刘 杰，郑俊英，彭青枝，张 莉，文 红，周陶鸿，朱晓玲
*
（湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北 武汉 430074）
摘 要：建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光 增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C 18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）进行分离，乙腈和水为流动相，梯度洗脱，并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下，FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L，FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L，8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0. 998 2，方法 的回收率为87.8%～99.7%，相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确，可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。
关键词：高效液相色谱；荧光检测；荧光增白剂；食品接触材料
荧光增白剂（fluorescent whitening agents，FWAs）是一种荧光染料或称为白色染料，是一种能吸收不可见的紫外光再激发出可见的蓝色或蓝紫色荧光的复杂有机化合物 ［1］。一般，FWAs可分为水溶性FWAs和水不溶性FWAs 2 类。水溶性FWAs主要应用于纸张、涂料、洗衣粉、棉织物的增白，水不溶性FWAs主要应用于化纤、塑料等产品的增白 ［2］。近年来，随着世界各国对食品及食品接触材料安全性问题的日渐重视，FWAs逐渐成为人们关注的焦点，特别是在2010年媒体曝光在新鲜蘑菇等产品中检出FWAs的相关事件后，我国食品安全整顿工作办公室更将FWAs列入到第4批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂”黑名单中 ［3］。
在我国，FWAs被划归为精细化工产品 ［4］，对人体是否具有毒性目前尚不确定，在国际上其安全性也一直存在争议 ［5-6］，但也有报道 ［7］指出FWAs普遍含有芳香胺基结构和苯乙烯基结构，在毒理上具有潜在的致癌性。目前我国国内FWAs的生产企业多为中小型规模企业，其产品的稳定性和安全性风险较高，而大多FWAs的生产应用均与人们的日常生活息息相关，因此，FWAs的使用仍需受到一定的限制。目前，欧盟、美国等国家都制定了允许用于生产食品接触材料及制品的添加剂清单（肯定列表），同时也规定了相关的限用量和/或特定迁移量 ［8］，GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》 ［9］中也列出了可用于食品包装材料的FWAs，主要有FWA393、FWA184和FWA236 3 种，其他型号的FWAs在我国均不得应用于食品容器、包装材料的生产，但由于 缺乏特定的定性、定量检测方法标准，使得我国相关执法部门在监管时缺乏依据和有力的技术支撑，从而导致我国相关标准制定之后却没有得到较高水平的贯彻执行。
目前有关FWAs的检测，应用最多的方法为紫外灯照射法，如NY/T 1257—2006《食用菌中荧光物质的检测》 ［10］、DB51/T 907—2009《食用菌中荧光增白剂检验规程》 ［11］、GB/T 5009.78—2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》 ［12］，均采用紫外灯照射法对样品中的FWAs进行检测。另外还有CNS 11820—2007《纸制品之可迁移性荧光物质试验法》、EN 648—2006《食品接触的纸和纸板-荧光增白剂牢度的测定》，也均采用紫外灯照射法对FWAs的迁移性进行测定。紫外灯照射法虽然操作简单、快速、技术性要求低，但不能进行准确定量，更不能鉴定FWAs的品种，对于不得添加FWAs的产品可采用此法进行检测，但对于可添加部分品种FWAs的食品容器、包装材料，采用此法则无法进行准确判定。另外，文献报道的FWAs测定方法，主要有液相色谱法 ［13-15］、液相色谱-质谱法 ［16-17，1］、荧光分光光度法 ［18-19］等，其中液相色谱法和液相色谱-质谱法是比较有效的FWAs定性定量测定方法，但由于液相色谱-质谱法对处理样品的洁净程度较高，一般均需采用固相萃取小柱进行样品净化处理后才可上机进行分析，成本相对增加，且处理过程相对繁琐，因此，本实验拟采用液相色谱法对食品接触材料中的多种FWAs进行快速测定，以6 种脂溶性和2 种水溶性FWAs做为目标分析物，通过优化前处理条件和色谱条件，以建立一种简单、快速、准确的食品接触材料中多种FWAs测定的分析方法，为相关企业和有关监管部门提供检测技术支持，并为相关标准的制定提供依据。
1.1 材料与试剂
