响应面试验优化超临界CO萃取胭脂萝卜籽油工艺及其脂肪酸组成分析

张杰 1，2，邓旭 2，邵承斌 1，2，*，余洋 2，梁崇 2
（1.催化与功能有机分子重庆市重点实验室，重庆　400067；2.重庆工商大学环境与资源学院，重庆　400067）

摘要：以胭脂萝卜籽为原材料，采用响应面试验优化超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油工艺，并对胭脂萝卜籽油脂肪酸组成进行分析。首先Plackett-Burman设计对影响超临界萃取的7 个因素进行筛选，获得影响提取率的3个主要因素：萃取压力、萃取温度、萃取时间；然后用最陡爬坡路径逼近最大响应区域；最后通过Box-Behnken设计进行三因素三水平试验及响应面分析，确定最佳萃取工艺条件为萃取压力34 MPa、萃取温度44 ℃、萃取时间91 min，提取率预测值为93.11%，验证值为（93.09±0.80）%。采用气相色谱-质谱联用分析脂肪酸组成，结果表明胭脂萝卜籽油各脂肪酸组成与菜籽油相似，不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量分别为89.01%和67.50%。

萝卜（Raphanus sativus L.），又名莱菔、土人参，是一种普遍种植于我国低海拔地区的十字花科蔬菜作物。中国栽培萝卜已有2 700多年的历史，经过长期的选择，形成了众多的萝卜品种，常见的有红萝卜、青萝卜、白萝卜、水萝卜和心里美等。胭脂萝卜主要产于重庆的武隆、涪陵、南川等地，这些地区气候温和、空气湿润，已有100余年的种植历史［1-2］。胭脂萝卜从表皮到内部通红，花青素含量高，肉质酥脆，适宜加工各种萝卜制品，用作泡菜久泡不烂，鲜红嫩脆。

萝卜籽，又名莱菔子、菜头子等，是萝卜的成熟种子。萝卜籽可下气定喘，消食化痰。萝卜籽成分具有健脑益智作用，还可防治各类疾病，如抗心血管疾病、抗癌、抗炎症和抗衰老作用［3-4］。萝卜籽的化学成分很多，但大部分为脂肪酸，尤其以不饱和脂肪酸为主［5-8］。萝卜籽油中富含维生素A、B、D、E和多种微量元素，有“东方橄榄油”之称。萝卜籽油具有润肠通便、清热解毒、调节血压和降血脂等功能，既可美容养颜，又能抗辐射、抗衰老。

萝卜籽油提取的报道以常规溶剂提取方法为主，存在提取率低、速率慢、污染大等不利因素，限制了萝卜籽油的开发应用［9］。近年来超临界CO 2萃取技术己经被用于油脂的萃取，它是利用CO 2在超临界状态下对溶质有很高的溶解能力，而在非超临界状态下对溶质的溶解能力又很低的这一特性，来实现对目标成分的提取和分离［10-15］。该法逐渐应用于具有高附加值的保健品用油提取，如李莉等［16］研究了超临界CO 2萃取油茶好油的工艺，任燕冬等［17］研究了超临界CO 2萃取杏仁油的工艺，此外还有对葡萄籽油、茶叶籽油、猕猴桃籽油、沙棘油、小麦胚芽油、红花籽油等的研究［18-22］。超临界CO 2萃取具有传质速率快、提取率高、操作条件温和、无有机溶剂残留等特点。

本研究从提取工艺的萃取效率、产品纯度、溶剂残留等角度进行综合考虑，将重庆地区特有的胭脂萝卜种子（胭脂萝卜籽）作为原料，釆用超临界CO 2萃取技术萃取胭脂萝卜籽油，以提取率为指标，应用响应面法优化萃取工艺，确定最佳工艺参数，并采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）联用测定胭脂萝卜籽油的脂肪酸组成，为进一步开发胭脂萝卜籽油这一新植物油源提供理论依据。

1　材料与方法

胭脂萝卜籽　重庆海巨农业发展有限公司；CO 2气体（纯度＞99.5%，食品级）　重庆晋升气体有限公司。

HA221-50-06超临界CO 2萃取设备　江苏南通市华安超临界萃取有限公司；JY2002电子分析天平　上海精密科学仪器有限公司；101-1AB电热鼓风干燥箱　天津市泰斯特仪器有限公司；XY-100高速多功能粉碎机　浙江省永康松青五金厂；GC6890/5973N型GC-MS联用仪美国Agilent公司。

