different storage temperatures
通过对感官可接受度的评估并参考相关国标[12-13]、罗田板栗蓉的地方检测标准[15]以及饼干卫生指标[16],样品感官加权评分的临界值为3.0;总色差(?E*)的临界值为30;酸价的临界值为5mg/g;过氧化值的临界值为0.25g/100g;菌落总数的临界值为5(lg(CFU/g)),若等于或超过临界值,则样品被认为发生腐败变质。将上述数据带入回归方程中得到不同温度条件下样品的预测货架期为:4℃条件下约为281.47(281)d,20℃条件下约为137.215(137)d,60℃条件下约为14.600(15)d。 表 5 不同贮藏温度条件下回归方程模型的验证 Table 5 Validation of the regression equations for vacuum-packaged chestnut paste under different storage temperatures
对4、20、60℃货架期预测模型分别在6、12、18d进行验证,结果见表5。模型预测货架期与实际货架期较为接近,标准误差较小,表明根据不同温度条件下的主要指标可很准确的对不同温度条件下的货架期进行预测。 2.9 温度与货架期关系模型的建立及不同温度条件下样品货架期预测 选取4、20、60℃这3个贮藏温度,其中,4℃是模拟冰箱冷藏室的温度;20℃是模拟室温;60℃是根据“Schaal耐热试验法”选择的,在此温度条件下,样品的变质速度加快[17]。将2.8节计算得到3个温度条件下的货架期进行拟合,得到温度(X/K)与货架期(Y/d)关系模型的回归方程如下:Y = 7×108e-0.053X(R2 = 0.998),方差分析结果见表6。应用此公式分别预测不同温度条件下的保质期,见表7。 表 6 温度与货架期关系的回归方程的方差分析 Table 6 Variance analysis for the regression equation for the correlation between temperature and shelf life
表 7 温度与货架期关系的回归方程模型的验证 Table 7 Validation of the regression equation for the correlation between temperature and shelf life
由表6、7可以看出,温度与货架期关系的回归方程模型预测货架期与实际货架期较为接近,标准误差较小。 3 结 论 影响食品货架期的环境因子有很多,如温度[18]、水分活度[19]、pH值等,其中温度是唯一不受食品包装类型影响的环境因子[20]。本实验结果显示,真空包装板栗蓉样品各项品质指标在不同贮藏温度和时间条件下变化差异显著;运用多元回归分析法筛选变量并构建模型,且各模型的方程分析结果均为差异极显著,得到4、20、60℃这3个贮藏温度条件下的货架期预测方程分别为: 40℃:Y(货架期/d)=28.443-3.276X1(感官加权得分)-1.775X2(总色差)+63.221X3(酸价)(R2 = 1.000); 20℃:Y(货架期/d)=-2.609+1.951X2(总色差)+51.382X3(酸价)-663.544X4(过氧化值)-1.946X5(菌落总数)(R2 = 1.000); 0℃:Y(货架期/d)=41.112-4.066X1(感官加权得分)-2.863X5(菌落总数)(R2 = 0.993)。 真空包装板栗蓉在4、20、60℃贮藏条件下的货架期分别为281、137、15d。温度(X)与货架期(Y)关系模型为: Y = 7×108e-0.053X(R2 = 0.998),且在4、20、60℃这3个贮藏温度时预测的货架期相对误差较小。 参考文献: [1] 董洋, 王虎虎, 徐幸莲. 真空包装盐水鹅在不同温度条件下的贮藏特性及其货架期预测[J]. 食品科学, 2012, 33(2): 280-285. [2] GRAM L. Food spoilage-interaction between food spoilage bacteria[J]. International Journal of food Microbiology, 2002, 78(15): 79-97. [3] 余晓琴, 车晓彦, 张丽平. 食品货架期寿命预测[J]. 食品研究与开发, 2007, 28(3): 83-87. [4] 曹悦, 陆利霞, 熊晓辉. 食品货架期预测新技术进展[J]. 食品研究与开发, 2009, 30(5): 165-168. [5] 肖琳琳, 张凤英, 杨宪时, 等. 预报微生物学及其在食品货架期预测领域的研究进展[J]. 海洋渔业, 2005(2): 48-51. [6] 苏平, 叶兴乾, 陈建初. 板栗栗蓉的加工工艺[J]. 中国商办工业, 2001(2): 48-50. [7] 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.3—2010 食品中水分的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2010. [8] 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.6—2003 食品中脂肪的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003. [9] 张水华, 徐树来, 王永华. 食品感官分析与实验[M]. 北京: 化学工业出版社, 2006. [10] 罗亚龙, 徐小力. 全自动测色色差计数据处理系统研究[D]. 北京: 北京机械工业学院, 2006: 1-57. [11] 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.56—2003 糕点卫生标准的分析方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003. [12] 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.37—2003 食用植物油卫生标准的分析方法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2003. [13] 中华人民共和国卫生部. GB 4789.2—2010 菌落总数测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2010. [14] 孙丽琴, 孙立君, 郑刚. 不同的存放条件对油脂酸价和过氧化值的影响[J]. 粮油检测与加工, 2002(2): 11-12. [15] 湖北省质量技术监督局. DB 42/T 318—2005 罗田板栗蓉[S]. 黄冈: 黄冈市标准化协会, 2005. [16] 轻工业标准化编辑出版委员会. QB/T 1433.5—2005 饼干、曲奇饼干[S]. 北京: 中国轻工业出版社, 2005. [17] 周露, 张丛兰, 杨芳, 等. 市售曲奇饼干脂肪氧化方面的货架期预测[J]. 北京工商大学学报, 2012(2): 48-51. [18] 刘超群, 王宏, 侯温甫. 低温肉制品微生物控制与预测模型应用进展研究[J]. 食品科学, 2009, 30(21): 481-484. [19] 刘国庆, 张黎利, 宗凯, 等. 冷鲜猪肉货架期品质测定及主要致腐微生物预报[J]. 食品科学, 2009, 30(18): 394-399. [20] 曹悦, 陆利霞, 熊校辉. 食品货架期预测新技术进展[J]. 食品研究与开发, 2009, 30(5): 165-168. 收稿日期:2012-07-05 基金项目:2010云南省科技条件平台建设计划项目(2010DH025);2011清远市产学研合作项目(2011D021113007) 作者简介:杨芳(1978—),女,副教授,博士,主要从事农样品加工研究。E-mail:yangfang2001@126.com *通信作者:杜萍(1968—),女,工程师,学士,主要从事天然产物分析和分离研究。E-mail:dupin515@163.com |
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