玛咖可溶性膳食纤维的制备及其表征

宋国彬,张 弘*,郑 华,张雯雯,涂行浩

(中国林业科学研究院资源昆虫研究所,国家林业局特色森林资源工程技术研究中心,云南 昆明 650224)

 

摘 要:采用碱提条件制备榨汁后的玛咖渣中玛咖可溶性膳食纤维(SDF),以响应曲面法优化最佳工艺参数,并对制备产物的单糖种类、平均聚合度等理化指标进行表征。结果表明:碱提法制备玛咖SDF的最佳工艺条件为NaOH质量分数9%、提取温度90℃、提取时间79min、料液比1:48(g/mL),在此条件下,玛咖SDF得率为52.6%,与预测值(53.0%)偏差为0.0076,说明实际值与预测值的一致性较好;X射线衍射测定玛咖SDF的结晶度为69.05%,红外光谱图显示具有其吸收峰,由阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、木糖、葡萄糖6种单糖组成,黏均分子质量约为39471g/mol,数均分子质量约为48589g/mol,平均聚合度为299;玛咖SDF外观呈现不规则,具有较大的空隙,膨胀力为2mL/g,对油脂的吸附能力较强,1g玛咖SDF能吸附2.69g玉米油。

关键词:玛咖;可溶性膳食纤维;响应曲面;表征

 

Preparation and Characterization of Soluble Dietary Fiber from Maca

 

SONG Guo-bin,ZHANG Hong*,ZHENG Hua,ZHANG Wen-wen,TU Xing-hao

(Research Center of Engineering and Technology on Forest Resources with Characteristics, State Forestry Administration,
Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China)

 

Abstract:The maca residue left after juice extraction, though rich in dietary fiber including soluble and insoluble fibers, is often regarded as a waste material. Soluble dietary fiber (SDF) is believed to be beneficial to human health. In the present study, response surface methodology was employed to optimize the conditions for alkali extraction of SDF from maca residue and some physiochemical properties of the resulting SDF were characterized such as monosaccharide composition and average degree of polymerization. As a result, the optimum conditions are found to be to be 9%, 90 ℃, 79 min and 1:48 for alkali concentration, temperature, extraction time and solid-to-liquid ratio, respectively. The actual yield of SDF under the optimized conditions was 52.6%, which is in close agreement with the predicted one (53.0%) with a deviation of 0.0076. The crystallinity of maca SDF was 69.05% as examined by X-ray diffraction. Some typical absorption peaks of the SDF were analyzed by FTIR. The SDF was made up of six monosaccharides including arabinose, mannose, galactose, rhamnose, xylose and glucose. Viscosity-average and number-average molecular weights were approximately 39471 g/mol and 48589 g/mol, respectively. Its average degree of polymerization was 299. In addition, irregular appearance was also observed together with large holes in its interior structure and its expansive force was 2 mL/g. Moreover, the oil-absorbing capacity was good, absorbing 2.69 g of corn oil per g of maca SDF.

Key words:maca;soluble dietary fiber (SDF);response surface methodology (RSM);characterization

中图分类号:TS201.1;TQ353.6 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2013)24-0011-08

doi:10.7506/spkx1002-6630-201324003

玛咖是原产于海拔3500~4500m的秘鲁安第斯山区的一种十字花科独行菜属植物[1-3]。玛咖含有丰富的矿物质和次生代谢产物,其中包括芥子油苷、生物碱、多酚等[4-7]。研究表明[8-11]其具有提高生育能力、抗氧化、抗疲劳、抑制癌细胞等功效。目前,有关玛咖成分的研究主要集中在其块根中的芥子油苷、生物碱等活性成分方面[12-13],也有研究对玛咖果蔬汁饮料的制备工艺进行了探讨[14],而对其中的膳食纤维的利用报道相对较少,膳食纤维(dietary fiber,DF)主要指在人体小肠内不被消化,而在大肠内发酵的碳水化合物。按其在水中的溶解性的不同,分为可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)和不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF)两大类,其中SDF不能被人体消化道酶消化,但可溶于温、热水中,在水溶液中加入4倍体积的乙醇可使其沉淀析出[15-16]。它主要是植物细胞内的储存物质和分泌物,其主要的功能是减少人体血液中的胆固醇的水平,调节人体血糖水平,从而降低心脏病的危险,改善糖尿[17-22]。SDF的常规提取方法主要有酶法、酸提法和碱提法,其中酶法操作复杂,条件要求苛刻[23];酸提法中盐酸的质量分数一般会随着温度的升高而变化,参数难以控制[24];而碱提法操作简单、条件容易控制、成本较低、得率较高,已广泛应用于SDF的制备[25-27]。据报道,未加工处理的玛咖块根原料中DF质量分数均高于20%,在以往的加工中这部分DF常被废弃,如果能用碱提法制备其中的SDF,可使玛咖资源得到更充分的利用[2]