桶装方便面 市售；8 种FWAs标准品：FWA367（纯度98%）、FWA368（纯度95%）、FWA184（纯度99%） 美国阿拉丁工业公司；FWA393（纯度＞97%）、FWA49（纯度＞98%） 梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；FWA135（纯度98%） 九鼎化学科技有限公司；FWA140（纯度＞98%） 东京化成工业株式会社；FWA220（纯度100%） 玛雅试剂有限公司；乙腈（色谱级） 德国默克公司。
1.2 仪器与设备
e2695型高效液相色谱仪（配Waters 2475荧光检测器和Empower色谱工作站） 美国Waters公司；Milli-Q去离子水发生器 美国Millipore公司；2600T超声波清洗机 上海安谱科学仪器有限公司；AL204-IC分析天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；0.45 μm有机相滤膜、0.45 μm水相滤膜 天津津腾公司。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件
Phenomenex Luna C 18反相色谱（250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）；流动相：乙腈（A）和水（B），梯度洗脱程序见表1、2；柱温35 ℃；进样量10 μL；检测器：荧光检测器，激发波长350 nm，发射波长430 nm。
表1 脂溶性FFWWAAss测定高效液相色谱梯度洗脱程序
TTaabbllee 11 GGrraaddiieenntt eelluuttiioonn pprrooggrraamm ccoonnddiittiioonnss ooff HHPPLLCC ffoorr ddeetteerrmmiinniinngg lipid-soluble fl uorescent whitening agentss
时间/min 流速/ （mL/min）流动相体积分数/% A B 0.0 0.7 65 35 3.0 0.7 65 35 7.0 0.7 100 0 20.0 0.7 100 0 25.0 0.7 65 35 28.0 0.7 65 35
表2 水溶性FFWWAAss测定高效液相色谱梯度洗脱程序
TTaabbllee 22 GGrraaddiieenntt eelluuttiioonn pprrooggrraamm ccoonnddiittiioonnss ooff HHPPLLCC ffoorr ddeetteerrmmiinniinngg water-soluble fl uorescent whitening agentss
时间/min 流速/ （mL/min）流动相体积分数/% A B 0.0 0.7 20 80 1.0 0.7 20 80 7.0 0.7 95 5 12.0 0.7 95 5 13.0 0.7 20 80 15.0 0.7 20 80
1.3.2 标准溶液的配制
脂溶性FWAs标准溶液的配制：分别准确称取FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184标准品各25 mg（精确至0.1 mg）于50 mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，分别配成质量浓度为0.5 mg/mL的标准单标储备液，再各取1 mL的单标储备液混合，用三氯甲烷定容至50 mL得到混合标准中间液，混合标准中间液中各物质的质量浓度为0.01 mg/mL，于－20 ℃冰箱中保存，实验时根据需要将混合标准中间液用甲醇逐级稀释至适当质量浓度后使用。
水溶性FWAs标准溶液的配制：分别准确称取FWA49、FWA220标准品各25 mg（精确至0.1 mg）于50 mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容，配成质量浓度分别为0.5 mg/mL的标准单标储备液，再各取5 mL单标储备液混合，用水稀释定容至50 mL得到混标溶液，其中各物质的质量浓度为0.05 mg/mL，于－20 ℃冰箱保存，备用。实验时根据需要将混合标准溶液稀释至适当质量浓度后使用。
1.3.3 样品处理
1.3.3.1 制备
将方便面纸碗样品和塑料勺样品分别剪碎制样，备用，纸碗样品用于测定水溶性FWAs，塑料勺样品用于测定脂溶性FWAs，制样过程中注意防止污染。
1.3.3.2 提取
样品中脂溶性FWAs提取方法：称取1.0 g（精确至0. 001 g）试样于25 mL具塞比色管中，加入20 mL三氯甲烷，超声提取30 min，取出放至室温后，用甲醇定容，过0.45 μm有机滤膜，待测定。
样品中水溶性FWAs提取方法：称取1.0 g剪碎后的样品（精确至0.001 g）于25 mL具塞比色管中，加水浸泡并超声提取30 min，取出后加水定容，过0.45 μm水系滤膜，待测定，每个样品测试2 次取平均值。
2.1 研究对象的选择
