满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

耿中华1,2,陈尚龙1,2,张建萍1,2,巫永华1,2,高良鹏1

(1.徐州工程学院食品(生物)工程学院,江苏 徐州 221111;

2.徐州工程学院 江苏省食品资源开发与质量安全重点建设实验室,江苏 徐州 221111)

 

摘 要:找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%~105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。

关键词:金属元素;基体改进剂;高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法

 

Screening of Mixed Matrix Modifiers for Determination of Six Metal Elements in Food Matrices

 

GENG Zhong-hua1,2, CHEN Shang-long1,2, ZHANG Jian-ping1,2, WU Yong-hua1,2, GAO Liang-peng1

(1. College of Food (Biological) Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China; 2. Jiangsu Key Construction Laboratory of Food Resources Development and Quality Safe, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China)

 

Abstract: A mixed matrix modifier with optimum volume for the determination of Al, Cd, Pb, Cu, Mn and Cr in food samples was found by comparing the effects of nine individual matrix modifiers and four mixed ones on the results of determination of the six metal elements by high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GFAAS). By using F-test and t-test, we examined whether there were significant differences between the developed method and the national standard method. A mixed matrix modifier consisting of ammonium dihydrogen phosphate (10 g/L) and tartaric acid (1 g/L) was found to be the most suitable one, and its optimum volume was 7 μL. There was no significant difference between this method and the national standard method and the spiked recoveries of our method ranged from 93.3% to 105.2%. The method developed in this study proved rapid, accurate and stable with a high practical value. It can provide a scientific basis for multi-element determination in food samples.

Key words: metal element; matrix modifier; high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GFAAS)

中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2014)14-0175-05

doi:10.7506/spkx1002-6630-201414034

Al在肾、肝、脑等器官中蓄积,损伤脏器,降低免疫力,对神经系统有明显的危害[1-2];Cd在肾脏和肝脏蓄积,引起肾脏慢性中毒[3-4];Pb造成神经、消化、血液、泌尿等多个系统损害,严重影响人体内正常的新陈代谢[5]。Cu、Mn、Cr是人体必需微量元素,摄入过多或过少会对人体健康产生不良影响。Cu在人体内参与造血过程和铁的代谢[4];Mn是人体内多种酶的重要组成元素,影响酶的活性[6];Cr有一定的毒性,六价Cr毒性大,是一种致癌物[7]。近年来,金属污染越来越严重[8],食品中金属元素的含量受到人们的关注。目前,金属元素检测方法主要有原子吸收光谱(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测速度最快[9-10],因其价格昂贵、维护成本高等缺点严重影响其被普遍使用。AAS以其较高的灵敏度和分析精度被广泛应用,成为检测食品中金属元素的首选方法[11-15]。

食品种类众多、成分复杂,检测金属元素时,常存在干扰,造成较大的测量误差。为了解决该问题,常选择添加一定量合适的基体改进剂,消除干扰[16-19]。目前,对一种能同时满足多种金属元素测定的混合基体改进剂的研究甚少。本研究用微波消解样品,使用高分辨-连续光源原子吸收光谱(high resolution-continuum source atomic absorption spectrometry,HR-CS AAS)仪研究单一基体改进剂和混合基体改进剂对多种金属元素测定的影响,寻找能满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂,建立快速、准确地检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

煎饼(现做)、饼干、馒头、面条和奶粉(均在保质期内,其中饼干、馒头和奶粉采用真空包装) 市购。

浓硝酸、磷酸二氢铵、质量分数30%过氧化氢(均为优级纯) 国药集团化学试剂有限公司;乙二胺四乙酸、抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、硫酸铵、硝酸镁、十二烷基硫酸钠、硝酸钯(均为分析纯) 天津市福晨化学试剂厂;Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr标准溶液(1.000 g/L) 国家化学试剂质检中心;18.2 MΩ•cm超纯水;氩气(纯度>99.99%);玻璃器皿和聚四氟乙烯微波消解罐均用体积分数5%硝酸(以浓硝酸为基准)溶液浸泡24 h以上,使用前,用去离子水冲洗3 遍,再用超纯水冲洗3 遍。

1.2 仪器与设备

ContrAA 700高分辨连续光源原子吸收光谱仪(配有MPE60自动进样器) 德国Analytik Jena公司;CascadaTM实验室超纯水系统 美国Pall公司;XT-9900型智能微波消解仪、XT-9800多用预处理加热仪 上海
新拓微波溶样测试技术有限公司;FA-2004B电子
天平 上海越平科学仪器有限公司;220V-AC电子电炉(0~2 000 W) 上海树立仪器仪表有限公司;移液器 德国Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 仪器工作条件