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玛咖 中国林业科学研究院资源昆虫研究所滇中高原试验站;玉米油 嘉里粮油有限公司。

氢氧化钠、五水硫酸铜、酒石酸钾钠 天津市风船化学试剂科技有限公司;95%乙醇 广东光华科技股份有限公司;三氟乙酸 国药集团化学试剂有限公司;吡啶 广东光华化学厂有限公司;六甲基二硅胺烷 上海晶纯实业有限公司;试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

AB204-S精密型电子天平、HR83-P型快速卤素水分测定仪 梅特勒-托利多(中国)有限公司;116型摇摆式六两装高速中药粉碎机 浙江瑞安市用力制药机械有限公司;TY742X2A纯水机 美国Barnstead公司;GG250搅拌机 山东小鸭集团中山市小鸭家电有限公司;HH-6型数显恒温水浴锅 常州澳华科技有限公司;Z323K通用型离心机 德国HermLe公司;VOS-300VD型真空干燥箱、N1000 Rotavapor Rll型旋转蒸发仪 日本东京理化器械株式会社;TENSON27型傅立叶变换红外光谱仪、D8-Advance 广角X-射线衍射仪 德国布鲁克光谱仪器有限公司;ITQ900型气相色谱-质谱联用仪 赛默飞世尔科技公司;毛细管内径为0.55mm乌式黏度计 上海申立玻璃仪器有限公司;1100型凝胶渗透色谱 美国安捷伦科技有限公司;TM3000扫描电镜 日本株式会社日立高新技术那珂事业所。

1.3 方法

1.3.1 样品的处理

将榨完汁的玛咖块根用水充分洗涤,以除去其中的可溶性蛋白质、色素等杂质,置于70℃的烘箱中干燥20h,用粉碎机粉碎,过80目筛,得到玛咖渣干粉,测定其含水率(以下计算均扣除含水率,以绝干基计),称其质量,备用。

1.3.2 碱提SDF的单因素试验

每次称取玛咖渣干粉质量(m2)为5g,精确到0.01g,在NaOH质量分数分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%,温度分别为20、30、40、50、65、80、90℃,反应时间分别为10、30、60、90、120、150、180min和料液比分别为1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70(g/mL)的条件下,每次保持其中3个量不变,改变另外1个量,分别得到玛咖SDF的提取液,然后以转速9000r/min离心8min,取上清液,用旋转蒸发仪浓缩至原提取液体积的1/5,加入浓缩液4倍体积的95%乙醇,静置2h,在转速9000r/min离心3min,取固形物,在真空干燥箱中烘干至恒质量,测定其含水率(以下都以绝干基计算),称量其质量(m1),按式(1)计算其得率Y

Y=(m1/m2)×100 (1)

1.3.3 碱提SDF条件的优化

在单因素试验的基础上,利用Design-Expert 8.0.6软件,采用Box-Behnken试验设计,分别以NaOH质量分数、提取时间、提取温度、料液比4个因素为响应变量,以SDF得率作为响应值进行优化。

1.3.4 验证实验

在最佳参数的圆整条件下,进行3组平行实验,取平均值,与响应面优化预测值进行比较。

1.3.5 玛咖SDF的表征

1.3.5.1 X射线衍射分析

取少量的玛咖SDF粉末置于玻璃样品架上,在稳定的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)条件下进行分析,观察其峰出现的位置和形状,用jade 6.0软件计算其结晶度。检测条件:Cu Kα射线;Ni片滤波;λ=0.154nm;扫描范围:2q=5°~60°,步进扫描:2q=0.02°/s。