食品接触材料作为食品的“贴身衣物”，其安全性直接影响食品的质量，继而对人体健康产生影响。本实验主要研究对象为食品接触材料，但由于食品接触材料的种类较多，主要包括：塑料、金属、纸、玻璃、陶瓷、橡胶、植物纤维等，因此需选择合适的物质以进行本方法的开发。在众多食品接触材料中，塑料和纸包装中添加FWAs的可能性较大，因此，本实验选取了一次性塑料碗、塑料杯、纸碗、纸杯、方便面纸桶及桶内塑料勺、保鲜膜、饼干纸盒、挂面纸包装、饮料吸管等各10 个样品进行初筛，参考文献［7，20-21］采用紫外灯对样品进行照射观察样品是否具有荧光斑点，以选取具有代表性的样品进行方法开发与检测。通过紫外灯照射，发现在方便面桶内的塑料勺、饼干纸盒、饮料吸管中有部分样品具有荧光反应，拍摄荧光照片见图1，其他样品中未出现荧光现象，表明在部分塑料制品与纸制品类食品接触材料中存在含有荧光物质的现象，同时有迁移到食品中的可能性，考虑到桶装方便面模拟泡面体系既涉及到水溶性，也涉及到脂溶性，且为高温状态，若包装材料中含有有害物质，则更容易迁移到食品中，因此，本研究以方便面桶内的塑料勺作为塑料类食品接触材料的代表，方便面纸桶作为纸制品类食品接触材料的代表进行本方法开发。
图 1 样品在紫外灯照射下的荧光图
Fig.1 Fluorescence pictures of samples under ultraviolet light irradiation
2.2 样品前处理方法的选择
样品前处理方法的好坏直接影响到样品测定结果的准确性，对于水溶性FWAs的检测，直接采用水对样品进行提取即可；而对于样品中脂溶性FWAs的提取，则需选择适当的有机溶剂，吴钟玲等 ［7］比较了甲醇、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethyl formamide，DMF）、N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃等溶剂对FWAs的溶解性，结果显示三氯甲烷对9 种脂溶性FWAs（52、135、184、185、199、367、368、378、393）的溶解性较好；焦艳娜等 ［22］考察了DMF、四氢呋喃、甲醇、三氯甲烷等对塑料样品中FWAs的提取效果，结果显示三氯甲烷和DMF对FWAs（199、367、378、184）的提取效果较好，但DMF作提取溶剂时，峰形不好；杜志峰等 ［23］比较了丙酮、乙酸乙酯、苯、二氯乙烷、氯仿5 种有机溶剂对发泡塑料餐具中的FWAs的提取效果，结果显示采用氯仿提取时，FWAs（184、393、135、367、368）的整体回收率最好。因此，在参考文献的基础上，本实验直接采用三氯甲烷作为样品中脂溶性FWAs的提取剂，但将提取液进液相色谱仪分析时发现所得到的样品色谱峰峰形较差，如图2A所示，可能是由于溶解样品的溶剂的极性与流动相的极性存在一定的差异，在进行高效液相色谱分析时，样品进样后，流动相无法及时将样品溶液稀释达到平衡状态，从到导致峰形较差。考虑到液相色谱检测时所采用的流动相体系为乙腈和水，因此，本实验试图在样品提取液中加入部分甲醇或乙腈混匀后再经微孔滤膜过滤、上机分析，结果显示，加入甲醇后，样品色谱峰明显改善，如图2B所示。另外，由于FWA368在甲醇中的溶解度较低，当样品提取液中加入的甲醇量过多时，会出现目标物析出从而导致回收率降低的现象，因此，通过比较考察，本实验选择甲醇加入量为三氯甲烷的1/4时，既能兼顾各目标分析物的回收率，也可得到较好的色谱峰形。
图 2 三氯甲烷提取（A）和三氯甲烷-甲醇混合液提取（BB）的
样品对比色谱图
Fig.2 Comparison of HPLC chromatograms of samples extracted by chloroform （A） and chloroform-methanol misture （B）
2.3 色谱条件的选择
2.3.1 流动相的选择
图 3 混合标准溶液色谱图
Fig.3 HPLC chromatogram of mixed standard solution
由于本实验所选取的6 种脂溶性FWAs目标物均为弱极性化合物，在C 18色谱柱上的保留性均较强，需要在100%纯有机相条件下才可完全洗脱，为了兼顾分离度，本实验考察了不同的梯度条件进行实验，结果表明在采用1.3.1节表1中的流动相组成和梯度条件下可获得较好的分离效果。6 种脂溶性FWAs混合标准溶液的分离色谱图见图3A。2 种水溶性FWAs混合标准溶液的分离色谱图见图3B。
2.3.2 液相色谱检测器的选择
FWAs既具有紫外吸收也可以产生荧光，因此，可采用二极管阵列（photo-diode array，PDA）检测器或荧光检测器（fluorescence detector，FLD）进行检测。本实验采用此2 种检测器对目标物质进行了检测对比实验，发现2 种检测器均可以用于本实验所选取的2 种水溶性和6 种脂溶性FWAs的检测，但荧光检测器更为灵敏，以3 倍信噪比计算检出限，结果见表3。FLD比PDA具有更低的检出限，当对FWAs含量较低的样品进行检测时，使用FLD较为合适。本实验在对方便面桶内的塑料勺进行检测时，在FLD条件下可发现PDA检测器条件下样品色谱图中无法显示的色谱峰，采用FLD能较好地进行检测，因此，本实验直接选择荧光检测器对样品进行检测。
表3 2 种检测器的检测限及相对标准偏差的比较