高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定食品中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr。所用载气为高纯氩气;基体改进剂为混合基体改进剂H1,即含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸;添加混合基体改进剂H1的体积为7 μL;进样体积为20 μL。其他工作参数见表1。

表 1 HR-CS GFAAS工作参数

Table 1 Working parameters of HR-CS GFAAS

元素

波长/nm

灰化温度/℃

原子化温度/℃

原子化升温速率/(℃/s)

Al

396.152 0

1 300 

2 400

1 500

Cd

228.801 8

800

1 500

1 400

Pb

283.306 0

800

1 500

1 500

Cu

324.754 0

1 100

2 200

1 500

Mn

279.481 7

1 100

2 100

1 500

Cr

357.868 7

1 300

2 400

1 500

 

 

1.3.2 基体改进剂溶液的配制

准确称取1.00 g磷酸二氢铵置于50 mL小烧杯中,用体积分数0.5%稀硝酸溶液溶解后转移至100 mL容量瓶中,用体积分数0.5%稀硝酸溶液定容至刻度,配制成质量浓度10 g/L磷酸二氢铵溶液。

同理,配制成质量浓度1 g/L抗坏血酸、1 g/L柠檬酸、1 g/L酒石酸、1 g/L硫酸铵、1 g/L硝酸镁、1 g/L十二烷基硫酸钠、1 g/L硝酸钯、乙二胺四乙酸(饱和溶液)。

1.3.3 标准工作曲线的配制

用体积分数0.5%稀硝酸溶液将Al标准溶液(1.000 g/L)逐级稀释至质量浓度100 µg/L的标准使用液,再通过MPE自动进样器实现标准曲线质量浓度梯度为10、25、50、75、100 µg/L。

同理,配制质量浓度5 µg/L Cd标准使用溶液、50 µg/L
Pb标准使用溶液、20 µg/L Cu标准使用溶液、10 µg/L Mn标准使用溶液、20 µg/L Cr标准使用溶液。

1.3.4 样品处理

取适量的样品至于干燥的玛瑙研钵中,充分研磨后,制成粉末状样品,装入自封袋中备用,并贮藏在干燥器中。

准确称取0.5 g左右(精确至0.1 mg)样品放入干燥的聚四氟乙烯微波消解罐,加入2 mL超纯水湿润样品后,再加入5 mL浓硝酸和1 mL质量分数30% H2O2溶液。多用预处理加热仪处理1~2 h左右(从40 ℃逐步加热到120 ℃)后,按表2中消解条件密闭微波消解。完成后得透明溶液,移至50 mL小烧杯中,在通风橱内加热赶酸至近干,用体积分数0.5%稀硝酸多次冲洗小烧杯中的样液,将冲洗液移至25 mL容量瓶中,用体积分数0.5%稀硝酸定容至刻度,摇匀备用,按实验方法做空白实验。

表 2 微波消解条件

Table 2 Microwave digestion conditions

升压步骤

压力/MPa

时间/s

微波功率/W

1

0.2

60

500

2

0.5

90

1 000

3

1.0

90

1 000

4

1.5

120

1 000

5

2.0

30

1 000

 

2 结果与分析

2.1 介质及其体积分数的选择

原子吸收光谱分析中,合适的介质可有效降低干扰,提高灵敏度。选择硝酸、盐酸和硫酸作为介质定容待测样品和空白,测定6 种金属元素的吸光度。结果表明,硝酸介质的吸光度普遍偏高且空白值低,这与周聪[20]研究结果一致。研究体积分数0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、5.0%的稀硝酸为介质对吸光度的影响,结果表明,稀硝酸体积分数(≥0.5%)对吸光度没有显著影响,实验选择体积分数0.5%稀硝酸作为介质。

2.2 单一基体改进剂的优化

根据文献报道[21-24],测定不同元素添加的基体改进剂及其添加量不同。实验选择乙二胺四乙酸(饱和溶液)、抗坏血酸(1 g/L)、柠檬酸(1 g/L)、酒石酸(1 g/L)、硫酸铵(1 g/L)、硝酸镁(1 g/L)、十二烷基硫酸钠(1 g/L)、硝酸钯(1 g/L)和磷酸二氢铵(10 g/L)作为基体改进剂,研究对Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr吸光度的影响,结果如图1所示。

642750.jpg 

图 1 基体改进剂对吸光度的影响

Fig.1 Effect of matrix modifiers on the absorbance

由图1可知,不同的基体改进剂对吸光度的影响差异很大。有些基体改进剂没有提高吸光度,反而使吸光度下降,如乙二胺四乙酸、抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、硫酸铵、十二烷基硫酸钠、硝酸钯对Pb的影响。磷酸氢二铵能显著提高Al、Cd、Pb的吸光度,有效改善吸收峰的峰形。因此,测定Al、Cd、Pb时,磷酸氢二铵是首选添加的基体改进剂。同理,测定Cu时,硫酸铵是首选添加的基体改进剂,其次是酒石酸;测定Mn时,除了硝酸镁,添加其他8 种基体改进剂都可以;测定Cr时,除了抗坏血酸,添加其他8 种基体改进剂都可以。

