顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

刘 倩,申明月,聂少平*,蒋玉洁,梅 江,刘玲玲,王玉婷

(南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室,江西 南昌 330047)

摘 要:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。

关键词:即食酱牛肉;挥发性成分;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用法;保留指数

牛肉是中国人消费的肉类食品之一,仅次于猪肉;其性味甘、平,能够补中益气、强健筋骨、化痰息风、滋养脾胃、止渴止涎。牛肉中的蛋白质含量高、而脂肪含量比较低,其还含有丰富的B族维生素和矿物质等,深受大家喜爱,故享有“肉中骄子”的美称 [1-2]。即食酱牛肉,是将牛肉用各种酱料、香辛调味料等烹制而成的熟食肉制品,其具有风味浓郁、色泽美观等特点,受到广大消费者的喜爱。

酱牛肉的安全保鲜、生产工艺以及质量控制等方面一直是国内外学术界的研究热点,而关于其挥发性香气成分的研究是对其生产工艺优化必不可少的一部分。挥发性成分是体现食品风味组成的化学组分,对酱牛肉中的挥发性香气成分的分析,不仅可以追踪其风味来源及组成的基本信息,同时能为祛除不良气味,提升产品质量等风味优化提供理论指导。

顶空固相微萃取(h e a d s p a c e s o l i d p h a s emicroextraction,HS-SPME),是一种分析检测食品挥发性香气成分最常用的方法,即把SPME的萃取头置于含有待测物的样品的上部空间进行萃取的方法 [3],它克服了一些传统方法几乎所有的缺点,无需有机溶剂、简单方便快捷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,还能与液相或气相色谱仪联用 [4]。本实验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer,HS-SPME-GC-MS)联用技术,建立最优的高效便捷的香气成分分析方法,对即食酱牛肉的挥发性成分进行分析,旨在建立即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,为优化生产工艺条件提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

酱牛肉 市购;将酱牛肉绞碎后进行分装,于-20 ℃条件下冻藏待用;氯化钠(分析纯) 上海国药集团化学试剂有限公司;正构烷烃(C 6~C 10、C 8~C 20)美国AccuStandard公司。

DF101-S恒温磁力式搅拌器 晓阳电子仪器厂;7890A-5975 GC-MS联用仪、20 mL螺口透明圆底顶空瓶美国Agilent公司;50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头、手动SPME进样器 美国Supelco公司;JYL-C010料理机 九阳股份有限公司。

1.2 方法

1.2.1 萃取头的老化

将首次使用的50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头在GC的进样口老化至无杂峰,一般老化温度为250 ℃,时间为30 min。

1.2.2 样品处理

冻藏的样品在实验前先在4 ℃条件解冻24 h。准确称取绞碎的样品3 g于20 mL顶空瓶中,再加0.6 g NaCl,用涡旋混合器混匀,将其放入恒温磁力搅拌器中70 ℃平衡30 min,然后将已老化好的SPME针头插入顶空瓶中于60 ℃萃取30 min后拔出,再插入到GC进样口,解吸5 min,拔出。

1.2.3 GC-MS条件

GC条件:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯He(纯度>99.999%),流速1 mL/min;升温程序:柱初温40 ℃,保持5 min,以4 ℃/min升至120 ℃,保持10 min,再以13 ℃/min升至250 ℃,保持5 min;进样口温度250 ℃,分流进样,分流比为5∶1。

MS条件:传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;电子电离源;电子能量70 eV;溶剂延迟1 min;全扫描方式;质量扫描范围m/z 35~500。

1.2.4 即食酱牛肉挥发性成分保留指数(retention index,RΙ)的测定

单一线性程序升温条件下RΙ按下式计算 [5]

式中:T Rx为待测组分的保留时间/min;n和n+1分别表示正构烷烃的碳原子数;T Rn<T Rx<T Rn+1

2 结果与分析

2.1 SPME条件的选择

不同的萃取纤维头对挥发性化合物提取有较大差异,PA萃取头对于长链大分子、沸点高的物质有较好的提取效果,CAR/PDMS萃取头对于短链小分子、沸点低的物质有较好的提取效果, DVB/CAR/PDMS复合萃取头对各种链长的挥发性成分提取效果相当 [6],由于挥发性香气成分比较复杂,所以本实验选取复合50/30 μm DVB/ CAR/PDMS萃取头进行萃取,更能全面反映酱牛肉中的挥发性香气成分。