1.3.5.2 斐林法分析SDF水解

称取1g的玛咖SDF,精确到0.01g,用20mL三氟乙酸水解24h,小心蒸去三氟乙酸,水解后的产物用5mL的去离子水溶解,加入10mL的斐林试剂,加热煮沸3h,观察反应体系中是否有砖红色沉淀产生,并根据还原糖的沉淀状况判断SDF水解程度。

1.3.5.3 傅里叶变换红外光谱分析

称取玛咖SDF 0.1g,与KBr混合研磨成细粉,使用油压机以10MPa的压力进行压片30s,将压好的片放在样品架,傅里叶变换红外光谱(Fourier transfer infrared spectrum,FTIR)扫描范围4000~400cm-1,分辨率为4cm-1,观察是否有SDF典型官能团的特征吸收峰。

1.3.5.4 气相色谱-质谱分析

气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrum,GC-MS)测定SDF中单糖的种类:称取SDF 1g,精确到0.01g,加入5mL的三氟乙酸水解24h,小心蒸去三氟乙酸,使得三氟乙酸挥发完全。在水解后的产物加入5mL的吡啶,置于水浴温度为70℃的条件下0.5h,每15min振荡混匀1次,冷却至室温,加入5mL的六甲基二硅氮烷,静置2h,用于GC-MS分析。色谱分离条件:TR-5MS(30m×0.25mm,25μm),毛细管柱程序升温:起始温度80℃,保持2min,以5℃/min升到120℃,保持2min,以2℃/min升到210℃,保持5min;进样口温度250℃;载气为He。质谱条件:接口温度250℃,离子源温度250℃,扫描质量范围50~650u,采集到的总离子流图与NIST标准谱库对照,对组分定性,仅报道正反匹配度均大于800(最大值1000)的鉴定结果。用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。

1.3.5.5 黏度分析

分别配制质量分数为0.017%、0.028%、0.033%的玛咖SDF水溶液,取液体置于乌氏黏度计刻度线处中,测定其完全流出所需时间,计算其增比黏度ηsp和相对黏度ηr的值,依据公式[η] =KMvα(式中:K为比例常数;α为扩张因子;Mv为聚合物的黏均分子质量),以横坐标为质量浓度ρ,纵坐标为ηsp/ρ,直线与y轴的交点为[η]。

1.3.5.6 凝胶渗透色谱分析

凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)测定SDF的数均分子质量:称取SDF 1g,精确到0.01,使其完全溶解于热水中并定容至500mL,取溶解液25mL,摇匀后用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液进样。色谱条件:色谱柱:PL aquagel-OH Mixed(7.5mm×300mm,8mm);流动相:去离子水;流速:1mL/min;柱温:35℃;进样体积:20μL。各单糖的分子质量和所占总糖的百分数分别为mini,计算平均聚合度,见式(2)、(3)。

M=Σmini(i=1、2……n) (2)

P=Mn/M (3)

式中:M为玛咖SDF重复单元平均分子质量/(g/mol);Mn为SDF数均分子质量/(g/mol);P为玛咖SDF的平均聚合度。

1.3.5.7 扫描电子显微镜分析

取少量干燥后的玛咖SDF,均匀地分散在导电纸上,用镊子压实,洗耳球吹去表面未黏住的部分,用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察其外观形态,放大倍数分别为600、1000。

1.3.5.8 膨胀力和吸附能力

称取m3为0.2g的玛咖SDF,精确到0.01g,置于10mL的试管中测其体积V1,加水至使体积为9mL,室温条件下静置24h,记录饱胀玛咖SDF的体积V2,计算玛咖SDF的膨胀力W,见式(4)。

W=(V2V1)/m3 (4)

称取1g(m1)的玛咖SDF,加入20mL的玉米油,搅拌0.5h,静置4h,过滤取其滤渣,在105℃真空干燥箱中干燥至恒质量,称量,得m2,按式(5)计算其对油脂的吸附能力。

吸附能力/(g/g)=(m2m1)/m1 (5)