2.3 混合基体改进剂的优化

实验表明,上述任何一种单一基体改进剂都不能满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr的测定,为了寻找一种能满足这6 种金属元素测定的基体改进剂,实验将较好的2 种或3 种基体改进剂混合,配制成不同的混合基体改进剂,见表3。研究这些混合基体改进剂对Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr吸光度的影响,结果如图2所示。

表 3 混合基体改进剂

Table 3 Mixed matrix modifiers

编号

成分

代号

1

磷酸二氢铵(10 g/L)+酒石酸(1 g/L)

H1

2

磷酸二氢铵(10 g/L)+硫酸铵(1 g/L)

H2

3

磷酸二氢铵(10 g/L)+酒石酸(1 g/L)+硝酸钯(1 g/L)

H3

4

磷酸二氢铵(10 g/L)+硫酸铵(1 g/L)+硝酸钯(1 g/L)

H4

 

 

642767.jpg 

图 2 混合基体改进剂对吸光度的影响

Fig.2 Effect of mixed matrix modifiers on the absorbance

由图2可知,测定Al、Cd、Cu、Mn时,添加混合基体改进剂比添加最佳单一基体改进剂的吸光度要小,其中下降幅度最小的是混合基体改进剂H1,分别为8.9%(Al)、8.7%(Cd)、5.4%(Cu)、11.1%(Mn),但添加H1比不添加任何基体改进剂的吸光度要大的多,因此最佳混合基体改进剂为H1;测定Pb时,添加不同混合基体改进剂的吸光度相差甚小(≤4.4%),比不添加和添加最佳单一基体改进剂的吸光度都要大,因此添加任一混合基体改进剂都可以;测定Cr时,添加H1比不添加和添加其他基体改进剂的吸光度都要大,因此最佳混合基体改进剂为H1。综上分析,实验选择最佳的混合基体改进剂为H1,即含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸。

2.4 添加混合基体改进剂体积的优化

添加适量的混合基体改进剂有助于最大限度地消除干扰,提高吸光度。研究混合基体改进剂H1的添加体积对Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr吸光度的影响,结果如图3所示。

642792.jpg 

图 3 混合基体改进剂的体积对吸光度的影响

Fig.3 Effect of the volume of mixed matrix modifier H1 added on the absorbance

由图3可知,添加混合基体改进剂H1能显著地提高吸光度,特别是Cd,这是由于不添加基体改进剂时,灰化温度过高,Cd挥发损失严重,导致吸光度偏低。添加适量的混合基体改进剂H1,可有效地防止Cd的挥发,提高吸光度。在测定Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr时,吸光度随着添加混合基体改进剂H1体积(≤5 μL)的增大而增大,当体积大于5 μL时,增加趋势趋于平缓,甚至有小幅度下降,因此实验选择添加混合基体改进剂H1的最佳体积为7 μL。

2.5 标准工作曲线

在ASpect CS软件中,设置好方法,建立好测定序列,将Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr的标准使用液、混合基体改进剂H1、空白溶液和样品溶液放入MPE自动进样器的对应位置,使用HR-CS GFAAS进行顺序测定。以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,经ASpect CS软件绘制标准工作曲线(非线性)。所得回归方程、相关系数和特征质量浓度见表4。

表 4 回归方程、相关系数和特征质量浓度

Table 4 Regression equations, correlation coefficients and characteristic concentrations

元素

回归方程

线性范围/(µg/L

相关系数

特征质量浓度/(µg/L

Al

A=(0.105 290 1+0.004 840 0c)/(1+0.003 859 8c)

10~100

0.992 1

0.98

Cd

A=(0.030 364 7+0.120 000 4c)/(1+0.120 547 7c)

0.5~5

0.995 7

0.03

Pb

A=(0.012 188 6+0.007 907 5c)/(1+0.004 323 0c)

5~50

0.996 0

0.55

Cu

A=(0.067 683 0+0.022 387 7c)/(1+0.016 549 9c)

2~20

0.999 3

0.20

Mn

A=(0.021 401 6+0.067 648 6c)/(1+0.055 686 6c)

1~10

0.998 1

0.06

Cr

A=(0.093 340 2+0.024 922 0c)/(1+0.015 314 9c)

2~20

0.997 4

0.18

 

 