胭脂萝卜籽经筛选、干燥、粉碎过筛，定量称取30～50 目的胭脂萝卜籽粉末，装入超临界萃取装置的物料筒，置于萃取釜中，打开冷循环制冷及气阀，设置萃取釜、分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度。当制冷设备停止工作时，打开高压泵，并打开相应阀门保持通路状态。通过控制流量计来调节CO 2的流量，循环维持一定时间，萃取完毕后打开分离釜排料阀，收集油脂。称取其质量，计算提取率。

在文献资料及预实验的基础上选用N=12的Plackett-Burman试验设计，对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO 2流量、投料量、分离Ⅰ压力、分离Ⅰ温度7 个因素进行考察，每个因素取高（+1）、低（－1）两个水平，响应值为提取率Y，试验因素和水平见表1。

表1　Plackett-Burman试验因素与水平
Table 1 Factors and levels used in Plackett-Burman design

因素　　水平－1　+1 X 1萃取压力/MPa　20　30 X 2萃取温度/℃　26　40 X 3萃取时间/min　40　60 X 4CO 2流量/（kg/h）　14　21 X 5投料量/g　200　300 X 6分离Ⅰ压力/MPa　6　9 X 7分离Ⅰ温度/℃　30　45

响应面拟合方程只有在考察的紧接邻域里才能充分近似真实情形，要先逼近最佳值区域后才能建立有效的响应面拟合方程。最陡爬坡法以试验值变化的梯度方向为爬坡方向，根据各因素效应值的大小确定变化步长，能快速、经济地逼近最佳值区域［23］。根据Plackett-Burman试验结果中各显著影响因素效应的大小设定步长及变化方向，以快速逼近最佳区域。而其他因素的取值则根据各因素效应的正负和大小确定，正效应的因素均取较高值，负效应的因素均取较低值。

依据Plackett-Burman试验和最陡爬坡试验确定的试验因素与水平，采用Box-Behnken试验设计进行三因素三水平的响应面分析试验。以提取率作为响应值，试验因素与水平见表2。

表2　Box-Behnken试验因素与水平
Table 2 Factors and levels used in Box-Behnken design

因素　　水平－1　0　1 X 1萃取压力/MPa　29　34　39 X 2萃取温度/℃　39　44　49 X 3萃取时间/min　80　90　100

称取5.0 g胭脂萝卜籽油，加入1 mol/L的KOH-甲醇溶液30 mL，对胭脂萝卜籽油进行皂化处理，收集皂化物。取5.0 g皂化物，加入30 mL 2%硫酸-甲醇溶液进行甲酯化，得到甲酯化的萝卜籽油并进行GC-MS分析。

色谱柱：DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；初始温度100 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升至290 ℃，保持15 min，进样口温度280 ℃；载气为氦气，流速0.8 mL/min，进样1 μL，分流比50∶1。离子源，电子能量70 eV，离子源温度230 ℃，接口界面温度280 ℃，四极杆温度150 ℃，发射电流34.6 μA，质量扫描范围m/z 20～550 u。

2　结果与分析

Plackett-Burman是一种两水平的试验设计方法，基于非完全平衡块原理，可以用最少试验次数估计出因素的主效应，适用于从众多的考察因素中快速有效地筛选出最为重要的几个因素，为进一步研究提供依据［25］。Plackett-Burman试验设计与结果见表3。

表3　Plackett-Burman试验设计与结果
Table 3 Plackett-Burman design with experimental results

试验号X 1萃取压力/MPa X 2萃取温度/℃X 3萃取时间/min X 4CO 2流量/ （kg/h）X 5投料量/g X 6分离Ⅰ压力/MPa X 7分离Ⅰ温度/℃　Y提取率/% 1　30　40　40　21　300　9　30　74.15±0.64 2　20　40　60　14　300　9　45　61.43±0.53 3　30　26　60　21　200　9　45　69.61±0.59 4　20　40　40　21　300　6　45　55.79±0.45 5　20　26　60　14　300　9　30　56.04±0.48 6　20　26　40　21　200　9　45　50.24±0.43 7　30　26　40　14　300　6　45　60.71±0.52 8　30　40　40　14　200　9　30　72.38±0.62 9　30　40　60　14　200　6　45　80.29±0.68 10　20　40　60　21　200　6　30　63.60±0.54 11　30　26　60　21　300　6　30　65.46±0.52 12　20　26　40　14　200　6　30　46.49±0.40