在一定的GC-MS条件下,选定50/30 μm DVB/CAR/ PDMS萃取头,在排除非待测物影响的前提下,考察萃取时间、萃取温度、解吸时间以及NaCl加入量等因素对挥发性香气成分离子色谱图总峰面积及香气成分种类的影响。

2.1.1 萃取时间对总峰面积及香气成分种类的影响

萃取时间即萃取达到平衡所需的时间,由多方面的因素决定,如不同萃取头的膜厚和吸附能力、待测物在基质和涂层间的分配系数、基质多少、扩散速率等 [7]

实验中,固定样品量3.0 g,萃取温度70 ℃,解吸时间5 min条件下,分别设定萃取时间为25、30、35、 40 min和45 min,考察萃取时间对待测物总峰面积及香气成分种类(表1)的影响。

表1 萃取时间对总峰面积和香气成分种类的影响
Table1 Effect of extraction time on total peak area and number of aroma compounds

萃取时间/min2530354045总峰面积140.7×10 7149.6×10 7138.5×10 7130.6×10 7146.7×10 7成分种类3535343235

由表1可知,萃取30 min时,总峰面积和种类都为最高。虽然到45 min后总峰面积有上升趋势,但萃取时间过长,且化合物吸附效果提高得不是特别明显。故选取30 min为最佳萃取时间。

2.1.2 萃取温度对总峰面积及香气成分种类的影响

SPME萃取的过程中,分配系数与温度有着密切的关系。适当加热,升高样品的温度,能够加快分析物的扩散速率、缩短平衡所需的时间;但过高的温度会使分配系数下降,直接引起检测灵敏度的下降 [8]。因此,在实际测定过程中,往往需选择一个最佳萃取温度来分析测定多组分物质。

实验中,固定样品量3.0 g,萃取时间30 min,解吸时间5 min条件下,分别设定萃取温度为50、60、70、 80 ℃和90 ℃,考察萃取温度对待测物总峰面积及香气成分种类(表2)的影响。

表2 萃取温度对总峰面积和香气成分种类的影响
Table2 Effect of extraction temperature on total peak area and number of aroma compounds

萃取温度/℃5060708090总峰面积134.8×10 7162.1×10 7172.6×10 7221.6×10 7241.6×10 7成分种类3437373837

由表2可知,随着萃取温度的升高,总峰面积一直在增大,为确定最佳萃取温度,于是选取几种代表性挥发性成分进行具体分析,结果如图1所示。

图1 萃取温度对不同化合物吸附效率的影响
Fig.1 Effects of extraction temperature on the adsorption effi ciency of different compounds

由图1可知,正如预期的一样,沸点低的化合物在萃取温度较低的吸附效率最佳,如2-乙酰呋喃(沸点173 ℃)的峰面积随着温度的升高反而有所下降;β-芳樟醇(沸点198 ℃)、5-甲基-2-甲硫基吡嗪(沸点213 ℃)在60 ℃时峰面积最高,其后也随着温度升高而降低。相反,沸点越高,化合物响应强度会随着萃取温度的升高而增大,如2-(4-甲苯基)-丙醛(沸点222 ℃)、π-古巴烯(沸点248 ℃)以及丁子香酚(沸点253 ℃)的峰面积随着温度上升而增加。但萃取吸附是一个放热过程,温度越高,化合物吸附越不稳定。综上考虑,选取60 ℃为最佳萃取温度。

2.1.3 解吸时间对总峰面积及香气成分种类的影响

在相同温度条件下,解吸时间与待测组分解吸的完全程度有着直接的关系。解吸不完全不仅会影响方法的灵敏度,而且会污染后续样品的分析检测,但长时间高温解吸会缩短萃取纤维的寿命 [9]

实验中,固定样品量3.0 g,萃取温度70 ℃,萃取时间30 min条件下,分别设定解吸时间为3、5、7、9 min和 11 min,考察解吸时间对总峰面积及香气成分种类(表3)的影响。

表3 解吸时间对总峰面积和香气成分种类的影响
Table3 Effect of desorption time on total peak area and number of aroma compounds

解吸时间/min357911总峰面积128.1×10 7163.1×10 7131.6×10 7131.7×10 7136.7×10 7成分种类3537333334