2 结果与分析

2.1 碱提玛咖SDF的单因素试验

2.1.1 NaOH质量分数对玛咖SDF得率的影响

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图 1 NaOH质量分数对玛咖SDF得率的影响

Fig.1 Effect of NaOH concentration on the yield of maca SDF

由图1可以看出,玛咖SDF的得率是随着NaOH质量分数的增加,呈现先升高后降低的趋势,当NaOH质量分数达到8%时,得率最高为31.8%,在升高趋势中,NaOH质量分数的增加对玛咖细胞破坏充分起到主导因素,使细胞内的物质完全的浸出,也可能使得一部分IDF转化为SDF。在降低趋势中,玛咖SDF的水解为主要原因,使其得率下降。所以选择NaOH质量分数8%为中心点,以6%~10%为响应面优化区间。

2.1.2 提取温度对玛咖SDF得率的影响

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图 2 提取温度对玛咖SDF得率的影响

Fig.2 Effect of extraction temperature on the yield of maca SDF

由图2可以看出,随着提取温度的上升,玛咖SDF的得率总体呈现出上升的趋势。主要由于温度的升高,碱溶液中分子的运动加快,使得玛咖细胞破坏完全,使得SDF充分浸出,也可能由于温度的升高,使得大分子的纤维素或者半纤维素发生水解,转化为可溶性物质,在加入乙醇的条件下使其析出,增加了SDF的得率。常压条件下昆明地区水的沸点在90℃左右,如果选择90℃为中心点,则得不到优化区间,所以选择80℃为中心点,以65~90℃为优化区间进行优化。

2.1.3 提取时间对玛咖SDF得率的影响

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图 3 提取时间对玛咖SDF得率的影响

Fig.3 Effect of extraction time on the yield of maca SDF

由图3可以看出,玛咖SDF得率随着时间的延长呈现先升高后降低的趋势,在60min得率最高为33.45%。在升高阶段,主要由于随着时间的延长,碱对玛咖细胞的破坏程度增加,使得更多的SDF浸出,从而增加了其得率。在下降阶段,玛咖SDF的水解为主导作用,水解后的产物无法在乙醇中析出,所以得率随着时间的延长,出现下降趋势,所以选择60min为中心点,以30~90min为优化区间进行优化。

2.1.4 料液比对玛咖SDF的影响

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图 4 料液比对玛咖SDF得率的影响

Fig.4 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of maca SDF

由图4可以看出,随着提取液用量的增加,玛咖SDF的得率呈现先升高后降低的趋势,当料液比达到1:40(g/mL)
时,得率最高为28.25%。先升高主要由于随着提取液用量增加,碱有足够的空间破坏细胞,这样细胞破碎完全,也使得一部分IDF转化为SDF,所以得率增加。随后,由于提取液用量增加,将有更多的可溶性的DF溶解其中,无法析出,也可能部分SDF被碱水解,SDF的得率下降。料液比在1:40时,SDF的得率最高,所以以1:40为中心点,选择1:30~1:50为响应面优化条件。

2.2 响应面分析

表 1 响应面因素与水平表

Table 1 Factors and levels used in response surface analysis

因素

编码

水平

-1

0

1

A NaOH质量分数/%

X1

6

8

10

B提取温度/℃

X2

65

80

90

C提取时间/min

X3

30

60

90

D料液比(g/mL)

X4

1:30

1:40

1:50

 

 

由单因素试验可以得出,NaOH质量分数、提取温度、提取时间、料液比4个单因素的优化区间,响应面试验设计及结果见表1。

表 2 Box-Behnken试验设计及结果

Table 2 Box-Behnken experimental design matrix and results

标准序

运行序

X1

X2

X3

X4

Y SDF得率/%

16

1

0

1

1

0

0.512

23

2

0

-1

0

1

0.277

6

3

0

0

1

-1

0.208

22

4

0

1

0

-1

0.409

8

5

0

0

1

1

0.292

15

6

0

-1

1

0

0.182

3

7

-1

1

0

0

0.342

26

8

0

0

0

0

0.355

2

9

1

-1

0

0

0.189

10

10

1

0

0

-1

0.239

17

11

-1

0

-1

0

0.140

24

12

0

1

0

1

0.463

5

13

0

0

-1

-1

0.301

11

14

-1

0

0

1

0.194

18

15

1

0

-1

0

0.256

9

16

-1

0

0

-1

0.214

4

17

1

1

0

0

0.461

25

18

0

0

0

0

0.343

7

19

0

0

-1

1

0.328

21

20

0

-1

0

-1

0.218

27

21

0

0

0

0

0.348

20

22

1

0

1

0

0.275

1

23

-1

-1

0

0

0.214

13

24

0

-1

-1

0

0.272

19

25

-1

0

1

0

0.253

12

26

1

0

0

1

0.401

14

27

0

1

-1

0

0.344

 