TTaabbllee 33 CCoommppaarriissoonnss ooff LLOODDss aanndd RRSSDDss ooff FFLLDD aanndd PPDDAA ffoorr 88 FFWWAAss
FWAs FLD PDA检测器检出限/ （mg/kg）相对标准偏差/% 检出限/（mg/kg）相对标准偏差/% FWA367 0.10 2.49 5.0 3.37 FWA393 0.02 1.28 1.0 2.86 FWA368 0.02 2.67 1.5 2.75 FWA140 0.05 1.59 4.0 2.53 FWA135 0.05 1.86 4.0 3.29 FWA184 0.05 2.79 5.0 2.17 FWA49 0.50 2.94 6.0 3.34 FWA220 2.00 3.11 10.0 3.16
2.4 标准曲线、检出限及线性范围
将混合标准工作溶液稀释配成一系列质量浓度，采用1.3.1节色谱条件进样10 μL进行分析，以标样质量浓度为横轴，相应的峰面积为纵轴，绘制标准曲线，得到线性回归方程，同时进行样品添加实验，以3 倍信噪比确定各组分在样品中的检出限，得到FWA367的检出限为0.10 mg/kg，FWA393、FWA368的检出限为0.02 mg/kg，FWA140、FWA135、FWA184的检出限为0.05 mg/kg，FWA49 和FWA220的检出限分别为0.50 mg/kg和2.00 mg/kg（表3）。另外，线性范围、回归方程的结果见表4。
表 4 8 种FWAs的线性范围、回归方程与相关系数
Table 4 Linear ranges， regression equations and correlation coeffi cients of 8 FWAs
化合物 线性范围/ （μg/L） 回归方程 相关系数FWA367 1～200 y=2.39×10 5x－5.34×10 5 0.998 2 FWA393 1～200 y=2.15×10 5x－6.51×10 5 0.999 9 FWA368 1～200 y=3.58×10 5x－8.33×10 5 0.999 6 FWA140 1～200 y=2.45×10 5x－7.50×10 5 0.999 9 FWA135 1～200 y=3.11×10 5x－4.27×10 5 0.999 4 FWA184 1～200 y=4.74×10 4x+1.64×10 5 0.999 8 FWA49 10～2 000 y=2.88×10 5x－6.41×10 5 0.999 5 FWA220 50～2 000 y=3.24×10 5x－2.87×10 5 0.999 3
2.5 回收率和精密度
在空白样品中加标进行回收率和精密度测定。准确称取塑料勺和方便面纸碗样品各1.0 g，分别添加高、中、低3 个水平的混合标准溶液，按1.3.3.1 节样品处理方法平行处理并按1.3.1节色谱条件进行检测，每一加标水平平行测定6 次，计算平均回收率。得到8 种目标组分（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184、FWA49、FWA220）的加标回收率和精密度，结果见表5。在不同加标水平下，8 种目标化合物回收率稳定，精密度良好，可以满足样品中8 种FWAs测定的分析要求。
表 5 8 种FWAs的回收率（n==66）
TTaabbllee 55 RReeccoovveerriieess ooff 88 FFWWAAss ffrroomm ssppiikkeedd ssaammpplleess （n = 66 ）
化合物 添加量/（mg/kg） 回收率/% 相对标准偏差/% FWA367 0.1 95.4 2.8 1.0 96.3 4.4 5.0 98.2 3.5 FWA393 0.1 94.7 4.7 1.0 96.1 4.9 5.0 99.7 3.1 FWA368 0.1 94.8 4.2 1.0 92.0 5.9 5.0 96.8 6.4 FWA140 0.1 87.8 4.1 1.0 96.9 3.6 5.0 95.1 4.3 FWA135 0.1 93.2 5.0 1.0 98.6 6.1 5.0 96.7 4.7 FWA184 0.1 98.3 3.2 1.0 95.6 3.5 5.0 93.7 4.2 FWA49 2.0 92.6 3.9 5.0 95.7 2.1 10.0 96.4 3.0 FWA220 2.0 93.5 4.2 5.0 94.7 2.7 10.0 97.1 3.6
2.6 样品分析
应用所建立的方法对市售食品接触材料进行检测，在1 批次方便面桶内的塑料勺中检出了FWA367，含量为0.3 mg/kg，FWA367为GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中列出的可用于食品包装材料的3 种（FWA393、FWA184、FWA236）FWAs之外的增白剂品种，即为不合格产品。另外，在食用油的白色塑料内盖中检出了FWA393，含量为0.2 mg/kg，没有超过国家规定的标准限量值（6 mg/kg）。
本实验建立了高效液相色谱-荧光检测分析法测定食品接触材料中的6 种脂溶性FWAs（FWA367、
FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和
2 种水溶性FWAs（FWA49、FWA220）的方法，通过对实验用样品的选择、样品前处理条件的选择以及高效液相色谱分离检测条件的选择优化，使样品仅需进行简单的溶液超声提取，即可采用高效液相色谱对8 种目标化合物进行测定，所建立的方法简单、快速、重复性好，可为食品接触材料的安全监管提供一定的技术支持。
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Determination of Lipid-Soluble and Water-Soluble Fluorescent Whitening Agents in Food Contact Materials by High Performance Liquid Chromatography with Fluores cence Detector
LIU Jie， ZHEN G Junying， PENG Qingzhi， ZHANG Li， WEN Hong， ZHOU Taohong， ZHU Xiaoling
*
（Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test， Wuhan 430074， China）
Abstract：A method was developed for simultaneous determination of six lipid-soluble fluorescent whitening agents （FWA367， FWA393， FWA368， FWA140， FWA135， and FWA184） and two water-soluble fluorescent whitening agents （FWA49 and FWA220） by high performance liquid chromatography with fluorescence detector （HPLC-FLD）. The samples were extracted by a simple ultrasonic extraction procedure and then separated on a reversed-phase C 18column with acetonitrile and water as the mobile phases in gradient elution mode. The target compounds were detected by fl uorescence detector. Under optimized test conditions， the linear ranges of the method for FWA367， FWA393， FWA368，FWA140， FWA1 35 and FWA184 were 1-200 μg/L， and those for FWA49 and FWA220 wer e 10-2 000 μg/L and 50-2 000 μg/L， respectively. The correlation coefficients for all 8 target compounds were higher than 0.998 2. The spiked recoveries were between 87.8% and 99.7% with relative standard deviations （RSDs， n = 6） of 2.1%-6.4%. This method is simple and practical， and can be used for simultaneous determination of six lipid-soluble fl uorescent whitening agents and two water-soluble fl uorescent whitening agents in food contact materials.
Key words：high performance liquid chromatography （HPLC）； fl uorescence detection （FLD）； fl uorescent whitening agents （FWAs）； food contact materials
中图分类号：TS207.3
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2015）24-0274-06
doi：10.7506/spkx1002-6630-201524051
收稿日期：2015-04-10
作者简介：刘杰（1988—），男，助理工程师，大专，研究方向为食品安全检测与光谱分析。E-mail：lioujie5354@sina.com
*通信作者：朱晓玲（1987—），女，助理工程师，硕士，研究方向为食品安全检测与色谱分析。E-mail：342960150@qq.com