由表3可知,解吸5 min时,无论是总峰面积还是化合物种类都为最佳,故选取5 min为最佳萃取时间。Machiels等 [10]报道表明高度挥发性化合物几乎不受解吸时间的影响,在纤维头插入进样口的瞬间,就会被解吸,30 s足以完全解吸;同时,还是有少许挥发性化合物需要更长的时间来解吸。

2.1.4 NaCl加入量对总峰面积及香气成分种类的影响

萃取前,在样品中添加NaCl等无机盐能够降低极性有机化合物的溶解度,产生盐析,提高分配系数,从而增加萃取头固定相吸附分析组分的效率 [11]。实验中,固定样品量3.0 g,萃取温度70 ℃,萃取时间30 min,解吸时间5 min条件下,分别加入NaCl的量分别为0、0.15、0.3、0.6 g和0.9 g,考察NaCl加入量对待测物总峰面积及香气成分种类(表4)的影响。

表4 NaCl加入量对总峰面积香气成分种类的影响
Table4 Effects of adding NaCl on total peak area and number of aroma compounds

NaCl加入量/g00.150.30.60.9总峰面积235.6×10 7225.4×10 7221.6×10 7242.8×10 7209.8×10 7成分种类3537383837

由表4可知,在样品中加入NaCl等无机盐可以增加样品体系的离子浓度,降低待测物的溶解度,从而增加其分配系数;但加入无机盐同样也会影响基质黏度,降低挥发性化合物的扩散速度,产生盐的负效应。综上,选取NaCl加入量为0.6 g为最佳。

2.2 即食酱牛肉挥发性香气成分检测结果

图2 即食酱牛肉中挥发性香气成分总离子流图
Fig.2 GC-MS TIC of volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef

如图2所示,根据NΙST 2008质谱图库检索结果,结合RΙ文献[12-22]值对即食酱牛肉挥发性香气成分进行了鉴定,同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量,结果见表5。

表5 HS-SPME与GC-MS相结合分析即食酱牛肉挥发性香气成分的结果
Table5 HS-SPME coupled with GC-MS analytical results of volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef

编号保留时间/min分子式化合物名称相对含量%计算值文献值13.638C 2H 6O乙醇 ethanol―537 [12]MS1.42 RI鉴定依据24.654C 6H 14己烷 hexane620―MS1.32 36.652C 7H 16庚烷 heptane716―MS14.42 48.903C 7H 8甲苯 toluene793―MS3.76 510.216C 6H 12O己醛 hexanal818801 [13]MS、RI1.32 611.420C 5H 6N 22-甲基吡嗪 2-methylpyrazine844824 [14]MS、RI0.53 711.735C 5H 4O 2糠醛 furfural852831 [12]MS、RI0.51 815.030C 6H 6O 22-乙酰呋喃 2-acetylfuran929910 [15]MS、RI1.81 915.444C 6H 8N 22,3-二甲基吡嗪 2,3-dimethylpyrazine939919 [16]MS、RI0.62 1017.065C 7H 6O苯甲醛 benzaldehyde977959 [17]MS、RI1.75 1117.986C 8H 14O 22,5-辛二酮 2,5-octanedione1 001985 [16]MS、RI0.25 1218.939C 7H 10N 22,3,5-三甲基吡嗪 2,3,5-trimethylpyrazine1 0231 005 [16]MS、RI1.16 1319.616C 6H 6N 2O2-乙酰吡嗪 2-acetylpyrazine1 0411 025 [13]MS、RI1.21 1419.782C 10H 16柠檬烯 limonene1 0451 030 [16,18]MS、RI1.14 1519.983C 10H 18O1,8-桉叶素 1,8-cineole1 0501 031 [19]MS、RI0.71 1622.638C 10H 18Oβ-芳樟醇 β-linalool1 1191 098 [17,20]MS、RI4.92 1722.778C 9H 18O壬醛 nonanal1 123 1 102 [17-18]MS、RI0.90 1824.484C 10H 16O樟脑 camphor1 1691 149 [21]MS、RI0.11 1925.292C 6H 8N 2S5-甲基-2-甲硫基吡嗪 5-methyl-2-(methylthio) pyrazine1 1901 163 [22]MS、RI0.67 2025.662C 10H 18O松油烯-4-醇 terpinen-4-ol1 2011 177 [19]MS、RI0.36 2126.211C 10H 18Oα-松油醇 α-terpineol1 2121 196 [12]MS、RI0.48 2226.438C 10H 12O2-(4-甲苯基)-丙醛 2-(4-methylphenyl)-propanal1 2171 210 [12]MS、RI1.94 2326.665C 7H 8O 3乙基麦芽酚 ethyl maltol1 222―MS4.31 2428.385C 10H 12O对异丙基苯甲醛 p-isopropylbenzaldehyde1 2591 246 [12]MS、RI1.06 2528.938C 10H 12O1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯benzene,1-methoxy-4-(1-propenyl)-1 271―MS0.99 2629.129C 8H 8O 2茴香醛 p-anisaldehyde1 2751 263 [19]MS、RI1.56 2729.564C 10H 12O反-茴香脑 trans-anethole1 2941 290 [14]MS、RI4.92 2830.754C 10H 14O2-甲基-5-异丙基-苯酚 phenol, 2-methyl-5-(1-methylethyl)- 1 3071 304 [12]MS、RI39.51 2935.604C 10H 12O 2丁子香酚 eugenol1 3831 362 [19]MS、RI1.62 3036.538C 15H 24π-古巴烯 π-copaene1 3971 377 [18]MS、RI0.80 3138.168C 15H 24α-石竹烯 α-caryophyllene1 4511 458 [19]MS、RI0.81 3238.573C 15H 24(E)-β-金合欢烯 (E)-β-farnesene1 4661 457 [17]MS、RI0.15 3339.098C 15H 24α-蛇麻烯 α-humulene1 4841 455 [18]MS、RI0.37 3439.303C 10H 10O 2S二糠基硫醚 sifurfuryl sulfi de1 491―MS0.38 3539.714C 15H 22姜黄烯 curcumene1 5081 484 [18]MS、RI0.47 3639.976C 15H 24δ-杜松萜烯 δ-cadinene1 5231 524 [20]MS、RI0.51 3740.094C 15H 24α-衣兰油烯 α-muurolene1 5301 504 [18]MS、RI0.17 3840.237C 15H 24(E)-γ-红没药烯 (E)-γ-bisabolene1 5391 535 [17]MS、RI0.36 3940.535C 15H 24α-杜松萜烯 α-cadinene1 5551 538 [20]MS、RI0.71