表4　Plackett-Burman试验设计效应分析
Table 4 Statistical analysis of Plackett-Burman design

注：**. P＜0.01，差异极显著；*. P＜0.05，差异显著。下同。

X 1萃取压力　7.417 5　111.900 4　0.000 5　** X 2萃取温度　4.924 2　49.315 3　0.002 2　** X 3萃取时间　3.055 8　18.992 2　0.012 1　* X 4CO 2流量　0.125 8　0.032 2　0.866 3 X 5投料量　　－0.752 5　1.151 7　0.343 6 X 6分离Ⅰ压力　0.959 2　1.871 1　0.243 2 X 7分离Ⅰ温度　－0.004 2　0.000 04　0.995 5

采用Design-Expert 8.0.5软件进行数据统计分析，各因素效应分析结果见表4。由分析结果可知，超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油的过程中，萃取压力和萃取温度对提取率影响极显著，可信度在99%以上，萃取时间影响显著，可信度在95%以上，另外4 个因素则低于90%。因此，将萃取压力、萃取温度、萃取时间作为主要因素进一步做响应面试验研究。而其他因素的取值则根据各因素效应的正负和大小，正效应的因素均取较高值，负效应的因素均取较低值。

表5　最陡爬坡试验设计与结果
Table 5 Experimental design and results of steepest ascent path

试验号　X 1萃取压力/MPa X 2萃取温度/℃X 3萃取时间/min　　提取率/% 1 28　38　45　84.46±0.72 2 30　40　60　87.73±0.75 3 32　42　75　91.64±0.79 4 34　44　90　93.07±0.80 5 36　46　105　92.14±0.78 6 38　48　120　90.87±0.81

最陡爬坡法以Plackett-Burman试验结果为依据，爬坡路径与主要因素的效应（正负）一致。试验中，萃取压力、萃取温度和萃取时间3 个主要因素均呈显著正效应，取值应增加，根据这3 个因素效应大小的比例设定它们的变化方向及步长。投料量和分离Ⅰ温度呈负效应，在后续试验中应选取Plackett-Burman试验中的低水平200 g和30 ℃；CO 2流量和分离Ⅰ压力呈正效应，选取Plackett-Burman试验中的高水平21 kg/h和9 MPa。最陡爬坡试验设计与结果如表5所示。结果显示，在第4次试验附近提取率最高，因此以该试验点为中心点进行响应面试验设计。

根据Box-Behnken试验设计原理，以萃取压力（X 1）、萃取温度（X 2）、萃取时间（X 3）为变量，胭脂萝卜籽油的提取率（Y）为响应值，做三因素三水平的响应面分析试验，试验设计与结果见表6。

表6　Box-Behnken试验设计与结果
Table 6 Box-Behnken program with experimental results

试验号　X 1萃取压力/MPa X 2萃取温度/℃X 3萃取时间/min　Y提取率/% 1 29　39　90　85.78±0.72 2 39　39　90　86.35±0.74 3 29　49　90　85.66±0.71 4 39　49　90　87.10±0.75 5 29　44　80　87.37±0.74 6 39　44　80　88.69±0.76 7 29　44　100　87.98±0.72 8 39　44　100　89.04±0.79 9 34　39　80　88.99±0.76 10　34　49　80　89.39±0.77 11　34　39　100　89.12±0.81 12　34　49　100　89.77±0.79 13　34　44　90　92.07 14　34　44　90　93.05 15　34　44　90　92.44 16　34　44　90　93.38 17　34　44　90　92.32

表7　模型的方差分析
Table 7　Analysis of variance of the fi tted model

变异来源　　平方和　　自由度　　均方　F值　P值　　显著性模型　116.154 8　9　12.906 1　999.863　＜0.000 1　** X 1萃取压力　2.409 0　1　2.409 02　186.631 5＜0.000 1　** X 2萃取温度　0.352 8　1　0.352 8　27.332 2　0.001 2　** X 3萃取时间　0.270 1　1　0.270 2　20.926 2　0.002 6　** X 1X 2　0.189 2　1　0.189 3　14.659 7　0.006 5　** X 1X 3　0.016 9　1　0.016 9　1.309 3　0.290 1 X 2X 3　0.015 6　1　0.015 7　1.210 5　0.307 6 X1 2 65.644 6　1　65.644 9　5 085.651＜0.000 1　** X2 2 35.435 0　1　35.435 0　2 745.223＜0.000 1　** X3 2 3.067 2　1　3.067 2　237.623 4＜0.000 1　**残差　0.090 4　7　0.012 9失拟项　0.064 5　3　0.021 5　3.321 7　0.138 2纯误差　0.025 9　4　0.006 5总和　116.245 2　16

