植物源性食品原产地溯源技术研究进展

马奕颜,郭波莉*,魏益民,赵海燕

(中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工重点实验室,北京 100193)

 

摘 要:食品产地溯源技术是有效实施食品原产地追溯、保护名优特产品的重要技术手段。国内外对植物源性食品产地判别的研究日益增加。植物源性食品的溯源对象已由葡萄酒、茶叶、咖啡、橄榄油、蜂蜜、果汁等扩展至小麦、土豆、番茄、大蒜、蘑菇等食品;其分析技术主要为矿物元素指纹分析、有机成分指纹分析、近红外光谱指纹分析和电子鼻;植物源性食品产地溯源在研究地域差异的基础上,已开始关注地域特征成因分析及品种、年际、加工工艺等对溯源指标的影响。但对于不同亚地区的食品来源区分还存在较大困难,溯源模型的稳定性研究仍旧缺乏。本文旨在为植物源性特色农产品和地理标志食品的产地溯源、确证及监管研究提供参考。

关键词:溯源;矿物元素;有机成分;近红外光谱;电子鼻

 

An Overview of Analytical Approaches for Tracing the Geographical Origins of Plant-Derived Foods

 

MA Yi-yan, GUO Bo-li*, WEI Yi-min, ZHAO Hai-yan

(Key Laboratory of Agro-products Processing, Ministry of Agriculture, Institute of Agro-products Processing Science and Technology, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100193, China)

 

Abstract: The technologies for tracing the geographical origins of food products are very important for effectively assessing the geographical origins and protecting specialty food products. An increasing amount of research has been dedicated to identifying the geographic origins of food products in China and abroad. The geographical traceability of plant-derived food products has been extended to wheat, potato, tomato, garlic and mushroom from wine, tea, coffee, olive oil, honey and fruit juice. The principal analytical techniques used include mineral element fingerprinting, organic compound fingerprinting, near infrared spectroscopic fingerprinting and electronic nose. Many researchers in related fields have begun to focus on the causes of the regional characteristics and the influences of variety, harvest year and food processing technologies on the traceability indexes of plant-derived food products from different geographical origins. However, it is difficult to differentiate the sub-regional characteristics of food products, and there is still a lack of research on the stability of traceability models. This review is expected to provide references for tracing, confirming and supervising the geographic origins of specialty plant-derived products and geographic indication products.

Key words: traceability; mineral elements; organic compounds; near infrared spectroscopy (NIR); electronic nose

中图分类号:TS201.6 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2014)05-0246-05

doi:10.7506/spkx1002-6630-201405048

农产品产地对其品质和安全具有重要影响。食品产地溯源是污染物溯源的前提基础,同时也是食品产业链追溯的重要组成部分。近年来,特色农产品、地方名优特产品、地理标志农产品备受关注,农产品品牌已经成为其进入国内及国际市场的“流通名片”,在农业转型增效、农民增收、农产品质量安全保障等方面发挥着巨大作用[1]。建立有效的农产品产地溯源技术,不仅有利于实施产地保护、保护地区品牌,加强“从农田到餐桌”的质量保证系统,而且能够迅速追溯到农产品产地,方便农产品质量安全监管。

食品产地溯源的整体研究思路是分析不同地域来源产品指标间的差异,探寻用于表征不同地域来源产品的特异性指标,结合化学计量学方法,筛选出有效的溯源指标,建立判别模型,并使用盲样进行模型的稳定性验证[2]。

目前,国内外学者主要利用矿物元素指纹、有机成分指纹、电子鼻、近红外光谱指纹进行植物源性食品的产地溯源及确证研究。

1 矿物元素指纹分析技术

矿物元素组成信息与食品地域来源直接相关,是用于食品产地溯源的有效方法之一。植物体中的矿物元素组成与其生长环境中的水、土壤、大气和气候等密切相关,同时还与植物种类、人类施肥、灌溉以及根区的微生物环境等因素有关。如B含量与海洋蒸发沉积有关,Ca含量与石灰石下层土壤有关[3];Rb含量很大程度来自母质土壤[4];K含量受当地土质、砧木的影响[5]。因此,可以通过分析不同地域来源食品中矿物元素的组成差异,以及食品中矿物元素的变化机理,为食品产地溯源提供稳定的指纹信息。