由图2和表5可知,即食酱牛肉中的挥发性香气成分比较复杂,且相对含量差别比较大。即食酱牛肉经SPME结合GC-MS分析,共检测出39 种化合物,包括酚类、烃类、醛类、醇类、杂环类、醚类和酮类7 类物质,其中酚类化合物有4 种,相对含量为46.15%;烃类化合物有13 种,相对含量为24.99%;醛类化合物有6 种,相对含量为8.53%;醇类化合物有4 种,相对含量为7.18%;醚类化合物有2 种,相对含量为5.91%;杂环类化合物有8 种,相对含量为6.89%;酮类化合物有2 种,相对含量为0.36%。即食酱牛肉所含挥发性香气成分相对含量超过3%的组分有6 种,依次为2-甲基-5-异丙基-苯酚(39.51%)、庚烷(14.42%)、β-芳樟醇(4.92%)、反-茴香脑(4.92%)、乙基麦芽酚(4.31%)、甲苯(3.76%)。

检出的香气成分可以看出,烃类化合物种类最多,碳氢化合物主要来源于脂肪酸烷氧基的均裂,一般的烷烃类对酱牛肉的整体风味贡献不大 [23-24],但脂环族烃类如柠檬烯、石竹烯、杜松萜烯等会对牛肉香气特点有所影响。醛类化合物本身在对香气成分有所贡献的同时,也能够发生羰氨反应生成生香前体物质 [25],然后进一步生成具有特征性的酱牛肉的挥发香气成分。醇类化合物由脂肪的氧化降解产生,样品中检测到的醇类化合物如乙醇、β-芳樟醇等可能均来自于加工过程中所添加的调料或香辛料 [26],主要为酱牛肉提供其酱香味和厚重感。含氮、含硫以及杂环类化合物的阈值较低,是肉品中最重要的风味呈味物。检出的4 种吡嗪类化合物为即食酱牛肉的主要香气成分之一,主要通过美拉德反应中的斯特勒克降解生成。Mussinan等 [27]检测到熟食猪肝中几乎41%的香气成分为吡嗪类,因此,吡嗪类化合物对于熟食的贡献是提供基本的肉香味成分,尤其是5-甲基-2-甲硫基吡嗪,含硫杂环化合物一直被认为是拥有肉香味的至关重要的化合物之一。呋喃类化合物主要在焦糖化和糖降解过程中产生,尽管在肉香成分中没有太多贡献,但其能促进肉制品在加工过程中的整体风味。其他酚类或醚类化合物如乙基麦芽酚、桉树酚、茴香脑等主要来源于香辛料中,有强烈的呈香、呈味作用,不仅能促进食欲,还能增加酱牛肉的醇厚感,使得其风味更加丰富。总而言之,肉的风味并不是由单一的一种或一类化合物形成,而是取决于各种化合物之间一种微妙的平衡。