由表4可知,所有回归方程的相关系数均大于0.992,表明在一定质量浓度范围内,各金属元素的质量浓度与吸光度呈现良好的关系。

2.6 样品测定

在选定的工作条件下测定5 种食品中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr的含量,结果见表5。

表 5 5 种食品中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr的含量(n=3)

Table 5 Contents of Al, Cd, Pb, Cu, Mn and Cr in five types of food (n = 3)

样品

含量/(mg/kg)

Al

Cd

Pb

Cu

Mn

Cr

煎饼

21.21±0.97

0.004 8±0.000 3

0.059±0.002

2.301±0.095

58.47±2.48

0.124±0.005

饼干

5.33±0.021

0.013 0±0.000 5

ND

0.697±0.028

0.54±0.02

0.011±0.000

馒头

8.33±0.039

0.000 9±0.000 0

ND

0.080±0.003

1.76±0.08

0.009±0.000

面条

1.28±0.05

0.007 2±0.000 2

ND

0.140±0.005

1.05±0.04

ND

奶粉

6.51±0.29

0.007 0±0.000 3

ND

0.399±0.018

0.19±0.01

ND

国标

方法

GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》

GB/T 5009.15—

2003《食品中镉的测定》

GB 5009.12—

2010《食品中铅的测定》

GB/T 5009.13—

2003《食品中铜的测定》

GB/T 5009.90—

2003《食品中铁、镁、锰的测定》

GB/T 5009.123—2003《食品中铬的测定》

煎饼

20.03±1.12

0.004 6±0.000 2

0.056±0.003

2.387±0.0121

60.21±2.89

0.119±0.008

 

注:ND. 未检测出。

表 6 F检验和t检验

Table 6 F-test and t-test

元素

Al

Cd

Pb

Cu

Mn

Cr

F检验

方差S2

本法

0.94

9×10-8

4×10-6

0.009

6.15

2.5×10-5

国标

1.25

4×10-8

9×10-6

0.015

8.35

6.4×10-5

F值

1.33

2.25

2.25

1.62

1.36

2.56

t检验

平均值/(mg/kg)

本法

21.21

0.004 8

0.059

2.301

58.47

0.124

国标

20.03

0.004 6

0.056

2.387

60.21

0.119

标准偏差S

1.05

2.55×10-4

2.55×10-3

0.109

2.69

6.67×10-3

t值

1.379

0.961

1.441

0.968

0.791

0.918

 

注:F0.05(2,2)=19.0;t0.05(4)=2.78。

 

由表5可知,使用本法和国标方法测定煎饼中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr,根据测定的数值,通过F检验和t检验这2 种方法之间是否有显著差异,检验结果见表6。

由表6可知,F值都小于19.0,表明在0.05显著性水平上可认为本法和国标方法的精密度没有显著差异;t值都小于2.78,表明在0.05显著性水平上可认为本法和国标方法没有显著差异。

2.7 加标回收率实验

将一定量的标准溶液和样品(煎饼)一起加入到干燥的聚四氟乙烯微波消解罐中进行微波消解,按1.3.4节进行操作,在选定的工作条件下进行测定,计算各金属元素的加标回收率[25],结果见表7。

表 7 加标回收率(n=3)

Table 7 Recoveries of Al, Cd, Pb, Cu, Mn and Cr in pancakes (n = 3)

元素

Al

Cd

Pb

Cu

Mn

Cr

加标回收率/%

95.1±2.1

105.2±3.2

101.9±1.7

97.8±1.1

93.3±1.4

103.4±2.3

 

 

由表7可知,加标回收率为93.3%~105.2%,表明以混合基体改进剂H1为基体改进剂,添加体积为7 μL,用微波消解-HR-CS GFAAS测定食品中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr,结果准确可靠。

3 结 论

实验选择体积分数0.5%硝酸作为介质,系统地分析了9 种单一基体改进剂对Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的影响,确定了每种元素最佳的单一基体改进剂。将较好的2 种或3 种基体改进剂混合,研究它们对这6 种金属元素测定的影响。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L
酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定且最佳添加体积为7 μL。在此条件下,使用本法测定了煎饼、饼干、馒头、面条和奶粉这5 种食品中Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr的含量。通过F检验和t检验检验出本法与国标方法之间没有显著差异,且本法加标回收率为93.3%~105.2%。表明该混合基体改进剂能有效地消除干扰,满足6 种金属元素的测定,所建立的方法对食品中这6 种金属元素的测定具有重要的参考价值。

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收稿日期:2014-04-08

基金项目:江苏省食品资源开发与质量安全重点建设实验室资助项目(SPKF201317);国家自然科学基金面上项目(31270577)

作者简介:耿中华(1979—),男,讲师,博士研究生,研究方向为天然产物的提取及食品分析。E-mail:23749399@qq.com