矿物元素指纹分析技术起初主要用于葡萄酒、蜂蜜、橄榄油、茶叶、咖啡、果汁等植物源性食品的产地溯源,目前的研究已扩展到葱、大蒜、番茄、苦荞、小麦等食品。

Anderson等[6]报道了印度尼西亚、东非和美国中部和南部咖啡豆的矿物元素分布,提出矿物元素可用于咖啡豆的产地溯源。Benincasa等[7]使用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定橄榄油中的矿物元素含量,线性判别分析可成功区分橄榄油的原产地。马威等[8]采用ICP-MS、原子荧光和原子吸收光谱仪检测我国葱样本的矿物元素含量,发现不同地域来源样本的矿物元素含量差异明显,利用Fisher判别模型能够判定葱的产地来源。

利用矿物元素对食品产地溯源的研究表明,不同种类食品所选用的溯源指标有其各自的特点。对于葡萄酒,研究认为Mn、K、Fe、Ca、Cr、Mg、Zn和Cd元素是用于其产地溯源的有效元素[9-12];对于茶叶,结果表明Cu、Ti、Ba、Zn、Mn、Fe、Mg、Al、Sr、Ca、Co、Cr、Cs、Pb和Rb元素是鉴别其原产地的有效指标[13-15];在果汁方面,Rb、Co、Na、Ca、B、K、Sr、Cu、Fe、Mg、Mn和Zn元素是比较好的溯源指标[16-17];蜂蜜多利用Ca、Zn、Cu、Mn、Fe、Pb、Ni、Cr、Cd、Al 和Se元素进行原产地判别[18-19]。这可能由于不同种类植物对矿物元素的累积效应不同所致。

植物体内的矿物元素特征主要与地域土壤中的矿物元素组成密切相关[20]。Nikkarinen等[21]通过测定芬兰两个不同地质类型地区的可食用蘑菇中33种矿物元素的含量,发现蘑菇中的矿物元素与土壤中的元素密切相关,不同产地种植的相同品种的蘑菇矿物元素含量有显著差异,天然地质影响可食用蘑菇的矿物元素指纹。Fabani等[22]测定来自阿根廷主产区的葡萄酒及其土壤中的矿物元素含量,经逐步判别分析,筛选出K、Fe、Ca、Cr、Mg、Zn 和Mn元素可成功区分所有葡萄酒样的原产地,Ca、Cr、K、Fe、Cu、Zn 和Mg可区分92%的土壤样品,典型相关分析表明葡萄酒的矿物元素中有85%的变异归因于土壤。

植物体中的矿物元素组成特征不仅与地域密切相关,还受植物品种、季节、栽培措施以及加工工艺的影响。目前各专家已开始关注植物中矿物元素特征的成因分析,明确各因素对于植物体内矿物元素组成的贡献率,筛选出与地域直接相关且较为稳定的元素,以便提高矿物元素指纹分析对产地溯源的有效性和稳定性。Camargo等[23]利用中子活化分析技术测定来自阿根廷3个地区(La Consulta、Esquel、Ushuaia)10个品种的大蒜样品中的矿物元素含量,经主成分分析,筛选出Br、Zn、Cr和Rb 4种元素可用于区分不同品种的大蒜;Co、Br、Rb、Fe和Cs 5种元素可区分大蒜样品的原产地,并指出碱金属对溯源模型的建立具有重要影响。Zhao Haiyan等[24]采用ICP-MS分析了我国4个省份的小麦样品中的矿物元素含量,研究地域、品种、年际及其交互作用对矿物元素含量的影响,多元方差分析表明地域、品种、年际及品种-年际的交互作用对小麦的矿物元素均有显著的影响,地域-基因型、地域-年际的交互作用无显著影响。对单一元素而言,Mn受地域的影响较大,Ba受地域与收获年的影响较大,指出多元素组合分析可提高小麦的原产地判别率。