 

表2是在单因素试验的基础上,利用Design-Expert 8.0.6软件,采用Box-Behnken试验设计,选择NaOH质量分数、提取温度、提取时间、料液比4个因素为变量,玛咖SDF的得率为响应值进行优化。对所得试验数据进行多元回归拟合,得到的二次多项回归方程如下:

Y=0.33+0.034X1+0.098X2-1.29×10-3X3+0.031X4+0.038X1X2-0.023X1X3+0.045X1X4+0.06X2X3-7.792×10-4X2X4+0.014X3X4-0.068X12+0.041X22-0.045X32-0.022X42

由表3可以看出,该模型的P<0.0001,失拟项的值为P=0.0266,则该模型的拟合度良好,且回归模型的拟合系数为0.9422,说明了玛咖SDF的得率模型与试验之间的拟合度较好,具有较高的可靠性,可用于分析和预测玛咖SDF得率的工艺结果。一次项X3、二次项X42和交互项X1X3X2X4X3X4P>0.05,说明对玛咖SDF得率的影响不显著,其余项对得率影响显著。模型的响应曲面及其等高线图见图5。

表 3 玛咖SDF回归方程方差分析

Table 3 Analysis of variance for the yield of maca SDF

方差来源

平分和

自由度

均方

F

P

模型

0.22

14

0.016

13.97

<0.0001

X1

0.013

1

0.013

11.42

0.0055

X2

0.12

1

0.12

102.78

<0.0001

X3

1.914×10-5

1

1.914×10-5

0.017

0.8985

X4

0.011

1

0.011

9.48

0.0096

X1X2

5.936×10-3

1

5.936×10-3

5.27

0.0406

X1X3

2.209×10-3

1

2.209×10-3

1.96

0.1868

X1X4

8.281×10-3

1

8.281×10-3

7.35

0.0189

X2X3

0.015

1

0.015

13.27

0.0034

X2X4

2.494×10-6

1

2.494×10-6

2.494×10-3

0.9633

X3X4

8.123×10-4

1

8.123×10-4

0.72

0.4125

X12

0.025

1

0.025

21.93

0.0005

X22

8.256×10-3

1

8.256×10-3

7.32

0.0191

X32

0.011

1

0.011

9.56

0.0093

X42

2.66×10-3

1

2.66×10-3

2.36

0.1504

残差

0.014

12

1.127×10-3

 

 

失拟项

0.013

10

1.345×10-3

37.02

0.0266

纯误差

7.267×10-5

2

3.633×10-5

 

 

总和

0.23

26

 

 

 

 

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图 5 两因素交互作用影响玛咖SDF的响应曲面图

Fig.5 Response surface plots for the interactive effects of extraction parameters on the yield of maca SDF

由图5可知,提取温度、NaOH质量分数、提取时间、料液比4个因素对玛咖SDF的得率均有不同程度的影响,提取温度和NaOH质量分数2个因素对得率影响的图可以看出,提取温度的影响程度要大于NaOH质量分数,NaOH质量分数和提取时间两因素影响图可以得出,NaOH质量分数对玛咖SDF的影响要大于提取时间,提取时间和料液比两因素的影响图可以看出,提取时间的影响效果要大于料液比,各个因素对玛咖SDF得率的影响结果为:提取温度>NaOH质量分数>提取时间>料液比。

2.3 验证实验

在Design-Expert 8.0.6优化下,最佳组合条件为NaOH质量分数8.93%、提取温度89.85℃、提取时间78.56min、料液比1:48.45,在上述最佳组合条件下SDF得率为53.0%。为检验模型的合理性,在圆整条件下,NaOH质量分数9%、提取温度90℃、提取时间79min、料液比1:48(g/mL),进行3组平行实验,SDF的平均得率为52.6%,偏差为0.0076,说明该方程与实际情况拟合较好,证明RSM优化的最佳工艺条件是合理的。