3 结 论

本实验主要采取HS-SPME,结合GC-MS联用对即食酱牛肉中的挥发性香气成分进行了研究。根据研究,即食酱牛肉样品中挥发性香气成分的SPME-GC-MS最佳分析条件为:即食酱牛肉样品量3.00 g,NaCl添加量0.6 g, 60 ℃条件下萃取30 min,GC进样口250 ℃条件下解吸5 min。在最佳条件下,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行萃取,一共检出39 种挥发性香气成分,包括酚类、烃类、醛类、醇类、杂环类、醚类和酮类7 类物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。采用NΙST质谱库检索结合保留指数可以更加方便地鉴定化合物,其大大提高了定性分析的效率和准确性,使得定性结果更为可靠。该分析方法,用于即食酱牛肉中香气成分分析确认,使得一些单用NΙST谱库难以定性的组分能够得到准确可靠的鉴定,为其进一步的研究提供可靠的理论依据,同时为优化生产工艺条件提供参考。

参考文献:

[1] 赵岩, 刘佳彤, 吴都峰, 等. 块状牛肉发酵特性与工艺优化[J]. 肉类研究, 2013, 27(9): 11-14.

[2] 麻海峰, 常征, 杨光辉. 牛肉的营养价值及排酸、速冻工艺研究[J].农业科技与装备, 2010(7): 34-36.

[3] 康凯, 卢俊彪, 范国梁, 等. 固相微萃取的发展近况[J]. 化学研究与应用, 2002, 14(4): 371-376.

[4] 赵大云, 高明清. 一种分析检测食品风味物质的新方法-固相微萃取法(SPME)[J]. 中国调味品, 1999, 24(7): 24-28.

[5] 申明月, 刘玲玲, 聂少平, 等. 顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分[J]. 食品科学, 2014, 35(6): 103-106.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201406021.

[6] 刘敬科, 赵思明, 熊善柏, 等. 不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析[J]. 华中农业大学学报, 2008, 27(6): 797-801.

[7] 潘丽红. 固相微萃取技术及其应用[J]. 金陵科技学院学报, 2013, 29(2): 41-45.

[8] 王海滨, 徐骅, 李芸. 固相微萃取技术及其应用现状综述[J]. 上海环境科学, 2006, 25(6): 260-262.

[9] 翁丽萍, 王宏海, 卢春霞, 等. SPME-GC-MS法鉴定养殖大黄鱼主要挥发性风味物质的条件优化[J]. 中国食品学报, 2012, 12(9): 209-215.

[10] MACHIELS D, ISTASSE L. Evaluation of two commercial solidphase microextraction fibres for the analysis of target aroma compounds in cooked beef meat[J]. Talanta, 2003, 61(4): 529-537.

[11] 王锡昌, 陈俊卿. 固相微萃取技术及其应用[J]. 上海水产大学学报, 2004, 13(4): 348-352.

[12] LALEL H J D, SINGH Z, TAN S C. Glycosidically-bound aroma volatile compounds in the skin and pulp of ‘Kensington Pride’ mango fruit at different stages of maturity[J]. Postharvest Biology and Technology, 2003, 29(2): 205-218.

[13] MAJCHER M, JELEN H H. Comparison of suitability of SPME, SAFE and SDE methods for isolation of flavor compounds from extruded potato snacks[J]. Journal of Food Composition and Analysis, 2009, 22(6): 606-612.

[14] XIE Jianchun, SUN Baoguo, ZHENG Fuping, et al. Volatile flavor constituents in roasted pork of Mini-pig[J]. Food Chemistry, 2008, 109(3): 506-514.