Bontempo等[25]利用同位素比率质谱仪和ICP-MS研究番茄及其制品(番茄汁、番茄酱、番茄糊)中13C、15N、18O、34S及矿物元素(46种)含量在生产链中的变化趋势,结果显示所有样品都含有Li、B、Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba 和Ce,有90%~99%的样品含有Co、Y、Nd、U、Cs、La、Al、As、Gd、Yb、Sm、Ge、Cr和Sn,其中13C、15N、18O、34S以及Li、Mg、P等23种矿物元素存在极显著(P<0.001)的地域差异,线性判别分析筛选出Gd、La、Tl、Eu、Cs、Ni等17个参数用于模型建立,不同地域来源的番茄产品交叉检验正确率均在95%以上,表明矿物元素指纹分析技术可用于意大利番茄及其制品的产地溯源。

综上所述,矿物元素已广泛用于植物源性食品的产地鉴别,且判别效果较好。但目前的多数研究仍为随机采样,覆盖地区较少,不同种类食品的溯源指标还不统一。此外,有关年际和季节的影响研究较少,各种元素在植物体内的变化规律及其与土壤元素之间的关系还不清楚,判别模型的稳定性需要进一步验证提高。

2 有机成分指纹分析技术

有机成分指纹分析是一种新兴的食品产地溯源技术,在评估分析特色食品的品质,判别其产地真实性方面具有重要作用。农产品色、香、味等外在特征及其内在品质如蛋白质、维生素、糖、酸、香气成分等,受产地特殊的气候地理条件影响,使不同地区的农产品品质呈现地区差异。

绝大多数研究主要通过检测葡萄糖、脂肪酸、维生素和氨基酸等指标进行食品产地来源鉴别,正确判别率为60%~100%[19,26-28]。最新结果显示,挥发性物质可以表征食品的品质特征,且与产地来源密切相关,可用于食品的产地溯源。Longobardi等[29]利用顶空固相微萃取-气质联用和同位素比率质谱仪,测定来自意大利3个地区(Sicily、Apulia、Tuscany)土豆样品中的32种挥发性成分和C、N、O同位素,其中15种挥发性成分及所有同位素均具有显著的地区差异(P<0.05),判别分析表明单一数据集(挥发性成分或同位素)的正确判别率均为91.7%,挥发性成分与同位素组合可获得100%正确判别率。

蜂蜜具有丰富的天然营养成分,其品质特征及产地来源是国际学者近年来关注的热点。Castro-Vázquez等[30]研究发现西班牙不同地域来源蜂蜜样品的挥发性成分具有显著的地域差异,西北部地区蜂蜜的乙基丁酸、癸酸乙酯以及苯类衍生物含量较高,东北部地区蜂蜜的γ-戊内酯、γ-丁内酯及丁香酚显著高于其他地区,东南地区蜂蜜的香芹酮含量最高,多元统计分析可成功区分不同地区的蜂蜜样品。Stanimirova等[31]利用全二维气相色谱-飞行时间质谱测定科西嘉岛蜂蜜(原产地保护认证)及非科西嘉岛蜂蜜(非原产地保护认证)样品的挥发性成分,比较线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)、簇类独立软模式法(soft independent modeling of class analogies,SIMCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)、基于皮尔逊通用内核的支持向量机(support vector machines,SVM)4种模式识别技术对蜂蜜原产地判别的效果,研究发现PLS-DA法和LDA法的敏感度和特异性较高,SVM法的判别效果最优,除SIMCA法外,其他3种方法均可成功鉴别非原产地保护认证的蜂蜜。

有机成分在贮藏、加工过程中变化较大,致使利用有机成分进行产地溯源存在一定的局限性。袁建等[32]研究发现贮存2个月的小麦粉的挥发性成分中变化较明显的有庚醛、苯甲醛、辛醛、2-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷,各挥发性成分总含量顺序未变化,仍为烃类>醛类>醇类>酮类,醛类增加2.19%,烃类增加79.04%,不同贮藏温度条件下的小麦粉总挥发物含量差别不大。由此,在建立基于有机成分的产地判别技术时,需要了解有机成分在食品中的变化规律,筛选出有明显地域差异且较为稳定的指标,提高判别模型的稳定性及适用性。