利用Design-Expext 8.0.5软件对表6试验数据进行回归分析，得到二次多元回归模型（实际）：Y=－376.539 6+10.583 9X 1+9.845 2X 2+1.543 9X 3+ 0.008 7XX－0.001 3XX+0.001 3XX－0.158 9X 2－

0.116 0X 2 2－0.008 5X 3 2，对回归方程进行显著性检验及方差分析，结果见表7。从表7可以看出，X 1、X 2、X 3均达到极显著程度，且影响超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油的因素主次为萃取压力＞萃取温度＞萃取时间。从方差分析结果可知，方程的F值为999.863，模型P＜0.000 1，说明用上述回归方程描述因素与响应值之间的关系时，其因变量与所有自变量之间的线性关系极显著（R 2=0.999 2），即此试验方法是可靠的。失拟项F=3.321 7＜F 0.05（9，3）= 8.81，P=0.138 2＞0.05，在P＜0.05水平上影响不显著，模型的调整确定系数R 2 Adj=0.998 2，说明该模型拟合程度良好，试验误差小，可用此模型来分析和预测超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油的工艺结果。模型的信噪比为84.990，远大于4，说明获得的模型完全可以用来对试验结果进行拟合。

由回归方程拟合得到响应面图，对任何两因素交互影响提取效果进行分析。如图1a所示，萃取时间为90 min时，萃取压力和萃取温度两者的增加有助于提高提取率。超临界状态下，压力和温度稍有变化，超临界流体密度就显著地变化。萃取压力的升高，不仅增加了超临界CO 2流体的密度，还减少了分子间的传质阻力，增加溶质与溶剂之间的传质效率；温度的升高在一定范围内降低了流体密度，但随着压力的提高，传质系数却大大提高，成为影响萃取的主导因素，两者的交互作用，最终提高了提取率。如图1b所示，萃取温度为44 ℃时，随着萃取时间及萃取压力的延长和增大，提取率显著增大，达到一定值之后，提取率则明显降低。萃取温度一定时，萃取压力增加，使超临界CO 2流体的密度增加，流体的溶剂化效应加强，溶质的溶解度增加，提取率上升；当压力增加到一定程度后，溶解增加缓慢，而且流体选择性降低。如图1c所示，萃取压力为34 MPa时，随着萃取时间及萃取温度的延长及升高，提取率显著增大，达到最大值之后，提取率则开始降低。随着温度的升高，CO 2流体的黏度下降，传质系数升高，有利于溶质扩散速度的提高，同时，溶质的蒸汽压上升使溶解度升高，进而有利于提高萃取得率；此外，温度升高使流体密度减小，导致流体溶解度下降，对萃取反而不利。

图 1　各因素对提取率交互影响的响应面图
Fig.1　Response surface plots showing the effects of temperature， time and pressure on extraction rate

根据所建立的数学模型进行参数最优化分析，得到优化条件为萃取压力34.35 MPa、萃取温度44.20 ℃、萃取时间91.07 min，提取率预测值为93.11%。为进一步验证响应面分析法所建立的数学模型的准确性，有必要对推断方案进行验证实验。采用上述条件取整数即萃取压力34 MPa、萃取温度44 ℃、萃取时间91 min，进行6 次重复验证实验，测得提取率为（93.09±0.80）%，实验值与理论预测值接近，证明了方程的可靠性与统计学方法的有效性，可将此方案作为超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油的最优条件。

表 8　胭脂萝卜籽油脂肪酸组成
Table 8　Fatty acid composition of“Yaannzzhhii ” radish seed oiill %

注：ND.未检出（含量值定义为0.05%）。

脂肪酸种类　　萝卜籽油含量　　菜籽油含量十四烷酸（豆蔻酸）　ND　ND～0.2十六烷酸（棕榈酸）　4.85　1.5～6.0十六碳烯酸（棕榈一烯酸）　ND　ND～3.0十八烷酸（硬脂酸）　1.62　0.5～3.1十八碳烯酸（油酸）　19.62　8.0～60.0十八碳二烯酸（亚油酸）　11.36　11.0～23.0十八碳三烯酸（亚麻酸）　9.80　5.0～13.0二十烷酸（花生酸）　1.05　ND～3.0二十碳烯酸（花生一烯酸）　9.69　3.0～15.0二十二碳烯酸（芥酸）　36.50　3.0～60.0二十二碳二烯酸　0.35　ND～2.0二十四烷酸（木焦油酸）　0.67　ND～2.0二十四碳烯酸　1.69　ND～3.0