2.4 玛咖SDF的XRD测定结果

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图 6 玛咖渣(a)和玛咖SDF(b)的XRD图

Fig.6 X-ray diffraction pattern of maca residue and maca SDF

由图6a可以看出,玛咖渣干粉的XRD衍射角度2θ=20°左右有较强的衍射峰,用jade软件拟合得到其结晶度为86.79%左右,但是图6b在20°左右的衍射峰相对较弱,而在30、34、38、41、47、49°出现了较强的衍射峰,拟合得到玛咖SDF的结晶度为69.05%。由此可以推断,在碱法制备玛咖SDF过程中,玛咖渣中的部分结晶区被破坏,结晶度下降,分子质量变小,聚合度降低,所以在30°~49°之间出现了若干个较强衍射峰[28]

2.5 玛咖SDF的单糖组成

三氟乙酸水解后的玛咖SDF与斐林试剂混合均匀,在加热煮沸的情况下,有砖红色的沉淀生成,证明玛咖SDF在强酸的作用下发生水解,未水解的玛咖SDF不能与斐林试剂生成砖红色沉淀,水解后的SDF中有还原糖的存在[29]。这种湿法定性为GC-MS测定SDF中单糖的种类提供有力证据。

2.6 玛咖SDF的FTIR分析

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图 7 玛咖SDF的FTIR图

Fig.7 FTIR analysis of maca SDF

相关文献[30-31]报道,SDF的FTIR谱图会出现3处标志性的吸收峰,分别为3396cm-1处的吸收峰,说明存在分子间的氢键,在3000~2800cm-1范围内存在一个较弱的吸收峰,是糖类C—H键伸缩振动峰,880cm-1处是β-D-吡喃葡萄糖的吸收峰[32]。由图7可以看出,玛咖SDF在3396cm-1附近、3000~2800cm-1附近、880cm-1附近3处均具有吸收峰,与文献[30-31]报道吻合。

2.7 玛咖SDF单糖的种类和分子质量

由图8、表4可以看出,玛咖SDF由阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、木糖和葡萄糖6种单糖组成可溶性多糖。在FTIR图7中,糖类的特征吸收峰为玛咖SDF多糖的吸收峰,β-D-吡喃葡萄糖的吸收峰为玛咖SDF单糖组分中葡萄糖的吸收峰,而氢键吸收峰为糖类—OH键结构所具有的吸收峰。GC-MS一共鉴定出总比例85%的化合物,玛咖SDF单糖已被成功地分离,其中阿拉伯糖和木糖为五碳糖,五碳糖占总糖比例为38%,其他为六碳糖,占总比例的62%,在玛咖SDF中甘露糖所占比例最高,其次是木糖,比例最小的是葡萄糖,由于甘露糖和木糖不能被人体很好地代谢,即使进入人体组织,也会很快全部从尿液排出,而对人体血糖水平影响较大的葡萄糖含量最小,约占总糖比例的8.4%,所以可以推测玛咖SDF调节人体血糖水平与其各个单糖所占的比例有一定的关系[21-22],通过归一化确定其各个组分的相对比例关系为14.12:23.72:10.01:11.79:18.18:7.17。

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图 8 玛咖SDF的总离子流图

Fig.8 Total ion chromatogram of maca SDF

表 4 单糖种类与比例

Table 4 Monosaccharide composition of maca SDF

化合物

保留时间/min

主要特性离子质荷比

相对含量/%

阿拉伯糖

41.26

217

14.12

甘露糖

42.85

217

23.72

半乳糖

43.10

217

10.01

鼠李糖

44.55

204

11.79

木糖

44.95

204

18.18

葡萄糖

47.77

204

7.17

 

 

表 5 黏度与质量浓度关系表

Table 5 Relationship between viscosity and concentration for
maca SDF

质量浓度/(g/mL)

ηr

ηsp

0.017

1.25

0.25

0.025

1.42

0.42

0.033

1.62

0.62

 

 

由表5可以看出,比浓黏度ηsp/ρ与质量浓度ρ呈线性变化,得一元一次方程:ηsp/ρ=262.5ρ+10.2375
(K=5.19×10-7α=1.59[33]),得Mv=39471g/mol。