3 近红外光谱指纹分析技术

近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波,由于分子振动的非谐振性,使分子振动从基态向高能级跃迁时而产生近红外光谱,分子在谱区主要是对C-H、N-H、O-H、S-H等基团的组合频和倍频的吸收,几乎所有有机物都可以在近红外光谱中找到信号。植物源性食品品质受地域影响,有机成分存在差异,因而呈现不同特征的近红外光谱。

近红外光谱指纹分析技术作为一种无损检测技术,在植物源性食品产地溯源方面得到普遍的推广与应用。刘巍等[33]利用近红外光谱分析技术判别47份来自昌黎、沙城和法国波尔多的红葡萄酒样品的原产地,结合逐步回归分析、主成分分析、聚类分析,得到产地鉴别的光谱区域为1400~1550nm和2000~2300nm,不同产地的葡萄酒样品在主成分特征空间呈现独立分布,利用预测集对训练集样品所建立的预测模型进行验证,正确判别率为88.9%。Zhao Haiyan等[34]研究了我国四大主产区小麦样品的籽粒与全麦面粉的近红外光谱,结果显示不同地域来源的小麦光谱有其各自的特征,偏最小二乘判别模型可以很好地区分小麦样品的原产地,且籽粒的判别率高于全麦粉,并指出年际对小麦的近红外光谱具有一定的影响。

近红外光谱易受基线漂移、高频随机噪声、样本的均匀度和粒径大小等因素的影响,致使光谱强度出现较大的变化。通常对原始光谱进行一定的预处理,以减少外界因素带来的误差。宋海燕等[35]采集了来自山西3个不同地区老陈醋的近红外光谱,对比未处理、平滑、微分3种不同的预处理方法,结果发现经平滑处理的光谱对老陈醋的产地判别效果较好,微分处理光谱不适合老陈醋产地、品种的定性鉴别。汤丽华等[36]通过比较平滑、一阶导数、二阶导数、多元散射校正、矢量归一化等方法对枸杞样品近红外光谱的预处理效果,发现光谱经一阶导数(5点平滑)+矢量归一化的预处理后,建立的SIMCA模型对枸杞原产地的整体识别率为97.5%。可见,选择合适的光谱预处理方法,对于提高模型的判别效果和稳定性具有重要作用。

光谱经不同的数学分析方法处理,提取的特征信息不尽相同,所建模型的预测准确性也会存在较大的差异。陈永明等[37]采用全局搜索算法-遗传算法提取橄榄油近红外光谱的特征波长,主成分分析校正模型,对未知橄榄油的原产地进行预测,正确率达100%。Woodcock等 [38]连续采集了2006、2007年的蜂蜜样品(科西嘉岛、非科西嘉岛),分别进行近红外全波段(1100~2498nm)光谱扫描,利用2006年蜂蜜样品建立的PLS-DA模型不能很好地预测2007年蜂蜜的原产地,通过Martens不确定性测试减少独立样本验证集的波长数,模型的灵敏度和特异性分别提高到0.88和0.94,对科西嘉岛蜂蜜的识别率为90.4%。苏学素等[39]利用SIMCA法和PLS-DA法分析脐橙样品的近红外光谱,结果显示采用1140~1170nm波段的光谱建立的SIMCA判别模型对训练集样品和验证集样品原产地的正确识别率均为100%;利用全波段光谱建立的PLS-DA模型,对训练集和验证集样品产地的正确识别率均为100%。

近红外光谱指纹分析技术用于植物源性食品产地溯源的效果理想,该技术的关键在于对光谱的处理及特征波段的提取,而且对于不同种类的食品,判别模型所筛选的特征波段差异较大。PLS-DA分析法是一种多变量模式识别方法,具有较高的稳定性与鉴别力,近年来广受国内外学者青睐。

4 电子鼻技术

电子鼻,又称人工嗅觉系统,是20世纪90年代发展起来的一种模拟人类嗅觉系统的智能电子仪器。基本原理是通过控制器采集气味分子,经特定的传感器阵列、信号处理和模式识别系统,快速分析检测样品中挥发性成分,不同的气味有其对应的响应谱,通过这些指纹响应谱可达到区分和鉴别的目的。