[15] 梁虹瑜, 韦裕容, 吕永金, 等. 顶空固相微萃取GC-MS分析紫云英蜂蜜的香味成分[J]. 分析试验室, 2012, 31(10): 101-105.

[16] 王柏文, 李贺贺, 张锋国, 等. 应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析[J]. 食品科学, 2014, 35(10): 126-131.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201410023.

[17] GRUJΙC-JOVANOVΙC S, SKALTSA H D, MARΙN P, et al. Composition and antibacterial activity of the essential oil of six Stachys species from Serbia[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2004, 19(2): 139-144.

[18] de CASTRO O, SENAORE F, RΙGANO D, et al. Composition of the essential oil of Petagnaea gussonei (Sprengel) Rauschert, a relict species from Sicily (Southern Ιtaly)[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2008, 23(3): 172-177.

[19] SΙNGH G, MAURYA S, de LAMPASONA M P, et al. Chemical constituents, antifungal and antioxidative potential of Foeniculum vulgare volatile oil and its acetone extract[J]. Food Control, 2006, 17(9): 745-752.

[20] 苏越, 王呈仲, 郭寅龙. 基于准确质量测定和保留指数的GC-MS分析薄荷挥发性成分[J]. 化学学报, 2009, 67(6): 546-554.

[21] ZHAO Chenxi, LΙANG Yizeng, FANG Hongzhuang, et al. Temperature-programmed retention indices for gas chromatographymass spectroscopy analysis of plant essential oils[J]. Journal of Chromatography A, 2005, 1096(1/2): 76-85.

[22] STANTON D T, JURS P C. Computer-assisted prediction of gas chromatographic retention indexes of pyrazines[J]. Analytical Chemistry, 1989, 61(13): 1328-1332.

[23] 崔春, 吴肖, 赵谋明. 清炖牛肉与红烧牛肉香气成分差异性分析[J].现代食品科技, 2011, 27(4): 461-464.

[24] 宋永青, 乔晓玲, 王宇, 等. 固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分[J]. 现代科学仪器, 2009(5): 63-66.

[25] MOON S, CLΙFF M A, LΙ-CHAN E C Y. Odour-active components of simulated beef fl avour analysed by solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry and-olfactometry[J]. Food Research Ιnternational, 2006, 39(3): 294-308.

[26] 周蓓蓓, 杨松, 尤逢恵, 等. 酱牛肉挥发性风味物质研究[J]. 农产品加工: 学刊, 2014(12): 47-49.

[27] MUSSΙNAN C J, WALRAGT J P. Volatile constituents of pressure cooked pork liver[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1974, 22(5): 827-831.

Analysis of Volatile Aroma Compounds of Ready-to-Eat Spiced Beef by HS-SPME-GC-MS

LIU Qian, SHEN Mingyue, NIE Shaoping*, JIANG Yujie, MEI Jiang, LIU Lingling, WANG Yuting
(State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

Abstract:The volatile compounds of ready-to-eat spiced beef were determined by headspace solid phase micro-extraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). Several key parameters influencing the extraction effi ciency were optimized. The optimal extraction conditions were achieved when 3 g of the sample in the headspace glass vial with addition of 0.6 g NaCl was extracted for 30 min at 60 ℃ with a stirring speed of 220 r/min, followed by 5 min desorption in the GC inlet at 250 ℃. As a result, a total of 39 aroma compounds were extracted from the cold beef sample, the contents of phenols and hydrocarbons were 46.15% and 24.99%, respectively, which were the main volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef. The volatile composition and contribution to the aroma of ready-to-eat spiced beef established in this study can provide a guideline for optimizing the production process.

Key words:ready-to-eat spiced beef; volatile compounds; headspace solid phase microextraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS); retention index (RI)

中图分类号:TS251.6

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2015)22-0102-05

doi:10.7506/spkx1002-6630-201522018

收稿日期:2015-06-01

基金项目:“十二五”国家科技支撑计划项目(2014BAD04B03);国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2012CB720805);教育部“新世纪优秀人才支持计划”项目(NCET-12-0749)

作者简介:刘倩(1994—),女,硕士研究生,研究方向为食品质量与安全。E-mail:13732909218@163.com

*通信作者:聂少平(1978—),男,教授,博士,研究方向为食品化学与分析、食品营养与安全、糖化学与糖生物学。E-mail:spnie@ncu.edu.cn