由图9可以看出,玛咖SDF有2个峰,1号峰为大分子质量物质,因为分子质量大的物质在流入色谱柱时,不会陷入凝胶孔隙中,所以先流出,相反,2号峰为小分子质量物质,会陷入凝胶孔隙中,流出较慢[34]。由表6可以看出,两组分的数均分子质量分别为48589g/mol和29.193g/mol,可以推测2号峰的出现,主要因为玛咖SDF在碱性条件下的水解。玛咖SDF的Mn为48589g/mol,得其平均聚合度为约为299,而半纤维素的分子质量在25000~45000g/mol之间,平均聚合度在180~220之间[35]。由于玛咖SDF与半纤维素的分子质量和平均聚合度相当,所以可以在醇溶液中析出,很难被消化液消化,但是能够在肠道内被细菌分解为多种脂肪酸,完全发挥其功效[15]

456665.jpg 

图 9 玛咖SDF的GPC图

Fig.9 GPC of maca SDF

表 6 GPC分析结果

Table 6 The number-average molecular weight of SDF determined
by GPC

峰号

流出体积(出峰范围)/mL

数均分子质量/(g/mol)

1号峰

4.5~6.1

4.8589×104

2号峰

7.5~10.2

29.193

 

 

2.8 玛咖SDF的SEM观察

sgb-t10a.tif

A

sgb-t10b.tif

B

 

A. ×600;B. ×1000。

图 10 玛咖SDF的SEM观察

Fig.10 SEM images of maca SDF

由图10可以看出,在放大倍数分别为600和1000的条件下,均可观察到玛咖SDF试样整体呈不规则的团状,表面凹凸不平,结构疏松,推测其具有较大的空隙,因此增加了SDF物料的比表面积,使玛咖SDF对液体等物质具有较强的附着及吸附能力,与文献[36]报道一致。

2.9 玛咖SDF膨胀力

在室温条件下,测得玛咖SDF的膨胀力为2mL/g,较强的吸水膨胀性能表明其疏松状态下的空隙率较高[37-38]。小麦SDF为市场上销售的一种DF,文献[39]报道其膨胀力为2.37mL/g,在食用SDF后,SDF会在人体内吸水膨胀,产生一种饱腹感。可以看出玛咖与小麦的SDF相比,膨胀力相差不大,因此其具有相同的减肥等功效,在未来食品市场化领域具有特殊应用价值。

2.10 SDF对油脂的清除能力

油脂吸附实验可得,1g的玛咖SDF可以吸附2.69g玉米油,说明其对油脂的吸附能力较强,又因为SDF不能被人体的消化道的酶所消化,所以当SDF在肠道内被代谢时,这些被吸附的油脂也一同被代谢或排出体外,可以起到降血脂、降低胆固醇的作用,与定义中给出的SDF的功能一致。猕猴桃渣SDF是目前市场的热销产品,文献[40]报道其对玉米油的吸附能力为1.19g/g,对比可以看出,玛咖SDF对玉米油的吸附能力为猕猴桃渣SDF的2.2倍,其降血脂功效更为显著。

3 结 论

3.1 碱提响应面优化试验得到的最佳工艺条件为NaOH质量分数8.93%、提取温度89.85℃、提取时间78.56min、料液比1:48.45,在此条件下SDF得率的预测值为53.0%。在圆整条件下,NaOH质量分数9%、提取温度90℃、提取时间79min、料液比1:48,进行3组平行实验,SDF得率为52.6%,偏差为0.0076。在理论和实际数据的对比下,此模型具有一定的合理性,可以作为实际的预测。

3.2 玛咖SDF相对于玛咖渣干粉的结晶度下降,红外显示具有SDF的吸收峰,黏均分子质量大约为39471g/mol,数均分子质量大约为48589g/mol,由阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖和葡萄糖6种单糖组成,平均聚合度为299。

3.3 玛咖SDF具有空隙结构,膨胀力为2mL/g,表明其对水和油脂吸附能力较强,可以吸附自身质量2.69倍的玉米油,相比市场上一些膳食纤维产品,玛咖SDF部分功效与之持平,而部分理化性能更为突出。

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收稿日期:2013-07-16

基金项目:国家林业公益性行业科研专项(201004028)

作者简介:宋国彬(1989—),男,硕士研究生,研究方向为天然产物开发与利用。E-mail:songguobin1989@126.com

*通信作者:张弘(1963—),男,研究员,博士,研究方向为林业生物资源化学与工程。E-mail:kmzhhong@163.com