目前,电子鼻技术主要用于食品品质分析[40-41]、成熟度[42-43]及货架期[44]的分析,有关食品产地溯源的研究逐渐兴起。Cynkar等[45]利用基于质谱传感器的电子鼻系统结合主成分分析、偏最小二乘判别分析、逐步线性判别分析成功区分了澳大利亚和西班牙的普兰尼洛葡萄酒的产地来源,逐步线性判别模型的判别率为86%,PLS-DA
模型的判别率为85%。赵丹等[46]采用PEN3型电子鼻分析我国10个省份47份小麦样品中的挥发性成分,通过Loadings分析不同传感器在模式识别中的贡献率,优化传感器阵列,结合主成分分析和线性判别分析,可以显著区分河南、河北、四川以及陕西的小麦样品,证明电子鼻技术可快速鉴别小麦的产地来源。Kovács等[47]采用电子鼻和电子舌预测来自斯里兰卡不同海拔地区红茶的原产地,结果显示电子鼻的4个传感器(MO116、FE104A、FE102A、FE103B)对高、中、低3类海拔地区样品的产地判别率可达100%,但对高海拔和低海拔部分亚地区的区分并不理想,电子舌的信号经LDA分析,交互验证正确率为100%,电子鼻和电子舌适于判别红茶的原产地。Pinalli等[48]利用金属氧化物半导体传感器阵列电子鼻系统检测意大利、中国华南、华北地区的蘑菇样品香气成分,经差分函数分析,两国整体判别率为85.1%。意大利和中国华南地区样品有显著差异,正确判别率达94.5%,而意大利与中国华北地区纬度差异较小,样品成分相似性较高,正确判别率仅为86.5%。曾金红等[49]利用GC-Flash型电子鼻采集黄酒中挥发性物质信息,获取不同产地黄酒样品之间的风味物质差异,使用主成分分析和判别因子分析法建立的判别模型可正确判别地理标志、非原产地及绍兴以外地区的黄酒样品。

电子鼻系统具有检测速度快、重复性好、操作简单、成本低、样品前处理简便等优点,在农业领域具有广阔的应用前景。但电子鼻获取的是样品中挥发成分的整体信息,即气味的“指纹数据”,不能对其中的具体成分进行定性或定量分析,传感器与样品中气味物质之间的相互作用机制以及传感器响应值变化的内在物质基础还不清楚,且气味物质易发生变化,此方法的稳定性还有待研究。

5 结 语

食品的营养品质及质量安全与其产地来源密切相关,科学、高效、经济实用的产地溯源技术有利于实施食品原产地追溯,名优特产品保真及原产地保护。矿物元素指纹分析、有机成分指纹分析、近红外光谱指纹分析和电子鼻广泛用于植物源性食品的产地溯源研究。不同分析方法有其各自的特点及适用范围:矿物元素具有地质特异性,指标稳定,矿物元素分析可明确食品的元素指纹特征,便于探讨其与土壤元素之间的关系,但检测费用相对比较昂贵;有机成分与矿物元素相比,较直观地呈现食品的地域品质特征,对地区名优特产品的营养品质区分和鉴别具有重要作用,但该技术操作繁琐,且易受贮存环境影响,其应用还需深入了解有机成分在食品中的变化规律,可作为矿物元素的辅助方法;近红外光谱检测成本低,能够反映食品中有机成分的组成、含量、结构和功能团等特征,但其结果受样品状态和测定条件的影响较大;电子鼻常用于分析带有明显气味特征的食品,可实现无损检测,分析速度快,操作简单,但溯源的稳定性还有待研究。每种技术都有其优点和缺陷,多种技术联合使用,并结合化学计量学分析是植物源性食品产地溯源研究的发展趋势。

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收稿日期:2013-01-23

基金项目:“十二五”国家科技支撑计划项目(2012BAK17B06)

作者简介:马奕颜(1988—),女,硕士,研究方向为食品质量与安全。E-mail:lucksea12@163.com

*通信作者:郭波莉(1974—),女,副研究员,博士,研究方向为农产品质量与食品安全。E-mail:guoboli2007@126.com