采用GC-MS分析了胭脂萝卜籽油的脂肪酸组成。表8比较了胭脂萝卜籽油与菜籽油的脂肪酸组成，菜籽油脂肪酸组成摘录于GB 1536—2004《菜籽油》［26］。从表8可以看出，胭脂萝卜籽油各脂肪酸组成与菜籽油相似，含有丰富的芥酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生一烯酸等不饱和脂肪酸，芥酸含量为36.50%，油酸含量为19.62%，亚油酸含量为11.36%，不饱和脂肪酸含量达89.01%，单不饱和脂肪酸含量达67.50%。与高文庚等［9］测定的结果相比，大部分脂肪酸含量差别较大，这可能与萝卜籽品种及油脂提取方法有关。胭脂萝卜籽油可作为一种富含不饱和脂肪酸的食用油脂，该实验结果为胭脂萝卜籽油的进一步开发利用提供理论依据。

33　结论

本研究经响应面方法优化，得出超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油的最佳工艺为：萃取压力34 MPa、萃取温度44 ℃、萃取时间91 min。在优化条件下进行6 次重复验证实验，测得提取率为（93.09±0.80）%，与提取率预测值为93.11%接近，证明了方程的可靠性与统计学方法的有效性。

实验证明响应面方法对超临界CO 2萃取工艺优化是非常有效的工具，Plackett-Burman试验设计能对影响提取率的各因素效应进行评价并能有效地找出主要因素，最陡爬坡法能充分接近最大响应面区域，Box-Behnken试验设计能建立主要因素影响提取率的二次多项数学模型，并利用统计学方法对该模型进行了显著性检验，优化了内在因素水平，找出最佳值。

经GC-MS分析，胭脂萝卜籽油各脂肪酸组成与菜籽油相似，含有丰富的不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，具有较高的开发应用价值。

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Optimization of Supercritical CO 2Extraction of “Yanzhi” Red Radish Seed Oil and Analysis of Its Fatty Acid Composition

ZHANG Jie 1，2， DENG Xu 2， SHAO Chengbin 1，2，*， YU Yang 2， LIANG Chong 2
（1. Chongqing Key Laboratory of Catalysis and Functional Organic Molecule， Chongqing　400067， China；2. College of Environment and Resources， Chongqing Technology and Business Univer sity， Chongqing　400067， China）

Abstract：Response surface methodology was used to optimize the extraction process of seed oil from “Yanzhi” red radish by supercritical CO 2， and the fatty acid composition of the oil was determined. The Plackett-Burman design was used to evaluate the influence of seven factors on extraction efficiency， and three important extraction parameters， including extraction pressure， temperature and time， were selected. Steepest ascent path was adopted to approach the optimal response region of the three significant factors， and then response surface analysis based on Box-Behnken design was used to determine the optimal levels of the main factors. As a result， the optimal extraction conditions were established as follows: the extraction was conducted at 34 MPa and 44 ℃ for 91 min. Under these conditions， the predicted and experimental extraction rates of radish seed oil were 93.11% and （93.09 ± 0.80） %， respectively. The fatty acid composition of “Yanzhi” radish seed oil，as determined by gas chromatography tandem mass spectrometry （GC-MS）， was similar to that of rapeseed oil. The contents of unsaturated and monounsaturated fatty acids in the radish seed oil were 89.01% and 67.50%， respectively.

Key words：response surface methodology； radish seed oil； “Yanzhi” radish； supercritical CO 2extraction

基金项目：重庆市教委科学技术研究项目（KJ1400616；KJ1500622）；重庆工商大学科研启动经费项目（2015-56-05）；重庆工商大学学生科技创新基金项目（153001）

作者简介：张杰（1988—），男，讲师，博士，研究方向为资源综合利用。E-mail：ctbuzj150108@ctbu.edu.cn

*通信作者：邵承斌（1956—），男，研究员，硕士，研究方向为资源综合利用。E-mail：shaocb@ctbu.edu.cn

响应面试验优化超临界CO 2萃取胭脂萝卜籽油工艺及其脂肪酸组成分析

1 材料与方法

2 结果与分析

33 结 论

1　材料与方法

2　结果与分析

33　结论